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2004年32卷10期

研究報告
阿特拉津及其降解產物的磺酸化聚合物柱固相萃取及高效液相色譜-質譜法測定
任晉 , 蔣可 , 徐曉白
2004, 32(10): 1273-1277.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了環境水樣中痕量除草劑阿特拉津(ATR)及其環境中的主要降解產物Deethylatrazine(DEA),Deisopropylatrazine(DIA),Hydroxyatrazine(HA)的OasisMCX(磺酸化(二乙烯基苯N乙烯基吡咯烷酮)共聚物)小柱離線萃取,HPLCMS選擇離子檢測的分析方法。對MCX(60mg,3mL)小柱的萃取條件(樣品溶液的pH,上樣速率,上樣體積,洗脫液pH)進行了優化,得出最佳的實驗條件。ATR,DEA,DIA,HA的穿透體積均大于450mL。本實驗利用HPLCAPCI選擇離子模式對被分析物進行檢測,500mL水樣的化合物檢出限為001~006μg/L;回收率均大于75%,符合歐盟飲用水中單種農藥濃度不應超出0.1μg/L的檢測標準。該方法用于官廳水庫壩后水樣的分析,測出該處水樣中ATR為2.04μg/L,DEA為11.4μg/L,DIA為0.75μg/L。
交替三線性分解算法結合區域變量選擇同時分辨和定量測定二甲基苯酚異構體復雜體系
陸劍忠 , 吳海龍 , 孫翔宇 , 崔卉 , 孫劍奇 , 俞汝勤
2004, 32(10): 1278-1282.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
研究同分異構體復雜體系的同時分辨和定量測定,選取二甲基苯酚(DMP)5種同分異構體:2,3-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,6-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚,對該色譜和光譜嚴重重疊的復雜體系,經高效液相色譜光二極管陣列檢測聯用儀(HPLC-DAD)檢測后,結合選取較佳保留時間及較佳光譜波長范圍的辦法,利用化學計量學中的交替三線性分解算法進行分辨解析和定量測定,獲得較滿意結果。
十二烷基鍵合氧化鋯填充電色譜柱的研究
張慶合 , 張凌怡 , 張維冰 , 李彤 , 張玉奎
2004, 32(10): 1283-1286.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
以十二烷基鍵合氧化鋯(C12-ZrO2)作為固定相,制備了填充毛細管電色譜(CEC)柱,較為系統地研究了流動相條件對電滲流的影響、填充CEC柱的穩定性、堿性與中性化合物的保留與流動相pH值和有機溶劑含量的關系。C12-ZrO2固定相填充CEC柱在pH3~11.7范圍內具有極好的穩定性;利用磷酸鹽與氧化鋯表面之間較強的相互作用,能夠有效解決傳統硅膠鍵合烷基固定相在有機溶劑含量低的流動相條件下不穩定的問題;同時吸附磷酸鹽的固定相表面使得在更寬的流動相pH值范圍內CEC柱有足夠的電滲流,進一步拓寬CEC的應用領域。
鍵合纖維素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制備及其手性拆分
韓小茜 , 溫曉光 , 管永紅 , 趙麗 , 李叢芬 , 陳立仁 , 李永民
2004, 32(10): 1287-1290.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用包夾聚合法,將硅小球同硅烷化試劑反應制得乙烯基硅膠,然后將該乙烯基硅膠同經十一烯酰氯、4-甲基苯甲酰氯衍生的纖維素共聚,制備出含不同官能團的聚合物包夾硅基的鍵合型纖維素(4-甲基苯甲酸酯)類手性固定相。分別以正己烷/異丙醇、正己烷/四氫呋喃為流動相,對此鍵合型手性固定相的手性識別能力進行了評價。為了與同類型的涂敷型纖維素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相作比較,合成了涂敷型纖維素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相。結果表明,鍵合型纖維素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有一定的手性識別能力,可以拆分所研究的6種手性化合物中的4種。
