首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2004年32卷12期

研究報告
一種基于碳酸鍶納米材料的催化發光乙醛氣體傳感器研究
曹小安 , 張振宇 , 張新榮
2004, 32(12): 1567-1570.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種使用碳酸鍶納米材料作為敏感材料,用來檢測空氣中痕量乙醛氣體的催化發光傳感器.該傳感器在342℃對乙醛有高靈敏度和選擇性,在波長425nm處進行定量分析,催化發光強度與乙醛濃度的線性范圍為6~6000mL/m3(r=0.9995,n=8);檢出限為2mL/m3(信噪比=3).外來物質如環己烷、四氯化碳、氨、苯、氯仿、甲苯、甲醇、乙醇及甲醛氣體通過傳感器時,除了乙醇和甲醛分別引起42.5%和12.5%的干擾外,其它氣體不干擾測定.20000mL/m3的水蒸氣不干擾200mL/m3乙醛氣體的測定.連續100h通過乙醛氣體測試了傳感器的穩定性.對含有乙醛、甲醛和苯的人工合成樣品進行了分析.
熒光法研究氫氯噻嗪與人血清白蛋白的相互作用
徐文祥 , 龐月紅 , 雙少敏
2004, 32(12): 1571-1574.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
采用熒光光度法研究了不同酸度下,降壓利尿藥氫氯噻嗪(Hydrochlorothiazide)與人血清白蛋白(HSA)間的相互作用.求得不同酸度下藥物與人血清白蛋白相互作用的形成常數,討論了微量金屬離子對藥物與血清白蛋白形成常數的影響,并根據熱力學常數確定了該藥物與血清白蛋白之間的作用力類型,在此基礎上依據福斯特F rster非輻射能量轉移機理探討了氫氯噻嗪與人血清白蛋白相互結合時其給體-受體間的距離和能量轉移效率.從而證實了氫氯噻嗪與人血清白蛋白結合作用為靜態猝滅過程,且闡明了其猝滅機制是通過能量轉移產生的.
毛細管電動色譜分離手性氨基酸及其在生物樣品分析中的應用
付煜榮 , 顏流水 , 羅國安 , 陳翠真 , 王義明 , 張蘭桐
2004, 32(12): 1575-1579.
[摘要](265) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了MEKC法分離丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)和天門冬氨酸(Asp)三對手性氨基酸,并對大鼠正常組和白內障組晶體和血清中D-Ala、L-Ala、D-Glu、L-Glu、D-Asp和L-Asp進行定量分析.利用FITC柱前衍生,以β-環糊精(β-CD)作為手性添加劑,激光誘導熒光檢測(LIF),優化電泳條件為氣壓進樣5s,分離溫度25℃,分離電壓為20kV,運行緩沖溶液為40mmol/L硼砂緩沖溶液(pH9.3),其中包含50mmol/LSDS和13mmol/Lβ-CD.考察了硼砂緩沖溶液濃度、pH值、分離電壓、β-環糊精濃度對分離的影響.在優化電泳條件下,上述3種氨基酸對映體均得到基線分離,并可對大鼠的晶體和血清進行定量分析.本方法操作簡單,檢測靈敏度高,可用于藥品質量監測以及生物樣品的分析.
利用體積排阻快速原位表征整體固定相的孔結構
楊長龍 , 鄒娟娟 , 張慶合 , 張維冰 , 李彤 , 胡浩權
2004, 32(12): 1580-1584.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
利用體積排阻色譜原理,在自制的徑向色譜柱上,測定了具有窄分子量分布且已知平均分子量418~190000的聚苯乙烯標準品的保留數據,這些數據可用于計算柱子的外部(55.1%)、內部(4.9%)和總孔隙率以及整體材料孔尺寸分布的信息.此種技術用于整體填料孔結構的表征,具有無破壞性、原位、快速的特點.整體固定相的外部和總孔隙率高于顆粒填充柱,表明整體柱的高通透性;流速與壓力關系的分析,證明了整體固定相在高流速下具有低背壓的特征.
