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2004年32卷4期

研究報告
液相色譜-質譜聯用方法用于嚴重急性呼吸系統綜合癥冠狀病毒結構蛋白質的研究
張養軍 , 王京蘭 , 蔡耘 , 應萬濤 , 郝運偉 , 李蕾 , 李曉海 , 戴舒佳 , 代景泉 , 賀福初 , 錢小紅 , 王杰 , 魏開華
2004, 32(4): 415-420.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
通過高效液相反相色譜、毛細管反相色譜-串聯質譜聯用方法對SARS病毒攻擊細胞的研究,鑒定出了N、S和M3種SARS結構蛋白質,并準確測定了N蛋白質的分子量。由分子量結果和生物信息學推斷的N蛋白質的理論分子量比較,可以確定N蛋白質不存在常見的磷酸化修飾和糖基化修飾或含量很低。進一步的研究表明:N蛋白質可能存在降解現象,其降解機理尚需探索。另外,通過對樣品直接酶切后進行兩維毛細管分離和串聯質譜鑒定與對樣品先進行分離,然后再進行毛細管反相分離串聯質譜鑒定方法比較,表明兩種方法在蛋白質組學研究中各具優缺點,可根據不同目的選擇使用
在線固相萃取富集反相液相色譜法測定水中的鉛、鎘、汞、銀
王亮 , 胡秋芬 , 楊光宇 , 尹家元 , 袁倬斌
2004, 32(4): 421-424.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用色譜柱在線固相萃取富集,二極管矩陣檢測器檢測,反相液相色譜法測定水中鉛、鎘、汞和銀的方法。水樣中的鉛、鎘、汞和銀用四-(對氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生后,樣品通過富集柱富集,然后切換六通轉換閥改變流向,用流動相反向洗脫讓顯色產物洗下并通過分析柱分離,用二極管矩陣檢測器檢測。該方法用于測定水樣中低含量的鉛、鎘、汞和銀,結果令人滿意
海洋沉積物中不同結合態無機碳的測定
李學剛 , 李寧 , 宋金明
2004, 32(4): 425-429.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
作為全球碳的重要源與匯的海洋沉積物,在碳循環中起著重要的作用。探討沉積物中無機碳的行為對深入了解海洋碳循環具有重要意義。本研究根據沉積物中無機碳在不同溶劑中的溶解能力不同,利用順序浸提法,將沉積物中的無機碳分為:NaCl相、氨水相、氫氧化鈉相、鹽酸羥胺相和鹽酸相。通過大量實驗確定了不同相的最佳浸取條件。在Ⅰ~Ⅲ相,分別將浸取劑和樣品加入塑料離心管中,將離心管密封后放在震蕩器上震蕩2h,然后離心分離,并用水洗滌殘渣,將洗滌液并入浸取液,最后用容量法測定其中的無機碳;在Ⅳ,Ⅴ相,將第Ⅲ步殘渣轉移到錐形瓶中,加入浸取劑后用高純N2將所產生的CO2吹出,并用飽和Ba(OH)2溶液吸收,最后用容量法測定無機碳。該方法具有較好的精密度
硒功能化杯芳烴載體銀離子選擇性膜電極的研究
狄曉威 , 何錫文 , 曾憲順 , 鄒本東
2004, 32(4): 430-434.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
合成6個硒功能化杯芳烴為載體,采用雙層夾心膜電位法直接測定了溶劑聚合物膜中載體與金屬離子生成的絡合物生成常數。制備并考察了以硒功能化杯芳烴為載體的銀離子選擇性電極的性能,發現以載體6為銀離子選擇性電子的載體,制成的膜電極,用作Ag+電位滴定Cl-的指示電極,效果最佳
利用酰胺型手性固定相高效液相色譜法對格列美脲順反異構體的分離與測定
宋雅茹 , 王德發 , 牛麗萍 , 胡玉萍 , 楊亦平 , 侯冬巖
2004, 32(4): 435-438.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜法在一種酰胺型手性固定相上直接分離了格列美脲順反異構體。討論了流動相組成、柱溫度和流速等色譜條件對分離的影響。優化的實驗條件為:流動相組成正己烷:1,2-二氯乙烷:甲醇(88:8:4,V/V/V);柱溫:25℃;流速:1.8mL/min。得到的分離度和選擇性因子分別為1.86和1.12。在288~320mg/L的濃度范圍內建立了反式格列美脲的標準曲線,線性系數為0.99998;檢出限為0.47mg/L。方法簡單,可靠,可用于實際格列美脲產品的定量分析