基于溶膠-凝膠固定技術的生物組織傳感器
李敏健 , 譚學才 , 梁汝萍 , 鄒小勇 , 蔡沛祥
2004, 32(10): 1291-1294.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一個制備生物組織傳感器的新技術。將溶膠-凝膠與植物液汁按一定比例結合,使天然植物中的多酚氧化酶被固定于溶膠-凝膠中,將其滴涂于預先涂有一層Nafion膜的鉑盤電極表面,構成帶有Nafion-溶膠凝膠-植物液汁的復合修飾膜的生物傳感器,用于測定神經遞質多巴胺。采用循環伏安法和線性掃描伏安法考察了傳感器的電化學特性,比較了不同植物品種及其不同部位組織的生物催化活性;研究了乙醇用量、水酯比、植物液汁用量等因素的影響;考察了Nafion膜的防干擾性能。采用差示脈沖伏安法對多巴胺進行定量分析,線性范圍為2×10-6~1×10-4mol/L;檢出限為8.0×10-7mol/L。與傳統的組織電極相比,本傳感器具有一系列特點。
新型毛細管電泳Polybrene/聚丙烯酸雙涂層柱的研制及應用
杜迎翔 , 陳建民
2004, 32(10): 1295-1298.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以陰離子聚合物聚丙烯酸為涂層材料,研制了一種新型的陰離子型毛細管電泳Polybrene/聚丙烯酸雙涂層柱。此法不但操作方便,而且毛細管涂層重現性好,柱壽命超過100次電泳分析,經1mol/L HCl、0.1mol/L NaOH、CH3OH和CH3CN等沖洗15min后,涂層未發生變化,化學穩定性強。將該雙涂層柱用于以新型多糖作手性選擇劑的堿性藥物手性拆分中,毛細管內壁對堿性藥物的吸附作用大大降低,樣品色譜峰對稱性顯著改善,手性分離的效果良好。
碳納米管負載鉑顆粒酶電極葡萄糖傳感器
朱玉奴 , 彭圖治 , 李建平
2004, 32(10): 1299-1303.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以碳納米管負載納米鉑顆粒修飾玻碳電極(CNT-Pt/GCE)為基底,用明膠固定葡萄糖氧化酶(GOD),構建了電流型葡萄糖生物傳感器(GOD/CNT-Pt/GCE)。在實驗中,GOD/CNT-Pt/GCE顯示了良好的分析性能,與常規鉑電極葡萄糖傳感器(GOD/Pt)相比較,測定葡萄糖的檢出限從6.7×10-3mol/L下降到8.3×10-4mol/L;工作電位從0.65V下降至0.45V;響應時間從30s下降至5s左右。實驗結果表明,具有高度電催化活性的CNT-Pt/GCE可作為酶傳感器的一種新型基體電極。
雙工作電極-雙通道膠束電動毛細管色譜電化學法同時檢測4種鈣通道阻滯劑
楊冰儀 , 莫金垣 , 賴瑢 , 黃寶美
2004, 32(10): 1304-1308.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了4種鈣通道阻滯劑(硝苯地平、尼群地平、尼莫地平和尼卡地平)的雙通道膠束電動毛細管色譜電化學檢測的分析新方法。采用雙工作電極和兩臺伏安儀,將樣品的檢測電位分別設定在氧化(1.0V)和還原電位(-1.0V)(vs.SCE),在一個檢測池中同時獲得4種樣品的氧化和還原信息;采用膠束毛細管電色譜法,以硼砂(Na2B4O7)-硼酸(H3BO3)為背景電解質,同時加入十二烷基硫酸鈉(SDS)和乙腈組成運行電泳介質,通過優化工作電極、檢測電位、緩沖溶液、SDS濃度和乙腈等實驗參數,較好地實現了4種鈣通道阻滯劑的分離;將該法應用于血藥濃度的測定,取得了滿意的結果。
液相色譜-電噴霧飛行時間質譜檢測泥土中神經性毒劑降解產物
劉勤 , 胡緒英 , 謝劍煒
2004, 32(10): 1309-1313.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜-電噴霧飛行時間質譜對6種神經性毒劑的降解產物烷基甲基膦酸同時進行定性、定量檢測。對經過液相色譜分離后的化合物進行源內碰撞誘導裂解(CID),并對化合物及其碎片離子進行精確質量測定,測定質量與理論質量之間誤差不超過2.5mDa。采用優化后的實驗條件及選擇離子檢測法對化合物進行定量分析,給出了6種烷基甲基膦酸的線性范圍和回歸曲線,檢出限為0.25~5ng;RSD均小于88%。將本法用于染毒泥土樣品的檢測,表明該法簡便、快速、準確。
