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2004年32卷2期

研究報告
白血病細胞的31P核磁共振分析及用于無損傷游離鎂離子測定
黃榮清 , 駱傳環 , 杜澤涵 , 肖炳坤
2004, 32(2): 129-133.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了無損傷性31P-NMR研究細胞內代謝物的實驗方法,并對人早幼粒白血病細胞HL-60的31P-NMR譜中含磷小分子代謝物的譜峰進行了分析;通過測量HL-60的31P-NMR譜中ATP的α磷和β磷的化學位移差值,得出HL-60細胞內Mg2+與ATP結合的復合物MgATP和整個ATP量的比值,計算得到HL-60細胞內游離Mg2+濃度為0.264mmol/L.與其它分析方法相比,31P-NMR測定細胞內游離Mg2+濃度具有對細胞樣品無損傷的優點.
高效液相色譜手性固定相法分離酸性化合物對映體
蔡小軍 , 徐秀珠 , 張大同 , 何紅梅 , 潘春秀
2004, 32(2): 134-138.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的涂敷型纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)-Whelk-O1兩種手性柱上,對6種酸性化合物(西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及2,2-二苯環丙烷羧酸)進行了對映體分離.考察了在流動相正己烷中,不同的醇類添加劑、酸性添加劑對手性分離的影響,研究了溶質的體積大小及空間立體結構因素對手性分離的影響,并初步探討了手性識別機理.
高效液相色譜法測定雞蛋中呋喃唑酮的殘留量
丁嵐 , 謝孟峽 , 劉媛 , 單吉浩 , 楊清峰 , 劉素英
2004, 32(2): 139-142.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基體固相擴散和固相萃取相結合的技術,對雞蛋中呋喃唑酮殘留進行了提取和凈化處理,建立了高效液相色譜法檢測雞蛋中呋喃唑酮殘留量的方法.對呋喃唑酮在C18固定相和硅膠固相萃取柱上的保留行為進行了研究.采用液相色譜分離,外標法定量,呋喃唑酮標準溶液的峰面積與樣品濃度在5μg/L~25mg/L范圍內呈良好的線性關系,線性回歸系數大于0.9999.雞蛋樣品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在80.2%~91.1%;相對標準偏差在2.0%~9.5%;最低檢出限為10μg/kg.分析方法具有良好的重現性,批內、批間定量結果的相對標準偏差均小于10%.
壓力對加壓電色譜分離選擇性影響的研究
曹楓 , 張維冰 , 閻超 , 張玉奎
2004, 32(2): 143-147.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于弛豫理論的基本原理,通過對溶質在加壓電色譜中輸運過程的研究,得到了溶質多種形態同時存在情況下反映其色譜行為與電泳行為對遷移時間影響的理論表達式.進一步研究了中性溶質與中性溶質、中性溶質與帶電溶質以及帶電溶質與帶電溶質的分離選擇性與壓力、操作電壓等的關系,結果表明:對于中性溶質的分離,盡管可以通過壓力的改變調節峰間距和分離時間,但不會對出峰次序產生影響.對于中性溶質與帶電溶質的分離以及帶電溶質與帶電溶質的分離,壓力和電壓皆可以便利地用于選擇性的調節.
分子印跡毛細管整體柱液相色譜法測定咖啡因
顏流水 , 王宗花 , 羅國安 , 王義明
2004, 32(2): 148-152.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種新型高選擇性分離測定咖啡因的微柱液相色譜法.在該方法中,以咖啡因為模板分子,經紫外光引發原位聚合制備了分子印跡毛細管整體柱.考察了柱制備過程中影響柱性能的主要因素,優化了色譜分離條件.結果顯示所制備的分子印跡整體柱對咖啡因具有高度選擇性,咖啡因與其結構相似物的最高分離度為2.57.將這一方法用于測定綠茶飲料、百事可樂和復方藥片中咖啡因含量,獲得滿意結果.
