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2004年32卷11期

研究報告
聚合-β-環糊精作手性選擇劑的毛細管電泳法分離4種光學活性農藥中間體
史雪巖 , 梁沛 , 宋敦倫 , 高希武 , 傅若農
2004, 32(11): 1421-1425.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚合-β-環糊精作為毛細管區帶電泳手性選擇劑,成功分離了2-苯氧丙酸(PPA)、順式-功夫菊酸(cisPA)、1-苯基-2-(對甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(對甲氧基苯基)乙胺(PME)4種光學活性農藥中間體的對映體。考察了不同手性選擇劑及其濃度、背景電解質的pH等操作條件對分離的影響。結果表明,在12kV操作電壓下、30mmol/L tris-HCl背景電解質中,用14g/L聚合-β-CD作為手性選擇劑,PPA和cis-PA對映體在pH6.0時,PTE和PME對映體分別在pH2.5和pH3.0時可以被較好分離。在優化的分離條件下,用聚合βCD作毛細管區帶電泳手性選擇劑分離PTE對映體的分離度為1.513,成功測定了兩種旋光性PTE的對映體過量值。
電解質溶液中牛血清白蛋白分子相互作用的動態光散射研究
李軍鋒 , 邢達華 , 李紹新
2004, 32(11): 1426-1430.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
溶液中粒子的擴散系數對濃度的依賴關系主要取決于粒子在溶液中所占的體積分數和粒子間的排斥與吸引作用力,這種依賴關系可以通過作用參數λ來表示。本研究利用動態光散射技術測量了不同離子強度下牛血清白蛋白分子的擴散系數,求出了相應條件下的λ值。結果表明,在低離子強度下,λ是正值,蛋白質分子間的作用以排斥力為主,隨著離子強度的逐漸增大,λ變為負值,蛋白質分子間的作用以吸引力為主,當離子強度大于0.5mol/L的時候,蛋白質開始發生聚集。利用DLVO理論的兩體硬球相互作用模型解釋了蛋白質分子間相互作用的變化規律:隨著離子強度的增加,靜電斥力被屏蔽,范德華分子作用力起主要作用。根據值與離子強度變化的相關性,回歸出了蛋白質參數:在實驗條件下,蛋白質所帶的有效電荷ZP=-9.0e、Hamaker常量AH=2.8kBT。實驗結果表明:動態光散射技術可以有效地用來研究蛋白質分子間的相互作用。
硝酸镥急性毒性的體液核磁共振氫譜研究
吳惠豐 , 張曉宇 , 孫國英 , 吳亦潔 , 裴奉奎 , 李樹蕾 , 聶毓秀
2004, 32(11): 1431-1435.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用現代核磁共振技術,通過分析灌胃給藥0.01、0.05、0.2、2、10和100mg/kg劑量Lu(NO3)324h內大鼠尿液及24h后大鼠血清的核磁共振氫譜(1H NMR),由體液中內源性代謝物濃度的變化研究了稀土化合物在動物體內急性毒性。較高劑量組體液中的氨基酸、尿囊素、檸檬酸、氮氧三甲胺和肌酸酐等重要內源性代謝物的核磁共振譜峰強度發生了明顯的變化,說明動物體內的代謝物出現異常:高劑量的稀土的引入可能使動物腎臟和肝臟均受到損害,且受損程度隨稀土劑量的增高而漸趨嚴重。
高效液相色譜-質譜法測定大豆中磺酰脲類除草劑多殘留量的研究
祁彥 , 李淑娟 , 占春瑞 , 彭濤
2004, 32(11): 1436-1440.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-質譜聯用(HPL-CMS)選擇離子監測(SIR)同時檢測大豆中10種磺酰脲類除草劑多殘留量的方法。樣品經乙腈提取,正己烷液液分配,弗羅里硅土填充柱凈化,然后采用HPLCESI(+)-MS測定。對液-質分離、樣品前處理條件進行了詳細的研究和優化。10種磺酰脲類除草劑在25~1000μg/L范圍內線性良好,相關系數為0.9996~0.9997。在0.02~1.0mg/kg濃度范圍內,平均加標回收率在72.1%~98.8%之間,相對標準偏差為0.90%~7.74%。該方法簡便、快速、靈敏,凈化效果較好,可同時滿足進、出口大豆中多種除草劑殘留量的檢驗工作需要。