雙層類脂膜修飾玻碳電極研究去甲腎上腺素電化學行為及其分析應用
金松子 , 劉六戰 , 沈含熙
2004, 32(10): 1314-1316.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了去甲腎上腺素在雙層類脂膜修飾玻碳電極上的電化學行為。在0.8~-0.3V(vs.Ag/AgCl)電位范圍內,于pH6.5、0.01mol/L KH2PO4-Na2HPO4底液中,去甲腎上腺素產生很靈敏的氧化峰電流。該電流與去甲腎上腺素濃度在3.5×10-6~3.1×10-4mol/L范圍內呈良好線性關系。該電極可作為檢測去甲腎上腺素的新型的高靈敏度電化學生物傳感器。
研究簡報
手性藥物異丙嗪對映體的毛細管電泳-方波安培法檢測
謝天堯 , 唐亞軍 , 阮小林 , 蔡沛祥
2004, 32(10): 1317-1321.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
以未涂層融硅石英毛細管(50cm×75μm)為分離柱,5mmol/L NaOH+10mmol/L Citricacid+3mmol/L H3BO3+10mmol/L β-環糊精(β-CD)(pH=3.5)為電泳介質,分離電壓12kV,采用毛細管電泳方波安培法對手性藥物異丙嗪對映體實現了分離檢測。對影響手性對映體分離檢測效果的緩沖溶液的種類、濃度和pH等諸因素進行了研究。結果表明:硼酸與手性選擇劑βCD分子中糖羥基發生鍵合配位作用,增加了β-CD的負電性的特性,在對映體拆分中起到關鍵性的作用。
兩地土壤中的钚含量及同位素組成分析
金玉仁 , 張利興 , 周國慶 , 王旭輝 , 夏兵 , 朱鳳蓉 , 章連眾 , 韓世鈞
2004, 32(10): 1321-1324.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三正辛胺(TNOA)萃取色層和同位素稀釋法,ICPMS測量了我國西北地區土壤中痕量Pu。實驗結果表明,本流程Pu的本底為(0.036±0.025)×10-12g,相應的定量限為0.25×10-12g。實驗測得甘肅某地及陜西西安地區土壤樣品中的239Pu含量分別低于1.0×10-12和0.2×10-12;240Pu/239Pu的同位素豐度比分別為0.15和0.18。該豐度比結果說明西安地區的Pu來自全球沉降,而甘肅地區的Pu則還另有來源。
凝膠滲透色譜和固相萃取凈化-氣相色譜分離組合法測定糙米中的殘留農藥
李櫻 , 儲曉剛 , 仲維科 , 李淑娟 , 何友昭
2004, 32(10): 1325-1328.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
提出糙米中38種有機氯農藥、擬除蟲菊酯和多氯聯苯殘留量的同時測定方法。用乙酸乙酯提取,凝膠滲透色譜和固相萃取凈化,氣相色譜-電子俘獲檢測,外標法定量。3個添加水平的平均回收率分別為773、81.4和83.8%;相對標準偏差3.8%~13.9%。有機氯農藥和多氯聯苯檢出限為0.07μg/kg;擬除蟲菊酯的檢出限為0.4μg/kg。檢測方法簡便省時,自動化程度高,穩定可靠。
過氧乙酸消毒劑中多組分的快速反相液相色譜測定
郭治安 , 趙景嬋 , 張小輝 , 曲波
2004, 32(10): 1329-1332.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用反相C18色譜柱,采用離子抑制色譜法,在不經過衍生的情況下,同時測定了過氧乙酸消毒劑中過氧乙酸(PAA)、H2O2(H2O2)、乙酸(HAc)的含量。本方法以酸性磷酸鹽為緩沖溶液,抑制PAA和HAc在流動相中的離解,提高其容量因子,使組分間能達到很好的分離;利用磷酸鹽緩沖溶液在紫外210nm以下吸收強度較水低的特性,降低了基線噪音,提高了過氧化物和羧酸測定的靈敏度。各組分的檢出限分別為2.3ng(PAA),2.1ng(H2O2)和30ng(HAc)。
超聲波抽提氣相色譜質譜法測定氧化型染發劑中16種染料
劉麗 , 李英 , 劉志紅 , 劉勝利
