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2004年32卷9期

研究報告
小波變換用于近紅外光譜性質分析
田高友 , 袁洪福 , 劉慧穎 , 陸婉珍
2004, 32(9): 1125-1130.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
以汽油研究法辛烷值分析為例,研究了小波變換在近紅外光譜分析中的應用。對近紅外光譜的小波特性、小波變換參數以及變量提取方法進行了詳細研究。研究結果表明:光譜噪音、有用信息和背景分別分布在小波高、中和低頻區域;母小波函數對性質分析結果影響很大;小波變換可以同時扣除光譜背景、去除噪音和壓縮變量,具有運算速度快、分析精度高以及無需去噪后處理等優點,在近紅外光譜分析中具有很好的應用前景。
9-(2-羥乙基)-吖啶酮柱前衍生膽汁酸高效液相色譜分析
張琳 , 尤進茂 , 張曦 , 田燕 , 段繼誠 , 梁振 , 張維冰 , 閻超 , 張玉奎
2004, 32(9): 1131-1134.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一種新型紫外、熒光衍生試劑9-(2-羥乙基)-吖啶酮(HEA),在縮合劑1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳酰二亞胺(EDC·HCl)及堿性催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP)的存在下,對10種膽汁酸進行柱前衍生,并通過熒光檢測的方法進行高效液相色譜(HPLC)分析。在Hypersil BDSC18柱上,采用梯度洗脫,10種膽汁酸衍生物獲得了基線分離,衍生物的激發和發射波長為λex/λem=404/440nm。衍生產物穩定性好,檢測靈敏度高,按信噪比S/N=3:1,平均檢出限可達8.3fmol。
基于帶強負電性物質作電極界面的電流型轉鐵蛋白免疫傳感器的研究
劉成霞 , 曹軒 , 雷存喜 , 沈國勵 , 俞汝勤
2004, 32(9): 1135-1138.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
將角叉膠、溶膠-凝膠與碳粉相結合,構成了一種具有強負電性可更新電極界面,用于靜電吸附固定免疫材料,研制成一種安培型轉鐵蛋白免疫傳感器。研究了電極膜組成、工作電位、底物pH、酶標轉鐵蛋白濃度及培育時間等實驗條件對響應電流的影響。響應電流與轉鐵蛋白濃度在1.5~60mg/L范圍呈線性關系;檢出限為1.5mg/L。將傳感器初步用于人血清中轉鐵蛋白的測定,結果良好。
電感耦合等離子體光譜/質譜聯機同時測定多金屬結核中常量、微量、痕量元素
胡圣虹 , 王秀季 , 葛文 , 李愛榮 , 靳蘭蘭 , 王曉紅
2004, 32(9): 1139-1144.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)與等離子體光譜(ICP-OES)聯機同時測定多金屬結核樣品中常量、微量、痕量元素。樣品經高壓密封溶樣彈消解后,一次氣動霧化進樣,ICP-OES測定常量和微量元素,ICP-MS測定微量和痕量元素。詳細探討了不同濃度范圍元素的測定方式、元素分析信號的采集模式、多原子離子干擾的校正因子。采用ICP-MS與ICP-OES二種方式同時測定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析結果表明具有較好的一致性。所建立的ICP-MS與ICP-OES聯機檢測技術用于多金屬結核標準樣品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析結果與推薦值符合,相對標準偏差小于10%。
用氣相色譜-質譜和氣相色譜-紅外聯用技術分析熱裂解汽油C9餾分中的組成
薛慧峰 , 趙家林 , 劉滿倉 , 胡之德
2004, 32(9): 1145-1150.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜-質譜和氣相色譜-紅外聯用技術對熱裂解汽油C9餾分中的組分進行分離和定性分析。實驗使用了50m聚甲基硅氧烷毛細管色譜柱,EI電離源,電離能70eV和10eV,紅外光譜儀的檢測器為MCT。通過分析確定了熱裂解汽油C9餾分中52個化合物的結構。降低質譜的電離能有利于確定組分的分子量。質譜可以提供被測組分的裂解碎片離子和分子量的信息,紅外在確定官能團和同分異構體時要優于質譜。兩種聯用技術的使用較好地解決了單一方法測定復雜混合物中組分結構所存在的缺陷。