聚二甲基硅氧烷基質微流控芯片通道的氧氣氛改性研究
葉美英 , 方群 , 殷學鋒
2004, 32(12): 1585-1589.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
通過將新制的PDMS微流控芯片置于氧氣氛中對通道表面進行處理的簡單方法,使電滲流大小及穩定性有了顯著的改善.同時研究了氧氣處理PDMS通道表面的時間對電滲流的影響,得到氧氣處理的最佳時間為3d.討論了氧氣作用于PDMS芯片表面的機理.在氧氣處理3d的PDMS微流控芯片上進行氨基酸分離實驗,得到較好的分離效果.
基于粒子群優化算法的神經網絡在農藥定量構效關系建模中的應用
張麗平 , 俞歡軍 , 陳德釗 , 胡上序
2004, 32(12): 1590-1594.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
神經網絡模型能有效模擬非線性輸入輸出關系,但其常規訓練算法為BP或其它梯度算法,導致訓練時間較長且易陷入局部極小點.本實驗探討用粒子群優化算法訓練神經網絡,并應用到苯乙酰胺類農藥的定量構效關系建模中,對未知化合物的活性進行預測來指導新藥的設計和合成.仿真結果表明,粒子群優化算法訓練的神經網絡不僅收斂速度明顯加快,而且其預報精度也得到了較大的提高.
固定化脂質體色譜研究中藥復方的細胞膜通透性成分及其質量控制
盛亮洪 , 李睿巖 , 李萍 , 鄒漢法 , 孔亮
2004, 32(12): 1595-1598.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了固定化脂質體色譜(immobilized liposome chromatography,ILC)研究中藥復方的細胞膜通透性成分及其質量控制的方法.以當歸補血湯及其組分為例,考察了它們在ILC色譜柱上的分離效果;當歸補血湯水提取液和75%乙醇提取液在ILC色譜柱上各有8個保留峰,當歸水提取液、甲醇提取液和75%乙醇提取液在ILC色譜柱上分別有3、6、9個保留峰,黃芪水提取液、甲醇提取液和75%乙醇提取液在ILC色譜柱上各有7個保留峰;建立了當歸補血湯及其組分中阿魏酸和蒿本內酯的定量分析方法,當歸補血湯水提取液和75%乙醇提取液中阿魏酸的含量分別為0.0743%和0.0688%,蒿本內酯的含量分別為0.0472%和0.457%,當歸水提取液和75%乙醇提取液中阿魏酸的含量分別為00694%和0.0691%,蒿本內酯的含量分別為00781%和0.455%.
氣相色譜-原子發射光譜聯用測定磷酸酯類化合物元素比例式和分子式
梁冰 , 李辰 , 歐慶瑜 , 俞惟樂
2004, 32(12): 1599-1602.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
以GC-AED聯用法測定了合成的磷酸酯類混合物中各化合物的C、H、O和P元素比例式,含10~21個C原子、4個O原子和23~45個H原子的各分子,C和O元素的測量誤差分別為0.2~0.7和0.02~0.3個原子數,H元素因未進行線性化校正,誤差最大,在0.1~3.0原子數.以瞬時光譜中波長177.5、178.1、178.5和185.9nm的特征發射譜線確認了P元素的存在.綜合該類同系物在非極性色譜柱上的出峰規律和理論產物的分子量,給出了推測分子式,經與標準品對照證明推測分子式是正確的.文中還討論了影響未知化合物元素比例式測定的因素.
反相高效液相色譜法及電噴霧離子阱質譜法分析中藥復方制劑腎寶片
屠穎 , 趙陸華 , 朱林 , 王廣基 , 相秉仁 , 單臻
2004, 32(12): 1603-1607.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種反相高效液相色譜梯度洗脫,以檢測波長切換方法,同時測定中藥復方制劑腎寶片中5種主要成分的含量.采用Alltima C18柱,以乙腈-水為流動相,用檢測波長切換法,將5種主要成分分離測定,并采用高效液相色譜與電噴霧離子阱質譜(MS3)聯用,成功分離和鑒別了該制劑中的20種成分.本文建立的方法簡便、靈敏、準確、可靠,可用于中藥制劑腎寶片的質量控制.