(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-異丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4-乙酸叔丁酯的波譜學研究
蔣可志 , 陳關喜 , 馮建躍 , 黃巧巧
2004, 32(4): 439-444.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
對(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-異丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己環-4-乙酸叔丁酯的傅里葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICR-MS)、核磁共振氫譜(1H-NMR)、碳譜(13C-NMR)以及1H同核位移相關譜(1H1H-COSY)、檢出1H的異核多量子相干譜(HMQC)和1H檢測的異核多鍵相關譜(HMBC)報道并進行解析。確定了1H譜、13C譜中各譜峰的歸屬,研究了其六元環部分的立體構象,并就空間效應對其化學位移的影響做了初步的探討
汞Ⅱ在螯合樹脂聚[對乙烯芐基-(2-羥乙基)硫醚]上的吸附機理
曲榮君 , 王春華 , 孫昌梅 , 紀春暖 , 衣學文 , 成國祥
2004, 32(4): 445-450.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Hg2+在自合成的新型含硫螯合樹脂聚[對乙烯芐基-(-2羥乙基)硫醚](PSME)上的吸附機理。靜態吸附結果表明:吸附屬于液膜擴散控制機理;樹脂對Hg2+的等溫吸附過程可以用Freundlich方程描述;在吸附過程中存在著明顯的氧化還原現象。在較低濃度下,Hg2+主要被還原成Hg22+和Hg0;而在較高濃度下Hg2+則主要被還原成Hg22+。在兩種情況下,-S-均被氧化成-SO2-鍵。
核磁共振波譜法測定藥物基準物質的絕對含量
胡敏 , 胡昌勤 , 劉文英
2004, 32(4): 451-455.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
探討在新藥基準物質的確定過程中,利用核磁共振法測定藥物絕對含量的可行性。以環丙沙星、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、依諾沙星和洛美沙星9種喹諾酮類抗生素化學對照品為例,其中安妥沙星和卡德沙星為國家一類新藥。采用重水、氘代二甲基亞砜或氫氧化鈉的重水溶液為溶劑,對苯二酚或順丁烯二酸為內標,用喹諾酮母核上的質子峰進行定量,以內標法和外標法計算含量。核磁共振法測定結果與各對照品標簽示值的誤差約為1%,內標法和外標法的計算結果一致。該方法專屬、準確、簡便、快速,適用于對藥物基準物質絕對含量的測定
血清白蛋白的銅Ⅱ-乙酰丙酮絡合吸附波法測定
鄭石英 , 羅登柏
2004, 32(4): 456-458.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH6.8的磷酸鹽緩沖溶液中,血清白蛋白與銅Ⅱ-乙酰丙酮絡合物反應作用生成一種在汞電極上吸附性很弱的銅血清白蛋白惰性絡合物,使銅Ⅱ-乙酰丙酮絡合物在-0.28V(vs.SCE)絡合吸附波還原峰電流降低,電流降低值與1~30mg/L范圍內牛血清白蛋白(BSA)或1~32mg/L范圍內人血清白蛋白(HSA)呈線性關系;檢出限分別為0.5和0.6mg/L。運用該法測定了人血清樣品中蛋白質含量,結果滿意
近紅外光譜快速測定混胺組分含量
王菊香 , 申剛 , 邢志娜
2004, 32(4): 459-463.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用近紅外光譜分析混胺組分三乙胺和二甲苯胺含量的方法。對波長范圍的選擇和基線處理方法進行了研究,用偏最小二乘法線性回歸分析建立三乙胺和二甲苯胺的校正模型。將近紅外法測定結果與標準方法測定結果進行了比較,對光譜測量的重復性進行了考察,對溫度的影響進行了分析。所有分析研究結果表明:在試樣恒溫的條件下,近紅外光譜分析簡單、快速、準確
