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2003年31卷9期

研究報告
北京近郊土壤中痕量半揮發性有機污染物的分析方法研究
馬玲玲 , 勞文劍 , 王學彤 , 劉慧 , 儲少崗 , 徐曉白
2003, 31(9): 1025-1029.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超聲提取、吸附色譜分離以及氣相色譜和氣-質譜聯用的方法對土壤中痕量半揮發性有機污染物進行了提取、分離以及定性定量分析.優化了硅膠和弗羅里土吸附凈化正構烷烴和多環芳烴以及有機氯農藥和酞酸酯類化合物的分離條件.正構烷烴、多環芳烴、有機氯農藥和酞酸酯的平均回收率分別為82%~105%、103%~110%、94%~117%和86%~114%;檢出限分別為3~22、3~42、0.004~0.088和10~220 ng/g;相對標準偏差均小于15%.本方法用于分析北京近郊土壤中的上述有機污染物,經質量控制分析,結果可靠.
一種基于分子信標熒光探針快速檢測煙草花葉病毒的新方法
劉凌鳳 , 王柯敏 , 譚蔚泓 , 李軍 , 孟祥賢 , 郭秋平 , 唐志文 , 劉選明 , 李杜
2003, 31(9): 1030-1035.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種利用新型熒光探針——分子信標進行植物病毒檢測的方法,可以不要求對病毒RNA進行嚴格的分離和純化,就能快捷地得到檢測結果.此方法被用于煙草花葉病毒(tobacco mosaic virus,TMV)基因組RNA的檢測,為植物病毒分子生物學的研究提供了新的手段.
利用鉛同位素比值判斷丹參不同產地來源
黃志勇 , 楊妙峰 , 莊峙廈 , 王小如 , Frank S C Lee
2003, 31(9): 1036-1039.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用微柱流動注射與電感耦合等離子體質譜聯用的鉛同位素比值測量方法.利用鉛與5-磺基-8-羥基喹啉的螯合反應在線分離測定丹參樣品中的鉛同位素比值,并利用鉛同位素比值的分布進行中藥丹參產地來源的研究.實驗結果表明,相同地區來源的丹參樣品其鉛同位素比值分布相對集中,而不同地區來源的丹參,鉛的同位素比值則有明顯的區別.因此,鉛的同位素比值可作為中藥材的產地來源判別依據.
超臨界二氧化碳中布洛芬響應因子的研究
黃梅 , 任其龍 , 楊麗娟 , 吳平東
2003, 31(9): 1040-1043.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高壓紫外檢測器在線測定了布洛芬在超臨界二氧化碳中的響應因子,考察了溫度、壓力和CO2密度等參數對它的影響.在溫度298~333 K、壓力9~17 MPa范圍內,超臨界CO2中布洛芬的響應因子隨CO2密度的增加而線性遞減.建立了布洛芬在超臨界CO2中響應因子的經驗計算式(回歸系數r=0.97),其理論計算結果與實驗數據吻合良好,最大誤差≤10%.
西尼地平核磁共振碳譜氫譜的譜峰歸屬
張家海 , 杜定準 , 吳季輝
2003, 31(9): 1044-1047.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
利用普通1H-NMR,13C-NMR,極化轉移譜(DEPT)以及同核相關譜(COSY)、異核相關譜(HSQC),特別是遠程偶合譜(HMBC)等多種核磁研究方法對新型的血管擴張藥西尼地平的1H、13C信號進行完全歸屬.對由于分子結構對稱而引起的化學位移相差最小為0.94 Hz的兩個碳加以區分,解決了由于樣品的近似對稱性而導致幾組譜峰難以歸屬的問題.
席夫堿殼聚糖修飾電極的制作及其在對苯二酚測定中的應用
劉斌 , 孫向英 , 徐金瑞
2003, 31(9): 1048-1052.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
通過共價鍵合的方法將所制備的席夫堿殼聚糖修飾在玻碳電極表面,制成席夫堿殼聚糖修飾電極(SBCME),并對其電化學特性進行了研究.利用微分脈沖伏安法測定了對苯二酚(HQ),結果表明:在0.5 mol/L 三羥甲基氨基甲烷(tris)底液(pH 3.0)中,電極對HQ具有良好的吸附性與選擇性,HQ濃度在1.0×10-6~2.0×10-3 mol/L范圍內與其氧化峰電流呈線性關系,檢出限可達1.0×10-7 mol/L.利用此電極測定樣品,結果滿意.