meso-四(烷氧基苯基)卟啉及其金屬絡合物的波譜研究
齊紅蕊 , 趙鴻斌
2004, 32(12): 1608-1612.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
采用1H NMR、MS、IR、UV、元素分析等分析測試表征手段確證了所合成的10個系列卟啉及其金屬絡合物的結構,研究了不同位置、不同鏈長烷氧基四苯基卟啉和不同金屬離子卟啉絡合物的結構與1H NMR、IR和UV等波譜之間的關系,總結了卟啉配體及其金屬絡合物的1H NMR、IR和UV判據,報道和解釋了meso-四(烷氧基苯基)卟啉銅、錳絡合物和meso-四(鄰烷氧基苯基)卟啉鈷絡合物的1H NMR研究結果,通過MS、1H NMR、IR、UV、元素分析確證了我們所合成的鐵卟啉為μ-氧橋聯夾心二聚體結構,且存在兩種典型構象,導致同系列絡合物有四種類型1H NMR譜圖.
磷灰石通道離子替換對細胞色素C直接電化學的影響
2004, 32(12): 1613-1616.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用沉淀法合成了以OH-、F-、Cl-為通道離子的磷灰石納米晶體.利用其獨特的多位點吸附特性,研究了磷灰石不同通道離子替換對細胞色素C直接電化學的影響.在pH7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,細胞色素C在磷灰石修飾玻碳電極表面于0.074V(vs.Ag/AgCl)附近有一對準可逆的氧化還原峰,為細胞色素C血紅素輔基Fe/Fe電對的特征峰.細胞色素C與磷灰石之間的靜電作用使深藏在細胞色素C內部的電活性中心靠近電極表面,加速了細胞色素C在玻碳電極表面擴散控制的準可逆單電子轉移過程.其中氟磷灰石對細胞色素C直接電化學的促進作用最顯著,羥基磷灰石次之,氯磷灰石最弱.
氣相色譜-質譜法測定食品中的甲醛
2004, 32(12): 1617-1620.
[摘要](410) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用氣相色譜-質譜-選擇離子檢測(GC-MS-SIM)測定食品中甲醛和次硫酸氫鈉甲醛的新方法.改進了樣品提取方法,考察了樣品提取時間及衍生條件等因素的影響,確定最佳提取條件為超聲波振蕩40min,衍生條件為2g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生劑避光反應6h;采用選擇離子m/z79和m/z210進行GC-MS檢測.結果表明,本法可消除復雜基體的干擾,簡便快速,準確可靠,靈敏度高,相對標準偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;檢出限為0.1mg/kg.該方法已應用于面粉、面條、啤酒、飲料等各類食品中甲醛和次硫酸氫鈉甲醛的測定.
研究簡報
南海黃蜂海綿中系列長鏈甲基酮成分分析
2004, 32(12): 1621-1623.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
從中國南海海綿Spheciospongia Vagabunda乙酸乙酯萃取部分中分離出一組混合物,應用1HNMR,13CNMR,H-HCOSY和GC/MS等光譜分析技術對它們的結構進行了分析,主要為一些長鏈甲基酮化合物.共鑒定出二十四碳烯-2-酮異構體、二十四碳二烯-2-酮和二十四碳烯-2-酮等14種化合物,其中4種化合物的雙鍵位置有待于進一步確定.
高效液相色譜法測定烏梅有機酸
2004, 32(12): 1624-1626.
[摘要](204) [FullText PDF](1)
摘要:
采用Kromasil C18為分析柱,0.01mol/L磷酸鹽緩沖溶液(pH2.7)為流動相,紫外215nm檢測,建立了烏梅中草酸、酒石酸、蘋果酸、乳酸、乙酸、檸檬酸、琥珀酸等多種有機酸的高效液相色譜方法.方法的回收率為98%~105%;RSD為2.26%~7.82%;檢出限為10~75ng(S/N=3).測定了4種不同產地和種類的烏梅中的蘋果酸、乳酸、乙酸、檸檬酸、琥珀酸的含量.
