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2003年31卷2期

研究報告
控溫相變免疫分析測定雌酮
趙金富 , 王永成 , 張明萱 , 李元宗 , 常文保
2003, 31(2): 129-133.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
通過熱引發聚合與氧化還原引發聚合,合成水凝膠,作為雌酮全抗原(E1-BSA)載體;以異硫氰基熒光素標記雌酮的單克隆抗體(McAb*)作為示蹤劑,建立了控溫相變競爭免疫分析測定雌酮(E1)的方法并應用于分析血清樣品.實驗表明:以熱引發聚合合成的水凝膠為載體的熒光免疫分析方法具有更高的靈敏度,它的線性范圍為10~700μg/L,檢出限為1μg/L(n=10,3倍空白).經水凝膠性質的比較(包括LCST、非特異性吸附、抗原與抗體反應時間及固定化抗原活性),證明了熱引發聚合的水凝膠較氧化還原引發聚合的水凝膠更適合于作為免疫分析的載體
抗壞血酸升溫氧化過程的二維相關紅外光譜分析
華瑞 , 孫素琴 , 周群 , 徐永群
2003, 31(2): 134-138.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里葉變換紅外光譜法(FTIR)和二維相關分析(2D Correlation Analysis)技術研究了固態抗壞血酸在20℃~160℃的升溫氧化過程.結果表明:抗壞血酸隨著溫度升高的紅外光譜的特征峰在一維圖上變化不明顯.借助于二維相關分析,不僅提高了譜圖的分辨率,將一維紅外譜圖上1674cm-1處的單峰分解為兩個自相關峰,顯示了抗壞血酸的互變異構體中酮式結構的C—O基團和醇式結構的CC基團的振動;還揭示了分子內各官能團之間的相互作用,反映了在升溫氧化過程中這些基團之間的協同關系和變化的先后順序.抗壞血酸分子中C—O、C—C和C—O—C基團發生了相互作用,其變化的順序是C—C先于C—O—C發生偶極矩的變化,最后是C—O發生變化,此現象與抗壞血酸的氧化反應機理相一致.總之,二維相關紅外分析可以作為研究抗壞血酸升溫氧化過程中結構動態變化的一種新方法,也為抗壞血酸在氧化過程中的機理研究提供了一個重要的理論依據.
雪上一支蒿中烏頭堿類生物堿的電噴霧串聯質譜分析
王勇 , 劉淑瑩 , 劉志強 , 宋鳳瑞 , 金東明 , 劉春明
2003, 31(2): 139-142.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電噴霧串聯質譜(ESI-MS/MS)對雪上一支蒿的乙醇提取液進行了直接分析,方法簡便,直觀,用樣量少.ESI-MS可以給出分子量信息,MS/MS方法則可以從復雜體系中獲得結構信息.在雪上一支蒿中發現烏頭堿、去氧烏頭堿及它們的水解產物和脂類生物堿等共19種二萜生物堿,其中脂類生物堿為首次在該植物中發現
分數導數結合傅里葉最小二乘擬合處理含噪音的重迭信號
盧小泉 , 劉宏德 , 張敏 , 王曉強 , 薛中華 , 康敬萬
2003, 31(2): 143-147.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種含噪音重迭信號的綜合處理方法:先用傅里葉最小二乘法擬合噪音數據,然后對擬合后的信號求2.5次導數,在對模擬數據研究的基礎上,討論了求導后峰位漂移及其影響因素,給出了一個用于矯正峰位值的經驗公式.用該方法對模擬和實際的紫外含噪音重迭信號進行處理,結果良好
麗春紅G用于人血清樣品中總蛋白的共振光散射測定
楊傳孝 , 李原芳 , 黃承志
2003, 31(2): 148-152.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介質中,麗春紅G(Ponceau G,PG)與牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、溶菌酶(Lys)及γ-球蛋白(γ-IgG)等蛋白質作用產生共振光散射(RLS)增強信號,最大散射峰位于288nm處.在最佳酸度和離子強度下,增強RLS強度在288nm處與蛋白質的濃度呈線性關系,用于測定BSA、HSA、Lys、γ-IgG的檢出限均在25μg/L以下.本方法成功地應用于合成樣和人血清樣品的測定,測量結果與考馬斯亮藍法一致
碳纖維組合超微園盤電極的伏安特性與理論驗證
趙凱元 , 王敔清
