首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2004年32卷7期

研究報告
順序注射可更新表面固相熒光免疫法測定人血清中免疫球蛋白G
朱海霖 , 陳恒武 , 周永列
2004, 32(7): 841-846.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了采用芯片式微型流通池的測定人血清中免疫球蛋白G(IgG)的順序注射可更新表面非均相熒光免疫分析法.將羊抗人IgG抗體固定于包被有蛋白A的Sepharose CL-4B凝膠微珠,然后制備成固相抗體.用標記FITC的抗人IgG抗體作為第二抗體.固相抗體、血清試樣和熒光標記第二抗體由順序注射系統注入芯片式微型流通池,并在其中進行免疫反應生成夾心式抗體-抗原熒光復合物.熒光分光光度計通過光纖與流通池耦合測定截留于流通池中的抗體抗原復合物熒光強度.一次測定完成后,微珠即被排出流通池.流通池經緩沖液清洗后即可進行下一次測定.體系經優化后,檢出限為0.1mg/LIgG,分析速率達到11次/h.3.9mg/LIgG的日內和日間精密度(RSD)分別為1.7%和5.2%;校正曲線的線性范圍為0.3~7.0mg/LIgG.所建立的方法已成功地應用于人血清中IgG的測定.
鐵氰化錳修飾玻碳電極的制備及其電化學行為
劉有芹 , 金松子 , 劉六戰 , 沈含熙
2004, 32(7): 847-851.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循環伏安法成功制備了鐵氰化錳(MnHCF)膜修飾玻碳(GC)電極.探討了影響膜電沉積的各種因素,通過掃描電位范圍對膜電沉積的影響,確定MnHCF膜的組成為Mn3+Fe3+(CN)6[普魯士黃類似物Fe3+Fe3+(CN)6].首次發現在整個膜電沉積過程中存在3個階段,最后階段對制備均勻、致密的MnHCF/GC電極至關重要.陰離子的種類對MnHCF/GC電極的伏安特性及電催化活性有顯著的影響,只有當支持電解質中含有HPO42-離子時,MnHCF膜修飾電極對H2O2的電氧化才表現出良好的電催化作用.在0.10mol/LNa2HPO4溶液中,催化電流Δipa與過氧化氫濃度(CH2O2)的線性關系為:Δipa(μA)=2.8432+2.2289×104CH2O2(mol/L)(r=0.9944,n=9);線性范圍為1.4×10-5~1.8×10-3mol/L;檢出限為3.6×10-6mol/L(S/k=3).
氣相色譜/質譜與氣相色譜/原子發射光譜聯用分析多氯鄰羥基二苯醚類化合物
羅茜 , 馬立新 , 夏傳海 , 陳吉平 , 張青 , 梁鑫淼
2004, 32(7): 852-856.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氣相色譜/質譜(GC/MS)確定三氯新經多相催化加氫后所得的氯代鄰羥基二苯醚類化合物的分子組成和結構;以正二十烷為內標物利用氣相色譜/原子發射光譜(GC/AED)碳元素(496nm)檢測通道,直接得到氯代鄰羥基二苯醚類化合物中碳元素的質量,再根據分子式對組分定量.同時選擇氯(479nm)和氧(171nm)通道,以三氯新為內標物定量組分中的氯和氧元素的質量.不同檢測通道和不同內標物對同一組分所得定量結果基本一致.因而,對難以全部獲得標準樣品的復雜體系(如含有多種雜原子、同分異構體以及化學反應過程產物),GC/MS和GC/AED聯用能夠得到準確、可靠的定性和定量結果.
流動注射電化學發光分析法測定諾氟沙星的研究
馬紅燕 , 鄭行望 , 章竹君
2004, 32(7): 857-860.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
基于諾氟沙星對魯米諾在鉑電極上弱的電氧化發光信號的強增敏作用與流動注射技術的結合,建立了一種測定諾氟沙星的電化學發光分析新方法.該法測定諾氟沙星的檢出限為4.0×10-6g/L;線性范圍為1.0×10-5~0.2g/L;相對標準偏差為1.2%(n=11).該法簡單、快速、靈敏,已成功地用于藥物制劑和尿樣中諾氟沙星的測定.