依文思藍-氨基糖苷類抗生素的顯色反應及其分析應用
江虹 , 劉紹璞 , 胡小莉 , 劉忠芳 , 秦宗會 , 湛海粼
2003, 31(9): 1053-1057.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 2.0~7.0的條件下,依文思藍(EB)與硫酸新霉素(NEO)、硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸慶大霉素(GEN)和硫酸妥布霉素(TOB)等氨基糖苷類抗生素反應生成藍色離子締合物,最大顯色波長位于672~676 nm;不同體系的線性范圍從0~9.0至0~12.0 mg/L;摩爾吸光系數(ε)在1.75×104~3.30×104L·mol-1·cm-1之間;最大褪色波長位于616~620 nm的區間.用褪色光度法測定時,線性范圍從0~6.0 mg/L至0~14.0 mg/L;摩爾吸光系數(ε)從1.22×104至4.63×104L·mol-1·cm-1.當用雙波長疊加法時,ε值在(2.97~7.93)×104L·mol-1·cm-1之間.探討了適宜的反應條件及主要的分析化學性質.該方法用于市售藥物及尿液中氨基糖苷類抗生素含量的測定,結果滿意.
真偽大黃的二維相關紅外光譜
周群 , 李靜 , 劉軍 , 黃昊 , 孫素琴
2003, 31(9): 1058-1061.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紅外光譜法并結合二維相關光譜(two-dimensional correlation spectroscopy)分析技術,對藥用西寧大黃和偽品華北大黃進行了無損快速鑒別研究.西寧大黃和華北大黃在一維譜圖上差別不顯著,而在二維譜圖上顯示出較大的差別.在1200~1700 cm-1波段范圍內,西寧大黃在同步圖上有兩個較強的自動峰,分別在1460和1560 cm-1附近,而華北大黃只有一個較強的自動峰,在1460 cm-1附近;同樣在1030~1170 cm-1波段范圍內西寧大黃有兩個較強的自動峰,分別在1060和1080 cm-1附近,而偽品大黃也只有一個較強的自動峰,在1080 cm-1附近.兩個波段的異步譜也顯示出較大的差別.結果表明:二維相關譜可以提高譜圖的分辨率,增加譜圖的識別能力,可用于藥材真偽品的鑒別.該法快速、準確,為客觀評價中藥材的來源提供了一種新的方法.
改進遺傳算法用于未知組分數的重疊色譜峰的解析
余曉 , 王磊 , 趙睿 , 上官棣華 , 劉國詮
2003, 31(9): 1062-1065.
[摘要](99) [FullText PDF](1)
摘要:
按照指數修正的Gauss卷積色譜峰模型,構造了結合模擬退火及變長染色體的改進遺傳算法,并結合爬山法,可以方便快捷地進行數目未知的重疊色譜峰的精確解析;此法成功地應用于大鼠腦微透析液氨基酸定量分析中,解析結果良好.
研究簡報
發光二極管誘導熒光用于毛細管電泳檢測
楊丙成 , 譚峰 , 關亞風
2003, 31(9): 1066-1068.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
利用發光二極管作為激發光源,組裝了用于毛細管電泳的熒光檢測器.光纖用于傳輸熒光信號;光纖端面修飾成球形使耦合效率比平面端光纖提高了50.8%;光闌、光纖及毛細管檢測池之間的光學校準簡單、便捷.熒光素染料用于評價該體系性能,得到了fmol的質量檢出限.
鈀卟啉室溫燐光氧傳感器的研究
端允 , 常海洲 , 李改茹 , 晉衛軍
2003, 31(9): 1069-1072.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
以Dowex 50×2-100樹脂為載體固定四(三甲氨基苯基)鈀卟啉(Pd-TAPP),利用其燐光被氧猝滅的特性,采用流動注射分析(FIA)技術,制成氧傳感器.該方法響應快(響應時間從氮氣到氧氣為18 s,反之為86 s),靈敏度高(I0/I100值為5.6),檢測限可達0.09%(V/V).
