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2004年32卷8期

研究報告
加壓溶劑萃取法萃取大氣顆粒物中的烷烴
周延生 , 王涵文 , 關亞風
2004, 32(8): 983-987.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種小體積中壓中溫(332 μL,2~8 MPa, 100~200℃)液體萃取大氣顆粒物中烷烴的方法.研究了萃取時間、溫度、壓強及溶劑量對萃取效率的影響.檢出限為2~12 ng/m3,重復性的相對標準偏差在0.8%~10.5%之間.
彎管電滲流場的數值模擬及研究
聶德明 , 林建忠 , 石興
2004, 32(8): 988-992.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
給出了管道中電滲流的物理模型和數學方程,采用坐標變換和有限差分法對電滲流場進行了數值模擬,對直管和180°彎管數值模擬的結果與現有的結果符合較好.在此基礎上,對180°彎管的內壁形狀進行改進,彎道內壁的弧半徑增加了12.5%,使內外壁弧長更接近并對其進行了數值模擬,結果發現這種改進能提高彎道電滲流場內外壁之間速度分布的均勻度,因而提高電泳分離的分辨率.
基于峭度的重疊峰解析新方法
高洪濤 , 李通化 , 陳開 , 畢賢 , 林淑芳
2004, 32(8): 993-997.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
峭度是表征曲線陡峭程度的物理量.本實驗提出了基于峭度的組分分析(component analysis based on kurtosis,CABK)方法來解析重疊峰,從中分離出純組分信息.這種新方法的優點在于半盲源分離,即只要判斷出重疊峰所含組分的數目,就可從混合譜中分離出各組分的純譜信息.將它用來解析模擬兩組分重疊峰體系和酒樣的GC-MS混合譜,得到了令人滿意的結果.
碳酸丙烯酯分子凝膠電解質的電化學行為
孟亞斌 , 楊亞江
2004, 32(8): 998-1001.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
碳酸丙烯酯(PC)在凝膠因子4,4′-二(硬脂酰胺基)二苯醚(BSDE)的作用下形成分子凝膠.交流阻抗法研究發現,含二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰(LiTFSI)的PC分子凝膠在室溫下的電導率達5.56×10-3 S·cm-1.在較低溫度下(≥-35℃),溫度對分子凝膠電導率的影響比其溶液電解質的影響大.在-35℃時,含LiTFSI的PC分子凝膠的電導率為5.91×10-5 S·cm-1. 以不銹鋼電極為工作電極,鋰電極為參比電極,用循環伏安法,測定PC分子凝膠電解質體系的電化學穩定窗口為0.0~4.7 V.
咔唑-9-乙氧基碳酰肼柱前衍生中性糖的高效液相色譜分析
張琳 , 張曦 , 尤進茂 , 段繼成 , 張維冰 , 閻超 , 張玉奎
2004, 32(8): 1002-1005.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一種新型紫外、熒光衍生試劑咔唑-9-乙氧基碳酰肼(CEOC-Hydrazide)對5種中性糖(乳糖,甘露糖,葡萄糖,鼠李糖和山梨糖) 進行柱前衍生,并通過紫外、熒光檢測的方法進行高效液相色譜(HPLC)分析.結果表明:反應溫度65℃,時間6.5 h,醋酸含量為3.5%(V/V)的條件下,衍生產率可達最大.衍生物的激發和發射波長為λexem=293/360 nm,紫外檢測波長254 nm.檢出限范圍15~60 fmol.該方法具有檢測靈敏度高,衍生化反應簡單,適合糖類化合物的分析.
納米TiO2固相萃取電感耦合等離子體質譜法測定雪水中的痕量金屬離子
王璟琳 , 劉國宏 , 張新榮
2004, 32(8): 1006-1010.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種以納米TiO2固相萃取與ICP-MS聯用技術為基礎的測定雪水中痕量重金屬離子的方法.合成了3種不同粒徑的納米TiO2,研究了粒徑對重金屬離子分離富集效率的影響,發現其萃取效率隨著粒徑的增大而降低.在最佳條件下,水樣中重金屬離子Cu2+、Cd2+、Pb2+和Mn2+的檢出限分別為10、11、1和15 ng/L.雪水中痕量重金屬離子的分析結果表明,該方法靈敏、簡便、快速,適于地表水的分析.