改變檢測波長高效液相色譜法測定喜樹堿和羥基喜樹堿的含量
祖元剛 , 趙春建 , 付玉杰 , 李慶勇 , 李春英
2004, 32(11): 1441-1444.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了改變檢測波長測定喜樹種子中喜樹堿和10羥基喜樹堿的高效液相色譜法。使用Techsphese ODS C18(4.6mm×25cm,5μm)色譜柱,以水:乙腈=3:7(V/V)為流動相,流速為1.0mL/min,25℃下檢測。檢測波長:0~8min時為266nm,8~20min時為254nm。結果表明:喜樹堿的平均回收率為100.92%,RSD值1.40%;羥基喜樹堿的平均回收率為100.09%,RSD值1.34%。此方法簡單、可靠。
鉑修飾超細纖維聚苯胺在葡萄糖生物傳感方面的應用
周海暉 , 陳宏 , 寧曉輝 , 羅勝聯 , 魏萬之 , 曠亞非
2004, 32(11): 1445-1449.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在不銹鋼電極(SS)表面制得超細纖維狀聚苯胺(superfine-fibrous PANI),經Pt微粒修飾后得到Pt微粒超細纖維聚苯胺復合電極[Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS]。結果表明,直徑50~100nm的Pt微粒均勻分布于直徑約100nm的聚苯胺纖維上;Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS電極對H2O2氧化具有很好的電催化活性。采用脈沖電流法(PGM)再將葡萄糖氧化酶(GOD)與間苯二胺(MPD)混合共聚嵌于Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS電極表面,獲得了具有優異生物電化學傳感特性的葡萄糖氧化酶電極。該酶電極最大響應電流密度im=917.4μA/cm2,米氏常數Km=9.339mmol/L;酶電極對葡萄糖響應快,對尿酸和抗壞血酸有很好的抗干擾性能。
原油非烴化合物結構與含量的餾分分離及聯用色譜信息獲取通用方法
張泰銘 , 梁逸曾 , 崔卉
2004, 32(11): 1450-1454.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
用正己烷將瀝青質從油樣中分離,再根據類組分之間極性差別,用中性氧化鋁-硅膠雙層析柱將原油樣其余部分分成脂肪烴、芳香烴和7個非烴餾分。各餾分回收完全。用色質聯用技術,將非烴餾分再分離并獲取實驗數據,為原油非烴結構和含量測定奠定有關的信息基礎。不同油井樣品研究和重復實驗表明,方法對各種原油非烴化合物分離和信息測定有很好的重現性。
四羥基蒽醌修飾活性炭碳糊電極流動注射安培法測定鉻(Ⅵ)
齊菊銳 , 李陟 , 宋文波 , 許宏鼎
2004, 32(11): 1455-1458.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了將四羥基蒽醌吸附在稻殼基活性炭上,用直接混合法制備成化學修飾電極及其在測定Cr E中的應用。研究表明,Cr E的電還原產物Cr B可被該電極吸附,產生較靈敏的后行吸附。通過實驗考察,確定了流動注射安培法測定Cr E的最佳操作條件。支持電解質為0.06mol/L的H2SO4,在-0.6V電位下作計時電流法測定,該電極對Cr在5.0×10-6~1.0×10-3mol/L范圍內有良好的線性響應;檢出限為4.3×10-7mol/L;Mg2+、Mn2+、Al3+和Fe3+等10余種共存離子基本不干擾。每次進樣后用底液洗脫50s,可不必更新電極表面。
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5與中性磷(膦)萃取劑協同萃取鑭B
賈瓊 , 李德謙 , 牛春吉