活性氧化鋁微柱分離富集-電感耦合等離子體原子發射光譜法在線測定水中鉻 Ⅲ和鉻 Ⅵ
范哲鋒
2003, 31(9): 1073-1075.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了活性氧化鋁對Cr Ⅲ和Cr Ⅳ分離富集的性能,建立了流動注射FI-在線微柱分離富集-電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定水中微量Cr Ⅲ和Cr Ⅳ的分析方法.優化了流動注射測定的條件,進樣頻率為60/h;檢出限(3σ):Cr Ⅳ為 0.8 μg/L, Cr Ⅳ為0.6 μg/L;線性范圍為5~600 μg/L;相對標準偏差小于2.4%;回收率為94.0%~102%.
基于電還原魯米諾電化學發光分析法測定水樣中鉬 Ⅵ
鄭行望 , 章竹君 , 王琦 , 丁紅春
2003, 31(9): 1076-1078.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鉬 Ⅵ對魯米諾電化學發光體系的電還原發光信號的增敏作用,建立了一種測定鉬 Ⅵ的電化學發光新方法.在最佳的實驗條件下,相對電化學發光強度與鉬 Ⅵ的濃度在5.0×10-4~1.0×10-2 g/L范圍內呈線性關系;檢出限為0.13 mg/L;相關系數為0.9920.
乳清酸/異乳清酸體系熒光法測定銪、鋱、鏑
楊春 , 黃漢國
2003, 31(9): 1079-1081.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
對比研究了乳清酸和異乳清酸對某些稀土離子特征熒光的增敏情況,發現異乳清酸比乳清酸更有效地使Eu3+、Tb3+、Dy3+的特征熒光增敏.建立了乳清酸/異乳清酸體系熒光法測定Eu3+、Tb3+、Dy3+的新方法,在乳清酸體系中Eu3+、Tb3+的檢出限分別是0.73、0.065 mg/L,在異乳清酸體系中Eu3+、Tb3+、Dy3+的檢出限分別是0.88、0.0023、0.59 mg/L.該方法用于混合稀土氧化物中Eu3+、Tb3+、Dy3+含量的測定,結果滿意.
成像X射線光電子能譜定量分析研究
劉芬 , 邱麗美 , 趙良仲
2003, 31(9): 1082-1084.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
探索了直接用實驗測得的XPS圖像強度來做元素或化學態相對定量分析的可能性.以AgCl和Na2S2O3樣品為例,實驗結果表明:XPS圖像強度與成像時間有良好的線性關系,根據圖像強度對兩種元素或化學態進行相對定量是可能的.
耐爾藍-十二烷基苯磺酸鈉-蛋白質體系的熒光反應及其分析應用
高峰 , 朱昌青 , 王倫
2003, 31(9): 1085-1088.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了耐爾藍-十二烷基苯磺酸鈉體系的吸收光譜和熒光光譜特性,并以此體系建立了測定蛋白質的新型熒光探針.在優化實驗條件下,對人血清白蛋白和γ-球蛋白測定的線性范圍均為0~16 mg/L,檢出限分別為0.020 mg/L和0.036 mg/L.該方法用于人血清中總蛋白含量的測定,與臨床測定結果相吻合.
紅霉素肟及相關化合物的高效液相色譜分析
孫京國 , 姚國偉
2003, 31(9): 1089-1092.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
探討和優化紅霉素肟及相關化合物的HPLC分析色譜條件,紫外檢測波長為205 nm,使用Hitachi色譜系統,ODS-C18色譜柱(150 mm×4 mm I.D.),控制流速1 mL/min,流動相為磷酸二氫鉀-乙腈(65:35),明確指認了紅霉素肟合成中主要成分的ZE異構體,紅霉素6,9-半縮酮,紅霉素6,9-9,12 螺縮酮的位置,同時對紅霉素A,紅霉素C的吸收峰位置也進行了辨析,線性相關性良好.對紅霉素肟及相關化合物的詳細HPLC解析,為有效改進紅霉素肟的合成工藝起到指導作用.
地質樣品中銅的四個相態的同時測定
陳淑桂 , 詹天榮 , 王英華 , 揚兵 , 王洪艷
2003, 31(9): 1093-1096.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
根據銅礦物各相的浸取特性,確定了自由氧化銅相、結合氧化銅相、次生硫化銅相及原生硫化銅相的浸取體系及浸取條件;確定了穩定的浸取率常數.利用銅各相態的浸取常數建立數學模型,采用目標約束遺傳算法(GA)對一次性浸取測得的浸取總量進行計算,求得銅各相態的含量.方法的相對標準偏差(%)為:自由氧化銅相1.5,結合氧化銅相17.6,次生硫化銅相1.9,原生硫化銅相2.7,總銅0.8.