溶膠-凝膠非標記免疫傳感器檢測乙肝表面抗原
孟輝 , 徐健君 , 梁汝萍 , 鄒小勇 , 蔡沛祥
2004, 32(8): 1011-1015.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
采用溶膠-凝膠(sol-gel)技術包埋乙肝表面抗體(HBsAb),涂布于金盤電極表面,構成sol-gel-HBsAb/Au非標記免疫傳感器,用于檢測人血清中乙肝表面抗原(HBsAg).該傳感器對HBsAg的電位響應遵循Nernst方程,在1~330μg/L 濃度范圍內,傳感器的電位響應值ΔE與HBsAg濃度C的對數呈線性關系,線性回歸方程為ΔE=18.17+79.84 lgC.響應時間為3 min.癌胚抗原、甲胎蛋白等對測定無明顯影響.對于HBsAg陰性血清,電位響應值ΔE<30 mV,而對于陽性血清則ΔE>30 mV,據此,作為臨床判別的依據.對100例臨床血清分別用傳感器和酶聯免疫法(ELISA)進行雙盲檢驗,兩法的符合率為86%.
去甲腎上腺素在聚-2, 3-吡啶二羧酸修飾玻碳電極上的電化學行為
呂元琦 , 鄔春華 , 袁倬斌
2004, 32(8): 1016-1018.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了聚2,3-吡啶二羧酸修飾玻碳電極,研究了去甲腎上腺素在聚合物薄膜修飾電極上的電化學行為,實驗結果表明:在pH 7.4的0.1 mol/L PBS底液中,聚2,3-吡啶二羧酸薄膜對去甲腎上腺素的電化學氧化具有明顯的催化作用,并可以清除去甲腎上腺素測定中的抗壞血酸干擾.去甲腎上腺素檢測的線性范圍是2.0×10-6~5.0×10-5mol/L;檢出限為7.2×10-8 mol/L,用于分析針劑樣品的結果和標示值一致.
液質聯用法研究活性黑5的水解產物
章飛芳 , 梁鑫淼 , 張青 , 陳吉平 , Ayfer Yediler , Antonius Kettrup
2004, 32(8): 1019-1022.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-質譜聯用技術研究活性染料黑5及其水解產物的方法,考察了梯度洗脫對色譜分離及pH對其水解產物的影響;質譜輔助定性了其水解產物.結果表明:pH對活性黑5的水解過程影響非常顯著; 除了常規的水解產物,還檢測到未知水解產物,推測可能在水解過程中還有其它的反應存在.活性染料黑5水解后的毒性升高, 從染料及其水解產物的分子結構式來分析,這很可能和活性染料的活性基團變化有關.
毛細管柱固相微萃取-氣相色譜法聯用測定水中有機物
田星 , 王涵文 , 劉文民 , 關亞風
2004, 32(8): 1023-1026.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管柱固相微萃取方法利用一根約30~50 cm毛細管短柱作為萃取柱,萃取時讓一定體積的水樣品流經萃取柱,對水中的有機物進行動態萃取吸附,再利用玻璃壓接頭將萃取柱作為“預柱”和置于氣相色譜爐箱內的分析柱迅速連接,隨后通過程序升溫完成萃取柱中萃取組分的脫附和快速分析.實驗了飲用水中烴類和有機萘的萃取和分析,并對該方法進行了考察,結果表明:該方法有著高效富集、簡單快速、背景噪音小、費用低等優點.對有機萘的最小檢出量為0.5 μg/L;相對標準偏差RSD=2%.
