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2005年33卷12期

研究報告
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用測定生物樣品中無機汞和甲基汞
王萌 , 豐偉悅 , 張芳 , 汪冰 , 史俊穩 , 李柏 , 柴之芳 , 趙宇亮
2005, 33(12): 1671-1675.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜(HPLC)和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用測定多種生物樣品中的無機汞和甲基汞的方法,并對比了提取生物樣品中無機汞和甲基汞的不同前處理方法.實驗使用5mol/L的鹽酸超聲波提取樣品中的無機汞和甲基汞.高效液相色譜流動相為含有0.06mol/L醋酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巰基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色譜柱為C18反相柱(5μm,3.9mm×150mm).提取液在液相色譜中分離后,進入電感耦合等離子體質譜檢測其中無機汞和甲基汞的濃度.測定了人發(GBW 07601),對蝦(GBW 08572),魚肉組織(IAEAMA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4種生物標準參考物,結果與標準參考物的標準值相符.無機汞和甲基汞檢出限分別為0.3和0.2μg/L.
膜莢黃芪與蒙古黃芪化學成分的高效液相色譜-質譜研究
李銳 , 付鐵軍 , 及元喬 , 丁立生 , 彭樹林
2005, 33(12): 1676-1680.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-質譜聯用技術對膜莢黃芪及蒙古黃芪藥材的甲醇提取物進行了對比分析.選用InertsilODS C18不銹鋼柱,以乙腈-水梯度洗脫,流速1.0mL/min,柱溫25℃,二級管陣列(PDA)和電噴霧電離質譜(ESI-MS)同時在線檢測.通過與標準品對照、紫外光譜及多級質譜分析并與文獻對照鑒定了14個成分,分別是:毛蕊異黃酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芒柄花苷(2)、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2′-羥基-3′,4′-二甲氧基異黃烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、毛蕊異黃酮(5)、黃芪甲苷(6)、黃芪皂苷Ⅱ(7)、異黃芪皂苷Ⅱ(8)、芒柄花素(9)、黃芪皂苷Ⅰ(10)、異黃芪皂苷Ⅰ(11)、蔗糖(12)、毛蕊異黃酮(7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6″-O-丙二酸酯(13)、乙酰黃芪皂苷Ⅰ(14).經對比發現,膜莢黃芪和蒙古黃芪的主要化學成分相似但也存在一些差異.對黃芪主要成分的電噴霧質譜裂解規律進行了歸納總結.
徑向流動整體固定相結構完整性的評價
楊長龍 , 楊鐵金 , 魏遠隆 , 張慶合 , 張維冰 , 李彤
2005, 33(12): 1681-1684.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
整體色譜固定相結構完整性的評價,是研究整體填料的重要依據.常規的用于評價顆粒填料孔結構的技術,已不適用于評價大體積整體固定相.本實驗利用前沿分析法,獲得樣品在色譜柱上的突破曲線(BTC),由突破曲線的形狀判定整體固定相結構的完整性.雙S型突破曲線表明整體柱存在結構缺陷,并可由拐點的位置及曲率評價柱床的缺陷程度.山羊血清樣品的快速高效分離,進一步證明了徑向整體柱在生物工程領域的應用前景.
手性固定相高效液相色譜法拆分系列抗膽堿能藥物對映體的研究
婁艷紅 , 張淑珍 , 謝劍煒 , 劉河 , 仲伯華
2005, 33(12): 1685-1688.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用手性固定相高效液相色譜法研究了甲醇-磷酸鹽體系、乙腈-磷酸鹽體系和甲醇-乙腈-磷酸鹽體系對系列抗膽堿能藥物的手性拆分情況,討論了流動相的各個因素(有機相的種類和比例、磷酸鹽濃度、酸度、三乙胺用量等)對手性拆分的影響.研究表明,流動相中較大的水相比例、較高的磷酸鹽濃度、pH和三乙胺濃度更有利于抗膽堿能藥物的手性拆分.通過對比研究10種抗膽堿能手性藥物的色譜行為,從結構上討論了化合物中不同官能團對保留時間及手性拆分的影響,并探討了手性拆分的內在機制.
柱前衍生反相高效液相色譜法測定小麥中氨基酸含量
陳華萍 , 陳黎 , 魏育明 , 鄭有良
2005, 33(12): 1689-1692.