2004, 32(11): 1459-1462.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)和中性有機磷(膦)類萃取劑Cyanex 471X(TIBPS,B)在硝酸介質中對稀土元素La B的萃取,用斜率法和恒摩爾法探討了萃取機理,確定了萃合物的組成為La(NO3)2·PMBP·B,計算了萃取平衡常數。比較了HPMBP與Cyanex 471X、Cyanex 921、Cyanex 923、Cyanex 925、DEH/EHP、P350及TBP的單獨及混合體系萃取La B的性能,結果表明:所有混合體系對La B均有協同效應,其中HPMBP與Cyanex 923、Cyanex 921、Cyanex 925的混合體系是萃取La B的有效體系。
反烏頭酸分子印跡聚合物微球的制備及其分子識別功能
姜勇 , 童愛軍
2004, 32(11): 1463-1466.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙腈為分散劑,采用沉淀聚合法合成了反烏頭酸分子印跡聚合物微球。研究了合成反應條件對聚合物形貌的影響,發現聚合前主客體氫鍵絡合物和功能單體氫鍵低聚體是控制微球形成及其粒徑大小的關鍵因素。通過振蕩吸附法對聚合物的結合特性進行了評價,發現印跡聚合物微球對模板分子的識別選擇性優于塊狀印跡聚合物和非印跡聚合物。
液相微萃取-高效液相色譜法測定尿樣中的利多卡因
康紹英 , 王海波 , 馬銘 , 陳波 , 姚守拙
2004, 32(11): 1467-1470.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
應用液相微萃取與高效液相色譜聯用技術快速分析尿樣中的利多卡因。考察了萃取溶劑、體積、萃取時間及料液pH值對液相微萃取的影響,建立了液相微萃取與高效液相色譜聯用技術分析尿樣中利多卡因的方法。優化的實驗條件為:料液pH值12.0,萃取溶劑為5μL鄰苯二甲酸二丁酯,萃取時間40min,攪拌速度80r/min。方法的線性范圍為0.2~5mg/L;檢出限為0.1mg/L;相對標準偏差小于6.3%。通過液相微萃取后,能有效地去除檢測尿樣中利多卡因的干擾物質,獲得了較高的選擇性。該方法簡便、快速、靈敏、消耗有機溶劑少,是尿樣中利多卡因檢測的一種有效方法。
反相流動注射-化學發光法測定氫化可的松
范順利 , 李薇 , 林金明 , 王學鋒
2004, 32(11): 1471-1474.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在堿性介質中,氫化可的松可被Fe(CN)63-氧化產生化學發光,奎寧對此發光反應有顯著的增敏作用。據此,建立了反相流動注射化學發光法測定氫化可的松的新方法。方法的線性范圍和檢出限分別為005~50mg/L和0.02mg/L,相對標準偏差(n=11,C=1.0mg/L)為0.9%。方法用于藥物中氫化可的松含量的測定,結果與標準方法分光光度法測定結果吻合。
研究簡報
聚酰胺分離富集置換催化光度法測定痕量鉈
李慧芝 , 韓斌 , 解文秀 , 魏琴
2004, 32(11): 1475-1477.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在0.15~0.08mol/L的硫酸介質中,用鉈置換出Cu A-EDTA中的Cu A;Cu A催化溴酸鉀氧化偶氮氯瞵-mA褪色的指示反應及其動力學條件,據此建立測定痕量鉈B的新方法。在550nm處,檢出限為1.32×10-9g/L;測定范圍為0~600μg/L,用聚酰胺在鹽酸或王水介質中分離富集樣品中的鉈,使方法的選擇性大大提高。用于水及巖石樣品中鉈的測定,相對標準偏差小于3.7%;標準加入回收率96%~104%,獲得滿意結果。
聯吡啶釕-草酸體系電致化學發光猝滅法檢測苯胺和聯苯胺
易長青 , 李梅金 , 陶穎 , 陳曦
2004, 32(11): 1478-1480.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