預測毛細管區帶電泳有效淌度的支持向量回歸建模方法
康宇飛 , 瞿海斌 , 沈朋 , 程翼宇
2004, 32(9): 1151-1155.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
提出預測毛細管電泳遷移行為的支持向量回歸建模方法。以核苷為實際研究對象,利用正交試驗獲得的數據,結合二標記物技術,用支持向量回歸算法建立毛細管區帶電泳的柱溫、電壓、緩沖液濃度和pH值與3種核苷的有效淌度之間的相關模型。將其與偏最小二乘回歸和人工神經網絡方法相比較,結果表明所建模型的預測準確性優于后兩者,適宜用于毛細管電泳遷移行為的預測。
二維相關紅外光譜與奶粉的品質分析
秦竹 , 許長華 , 周群 , 王晶 , 方向 , 孫素琴
2004, 32(9): 1156-1160.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紅外光譜法(FT-IR)并結合二階導數譜對幾種奶粉產品進行了無損快速鑒別。結果表明:不同脂肪含量的奶粉其最主要的差別直觀地表現在1747cm-1對應的脂肪C-O吸收峰強度的不同;同理,不同糖含量的奶粉紅外譜圖上的主要差別就體現在糖的特征峰帶(1150~900cm-1)的強度上。最后,采用二維相關紅外光譜法(2D-IR)對全脂奶粉和全脂甜奶粉進行了熱擾動過程研究,發現由于糖類物質的加入,奶粉蛋白成分在常溫下變得相對穩定。該法為研究奶粉的穩定性提供了一條新的途徑。
溶劑萃取-毛細管氣相色譜法測定煙草中主要生物堿
丁麗 , 盛良全 , 童紅武 , 雍國平 , 劉少民
2004, 32(9): 1161-1164.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了用毛細管柱氣相色譜同時測定煙草中尼古丁、去甲基尼古丁、新煙堿和去氫新煙堿4種主要生物堿的方法。煙草樣品經二氯甲烷/甲醇(V/V,3:1)溶劑萃取,過一次性濾膜,直接進樣,經HP-5MS毛細管柱分離,氮磷檢測器(NPD)檢測。該方法簡單,重現性好;4種生物堿相對標準偏差為1.5%~3.4%;加標回收率為93.6%~102.4%。
小果博落回對照物質及其核磁共振氫譜指紋圖的創建
秦海林 , 王鵬 , 李志宏 , 劉欣 , 賀文義
2004, 32(9): 1165-1170.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
采用規范化的程序獲取6個不同來源小果博落回樣品的對照物質(CSPD)及其1HNMR圖譜;從小果博落回CSPD中分得6個單體成分,其結構分別被鑒定為二氫血根堿(1)、二氫白屈菜紅堿(2)、6-甲氧基二氫血根堿(3)、6-甲氧基二氫白屈菜紅堿(4)、齊墩果酸(5)和原阿片堿(6)。通過各單體化合物的1HNMR圖譜與CSPD的1HNMR圖譜的對比研究,實現了小果博落回的1HNMR指紋圖的解析。研究結果表明:6個不同來源的小果博落回樣品,其1HNMR指紋圖有很好的重現性和高度的特征性,并主要顯示以上生物堿類成分的特征共振信號,可做為其基源鑒定的參考。
催化動力學分光光度法測定痕量釩(Ⅴ)
李志梅 , 陳國樹
2004, 32(9): 1171-1174.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
在醋酸介質中,以抗壞血酸作活化劑,痕量釩(Ⅴ)對溴酸鉀氧化鄰苯三酚紅褪色的指示反應有靈敏的催化作用。研究了該反應的最佳實驗條件和動力學參數,建立了一種測定超痕量釩(Ⅴ)的新方法,該法選擇性強、操作簡便、快速,其線性范圍為0.8~4.0μg/L釩(Ⅴ);檢出限為6.8×10-9g/L。方法用于生物樣品中痕量釩(Ⅴ)的測定,結果滿意。
研究簡報
碳酸胍體系中6種5'-單磷酸核苷酸的毛細管電泳分離研究
周文峰 , 袁倬斌
2004, 32(9): 1175-1178.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