[摘要](116) [FullText PDF](2)
摘要:
以肌氨酸為內標物,鄰苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯為柱前衍生劑,用ODS色譜柱在柱溫40℃下,采用二元梯度洗脫,DAD檢測器在338nm波長處檢測,建立了一種利用反相高效液相色譜同時測定小麥籽粒中17種氨基酸的方法.氨基酸濃度在5~800μmol/L范圍內,其峰面積與內標物峰面積的比值和氨基酸濃度的線性相關系數均大于0.996;17種氨基酸的加標回收率在97.5%~103.1%范圍內.應用本方法對小麥籽粒中氨基酸含量進行測定,取得了較理想的結果.同時,本法還可應用于糙米和玉米等糧食中氨基酸含量的測定.
均勻球形鋯基色譜柱填料的制備方法研究
敦惠娟 , 羅興平 , 趙亮 , 陳立仁
2005, 33(12): 1693-1696.
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
利用油乳液法(OilEmulsion Method,OEM)、改進油乳液法(Modified oilemulsion methods,MOEM)和層層納米自組裝方法(layer-by-layerself-assembly,LbLSA)制備鋯基HPLC填料。比較了3種制備方法對填料顆粒分布的影響:OEM法和MOEM法制備的ZrO2微米球粒徑分別為2~30μm和6~15μm,粒徑均勻性取決于攪拌速度和液珠的液膜強度;用LbLSA方法制備的核-殼形復合物ZrO2/SiO2粒徑為3~5μm,顆粒的粒徑分布取決于作為內核的SiO2微球的均勻性。實驗結果表明:LbLSA方法制備的填料比用OEM法和MOEM法制備的氧化鋯填料的粒徑分布更均勻。
三唑磷的免疫分析技術研究
劉曙照 , 王蓮 , 韋林洪
2005, 33(12): 1697-1700.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
將合成的三唑磷半抗原采用活性酯法分別與牛血清白蛋白和卵清蛋白共價偶聯制備突出三唑磷分子結構特征的人工抗原與包被抗原。以人工抗原免疫新西蘭白兔獲得抗血清,采用硫酸銨分步鹽析和DEAE纖維素反相吸附法從抗血清中分離純化對三唑磷具特異性親合力的抗體,以辣根過氧化物酶采用混合酸酐法標記半抗原。在此基礎上,首次成功建立了對三唑磷具高特異性的間接競爭、包被抗體直接競爭酶聯免疫吸附分析(ELISA)技術。在優化條件下,三唑磷測定的線性濃度范圍為0.001~1.0mg/L,檢出限0.11μg/L,其他類似結構的常用有機磷酸酯類殺蟲劑和苯唑醇不干擾三唑磷的測定。
基于硫堇衍生化自組裝膜的丙肝電化學免疫傳感器
李敏健 , 戴小鋒 , 劉仲明 , 蔡沛祥 , 白燕
2005, 33(12): 1701-1704.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種制備電流型免疫傳感器的新方法。在金電極表面形成巰基自組裝單分子層膜,活化后以共價方式競爭鍵合硫堇分子和丙肝辣根過氧化酶酶標抗體,制得基于硫堇衍生化自組裝膜的丙肝電化學免疫傳感器。采用循環伏安法和線性掃描伏安法考察了傳感器的組裝過程,響應電流的性質,以及傳感器對丙肝病毒的響應特性,采用線性掃描伏安法對丙肝抗原進行定量分析,線性范圍為3.2~16mg/L;檢出限為1.2mg/L;線性相關系數r為0.995。取臨床血清進行檢測,將結果與臨床常用的ELISA法比較,探索了該傳感器應用于臨床檢驗的可行性。
含多氟烷基側鏈的螺環化合物的簡易合成及其譜學研究
倪華文 , 施志堅 , 曹衛國 , 陳珍霞
2005, 33(12): 1705-1708.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
通過多步反應合成了含有一個長鏈氟烷基的螺環化合物(2-(5-氯-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-戊烷基)-3-(1-碘-甲基)-8,8-二甲基-7,9-二氧雜-螺[4,5]癸烷-6,10-二酮)。通過對各步產物及最終化合物的1HNMR、13CNMR、1H-13CCOSY和IR、MS譜及X-衍射圖的分析,對相關化合物進行了結構確證。
正交信號校正用于傅里葉變換紅外光譜的模型傳遞
張琳 , 張黎明 , 李燕 , 劉丙萍 , 胡蘭萍 , 王俊德