一種毛細管電泳-化學發光聯用系統的改進及應用
趙化章 , 姜會麗 , 何友昭
2004, 32(2): 153-156.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛細管電泳-化學發光聯用研究工作的基礎上,提出了一種簡單可靠的聯用檢測接口,并對兩端電極池作了改進.高電位池的改進,解決了支持緩沖液中魯米諾電解造成的發光信號漂移問題;低電位池的改進,使發光反應中排出的廢液不混入電極緩沖溶液.從而保持化學發光信號的基線穩定,避免發光試劑的損耗并延長緩沖溶液的使用時間.整個體系簡單易行,采用此聯用系統和魯米諾鐵氰化鉀間接化學發光法,分離了綠原酸和蕓香苷.本法的檢出限達到1.4×10-5mol/L,比毛細管電泳紫外吸收法降低約2個數量級.
流動注射殼聚糖在線微柱預富集火焰原子吸收光譜法測定痕量鈀
徐晶 , 王新省
2004, 32(2): 157-160.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了殼聚糖作在線微柱預富集柱填料,流動注射與火焰原子光譜聯用(FI-FAAS)測定痕量Pd的方法.當采樣體積13.5mL時,采樣頻率27/h,富集倍數49倍,線性范圍0.01~0.4mg/L,檢出限(3s,n=11)1.4μg/L,相對標準偏差1.26%(CPd=0.2mg/L,n=11)和4.0%(CPd=0.05mg/L).初步探討了該過程的吸附機理.將該方法用于催化劑樣品中痕量Pd的測定,結果滿意.
一類含全氟烷基的多取代芳烴的簡便合成及其結構表征
施志堅 , 范純 , 曹衛國 , 唐曉華
2004, 32(2): 161-165.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
一類含6個碳的長鏈葉立德經分子內Wittig反應,可合成含全氟烷基的多取代苯.反應產物經1HNMR、13C NMR、IR、MS等譜學分析方法的分析,確證了結構,同時研究了整個反應的可能歷程.
用純化合物確定熱重質譜聯用質譜CO2響應因子
閆金定 , 崔洪 , 楊建麗 , 劉振宇
2004, 32(2): 166-168.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
利用純化合物KHCO3的熱分解,測定了熱重質譜聯用系統用于質譜定量CO2的響應因子,考察了載氣流速、升溫速率和試樣量等熱重操作條件對響應因子定量的影響;在限定的線性條件下,用該響應因子進行的定量結果與理論計算之間的誤差在3%~5%之間.
聚二烯丙基二甲基氯化銨與核酸相互作用的共振光散射光譜及分析應用
周穎琳 , 常文保 , 李元宗
2004, 32(2): 169-173.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗基于核酸與聚陽離子聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)的相互作用導致共振光散射(RLS)增強的現象來測定核酸.考察了pH值、PDDA濃度和離子強度對體系共振光散射強度的影響.在優化條件下,建立了用RLS光譜測定微量核酸的新方法.方法的抗干擾能力較強,可允許大部分的常見金屬離子、核苷酸、氨基酸、糖、蛋白質等干擾物質的存在.同時用于合成樣品的分析,結果令人滿意.
甘草化學成分的高效液相色譜-串聯質譜分析
周燕 , 王明奎 , 廖循 , 朱緒民 , 彭樹林 , 丁立生
2004, 32(2): 174-178.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-質譜聯用方法分析了甘草(Glycyrrhiza uralensis)中的化學成分.通過高效液相色譜可將三萜、黃酮及香豆素等50余種化學成分較好的分離.根據紫外光譜可大致判斷其化合物類型,由電噴霧質譜得到各成分的分子量,再由串聯質譜獲得進一步的結構信息,進而推測出其中22個主要成分的可能結構.它們分別是:葡糖基甘草甙、異光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素-4'-芹糖甙,甘草甙,6'-乙酰甘草甙,異佛來心甙,異甘草素葡萄糖芹菜甙,甘草糖甙A,甘草糖甙B,甘草素,3-O-[β-D-葡萄糖醛酸甲酯-(12)-β-D-葡萄糖醛酸]-24-羥基-甘草內酯,甘草皂甙E2,異甘草素,甘草醇,甘草酸,甘草香豆素,甘草雙氫異黃酮,甘草異黃酮甲,烏拉爾甘草皂甙乙,新甘草酚和甘草皂甙B2.