毛細管柱表面雞卵清蛋白快速改性并用于等電聚焦電泳分離蛋白質
楊春 , 張維冰 , 張玉奎
2003, 31(9): 1097-1100.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
開發了一種利用雞卵清蛋白改性毛細管柱內表面的快速方法.改性后的毛細管柱可避免蛋白質樣品的吸附作用,在較溫和的條件下,柱性能有很好的穩定性,可適用于等電聚焦電泳分離生物樣品的需要.
黃連中小檗堿及其同分異構體的電噴霧質譜研究
王道武 , 劉志強 , 郭明全 , 李麗 , 邢俊鵬 , 宋鳳瑞 , 劉淑瑩
2003, 31(9): 1101-1104.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧多級串聯質譜對黃連經水提、醇沉、薄層色譜分離后,得到的組分進行了詳細研究,并對其中小檗堿及其同分異構體表小檗堿的分子離子[M+]進行了源內碰撞誘導解離(CID),在不同源內CID能量(25%,50%)下碰撞誘解離時存在區別,并提出其碎裂機理方面的解釋.
三唑侖苯二氮燐類藥物的電噴霧質譜裂解特征
李馨 , 王英武 , 顧景凱 , 鐘大放 , 王玲 , 陳剛
2003, 31(9): 1105-1108.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電噴霧/四極桿飛行時間質譜(ESI-QqTOF)聯用技術,對3種三唑侖苯二氮(艸卓)類藥物進行CID研究,并以質子化準分子離子[M+H]+作為內標物,對碎片離子進行了準確質量測定,確認了這些碎片離子的元素組成,探討了該類化合物的質譜裂解規律.研究發現,它們的ESI-MS2(源內)和ESI-MS3質譜分別生成脫去N2分子、HCN或CH3CN分子和Cl原子的碎片離子,其中m/z 205為3種藥物共有的碎片離子,這些特征可用于三唑侖苯二氮(艸卓)類藥物的體內代謝轉化和定量研究.
石墨爐原子吸收光譜法測定蘑菇中的鎘、鉛
馬戈 , 謝文兵 , 于桂紅 , 朱秀梅
2003, 31(9): 1109-1111.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用石墨爐原子吸收光譜法測定蘑菇中的鎘、鉛,以磷酸二氫銨和硝酸鎂作混合基體改進劑,提高了測定的灰化溫度,消除了基體干擾.方法簡便,快速,準確度高.鎘和鉛的相對標準偏差為3.7%~6.0%和7.3%~7.9%;回收率為98%~106%和98%~104%;檢出限為0.009 μg/g和0.032 μg/g.
電化學發光分析法測定異煙肼
劉麗君 , 鄭行望 , 章竹君
2003, 31(9): 1112-1114.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在堿性介質中電氧化熒光素(fluorescein)的弱電化學發光信號可被異煙肼增敏,據此,建立了測定異煙肼的高選擇性電化學發光新方法.該方法測定異煙肼的線性范圍為2.0×10-7~8.0×10-5 g/mL,檢出限為1.0×10-7 g/mL,相對標準偏差為1.4%(n=11;c=4.0×10-6 g/mL).
表面活性劑增敏阻抑動力學光度法測定痕量草酸
張愛梅 , 賈麗萍 , 牛學麗
2003, 31(9): 1115-1118.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀鹽酸介質中,微量草酸對H2O2氧化靛紅的褪色反應有顯著的阻抑作用,非離子表面活性劑Triton X-100對此體系有強烈的增敏作用,據此建立了表面活性劑增敏阻抑動力學光度分析測定微量草酸的新方法.方法的線性范圍是0.005~0.50 mg/L,檢出限為0.005 mg/L.方法簡便,快速,靈敏度高,用于菠菜和尿樣中草酸含量的測定,結果滿意.
衍生化毛細管氣相色譜法測定糖尿病大鼠眼球晶體中糖醇含量
任清 , 張陽
2003, 31(9): 1119-1122.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大鼠眼球晶體中糖醇化合物包括葡萄糖、肌醇、山梨醇同時測定的毛細管氣相色譜分析方法.通過改進用甘露糖為內標,先加入5%鹽酸羥胺-吡啶溶液進行肟化反應, 再加入醋酸酐溶液進行乙酰化反應, 將糖醇化合物轉化成相應的糖腈乙酰酯化合物, 經SE-30毛細管柱色譜分離, 氫火焰離子化檢測器檢測.葡萄糖、肌醇、山梨醇的回收率均在93%以上, 其檢出限分別為0.40、0.26和0.30 mg/L.比較測定了正常對照組、糖尿病對照組、某中藥復方治療組的大鼠眼球晶體中各單糖的含量.
