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2005年33卷10期

研究報告
水和生物樣品中痕量多氯聯苯的分析方法研究
趙榮飚 , 秦占芬 , 趙汝松 , 徐曉白
2005, 33(10): 1361-1365.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種水和生物體中痕量多氯聯苯的提取、分離以及定性定量分析的新方法。本方法利用超聲提取或液液萃取進行提取、硫酸硅膠柱和弗羅里土柱進行凈化和分離,毛細管氣相色譜進行分析,并優化了硫酸硅膠柱和弗羅里土柱凈化分離多氯聯苯的條件。水中痕量多氯聯苯同類物的平均回收率為82%~115%;檢出限為0.009~15.3 ng/L,生物樣品中痕量多氯聯苯同類物的平均回收率75%~135%;檢出限為0.02~96.9 ng/g;相對標準偏差(RSD)均小于6.9%。方法用于實際水樣和生物樣品中痕量多氯聯苯的分析,取得滿意結果。
高效液相色譜-大氣壓化學電離質譜聯用分析天然(口山)酮甙類化合物
孫衍國 , 王世盛 , 徐青 , 肖紅斌 , 梁鑫淼
2005, 33(10): 1366-1370.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜大氣壓化學電離質譜聯用技術,探討了(口山)酮單糖甙和(口山)酮雙糖甙在負離子模式下的質譜斷裂特點,比較相同條件下不同(口山)酮甙的質譜圖,借助[Y0-1]和Y0-離子的相對豐度關系探討了糖基的性質對斷裂規律的影響。同時借助[Y0-1]、Y1-及Z1-離子的豐度實現對雙糖基為1→2與1→6連接的(口山)酮雙糖甙的區分。
一種規模化蛋白質組分離和鑒定新方法研究及其應用
張養軍 , 石蓉 , 孟慶芳 , 王京蘭 , 蔡耘 , 朱云平 , 賀福初 , 錢小紅
2005, 33(10): 1371-1375.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種規模化的蛋白質組分離和鑒定新方法。通過對在生命發育過程中具有重要研究價值的人胎肝線粒體蛋白質組的分離分析,表明與毛細管液-質聯用的不同分離方法的組合可以增大檢測動態范圍和分辨率。研究共鑒定了2977個肽段,歸屬于915種蛋白質。去除批次間冗余后,鑒定的蛋白質為477種,其中291種為唯一蛋白質,186種為蛋白質簇,144種蛋白質明確定位于人胎肝線粒體中。所鑒定蛋白質的分子量分布范圍為7000 Da~330000 Da,pI值分布在4.0~11.89,克服了兩維凝膠電泳在分子量和pH方面的歧視性問題。實驗中發現的蛋白質簇以及確定一種蛋白質需要最少肽段數的問題還需要進一步研究。
金屬螯合親和色譜中的疏水作用
李蓉 , 陳國亮 , 趙文明
2005, 33(10): 1376-1380.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
通過考察鹽溶鹽和鹽析鹽濃度對蛋白質在IDA裸柱和金屬螯合柱上保留行為的影響,詳細研究了金屬螯合色譜中的疏水作用,疏水作用的發生、形成的條件以及不同條件下對蛋白質保留值的貢獻。實驗結果表明,在高濃度和低濃度的鹽溶鹽以及低濃度鹽析鹽中,蛋白質在金屬螯合柱上的保留主要受靜電和配位作用控制,而疏水作用對蛋白質的保留影響很小。對弱親和性的金屬螯合柱以靜電作用為主,其大小可用參數Q表征;對強親和性的IDA-Cu(Ⅱ)柱以配位作用為主。僅在高濃度的鹽析鹽中,金屬螯合柱才呈現較強的疏水作用,支配蛋白質保留。實驗證明,金屬螯合色譜中疏水作用主要來自固定相間隔臂中的疏水碳鏈和鹽析鹽對蛋白質的增疏作用,利用這種疏水作用有可能改善金屬螯合色譜分離的選擇性。
脫氧核糖核酸在硬脂酸鋁離子膜上固定雜交及BAR基因片段檢測
焦奎 , 任勇 , 徐桂云 , 張旭志
2005, 33(10): 1381-1384.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
將石墨粉、固體石蠟和硬脂酸按一定比例混合制得表面富含羧基的碳糊電極,然后在電極表面組裝荷正電的鋁離子膜。在硬脂酸鋁離子膜上進行DNA探針的固定和與目標基因的雜交。以亞甲藍為雜交指示劑,用循環伏安法優化了DNA的固定和雜交條件。應用該電化學生物傳感器以微分脈沖伏安法對轉基因玉米外源BAR基因片段進行了檢測,結果令人滿意。
中藥土鱉蟲溶栓成分的分離純化研究
王淑敏 , 趙學良 , 王本祥 , 周秋麗 , 劉忠英 , 安汝國 , 劉志強 , 劉淑瑩