電動勢測定誤差對滴定計算分析法的影響研究
張云
2004, 32(4): 464-468.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
以Ag+滴定Cl-的沉淀滴定計算分析為例,研究了電動勢測定誤差對滴定計算分析法的影響規律。理論推導與實驗驗證表明:電動勢測定誤差對滴定計算分析法的影響小于直接電位法。電動勢測定誤差對滴定計算分析法測定結果C的影響與滴定分數α有關,在α=1處,這種影響為0,α離1越遠,這種影響越大。這是因為C由D1與D2兩部分組成,其中D1與電動勢無關,D2與電動勢有關。在α=1處,D2對C的貢獻為0,α離1越遠,D2對C的貢獻越大。電動勢測定的系統誤差與偶然誤差對單點滴定法均有影響,但在α=1附近,這種影響最小。電動勢測定的系統誤差是影響線性滴定法的主要因素,而偶然誤差對線性滴定法的影響較小。電動勢測定的偶然誤差是影響雙點滴定法的主要因素,而系統誤差對雙點滴定法沒有影響;當電動勢增量ΔE>-0.018V時,雙點滴定法的誤差一般大于單點滴定法
清開靈注射液HPLC/ELSD指紋圖譜建立及質量相關性研究
曹進 , 徐燕 , 張永知 , 王義明 , 羅國安
2004, 32(4): 469-473.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
運用高效液相色譜/蒸發光散射檢測器(HPLC/ELSD)建立了復方清開靈注射液的指紋圖譜。對其中7種有效成分進行了定量測定,方法學考察結果良好;通過指紋圖譜相似度評價軟件,對10批清開靈注射液的HPLC/ELSD指紋圖譜進行了相似度計算,結果表明:10批樣品相似度很好。該方法為中藥質量控制提供了一種可以同時實現整體定性、指標成分定量且簡便易行的方法模式。
研究簡報
魯米諾-過硫酸鈉化學發光體系測定硝苯地平
何樹華 , 呂弋 , 何德勇 , 胡玉斐 , 章竹君
2004, 32(4): 474-476.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
過硫酸鈉在堿性條件下能氧化魯米諾產生微弱化學發光,硝苯地平能大大增強此發光。基于此,建立起了一種直接測定硝苯地平的流動注射化學發光方法。該方法線性范圍為0.05~5.0mg/L;檢出限為0.017mg/L;相對標準偏差為2.8%(硝苯地平0.5mg/L,n=11)。利用該方法測定了硝苯地平片劑含量,結果令人滿意
近紅外漫反射光譜法測定黃連浸膏粉中生物堿含量
瞿海斌 , 劉全 , 程翼宇
2004, 32(4): 477-480.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近紅外漫反射光譜法對黃連浸膏粉中小檗堿、巴馬亭、藥根堿和總生物堿含量進行快速無損檢測。以HPLC分析值作參比,采用偏最小二乘回歸算法建立二階導數光譜信息與各組分含量間的定量校正模型,并對未知樣品中各組分含量進行預測。小檗堿、巴馬亭、藥根堿和總生物堿的預測均方差(RMSEP)分別為0.184、0.109、0.054和0.325;加樣回收率分別為97.67%~99.59%、96.63%~100.70%、95.15%~10115%和97.41%~99.89%,重現性實驗相對標準偏差(RSD)分別為0.3%、0.6%、1.8%和0.3%。該方法結果準確可靠,重現性、穩定性均良好,適用于工業現場的原位和在線檢測
油脂降解培養基優化的遺傳算法實驗研究
李紹新 , 邢達 , 秦華明 , 楊湘波 , 譚石慈
2004, 32(4): 481-484.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
我們運用遺傳算法,首次對利用熱帶假絲酵母降解油脂的培養基優化問題進行了研究。通過5代實驗完成了50個實驗樣本、6種培養基成分、64個濃度水平的優化任務。按照優化后的培養基組成,熱帶假絲酵母降解油脂的降解率為95.4%,比正交設計法提高了7.63%。實驗結果表明:利用遺傳算法可優化培養基成分含量,取得更好的效果;遺傳算法是一種優于單因素試驗法和正交設計法的新型、高效的培養基優化方法。
膠束毛細管電泳在線推掃富集技術測定血液中環丙沙星含量