報告了在碳酸胍體系中研究6種5'-單磷酸核苷酸的分離工作,考察了分離條件對分離結果的影響。在最佳條件下,TMP、AMP、CMP、GMP、IMP、UMP等6種核苷酸的線性范圍分別為:5~350、2~300、10~40、5~350、10~400和10~400mg/L;其檢出限分別為:1、0.5、2、1、2和2mg/L。初步探討了胍基與不同核苷酸之間的相互作用及這種作用對毛細管電泳分離的影響。并將實驗結果與普通碳酸鹽體系作了比較。
膠束電動色譜法分離和測定雙酚A、辛基酚和壬基酚
蔡亞岐 , 江桂斌 , 周慶祥
2004, 32(9): 1179-1181.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用膠束電動色譜法分離了雙酚A、辛基酚和壬基酚。以含10%乙腈和25mmol/L十二烷基硫酸鈉、pH9.0、濃度為12.5mmol/L的硼砂溶液為緩沖溶液,在25kV的分離電壓下,三物質獲得了基線分離。用該法對自來水、水庫水等水樣中3種物質的加入回收進行了研究,測定的回收率在90.5%~108.1%之間。
維生素B12在玻碳電極上的伏安行為及測定
劉永明 , 李桂芝
2004, 32(9): 1182-1184.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在以0.1mol/LKCl為支持電解質、pH4.56的Britton Robinson緩沖溶液中,維生素B12在玻碳電極上于-0.68V(vs.Ag/AgCl)處產生靈敏的還原峰,該峰的電化學還原反應機理為具有吸附特性的不可逆過程。當VB12的濃度較低、攪拌吸附時間較長且掃描速度較快時電極反應可完全由吸附態的VB12所控制,在電極上的吸附模式符合Frumkin等溫式。VB12濃度在5×10-9~5×10-8mol/L范圍內與還原吸附峰電流呈線性關系,據此對VB12樣品進行測定,取得了較好的結果。
十六烷基三甲基溴化銨硫氰酸銨-氯化鈉體系浮選分離釕(Ⅲ)
馬萬山 , 劉德汞
2004, 32(9): 1185-1188.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
在水溶液中,Ru(Ⅲ)與硫氰酸銨、十六烷基三甲基溴化銨形成不溶于水的三元締合物。在少量NaCl存在下,此三元締合物沉淀浮于鹽水相上層形成界面清晰的液固兩相,當溶液中硫氰酸銨、十六銨基三甲基溴化銨和氯化鈉的濃度分別為0.20mol/L、1×10-3mol/L、0.1g/mL,pH=5.0時,Ru(Ⅲ)被定量浮選。Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Au(Ⅲ)離子在該體系中不被浮選,從而使Ru(Ⅲ)與這些離子定量分離,對合成水樣進行的定量浮選分離測定,結果滿意。
釀酒酵母凋亡細胞的毛細管電泳行為研究
溫桂蘭 , 項小蘭 , 何金蘭
2004, 32(9): 1189-1192.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
用醋酸誘導釀酒酵母(saccharomyces cerevisiae)作為細胞凋亡過程,用掃描電鏡和流式細胞術兩種檢測技術確證其細胞凋亡特征:用800mmol/L乙酸誘導21h后的細胞在電鏡圖上出現明顯表面皺縮、細胞壁內陷;流式細胞圖上出現典型凋亡峰——亞二倍體峰。詳細探討其高效毛細管電泳的行為,發現凋亡細胞在300nm處的強吸收峰消失;凋亡細胞核在220nm處,12~18min之間出現了一個新的分離峰。研究表明,毛細管電泳非常適于對細胞凋亡過程進行動態特征監測。
阻抑褪色光度法測定微量硫代硫酸根
饒志明 , 黃淑萍 , 張素清
2004, 32(9): 1193-1195.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
基于加熱和pH=5.0~6.0條件下,硫代硫酸根抑制H2O2氧化結晶紫(CV)的褪色反應,建立了一種測定硫代硫酸根的方法。硫代硫酸根在4.5×10-5~4.5×10-4g/L范圍內服從比耳定律;檢出限為3.2×10-6g/L。本法用于定影廢液中硫代硫酸鈉含量的測定,結果滿意。
粉煤灰表面形貌和組成的電子顯微鏡/能量色散譜、聚焦離子束分析
彭敏 , 阮湘元 , 陳小明 , 徐經偉 , 蔣致誠
2004, 32(9): 1196-1198.