2005, 33(10): 1385-1388.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
對土鱉蟲水浸醇沉提取物2號樣品進行了離子交換柱層析,得組分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。實驗結果表明,組分Ⅲ的溶栓活性明顯高于組分Ⅰ和組分Ⅱ,其蛋白質含量為88.9%,分子量約為38,018,效價為313 UK/mg,比活力為352 UK/mg蛋白。將組分Ⅲ再進行凝膠過濾柱層析,得組分Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ。組分Ⅵ的生物活性高于組分Ⅳ和組分Ⅴ,蛋白質含量為89.3%,電泳呈現兩條帶,分子量約為34,623和39,811,效價為77 UK/mg,比活力為86 UK/mg蛋白。將組分Ⅵ進行反相高效液相色譜柱層析,收集保留時間為17 min的洗脫峰,得到土鱉蟲純蛋白質,呈白色絮狀,極易溶于水。再一次用反相高效液相色譜檢查其純度,保留時間為17.073 min,無雜質峰。纖溶活性實驗結果表明,組分Ⅵ既有直接降解纖維蛋白的作用,同時也有纖溶酶原激活劑樣作用。
白花敗醬草中異牡荊苷和異葒草苷的高速逆流色譜分離和制備
彭金詠 , 范國榮 , 吳玉田 , 陳洪淵
2005, 33(10): 1389-1392.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高速逆流色譜分離制備白花敗醬草中的異葒草苷和異牡荊苷,以乙酸乙酯:乙醇:水(4:1:5)為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,流速2.0 mL/min,主機800 r/min,檢測波長254 nm。以此分離條件經一步洗脫,從300 mg白花敗醬草粗提物中制備得到異葒草苷24.1 mg和異牡荊苷49.8 mg,產物純度經HPLC檢測高達98.0%,結構經UV、IR、MS、1H NMR和31C NMR鑒定,二者均為首次從敗醬屬植物中分離得到。
氨基比林原位分子印跡柱的制備及其在水中的結合性質
張國慶 , 楊更亮 , 范子琳 , 李志偉 , 陳義
2005, 33(10): 1393-1396.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗以甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,采用原位聚合法制備了氨基比林為模板的棒狀分子印跡柱。分別考察了印跡柱在純水以及水中有添加劑存在下的吸附和選擇性識別能力。實驗表明:分子印跡柱在純水中有更高的吸附能力和選擇性識別能力;添加劑對印跡柱的保留行為有很大影響,只用少量的HAc、N(CH2CH3)3或離子對試劑SDS就會明顯降低分析物的保留因子。
逆流色譜分離感應耦合等離子質譜在線測量超痕量钚
吳劍峰 , 金玉仁 , 周國慶 , 張利興
2005, 33(10): 1397-1400.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
將逆流色譜(CCC)與感應耦合等離子質譜(ICP-MS)相聯,研究了幾種兩相體系在CCC中的固定相保留率,從中選擇1%TNOA-正庚烷作固定相,通過CCC富集分離钚并去除基體及干擾元素,通過研究在線分離條件及定量方法等,建成了CCC分離ICP-MS在線測量超痕量钚的方法。采用該方法分析得到實際土壤樣品中239Pu的含量與由傳統的分離方法給出的結果相吻合。
固相萃取攪拌棒萃取-氣相色譜分析海水中的多環芳烴
徐媛 , 劉文民 , 趙景紅 , 關亞風
2005, 33(10): 1401-1404.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
利用固相萃取攪拌棒(SBSE)萃取海水中的多環芳烴,然后用熱解吸脫附-氣相色譜分析。研究了萃取時間、添加NaCl濃度對萃取效率的影響。實驗結果表明,SBSE方法對16種多環芳烴的萃取回收率分別在33.5%~122.4%之間;對標準樣品的檢出限為2.74~13.5 ng/L;方法RSD為3.8%~13.1%。用此方法測定了大連海岸海水中的多環芳烴含量。
替拉扎明在家兔體內的代謝研究
陳紅 , 張丹 , 楊宇