最佳逼近算法電感耦合等離子體原子發射光譜測定鍍鋁鋅彩涂板鍍層中鋁、鋅、硅和鐵
宋武元 , 鐘沛余 , 梁靜 , 張震坤 , 鄭建國 , 李巖
2004, 32(7): 861-865.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用三乙醇胺褪除鍍鋁鋅彩涂板表面的油漆涂層,選用1:3HCl溶解熱鍍在冷軋鋼板兩面的鋁鋅合金鍍層,事先不用考慮鋼板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中,用電感耦合等離子體原子發射光譜同時準確測定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的濃度,采用最佳逼近算法,不僅準確計算鍍鋁鋅彩涂板鍍層中Al、Zn、Si和Fe的含量,而且鋼板基板被酸所溶解下來的Fe也能準確計算出來.通過對鍍鋁鋅彩涂板實際樣品的測定,本法與X射線熒光光譜儀和輝光放電原子發射光譜儀測試結果非常吻合,相對標準偏差RSD均小于3.0%.方法操作簡便,非常實用.
高效液相色譜-二極管陣列檢測-質譜法鑒定茯苓中的三萜成分
于能江 , 郭繼芬 , 趙毅民 , 張永祥
2004, 32(7): 866-870.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
選用HYPERSIL C18柱,以乙腈-水((50:50)(0~48min)(65:35)(48~68min)(75:25)(68~95min))(0.1%乙酸)為流動相進行高效液相分離,二極管陣列(DAD)和電噴霧質譜(ESI-MS)兩種檢測方法在線檢測.經過分析紫外圖譜和質譜,并與文獻進行比較,鑒定了15個茯苓三萜化學成分,并推測了其余的8個三萜化學成分.應用HPLC/DAD/ESI-MS方法可快速有效地鑒定茯苓中的三萜化學成分.
非競爭性毛細管電泳免疫分析乙肝表面抗原
韋壽蓮 , 莫金垣 , 蔡沛祥
2004, 32(7): 871-874.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
用硫脲標記乙肝抗體(抗-HBs),基于抗原-抗體高選擇性識別,建立了非競爭性毛細管電泳免疫分析乙肝表面抗原的新方法.研究了混合溫育時間、緩沖溶液酸度和濃度、進樣時間的影響.在5mmol/L Tris-20mmol/L H3BO3-3mmol/L EDTA(pH7.0)的運行緩沖溶液中,游離的標記抗體和抗原抗體復合物在15min內完全分離.HBsAg在4.0~50mg/L范圍內與復合物的峰面積呈良好的線性關系;相對標準偏差小于6%;檢出限為3.0mg/L.該方法用于乙肝病人血清和正常人血清中HBsAg的測定,結果令人滿意.
梔子藥材的指紋圖譜整體性分析
曹進 , 徐燕 , 張永知 , 王義明 , 羅國安
2004, 32(7): 875-878.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了藥材梔子水提部分的高效液相色譜指紋圖譜,脂溶性成分和揮發油的氣相色譜質譜聯用指紋圖譜,并分別計算了此3部分指紋圖譜的相似系數和總體相似系數,同產地結果RSD≤5%.通過比較不同產地梔子相似系數的關系,以及對9個主要藥效成分定量結果的分析,對不同產地梔子的指紋圖譜做了整體性評價,結果表明,只有全面測定成分及整體性評價后,藥材的質量才能得到有效評價.