利用苯胺和聯苯胺對聯吡啶釕-草酸體系電致化學發光的強猝滅作用,建立了電致化學發光猝滅的流動注射檢測苯胺和聯苯胺的方法。該方法具有良好的重現性和穩定性。在所選定的實驗條件下,苯胺和聯苯胺的檢出限分別為5.0×10-7mol/L和2.0×10-7mol/L。對1.0×10-5mol/L的苯胺和聯苯胺,測定的標準偏差分別為3%和2.5%(n=6)。對苯胺和聯苯胺對聯吡啶釕草酸體系電致化學發光的猝滅機理進行了初步的探討。
人工神經網絡光度法同時測定5組分染料混合物
林生嶺 , 徐紹芬 , 謝春生 , 陳作如 , 王文彬 , 王俊德
2004, 32(11): 1481-1484.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
應用人工神經網絡原理,以快速BP算法,對紫外可見吸收光譜嚴重重疊的5組分的染料溶液同時進行含量測定。在200~580nm的范圍內,以10個特征波長處的吸收值作為網絡特征參數,通過網絡訓練,甲基紫、酸性紅B、酸性橙Ⅱ、酸性嫩黃、堿性桃紅的相對標準偏差為0.22%~4.80%;5種成分的回收率在98.3%~103%之間。實驗表明,該算法速度快,預測結果準確,并用該方法定量測定光解廢水中5組分混合染料。
丹參水溶性成分的電噴霧質譜行為及其特征圖譜的初步研究
陳勇 , 張玲 , 王世敏
2004, 32(11): 1485-1488.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
應用電噴霧質譜(ESI-MS)技術研究了原兒茶醛和丹參素的ESI-MS規律,結合ESI-MS技術,對9種丹參水溶性成分的質譜行為進行了研究,并對其中5種成分進行了定性分析。同時利用選擇性離子檢測質譜技術,初步建立了丹參水溶性成分SIM-MS特征圖譜,該圖譜簡單、易于解析,重現性與特征性較好,可以用于丹參藥材及復方丹參的快速指紋鑒別。
高效液相色譜直接測定甲醛衍生物反應條件的研究
陳笑梅 , 施旭霞 , 朱衛建 , 鄭自強 , 單慧君
2004, 32(11): 1489-1491.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了直接用于液相色譜測定甲醛與2,4-二硝基苯肼的反應條件,使反應在弱酸性和50%的乙腈條件下進行,反應產物甲醛衍生物不需要有機溶劑萃取,可直接用于液相色譜分析,避免了萃取過程的損失。該反應條件與傳統的在強酸性條件下的反應進行比較。本實驗所研究的反應條件用于液相色譜測定甲醛具有操作方便、準確和應用范圍廣等特點。在樣品中添加5.14,10.28和51.4mg/kg,回收率分別為108%、931%和86.2%相對標準偏差(n=10)分別為1.13%、1.34%和1.29%。
衍生化-手性毛細管色譜分離和測定水中的2,4-滴丙酸
文岳中 , 蔡喜運 , 馬云 , 劉維屏
2004, 32(11): 1492-1494.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種采用手性氣相色譜分離、測定水中2,4-滴丙酸(DCPP)的分析方法。通過對樣品的酯化處理降低了被測物的沸點,提高了其揮發性;利用手性氣相色譜-ECD檢測靈敏度高、量程寬的優點,實現了水中DCPP的手性分離、定量分析,平均回收率達90%。該方法安全、快速、準確,可用于水中2,4-滴丙酸和2,4-滴丙酸甲酯對映體定量分析。
納米二氧化鈦分離富集石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中痕量鉛
施踏青 , 梁沛 , 李靜 , 江祖成 , 胡斌
2004, 32(11): 1495-1497.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了納米TiO2分離富集,GFAAS測定水樣中痕量鉛的新方法。詳細考察了納米TiO2對鉛的吸附行為,結果表明:在pH4.0時,Pb2+可被納米TiO2定量富集,吸附于納米TiO2上的Pb2+可用0.1mol/L的硝酸完全解脫。本法對Pb2+的檢出限為52ng/L,相對標準偏差為4.7%(n=10,C=0.02mg/L)。本法已用于實際水樣中鉛的測定,結果滿意。