[摘要](220) [FullText PDF](1)
摘要:
用超級場發射電子顯微鏡(FESEM),掃描電子顯微鏡/能量色散譜(SEM/EDS)和聚焦離子束測試儀(FIB)等,對粉煤灰進行了表面形貌和元素組成分析。FIB顯示粉煤灰大多為?0.3~0.5μm的球狀微粒;FESEM則顯示約有88%的粉煤灰為?0.3~1μm的球狀微粒,表面凹凸不平,主要為鋁、硅、鐵等元素的氧化物,其中鋁、硅、鐵和氧的質量分數分別為20.5%、23.6%、1.4%和50.9%。
糖尿病多參數生物傳感器
陳裕泉 , 管文軍 , 李光 , 潘敏
2004, 32(9): 1199-1202.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
新型糖尿病多參數傳感器是針對糖尿病及其并發癥的監控而設計的,可實現血糖、乳酸、膽固醇、β羥丁酸等血液生化參數的同時檢測。它將酶法分析技術與微腔技術相結合,以印刷碳糊電極為基礎,通過生物固定化方法將檢測所需的酶固定在碳糊電極表面,添加多糖物質作為酶穩定劑,保證傳感器響應的穩定性。傳感器的檢測梯度范圍為:血糖1~30mmol/L,檢測時間20s;膽固醇1.0~4.0g/L,檢測時間180s;乳酸1~15mmol/L,檢測時間50s;β羥丁酸20~700mg/L,檢測時間50s。傳感器的檢測結果與大型生化分析儀的常規方法檢測結果相關系數大于0.92。
精蒽生產中蒽的掩蔽現象的氣相色譜-質譜研究
鄭孝華 , 胡耀銘 , 翁雪香 , 尚春慶
2004, 32(9): 1203-1205.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氣相色譜/質譜(GC/MS)技術結合EI源和CI源對石化工業中的蒽殘油進行研究,發現煤焦油中部分蒽和苯乙烯、苯丙烯、茚等烯烴間發生Diels-Alder反應生成六元環化合物,揭示了煤焦油中蒽的掩蔽現象的本質,進一步擴展了CI源GC/MS在石化工業中的應用。
釩(Ⅴ)-茜素S-溴酸鈉體系極譜絡合吸附催化波的研究
王月宣 , 李益恒 , 阮湘元
2004, 32(9): 1206-1208.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在六次甲基四胺HCl緩沖溶液(pH5.5)中,釩(Ⅴ)茜素S溴酸鈉體系產生一靈敏的吸附平行催化波,峰電位在-0.64V(vs.SCE)。二次導數峰高與釩(Ⅴ)濃度在1.0×10-9~2.0×10-6mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為5.0×10-10mol/L。研究了電極反應機理,方法應用于水樣中釩的測定,結果滿意。
蕓香苷銅(Ⅱ)絡合物的電噴霧多級串聯質譜分析
白玉 , 陳貌連 , 宋鳳瑞 , 邢俊鵬 , 劉志強 , 劉淑瑩
2004, 32(9): 1209-1212.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧離子阱質譜對黃酮苷類化合物——蕓香苷與二價金屬銅的絡合物在軟電離質譜條件下的絡合行為進行了系統分析。所形成的1:1、2:1、2:2和3:2等不同化學計量比的蕓香苷銅離子(Ⅱ)絡合產物,分別用[R-H+Cu]+,[2R-H+Cu]+,[2R-3H+2Cu]+和[3R-3H+2Cu]+表示。在多級串聯質譜實驗中,主要得到糖苷鍵斷裂丟失寡糖鏈末端的鼠李糖基與苷元連接的葡萄糖基及整個寡糖鏈等中性碎片,同時也有寡糖鏈開環斷裂和失水反應發生。
艾司唑侖荷移反應及分析應用
杜黎明 , 衛俠
2004, 32(9): 1213-1215.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外分光光度法研究了π電子受體四氯對苯醌(TCBQ)與電子給予體艾司唑侖的荷移反應,結果表明,TCBQ與艾司唑侖在pH8.2的BR緩沖溶液中能形成穩定的荷移反應絡合物,吸光度顯著增強。據此建立了測定艾司唑侖的簡單、快速、準確和靈敏的方法。艾司唑侖濃度在0.2~3.2mg/L范圍內符合比爾定律。r=0.9992。荷移絡合物在316nm處的表觀摩爾吸光系數為8.5×104L·mol-1·cm-1。方法用于片劑中艾司唑侖含量的測定,其回收率為99.2%~99.7%;相對標準偏差為0.7%~2.1%。