2005, 33(10): 1405-1408.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
進行了替拉扎明(TPZ)在家兔體內的代謝研進行了研究。化學合成了TPZ的去氧代謝物SR4317和SR4330,由HPLC、TLC、MS、1H NMR及IR分析證實,SR4317和SR4330是TPZ經逐步還原的去氧化合物;采用HPLC梯度洗脫法同時測定家兔血漿中TPZ及其代謝物SR4317、SR4330的含量,得到TPZ及其代謝物的均值血藥濃度-時間關系曲線。由此可推知,TPZ在家兔體內的代謝途徑為還原代謝,即TPZ逐步還原為4位去氧的代謝物SR4317和1、4位去氧的代謝物SR4330。該研究結果可為TPZ在人體內的代謝研究提供參考。
光纖熒光免疫分析系統的研制及應用
何俊 , 但德忠 , 李坤 , 張本 , 袁粒軍 , 蒲思慧 , 李毓琦
2005, 33(10): 1409-1412.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
將光纖傳感技術、熒光分析與免疫分析技術結合,自行設計了Y型分叉光纖、光強可調的光纖固定架及性能優良的熒光測定池,建立了新型光纖熒光免疫系統。系統性能可靠,操作簡便,既可進行普通的熒光分析,又可進行光纖熒光免疫分析。將系統用于臨床血清標本中肺炎支原體抗體的測試,結果與熒光顯微鏡法和ELISA法結果一致。該新型光纖熒光免疫系統在臨床、環保等領域有廣泛的應用前景。
研究簡報
己烯雌酚印跡分子聚合物合成及其在殘留分析中的應用
馬金余 , 陳波 , 姚守拙 , 劉程
2005, 33(10): 1413-1416.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)為模板分子,α-甲基丙烯酸為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯劑,合成己烯雌酚分子印跡聚合物;以該聚合物為填料制成固相萃取小柱,應用于己烯雌酚殘留分析的樣品前處理,并比較了該固相萃取小柱與C18固相萃取小柱對DES保留行為的差異。通過選擇不同濃度的甲醇水溶液,己烯雌酚達到理想的分離純化效果;對加標雞肉樣進行了含量測定,回收率可達95%以上。
分光光度法測定二氧化鈦懸浮體系中甲基橙及光催化降解效果的表征
張紅漫 , 陳國松 , 段鶴君 , 楊祝紅 , 陸小華
2005, 33(10): 1417-1420.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
首次利用三波長分光光度法在二氧化鈦(TiO2)懸浮體系中直接測定了甲基橙(AO)并用于光催化降解效果的表征。根據三波長原理,用計算機程序選出的最佳三波長組合為420、476和516 nm。在渾濁度不同的二氧化鈦懸浮體系中,用三波長法直接測定了標準加入的甲基橙,其回收率為96.7%~101%;同樣,在渾濁度一定的懸浮體系中,測定了不同濃度的甲基橙,回收率為99.0%~101%。該法用于表征紫外光照射下的二氧化鈦(P25,TiO2纖維)光催化降解甲基橙實際體系,其實際效果與常規測量體系得出的結論完全一致,且不同渾濁度下測量結果的重現性良好。結果表明,三波長分光光度法可以有效地消除懸浮體系中渾濁的干擾,為實現二氧化鈦光催化體系的在線監測及光催化降解機理的動力學研究提供了一條可行的途徑。
近紅外反射光譜法分析玉米秸稈纖維素含量的研究
吳軍 , 白琪林 , 蘇勝寶 , 陳紹江 , 孟慶翔 , 嚴衍祿
2005, 33(10): 1421-1423.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用近紅外反射光譜分析技術和偏最小二乘回歸法(PLS),通過比較不同光譜范圍和光譜預處理方法,采用二階導數光譜預處理,在7540.3~5361.1 cm-1和4882.9~4504.9 cm-1譜區內建立了近紅外光譜測定玉米秸稈纖維素含量的校正模型。利用15個玉米秸稈樣品對所建模型的實際預測效果進行了驗證,預測值與化學值的相關系數(r)可達0.9953,最大相對誤差僅為5.20。結果表明,近紅外光譜技術可以快速、準確地測定玉米秸稈纖維素,該結果對玉米秸稈材料的快速鑒定和篩選利用具有重要的意義。
利用分子印跡技術預處理生物樣品中頭孢藥物的研究
黃招發 , 湯又文
2005, 33(10): 1424-1426.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