2005, 33(12): 1709-1712.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用正交信號校正(OSC)實現了4組分氣體混合物的PLS模型,在兩臺傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)儀上的傳遞,并與直接標準化(DS)、分段直接標準化(PDS)、多元分散校正(MSC)和有限脈沖響應(FIR)的傳遞效果進行了比較,確立了以源機的校正模型直接對目標機數據進行預測的傳遞方式。經過OSC校正,預測均方根誤差(RMSEP)為10-3左右。OSC可以有效地減小測量儀器間的差異,同時使PLS模型的潛變量個數降為4,使模型簡單化。與DS和PDS相比,OSC不需要同一樣品在兩臺儀器上測量,在支集大小為3時,得到一致的預測準確度,表現出穩健性。MSC和FIR處理的RMSEP為10-1左右,效果遠差于OSC。
研究簡報
固相萃取-高效液相色譜法測定雞肝中磺胺類藥物殘留量
吳銀良 , 劉素英 , 單吉浩 , 王海
2005, 33(12): 1713-1716.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種雞肝中7種磺胺類藥物殘留量固相萃取-反相高效液相色譜分析方法。對樣品提取后磺胺類藥物在氨基鍵合固相萃取柱上的保留行為進行了研究。采用IntersilODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈-水-乙酸為流動相梯度洗脫,進行高效液相色譜分離,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。7種磺胺類藥物標準曲線的線性回歸系數均在0.999以上,線性范圍為25~10000μg/L;檢出限在8~12μg/kg之間;在50、100、200μg/kg3個添加濃度水平下添加回收率在69.6%~91.3%范圍內;相對標準偏差在4.3%~8.0%之間。該方法具有快速、靈敏、環保的特點,符合現行獸藥殘留分析的要求。
手性固定相法分離芳香醇及芳酯對映體
張雪君 , 徐秀珠 , 邵保海 , 沈報春 , 潘春秀 , 陳娟娟
2005, 33(12): 1717-1721.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的涂敷型CDMPC和Pirkle型(S,S)-Whelk-O 1、(R,R)-DNB-DPEDA兩類手性柱上,對1-苯乙醇、1-苯-1-丙醇及2-苯基丙酸甲酯進行了對映體分離。分別考察了在流動相正己烷中不同極性醇類添加劑、醇的濃度對這些溶質手性分離的影響,并研究了溶質的體積大小及立體結構因素對手性分離的影響,由此探討了這兩類手性柱對這些化合物手性識別的機理,發現在(S,S)-Whelk-O 1和(R,R)-DNB-DPEDA柱上溶質與固定相之間主要是吸引作用,而CDMPC手性識別的關鍵是溶質的體積大小、尤其是空間結構在手性空腔中的空間適應性,氫鍵作用對于CDMPC手性固定相的手性識別并不重要。
聚天冬氨酸酸解離常數的測定
朱志良 , 梁曉明 , 張榮華
2005, 33(12): 1722-1724.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用pH電位滴定法,利用先進的BEST程序,針對聚羧酸在水溶液中解離及平衡常數測定的復雜性,構建了聚天冬氨酸(PASP)在水溶液中解離的H4L和H2L兩種模型,分別測得了相應的各級酸解離常數,并得到了PASP在不同pH條件下的物種分布曲線。在35℃,I=0.1時,對于H4L模型,各級酸解離常數的pKa值為:2.27、3.66、4.22、5.40;對于H2L模型,相應的pKa值為2.92、4.84。研究結果表明,兩種模型計算結果均能與實驗結果很好吻合,但H4L模型誤差更小,因此是一種更為合理的模型。
大豆甾醇及其異構體的分離與鑒定
戴軍 , 陳尚衛 , 方濤 , 王利平 , 顧小紅 , 湯堅
2005, 33(12): 1725-1729.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
篩選出適合分離大豆甾醇的最佳反相色譜柱 Waters symmetry C18(4.6mm×250mm)和流動相(乙腈-異丙醇,95:5,V/V),考察了流動相配比和柱溫對大豆甾醇分離的影響。從大豆甾醇產品中基線分離出豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇及菜籽甾醇這4種主要甾醇,還通過對分離出的其它多個未知峰餾分收集制備后作GC/MS分析,鑒定為γ-谷甾醇、24-β-菜油甾醇、表菜籽甾醇和豆甾醇異構體。在優化的色譜條件下,利用HPLC測定了大豆油和脫臭餾出物及大豆甾醇產品的部分樣品中各甾醇組分的含量,豆甾醇和β-谷甾醇的檢出限為14.4ng和10.6ng,HPLC測定大豆油樣品中這2種甾醇的平均回收率為97.3%和96.9%。
固體涂層吸收采樣流動注射光度法測定大氣中的二氧化氮