研究簡報
萃取催化光度法間接測定水中痕量硫離子
孫登明 , 阮大文 , 王麗紅
2004, 32(2): 179-182.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH5.5的HAc-NaAc緩沖溶液介質中,利用不同硫離子對FeB催化H2O2氧化鄰氨基酚顯色反應的作用不同,用萃取平衡控制反應時間和水相中鄰氨基酚的濃度及反應程度,通過測量424nm下有機相的吸光度,建立了萃取催化光度法間接測定水中痕量硫離子的新方法.方法的線性范圍為:0.5~9.0μg/L,9.0~28.0μg/L,檢出限為:1.3×10-7g/L.用于水樣中硫化物的測定,結果滿意.
電噴霧四級桿飛行時間質譜法在分析青霉素類藥物負離子裂解規律中的應用
鄭巖 , 王英武 , 周慧 , 顧景凱
2004, 32(2): 183-186.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析青霉素類藥物負離子質譜裂解規律中,應用電噴霧四級桿飛行時間質譜(ESI-QqTOF MS),利用質譜的高分辨能力獲得豐富的碎片離子信息,證實了一些裂解過程推測的正確性,得出了青霉素類藥物在負離子質譜條件下裂解規律:β-內酰胺環在C(6)-C(7)和N(1)-C(5)處斷裂;側鏈上的C-N鍵在合適的條件下有可能發生斷裂.
鋇A-偶氮氯膦Ⅲ絡合物探針分光光度法測定蛋白質
劉典梅 , 李舒婷 , 趙書林
2004, 32(2): 187-190.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.0~1.5的酸性介質中,蛋白質與Ba A-偶氮氯膦Ⅲ絡合物發生作用,導致絡合物溶液褪色,其最大吸收波長處吸光度的降低值與蛋白質的濃度成正比.基于此建立了以Ba A-偶氮氯膦Ⅲ絡合物為光譜探針,分光光度測定蛋白質含量的新方法.該法靈敏度高,選擇性好.蛋白質(以牛血清白蛋白為例)的濃度在0~40mg/L范圍內服從比爾定律,表觀摩爾吸光系數ε656=6.47×105L·mol-1·cm-1.生物體內常見物質均不產生干擾,直接應用于人血清樣品中蛋白質總量的測定,結果滿意.
異丙甲草胺立體異構體在高效液相色譜手性固定相上的分離
張大同 , 徐秀珠 , 蔡小軍 , 何紅梅 , 潘春秀
2004, 32(2): 191-194.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在Pirkle"刷型"(S,S)-Whelk-O1手性柱和涂敷型纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,對異丙甲草胺立體異構體進行了分離.在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同體積比的正己烷-異丙醇流動相對分離的影響,發現當異丙醇含量降低時有利于異構體的分離;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇類改性劑的種類和濃度對分離的影響,發現醇含量降低時和采用大體積的醇時有利于異構體的分離.異丙甲草胺的對映異構體之間在(S,S)-Whelk-O1手性柱上獲得了分離,在CDMPC手性柱上分離出了異丙甲草胺4個異構體中的3個.同時測定了富S-異丙甲草胺異構體中S-異構體的過量值(EE),本方法可用于富S-異丙甲草胺的定量.
Zr C-桑色素絡合物在碳糊電極上的二次導數吸附伏安法測定Zr的研究
劉述梅 , 黎拒難 , 毛勛
2004, 32(2): 195-197.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Zr C-桑色素絡合物在碳糊電極正電位區的吸附伏安行為,并利用其在0.74V處的二次導數吸附氧化峰電流與Zr(Ⅳ)濃度為6.0×10-9~2.0×10-6mol/L呈線性而測定Zr;檢出限為3.0×10-9mol/L(S/N=3).最佳測定條件為:2.0mol/LHCl、1.0×10-5mol/L桑色素;富集電位為0V(vs.SCE);掃描速度為250mV/s.該法不需萃取分離,可直接用于巖石樣品中Zr的測定,結果滿意.