2004, 32(10): 1333-1336.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
對氧化型染發劑中16種有毒有害化學物質的測定方法進行了較系統的研究。采用超聲波提取方法處理樣品,對提取溶劑和時間進行了選擇。確定用乙酸乙酯作溶劑,超聲提取5min。提取后的清液直接用氣相色譜-質譜法(GC/MS)進行分析。方法簡單、快速,能有效提取和分離測定染發劑中16中染料。經測定,方法的平均回收率(n=11)為99.1%~103.7%;相對標準偏差(n=11)為0.47%~3.28%;檢出限為0.5~2.5mg/L。
羅丹明6G-錳A-過氧化氫體系熒光法測定常見油性種子的抗氧化活性
張愛梅 , 臧運波
2004, 32(10): 1337-1340.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
堿性介質中羅丹明6G能產生特征熒光,其最大激發波長和發射波長分別為350nm和550nm;Mn2+-H2O2體系在堿性介質中產生的羥自由基可以迅速氧化羅丹明6G使其熒光猝滅,而油性種子的浸提物可以清除羥自由基,從而使溶液的熒光猝滅程度降低,據此建立了測定油性種子抗氧化性的新方法。實驗觀察到:抗氧化劑維生素C和硫脲等在低濃度范圍內對羥自由基的清除率與用量呈上升關系,而在大濃度下反而下降。討論了樣品的水、醋酸、乙醇溶劑浸提物對羥自由基的清除效率。用水、醋酸作提取劑,分別測試了7種常見油性種子的抗氧化活性。
高效液相色譜柱后化學衍生法測定食品中的VB1及葉酸含量
龍朝陽 , 高燕紅 , 許秀敏 , 梁富榮 , 梁春穗
2004, 32(10): 1341-1344.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究柱后化學衍生熒光檢測高效液相色譜分離測定食品中維生素B1和葉酸的方法。采用C18柱,以含有3.5%乙腈的pH5.0磷酸鹽緩沖溶液(0.05mol/L)作為流動相反相分離。色譜流出液在柱后與0.4%的過二硫酸鉀溶液在線匯合后流經一Teflon管化學反應器時,維生素B1和葉酸轉化為強熒光產物,由熒光檢測器測定。在最佳條件下,進樣20μL,維生素B1和葉酸工作曲線的線性范圍分別為0.21~4.2mg/L和0.10~2.0mg/L,峰面積的相對偏差均為2.0%,回收率及實際樣品測定結果滿意。
1H NMR快速定量測定咔啦咪星B硅烷化反應的硅烷化程度
馬學兵 , 王寧 , 周光明
2004, 32(10): 1345-1348.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
當作為內標的N,N-二甲基甲酰胺醛基氫的積分面積與已知濃度的HMDS氫的積分面積相近時,定量分析HMDS的相對誤差為0.35%。在咔啦咪星B的硅烷化反應中應用1HNMR技術快速測定HMDS和HMDSO的百分含量,其RSD分別為2.42%和5.31%。硅烷化反應10.5h時,咔啦咪星B引入9個——Si(CH3)3基團;反應14h時,咔啦咪星B已完全硅烷化。1HNMR技術是一種快速而準確地跟蹤咔啦咪星B硅烷化反應的手段。
L-半胱氨酸自組裝膜修飾金電極對抗壞血酸的電催化作用及其測定
傅崇崗 , 蘇昌華 , 單瑞峰
2004, 32(10): 1349-1352.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
金電極表面對L-半胱氨酸(L-Cys)有特性吸附,而L-Cys分子在等電點pH附近因靜電引力和氫鍵作用形成分子對,從而在電極表面自組裝形成L-Cys雙層膜。L-Cys修飾金電極對抗壞血酸(AA)具有良好的電催化作用。用示差脈沖伏安法對AA進行了測定,氧化電流與AA的濃度在1.0×10-3~4×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系,線性相關系數為0.9981;檢出限為4×10-7mol/L。用于藥片中AA含量的測定,結果令人滿意。
氟西汀衍生物對映體在纖維素手性固定相上的拆分
郭興杰 , 許勇 , 李發美
2004, 32(10): 1353-1355.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