王勝天 , 丁蘭 , 秦玉華 , 閆吉昌
2005, 33(12): 1730-1732.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固體涂層吸收采樣與流動注射技術相結合方法測定大氣中NO2。該方法的檢出限為0.4mg/L,進樣頻率為90次/h;線性范圍為0.4~3.2mg/L;相對標準偏差為3%。與常規方法比較結果一致,分析速度則比常規方法大為提高,樣品易于保存,從而滿足大批量樣品監測的需要。
二元絡合體系的毛細管電泳相互作用分析
劉勇 , 夏之寧 , 李暉
2005, 33(12): 1733-1736.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種利用毛細管電泳相互作用測定絡合比為1:2的二元絡合體系各級絡合常數。依據所設計的毛細管電泳二級峰漂移模型,利用間接紫外檢測方法,在運行電壓為30kV、緩沖溶液組成為咪唑和醋酸(pH5.50)的條件下,測定了Mg2+與草酸體系的相互作用參數,求出了Mg2+與草酸的一級條件穩定常數的對數值為lgK1=3.40,二級條件穩定常數對數值lgK2=0.90,與文獻值具有較好的一致性。
折射法與定時進樣氣相色譜法快速測定丙烯酰胺和丙烯腈
孫旭東 , 于慧敏 , 史悅 , 沈忠耀
2005, 33(12): 1737-1739.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
為了滿足游離細胞催化、多級膜生物反應器連續轉化生產丙烯酰胺的新工藝對丙烯酰胺和丙烯腈濃度進行監控的需要,分別提出了采用阿貝折射儀快速分析丙烯酰胺和定時進樣氣相色譜外標法快速分析丙烯腈濃度的新方法。與傳統的丙烯酰胺和丙烯腈的氣相色譜內標方法相比,新方法在保持原有氣相色譜分析精度的基礎上,顯著提高了分析的時效性,可以對各級成分變化做準確及時的分析和監控,從而保證了多級膜反應器連續轉化過程的操作穩定性。
四羥基蒽醌修飾活性炭碳糊電極陽極溶出法測銅
齊菊銳 , 李陟 , 許宏鼎
2005, 33(12): 1740-1742.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了將四羥基蒽醌吸附在稻殼基活性炭上,用直接混合法制成碳糊化學修飾電極及其在測定Cu(Ⅱ)中的應用。實驗確定了陽極溶出法測定Cu(Ⅱ)的最佳操作條件。支持電解質為0.03mol/L H2SO4,富集電位在-0.8V,該電極對Cu(Ⅱ)在5.0×10-8~1.0×10-2mol/L范圍內分段有良好的線性響應;實際樣品分析濃度小于1.0×10-2mol/L的均不需要稀釋,高濃度的樣品可不設富集時間,從-0.8V處直接做陽極掃描,低濃度的樣品則需設相應的富集時間,富集時間300s時,檢出限為5.0×10-9mol/L,Mg2+、Mn2+、Al3+和Fe3+等十余種共存離子基本不干擾。用本法分析人發中的銅與光譜法對照,結果令人滿意。
核酸靶分子與某些中藥成分的非共價作用研究
宋鳳瑞 , 閆存玉 , 劉寧 , 劉志強 , 劉淑瑩
2005, 33(12): 1743-1746.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇與SARS病毒相關的DNA片段作為抗病毒藥物篩選的靶分子,利用生物質譜技術,通過對該寡聚去氧核苷酸分子與常見中藥黃芪、穿心蓮、刺五加、苦杏仁、牛蒡子、梔子、菘藍(板藍根、大青葉)及厚樸中的主要化學成分——黃芪甲苷、苦杏仁苷、穿心蓮內酯、梔子苷、紫丁香苷、牛蒡子苷、靛藍、靛玉紅、厚樸酚及和厚樸酚的相互作用研究,發現與寡聚去氧核苷酸的作用強度順序為:黃芪甲苷>苦杏仁苷>穿心蓮內酯>梔子苷>紫丁香苷>牛蒡子苷、靛玉紅、靛藍、厚撲酚及和厚樸酚與寡聚去氧核苷酸沒有復合物形成。還研究了黃芪甲苷與3種脫氧核苷的相互作用。本方法作為藥物篩選具有一定的可行性。
毛細管氣相色譜手性固定相2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-環糊精拆分環丙烷衍生物對映體
尹明明 , 史雪巖 , 邊慶華 , 王敏
2005, 33(12): 1747-1749.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
使用3種2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-環糊精作為毛細管氣相色譜手性固定相,對15對環丙烷衍生物對映異構體進行拆分,發現分離結果同固定相和溶質的結構與性質均有關。
幾種糖醛酸及其寡糖的薄層層析分析
張真慶 , 于廣利 , 趙峽 , 李倩 , 管華詩
2005, 33(12): 1750-1752.