趙燕燕 , 楊更亮 , 閆宏遠 , 岳強 , 陳義
2004, 32(4): 485-488.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在線Sweeping(推掃)富集技術,建立了膠束毛細管電泳法測定血液中痕量乳酸環丙沙星的方法。考察了背景溶液pH值、SDS濃度、進樣時間、血樣預處理方法等對乳酸環丙沙星富集效果的影響。使用未涂層的毛細管柱(55cm×75μmi.d.,有效柱長47cm),30mmol/L硼砂+80mmol/L十二烷基硫酸鈉(pH=9.40)為背景溶液,在紫外檢測波長254nm、運行電壓18kV條件下,血漿樣品用乙腈除蛋白后直接在線Sweeping富集,富集倍數可達600倍。線性范圍在0.04~10mg/L(r=0.999,n=8)。檢出限為0.01mg/L。本方法減少了樣品預處理的繁瑣過程,彌補了毛細管電泳(CE)在測定血液中痕量組分方面的不足,為CE在體內痕量藥物分析等方面的應用提供了新的方法
毛細管區帶電泳同時分離苯二酚和硝基苯酚位置異構體
郭喜鳳 , 汪振輝 , 周漱萍
2004, 32(4): 489-492.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
運用毛細管區帶電泳模式,通過在緩沖溶液中添加有機溶劑成功地分離了鄰、間、對苯二酚和鄰、間、對硝基苯酚兩組位置異構體。研究了緩沖溶液種類、濃度、pH值、電泳電壓、溫度、進樣時間及有機溶劑等因素對分離的影響,得出了6種樣品的標準曲線、線性范圍及加樣回收率。在優化條件下,10min內實現了上述6種酚類化合物的分離。該方法簡便、快速、重現性好。
2-甲基-6-乙酰基萘結構的表征
袁冰 , 李宗石 , 靳焜 , 彭勤紀 , 喬衛紅
2004, 32(4): 493-496.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
2-甲基-6-乙酰基萘是一種有發展前景的化工產品。本實驗在合成和精制的基礎上,采用氣相色譜、質譜、1H、13C及二維核磁共振技術表征了2-甲基-6-乙酰基萘的結構,首次給出了該化合物的化學位移數據。
人工神經網絡催化動力學光度法同時測定鐵和銻
申金山 , 張新申 , 陳榮義 , 李樹偉
2004, 32(4): 497-499.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
FeⅡ和SbⅢ對CrⅥ-I-都具有誘導效應,可以利用I2-淀粉的反應分別進行動力學分析。實驗觀察到,兩者共存時對CrⅥ-I-反應的誘導具有協同效應。根據這一現象,在590nm波長下測定不同時間(溫度)時協同誘導體系的吸光度,利用人工神經網絡處理非線性體系的優勢進行數據處理,建立了人工神經網絡催化動力學光度法同時測定鐵和銻的新方法。該法用于合成樣品和土壤樣品中鐵和銻的同時測定,獲得了滿意的結果
自動固相微萃取與氣相色譜聯用測定水中二氯二苯三氯乙烷
欒天罡 , 藍崇鈺 , 周化立 , 黃銘洪
2004, 32(4): 500-502.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自動進樣固相微萃取技術(Automated SPME)與毛細管氣相色譜聯用,對環境水體中的有機氯殺蟲劑DDT進行了分析。萃取過程中采用纖維震動方式,縮短了萃取平衡時間,自動操作減小了分析誤差。同手動SPME相比,自動SPME簡單快速、準確,重現性和靈敏度得到很大提高,方法的檢出限達0.2ng/L。對珠江三角洲養殖水體中DDT進行了分析
溶劑浮選分離富集麻黃草中有效成分
董慧茹 , 王士輝
2004, 32(4): 503-506.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶劑浮選法分離富集麻黃草中的有效成分。考察了浮選溶劑、氮氣流速、試液pH、浮選時間及電解質NaCl等因素對浮選效率的影響,優選出最佳浮選條件;對最佳條件下的浮選結果進行了評價,并與溶劑萃取法進行了對照;對麻黃草有效成分的浮選過程進行了初步探討,浮選過程符合一級動力學方程。
L-半胱氨酸自組裝膜電極對硒的電催化及分析應用
楊培慧 , 顏麗 , 湯綺娜 , 蔡繼業
2004, 32(4): 507-510.