2003, 31(2): 153-157.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用12根直徑7μm碳纖維均勻膠結在外徑1mm、內徑0.4mm的有機玻璃毛細管外圍,形成組合超微園盤電極.并與AgAgCl參比電極和鉑絲輔助電極構成復合三電極系統.在K3Fe(CN)6K4Fe(CN)6和Cd2+/KCl溶液體系中,測定了這種復合式的組合超微電極的循環伏安特性和階梯掃描伏安特性.理論計算與實驗曲線一致.該電極系統具有良好的組合超微電極的性能.由于單電極間距離遠大于本身直徑,擴散場互不干擾,因此,組合超微電極的響應具有加和性.應用這種復合超微電極,測定了工業污水中的鎘含量,與普通極譜法測定結果一致
遺傳算法在色譜譜圖解析中的應用
陳開 , 李通化 , 盧佩章
2003, 31(2): 158-162.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
將遺傳算法引入色譜峰解析程序,結合色譜峰EMG模型及峰形經驗公式,實現了恒溫色譜譜圖的全自動解析.對模擬譜圖和實驗譜圖進行了解析,取得了滿意的結果.本文對遺傳算法的運算控制及運算效率進行了研究和討論
研究簡報
氰氟草酯及其代謝物在稻田水、土壤和稻株中的殘留分析方法
趙莉 , 朱國念 , 姜忠濤
2003, 31(2): 163-166.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并建立了氰氟草酯及其4種代謝物在稻田水、土壤及稻株中的殘留分析方法.在同一色譜分析條件下,同時檢測5種化合物,樣品前處理過程簡單,方法準確可靠,靈敏度和準確度達到了農藥殘留檢測的要求.氰氟草酯及4種代謝物在上述樣品中的最低檢知濃度在0.02~0.004mg/kg之間,方法的添加回收率(0.01~5mg/kg)在80.2%~101.2%之間
固相萃取富集-高效液相色譜分離和測定鄰甲苯胺和鄰硝基甲苯
李金昶 , 周濟舟 , 辛暨華 , 褚瑩 , 于艷春 , 盛有山
2003, 31(2): 167-170.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以固相萃取技術進行富集,高效液相色譜進行分離和檢測鄰甲苯胺和鄰硝基甲苯的方法.污染水中的鄰甲苯胺和鄰硝基甲苯采用Sep-pak C18萃取柱進行固相萃取.色譜分離條件是:Shim-Pack CLC ODS(150mm×4.6mmid,5μm)柱為分析柱,甲醇/水=60:40(V/V)為流動相,流速為1.0mL/min,鄰甲苯胺和鄰硝基甲苯的紫外檢測波長分別為230nm和254nm,本法具有良好的靈敏度和重現性.
毛細管固相微萃取-液相色譜法測定水中的多環芳烴
陳碩 , 韓宗勛 , 全燮 , 林官燮 , 楊鳳林
2003, 31(2): 171-174.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種新的水環境樣品預處理方法.將水相中目標污染物萃取至毛細管固定相中,經微量有機溶劑解吸,直接在高效液相色譜上進樣分析.該方法對蒽、熒蒽和1,2-苯并蒽3種多環芳烴的檢測限分別為0.9μg/L,0.7μg/L和0.1μg/L.相對標準偏差5.1%~6.3%(n=7).
痕量鐵催化對氨基二甲替苯胺-H酸顯色反應
黃湘源 , 陳虹
2003, 31(2): 175-177.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH=5.7混合酸-氫氧化鈉緩沖介質中,鐵Ⅲ催化過氧化氫氧化對-氨基二甲替苯胺鹽酸鹽和H酸-鈉鹽的氧化偶聯反應,考察了反應的最佳條件,建立了催化動力學光度法測定痕量鐵Ⅲ的新方法.該方法線性范圍為0.00~0.02mg/L;檢出限為2.1×10-7g/L.直接用于自來水及湖水中鐵Ⅲ的測定,結果滿意
反相高效液相色譜法用于葛根黃酮提取物的分離與主要活性成分的測定
李梅青 , 盛旋 , 邵學廣
2003, 31(2): 178-180.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色譜法,在C18柱上以甲醇/水為流動相進行梯度洗脫,在0~10min內將葛根黃酮提取物進行分離,并在250nm檢測,采用標準加入法對實際樣品中的葛根素含量進行了分析.結果表明:平均回收率為94.8%,RSD為2.4%.