研究簡報
輔酶I在鈷/玻碳離子注入修飾電極上的電化學行為及其應用研究
馬曉梅 , 胡勁波 , 尚軍 , 李啟隆
2004, 32(8): 1027-1030.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
輔酶I(NAD)在0.005 mol/L Tris-0.01 mol/L NaCl (pH=7.0)緩沖溶液中,在Co/GC離子注入電極上有一良好的伏安還原峰,峰電位Ep=-1.07 V(vs.SCE).其峰電流與輔酶I (NAD)的濃度在5.0×10-5~1.0×10-3 mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為2.5×10-5 mol/L;回收率在98.8%~101.9%之間.用線性掃描和循環伏安法等方法研究該體系的電化學行為,實驗表明:該體系具有吸附性和催化性的不可逆過程.根據Laviron理論,求得電極表面反應速率常數Ks=0.077/s;電子轉移系數α=0.435.
工業丙烯腈中噁唑及其它有機雜質的氣相色譜分析
薛慧峰 , 葉榮 , 劉滿倉 , 胡之德
2004, 32(8): 1031-1034.
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
提出了一種用毛細管氣相色譜分析工業丙烯腈中微量噁唑及其它雜質的方法.用氣相色譜-質譜法對丙烯腈中的噁唑及其它雜質進行了定性,并用化學法驗證了噁唑的定性結果.采用有效碳數法計算出噁唑的質量相對校正因子為2.396,內標法測定了國內不同公司生產的丙烯腈中微量雜質的含量.其中噁唑的質量含量為0.001%~0.06%.方法已在某石化公司丙烯腈裝置技術改造中應用于噁唑含量的控制分析.
高效液相色譜指紋圖譜在中藥蘆根上的應用
曾志 , 楊東暉 , 陶敬奇 , 楊挺 , 袁敏 , 曾和平
2004, 32(8): 1035-1038.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用現代分離分析技術如高效液相色譜(HPLC)與氣相色譜(GC),能夠獲得中草藥的色譜指紋圖譜.本實驗報道了高效液相指紋圖譜應用于快速檢測中草藥提取物以及應用于研究、開發與生產中的質量控制體系中,利用HPLC建立蘆根的色譜指紋圖譜.實驗條件為反相C18柱,流速為1.0 mL/min,紫外檢測器(λ=230 nm).通過分析比較色譜指紋圖譜中的相對保留值α以及相對面積Sr對不同產地的蘆根進行對比研究.這種基于HPLC的分析策略為中草藥的精確鑒定和質量控制提供了有效的信息,并為HPLC在復雜組分樣品中的應用開拓了新的領域.
四波長負吸收催化光度法測定痕量亞硝酸根
訾言勤 , 凌程鳳
2004, 32(8): 1039-1042.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用負吸收光譜校正技術,研究了在磷酸介質中亞硝酸根催化溴酸鉀氧化燦爛綠的褪色反應,根據四波長處負吸光度加和值與亞硝酸根的含量成線性關系,提出并建立了四波長負吸收催化光度法測定痕量亞硝酸根含量的新方法.線性范圍5.0×10-7~1.0×10-5 mol/L.用于環境水樣中亞硝酸根含量的測定獲得滿意結果.基于四波長處負吸光度加和值與時間成良好的線性關系,亞硝酸根物質的量濃度與燦爛綠物質的量濃度沒有固定的比例.提出了亞硝酸根催化溴酸鉀氧化燦爛綠的反應機理.
鑭-滂胺天藍光度法測定人血清及尿樣中的幾種抗生素
江虹 , 胡小莉 , 劉紹璞 , 劉忠芳 , 湛海粼 , 秦宗會
2004, 32(8): 1043-1046.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 2.8~6.5的條件下,鑭(Ⅲ)和6,6′-(2,2′-二甲氧基-4,4′-亞聯苯基雙偶氮)二-(5-羥基-4-氨基-1,3-萘二磺酸鈉) (滂胺開蒸,PSB)與硫酸新霉素(NEO)、硫酸慶大霉素(GEN)、硫酸卡那霉素(KANA)反應生成具有明顯顯色峰和褪色峰的三元藍色離子締合物.其最大顯色波長位于688 nm,線性范圍從0~12.0 mg/L至0~14.0 mg/L,摩爾吸收光系數(ε)在3.08×104~4.64×104 L·mol-1·cm-1之間;最大褪色波長在618~624 nm之間,線性范圍從0~12.0 mg/L至0~15.0 mg/L,摩爾吸光系數(ε)在4.43×104~1.13×105 L·mol-1·cm-1之間.探討了適宜的反應條件、主要分析化學性質及三元締合物的絡合比.該法用于人血清及尿樣中新霉素、卡那霉素及慶大霉素含量的測定,結果滿意.