粗糙集方法及其在化學模式分類規則挖掘中的應用
束志恒 , 陳德釗 , 陳亞秋
2004, 32(7): 879-883.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
簡要介紹了粗糙集的基本概念,決策系統的約簡步驟和分類規則的挖掘原理,提出了基于信息熵的數據離散化方法,使之充分結合粗糙集特性,具有良好的推廣性.又以經典的橄欖油產地判別為例,采用粗糙集方法,無需先驗知識,不用設定參數,即能消除冗余的屬性和屬性值,約簡化學系統,從樣本數據中挖掘出簡明直接、易于理解的產生式分類規則,構建專業意義明確的化學模式分類模型,其預報性能良好,效果令人滿意.
聚乙烯醇-苯乙烯吡啶聚合固定葉綠體膜的制備并用于殘留除草劑檢測
李建平 , 彭圖治 , 賀曉蓉
2004, 32(7): 884-888.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
將葉綠體處理后用聚乙烯醇-苯乙烯吡啶(PVA-SbQ)聚合膜進行固定,得到固定化葉綠體膜,該膜中葉綠體束縛酶能催化H2O2的分解產生氧,而除草劑對該指示反應有抑制作用.利用氧電極,建立了新的用于檢測痕量除草劑的電流分析法.所檢測的除草劑有阿特拉津、莠滅凈、草凈津、西瑪三嗪、撲草凈、敵草隆和百草枯等,檢測濃度范圍分別為0.25~1.75,0.04~0.7,0.1~1.1,0.1~0.8,0.2~1.8,0.01~0.12和0006~0.02mg/L.研究了PVA-SbQ光聚合物固定化葉綠體膜的性質,結果證明該法固定的葉綠體束縛酶具有活性高、壽命長和使用方便等特點.該方法用于測定樣品中除草劑殘留物,取得了滿意的結果.文中還對葉綠體中活性酶的作用機理進行了探討.
用電化學分析法研究堿性染料與β-環糊精的包結作用
王中慧 , 潘景浩
2004, 32(7): 889-892.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用單掃描極譜法考察了β-環糊精對15種不同結構類型的堿性染料在不同支持電解質中電化學性質的影響;用"電流法"測定了包結常數;比較了不同主客體分子之間的包結作用,探討了包結物在形成過程中的多種影響因素.結果表明,堿性染料環糊精包結物的形成受支持電解質,染料分子的結構類型及親水性等多種因素的制約,而體積相適為包結作用的決定性因素.
促甲狀腺激素化學發光免疫分析的研究
尹東光 , 賀佑豐 , 劉一兵 , 沈德存 , 韓世泉 , 官國英 , 羅志福 , 鐘儒剛
2004, 32(7): 893-896.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
抗原、抗體間可發生特異性免疫反應,將發光物質標記在抗體上,經免疫反應和化學發光反應,測量光信號可對待測抗原進行定性、定量分析.本實驗以吖啶酯DMAE·NHS標記TSH單克隆抗體,建立了TSH化學發光免疫分析方法.該方法分析靈敏度為0.01mIU/L,批內相對標準偏差為4.29%~671%,批間相對標準偏差為4.36%~8.14%;平均回收率為98%.與TSH IRMA法的相關方程為Y=0.02+0.92X,相關系數為0.993;與Ciba Corning TSH CLIA測量值的相關方程為Y=-0.16+0.92X,相關系數為0.986.
斷層掃描分析法用于聯用色譜二維數據的解析Ⅰ定性分析:原理與應用
亓云鵬 , 宋云龍 , 吳玉田 , 柴逸峰 , 李通化 , 范國榮 , 陸峰
2004, 32(7): 897-901.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種對色譜-光譜二維數據進行信息處理的全新手段--斷層掃描分析法.它以逐層"剝離"的方式對二維數據進行"斷層掃描",并結合褶合曲線分析理論進行數據挖掘,可實現色譜峰純度檢驗和歸屬判定、重疊色譜峰解析與定量分析等功能,并最終獲得分析體系的全部定性定量信息.本文介紹了斷層掃描分析法用于定性分析的原理及其在實驗體系中的應用情況.結果表明:斷層掃描分析法用于定性分析可實現色譜峰定性(歸屬)鑒別、純度檢驗以及選擇性區域的識別等,在中藥等復雜體系的分析中具有重要的研究意義和良好的應用前景.