[摘要](131) [FullText PDF](1)
摘要:
利用L半胱氨酸自組裝膜修飾金電極(L-Cys Au/SAMs),用于含Se溶液的測定。在0.1mol/LH2SO4介質中,經-0.30V(vs.SCE)富集3min后,在0.0~1.3V范圍內,進行循環伏安掃描,發現該修飾電極對Se的氧化還原較裸金電極有明顯的電催化作用。探討了其電化學行為,選用SeⅣ在0.80V處的氧化峰為分析信號,以1.5次微分線性掃描伏安法對硒進行定量分析,線性范圍為1.0×10-8~1.0×10-6mol/L,檢出限為1.0×10-9mol/L。所建立的方法用于北芪樣品中痕量硒的測定,獲得滿意的結果。
大黃蒽醌衍生物在杯[8]芳烴鍵合固定相上色譜行為的研究
李來生 , 劉敏 , 達世祿 , 馮鈺锜
2004, 32(4): 511-515.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了藥用掌葉大黃中5種蒽醌衍生物在對叔丁基杯[8]芳烴硅膠鍵合固定相上的高效液相色譜行為,并與ODS固定相進行了比較。研究發現這類化合物與杯[8]芳烴固定相之間存在多種相互作用,除疏水作用外,分離過程中還存在與ODS不同的色譜分離機制。杯芳烴鍵合相與溶質之間的氫鍵作用、包容絡合作用改變了杯芳烴固定相對它們的選擇性。
流動注射能量轉移化學發光法測定2-氨基丁酸
付志鋒 , 章竹君 , 王周平 , 羅萬芬 , 張曉
2004, 32(4): 516-518.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
在堿性條件下,N-溴代琥珀酰亞胺(NBS)氧化2-氨基丁酸,反應能量激發共存的熒光物質,產生化學發光。基于此,建立了一種測定痕量2氨基丁酸的流動注射化學發光分析方法。2-氨基丁酸濃度在3.0×10-4~0.1g/L范圍內與化學發光強度呈良好的線性關系;對5mg/L的2-氨基丁酸進行11次平行測定,相對標準偏差(RSD)為2.0%;根據IUPAC建議,計算出2-氨基丁酸檢出限(3σ)為8×10-5g/L。將本法用于化學去齲劑中2-氨基丁酸含量的測定,結果滿意。
反相高效液相色譜法測定葛根素和大豆苷元
何建濤 , 石志紅 , 趙美萍 , 常文保
2004, 32(4): 519-521.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相高效液相色譜法,配以二極管陣列檢測器測定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一種心可舒片的質量控制方法。色譜柱為C18柱,流動相為乙腈和0.02mol/L磷酸二氫鉀,柱溫為25℃,流速為0.8mL/min,梯度洗脫,檢測波長為250nm。葛根素和大豆苷元的平均回收率分別為97.3%和101.4%;RSD為0.6%和1.9%。
用離子色譜法測定水中的二氧化氯、氯、亞氯酸根及氯酸根
田芳 , 謝家理
2004, 32(4): 522-524.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種測定水中的ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-離子色譜法,在含有碳酸氫鈉緩沖溶液的中性條件下,用NaNO2將ClO2、Cl2還原為ClO2-、Cl-,通過測定ClO2-和NO3-的變化值,間接測定ClO2和Cl2。加入硫代乙酰胺(TAA)作掩蔽劑測定ClO2-
評述與進展
碳納米管原子力顯微鏡針尖在結構生物學研究中的應用
國立秋 , 董小瑛 , 趙鐵強 , 趙清亮 , 張飛虎 , 董申
2004, 32(4): 525-528.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
碳納米管以其較小的半徑、較高的縱橫比和高的柔韌性成為原子力顯微鏡對結構生物學進行研究的理想針尖。新的制備方法獲得了亞納米級半徑的碳納米管針尖,運用它們得到了生物大分子及其復合物的生物結構,并獲得了新的生物信息,這用傳統的原子力顯微鏡針尖是無法實現的。