優化了頭孢硫脒分子印跡聚合物的合成條件,探討了分子印跡技術和固相萃取聯用對血漿中頭孢硫脒的分離富集,發現用4-乙烯基吡啶作功能單體合成的分子印跡聚合物作為固相萃取填充料,能定量吸附血漿中的頭孢硫脒,并初步研究了其吸附機理。
陽離子表面活性劑與四苯硼鈉反應的共振瑞利散射光譜及其分析應用
王明霞 , 劉忠芳 , 胡小莉 , 劉紹璞
2005, 33(10): 1427-1430.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在HAc-NaAc緩沖溶液中5種陽離子表面活性劑(CS)與四苯硼鈉(NaTPB)反應的共振瑞利散射(RRS)光譜,考察了其光譜特征、影響因素、適宜的反應條件和共存物質的影響。發現5種CS與NaTPB形成離子締合物時,均使RRS強度顯著增強,并具有相似的RRS光譜特征,最大散射波長均位于284 nm左右。在一定范圍內,CS的濃度與散射強度成正比。方法簡便,快速,靈敏度高,并具有較好的選擇性,對于不同CS檢出限在2.23~5.62μg/L;用于水樣分析,結果令人滿意。
異煙肼在多壁碳納米管修飾電極上的電化學行為及電化學測定
瞿萬云 , 王宏 , 吳康兵
2005, 33(10): 1431-1434.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種測定異煙肼的化學修飾電極和電分析方法。與裸玻碳電極相比,多壁碳納米管修飾玻碳電極顯著提高異煙肼的氧化峰電流。優化了底液、pH值、修飾劑量、富集電位和富集時間等測定條件,建立了一種直接測定異煙肼的高靈敏度電分析方法。該方法測定異煙肼的線性范圍為4×10-7~5×10-5mol/L;富集60 s后的檢出限為1.5×10-7mol/L;對5×10-6mol/L的異煙肼平行測定10次的相對標準偏差為4.9%。此方法成功用于異煙肼片劑和血清中異煙肼含量的測定。
葛根異黃酮成分的加壓溶劑提取法研究
萬建波 , 徐辰 , 李紹平 , 孔令義 , 王一濤
2005, 33(10): 1435-1438.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
優化了中藥葛根異黃酮類成分加壓溶劑提取的條件。采用高效液相色譜法同時測定葛根提取液中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量,以三者含量總和為評價指標,以用正交設計的考察方式對影響加壓溶劑提取葛根異黃酮類成分的因數進行優化。優選出最佳提取條件:溶劑為甲醇;溫度140℃;提取時間10 min;壓力8.27 MPa,置換體積為60%,并與葛根藥典提取方法進行比較,結果表明:加壓溶劑提取法具有提取時間短、溶劑消耗少、提取效率高、重現性好、操作模式多樣化以及操作過程自動化等優點,將有助于中藥質量控制提取過程的標準化。
碳納米管原子力顯微鏡針尖對脫氧核糖核酸高分辨率成像研究
國立秋 , 王秀鳳 , 王銳 , 徐化明 , 陳皓明 , 梁吉
2005, 33(10): 1439-1441.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
運用自制的碳納米管原子力顯微鏡針尖,在液體中觀察了脫氧核糖核酸(DNA)分子的精細結構。結果表明,運用碳納米管針尖獲得的DNA分子的高度與電子顯微鏡的結果非常接近,且沒有造成樣品的變形損傷;碳納米管針尖得到的DNA分子的寬度與真實值相近,減小了原子力顯微鏡成像的增寬效應,這是用傳統的硅針尖無法獲得的。DNA分子精細結構的高分辨率圖像的獲得為研究其功能提供了有價值的信息。
凝膠滲透色譜-氣相色譜-質譜測定玉米中3種農藥的殘留
張偉國 , 高金山 , 陳姍姍 , 李重九
2005, 33(10): 1442-1444.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立以凝膠滲透色譜(GPC)和氣相色譜-質譜(GC/MS)聯用技術測定玉米中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b殘留量的方法。目標農藥經乙腈提取,共提物中的油脂經液/液分配、GPC加以去除,葉黃素通過固相萃取(SPE)凈化。目標農藥采用GC/MS/SIM方式進行定性、定量分析。3種農藥(0.05、0.5、2μg/g)的回收率在90%~110%;相對標準偏差(RSD)<10%。
近紅外光譜用于過氧化氫含量的定量分析研究