研究簡報
化學發光法測定藥物中的洛美沙星
劉二保 , 衛洪清 , 韓素琴 , 張愛紅 , 吉邢虎 , 程介克
2004, 32(7): 902-904.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用洛美沙星對堿性luminol-H2O2-Cr3+化學發光體系有較強的抑制作用,建立了一種測定洛美沙星藥物的新方法.線性范圍為5.16×10-10~9.03×10-6mol/L;平均回收率為95%~105%;檢出限(3δ)為1.84×10-10mol/L;相對標準偏差為0.92%(n=6,Cs=5.16×10-10mol/L).用于膠囊、片劑和針劑中洛美沙星的測定,結果令人滿意.
對蝦中氯霉素殘留的分析方法研究
楊成對 , 宋莉暉 , 毛麗哈 , 劉密新
2004, 32(7): 905-907.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
用液相色譜-質譜法定量檢測對蝦中微量的氯霉素殘留.采用乙酸乙酯超聲提取對蝦組織中的氯霉素殘留,以甲醇為流動相,選擇m/z 321/152為氯霉素的檢測離子對,用多反應監測(MRM)技術測定.氯霉素流出液相色譜的時間在1.5min以內;線性范圍是0.28~28.0μg/L;線性相關系數為0.99991.對蝦中氯霉素的定量檢測下限是0.07μg/kg,平均回收率在89%以上.該方法快速、靈敏,定量范圍寬,檢驗結果準確可靠,應用性強.
洛索洛芬鈉的高效液相色譜手性拆分
丁文靜 , 鄭文華 , 許旭 , 王德才 , 呂龍 , 梁宏晞 , 郁韻秋 , 阮錦滿
2004, 32(7): 908-911.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
使用三(對甲苯甲酸)纖維素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬鈉4個手性異構體的高效液相色譜拆分方法.以甲醇與pH3.0的0.1mol/L醋酸三乙胺或0.5mol/L HClO4-NaClO4按80:20組成流動相,4個異構體中相鄰峰的分離度均達到1.7以上.確認了4個組分的結構按出峰次序依次為:(1'R,2R)、(1'S,2R)、(1'R,2S)和(1'S,2S).對流動相中不同的pH、緩沖溶液濃度和類型以及有機改性劑類型對分離結果的影響作了系統考察,其結果有助于更好地了解這類固定相的手性識別機理.
修飾聚合物液-固親和萃取體系分離鈧與釹及機理探討
胡景 , 孫小梅 , 察冬梅 , 李步海
2004, 32(7): 912-915.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了加修飾聚合物(PEG-IDA)的吐溫(Tween)80-鹽水液-固體系親和萃取稀土(RE)離子時體系酸度對萃取率的影響,并控制萃取酸度實現了Sc與Nd的定量分離,平均回收率Sc:99.72%;Nd:100.88%.測定新絡合物的穩定常數,兩者相差4倍,是分離的原因.對該體系分離Sc與Nd的機理進行探討表明,REPEG-IDA絡合物主要是與Tween 80形成了氫鍵.
反相高效液相色譜法測定鹽酸齊拉西酮及有關物質
李妮 , 郁韻秋 , 沈順
2004, 32(7): 916-918.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了鹽酸齊拉西酮及有關物質的反相高效液相色譜測定法.采用C18色譜柱,以甲醇-50mmol/L醋酸鈉緩沖溶液梯度洗脫,使鹽酸齊拉西酮及8個中間體基線分離,采用二極管陣列檢測器,檢測波長254nm.各雜質的最低檢出限均可滿足測定的要求.建立的方法操作簡便,重現性好,結果準確.