pH區帶逆流色譜研究進展
龔燕 , 郭穎 , 黃健光 , 李總成 , 孫麗華
2004, 32(4): 529-533.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
pH區帶逆流色譜是在逆流色譜基礎上發展起來的一種新型制備型分離技術。利用物質解離常數和疏水性的不同進行分離,具有分離量大、分離效果好等優點,應用領域比較廣泛;簡單介紹了該技術的分離原理及分類,并對該技術在氨基酸衍生物、肽衍生物、染料、生物堿和異構體等分離純化中的應用及其改進方向進行了較為全面的總結,展望了其發展前景。
化學計量學非線性偏最小二乘算法進展評述
吳曉華 , 陳德釗
2004, 32(4): 534-540.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
評述了偏最小二乘法(PLS)近年來非線性化的進展以及重要算法的原理、特性和應用。一類是對自變量進行非線性前處理的方法,包括二次變換、Chebychev變換和基于機理的變換;另一類是基于內部非線性映射的PLS,主要有多項式映射、樣條函數映射、由遺傳算法輔助實施的任意非線性映射和神經網絡映射;介紹了具有類似功能的正交網模型。本文還就算法的普適性、穩健性和簡易性,及其非線性化的演變進程予以評述、總結和展望。
電化學分析方法在元素形態分析中的應用
孫微 , 王磊 , 李一峻 , 何錫文
2004, 32(4): 541-545.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
對電分析方法在常見元素形態分析中的應用進行了評述,并展望了電分析技術在形態分析中的應用前景。引用文獻83篇。
儀器裝置與實驗技術
脈沖放電氦光離子化檢測器分析有機化合物的性能研究
梁冰 , 李辰 , 李瑞玉 , 歐慶瑜 , 俞惟樂
2004, 32(4): 546-550.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
研究本實驗室組裝的脈沖放電氦光離子化檢測系統上PDPID的性能、各種操作參數對信號的影響、操作最佳化及信號線性。用該系統分析了汽油、酮醇混合物和痕量揮發性有機化合物等樣品,它們的色譜圖可以同FID相比。
來稿摘登
固相萃取光度法測定水樣中的銀
胡秋芬 , 黃章杰 , 楊光宇 , 尹家元
2004, 32(4): 551-551.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
銀是一種重要的環境元素,已被列為水質常規檢測項目之一。本實驗研究了氯磺酚偶氮硫代若丹寧[5-(2-羥基,4-磺酸基,5-氯苯-1-偶氮)硫代若丹寧(HSCT)]與銀的顯色反應及C18固相萃取小柱對絡合物的固相萃取,并基于此建立了一種用固相萃取光度法測定環境水樣中μg/L級銀含量的新方法。
可溶性有機物對綠麥隆水溶解度和正辛醇/水分配系數的影響
吳鑫 , 楊紅 , 周立祥
2004, 32(4): 552-552.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤中的可溶性有機物(dissolved organic matter,DOM)其組分既具有親水基團又具有疏水基團,而疏水基團易與有機化合物(如農藥)形成一種不穩定的復合物,這種作用能明顯的影響農藥在土壤中的遷移和擴散。而正辛醇/水分配系數(n-octanol-water partition coefficient,Kow)是衡量有機化合物疏水性的重要依據。本實驗選用廣泛應用于麥田雜草防治的綠麥隆(chlorotoluron),采用OECD測試指南中建議的搖瓶法,測定了綠麥隆的水溶解度和正辛醇/水分配系數,并研究了DOM對綠麥隆的水溶解度和正辛醇/水分配系數的影響。
離子交換分離富集極譜法連續測定金、鉑、銥和銠
唐杰 , 張輝 , 張凱
2004, 32(4): 553-553.