孫巖峰 , 袁洪福 , 王艷斌 , 許育鵬 , 陸婉珍
2005, 33(10): 1445-1448.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
用長波近紅外光譜儀(傅里葉變換,InGaAs檢測器)和短波近紅外光譜儀(光柵分光,CCD檢測器)對比研究了25%~30%過氧化氫水溶液中過氧化氫含量的定量分析方法。結果表明,應用短波近紅外光譜結合長光程樣品池對25%~30%過氧化氫水溶液樣品中過氧化氫含量進行定量分析,可以顯著減少過氧化氫分解對定量分析的干擾,使定量分析的準確度和重復性顯著提高。短波近紅外光譜定量分析模型RMSECV和RMSEP分別為0.06和0.05;長波近紅外光譜定量分析模型RMSECV和RMSEP分別為0.10和0.09。
石墨管陰極電化學氫化物發生原子熒光法測定鍺
張王兵 , 淦五二 , 蘇慶德 , 林祥欽
2005, 33(10): 1449-1451.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
使用原子吸收法中的石墨管作為電解池中的陰極,設計了一種圓柱型電解池。通過電解產生鍺的氫化物,并與原子熒光法聯用,測定了標準樣品中Ge的含量。對各種實驗參數和干擾情況進行了詳細研究。方法的檢出限為0.67μg/L(3δ);相對標準偏差(RSD)(200μg/L,n=11)為1.7%。
二類含全氟烷基香豆素的合成和結構表征
施志堅 , 唐曉華 , 倪華文 , 曹衛國
2005, 33(10): 1452-1454.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
二類間位取代苯酚與全氟炔酸酯或三氟乙酰乙酸乙酯在不同條件下反應生成帶全氟烷基的香豆素。通過對化合物的1H NMR、13C NMR、13C-1H COSY及IR、MS的分析,歸屬了各NMR譜線,對相關化合物進行了結構確證,同時對該類化合物的光物理行為進行了研究。
反相離子對色譜/蒸發光散射檢測器分離唑來膦酸及其有關物質
蔣曄 , 張曉青 , 徐智儒 , 謝贊
2005, 33(10): 1455-1458.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相離子對高效液相色譜/蒸發光散射檢測法研究了唑來膦酸及其有關物質的色譜分析與分離方法。優化了色譜條件,固定相為Hypersil C8柱,以含10 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸銨緩沖液(用乙酸調節pH至7.0)-甲醇(體積比為97:3)為流動相,流速為1.0 mL/min,蒸發光散射檢測器檢測。在該色譜條件下,唑來膦酸與其有關化合物(包括合成過程中殘余的原料咪唑乙酸及分解產物亞磷酸、磷酸鹽)的分離良好,唑來膦酸色譜峰與最近雜質峰的分離度大于1.5。本法簡便快速,為唑來膦酸的常規分析提供了有效可靠的方法。
流動注射光度法測定黃酒中蛋白質的含量和分子量分布
林峰 , 白少勇
2005, 33(10): 1459-1461.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
將流動注射技術引入Bradford蛋白質測定法,利用Sepadex G-100凝膠層析柱分離黃酒中的蛋白質,可直接測定蛋白質的含量和分子量分布。成品酒(熟酒)為5.32 g/L(6.86 g/L);高分子蛋白質(FW>25000)占10.52%(13.08%);中分子蛋白質(FW:25000~5000)占49.12%(54.12%);小分子蛋白質(FW<5000)占40.36%(32.80%),并得到黃酒中蛋白質含量與分子量分布的曲線譜圖,可監控和預測黃酒的品質。
三七素手性拆分方法的研究
朱靜 , 鄭虎 , 劉三康 , 付春梅 , 李章萬
2005, 33(10): 1462-1464.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
使用氣相色譜法和高效液相色譜法分離了三七素對映體,并探討了影響液相色譜法分離效果的因素。結果表明,HPLC法利用手性固定相進行直接拆分,無法實現對映體的完全分離;GC法和HPLC的手性試劑衍生化法均可對三七素對映體進行較好的分離。但GC法由于衍生化過程中副產物的存在,干擾了對映體的準確定量。手性試劑衍生化HPLC法,以鄰苯二甲醛、N-酰化-L-半胱氨酸為衍生化試劑,反應得到的三七素對映體的衍生物在ODS柱上分離良好,且方法簡單、快速。