柱切換-熒光檢測反相高效液相色譜法測定血漿中特布他林濃度
秦永平 , 鄒遠高 , 梁茂植 , 余勤
2004, 32(9): 1216-1218.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柱切換技術熒光檢測反相高效液相色譜法測定血漿中特布他林(TB)濃度。使用Luna C8(2)和Kromasil C18為分析柱(150mm×4.6mm,5μm)和預處理柱(25mm×4.6mm,5μm),流動相分別為pH30,0.033mol/L磷酸鹽緩沖液:甲醇:乙腈(92:7:1)和水:甲醇:乙腈(97:2:1),流速均為1.0ml/L。血漿樣品經乙腈沉淀蛋白后進樣,切換時間為3.2~4.2min。熒光檢測,λex為280nm,λem為309nm。以沙丁胺醇作內標,按內標法定量。標準曲線線性范圍為0.8~32μg/L;最低定量限為0.8μg/L;TB和內標的保留時間分別為8.7和9.3min;日內RSD小于4%,日間RSD小于9%,方法回收率在93%~112%。
反相高效液相色譜/電噴霧質譜法分析化學合成七肽粗產物
王賢純 , 梁宋平
2004, 32(9): 1219-1222.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
利用RPHPLC/ESI-MS直接分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相多肽合成方法在PHB樹脂上偶聯合成的一個七肽(H2N-Tyr-Val-Asn-Thr-Asn-Met-Gly-CO0H,Mr797.3)粗產物。RPHPLC顯示合成粗產物含有1個主成分,4個次要成分和多個微量成分;與之聯用的電噴霧質譜則同步準確地測定出各成分的分子量(m/z)并自動對各主要成分的化學結構進行了串聯質譜分析。結果證明,粗產物中的主成分即為目標七肽,另外幾個主要副產物為七肽的氧化產物或殘缺肽。
銀催化甲醛前行動力波的研究
李茂國 , 王廣鳳 , 周運友 , 方賓
2004, 32(9): 1223-1226.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗發現,在銀微盤電極上,于HAc-NaAc的甲醛溶液中,加入少量I-或Br-,循環伏安掃描電位在0.2~-0.8V時,就會出現靈敏的甲醛還原峰。機理探討表明:在陽極化過程中,Ag+與I-或Br-生成AgI或AgBr;在較低電位負向掃描時,陰極溶出Ag+,新產生的活性Ag+于電極表面催化了甲二醇脫水為甲醛。采用示差脈沖溶出伏安法,峰電流與甲醛的濃度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范圍內呈較好的線性關系;檢出限為5.0×10-7mol/L;對2.0×10-6mol/L甲醛測定5次,相對標準偏差為3.0%。可用于直接電化學方法測定痕量甲醛。
紫外光譜水質分析儀中的支持向量機方法
杜樹新 , 武曉莉 , 吳鐵軍
2004, 32(9): 1227-1230.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
紫外光譜水質分析儀的一個關鍵技術是如何建立紫外光譜數據與有機污染物濃度之間的數學模型,以及提高模型的外推能力。本研究基于統計學習理論的支持向量機方法,提出了有機污染物濃度與紫外光譜數據的建模方法。該方法具有較強的推廣能力和全局最優的特點,得到的數學模型的預測能力明顯改善,從而提高了紫外光譜水質分析儀的測量精度。實驗表明:該方法優越于目前在紫外光譜水質分析儀中常規采用的偏最小二乘算法。
毛細濾管在線濃縮結合流動注射測定二氧化氯
金谷 , 楊鍵 , 李吉峰