催化光度法測定粉煤灰中微量釷
夏暢斌
2004, 32(2): 198-200.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.0的HNO3介質中,痕量釷C對過氧化氫氧化苦胺酸偶氮變色酸(PAACA)的褪色反應有強的催化作用.加入乳化劑OP能提高其靈敏度,催化程度與釷C量線性相關.借此建立了測定痕量釷C的分光光度法.結果表明:有色溶液的最大吸收波長為545nm;方法檢出限為0.80μg/L;線性范圍為4.0~120μg/L,釷C的標準加入回收率在98.5%~103.6%之間.結合PMBP-甲苯萃取分離,用于測定粉煤灰中的微量釷,結果滿意.
氟苯尼考的極譜法研究
楊明敏 , 劉正才 , 鄭修文 , 母應鋒
2004, 32(2): 201-204.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
應用循環伏安法、線性掃描伏安法和控制電位電解庫侖法對氟苯尼考的電化學行為進行了研究.在0.2mol/L NaOH NaH2PO4(pH=7.6)緩沖液中,對其進行掃描,發現于-0.886V(vs.SCE)處產生一靈敏的還原峰,其峰電流與氟苯尼考的濃度在1.0×10-5~7.0×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9994);檢出限為1.0×10-6mol/L.對1.0×10-4mol/L氟苯尼考溶液進行10次平行實驗,RSD為0.3%.實驗結果表明:氟苯尼考在極譜電極上有吸附性質;求得了電極反應的電子轉移數為2;研究了電極反應機理.
氫化物-原子熒光光譜法連續測定鋅精礦中砷、銻、鉍、錫
李巖
2004, 32(2): 205-208.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
用氫化物原子熒光光譜法,一次性分解樣品,在L-半胱氨酸存在下,實現了鋅精礦中As、Sb、Bi、Sn的連續測定.其回收率分別為92.8%~105.0%、96.0%~109.3%、96.0%~111.6%和96.7%~1037%;檢出限分別為0.35、0.31、0.19和0.35μg/L.用該方法分析鋅精礦樣品,結果滿意.
糖精鈉固溶體在玻碳電極上的伏安行為及其應用
宋遠志 , 陸光漢 , 周新 , 楊雁玲 , 陳輝
2004, 32(2): 209-212.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
在瓊脂固溶體電解質和0.1mol/L NaOH-0.1mol/L KCl底液中,研究了糖精鈉在玻碳電極上的電化學行為.糖精鈉在-1864mV(vs.SCE)產生了二階微分線性掃描伏安峰,并用紅外光譜和紫外光譜對電極產物進行了初步鑒定,提出了糖精鈉在玻碳電極上的還原機理.該方法應用于飲料中糖精鈉的測定,線性范圍為20.0~700.0mg/L;檢出限10.0mg/L;其加標回收率和樣品測定RSD(n=6)分別為98.2%~102.2%和12%~2.8%.
L-酒石酸型固定相對映分離氨基酸衍生物
翁文 , 林敏 , 鐘藝聰 , 陳武安 , 陳慧敏 , 曾慶樂
2004, 32(2): 213-216.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
L-酒石酸衍生的鍵合網狀聚合物HPLC手性固定相上正相拆分了7種氨基酸衍生物,考察了流動相中極性醇添加劑的種類、含量和柱溫等對手性拆分效果的影響,結合計算得的熱力學函數對手性識別機理進行了探討.當流動相為正己烷:異丙醇(95:5),流速1mL/min,柱溫25℃時,7種底物對映分離效果好,出峰時間均在12min以內.
殺菌劑中抑霉唑含量的離子對高效液相色譜分析
郭治安 , 趙景嬋 , 王耀 , 宋俊峰
2004, 32(2): 217-220.
[摘要](145) [FullText PDF](1)
摘要:
選用庚烷磺酸鈉作離子對試劑,擬定了殺菌劑中抑霉唑及其硫酸鹽的反相離子對HPLC測定方法.討論了離子對的形成過程,pH值對離子對形成的影響,推導了流動相pH值計算公式,估算了流動相的pH值范圍,確定了色譜柱為Eclipse XDB-C8150mm×4.6mm,流動相為甲醇:含12mmol/L庚烷磺酸鈉的25mmol/L磷酸鹽緩沖溶液(pH≈2.8)=62:38(V/V),測定波長為225nm的分析條件.方法的檢出限為7.1×10-4μg;線性范圍為8.0×10-3~4.0μg,實驗結果線性關系良好;相關系數r=0.9998.方法用于殺菌劑樣中抑霉唑及其硫酸鹽的測定,回收率99.7%,結果滿意.