液相色譜-質譜法同時測定甜瓜樣品中的噻菌靈、甲基托布津、撲海因
付新梅 , 張麗靜 , 武榮蘭 , 王吉德
2004, 32(8): 1047-1049.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜-質譜法同時測定甜瓜樣品中的噻菌靈、甲基托布津和撲海因含量.離子化技術采用大氣壓電噴霧(+)方式,定量測定使用選擇離子監測模式.檢測離子m/z:202.25、343.28、331.07.檢出限:噻菌靈為0.1 pg,甲基托布津為10.2 pg,撲海因為2.42 ng;回收率為81.0%~110%;相對標準偏差為1.5%~16.8%.方法靈敏度高,選擇性好,準確度高,用于甜瓜樣品中噻菌靈、甲基托布津、撲海因的測定,獲得了滿意的結果.
對巰基苯甲酸的表面增強拉曼光譜
季瑗 , 周群 , 李曉偉 , 周耀國 , 莊嚴 , 鄭軍偉
2004, 32(8): 1050-1052.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
應用表面增強拉曼光譜研究了吸附于粗糙銀電極表面的對巰基苯甲酸.對巰基苯甲酸以去質子的形式通過巰基端進行吸附,表面Ag-S鍵的形成及羧基的結構改變直接影響苯環的電子結構.羧基的振動譜峰均對其質子化較為敏感,其峰強度隨pH值的變化表明吸附態對巰基苯甲酸的pKa約為5.9.銅離子可與吸附對巰基苯甲酸形成表面絡合物,配位反應與羧基的質子化反應密切相關.
青錢柳葉中黃酮化合物結構及含量研究
謝明勇 , 王遠興 , 易醒 , 王小如
2004, 32(8): 1053-1056.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研究青錢柳(Cyclocarya paliurus (Batal.) Iljinsk.)葉中的黃酮化合物結構及含量分布.采用溶劑萃取及多種色譜技術分離純化,根據理化性質和光譜分析方法鑒定其結構,確定從青錢柳中分離得到山柰酚、槲皮素和異槲皮苷3個黃酮單體化合物,并用反相高效液相色譜法對其含量進行了測定,測得各自在甲醇和水提取物中的含量:山柰酚0.0387%,0.0337%;槲皮素0.0615%,0.0603%;異槲皮苷0.543%,0.464%.
多壁碳納米管修飾電極對對苯二酚的電催化作用
吳芳輝 , 趙廣超 , 魏先文
2004, 32(8): 1057-1060.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了多壁納米碳管修飾電極的制備及其對對苯二酚的電催化作用.討論了支持電解質種類、酸度、修飾層厚度和掃速等因素對對苯二酚伏安響應的影響,獲得了較為優化的實驗條件.在0.1 mol/L磷酸鹽 (pH 6.0) 緩沖溶液中,采用示差脈沖伏安法測定對苯二酚,其濃度在5.0×10-6~1.1×10-3 mol/L范圍內與其氧化峰電流呈良好的線性關系,檢出限達2.7×10-6 mol/L.共存的多種金屬離子、抗壞血酸及等量的苯酚、鄰苯二酚等不干擾測定.該電極用于模擬廢水樣中對苯二酚的測定,結果令人滿意.