用纖維素三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD)手性固定相拆分了兩種氟西汀衍生物對映體。使用15cm長色譜柱分離NBD-氟西汀衍生物的流動相為四氫呋喃/正己烷(25:75),分離DBD-氟西汀衍生物的流動相為四氫呋喃/正己烷(20:80);流速為1.0mL/min,熒光檢測,柱溫為室溫。醇類改性劑作流動相甚至不能部分拆分氟西汀衍生物。實驗考察了四氫呋喃含量和柱長對手性分離的影響,探討了手性拆分氟西汀衍生物的機理。
殼聚糖分離-原子吸收光譜法測定水中銅、鋅、鈷、鎳、鉛和鎘
孫建民 , 徐鵬 , 孫漢文
2004, 32(10): 1356-1358.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了天然高分子吸附劑-殼聚糖對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+和Cd2+6種離子的吸附行為以及在不同pH值、干擾離子存在時對殼聚糖吸附6種離子的影響,建立了殼聚糖柱同時分離六種離子,火焰原子吸收法測定含量的分析方法,并應用于自來水和電鍍廢水中6種金屬離子分離和測定。
配位吸附波同時測定PbA和InA
周長利 , 羅川南 , 張霞 , 趙迪思 , 孫長春
2004, 32(10): 1359-1361.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.05mol/L氯乙酸氯乙酸鈉(pH3.0)介質中,Pb2+、In3+與二溴鄰苯二胺雙草酰胺酸酯(DBAC)生成絡合物,并吸附于電極表面,分別于-0.50V、-0.63V(vs.SCE)得到絡合物吸附還原波。其二階導數峰電流與Pb2+、In3+濃度分別在2.5×10-8~6.0×10-6mol/L、7.5×10-8~3.4×10-6mol/L內呈良好的線性關系;檢出限分別為1.5×10-8mol/L Pb2+和4.5×10-8mol/L In3+。應用于陶瓷顏料、礦石中微量Pb、In的測定,結果滿意。
水樣中低含量氯的分離與同位素質譜法測定
孫愛德 , 肖應凱 , 王慶忠 , 張崇耿 , 魏海珍 , 廖步勇 , 李世珍
2004, 32(10): 1362-1364.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用陽離子交換樹脂,動態和靜態交換相結合,對低氯濃度樣品特別是雨水中的氯進行分離、提純的簡易方法。氯的回收率大于97%,能滿足氯同位素質譜測定需要。氯同位素采用基于Cs2Cl+離子的正熱電離質譜法測定,結果表明分離過程無明顯的同位素分餾,本方法為雨水的氯同位素地球化學研究提供了可能。
順序注射-氫化物發生原子吸收法測定砷
殷學鋒 , 張建君 , 王小芳
2004, 32(10): 1365-1367.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
通過在氣液分離器的液體出口處增置微型電磁閥,延長樣品和還原劑NaBH4在氣液分離器中的反應時間,實現了單注射泵順序注射-氫化物發生原子吸收法測定砷。本法自動化程度高,分析速度112次/h,樣品消耗量為0.4mL;4μg/L As測定10次的相對標準偏差為2.0%;檢出限0.09μg/L。用于標樣中砷的測定,結果滿意。
反相高效液相色譜法測定o-烯丙基苯酚和p/o-丁酰基苯酚在番茄中的殘留量
胡繼業 , 張文吉 , 李建中
2004, 32(10): 1368-1370.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了o-烯丙基苯酚、p/o-丁酰基苯酚在番茄中殘留量的反相高效液相色譜分析方法。樣品前處理過程簡便,方法準確可靠,靈敏度和準確度達到了農藥殘留檢測的要求。o-烯丙基苯酚、p/o-丁酰基苯酚在番茄中的最低檢測濃度為0.01mg/kg;方法的添加回收率(0.05~1.00mg/kg)在87.7%~95.1%之間。
雙核銪-苯甲酸鄰菲咯啉三元絡合物非等溫熱分解動力學研究
張建軍 , 王瑞芬 , 王淑萍 , 白繼海