高效液相色譜法測定瑞香狼毒根、莖、葉、花中7,8-二羥基香豆素的含量
2004, 32(12): 1627-1630.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相高效液相色譜法測定瑞香狼毒根、莖、葉、花中7,8-二羥基香豆素含量的方法,同時利用二極管陣列檢測器建立了7,8-二羥基香豆素標準品純度檢測法和植物提取樣品中7,8-二羥基香豆素紫外光譜鑒定方法.色譜柱為Alltech C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇:水(40:60,V/V);流速為1.0mL/min;二級管陣列檢測器檢測,檢測波長326nm;柱溫28℃.線性范圍1.4~880mg/L;線性回歸系數大于0.9999;檢出限為0.2mg/L(3σ).測得瑞香狼毒根、莖、葉、花中7,8-二羥基香豆素百分含量分別為0.37%、0.58%、1.76%和160%;其中葉樣品中7,8-二羥基香豆素的回收率為95.8%~100.8%;RSD為1.92%(n=6).該方法簡便,準確,線性范圍寬,重現性好,適于對含有該成分的藥物和藥材進行質量評價.
變量擴維-篩選方法優化西洋參的毛細管電泳分析條件
2004, 32(12): 1631-1634.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
以西洋參干品的70%乙醇溶液回流提取液為模型樣品,研究獲取西洋參的中藥指紋圖譜,應用均勻設計法安排實驗,使用變量擴維-篩選方法優化其毛細管區帶電泳的實驗條件,得出了分離度較好的譜圖.主要峰的面積與西洋參重量的線性相關系數都大于0.930.
海蜇不同部位脂肪酸的組成研究
2004, 32(12): 1635-1638.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了黃海海域成熟海蜇不同部位脂肪酸的研究結果.利用GC-MS技術測定海蜇皮、海蜇頭、海蜇生殖腺的脂肪酸組成.結果表明海蜇含有30多種脂肪酸,3個部位的脂肪酸組成差別不大;海蜇中含有豐富的多不飽和脂肪酸,含量在36.2%~38.7%之間,其中二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(AA)和二十碳五烯酸(EPA)含量較高.
柱前衍生高效液相色譜法測量碳酰肼的含量
2004, 32(12): 1639-1640.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了苯甲醛衍生測量碳酰肼產品純度的高效液相色譜法.研究了流動相中pH值、流動相組成、衍生反應時間等因素對測定的影響.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動相為乙腈5mmol/L磷酸鹽緩沖溶液,流速1mL/min,檢測波長310nm,在8min內可完成分析.碳酰肼與苯甲醛在室溫下衍生30min后可直接測量.此方法操作簡單、快速;方法檢出限為0.13mg/L;回收率為105%;RSD<1%,用于碳酰肼產品的純度分析,結果令人滿意.
高效液相色譜/質譜法測定4個玉米品種幼苗中丁布含量
2004, 32(12): 1641-1644.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
丁布是植物中一種重要的組成型抗菌、抗蟲活性物質.采用HPLC和HPLC-MS方法對我國主栽的農大80、農大108、農大115和農大368等4個玉米品種幼苗中的丁布進行了定性和定量研究.結果證實,供試的4個玉米品種培育7d的正常幼苗和黃化幼苗中均含有丁布;不同品種之間丁布含量具有顯著差異,由高到低依次為農大368>農大80>農大108>農大115,其中農大368整株正常幼苗和黃化幼苗中丁布含量分別達到0.441和1.220mg/fwg,而農大115整株正常幼苗和黃化幼苗中丁布含量僅分別為0.111和0.314mg/fwg;供試玉米品種的黃化幼苗整株和地上部中的丁布含量分別顯著高于對應品種的正常幼苗整株和地上部中丁布的含量,提高幅度分別為74.0%~182.9%和19.7%~40.7%;正常幼苗和黃化幼苗地上部中丁布的含量明顯高于其根部.綜合分析認為,供試的4個玉米品種中農大368的黃化幼苗地上部器官是提取丁布的優選材料.
反相高效液相色譜法測定果汁中11種有機酸條件的優化
2004, 32(12): 1645-1648.