近紅外光譜法同時測定銀杏提取液中總黃酮和總內酯含量
胡鋼亮 , 呂秀陽 , 羅玲 , 徐鑄德
2004, 32(8): 1061-1063.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里葉變換近紅外透射光譜和偏最小二乘法,對銀杏提取液中總黃酮和總內酯的含量進行了定量測定.所建立的數學模型對校正集樣本的銀杏總黃酮和總內酯復相關系數(MR)分別為0.998和0.986;對預測集樣本的銀杏總黃酮和總內酯復相關系數分別為0.983和0.971,標準回收率分別為95.71%~103.3%和95.29%~104.6%,相對標準偏差(RSD)分別為2.44%和3.19%.結果表明,近紅外光譜測定銀杏提取液中總黃酮和總內酯含量具有快速、準確的優點,有望應用于銀杏提取過程的中間控制和大批量產品的檢測.
聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度法測量痕量鉻Ⅲ
劉佳銘 , 楊天隆 , 葉妙玲 , 朱國輝 , 李志明 , 陳翠蓮
2004, 32(8): 1064-1066.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚丙烯酰胺存在下,基于Cr(Ⅲ)對過氧化氫氧化維多利亞藍褪色有顯著的催化作用及聚丙烯酰胺有較強的增敏效應,從而建立了聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度測量痕量Cr(Ⅲ)的方法.該褪色反應的速率常數為K=4.51×10-4s-1;表觀反應活化能為E=131.99 kJ/mol.在最佳條件下,Cr(Ⅲ)含量在40~240μg/L范圍內符合比耳定律,線性回歸方程為ΔA=0.1049+0.001130CCr(Ⅲ)(μg/L),r=0.9989;檢出限為2.0 μg/L,本方法已成功用于水樣中Cr(Ⅲ)含量的測定
阻抑速差催化光度法測定痕量色氨酸和酪氨酸
孫衍華 , 楊景芝 , 周杰 , 付蕾
2004, 32(8): 1067-1069.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了色氨酸、酪氨酸在硫酸環境中抑制碘對亞砷酸與硫酸鈰氧化還原反應的催化作用及動力學條件.在0.001 mol/L Ce(SO4)2,0.00125 mol/L As2O3,0.013 mg/L KI,0.025 g/L和0.25g/L NaCl溶液中測定色氨酸和酪氨酸,其線性范圍分別為0.0~0.65 mg/L, 0.0~4.0 mg/L和0.0~1.3 mg/L, 0.10~4.0 mg/L,用聯立方程分別求出各自含量.用此法對醇溶蛋白質和混合氨基酸溶液中色氨酸和酪氨酸進行測定,混合氨基酸的色氨酸、酪氨酸測量值為0.8037 g/L, 3.591 g/L;蛋白質的色氨酸、酪氨酸測量值為1.8 g/kg、3.43 g/kg; 回收率在88%~109%;色氨酸和酪氨酸的RSD分別為4.8%和5.2%,結果滿意.
啤酒主要成分的近紅外光譜法測定
李代禧 , 吳智勇 , 徐端鈞 , 徐元植
2004, 32(8): 1070-1073.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
根據近紅外光譜的振動吸收強度與有機分子官能團含量的線性關系,用偏最小二乘法,對啤酒的近紅外光譜與其中的酒精度、原麥汁濃度以及總酸含量等3種主要成分進行了線性回歸,并建立起相關的模型.用該模型對未知啤酒樣品中的上述3種成分的含量進行預測,取得了令人非常滿意的結果.可望作為啤酒廠的一種快捷而準確的檢測方法予以推廣.
模擬酶催化熒光反應測定核酸
陳小蘭 , 許金鉤
2004, 32(8): 1074-1076.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量核酸對meso-四-(3-N-甲基吡啶基)卟啉合錳(Mn-TMPyP)催化H2O2氧化對-羥基苯乙酸(p-HPA)的熒光反應產生增強作用,且增強程度與核酸濃度之間有良好的線性關系,據此建立了測定核酸的高靈敏的熒光分析方法.在最佳條件下,測定小牛胸腺DNA和酵母RNA的線性范圍分別是2.0~150 μg/L和5.0~100 μg/L;檢出限分別為0.6和1.6 μg/L.對50 μg/L CT DNA作7次平行測定,相對標準偏差為1.6%.本法已應用于鋸緣青蟹樣品中核酸含量的測定,所得結果與紫外吸收法一致.