微酸量消化-石墨爐原子吸收光譜法測定大鼠組織中的鈷
張源 , 林哲絢 , 李慧 , 羅文鴻
2004, 32(11): 1498-1500.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微酸量消化-測定少量生物組織樣品中鈷含量的石墨爐原子吸收法,并測定了飲用水中不同濃度鈷對大鼠各組織器官中鈷含量的分布影響。組織樣品于110℃烘干1h,全血樣品60℃烘箱過夜干燥,在80℃水浴下HNO3-H2O2順序消解1h。消化后的組織樣液,與加入100μL1%Pd(NO3)2溶液的全血消化液,均用超純水稀釋到1000μL。D2燈校正背景,樣品基體匹配標準曲線法測定。本法相對標準偏差<5%;回收率為88.6%~98.1%;方法檢出限(3σ):全血0.03μg/L,組織0.03ng/g。測定結果表明:各器官對低濃度范圍的無機鈷吸收緩慢,有一定的緩沖作用。但飲用水鈷濃度達到mg/L級時,各器官鈷含量會急劇升高。影響最小的是腦組織,最大的是肝組織。
高效液相色譜與質譜聯用分析測定川芎中有效成分阿魏酸與藁本內酯
孔亮 , 于志遠 , 鄒漢法 , 孫乃昌 , 吳麗華 , 倪堅毅
2004, 32(11): 1501-1504.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-MS系統地研究了中藥川芎有效成分阿魏酸(ferulic acid)和藁本內酯(ligustilide)的定量分析方法。利用制備色譜制備了藁本內酯對照品,并對其進行了紫外光譜、質譜、紅外光譜等結構鑒定。分別考察了水、甲醇、乙醇、95%乙醇4種溶劑以及提取時間對川芎中阿魏酸和藁本內酯提取量的影響。結果表明:水是阿魏酸的最佳提取溶劑,提取時間45min為宜;乙醇是適合提取藁本內酯的溶劑,提取時間75min為宜。以外標法對市售川芎中的阿魏酸與藁本內酯進行了定量分析,二者含量分別是0.15%(m/m)和0.82%(m/m)。
不同殼聚糖降解產物與鋅(Ⅱ)絡合物的合成及性能表征
郎惠云 , 蔡健 , 魏永鋒
2004, 32(11): 1505-1508.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用H2O2降解的方法,得到了一系列不同分子量的殼低聚糖(CTS),研究了降解產物對Zn A的吸附行為,結果表明:在40℃下,pH=5,Zn A初始濃度為2g/L時,CTS對Zn A的吸附量隨著分子量的增加而增大,當CTS的分子量增加到一定值時,吸附量趨于穩定。并通過元素分析、UV、IR等方法對殼低聚糖-Zn A絡合物進行了表征。探索了殼低聚糖-Zn A絡合物對腎功能衰竭和尿毒癥患者血液中存積的主要毒性物質——尿素的吸附行為,結果表明:不同分子量的CTSZn絡合物對尿素的吸附量大致相同,分子量為50000、100000、780000的CTS-Zn A絡合物其最大吸附量分別為85.6、84.3和84.0mg/L。CTS-Zn A對尿素的吸附效果優于目前臨床使用的一些吸附材料。
巰基葡聚糖凝膠分離富集微乳液增敏三甲氧基苯基熒光酮光度法測定痕量鋅
魏琴 , 杜斌 , 吳丹 , 張慧 , 李燕 , 歐慶瑜
2004, 32(11): 1509-1512.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了微乳液介質中,pH=10.4時,鋅與三甲氧基苯基熒光酮(TMPF)顯色生成穩定的1:2絡合物,于580nm處摩爾吸光系數為2.94×105L·mol-1·cm-1,鋅含量在0~0.4g/L范圍內符合比耳定律。引入微乳液介質,顯著改善了鋅的顯色條件,使體系靈敏度提高。采用吸附容量大,且機械性能好的巰基葡聚糖凝膠分離富集,消除了共存離子的干擾,降低了測定體系的檢出限。用所擬方法測定了施爾康藥品、奶粉、味精、血清、尿樣和發樣中的鋅,相對標準偏差低于3.7%;回收率在95.2%~105%。
油菜籽中4-戊烯基硫代葡萄糖苷的提取、分離及結構鑒定
袁麗鳳 , 郭偉強 , 王志剛