釷-鋅-茜素氨羧絡合劑異多核絡合物吸附伏安法測定痕量釷
易芬云 , 黎拒難
2003, 31(2): 181-184.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.2mol/L HAc-NaAc(pH4.5)緩沖溶液中釷與茜素氨羧絡合劑(ALC)、Zn2+形成電活性異多核絡合物,吸附在靜汞滴電極上,于-0.64V(vs.Ag/AgCl)處產生一靈敏的陰極溶出峰,其峰高與釷濃度在3.0×10-9~1.5×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為1.5×10-9mol/L.在含6.0×10-8mol/L Th Ⅳ的溶液中連續測定10次RSD為1.85%.對該體系的吸附伏安行為和電極反應機理進行了初步探討,測定了該異多核絡合物的組成.方法用于礦石和粘土中痕量釷的測定,結果令人滿意
制備苯甘氨酸和對羥苯甘氨酸反應過程中有關物質的毛細管電泳手性分析
楊柳 , 王建軍 , 鄭國鈞 , 孫萬儒
2003, 31(2): 185-188.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛細管電泳儀上對苯海因、對羥苯海因等外消旋體進行了拆分條件的研究.建立制備苯甘氨酸和對羥苯甘氨酸過程中的反應物、中間體和產物的毛細管電泳手性分析方法.使用磷酸氫二鈉-檸檬酸、磷酸-三乙醇胺電泳緩沖液,磺酰化β-環糊精作為手性識別試劑,6種化合物均獲得滿意的分離度
徑向基-偏最小二乘-貝葉斯方法及其在化學模式分類中的應用
王夢松 , 陳德釗 , 陳亞秋
2003, 31(2): 189-193.
[摘要](150) [FullText PDF](1)
摘要:
提出一種用于模式分類的RBF-PLS-Bayes方法.它集成地應用徑向基(RBF)變換與偏最小二乘(PLS)方法,從原有模式中提取出分類能力甚強的成分,然后進行貝葉斯(Bayes)判別.這種集成方法尤其適用于復雜化學信息的模式分類,本文將其應用于兩種類型的化學模式分類問題,均取得了令人滿意的效果.與經典的判別分析方法和單純的神經網絡方法相比,具有明顯的優越性
硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸電化學檢測的比較
楊培慧 , 鄭志雯 , 馮德雄 , 蔡繼業 , 陳建平
2003, 31(2): 194-197.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
對硒代胱氨酸(SeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)在銀電極上的電化學性質、電極反應機理及檢測靈敏度等方面進行比較研究.實驗表明,兩者在pH9.5的硼砂氫氧化鈉介質中,于-0.62V和-0.68V(vs.SCE)處均存在一對氧化還原峰,電化學行為相似,兩者具有良好的線性范圍和低檢出限,SeMet比SeCys具有更高的檢測靈敏度.在相同的實驗條件下,比較了含硫氨基酸與含硒氨基酸的電化學響應,含硫氨基酸的檢測靈敏度遠低于含硒氨基酸
熒光動力學分析法測定痕量鞣酸
馮素玲 , 李俊 , 樊靜
2003, 31(2): 198-200.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鞣酸對CuⅡ催化過氧化氫氧化羅丹明B具有活化作用,提出了一種簡單、高靈敏度的熒光動力學測定痕量鞣酸的新方法.該方法的線性范圍為0.04~0.72mg/L;檢出限為0.025mg/L.該方法已成功地用于茶葉中鞣酸含量的測定,并與Folin-Ciocalteu光度法作了對照
人早幼粒白血病細胞HL-60胞內pH的31P核磁共振研究
黃榮清 , 顏賢忠 , 駱傳環 , 杜澤涵
2003, 31(2): 201-204.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了無損傷性測定HL-60細胞胞內pH的31P-NMR方法.細胞內無機磷(Pi)的化學位移對pH非常敏感,隨pH變化而變化,通過測定其化學位移進而能間接確定細胞內的pH.HL-60細胞的31P核磁共振譜由Pi、ATP等的共振峰組成.根據Pi峰的化學位移對HL-60細胞內pH進行了測定.HL-60細胞內Pi峰的化學位移為5.78±0.01,計算得到細胞內pH值為6.16±0.01.31P核磁共振能在測定細胞胞內pH的同時,觀測到細胞內多種含磷小分子代謝物,是一種無損傷研究細胞內pH及代謝的有效方法
亞甲藍與中性及電荷型β-環糊精的包合特性
王茹林 , 張國梅 , 楊郁 , 雙少敏 , 潘景浩
2003, 31(2): 205-207.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用熒光光譜法研究了亞甲藍與中性及電荷型β-環糊精衍生物的包合特性.結果表明:主-客包合物的化學計量關系為1:1,以包合常數作為包合作用的量度,則在中性和堿性條件下包合能力呈羧甲基-β-環糊精>羥丙基-β-環糊精>β-環糊精;電荷型β-環糊精除了通常的疏水作用為包合驅動力外,還存在額外的靜電包合作用力
茶葉中咖啡因的紙基質室溫燐光法體內藥代動力學研究
衛艷麗 , 姚建國 , 李建晴 , 董川
2003, 31(2): 208-211.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
以快速定量濾紙為基質,用KI-NaAc為重原子微擾劑建立了測定痕量咖啡因的濾紙基質室溫燐光(PS-RTP)分析法.并用于茶葉中咖啡因的測定及其在人體內的藥代動力學研究.實驗表明:PS-RTP法用于茶葉中咖啡因的測定準確、靈敏.受試者飲茶后1~2h尿樣中咖啡因排泄達高峰,24h后基本排泄完畢.咖啡因的尿排泄量占總攝取量的64.25%.