離子交換色譜法測定小球藻提取物中的核苷酸
李意
2004, 32(8): 1077-1079.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用陰離子交換色譜法測定小球藻提取物中的各種核苷酸的方法.用Shim-Pack WAX-1色譜柱(50 mm×4.6 mm i.d., 粒度3 μm,孔徑100 nm), 25 mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液(pH=3.5),流量梯度洗脫.檢測波長260 nm.回收率在97.50%~99.40%.該法簡便,靈敏,重現性好,可以廣泛應用于各類小球藻提取物和各類食品中的核苷酸的檢測.
高精度散射光度滴定法測定諾氟沙星的含量
何寧 , 李成容 , 詹先成 , 林濤 , 陳鋼
2004, 32(8): 1080-1082.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用四苯硼鈉標準溶液作滴定劑,采用高精度散射光度滴定法測定了諾氟沙星的含量,并將測定結果與非水滴定法、非水電位滴定法和高效液相色譜法的測定結果進行比較.結果表明:用本方法測定諾氟沙星的含量具有較高的準確度、精密度和良好的線性,且不受其降解產物的干擾.
奎寧與氯冉酸的膠束增敏荷移反應及其測定
王孝镕 , 李桂華 , 唐清華 , 潘琳琳 , 范淑云
2004, 32(8): 1083-1085.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種基于膠束增敏荷移反應測定奎寧的光度分析法.研究了在陽離子表面活性劑氯化十六烷基吡啶(CPC)膠束體系中電子給體奎寧與電子受體氯冉酸之間的荷移反應產物的光譜性質.發現CPC對奎寧與氯冉酸的荷移反應絡合物的光吸收有顯著的增強作用,使絡合物的表觀摩爾吸光系數提高了2.5倍(λmax=520 nm,ε=3.64×103 L·mol-1·cm-1).奎寧濃度在20~800 mg/L范圍內符合比耳定律,r=0.9991.本方法用于片劑中奎寧含量的測定,其回收率為97.3%~99.2%;5次測定的相對標準偏差為1.6%~2.5%.
堿性二苯基萘基甲烷染料褪色光度法測定透明質酸鈉
陳蓮惠 , 劉紹璞 , 羅紅群 , 胡小莉
2004, 32(8): 1086-1089.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,堿性二苯基萘基甲烷染料與透明質酸鈉作用形成結合產物時將導致溶液光吸收發生變化,在585~616 nm附近褪色且吸光度差(ΔA)值與透明質酸鈉濃度成正比,在0.1~2.5 mg/L(維多利亞藍B)、0.5~2.0 mg/L(夜藍)和0.1~0.6 mg/L(維多利亞藍4R)范圍內符合Beer定律,表觀摩爾吸光系數達 1.51×108~5.52×108 L·mol-1·cm-1(透明質酸鈉的分子量以5×105計),其中,維多利亞藍4R靈敏度最高.據此,建立了一種新的測定透明質酸鈉的分光光度法.該法簡便、快速,靈敏度高,選擇性好.應用于潤舒氯霉素滴眼液、潤潔滴眼露和施沛特注射液中透明質酸鈉的測定,結果滿意.
阻抑褪色光度法測定微量硫代硫酸根
饒志明 , 黃淑萍 , 張素清
2004, 32(8): 1090-1092.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
基于加熱和pH=5.0~6.0條件下,硫代硫酸根抑制H2O2氧化結晶紫(CV)的褪色反應,建立了測定硫代硫酸根的方法.硫代硫酸根在4.5×10-5~4.5×10-4 g/L范圍內服從比耳定律,檢出限為3.2×10-6 g/L.本法用于定影廢液中硫代硫酸鈉含量的測定,結果滿意.