2004, 32(10): 1371-1374.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用TG-DTG和DTA技術研究了Eu2(BA)6(PHEN)2(BA:苯甲酸根離子;PHEN:1,10-鄰菲咯啉)在靜態空氣中的熱分解過程,根據TG曲線確定了熱分解過程中的中間產物及最終產物,運用Acher法、Mad-husudanan-Krishnan-Ninan(MKN)法和Flynn-Wall-Ozawa法對非等溫動力學數據進行分析,推斷出第一步熱分解反應的動力學方程為dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α)2,第一步熱分解反應的活化能為135kJ/mol,活化自由能ΔG為149kJ/mol,活化焓ΔH為129kJ/mol,活化熵ΔS為-33J/(mol·k),同時用等溫TG法得到失重10%為壽終指標的壽命方程為lnτ=-22.66+1.646×104/T
在線氧化還原流動注射分光光度法測定多貝斯
魏永鋒 , 馬冬梅 , 郎惠云 , 常笑
2004, 32(10): 1375-1377.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在線氧化還原流動注射分光光度法測定多貝斯的新方法。研究了多貝斯與Fe3+的反應摩爾比和各種影響因素,發現Fe3+可以定量氧化多貝斯。產生的Fe2+與鄰菲咯啉在弱酸性介質中生成穩定的紅色絡合物,該絡合物在512nm處的最大吸收與多貝斯濃度在4.24×10-6~4.66×10-5mol/L范圍內呈線性關系。回歸系數為0.9987;方法的檢出限為5.3×10-7mol/L;相對標準偏差為0.5%(n=8);采樣率為30次/h。
橫向加熱石墨爐原子吸收法測定蘑菇、茶葉中的鉻和鈹
馬戈 , 謝文兵 , 向前 , 張學偉 , 馬越 , 姚華剛
2004, 32(10): 1378-1380.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用橫向加熱石墨爐原子吸收法測定蘑菇、茶葉中的鉻和鈹。以MgNO3作為基體改進劑,提高了測定鈹的灰化溫度和靈敏度,很好消除了基體干擾。方法簡便、快速、準確度高。鉻和鈹的線性范圍分別為0~80、0~8μg/L;特征量分別為5.3×10-12g和1.9×10-12g;相對標準偏差分別為3.0%~17.3%和4.3%~11.6%;回收率分別為98%~103%和98%~106%;檢出限分別為66和4.8ng/g。
刺楸中新七糖皂苷的結構解析
尹建元 , 楊曉虹 , 孟勤 , 王恩思
2004, 32(10): 1381-1384.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
從刺楸Kalopanax septemlobus(Thunb.)Koidz.樹皮乙醇提取物中分離得到一種七糖三萜皂苷(1),其分子結構經化學方法和波譜分析(IR,ESIMS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,HMQC,HMBC)鑒定為3-O-β-D-吡喃木糖(14)-β-D-吡喃木糖(13)-α-L-吡喃鼠李糖(12)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷配基28-O-α-L-吡喃鼠李糖(14)-β-D-吡喃葡萄糖(16)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷,命名為刺楸皂苷Ⅰ(septemlosideⅠ)。
金相組織變化對X射線熒光光譜法測定黃銅中銅鉛鐵的影響及校正
應曉滸 , 林振興 , 曹國洲
2004, 32(10): 1385-1388.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了金相組織變化對X射線熒光光譜法測定黃銅中Cu、Pb、Fe的影響。Pb相和Fe相的出現使得Cu的測定結果偏高,Pb和Fe的校準曲線不成一條直線。金相組織的變化導致試樣測量表面的元素分布不均勻,從而影響了元素間吸收和增強效應的實際效果,理論α影響系數不再適合校正基體效應。提出了4種數學方法來校正金相組織變化的影響:(1)理論α影響系數和經驗影響系數相結合的方法;(2)根據析出相的比例校正校準曲線的斜率;(3)引入二次項校正;(4)根據Pb相的析出情況,以Pb含量0.6%為分隔點,對校準曲線分段。
評述與進展
膜分離樣品前處理技術
劉景富 , 江桂斌
2004, 32(10): 1389-1394.