杭州老虎洞窯古陶瓷成分的化學計量學研究
李國正 , 楊杰 , 姚莉秀 , 陸文聰 , 陳念貽
2005, 33(10): 1465-1468.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用支持向量機算法研究了與杭州老虎洞古陶瓷有關的兩個斷源、斷代問題。作為化學計量學的一種新型分類算法,支持向量機在小樣本問題上表現出良好的泛化能力,與特征選擇方法結合,可以有效處理樣本少,特征多的問題。本研究綜合利用支持向量機、特征選擇算法和其它化學計量學算法研究了杭州鳳凰山麓萬松嶺附近的古窯遺址和“傳世哥窯”的斷源、斷代問題,證明老虎洞窯與郊壇下窯產品截然不同,萬松嶺附近地面收集瓷片樣本是老虎洞窯宋代地層的瓷片滑落所致,而“傳世哥窯”樣品可能是老虎洞窯元代時的產品。實驗表明:支持向量機算法與化學分析相結合可以成為研究古陶瓷斷源和斷代問題的一種新方法。
羧基二茂鐵-脫氧核糖核酸探針的制備和脫氧核糖核酸分析的應用
楊敏麗 , 高樓軍 , 何品剛 , 方禹之
2005, 33(10): 1469-1472.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
在偶聯活化劑碳二亞胺的存在下,通過羧基二茂鐵(FCA)上的羧基與DNA分子上的氨基共價鍵合,將FCA標記在氨基修飾的寡聚核苷酸片段上,制備成FCA-ssDNA探針。探針與固定在電極上的ssDNA在一定的條件下進行雜交反應,測定雜交后FCA對Luminol-H2O2體系的電致化學發光催化信號,從而對目標ssDNA進行序列識別及含量測定。實驗結果表明,該探針能夠很好的識別三堿基錯配序列,對完全互補序列的響應可以達到5×10-11mol/L。
一種新的膦酸酯分子烙印電化學傳感器
王成行 , 李春涯 , 王長發
2005, 33(10): 1473-1475.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
基于溶膠-凝膠和分子烙印技術,以對-特丁基杯[6]芳烴為功能單體制備了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(φ-NO2)分子烙印電化學傳感器,并考察了該化合物在傳感器上的電化學行為。該傳感器對φ-NO2具有較好的選擇性和較高的靈敏度。在優化條件下,發現峰電流和該有機膦酸酯的濃度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范圍內具有良好的線性關系(r=0.9994);其檢出限達1.0×10-9mol/L。將此傳感器用于白菜樣品中φ-NO2的測定,結果令人滿意。
微型IgG免疫傳感器的制備及其對人免疫球蛋白G的響應
趙常志 , 焦奎 , 馮春良
2005, 33(10): 1476-1478.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
以硅烷醇-戊二醛交聯法在Ag電極表面制備的抗IgG膜電極為敏感器件,配以Ag/AgCl參比電極制備成微IgG免疫傳感器。傳感器基于免疫反應的原理,通過其電動勢的變化對IgG的Nernst響應,測定人免疫球蛋白(hIgG)的含量。采用兩種抗IgG膜電極的傳感器,對hIgG的響應時間均小于6 min;線性范圍在0.20~2.0μg/L,檢出限為0.1μg/L。直接檢測健康人血清中hIgG的相對標準偏差為6.2%(n=5);加標回收率為93%~108%。以0.012 mol/L鹽酸為再生液,傳感器可重復使用,對IgG的活性在4℃可保持30 d。
固相微萃取-脈沖火焰光度法測定大氣及水中的路易氏劑
王紅英 , 王延東 , 王秀鳳 , 郝煥明
2005, 33(10): 1479-1482.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相微萃取(SPME)與氣相色譜/脈沖火焰光度檢測器(GC/PFPD)聯用測定大氣和水中路易氏劑及其水解產物的方法。探討了影響SPME萃取效率的萃取頭類型、萃取時間、解吸時間等因素。優化了PFPD的條件參數、衍生化試劑及衍生條件。在優化的條件下,路易氏劑衍生產物的響應值與濃度有良好的線性關系。本方法對水中路易氏劑及其水解產物的檢出限為0.1μg/L;氣體中路易氏劑的檢出限為10ng/m3;水樣的加標回收率為96.7%~102.1%;氣體樣品的加標回收率為94.9%~103.0%;RSD為2.06%。