[摘要](255) [FullText PDF](0)
摘要:
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古羅糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古羅糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻膠寡糖(Oligo-u-Alg)為研究對象,探討其薄層色譜(TLC)行為。結果表明,TLC對不同糖醛酸寡糖有良好的分離和分析效果,其中Oligo-GalA與褐藻膠來源的寡糖Rf值不同,而同樣來源于褐藻膠的Oligo-ManA與Oligo-GulA Rf值相同;首次發現酸解與酶解褐藻膠寡糖聚合度相同時Rf值不同。此外,4種糖醛酸對不同的顯色劑的顯色靈敏度也略有不同,其中硫酸鈰顯色劑的顯色效果最靈敏。這些結果為快速有效分析酸性寡糖的純度及其聚合度,提供了簡便有效的方法。
吹掃捕集-氣相色譜分析海水和沉積物中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯
傅劍華 , 艾星濤 , 劉海生 , 韓東強 , 陳瓞延 , 馬萬云
2005, 33(12): 1753-1756.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
單環芳烴苯、甲苯、乙苯和二甲苯(簡稱BTEX)是石油的重要組分,也是環境中需要重點監測的致癌污染物。本實驗建立了動態頂空(吹掃捕集)和光離子化檢測器的氣相色譜測量海水、沉積物中痕量BTEX的方法。在120~1200ng/L的濃度范圍,苯、甲苯、乙苯、間對二甲苯及鄰二甲苯標準溶液的檢出限分別為6.4、35.2、15.8、12.3、10.7ng/L,相對標準偏差0.9%~6.1%。樣品無需預處理,海水中BTEX回收率為93.50%~98.40%。7個渤海表層海水樣品中BTEX的濃度均低于140ng/L;海底沉積物中苯、甲苯、乙苯、間對二甲苯及鄰二甲苯濃度分別為169~1243、531~1732、1308~5624、237~1136、510~5194ng/L。測量方法和結果對評價環境污染具有重要意義。
核糖核酸與天青A作用機理及含量測定
訾言勤 , 丁言斌 , 張東輝 , 王晴
2005, 33(12): 1757-1760.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,小分子天青A與生物大分子核糖核酸(RNA)強烈相互作用,導致分子構象的變化,引起分子光譜最大吸收波長和吸收值的變化。應用光譜法研究了反應體系酸度、天青A用量、反應時間等影響反應速度的因素,確定了最佳實驗條件,建立了測定核糖核酸的新方法。線性范圍為0.2~7.2mg/L,相關系數為0.9986。直接測定樣品中核糖核酸獲得滿意結果;對作用機理進行了初步探討,靜電締合作用使天青A分子與凝聚在RNA分子鏈上的反離子交換,然后,以協同方式與RNA分子發生鍵合,使天青A的π-電子疊合程度降低,顏色變淺,吸收值降低,最大吸收波長紫移。
西布曲明對映體的非手性柱高效液相色譜法拆分
肖尚友 , 劉毅 , 陳華 , 陳志濤 , 夏之寧
2005, 33(12): 1761-1763.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非手性的C18色譜柱,通過在流動相中加入手性選擇劑β-環糊精的方法實現西布曲明對映體的拆分。流動相組成為含β-環糊精的甲醇-水(10:90,V/V,pH3.6)。當手性選擇劑β-環糊精的濃度為0.8mmol/L時,西布曲明對映體在進樣后的5min內得到了基線分離,分離度RS達到3.2。對流動相中加入手性選擇劑進行手性拆分的機理進行了初步的探討。
非平衡態-恒電位配位滴定法同時測定鐵和鋁
張云 , 孫健 , 于雪濤 , 李通化
2005, 33(12): 1764-1766.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以氟離子溶液作滴定劑,氟離子選擇性電極作指示電極,在氟-鋁反應沒有達到平衡條件下通過恒電位配位滴定法同時測定了鐵和鋁。控制溶液的pH值為1.5,溫度為25℃,硝酸鈉離子強度調節劑濃度為0.1mol/L,反應時間為60s。在氟-鐵反應達到平衡,但在氟-鋁反應沒有達到平衡的條件下,采集滴定數據。根據非平衡條件下,響應值的重現性,利用最小二乘法求出常數kFe、kAl及k0,進而計算出鐵和鋁的濃度。