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摘要:
由于貴金屬在自然界的相對含量較低及其在工農業生產、信息、生物、醫學、能源、新材料諸方面的廣泛使用,使得研究連續測定貴金屬元素的分析方法顯得尤為重要。本實驗探索了極譜法連續測定貴金屬的一種新途徑,對其測定體系和儀器條件進行了最優化研究,使之適合于Au、Pt、Ir及Rh的快速連續測定。方法準確、快速、簡便、耗樣少、測定成本低。
2-氨基嘌呤的伏安行為
張勇 , 孔祥科 , 周革榮 , 潘景浩
2004, 32(4): 554-554.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
2-氨基嘌呤(2-aminopurine,簡稱2-AP)是嘌呤的氨基化衍生物,參入到核酸中并導致其發生變化。2-AP的極譜行為已有報道。本文用循環伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)、單掃描示波極譜法(SSOP)、常規脈沖極譜法(NPP)等電化學技術詳細考察了2-AP在汞電極上的還原行為。實驗表明在B.R緩沖溶液中(pH3)產生一良好的還原峰,峰電位為-0.961V(vs.Ag/AgCl),該峰穩定性好、靈敏度高。用示波極譜一階導數波(iP')測試了2-AP,在1×10-7~5×10-4mol/L的濃度范圍內峰高與其呈良好的線性關系。
幾種天然鋁硅酸鹽礦物的成分及結構測定
趙世民 , 胡岳華 , 徐競 , 王淀佐
2004, 32(4): 555-555.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
鋁硅酸鹽是一類重要的礦產資源。在石油煉制、塑料加工、建材工業和輕工業等行業有著廣泛的用途。硅和氧是自然界中平均含量最高的元素。這兩種元素主要形成絡陰離子。其中的硅可以部分被鋁取代,然后與其他金屬陽離子結合生成鋁硅酸鹽礦。由于鋁的取代程度不同,結合的其他金屬陽離子的種類與多寡不一,加之礦物中原子間結合方式的差異,就形成了各種結構不同的鋁硅酸鹽礦。為了充分利用鋁硅酸鹽這類礦物資源,有必要弄清楚它們的化學組成和結構特征。本實驗運用多種分析測試方法測定了3種鋁硅酸鹽礦物的化學組成和結構特征,對深入研究這些礦物的性質和用途有重要意義。
pH值對鈣離子選擇電極響應電位的影響
李彩虹 , 劉進榮 , 馬連眾 , 趙強國 , 袁希鋼
2004, 32(4): 556-556.
[摘要](177) [FullText PDF](1)
摘要:
測量溶液中Ca2+濃度的方法有原子吸收分光光度法、離子色譜法、EDTA絡合滴定法和鈣離子選擇電極法(ISE)。其中由于ISE法具有快速、靈敏、測量設備簡單及試液用量很少,做到無損分析和原位測量、適于連續自動分析等特點,受到化學分析工作者的青睞。目前大多數文獻和有關鈣ISE的使用說明書中,認為在電極的pH值使用范圍內,只要溶液中鈣離子濃度相同,電極響應電位是相同的。但是,由實驗發現,響應電極電位不僅是溶液中鈣離子濃度的函數,而且與溶液pH值有關。在利用標準比較法測量溶液中鈣離子濃度時,不考慮pH值的影響,難免得出錯誤結果。實驗試圖通過有限的實驗數據,進行數學模擬,得出響應電極電位
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