[摘要](247) [FullText PDF](1)
摘要:
提出了一種利用高效液相色譜同時分析果汁中11種有機酸的優化的方法.在Prontosil 120-10-C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色譜柱上,3%CH3OH-0.01mol/L K2HPO4(pH2.55)溶液做流動相,流速為0.5mL/min,柱溫為30℃,紫外檢測波長為210nm時,可以較好地分離和測定果汁中常見的11種有機酸.該方法相對標準偏差0.31%~1.59%,回收率96.8%~102.0%,各種酸的線性相關系數r>0.9996,具有較高的準確度和精確度,方法簡便,可應用于果汁中有機酸的檢測.
敵百蟲催化聯苯胺-過硼酸鈉體系的極譜行為及其應用
2004, 32(12): 1649-1652.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
用單掃描極譜方法研究發現敵百蟲催化聯苯胺-過硼酸鈉體系產生一靈敏的還原峰,其峰電位為-0.7V(vs.SCE),峰電流與敵百蟲的濃度在8×10-7~1×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系(r=09991),據此提出了一種檢測敵百蟲的新方法.檢出限為8×10-8mol/L.對8×10-5mol/L的敵百蟲溶液進行6次平行實驗,RSD為3.06%.研究了電極反應機理,并應用本方法測定植物樣品中敵百蟲的殘留量,結果良好.
間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉的高效液相色譜分析
張劍秋 , 王正萍
2004, 32(12): 1653-1655.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了用高效液相色譜法測定間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉(SIPE)的酯交換率的測試條件.采用Zorbax SB-C18色譜柱,測試波長為230nm,以甲醇/水(21:79)為流動相,流速為1.0mL/min,能快速、準確地測定SIPE的酯交換率.該法可用于SIPE的檢測和質量控制.
去甲萬古霉素鍵合手性固定相的制備及其對磷酸苯并哌啉對映異構體的拆分
丁國生 , 叢潤滋 , 于億年 , 王俊德
2004, 32(12): 1656-1659.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了去甲萬古霉素鍵合手性固定相以及由苯基異氰酸酯衍生化去甲萬古霉素鍵合手性固定相,并在極性有機相模式下對磷酸苯并哌啉進行了手性拆分的研究.發現在此模式下,衍生化去甲萬古霉素鍵合手性固定相對磷酸苯并哌啉的手性選擇性要優于沒有衍生的去甲萬古霉素鍵合手性固定相;在衍生化去甲萬古霉素鍵合手性固定相上詳細考察了流動相組成、酸堿添加劑用量、溫度以及流速對分離的影響,優化了分離的條件.在優化的實驗條件下,磷酸苯并哌啉可獲得基線分離.
流動注射化學發光測定鹽酸普萘洛爾
饒志明 , 吳秋蓮 , 謝國平 , 許環環 , 張秀青
2004, 32(12): 1660-1662.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在硫酸-鹽酸介質下,心得安(鹽酸普萘洛爾)與鈰C和羅丹明B的化學發光行為,并對影響化學發光強度的諸因素進行實驗和探討,建立了流動注射化學發光法檢測心得安的新方法.其線性范圍為8.0×10-5~8.0×10-3g/L;檢出限為2×10-5g/L;對1.0mg/L心得安連續11次測定的相對標準偏差為15%.該方法應用于心得安片劑含量測定并與標準方法(中國藥典法)比較,結果滿意.
大黃柳中兩種黃酮化合物的結構解析
許傳蓮
2004, 32(12): 1663-1666.
[摘要](305) [FullText PDF](0)
摘要:
利用聚酰胺色譜法及制備型高效液相色譜法從大黃柳葉中分離得到2種黃酮化合物.利用核磁共振譜、質譜、紫外光譜及紅外光譜對化合物結構進行了分析和表征.結果表明這兩種化合物分別為木樨草素7-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(16)β-D-吡喃葡萄糖苷 和木樨草素7-O-β-D-吡喃木糖(16)β-D-吡喃葡萄糖苷A.這2種化合物為首次從柳屬植物中分得.
評述與進展
固相微萃取法在環境監測中的應用
2004, 32(12): 1667-1672.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
固相微萃取技術(SPME)作為一種樣品前處理技術,具有方便、快捷、不使用有機溶劑、靈敏、價廉等優點,已被廣泛地應用于環境樣品的分析.綜合評述了采用SPME法對3種環境基質(氣態、水體、固態)中的有機物、無機離子等近百余種污染物的監測情況,并對SPME法在環境監測中的應用進行了展望.