陰離子表面活性劑與蛋白質的共振瑞利散射及分析應用
胡慶紅 , 江波
2003, 31(9): 1123-1126.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性條件下,蛋白質與陰離子表面活性劑結合形成離子締合物,使共振瑞利散射(RRs)急劇增強.以十二烷基硫酸鈉與牛血清白蛋白反應體系為例,研究了相應的光譜特征,影響因素和適宜的反應條件.在此條件下,不同蛋白質在0~5 mg/L或0~10 mg/L范圍內與散射強度呈直線關系.方法靈敏度較高,其檢出限在17~180 μg/L之間,線性范圍寬,選擇性和重現性較好,可用于多種蛋白質的測定.本法用于合成樣品以及人血清樣品中蛋白質量的測定,結果滿意.
評述與進展
掃描探針顯微鏡在納米加工中的應用
孫旭平 , 張柏林 , 汪爾康
2003, 31(9): 1127-1130.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
掃描探針顯微鏡不僅能對材料表面形貌進行原子級觀測,還能夠對單個的分子、原子及納米粒子進行操縱.本文綜述了掃描探針顯微鏡在納米加工中對自組裝單層膜的掃描探針刻蝕以及"蘸寫筆"兩方面的應用情況.
環境與生物體系中鋁形態分析技術的新進展
楊小弟 , 章福平 , 王先龍 , 干寧 , 鄒公偉 , 畢樹平
2003, 31(9): 1131-1138.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
鋁的形態分析是研究環境和生物體系中鋁的毒性、生物有效性和傳輸機理的關鍵。從IUPAC 2000,72,1453和Analyst 2001,126 (2)對元素形態概念的最新定義,在過去20年來,形態分析都是依據操作手段來進行“組形態”(group species)分析。然而,隨著近5年來分析技術的發展,對鋁的形態分析逐步達到了“單形態”(individual species)分析的水平。從以下兩個方面對該領域的最新進展進行了評述,即:(1)組形態分析(fractionation):離子交換、電化學分析和流動注射;(2)單形態分析(speciation):聯用技術、核磁共振和計算機擬合。
儀器裝置與實驗技術
芯片毛細管電泳程控電源的研制
鮑寧 , 竇躍華 , 屠曉燕 , 陳洪淵
2003, 31(9): 1139-1142.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
設計并制作了一種小型的、可與PC機相聯的程序控制電源,其中有兩路輸出電壓,用于芯片毛細管電泳的分離和進樣;而且,可程序控制輸出電壓和運行時間,并在PC機上以圖形方式顯示是泳電流.該電源適用于芯片毛細管電泳的過程監控.
多道氧分壓智能測量儀的研制及應用
談宜勇 , 許威亞 , 馬文濤 , 胡繼明 , 李洪儀
2003, 31(9): 1143-1146.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用最新集成芯片和軟件設計,研制出可直接在計算機上多道同步處理的高靈敏氧分壓測量儀,為氧分壓活體檢測提供了一個功能完備、方便經濟的數據處理工作站.同時采用數字相關技術提高信噪比,得到了較滿意的結果.與其它氧分壓測量方法相比,測量儀具有檢測限低、精確度高、智能化數據處理、體積小等特點.本系統使氧分壓微探針傳感器在更高要求的在位活體檢測和臨床診斷的應用成為可能.