評述與進展
氣相色譜-微波誘導等離子體原子發射光譜的應用進展
王清清 , 顧明松
2004, 32(8): 1093-1098.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
氣相色譜-微波誘導等離子體原子發射光譜(GC-MIP-AES)是一種具有顯著特點的分離-檢測方法,可進行多元素檢測并具有較高的元素選擇性.本文綜述了GC-MIP-AES的原理、特點及其近年在非金屬和金屬有機化合物檢測方面的應用,評述了GC-MIP-AES中元素響應因子的化合物無關性校正用于經驗公式計算和非同一標準品定量分析的進展.引用文獻56篇.
Ⅱ-Ⅵ型量子點制備及其在生物檢測中應用研究進展
謝海燕 , 龐代文
2004, 32(8): 1099-1103.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
Ⅱ-Ⅵ型量子點特殊而優良的可見光區熒光性質使得它們在生物識別及檢測中具有潛在的應用前景,因而引起人們的廣泛關注.本文概述了Ⅱ-Ⅵ型量子點的制備及其在生物檢測中應用的研究進展.
超臨界流體色譜的研究進展
陳青 , 劉志敏
2004, 32(8): 1104-1109.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
超臨界流體色譜作為氣相色譜和液相色譜的有力補充可用于熱不穩定和低揮發性物質的分析分離和制備,也可用于超臨界流體中分子間相互作用的研究.本文從色譜的流動相、固定相、檢測系統及應用幾方面綜述了超臨界流體色譜近年來的研究進展.
超臨界流體萃取金屬離子在環境分析上的應用
王少芬 , 魏建謨
2004, 32(8): 1110-1115.
[摘要](158) [FullText PDF](6)
摘要:
固體和液體中的金屬離子能在含有有機螯合劑的超臨界二氧化碳(SC-CO2)流體中被有效地萃取出來.超臨界流體萃取(SFE)金屬離子的效率取決于下列因素:螯合劑在SC-CO2中的穩定性和溶解性、金屬絡合物在SC-CO2中的溶解度、水、pH值、壓力、溫度及金屬離子的化學形式和基質的性質等.
儀器裝置與實驗技術
組合生成算法與多元線性回歸相結合用于近紅外光譜波長的優選
蘆永軍 , 張軍 , 樸仁官 , 陳星旦
2004, 32(8): 1116-1119.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
分立波長型近紅外光譜分析儀是光譜分析儀器中較為普及的一種快速成份定量分析儀,如濾光片型、發光二極管型等.該類分析儀器研發的一個主要問題是如何針對于待測物質主要成份進行近紅外光譜解析,找到最優定標波長組合用于建立穩健的定標模型.常用的波長選擇方法為相關光譜結合逐步多元線性回歸方法,該方法依據各參與定標波長所對應的t檢驗值進行最優定標波長的判別,但在實際應用中定標模型的定標精度和預測精度相差較大,具有很大的不準確性.為了實現定標波長的優選引入了組合數學中的組合生成算法,可以在較短的時間內完成最優波長組合的選取,結果是令人滿意的.