微全分析系統中的電色譜分離技術
2004, 32(12): 1673-1676.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
微全分析系統(μ-TAS)近年來發展非常迅速,出現了各種各樣思路新穎,設計獨特的芯片分析系統.本文著重從分離模式方面介紹了μ-TAS的一個新的發展方向--電色譜.由于電色譜技術兼具高效液相色譜的高選擇性和毛細管電泳的高效性,因此具有廣闊的應用前景.
高效液相色譜法研究鋁形態的可靠性
2004, 32(12): 1677-1682.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色譜法在鋁形態的研究中發揮著舉足輕重的作用,而鋁形態的易變性和復雜性要求色譜條件無侵入性和檢測手段具有形態選擇性.文中列舉了若干實例說明高效液相色譜法在鋁形態分析中的常用方法和注意事項.
基體輔助激光解吸/電離飛行時間質譜在脫氧核糖核酸分析中的樣品制備與純化方法及進展
2004, 32(12): 1683-1688.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
樣品的制備與純化是基體輔助激光解吸/電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)能成功用于脫氧核糖核酸(DNA)分析的關鍵所在.近年來對DNA樣品制備與純化方法的探討和改進已取得了一些新的進展.本文就此作一簡要概述.
儀器裝置與實驗技術
一種海水中溶解無機碳的準確簡易測定方法
2004, 32(12): 1689-1692.
[摘要](308) [FullText PDF](0)
摘要:
海水中的溶解無機碳(DIC)可占海水中總碳的95%以上,其準確測量是研究海洋碳循環的基礎.目前測量DIC所使用的儀器較為昂貴、復雜,不適于外海調查.實驗設計了一套密封的氣提-吸收裝置,并通過大量的實驗建立了一種簡便、快速的DIC現場測定方法,即取大約100~150mL海水,加10% H3PO4將其中的CO2釋放出來,用0.1mol/L NaOH進行二級吸收,以酚酞和溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑指示終點,用HCl標準溶液滴定所吸收的CO2,計算DIC含量.經檢驗該方法具有較高的精密度和準確度,相對標準偏差為076%.用該方法測定了2003年6月取自膠州灣的水樣,結果表明膠州灣內表層水DIC平均為2066μmol/L,底層水為2075μmol/L;灣外表層水平均為1949μmol/L,底層水為2147μmol/L
來稿摘登
酪氨酸的流動注射化學發光法測定
2004, 32(12): 1693-1693.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質的基本組成單元是氨基酸.氨基酸可以合成人體中酶、激素和其它重要組成物質,能廣泛參與人體各項生理活動和新陳代謝,在生命體中發揮著特殊的作用.例如:氨基酸的家庭成員--酪氨酸可增強人的反應能力,是黑色素的基礎物質,患有白癜風、雀斑、老年斑和愛美白的人們應少攝入富含酪氨酸的食物.因此,近年來對酪氨酸的研究成為熱門課題.目前測定氨基酸的主要方法有色譜法、熒光法、電化學法和化學發光法等研究方法.而采用硫氰化鉀魯米諾體系測定酪氨酸法尚未見報道.本實驗基于在一些介質中,酪氨酸有增敏作用,建立了測定酪氨酸的新方法.
萃取分離-高效液相色譜法同時測鋼鐵及合金中的鋯和鉿
2004, 32(12): 1694-1694.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
鋯和鉿在鋼中主要用來制作特殊用途的合金鋼,它們可以改善鋼的性能,提高鋼的強度、導熱性和導電性.而如何測定鋯和鉿的含量一直是研究的重要課題.鋯和鉿的化學性質極為相似,測定時相互嚴重干擾,同時由于鋼鐵及合金中的復雜的基體干擾,同時測定非常困難.本實驗建立了一種離子對反相色譜法同時測定鋼鐵及合金中鋯和鉿的方法,采用鉭試劑苯萃取、硫酸反萃取排除共存離子W、Nb的干擾,用于鋼鐵及合金中鋯和鉿的同時測定,結果令人滿意.