高效液相色譜串聯質譜測定蜂蜜、蜂王漿中氯霉素殘留
謝文 , 丁慧瑛 , 章曉氡 , 鄭自強 , 奚君陽 , 俞春燕
2005, 33(12): 1767-1770.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
前處理方法包括添加同位素內標氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王漿產品中的蛋白質,上清液經乙酸乙酯提取,自制硅膠柱和Oasis小柱凈化。凈化后的提取溶液用高效液相色譜-電噴霧電離質譜檢測,多反應監測3對離子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。該方法對不同基質樣品的加標回收率為91%~107%;相對標準偏差小于10%;蜂蜜和蜂王漿的方法檢出限分別為0.1μg/kg和0.2μg/kg。
高效液相色譜化學發光檢測人體血清及尿樣中的鹽酸腎上腺素
陳福南 , 張迎雪 , 章竹君 , 何德勇
2005, 33(12): 1771-1774.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現,鹽酸腎上腺素在堿性條件下能顯著增強鐵氰化鉀-魯米諾化學發光強度。基于此建立了新的測定腎上腺素的方法。本方法以C18反相鍵合相為色譜柱,用0.01mol/L鄰苯二甲酸氫鉀-甲醇(92:8,V/V)為流動相,實現了對人體血清及尿樣中鹽酸腎上腺素的分離與測定。在最適宜條件下,方法的線性范圍為10~5000μg/L;檢出限為4.0×10-6g/L;相對標準偏差為3.0%(n=11)。
催化過氧化氫氧化鄰苯三酚紅固體基質室溫燐光猝滅法測定痕量鈷
林少琴 , 胡世榮 , 林璇 , 陳麗 , 戴彥瓊 , 劉佳銘 , 李隆弟
2005, 33(12): 1775-1778.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硼砂緩沖液中聚丙烯酰胺(PAM)存在下,鄰苯三酚紅(PGR)于濾紙固體基質上能發射強而穩定的室溫燐光,PAM可活化鈷離子催化H2O2氧化PGR反應,使PGR的室溫燐光猝滅,從而建立了測定痕量鈷的新方法。該方法的線性范圍為4.8~960(×10-18g/斑)Co2+(濃度范圍0.012~2.40×10-9g/L,0.4μL/斑),工作曲線的回歸方程ΔIp=12.76+0.1248m Co2+(×10-18g/斑),n=7,相關系數r=0.9993;檢出限為1.2×10-18g/斑(對應濃度為3.0×10-12g/L)。對4.8和960(×10-18g/斑)Co2+重復測定11次(0.4μL點樣量),RSD分別為3.6%和4.7%。用PAM比不加PAM時ΔIp增加4.6倍。本方法靈敏、準確、簡便快速、重現性好,用于黨參、當歸、川芎、金銀花和VB12中的痕量鈷測定,結果滿意。
卵類糖蛋白手性柱拆分鈣離子拮抗劑尼卡地平對映體
傅強 , 賀浪沖
2005, 33(12): 1779-1782.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在卵類糖蛋白(OGCHI)手性柱上影響鈣離子拮抗劑尼卡地平對映體拆分的主要因素,建立了尼卡地平對映體的拆分方法。氨丙基硅膠在0.2mol/L磷酸鈉緩沖液(pH6.6)中與OGCHI反應,制備的固定相裝填于10cm不銹鋼柱中,用高效液相色譜法拆分尼卡地平對映體。優化的色譜條件為:0.05mol/L磷酸鈉緩沖液(pH5.5)-甲醇(65:35),流速0.2mL/min,紫外檢測波長236nm,柱溫:25℃。在此條件下,尼卡地平對映體可得到良好分離。通過改變有機改性劑的種類和比例、流動相的pH值、緩沖溶液的濃度以及流速等色譜條件,確定了影響尼卡地平對映體拆分的主要因素。
鮮人參中2種丙二酰基人參皂苷的分離鑒定
孫光芝 , 劉志 , 李向高 , 鄭毅男 , 王繼彥