2,3,4-三羥基苯乙酮縮-2-羧基苯胺與銅的高靈敏度熒光反應及其應用
劉建寧 , 張兵 , 仵博萬 , 張克鈞 , 李惠成 , 于新橋
2004, 32(7): 919-922.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新熒光試劑2,3,4-三羥基苯乙酮縮-2-羧基苯胺(TAFA).詳細研究了試劑與銅的熒光反應新體系的最佳適宜條件.在pH9.0的乙醇/水(3.5:6.5,V/V)溶液中,該試劑與銅離子形成穩定的絡合物,組成比為1:1(金屬:試劑),λex/em=422.4/561.6nm.所建立的銅的熒光分析方法的線性范圍為0.5~120.0μg/L;檢出限為0.26μg/L.方法成功地應用于礦泉水和水中痕量銅的測定.
雙穩定態化學振蕩體系測定尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸
董彥杰 , 蓋軻 , 鞏新興
2004, 32(7): 923-926.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
利用酸性介質中CeC催化溴酸鉀丙二酸BZ化學振蕩體系的原理,建立了一種新型的測定尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP)的方法.報道了NADP的濃度在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L范圍內的振蕩體系中振幅與NADP濃度之間呈良好的線性關系,相關系數r為0.9999.對NADP參與的反應機理進行了探討.
反相高效液相色譜法分析化學合成胸腺素α1
黃永東 , 甘一如 , 韓彥麗
2004, 32(7): 927-929.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相高效液相色譜(RP-HPLC)法,對化學合成的胸腺素α1進行了分析.采用PLATINUM C18柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm,10nm),柱溫:室溫;流動相A:100% H2O(含0.1%TFA);B:90%乙腈水(含0.1%TFA),18% B-A的等梯度洗脫;流速為1mL/min;檢測波長為214nm;進樣量為20μL.用外標法定量.實驗結果表明,該測定方法的檢出限為4mg/L;平均回收率為95.8%;日內精密度(用相對標準偏差RSD表示)均在10%以內,胸腺素α1在選定的濃度范圍內具有良好的線性相關性.該方法簡便、快速、準確,20min內就可以完成一個樣品的分析,故對胸腺素α1的定量分析具有重要的實用價值.
鈷/玻碳離子注入修飾電極伏安法測定呋喃妥因的研究
譚學才 , 邱建丁 , 李蔭 , 鄒小勇 , 蔡沛祥
2004, 32(7): 930-934.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
呋喃妥因(NFT)在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.0)溶液中于鈷/玻碳(Co/GC)離子注入修飾電極上產生一靈敏的伏安還原峰,峰電位為-0.26V(vs.Ag/AgCl),峰電流與NFT濃度在6.0×10-8~5.0×10-6mol/L范圍內呈線性關系(r=0.9987),檢出限為1.0×10-8mol/L.用線性掃描伏安法和循環伏安法研究了NFT的伏安行為、吸附特性和電極反應機理.測定了電子轉移數(n=4)、轉移系數(α=0.58)和參與反應的質子數(X=4)等電化學參數.結果表明該電極過程為一具有吸附性的不可逆過程.該法用于片劑中NFT含量的測定,得到滿意的結果.用標準加入法測得該法的回收率為94.0%~98.5%.
銅的示波極譜測定及高鐵試劑絡合物研究
李玲霞 , 強洪 , 鄒洪 , 谷學新
2004, 32(7): 935-938.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
銅在0.1mol/L NaHCO3溶液中,當有7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉存在時,于-0.55V(vs.SCE)處有一個靈敏的二次導數示波極譜電流峰,與沒有十二烷基苯磺酸鈉存在時相比,峰電流增敏約27倍.銅濃度在3.0×10-9~9.4×10-7mol/L范圍內,ip''與Cu2+的濃度呈線性關系,其檢出限為7.8×10-10mol/L,用于水和尿樣中銅的測定,結果滿意.直線法測得:Cu2+與7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉形成摩爾比為1:2的絡合物,其條件穩定常數(K)為8.5×1011.