2004, 32(11): 1513-1516.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一個分離鑒定油菜籽中硫苷組分的有效方法。利用溶劑萃取法去除大部分雜質,經弱陰離子交換劑吸附法制得硫代葡萄糖苷粗品,然后利用液相制備色譜進一步分離純化,制得一系列硫代葡萄糖苷純品。對其中分離較好的一個組分經液-質聯用、核磁共振、紅外及紫外等方法確定其結構為4-戊烯基硫苷。此方法可以作為進一步提取特種硫苷的有效手段。
用于農藥殘留快速檢測的兩種酶的比較
張慧君 , 許學勤 , 徐斐 , 華澤釗
2004, 32(11): 1517-1520.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
以商品乙酰膽堿酯酶(C3389,VI-S,從電鰻中提取)和自制雞肝酶為農藥檢測用酶,比較了不同濃度的敵敵畏、敵百蟲、馬拉硫磷和西維因對這兩種酶的乙酰膽堿酯酶活力和總酯酶活力的抑制情況。結果表明,雞肝酶的乙酰膽堿酯酶活力較低,而其總酯酶活力對4種農藥的靈敏度與商品乙酰膽堿酯酶活力的靈敏度相近,且總酯酶活力對除馬拉硫磷外的其余3種農藥的檢出限都較乙酰膽堿酯酶低。同時對總酯酶活力測定的pH進行了優化,發現pH6.5(40mmol/L檸檬酸鹽緩沖液)時總酯酶活力較高。
2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸與銅絡合物的電化學特性研究及應用
周享春 , 蔣麗萍 , 龍德武 , 彭貞 , 陸光漢
2004, 32(11): 1521-1524.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TZAMB)與銅A在pH=2.6的酸性介質中生成具有電活性的絡合物,該絡合物能在汞電極上產生靈敏的極譜波,本實驗利用各種電化學方法研究了絡合物的電化學性質,探討了電極反應機理,在選定的條件下,單掃描極譜的電流與銅的濃度在1.3×10-5~1.3×10-4g/L范圍內呈線性關系,檢出限為6.0×10-6g/L。
乙烯雌酚光化學反應的低溫燐光分析
黃如衡
2004, 32(11): 1525-1528.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
乙烯雌酚(Diethylstilbestrol)是合成的類雌激素,燐光極弱。在0.1mol/LNaOH中經UV光照20min后反式異構化為順式,產生極強的燐光(λexem=320/450nm,τ=0.89s),不同濃度激素(0.1mg/L~1g/L)UV光照后與燐光強度呈線性關系,檢出限為1μg/L。光化學反應后產物在室溫放置2星期不變。乙烯雌酚在酸中經UV光照1h后燐光(λexem=310/460nm,τ=1.06s)也增加,為堿中光照后的1/15,乙烯雌酚量(40~1mg/L)與燐光強度呈線性相關,檢出限為0.15mg/L。將在HCl中光化學反應產物,加堿堿化后燐光明顯增強(4倍),在堿中UV光照后加酸酸化,則燐光下降7倍,是酚羥基離子化與否的結果。本法用光化學反應不僅產生強的燐光,且提高分析的專一性。對市售乙烯雌酚片分析,含0.995±0.047mg/片,與標示值(1mg/片)相符。也可用于生物組織中乙烯雌酚的分析測定。
HATR-FTIR-排序法識別中藥材紫花地丁及其偽品的研究
程存歸 , 吳小華 , 王森清
2004, 32(11): 1529-1531.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水平衰減全反射傅里葉變換紅外光譜(HATR-FTIR)法測定了紫花地丁及其偽品如白花地丁、犁頭草、遼寧堇菜及匍伏堇的根木質部和莖外表皮部的傅里葉變換紅外光譜,采用主成分分析法(PCA)比較了正偽品之間的差異程度。結果表明:基于傅里葉變換紅外光譜的主成分分析在反映同科同屬不同種植物化學組成差異程度上具有應用價值。
評述與進展
藥物配體與生物大分子受體相互作用核磁共振的研究進展
紀竹生 , 劉買利 , 胡繼明
2004, 32(11): 1532-1537.