高效液相色譜-質譜聯用方法分析植物愈傷組織中的喜樹堿及其衍生物
2004, 32(12): 1695-1695.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
喜樹(Camptotheca acuminate Decne)為山茱萸目(Cornales)珙桐科(Nyssaceae)植物,落葉喬木.廣泛分布于我國長江流域及西南各省和印度部分地區,資源豐富.Hisang等發現喜樹堿作為一種拓撲異構酶Ⅰ的抑制劑具有抗癌活性,目前,喜樹堿已成為臨床治療中廣泛使用的抗癌藥.人們對喜樹堿抗癌藥物需求增加,人們開始償試利用植物細胞培養的方法生產喜樹堿.但是,由于組織培養所產生喜樹堿不同,含量低,因此,建立高效、靈敏、特異的分析檢測方法非常必要.液質聯用技術是集HPLC高效分離性能和MS特異的定性和定量功能于一體,具有高靈敏、特異性強等優點.
小波變換作為預處理的多元線性回歸法
2004, 32(12): 1696-1696.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
多元線性回歸法是一種應用非常廣泛的多變量分析方法,用于多組分同時定量分析.然而,噪聲的存在影響了多元線性回歸法分析的準確度.近年來小波變換以其多分辨率分析的特性、方法簡單、快速等優點成為一種有效的去除分析信號噪聲的方法.本實驗就噪聲對多元線性回歸法的影響以及小波變換與多元線性回歸法結合提高多元線性回歸法分析準確性的有效性進行了研究.
電感耦合等離子體發射光譜法測定海水及飲用水中的痕量硼
2004, 32(12): 1697-1697.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
硼以硼酸或硼酸鹽等形式廣泛地存在于巖石、土壤、水及大氣中,其中海水中硼含量較高.海水中硼的測定與研究在水質監測、海洋生物化學和海洋環境化學研究等方面具有重要意義.硼是植物生長必需的微量元素,動物體內也含有硼,但動物對于硼的必需性尚未確定.硼及其化合物以其較強的藥理作用用于防腐抗炎.因此測定飲用水中硼的含量也有重要意義.本實驗以石英亞沸蒸餾器精制了實驗用HCl及高純水,使空白值大大降低,提高了測定的可靠性.ICP-AES法測定硼時,石英矩管對硼存在"記憶效應",即較長時間測定時對隨后低含量硼測定產生正偏差.用3mol/LNaOH將矩管浸泡30min,可徹底清除記憶的硼.
液相色譜/電噴霧離子阱質譜測定蝦中氯霉素殘留
2004, 32(12): 1698-1698.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
氯霉素是一種廣譜抗生素,能抑制細菌蛋白質的形成.但由于其嚴重副作用,歐盟、美國僅允許氯霉素用于非食用動物,并規定在動物性食品中不得檢出氯霉素.采用氣相色譜、平面色譜、液相色譜等測定不同生物體中的氯霉素已有報道,但這些方法費時、需大量化學試劑,且靈敏度滿足不了現在檢測要求.采用氣質聯用測定氯霉素,靈敏度高,但樣品前處理復雜,需衍生化.液相色譜-電噴霧質譜聯用(LC-ESI-MS)大大擴展了經典質譜法的應用范圍,可有效地分析復雜混合物中的單個及多個組分.本實驗采用液相色譜-電噴霧離子阱質譜測定蝦中的氯霉素殘留,用二級質譜進行定性定量,具有高靈敏度和高選擇性,無明顯基質干擾.
硫酸鋇改性β-環糊精氣相色譜手性毛細管柱制備與研究
2004, 32(12): 1699-1699.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
β-環糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是由7個葡萄糖單元通過α-(1,4)糖苷鍵連接而成的環狀低聚合物.近年來,環糊精衍生物以其高選擇性,適用范圍廣而成為氣相色譜手性分離研究中發展最快的固定相.本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了兩種環糊精衍生物,2,3,6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2,6-O-二丁基-3-O三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD),硫酸鋇微晶對玻璃毛細管內壁進行改性,用上述兩種固定相和中等極性的聚硅氧烷OV-1701混合制備出柱效高、熱穩定性好的手性石英毛細管柱,并研究了色譜柱的選擇性能.
3d全部独胆三地村胆码