二氧化氯-熒光素體系的光譜研究及其分析應用
周蘇梅 , 蔣治良 , 康彩艷
2005, 33(10): 1483-1485.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 10.5 NH4Cl-NH3緩沖溶液中,熒光素在510 nm處有一熒光峰。當加入二氧化氯后,熒光峰降低,熒光猝滅強度ΔF510 nm與二氧化氯濃度Ccl存在線性關系,其線性范圍為0.067~2.68 mg/L ClO2,回歸方程為ΔF510 nm=19.2Ccl+0.2;相關系數為0.9996;檢出限(3σ)為0.028 mg/L ClO2。據此建立了一種靈敏、簡便、快速、準確、選擇性測定痕量二氧化氯含量的熒光分析法。結果表明:Cl2和ClO2-不干擾測定,用于水樣分析,結果滿意。
膠束電動毛細管色譜在柱富集和分離7種植物激素
鄧寧 , 何友昭 , 蘇慶德
2005, 33(10): 1486-1488.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
利用膠束電動毛細管色譜在柱樣品電堆積的預富集方法,以十二烷基硫酸鈉膠束作準固定相,對七種植物激素進行了富集和分離。研究了各種分離條件的影響,并分別在高電滲流和聚丙烯酰胺涂層抑制電滲流條件下對植物激素進行在柱電堆積富集,各種植物激素的檢出限比文獻報道降低1~2個數量級。在最佳條件下對植物樣品中的脫落酸進行了測定,其相對標準偏差為2.4%;回收率為75%。
評述與發展
微流控芯片免疫分析方法研究進展
賈宏新 , 吳志勇 , 方肇倫
2005, 33(10): 1489-1493.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了微流控芯片免疫分析方法研究新進展。對有關芯片進行了初步分類,并評述了各類芯片的性能與優缺點。尤為關注免疫分析微流控芯片在臨床診斷、環境分析等領域的應用研究。引用文獻33篇。
電子在有機單分子膜中傳遞研究的新進展
趙健偉 , 史傳國 , 周毅 , 闞蓉蓉 , 陳洪淵
2005, 33(10): 1494-1498.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著分子電子器件研究的興起,人們廣泛使用諸如表面電化學、微接觸滴汞電極、導電探針顯微術和“Break-junction”等各種電化學或電學手段,對電子傳遞過程進行了深入研究。本文評述了有關電子在有機單分子膜傳遞研究的最新進展,同時介紹了與此相關的理論。
廣義二維相關光譜學進展
彭云 , 沈怡 , 武培怡 , 楊玉良
2005, 33(10): 1499-1504.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了一種重要的廣義二維相關光譜方法,對其基本原理、獲取譜圖的方法、數學計算過程、譜圖的性質及其解釋規則等作了詳細的介紹,并介紹了其在化學、物理、生物、醫藥等領域中的應用。
儀器裝置與實驗技術
小型離子阱的質量校正
陳煥文 , 李明 , 費強 , 金欽漢
2005, 33(10): 1505-1508.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
各種野外環境的現場檢測、現場診斷、流程監控、排放物檢測與控制、突發事件的處理、尤其是化學和生物武器的檢測等諸多需要現場使用質譜儀的場合都對質譜儀的小型化提出了迫切的要求。小型離子阱具有較高的靈敏度,可進行MS/MS實驗,可利用離子-分子反應來識別特殊的化學基團,因而是小型質譜儀的重要質量分析器。本研究對小型離子阱的工作原理作了簡要介紹,并以此為依據提出了進行小型離子阱質量校正的方法,推導了相關的公式,還成功地將其應用于自制的小型矩形離子阱質譜儀進行了質量校正,并指出該方法還可用于儀器RF等電學系統性能的檢驗。
基于多層叉指超微帶電極陣列的葡萄糖傳感器
朱明智 , 蔣莊德 , 景蔚萱
2005, 33(10): 1509-1511.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多層工藝和光刻方法在玻璃襯底上加工了亞微米級金叉指型超微帶電極陣列(IDA),IDA電極的寬度為362 nm,電極表面位于溝槽內。實驗表明,所加工的IDA電極可作為生物和化學傳感器的一次性超微基體電極。采用電聚合的方法將葡萄糖氧化酶(GOD)和吡咯(PPy)固定于IDA電極,該修飾電極可作為葡萄糖傳感器。采用該葡萄糖傳感器對磷酸鉀緩沖溶液(pH 7.0)中的葡萄糖濃度進行了比對測量,在2.0~7.0 mmol/L的濃度范圍內,傳感器的響應時間為10 s;靈敏度為14.6 nA/(mmol/L),相關系數為0.999。