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摘要:
藥物與生物體內目標大分子之間的相互作用,是決定藥物藥理活性和代謝穩定性的主要因素。如何快速高效地識別出能與靶分子相互作用且能抑制其體外活性的藥物分子,是制藥工業普遍關注的問題。核磁共振已經成為研究小分子配體和生物大分子相互作用的一種非常重要的手段。檢測小分子配體信號在作用過程中的變化以識別藥物分子,是核磁共振進行藥物篩選的主要方法之一。本文介紹了近年來這方面的研究進展。
原子力顯微鏡技術對生物樣品的研究
吳愛國 , 魏剛 , 李壯
2004, 32(11): 1538-1543.
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摘要:
評述了近幾年原子力顯微鏡在生物樣品中的應用情況。主要涉及利用原子力顯微鏡研究核酸,包括脫氧核糖核酸和核糖核酸、蛋白質、核酸與蛋白質復合物、細胞和病毒等5個方面的最新進展。
空間分辨熒光分析技術
李耀群 , 姚閩娜
2004, 32(11): 1544-1549.
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摘要:
空間分辨熒光分析技術突破了傳統熒光分析的局限,為獲得空間定位信息提供了技術保障。系統地綜述了構成該技術的共焦熒光法、全內反射熒光法、多光子熒光法以及近場熒光法等4種方法的原理、特點、發展及其應用,并且強調了其在單分子測定中的作用。引用文獻64篇。
分子模型及其在手性識別機理研究上的應用
江峰 , 施介華 , 嚴巍 , 李兵
2004, 32(11): 1550-1555.
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摘要:
介紹了近十幾年來在色譜手性識別機理研究中的分子模型。在這些模型中,采用量子力學、分子力學和分子動力學等方法計算了手性選擇試劑與對映體之間的相互作用,并借助X射線晶體學、核磁共振技術和計算機模擬等技術建立了各種分子模型,研究在手性化合物分離過程中的手性識別機理。
儀器裝置與實驗技術
多相催化反應的在線光譜-質譜探測系統
謝彥 , 王丙星 , 王利 , 白吉玲
2004, 32(11): 1556-1559.
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摘要:
在研究多相催化反應中,建立和發展了一套在線高靈敏的共振增強多光子電離飛行時間質譜檢測系統。采用光纖作為傳輸介質,消除了激光在電離池內的吸收;自制了高輸入阻抗的電荷靈敏放大器,提高了信號的穩定性;改進了飛行時間質譜儀中脈沖閥的進氣方式,減少了死區,實現了質譜的快速采樣。實驗結果證明與傳統的催化檢測儀器相比,本系統具有靈敏度和采樣率高,在線實時檢測等特點。
來稿摘登
催化動力學光度法測定痕量鐵B
李艷輝 , 馬衛興 , 孫吉佑 , 陳文賓
2004, 32(11): 1560-1560.
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摘要:
實驗觀察到,在鹽酸介質中,對于過氧化氫、氧化鈣、羧酸鈉體系,Fe B起催化作用,據此建立了催化動力學光度法測定痕量鐵的新方法。本法靈敏度高、選擇性和重現性好,操作簡單,無需分離,直接用于水樣中鐵 B的測定,結果滿意。回收率在97.5%~100.1%。
熱脫附-氣相色譜法測定無機材料中微量水分
袁敏 , 張銘光 , 袁鵬
2004, 32(11): 1561-1561.