2005, 33(12): 1783-1786.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硅膠柱層析方法,流動相分別為氯仿-甲醇-水(65:35:10,V/V)、氯仿-甲醇-水(6:4:1)和正丁醇-乙酸乙脂-甲醇-水(4:2:1:1)和高效液相(Nucleosil C18(250mm×10mm,5μm)色譜柱;流動相為己腈-水(75:25);流速為3.0mL/min;柱溫30℃;檢測波長203nm。從中國鮮人參中分離得到丙二酰基人參皂苷Rc和丙二酰基人參皂苷Rb2,并通過其理化性質、紅外光譜、質譜和核磁共振譜對化合物的結構進行了鑒定,證明其結構分別為3-O-[6-O-丙二單酰-β-D-葡萄吡喃糖(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖]-20-O-[α-L-阿拉伯呋喃糖(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖]-20(S)-原人參二醇和3-O-[6-O-丙二單酰-β-D-葡萄吡喃糖(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖]-20-O-[α-L-阿拉伯吡喃糖(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖]-20(S)-原人參二醇;丙二酰基人參皂苷Rc為首次從中國鮮人參中分得。
評述與進展
納米材料吸附劑的研究進展
王璟琳 , 劉國宏 , 張新榮
2005, 33(12): 1787-1793.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
評述了納米材料作為吸附劑在分離富集中應用的研究進展。納米材料主要包括金屬、金屬氧化物、富勒烯、碳納米管和有機納米材料。引用文獻61篇。
毛細管電泳在食品分析中的應用
許元紅 , 唐亞軍 , 吳明嘉
2005, 33(12): 1794-1798.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了近年來國內外毛細管電泳(CE)在食品分析中的應用,包括蛋白質、氨基酸、生物胺、維生素、碳水化合物、無機離子、有機酸、食品添加劑、農藥和抗生素殘留、生物毒素等食品中一些物質的測定。引用文獻59篇。
儀器裝置與實驗技術
缺口型試樣管陣列進樣系統與紫外檢測毛細管電泳聯用技術
劉軍 , 方群 , 杜文斌
2005, 33(12): 1799-1802.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
將基于缺口型試樣管陣列的微流控試樣引入-系統與紫外檢測-毛細管電泳系統聯用,建立可實現自動化、高通量、連續試樣引入的微型化毛細管電泳系統。試樣引入系統由底部加工有缺口的試樣管陣列構成,陣列固定于一維平移臺上。實驗時,通過平移試樣管陣列,使毛細管和電極依次經缺口進入裝有試樣或緩沖液的試樣管內,完成電動進樣和電泳分離操作。該系統被用來快速分離復方新諾明片中的磺胺甲嗯唑(SMZ)和甲氧芐氨嘧啶(TMP),以考察系統分析性能。分析通量達到72樣/h,試樣間攜出量為1.4%,對SMZ的分離塔板高度11μm。采用紫外檢測對SMZ和TMP檢出限(3σ)分別為9.8mg/L和12.2mg/L。
石英晶體微天平的測量儀的研究及應用
熊興良 , 王翔 , 李苑 , 邵陽 , 蔡紹皙
2005, 33(12): 1803-1806.
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摘要:
研制了一種利用計算機控制測量和數據采集壓電石英晶體智能測量儀。硬件通過利用復雜可編程邏輯器件(CPID)實現頻率計數和串行通信功能;軟件采用圖形化編程語言。LabVIEW實現數據采集、實時顯示、處理、分析以及保存。利用該測量儀進行了內毒素濃度檢測的初步應用。結果表明,該系統可以準確測定0.1ng/L-10μg/L的內毒素濃度。系統具有集成度高、穩定性好和智能化程度高等優點。它為濃度測定和物質反應動力學的研究提供了實時分析的測試手段。
來稿摘登
高效液相色譜-熒光法測定人血漿中米多君及其代謝物去甘氨酸米多君
鄒遠高 , 梁茂植 , 向瑾 , 秦永平 , 余勤 , 南峰 , 張繼霞
2005, 33(12): 1807-1807.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
米多君(MD)是一種擬交感胺,臨床主要用于治療低血壓癥。米多君為一種前體藥,本身無活性,在體內代謝為具有較強選擇性外周α-受體激動作用的去甘氨酸米多君(去-MD)。米多君及其代謝物去甘氨酸米多君血藥濃度測定法,文獻報道有HPLC-MS和熒光法等。但它們只測定了單一組分濃度(米多君或去甘氨酸米多君);本研究優化并建立了反相高效液相色譜-熒光法同時測定血漿樣品中米多君及其代謝物去甘氨酸米多君的濃度。