[摘要](100) [FullText PDF](1)
摘要:
高通量的自動化樣品前處理技術正越來越引起分析化學家的關注。綜述了常用的膜分離樣品前處理技術的原理、影響因素、聯用技術及應用。引用文獻63篇。
場效應晶體管生物傳感器
羅細亮 , 徐靜娟 , 陳洪淵
2004, 32(10): 1395-1400.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了場效應晶體管生物傳感器的研究進展。介紹了場效應晶體管生物傳感器的原理、分類及其生物功能物質的固定化技術,并探討了其存在的問題和發展趨勢。
第三代流動注射分析-"閥上實驗室"的現狀與趨勢
王建華 , 方肇倫
2004, 32(10): 1401-1406.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了第三代流動注射分析-"閥上實驗室(Lab-on-Valve,LOV)"分析系統,綜述了其在生化分析及微型化樣品在線預處理技術中的最新應用,包括閥內免疫分析和生物化學反應的實時分子光譜檢測、閥內微珠注射(bead injection,BI)及微珠載液的流控、閥內可更新表面微型填充柱固相萃取分離富集技術與電熱原子吸收光譜(ETAAS)及誘導耦合等離子體質譜(ICPMS)的聯用等。還展望了"閥上實驗室"技術的應用前景,并提出了介觀流控分析系統的概念。
分子印跡-仿生傳感器的研究進展
何永紅 , 高志賢 , 晁福寰
2004, 32(10): 1407-1412.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印跡技術是制備具有選擇性分子識別能力聚合物(分子印跡聚合物)的新興化學合成技術。分子印跡聚合物的一個重要應用是在生物傳感器中取代生物分子作為識別元件,研制耐受性強、低成本的分子印跡仿生傳感器。綜述了分子印跡技術的基本原理及其在仿生傳感器方面的應用研究現狀,并對分子印跡仿生傳感器的發展前景進行了評述。引用文獻24篇。
儀器裝置與實驗技術
旋轉激光掃描共焦熒光檢測式毛細管陣列電泳
汪俊 , 孫光明 , 白吉玲 , 王利
2004, 32(10): 1413-1415.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種新型毛細管陣列電泳儀-旋轉激光掃描共焦熒光檢測式毛細管陣列電泳。采用圓形毛細管陣列,激光掃描共聚焦熒光檢測方式,利用了高速直流電機旋轉反射鏡來進行激光掃描,并且加快了采樣速率;采用旋轉編碼器獲得毛細管的絕對位置并對數據采集系統觸發來采集信號,并利用研制的8通道毛細管陣列電泳對酪氨酸、賴氨酸、谷氨酸及天冬氨酸的混合物進行了分離分析,獲得了良好的分離效果。
來搞摘登
膠束電動毛細管色譜法測定生脈注射液中五味子酯甲的含量
劉海興 , 米新艷 , 啜會民 , 于愛民 , 申貴雋 , 張寒琦
2004, 32(10): 1416-1416.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
生脈注射液由紅參、麥冬、五味子等藥組成,具有益氣養陰、復脈固脫功效。主要用于治療氣陰兩虧、脈虛欲脫的心悸、氣短、四肢厥冷、脈欲絕、心肌梗塞、心源性休克及感染性休克等疾病。五味子有斂肺、滋腎、生津和澀精等功能,是常用中藥之一,其乙醇提取物可用于治肺虛、喘咳、夢遺、滑精、久瀉久痢等。毛細管電泳是近年發展起來的高效、快速、微量的分離分析新技術,在藥物分析中得到了廣泛應用。目前生脈注射液中五味子醇甲含量已由HPLC法測定;而生脈注射液中五味子酯甲含量的測定未見文獻報道。