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摘要:
目前,國內外水分測定的方法很多,如熱分析失重法、吸收法和卡爾·費休法等。氣相色譜法具有分析速度快、靈敏度高的特點,常用于液體中的水分測定,而在固體中測定水分含量尚未見報道。本實驗采用熱解吸與氣相色譜法結合,成功用于固體材料中微量水分和無機化合物中的結晶水的測定,并對解吸時間、溫度和載氣流速等條件做了研究。
H2S氣體在不同催化劑表面的電化學氧化行為
華凱峰 , 于春波 , 王玉江 , 呂翔宇 , 李影
2004, 32(11): 1562-1562.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
H2S氣體能對人體產生嚴重傷害。在環保、生產等領域對其進行檢測,具有重要意義。本實驗通過循環伏安、線性掃描、XPS等手段,研究H2S、Pd、Pt、Rh和Au電極上的電化學氧化行為。實驗表明:Au在特定條件對H2S具有良好的電催化活性,以Au為工作電極并選擇合適工作條件,可以解決催化劑中毒問題,傳感器靈敏度可達0.76μA·m3/mg。
高效液相色譜法測定動物組織中磺胺類殘留量
王曼霞 , 林黎明 , 邱芳 , 胡永明
2004, 32(11): 1563-1563.
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摘要:
磺胺類合成抗菌藥是一類抑制核酸合成的抗菌藥,可分為全身應用、腸道應用和局部外用等3類。磺胺類藥物作為預防與治療用藥而廣泛地用于食用動物中。但有文獻報道該類藥物可能使小鼠致癌。同時,由于該類藥品可殘留在動物組織中,食用含有磺胺類藥物殘留的動物源性食品,可引起過敏、尿和造血紊亂等不良反應。目前中國、歐盟、美國、日本、韓國等國家均將磺胺類藥物列為動物飼養過程中限制使用的藥物,其最大殘余限量一般為50~100μg/kg。本實驗采用樣品加入乙腈提取后,用乙腈飽和的正己烷去除脂肪和雜質,通過優化色譜條件,進行7種磺胺類藥物多殘留的同時測定。
海藻糖與脂質膜體系的紅外光譜分析
胥傳來 , 姚惠源
2004, 32(11): 1564-1564.
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摘要:
凍干保護劑海藻糖對磷脂脂雙層有保護作用,它可以降低磷脂主相變溫度,抑制膜脂側相分離和膜融合。本實驗以蛋黃卵磷脂(EPC)為模型,通過相變發生時磷脂吸熱量的變化,以及磷脂脂肪酸鏈CH2基團的對稱伸展振動頻率的變化,研究海藻糖對蛋黃卵磷脂(EPC)脂質膜相變時影響,并通過FTIR紅外光譜分析得到進一步驗證。
流動注射-原子吸收法間接測定撲爾敏
謝志海 , 王亞婷 , 袁紅安 , 郎惠云
2004, 32(11): 1565-1565.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
撲爾敏(馬來酸氯苯那敏)是一種最常用的抗組織胺類藥物。對其含量的測定,藥典法采用非水滴定法和紫外分光光度法,此外還有分光光度法、電化學方法、高效液相色譜法以及ICP發射光譜間接測定法。這些方法均存在操作步驟繁瑣的缺點。雷氏鹽在酸性介質中可與大部分的有機堿(胺類、季銨鹽類、含氮雜環類、生物堿類)等藥物定量反應,生成難溶于水的絡合物,故可以進行這些藥物的鑒別、分離和含量測定。采用流動注射方法在線快速分離原子吸收法測定沉淀中或濾液中剩余的Cr B,可用于相應藥物的間接測定,這不僅避免了重量法和容量法操作復雜、不利于低含量測定等缺點,而且大大地提高了分析精度和分析速度。
多巴胺在維生素B1修飾碳黑微電極上的電化學行為研究
張軍 , 鄧培紅 , 匡云飛 , 黎拒難
2004, 32(11): 1566-1566.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
多巴胺(DA)是兒茶酚胺類化合物之一,是生物體內的重要神經遞質。自20世紀70年代初,分析化學家發現神經遞質的電化學性質以來,其行為一直是生命科學研究的熱點之一。因此,對其測定方法的研究無論是在生理功能研究方面,還是在臨床應用方面都有重要意義。本實驗首次將VB1修飾到碳黑微電極上,研究在該電極上的電化學行為。實驗證明,DA在該電極上反應基本可逆,且靈敏度高。同時,由于該電極完全消除抗壞血酸(AA)的干擾,用這種電極測定DA的含量,方法簡單、準確、結果滿意。
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