來稿摘登
流動注射化學發光法測量煙堿含量
屈凌波 , 李建軍 , 王海林
2005, 33(10): 1512-1512.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
煙堿是煙草生物堿的重要組成部分,煙草中煙堿含量的高低,是煙制品質量控制的一個重要指標,直接影響吸食者的生理滿足程度和健康。同時,煙堿及其衍生物又在醫藥品、農藥,添加劑等方面得到了廣泛的應用。煙堿的研究關系到卷煙的質量,衍生物進一步研發,具有重大的經濟意義。所以煙堿的準確測量具有重要意義。目前,煙堿的測量方法主要有沉淀法、光度法、色譜法和電化學分析法等,但用化學發光法測量煙堿目前未見報道。實驗發現,在酸性條件下煙堿對Luminol-H2O2體系的化學發光強度有很強的增敏作用,煙堿濃度在一定的范圍內與發光強度呈線性關系,據此建立了煙堿的流動注射化學發光分析法。
微乳液介質-二甲氧基羥基苯基熒光酮催化光度法測定合金中鈮
李慧芝 , 范榮 , 裴梅山
2005, 33(10): 1513-1513.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以非離子微乳液介質,在稀硫酸體系中,用氨三乙酸作活化劑,鈮催化溴酸鉀氧化二甲氧基羥基苯基熒光酮褪色的新指示反應,據此建立了催化動力學光度法測定鈮的新方法。非離子型微乳液有明顯提高了體系的靈敏度和穩定性,檢出限達到0.15μg/L。該方法應用于樣品中痕量鈮的測定,其相對標準偏差小于6.8%。
熒光分析法測定醋酸曲安奈德
劉義慶 , 吳學軍 , 劉成剛 , 彭子瓊
2005, 33(10): 1514-1514.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
醋酸曲安奈德為腎上腺皮質激素類藥物,具有強抗炎及強抗過敏作用。其含量測定方法目前有高效液相色譜法和紫外分光光度法。本實驗系統地研究了醋酸曲安奈德與濃H2SO4的反應條件及表面活性劑等對反應水解產物熒光性質的影響,發現表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)和β-環糊精(-βCD)均能使其熒光強度大幅度增強,據此建立了測量醋酸曲安奈德的熒光光度分析新方法。此法簡便,快速,靈敏度高且體系穩定。
氣相色譜同位素比值質譜法在線測定天然氣穩定碳同位素
周建偉 , 李術元 , 茍文廣
2005, 33(10): 1515-1515.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
色譜同位素比值質譜(GC-IRMS)技術是一種在線分析天然氣中輕質烴類組分的新技術。可以在分子水平上連續測定從GC流出的每個化合物的碳同位素組成。在天然氣的研究中,碳同位素是一個敏感指標,可信度和測量準確度高。本實驗利用GC/C/IRMS聯用儀,采用在線分析技術,并在開放體系中瞬間取樣,分析了新疆灰巖和四川泥巖樣品熱模擬氣的單體烴碳同位素值,可望為GC-IRMS技術在氣/源對比和油氣地質勘探中的應用提供參考,如利用模擬氣測試的碳同位素比值可被地質上用來進行氣-源巖相關研究,判斷天然氣的來源及源巖的成熟度等。
N, N-二乙基對苯二胺/辣根過氧化物酶法測定過氧化氫濃度時臭氧干擾的消除
皮運正 , 王建龍
2005, 33(10): 1516-1516.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
Bader于1988年提出了DPD(N,N-二乙基-對苯二胺,N,N-diethyl-p-phenylened iamine)/POD(horserad ish peroxidase)法測量水中低濃度雙氧水的研究結果。實驗方法為:調節樣品的pH,然后加入DPD和POD溶液。如果水中存在雙氧水,則雙氧水氧化POD,POD的氧化產物隨即將DPD氧化成陽性離子基DPD·+。DPD·+是一種粉紅色的化合物,它有兩個吸收峰,510 nm和551 nm處。由于DPD·+的強吸光度,此方法可以檢測到樣品中僅0.009μmol/L的H2O2
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