來稿摘登
水楊醛縮氨基硫脲的合成及其與鎘熒光熄滅反應
何芳 , 江崇球
2003, 31(9): 1147-1147.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了水楊醛縮氨基硫脲并研究了其與鎘離子熒光熄滅反應的最佳條件,利用萃取分離技術提高了方法的選擇性和靈敏度,測定鎘離子的線性范圍為0.0~30.0μg/L,檢出限為1.4μg/L,是目前熒光法測定鎘離子最靈敏的方法之一。該方法成功地應用于小麥樣品中痕量鎘的測定。
反相高效液相色譜法測定犬血漿及排泄物中的染料木黃酮
周四元 , 梅其炳 , 楊志福 , 甘洪全 , 張邦樂 , 王四旺 , 王增錄
2003, 31(9): 1148-1148.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
染料木黃酮(genistein)富含于大豆及其制品中,因其能夠與雌激素受體結合發揮較弱的雌激素效應,又稱為植物雌激素(phytoestrogen)。大量研究結果表明,染料木黃酮對骨質疏松、心血管疾病以及乳腺癌、前列腺癌等疾病具有明顯的預防作用,引起了營養學家及藥理學家的廣泛關注。因此,建立準確、快速、靈敏的生物樣品中染料木黃酮的分析方法尤為必要。目前生物樣品中的染料木黃酮常用高效液相色譜(HPLC)分離,以梯度洗脫紫外光度法或恒比洗脫電化學法進行檢測。前者分離度雖好,但分析速度慢;后者雖具有快速經濟的特點,而分離效果不佳。
毛細管電泳手性分離佐米曲坦及其對映體
楊更亮 , 劉妍 , 宋秀榮 , 陳義
2003, 31(9): 1149-1149.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
佐米曲坦(zolmitriptan,zomig)是繼舒馬曲坦后的新一代曲坦類藥物,化學名為4(s)-[3-[2-(二甲胺基)乙基]-1H-吲哚-5基甲基]惡唑烷-2-酮,是一種選擇性很高的強效5-HTIBID受體激動劑,主要用于有或無先兆的偏頭痛的預防和治療。本文旨在通過選擇不同的手性拆分試劑和不同的背景緩沖溶液,建立毛細管電泳手性分離佐米曲坦及其對映體的方法。
高效液相色譜法分離檢測8-羥基喹啉和8-羥基喹啉銅
張培志 , 吳軍 , 劉繼東 , 張培敏 , 吳瑤
2003, 31(9): 1150-1150.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
8-羥基喹啉銅[Cu(HQ)2]是一種殺菌劑,用于防治作物的絲核菌及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛氈等的殺菌。它的純度分析一直是該殺菌劑開發的重要工作之一。Joseph A.Akkara等試圖用高效液相色譜法和氣相色譜法直接測定[Cu(HQ)2]均未獲成功。目前[Cu(HQ)2]的含量測定多采用化學法,該法實際得到的是總銅量,由此推算[Cu(HQ)2]含量有一定誤差。本文采用高效液相色譜法同時分離、測定[Cu(HQ)2]及8-羥基喹啉(HQ)。有關這方面的研究,國內外尚未見報道。該方法簡便、可行,結果令人滿意。
反相高效液相色譜分離紅霉素肟的醚化產物的構型異構體
梁建華 , 姚國偉
2003, 31(9): 1151-1151.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
克拉霉素(clarithromycin)是第二代大環內酯類抗生素,是紅霉素A的6-OH的甲基化衍生物。主要合成途徑是紅霉素A經肟化、醚化、硅烷化保護,再選擇性甲基化,最后脫保護、脫肟而制得。其中肟羥基的醚化保護是實施工藝改進最關鍵的一步。我們采用1-乙氧基環己烯為醚化試劑,對克拉霉素進行了合成新工藝的研究,取得重要突破。由于紅霉素肟(oxime)有兩種異構體,相應的其醚化產物(ECH oxime)也有兩種構型異構體:(E)紅霉素A 9-(1-乙氧環己基)肟和(Z)紅霉素A 9-(1-乙氧環己基)肟;另外產品中還有原料帶進的工藝雜質紅霉素A 8,9-脫水-6,9-半縮酮(hemiketal)。
氫化物發生原子熒光光譜法測定中藥中微量砷
楊莉麗 , 高麗榮 , 張德強
2003, 31(9): 1152-1152.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
砷是目前公認的對人體有害的微量元素,是制定中藥質量標準和質量監測中的必測項目。常見的砷的分析方法有原子吸收法、質譜法和分光光度法等。氫化物發生原子熒光光譜法作為測定砷的國家標準補充方法得到了廣泛的應用。該法以其較高的靈敏度、較好的選擇性、較小的干擾、較寬的線性范圍和較快的分析速度等優點,得到了廣泛的應用。本文在最佳條件下,以12g/L碘化鉀+10g/L硫脲為預還原抗干擾劑,建立了斷續流動氫化物原子熒光法測定微量砷的方法。
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