傅里葉自解卷積紅外定量分析法應用于頭孢拉定的測定
程存歸 , 陳曉良
2004, 32(10): 1417-1417.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
頭孢拉定(Cefradine)系頭孢菌素類抗生素,為第一代頭孢菌素,已被制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、干混懸劑和注射劑等應用于臨床。頭孢拉定的含量測定一般采用化學處理后采用高效液相色譜法測定。但是該法操作相對繁瑣,特別是流動相的配制和超聲波浴中溶解,給實際工作帶來許多不便,且耗時較長。傅里葉變換紅外光譜已經廣泛應用于醫藥、材料、環境、法庭科學、礦物地質、煤碳石油工業以及生產過程和質量控制等方面,并取得了較大的進展。若用壓片法測定樣品紅外光譜,然后進行定量分析,由于壓片時的厚度較難控制,從而使定量結果出現較大的誤差。
熒光法和色譜法測定對-二甲氨甲基杯[8]芳烴與二苯胺磺酸鈉的包結常數
黃志兵 , 李來生 , 王宇曉 , 吳宇梅
2004, 32(10): 1418-1418.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
分子識別是生物識別的基礎,其機理的研究對理解生命現象具有重要意義。水溶性杯芳烴是研究分子識別的重要主體分子,本實驗報道合成了水溶性的5,11,17,23,29,35,41,47-八(N,N-二甲氨甲基)-杯[8]芳烴(以下簡稱杯胺),采用熒光法測定了其與二苯胺磺酸鈉的包結常數,研究了包結作用。以杯胺為流動相添加劑,二苯胺磺酸鈉為溶質,采用色譜法進行了對比研究,結論相符。
左旋氧氟沙星分子模板聚合物的分子識別
杜黎明 , 曹璽珉 , 陳彩萍 , 段亞麗
2004, 32(10): 1419-1419.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
左旋氧氟沙星(Levofloxacin,LVLX)為新一代喹諾酮類合成抗菌藥物,是氧氟沙星的光學活性S-(-)異構體,控制并檢測人體中的左旋氧氟沙星濃度在臨床檢測和藥代動力學方面具有重要意義。本實驗以左旋氧氟沙星為模板分子,乙腈為溶劑,α-甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-VP)為功能基單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯劑,采用分子模板技術合成了對左旋氧氟沙星具有特效選擇性吸附的一種新型分子模板聚合物,并系統地研究了其吸附性質和分子識別功能。結果表明,模板聚合物比非模板聚合物對藥物左旋氧氟沙星表現出較高的吸附能力和選擇性。
間接原子吸收法測定藥物制劑中布洛芬的含量
焦更生 , 陳養民 , 王淑榮
2004, 32(10): 1420-1420.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
鑒于布洛芬(簡稱BLF)在醫藥上的應用價值,其含量的測定一直為人們所關注。目前該藥的測定方法有酸堿滴定法、色譜法、紫外分光光度法及差示掃描量熱法等,而用原子吸收法測定,尚未見報道。本實驗基于BLF在適當的酸性條件下與Cu2+形成絡合物,通過CHCl3萃取,測定水相中剩余Cu2+的含量來利用絡合反應原子吸收分光光度法測定藥物制劑中BLF的含量。用于實際樣品的測定,獲得滿意結果。
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