固相萃取富集-高效液相色譜法分離檢測水中3種苯脲除草劑
趙進英 , 辛暨華 , 郭英娜 , 崔秀君 , 張敏 , 李金昶
2004, 32(7): 939-942.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取富集高效液相色譜分析水中3種痕量苯脲除草劑--利谷隆、敵草隆、滅草隆的方法.C18固相萃取柱富集水中待測組分,高效液相色譜以Hypersil ODS柱為分析柱,優化出的色譜條件為:流動相為甲醇/水=60:40(V/V);流速為0.7mL/min;柱溫為30℃.本法操作簡便、靈敏、回收率高.
毛細管電泳-方波安培法分離檢測滴鼻液中的麻黃堿
謝天堯 , 劉綺文 , 李鳳屏 , 唐亞軍 , 莫金垣
2004, 32(7): 943-945.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
在熔融石英毛細管(75mm×50cm)中,以5mmol/L Tris(三羥甲基氨基甲烷)+5mmol/LH3BO3(pH=6.5)為電泳介質,采用毛細管電泳方波安培檢測法,實現了滴鼻液中鹽酸麻黃堿的分離檢測.探討了緩沖溶液的種類、濃度、pH值、檢測電位等因素對分離檢測效果的影響.線性范圍為0.8~202mg/L,檢出限為0.3mg/L,回收率為92%~104%.
鉍B-蘆丁體系的微分吸附計時電位法研究
趙敬中 , 姚型軍 , 孫德志
2004, 32(7): 946-948.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種測定痕量鉍的微分吸附計時電位法.利用懸汞電極作工作電極,置富集電位于0.10V,在0.015mol/L HAc-0.005mol/L NaAc-7.5×10-7mol/L蘆丁的底液中,測定鉍B的線性范圍為1.0×10-10~75×10-8mol/L,檢出限為5×10-11mol/L.探討了影響方法靈敏度的主要因素,研究了電極過程.利用此法測定了中草藥樣品中的鉍含量,結果滿意.
2,6-O-丁基-β-環糊精涂漬反相柱高效液相色譜拆分聯萘二酚和苯基琥珀酸對映體
阮源萍 , 敖小平 , 張雪曼 , 黃培強
2004, 32(7): 949-852.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用合成的2,6-O-丁基-β-環糊精動態涂漬反相色譜柱,β-CD在C18和C8填料表面"永久"吸附形成一手性固定相,以聯萘二酚和苯基琥珀酸為對象進行高效液相色譜拆分研究.當采用乙腈-水(體積33:67)流動相時,聯萘酚對映體在2,6-O-丁基-β-環糊精涂漬Exsil ODS柱上分離的容量因子分別為14.235和15629,分離選擇性為1.098;而采用乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(體積比15:85)流動相時,苯基琥珀對映體的容量因子分別為7.023和8.149,分離選擇性為1.160.文中優化了色譜條件,探討了有關的手性色譜拆分機理.該法可用于實際樣品的對映體純度測定.
毛細管氣相色譜切割反吹技術歸一化法定量分析航空煤油中的芳烴
沈偉健 , 王涵文 , 趙景紅 , 王正萍 , 王風云 , 關亞風
2004, 32(7): 953-957.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
用氣相毛細管色譜切割反吹技術,和在FFAP毛細管預柱上芳烴比高它3個碳數的烷烴之后出峰的特點,通過閥切換把芳烴反吹入非極性OV-1分析柱中,按照沸點進行分離.從預柱上先流出的組分和從分析柱上后流出的組分先后通過微型三通進入同一個FID檢測器,因此可用校正響應因子歸一化法進行定量分析.從預柱出口到檢測器之間的阻尼柱阻力6倍于分析柱阻力,反吹后因載氣流速提高5.4倍而有效地壓縮了譜帶,提高芳烴等目標組分的檢出靈敏度2倍.通過切割反吹操作能很好地完成航空煤油中從苯到C11芳烴的檢測,閥切換的可允許時間窗口達±18s,且分析結果的重現性誤差RSD≤4.0%.