2004, 32(9): 1231-1233.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種用毛細濾管濃縮結合流動注射分析測定ClO2的新方法。在ClO2存在下,4-氨基安替比林和苯酚顯色反應,生成的有色絡合物與ClO2的量成正比且能被有效地富集在聚四氟乙烯(Teflon)毛細濾管內,然后被洗脫進入流通池檢測。經富集后,方法的靈敏度提高了近2個數量級,可測定痕量水平(μg/L級)的ClO2,是目前測定ClO2最靈敏的方法之一。方法用于測定ClO2的線性范圍為5~250μg/L;檢出限為0.5μg/L。其它氯化物和金屬離子的干擾可通過聚四氟乙烯濾膜處理而得以除去。
茜素紅S與脫氧核糖核酸相互作用的電化學研究
牛淑妍 , 張書圣 , 馬立波 , 焦奎
2004, 32(9): 1234-1236.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了茜素紅S在玻碳電極上的電化學行為,根據茜素紅S與DNA作用的伏安曲線、紫外可見光譜及溴化乙錠對茜素紅S與DNA作用的影響,認為茜素紅S與DNA發生了嵌插作用。考察了溫度、時間及pH值對二者作用的影響。
阿昔洛韋-過氧化氫-鈷(Ⅱ)化學發光體系的研究和應用
楊梅 , 鄒原 , 于世鈞 , 李曉輝
2004, 32(9): 1237-1239.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在堿性介質中,Co2+催化H2O2氧化阿昔洛韋產生強的化學發光。基于此,結合流動注射技術,建立了阿昔洛韋的化學發光測定新方法。該方法簡單、快捷,測定阿昔洛韋的線性范圍為0.8~60mg/L;檢出限為0.2mg/L(3σ);對0.8mg/L的阿昔洛韋進行11次測定,計算出方法的相對標準偏差為6.3%。將此方法用于片劑中阿昔洛韋含量的測定,結果令人滿意。
評述與進展
金屬納米線的合成與組裝
胡曉歌 , 王鐵 , 程文龍 , 汪爾康 , 董紹俊
2004, 32(9): 1240-1245.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬納米線以它獨特的光學和電學性質以及在納米級電子線路中的應用潛力,受到人們越來越多的關注。本文介紹了金屬納米線的合成方法及其二維有序組裝體系研究的最新進展,展望了納米材料未來的研究方向和發展趨勢。
液相微萃取技術的研究進展
趙汝松 , 徐曉白 , 劉秀芬
2004, 32(9): 1246-1251.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
液相微萃取是近年來發展起來的一種新型的樣品前處理技術,該技術集采樣、萃取和濃縮于一體,需要有機溶劑量非常少,是一種環境友好的萃取技術,在國內尚未廣泛應用。本文綜述了液相微萃取的方式、原理、影響因素和應用,引用文獻30篇。
三螺旋脫氧核糖核酸的研究進展
凌連生 , 汪俊 , 方曉紅 , 陳東敏 , 白春禮
2004, 32(9): 1252-1255.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
闡述了三螺旋DNA的發展和最新動態,并從3個方面展開評述:(1)三螺旋DNA穩定性的研究。三螺旋DNA的穩定性不僅取決于寡聚核苷酸的內在結構,還受外界環境如溶液的pH值、陽離子的種類和價態、DNA分子嵌入試劑和共聚物等的影響;(2)三螺旋DNA的應用。三螺旋DNA的形成為基因操縱和基因療法提供了新方法,它在抑制DNA轉錄、復制、基因定點誘變、定點切割和誘導基因重組等方面有重要的應用前景;(3)三螺旋DNA的檢測方法,包括紫外可見吸收光譜法、熒光分析法、原子力顯微術和順磁共振譜等。
小分子與核酸相互作用的研究進展
吳會靈 , 楊芃原 , 張重杰 , 何錫文
2004, 32(9): 1256-1261.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
評述了小分子與核酸相互作用的結合模式和研究方法。引用文獻59篇。
儀器裝置與實驗技術
二氧化錫氣體傳感器對有機磷農藥殘留的動態檢測
黃行九 , 孟凡利 , 劉錦淮 , 皮宗新 , 余增亮