小麥粉中過氧化苯甲酰與苯甲酸總量的毛細管氣相色譜法測定
任清 , 黃建立
2004, 32(2): 221-224.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了測定小麥粉中作為增白劑的過氧化苯甲酰及殘留苯甲酸總量的改進方法.小麥粉通過酸性乙醚石油醚(60~90℃)萃取,其中過氧化苯甲酰同時被還原成苯甲酸,經石英毛細管氣相色譜柱DB-WAX分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以外標法定量.方法的相對標準偏差為4.8%~9.1%;線性范圍為0.005~0.1g/L(r=0.996);檢出限為2.0mg/L;回收率為90.0%~96.5%.將該法應用于小麥粉中過氧化苯甲酰及殘留苯甲酸總量的分析,結果令人滿意.
微波輔助液液微萃取-氣相色譜-質譜分析蔬菜、水果中的多種擬除蟲菊酯殘留
鄭孝華
2004, 32(2): 225-228.
[摘要](157) [FullText PDF](1)
摘要:
將微波輔助萃取同液液微萃取技術相結合,利用氣相色譜-質譜分析技術,結合時間編程選擇離子檢測模式,開發了一種簡捷、實用、回收率高的蔬菜、水果中多種擬除蟲菊酯殘留的檢測技術.該技術同當前執行的國標方法相比,有機溶劑用量少,操作簡便,提取液無須嚴格凈化便可進行GC/MS分析,大大提高了分析速度.經基體標準加入回收實驗,除聯苯菊酯外,其他9種菊酯的10ng/g的加樣回收率均在75%以上,且在國標要求的最大殘留限量附近有良好的線性關系,能滿足當前蔬菜、水果中擬除蟲菊酯殘留的檢測要求.
高效液相色譜手性流動相添加劑分離西孟坦對映體
張丹丹 , 郭興杰 , 袁波 , 李發美
2004, 32(2): 229-231.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以β-環糊精作為手性流動相添加劑,研究了DL-西孟坦在反相HPLC系統中的拆分.考察了緩沖鹽的濃度、pH、β-環糊精的濃度、流動相中甲醇的比例、流動相流速和溫度對手性分離的影響,建立了β-環糊精動態手性固定相法分離西孟坦對映體的方法.色譜條件為:Zirchrom Kromasil ODS-1(5μm,150mm×4.6mm)色譜柱,流動相為20mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH6.0)含12mmol/L β-環糊精:甲醇(70:30,V/V),流速為0.8mL/min,溫度為17℃.DL-西孟坦對映體的保留時間分別為22.5和24.5min,分離度為1.57.
新型高效液相色譜酰胺鍵合固定相的制備與評價
馬言順 , 龍遠德 , 翦英紅 , 黃天寶
2004, 32(2): 232-236.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
將YWG-80硅膠和3-氨基丙基三甲氧基硅烷反應后與2-壬基丁二酰氯反應制得一種新型雙齒酰胺鍵合固定相(BABSP-2).采用元素分析和傅里葉變換紅外光譜表征了鍵合相;用芳香族化合物溶質和甲醇水二元流動相,考察了鍵合相的疏水選擇性和親硅醇基活性;評估了在酸性條件下(pH2.5)的水解穩定性.結果表明:BABSP-2能有效抑制殘留硅醇基活性,并具有可比的疏水選擇性和較好的水解穩定性.
普魯士藍修飾電極結合硅溶膠-凝膠技術制備高靈敏葡萄糖傳感器
李彤 , 姚子華
2004, 32(2): 237-240.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
基于普魯士藍修飾玻碳電極結合二氧化硅溶膠-凝膠固定化酶技術構造具有"三明治"式結構的酶電極.考察了酶電極對葡萄糖的電化學響應以及操作條件.結果表明:所制備的傳感器在pH6.5,電位為-0.05V條件下對葡萄糖在0~5mmol/L呈線性響應,響應時間為12s,檢出限為0.02mmol/L,靈敏度高達1182μA/(mmol·L-1).傳感器的穩定性好,45d其響應值仍保持90%.