微型電化學免疫傳感器的研制及初步應用
陳漢忠 , 蔣金書
2004, 32(7): 958-960.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微電子技術和電化學原理設計制作了一種微型電化學免疫傳感器,應用恒電位法建立了該傳感器的實驗條件.在設定的實驗條件下測試,陽性血清的電流響應曲線與陰性血清的電流響應曲線具有明顯的離散度,并能檢測不同類型的抗原抗體反應,不同抗原抗體之間沒有交叉反應;測定一個樣品用時不到1h,僅用血清10μL;傳感器操作簡便,微型小巧,便于攜帶,通過進一步的設計和條件優化,有望應用于臨床和現場抗原抗體反應的快速檢測分析和診斷.
頂空氣相色譜法測定氫鈷胺中的丙酮溶劑殘留
劉敬蘭 , 王歡
2004, 32(7): 961-963.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空氣相色譜法測定氫鈷胺(VB12)中丙酮溶劑的殘留量,通過實驗選擇了最佳平衡時間(60min)和最佳平衡溫度(60℃).用單位標準加入法定量,多點標準加入法對該方法的準確性進行驗證,檢出限4×10-7g/L.丙酮含量在0~300μg范圍內峰面積與丙酮含量之間呈良好的線性關系.該方法簡單、快速,實用性強.
評述與進展
糖肽大環抗生素作選擇試劑的高效液相色譜和毛細管電泳的手性識別機理
惠方民 , 陳永雷 , 陳興國 , 胡之德
2004, 32(7): 964-968.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
萬古霉素(vancomycin)、替考拉寧(teicoplanin)和瑞斯西丁素A(ristocetin A)等大環抗生素是在HPLC和CE中成功使用的新手性選擇試劑.這3種選擇試劑的對映識別機理與其分子結構密切相關.本文報道了替考拉寧中糖部分在氨基酸和非氨基酸分離中的作用,萬古霉素和替考拉寧中糖苷配基上的最基本結合位點的確定,以及pH值、溫度等實驗條件和有機改性劑的性質等對保留值和識別機理的影響的研究成果,綜述了它們在對映體分離中的應用.
甲醛監測方法及儀器
陳煥文 , 鄭健 , 李明 , 宋慶宇 , 劉暢 , 于愛民 , 金欽漢
2004, 32(7): 969-972.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了甲醛檢測方法的新進展和常用的儀器,指出發展靈敏度高、選擇性好、能夠實現現場分析或長期穩定地實時在線監測的新方法和新儀器仍然是空氣中甲醛監測研究的一個重要方向.
儀器裝置與實驗技術
氣溶膠單粒子化學成分的實時測量
夏柱紅 , 方黎 , 鄭海洋 , 孔祥和 , 周留柱 , 顧學軍 , 朱元 , 張為俊
2004, 32(7): 973-976.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
自行設計了國內第一臺可實時測量氣溶膠單粒子化學成分的氣溶膠飛行時間質譜儀,并用該儀器對兩類燃燒過程產生的氣溶膠粒子進行了實時測量.實驗結果展示了本儀器能夠同時實現實時在線測量和單粒子檢測,從而克服了傳統的離線檢測方法如色譜法、化學方法的局限性.
來稿摘登
2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法測定生物樣品中的鈷
胡秋芬 , 楊繼紅 , 李海濤 , 楊光宇 , 尹家元
2004, 32(7): 977-977.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
鈷是人體必須的微量元素,大量研究工作表明,鈷對鐵的代謝,血紅蛋白的合成,細胞的發育成熟及成熟細胞的釋放等均有重要的生理功能.缺鈷將產生嚴重的低色素小細胞,而過量的鈷卻能產生嚴重的中毒現象,因而生物樣品中痕量鈷的測定具有重要意義.