2004, 32(9): 1262-1266.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種快速檢測和識別農藥敵百蟲、乙酰甲胺磷和樂果氣體的新方法,即動態檢測方法。這種方法利用單個SnO2氣體傳感器而非陣列在方波溫度調制的狀態下可實現3種農藥氣體的快速檢測。實驗結果表明:在0.02Hz的調制頻率和250~300℃的溫度調制范圍,傳感器表現出高的選擇性和穩定性;利用FFT頻譜和極坐標構建完成對敵百蟲、乙酰甲胺磷和樂果的定性和定量檢測。
來稿摘登
離子色譜-積分安培檢測法測定氣溶膠中的氨基酸
凌艷艷 , 朱巖 , 施青紅 , 朱京平 , 陳建芳
2004, 32(9): 1267-1267.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
離子色譜直接測定氨基酸方法采用的是氫氧化鈉/醋酸鈉梯度淋洗,金電極為工作電極,pH電極為參比電極,積分脈沖安培檢測,同時測定17種α氨基酸及部分糖類和糖胺。該方法測定氨基酸靈敏度高,但由于梯度而造成的漂移較大,且高濃度的醋酸鈉,使色譜的系統壓力較高,在梯度過程中的系統壓力有很大的差異。因此,本實驗對該方法進行了改進,采用NaCl代替醋酸鈉,由于氯離子的洗脫能力大于醋酸根離子,較低濃度的NaCl就能滿足分離的需要,因此可降低柱壓,梯度變化所造成的漂移也隨之減少。
代森錳鋅的結構分析與鑒定
李嘯風
2004, 32(9): 1268-1268.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
代森錳鋅,即Mn2+、Zn2+與亞甲基雙二硫代氨基甲酸陰離子的混配化合物(MnxZny(Hbisdtc)x+y),是一種有效的殺菌劑,本研究對代森錳鋅的分子結構進行了研究。
頂空氣相色譜法測定大米中殘留的二硫化碳
占春瑞
2004, 32(9): 1270-1270.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
二硫化碳被用于熏殺各種貯糧害蟲始于19世紀中葉,此后又陸續被用于土壤、蘋果熏蒸,防治葡萄根瘤芽,熏殺食心蟲、梨圓蚧等。二硫化碳對人有麻醉作用,在連續接觸下,可能會因呼吸中樞麻痹而失去知覺以致死亡。二硫化碳經呼吸器官及皮膚侵入人體后,抑制某些酶的活性,使兒茶酚胺代謝紊亂,引起精神障礙、脂肪代謝障礙和多發性神經炎等各種癥狀。糧食衛生國家標準測定二硫化碳的方法采用二乙胺吸收銅鹽比色法,進出口商品檢驗行業標準采用加熱蒸餾異辛烷提取氣相色譜測定。報道有測定水樣中二硫化碳的頂空進樣GC-ECD法,而測定大米樣中二硫化碳的頂空進樣GC-FPD法未見報道。本實驗用頂空進樣,氣相色譜分離,火焰光度檢測器檢測大米中殘留的二硫化碳,方法簡單快速,有較高的靈敏度和選擇性,可用于直接測定大米中殘留的二硫化碳。
鹽酸曲普立啶測定方法的研究
李素悅 , 胡仁志 , 朱景申
2004, 32(9): 1271-1271.
[摘要](98) [FullText PDF](1)
摘要:
鹽酸曲普立啶(triprolidine hydrochloride)屬丙胺類H1受體阻斷劑,廣泛用于治療各種過敏性疾病。本實驗采用高效液相色譜法(HPLC)及非水滴定法,對鹽酸曲普立啶含量的測定方法進行了研究。HPLC法采用外標法峰面積定量,并可同時進行有關物質檢查。在非水滴定法中,由于鹽酸曲普立啶分子結構組成固定,且為有機堿的鹽酸鹽,因而選用高氯酸冰醋酸系統進行非水滴定,樣品中鹽酸的干擾則可通過加入一定量的醋酸汞的冰醋酸溶液進行消除(醋酸汞試液與鹽酸反應生成氯化汞沉淀)。
配體交換反應催化動力學光度法測定痕量汞
劉長增 , 劉曉泓
2004, 32(9): 1272-1272.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
利用汞(Ⅱ)催化亞鐵氰化鉀的配體交換為指示反應測定汞的方法已有較多的報道,這些交換配體主要有2,2'-聯吡啶、鄰菲啰啉、硫脲,4,7,二苯基-1,14-菲啰啉,Qadia等曾研究了汞(Ⅱ)、銀(I)、金(Ⅲ)催化3-(2-吡啶基)-5,6-二(4-磺基苯)-1,2,4一三嗪與[Fe(CN)3NH3]3--的配體交換反應,并建立了側定Hg2+、 Ag+、 An3+的方法獲得了較高的靈敏度。
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