新型超支化聚合物涂層毛細管電泳柱的制備及評價
壽崇琦 , 趙春賓 , 周長利 , 張志良 , 賈海波 , 李關賓 , 陳立仁
2004, 32(2): 241-243.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,1,1-三羥甲基丙烷、丙烯酸甲酯和二乙醇胺為原料合成出超支化聚(胺-酯),通過物理吸附方法將其涂布于熔融毛細管柱內表面;該方法制備的涂層柱能有效地抑制電滲流和蛋白質在毛細管壁的吸附作用;在pH5.0的緩沖液中,堿性蛋白質的平均柱效為5.1×105理論塔板數/m,且涂層具有良好的穩定性.
評述與進展
蛋白質芯片及其分析應用新進展
梁建功 , 何治柯
2004, 32(2): 244-247.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質芯片是一種快速、高效、高通量的蛋白質組研究新技術.目前,它已成為人們研究的熱點之一.本文就近年來蛋白質芯片及其分析應用新進展做一簡要的評述.
反相液相色譜在蛋白質及多肽分離分析中的應用
朱曉囡 , 蘇志國
2004, 32(2): 248-254.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
反相液相色譜是一種以疏水作用為基礎的色譜分離模式.由于它具有分辨率高、重復性好、回收率高等優點,在蛋白質及多肽的分離分析中得到了極為廣泛的應用.本文簡要介紹了反相液相色譜及其分離機理,對其在蛋白質和多肽研究中的應用如分離純化、肽圖分析、酶活測定、構象變化檢測及疏水作用研究等作系統綜述,并展望了反相液相色譜在這一領域的發展前景.
儀器裝置與實驗技術
一種新型在線近紅外光譜分析儀的研制
袁洪福 , 褚小立 , 陸婉珍 , 陳衛民 , 關新虎 , 曹巍 , 張傳
2004, 32(2): 255-261.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種新型的電荷耦合器件(CCD)在線近紅外光譜分析儀,它由光譜儀系統、電源電路與控制系統、光纖及其附件與流通池系統、防爆系統、樣品前處理系統、模型界外樣品抓樣系統、實時光譜測量和化學計量學軟件等部分組成.在蘭州煉油廠聯合重整裝置上連續5個月的工業實驗表明,該儀表測定汽油辛烷值的準確性為0.3個辛烷值單位,重復性為0.2個辛烷值單位,具有準確性高、穩定性好、測量速度快、安全性強、自動化程度高和分析測試項目擴展性寬等特點.該儀表可與APC技術或其它自動化系統聯用,對石化等大型生產裝置的技術進步將產生積極的推動作用.
毛細管電泳-電感耦合等離子質譜聯用的接口設計
康建珍 , 段太成 , 劉杰 , 陳杭亭 , 曾憲津
2004, 32(2): 262-266.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
描述了毛細管電泳電感耦合等離子體質譜(CE-ICP-MS)聯用技術的單T型接口,自行設計了雙T型接口,并對兩接口的分析性能作了比較.解決了接口中的常見問題,使用節流閥減小自吸作用并降低了CE分離物的稀釋倍數,排氣閥使提升量保持穩定.經考察得知,采用自吸作用提升液流流量穩定,其重現性RSD小于5%;雙T型接口較單T型接口對CE分離更有利.采用雙T型接口聯用時,CE分離La、Ce、Nd混合離子遷移時間RSD小于2%,MS信號RSD小于15%,且不同濃度樣品經CE分離后其MS信號基本呈線性關系.
來稿摘登
催化動力學分光光度法測定痕量鎳
柳玉英 , 周麗
2004, 32(2): 267-267.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
鎳是一種重金屬,進入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中,影響人體健康.因此,水中痕量鎳的測定具有重要的實際意義.鎳的測定可以用于二酮肟分光光度法、結晶紫分光光度法等.用動力學光度法測定鎳的報道較少.本文利用二價鎳對KIO4氧化莧菜紅的褪色反應具有催化作用的特性,建立了測定痕量鎳的新方法.
陰離子表面活性劑增溶催化光度法測定痕量銀
黃曉東 , 陳美珠
2004, 32(2): 268-268.