催化動力學分光光度法測定痕量甲醛
黃湘源 , 徐春秀
2004, 32(7): 978-978.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
甲醛屬有毒化學物質,皮膚接觸甲醛可引起組織壞死,經消化道吸收,可使口腔粘膜糜爛,產生上腹疼痛、吐血昏迷、肝臟損害及急性腎功能衰竭等癥狀,甲醛已被列為可疑致癌物之一.個別不法商販將甲醛直接加入水發產品、米粉、面類和腐竹等食品中,它會在人體中蓄存,達到一定濃度時集中爆發,對人們的身體健康造成極大的威脅.因此對環境及食品中的甲醛進行靈敏和準確測定是十分有意義的.催化動力學測定甲醛已有報道,本實驗采用水蒸汽蒸餾法將甲醛從食品中蒸餾出來,繼而催化溴酸鉀氧化金蓮橙OO的褪色反應,實現了食品中痕量甲醛的催化動力學測定,方法具有試劑易得無毒,靈敏度高,選擇性好等特點.
流動注射在線檢測微生物代謝產物中糖脂類生物表面活性劑
寧長發 , 楊樹林 , 沈薇 , 宋鐵星
2004, 32(7): 979-979.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
菌種篩選工作是生物表面活性劑研究和制備的基礎,主要是通過適時監測各出發菌株在發酵過程中生物表面活性劑產量和發酵性狀穩定性實現的.目前常用的監測菌株產表面活性劑情況的方法存在很多不足:發酵過程中停機取樣易造成雜菌污染和發酵條件改變;發酵液用量大,測定周期長,實驗操作繁雜.用流動注射分析(FIA)技術建立的在線測定微生物代謝產物中糖脂類生物表面活性劑含量的方法克服了上述不足,對12株產糖脂類生物表面活性劑的原始菌株進行復篩,獲得滿意的結果.
變色酸偶氮磺試劑高靈敏光度法測定痕量鉻E
于京華 , 歐慶瑜 , 盧燕 , 牟艷云
2004, 32(7): 980-980.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
高靈敏光度法測定鉻主要有褪色法和催化法.如偶氮氯膦Ⅲ法(ε=3.0×104L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂(ε=1.4×105)和二溴對甲偶氮羧(ε=1.2×105).本實驗研究發現,用偶氮磺類試劑褪色法測定鉻通常比用偶氮氯膦類、偶氮胂類及偶氮羧類試劑具有較高的靈敏度.且表面活性劑可大大提高反應體系的穩定性.所建立的方法已用于水中鉻的測定.
運用毛細管電泳有效分離12種陰離子
張為民 , 王雅芬
2004, 32(7): 981-981.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管電泳是以高壓電場為驅動力,依據樣品中各組分之間淌度和分配行為上的差異來實現分離,分離效率高、分析速度快、樣品用量少.目前國內有應用毛細管電泳鑒別品牌飲料之真偽,也有應用毛細管電泳分離檢測5至6種陰離子或陽離子的相關報道.但一般還僅限于檢測4至5種陰離子,并且局限于使用國外進口專用試劑,在一定程度上限制了儀器的進一步開發利用.
過氧化氫氧化硫酸耐爾藍催化褪色光度法測定痕量硅
劉佳銘 , 姜玉穎 , 葉丹
2004, 32(7): 982-982.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
測定痕量硅的方法有硅鉬藍光度法、間接原子吸收光譜法、硅鉬藍雜多酸極譜法、流動注射示差動力學化學發光法、硅鉬藍-羅丹明B離子締合物分光光度法、阻抑-褪色光度法、硅銻鉬雜多酸-羅丹明B四元絡合體系光度法、乙基羅丹明B-硅鉬雜多酸-PVA光度法、乙基羅丹明B-硅鉬雜多酸-阿拉伯樹膠體系分光光度法及停流流動注射化學發光法,未見有催化過氧化氫氧化硫酸耐爾藍褪色光度法測量痕量SiC的報道.實驗觀察到,基于SiC對過氧化氫氧化硫酸耐爾藍褪色有顯著的催化作用,提出了催化過氧化氫氧化硫酸耐爾藍褪色光度測量痕量SiC的新方法.
3d全部独胆三地村胆码