分光光度法測定虎杖中芪類和蒽醌類化合物
滿瑞林 , 倪網東 , 賈海亭 , 林杰 , 李志明 , 李兵 , 盧紅梅
2005, 33(12): 1808-1808.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
虎杖為蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc.)的根莖。虎杖的主要有效成分是芪類(二苯乙烯類)化合物和蒽醌類化合物。芪類化合物主要包括屬多酚類的白藜蘆醇及白藜蘆醇苷(虎杖甙);蒽醌類主要含大黃素、大黃素甲醚和大黃酚等。芪類和蒽醌類化合物的測定方法有薄層掃描法、HPLC法、氣相色譜法、電動毛細管色譜法和分光光度法等。其中分光光度法具有設備簡單、操作方便等優點,因而易于推廣使用。實驗對芪類和蒽醌類化合物紫外吸收和可見吸收光譜進行了考察,發現這兩類化合物的紫外吸收峰重疊嚴重。
化學發光酶免疫法測定水產品中殘留氯霉素
胥傳來 , 彭池方 , 郝凱 , 金征宇 , 王武康
2005, 33(12): 1809-1809.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
氯霉素(CAP)能抑制人體骨髓造血功能,引起人類再生障礙性貧血,粒狀白細胞缺乏癥,新生兒,早產兒灰色綜合癥等疾病。我國禁止在動物飼料中使用。免疫分析法操作簡單,快速,通常用來大規模篩選樣品。但目前常用的顯色ELISA(cELISA)的檢出限一般在0.1μg/L左右,而CAP的允許的最大殘留量(MRL)也在0.1μg/L,并且MRL還有下調的趨勢。因此cELISA方法難以達到檢測要求。而本研究建立的化學發光酶免疫檢測方法(CLEIA)檢測對蝦組織中殘留的CAP,檢測靈敏度可達到0.01μg/L;檢測范圍為0.03~23.7μg/L,可滿足CAP殘留的檢測要求。
醇、酯類物質的相對保留時間與分子拓撲指數的關系
寇建仁 , 張生萬 , 胡永鋼 , 喬華
2005, 33(12): 1810-1810.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
作為結構-性質定量關系(QSPR)研究領域的一個重要分支,定量結構-色譜保留值相關(QSRR)的研究和應用在色譜科學領域受到關注。QSRR的研究對預測保留值、選擇分離條件及探索色譜保留機理都具有重要意義。影響氣相色譜相對保留值的因素很多,但主要是與被測組分和固定相之間的分子間作用能有關。而分子間的作用能主要由分子間的色散力決定,分子的色散力與分子的分支情況及體積大小有關。要建立充分反映有機物分子結構的分支及體積大小的分子拓撲指數mQ,首先要解決分子隱氫圖中頂點原子的點價δi的計算問題。
高效液相色譜法測定尿塞通片中5種成分
索志榮 , 曹煒 , 秦海燕 , 鄭建斌
2005, 33(12): 1811-1811.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
尿塞通片是由丹參、澤蘭、赤芍、敗醬等13味中藥組成的常用中成藥,主要用于前列腺增生及尿閉等癥的治療。對于尿塞通片的質量控制有用薄層層析法,分光光度法及雙波長薄層掃描法等。本實驗采用二極管陣列檢測器與電化學檢測器聯用的液相色譜法(HPLC-ECD-DAD),對尿塞通片中原兒茶酸、原兒茶醛、咖啡酸、阿魏酸和丹參酮ⅡA5種有效成分進行了同時測定,是一種快速、靈敏、準確的分析方法。
黃海牡蠣中鋅和硒含量的測定
王雪影 , 楊殿來 , 林琳 , 薛文平 , 董曉麗 , 林海
2005, 33(12): 1812-1812.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
Zn和Se是人體必需的微量元素。缺Zn可使人體生理功能異常,導致生長發育緩慢,補Se則可以明顯提高機體免疫力而起到防病效果。牡蠣被認為含有豐富的Zn和Se,不同海域的牡蠣、Zn和Se含量差異較大。測定我國海域牡蠣中元素Zn和Se的含量,分析和判斷牡蠣食用量與Zn和Se攝入量的關系,對于指導人們調整膳食結構,保證身體健康具有一定的現實意義。本研究利用原子吸收光譜法和催化動力學光度法分別測試了大連黃海牡蠣中Zn和Se的含量。
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