來稿摘登
鉑Ⅳ-溴酸鉀-三氯偶氮氯膦褪色反應催化光度法測定微量鉑
寇明澤 , 寇富強 , 寇宗燕
2004, 32(8): 1120-1120.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
不對稱變色酸雙偶氮試劑是分光光度法測定稀土元素的靈敏顯色劑,三氯偶氮氯膦〔2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯基偶氮)-1,8-二羥基-3,6-二磺酸萘〕應用于催化光度法測定微量釕和銠已有報道,但用于鉑的測定未見報道。實驗發現,在酸性介質中PtⅣ對溴酸鉀氧化三氯偶氮氯膦的褪色反應有明顯的催化作用。據此建立了測定微量鉑的催化光度分析法,Pt含量在1.0~25.0μg/L范圍內符合比耳定律,線性回歸方程為A=0.2728-0.1007VPt,相關系數為r=0.9961。
聚苯乙烯-丙烯酸乙酯新型固相微萃取吸附質的研究與應用
申書昌 , 王文波 , 安紅 , 張維冰
2004, 32(8): 1121-1121.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
固相微萃取(SPME)是90年代興起的新型無溶劑樣品前處理技術,基本的固相微萃取是通過石英纖維頭表面涂漬的高分子層對樣品中的有機分子進行萃取和預富集,然后進行色譜分析,使預處理過程大為簡化,提高了分析速度及靈敏度。目前,商品SPME-GC聯用裝置是由美國Supelco公司生產的涂有PDMS、PA、PEG20M3種單一吸附質及4種部分交聯的復合固相材料。涂層極性決定了其應用范圍。本實驗以苯乙烯和丙烯酸乙酯為單體,經聚合反應制備作為SPME涂層的聚合物,用微量注射器改裝成SPME裝置,進行應用實驗。通過對一些氯代芳烴化合物萃取實驗,結果令人滿意。
反相高效液相色譜紫外檢測法測定季戊四醇
李健秀 , 景麗潔 , 孫紅
2004, 32(8): 1122-1122.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
季戊四醇是一種工業用途比較廣泛的有機化工產品,主要用于涂料工業。在生產季戊四醇的過程中,往往伴隨著二季戊四醇副產物的生成,即使在季戊四醇最終產品中,也含有一定量的二季戊四醇。目前尚缺乏完善的方法對二者進行同時測定。中華人民共和國國家標準推薦工業用季戊四醇含量的測定方法為重量法(GB/T7815-1995),雖然此法準確度高,但比較繁瑣費時,并且只適合于單季戊四醇含量的測定。國內外文獻報道的季戊四醇和二季戊四醇的分析方法主要有氣相色譜法和高效液相色譜法。前者需要對樣品進行衍生化處理,后者則普遍認為紫外檢測器無法檢測,而采用示差折光檢測器檢測。
用肌紅蛋白作為過氧化物酶模擬酶光度測定葡萄糖
韓愛霞 , 常瑞 , 牛麗紅 , 張復實
2004, 32(8): 1123-1123.
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摘要:
過氧化物酶(POD)由于活性高和選擇性好常用于H2O2和葡萄糖(Glucose)含量的測定,但天然POD價格昂貴、易失活,實驗條件和儲存環境都很苛刻。肌紅蛋白(Mb)是一種生物小分子,價格比POD低,實驗條件溫和,本實驗將肌紅蛋白作為過氧化物酶模擬酶催化H2O2氧化偶聯還原型色原N-乙基-N-(2-羥基-3-磺酸基丙基)-3,5-二甲氧基苯胺(DAOS)和4-氨基安替比林(AAP)顯色反應能用于H2O2的測定,將該體系與葡萄糖氧化酶(GOD)催化體系偶聯,實現血液中葡萄糖含量的測定。在最佳條件下,H2O2的線性范圍為0~5×10-5mol/L;葡萄糖測定的線性范圍為1~17 mmol/L。將本法用于血樣中葡萄糖測定,平均回收率達到96.4%。
高效液相色譜-質譜法測定人體滑液中腺苷的含量
黃蘭芳 , 郭方遒 , 梁逸曾 , 陳本美
2004, 32(8): 1124-1124.
[摘要](168) [FullText PDF](1)
摘要:
腺苷是三磷酸腺苷的代謝產物,它對包括免疫細胞在內的許多細胞具有廣泛的生理活性,特別是對淋巴細胞、嗜中性白細胞、單核細胞和巨噬細胞有免疫抑制作用。因此,測定人體滑液中腺苷的含量具有重要意義。測定生物樣品中的腺苷的方法主要有高效液相色譜法,電滲毛細管電泳法和流動注射法。本實驗建立了高效液相色譜-電噴霧質譜聯用(HPLC-ESI-MS)方法,用于人體滑液中腺苷濃度的測定。該方法簡單、快速、靈敏度高,已成功應用于腺苷含量和風濕性關節炎的關系研究。
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