[摘要](101) [FullText PDF](1)
摘要:
實驗觀察到,過硫酸根陰離子與天青A陽離子在溶夜中生成難溶的離子締合物,當加入陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)作增溶劑,轉變非均相體系為擬均相體系,此時痕量銀對體系有強烈催化作用.由此建立了增溶催化光度法測定痕量銀的方法,用于測定氯化銀的溶度積和黑白相紙液中的銀,結果滿意.
亞葉酸鈣差向異構體的毛細管電泳分離分析
丁文靜 , 許旭 , 孫江勤 , 林國強 , 梁宏晞 , 郁韻秋
2004, 32(2): 269-269.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
亞葉酸鈣在臨床治療腫瘤中與甲氨蝶呤合用可提高人體對甲氨蝶呤耐受性,它有兩個手性中心:(1)分子的谷氨酸部分;(2)位于蝶啶環的6位C原子上.由于采用L-谷氨酸原料合成,分子中谷氨酸部分的手性碳處于光學純狀態,使亞葉酸鈣一般以差向異構體混合物的形式使用.臨床實驗證明(6S)異構體具有更顯著的藥理作用,且毒性低.需要獲得光學純(6S)異構體及差向異構體的分離分析方法.文獻報道使用牛血清白蛋白(BSA)鍵合硅膠作為手性固定相的HPLC方法來分離亞葉酸鈣差向異構體,但手性柱價格昂貴且壽命短,重現性也不太好.
毛細管氣相色譜內標法同時測定食品中8種防腐劑
鮑忠定 , 許佳飛 , 許榮年 , 顧秀英
2004, 32(2): 270-270.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
食品防腐劑具有殺滅或抑制微生物增殖的作用而被廣泛應用在各類食品、飲料中.在食品中添加適量的防腐劑雖然可防止變質,延長食品的保質期,但過量食用對人體有一定毒性.利用氣相色譜法測定食品中脫氫乙酸、丙酸、苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸酯類(尼泊金酯)已有報道,但方法大多采用水蒸氣蒸餾或低沸點溶劑提取,外標法定量其中的單一組分,并且操作繁瑣費時費溶劑.目前尚未見到一次性同時簡便、快速、準確測定食品中8種防腐劑的文獻報道.本實驗探討了用毛細管氣相色譜內標法一次性同時測定8種防腐劑的可行性,結果令人滿意.
反相高效液相色譜法測定化妝品中的抗氧化劑丁基羥基茴香醚和二丁基羥基甲苯
陳會明 , 王超
2004, 32(2): 271-271.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
為了保證化妝品質量,要添加一定量的抗氧化劑.但抗氧化劑過量,會損害人體健康.合格食品的抗氧化劑的添加量必須符合國家衛生標準.衛生部對化妝品中丁基羥基茴香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的最大限量要求均為0.15%,但化妝品中BHA和BHT尚無行業及國家衛生檢驗標準.食品中抗氧化劑的測定一直沿用薄層法、比色法和氣相色譜法,有文獻報道高效液相色譜法用于測定食品中抗氧化劑BHA、BHT和PG.實驗參考食品中BHA和BHT的分析方法,建立了簡便、快速地分析化妝品中BHA和BHT的反相高效液相色譜法,并用LCMS對所建立的分析方法進行了驗證.
固相微萃取氣-質聯用分析黑龍江百里香的揮發性成分
王炎 , 趙敏
2004, 32(2): 272-272.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
黑龍江百里香屬(Thymus)植物,具有百里香草或麝香草的特殊氣味,其揮發油具有抗細菌、真菌、防腐等藥用作用,還可作為芳香物質添加于化妝品中.國內外對百里香屬某些植物揮發性成分已有研究,但黑龍江百里香化學成分目前尚未見文獻報道.固相微萃取法是近年來發展起來的新型樣品預處理技術,具有無溶劑污染、操作便捷及靈敏度高等優點,已成功地用于環境、體液、食品和植物等揮發性及半揮發性物質的分析.實驗采用固相微萃取法吸附黑龍江百里香的揮發性成分,結合氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)對其組成進行了研究,為開發利用黑龍江百里香提供了科學資料.
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