頂空進樣氣質聯用法測定涂料中12種鹵代烴和苯系物
張偉亞 , 李英 , 劉麗 , 許德珍 , 楊左軍 , 王成云
2003, 31(2): 212-216.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空進樣氣質聯用法測定涂料中12種鹵代烴和苯系物,選用硅油作母液制備一系列標準樣品,對采樣溫度、平衡時間以及色譜條件進行了討論.方法也適用于溶劑型涂料和水性涂料.操作簡單,定性定量準確可靠,線性范圍為1~1000mg/L,最低檢測濃度為0.05~0.1mg/L,方法回收率為73.4%~113.3%,相對標準偏差為2.27%~8.69%,并對實際樣品進行了測定,取得滿意結果
雙希夫堿稀土絡合物的熒光性質
尹偉 , 張邁生
2003, 31(2): 217-220.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用熒光光譜、紫外吸收光譜及紅外吸收光譜對稀土元素釤、鋱與雙希夫堿N,N'-二(亞水揚基)-1,4-二氨基丁烷、N,N'-二(亞水揚基)-1,5-二氨基戊烷以及還原希夫堿N,N'-二(水揚基)-1,4-二氨基丁烷合成的絡合物進行了研究.雙希夫堿和還原雙希夫堿的N和O原子參與配位,形成絡合物的熒光是以配體發光為主.當雙希夫堿和TTA共存于同一絡合物時,釤的絡合物存在配體協同發光效應,表現為有較強Sm3+特征發光性能(m*→m型發光);而鋱的絡合物則以配體發光為主
硝酸鈉存在下碘化鉀-氯化十六烷基吡啶液-固浮選分離銅Ⅱ
溫欣榮
2003, 31(2): 221-224.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了硝酸鈉存在下磺化鉀氯化十六烷基吡啶液固浮選分離Cu2+的行為及其與常見離子分離的條件.實驗表明:在硝酸鈉存在下,控制pH4.0,Cu2+與I-形成的CuI沉淀能被氯化十六烷基吡啶(CPC)浮選,而Zn2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Fe2+、Al3+等不被浮選,據此實現了Cu2+與這些離子之間的定量分離.對合成水樣及人發試樣中微量銅進行了定量浮選分離測定,結果與原子吸收法相符.樣品標準加入回收率為103.2%~104.2%;RSD為18%~2.8%.
一種簡單快速的高效毛細管電泳分離檢測山莨菪堿和多沙唑嗪的方法
韋壽蓮 , 莫金垣 , 鄭一寧
2003, 31(2): 225-228.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛細管電泳-電導檢測法研究了影響山莨菪堿和多沙唑嗪分離的主要因素,得到了較好的分離條件,建立了山莨菪堿針劑和多沙唑嗪片劑定量分析的新方法.以Tris-Cit和Hac-NaAc混合液(pH=40)為運行緩沖溶液,18kV為分離電壓,采用外標法以峰面積定量.山莨菪堿和多沙唑嗪的濃度在5~120mg/L范圍內呈良好線性關系,回收率分別為98.8%和97.5%;相對標準偏差RSD%分別為2.6%和2.9%.本法用于山莨菪堿針劑和多沙唑嗪片的分析,方法簡單、快速,結果令人滿意
流動注射在線光化學熒光法測定藥物制劑中葉酸的含量
黃朝表 , 陳恒武 , 何巧紅
2003, 31(2): 229-231.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
葉酸接受紫外光照后可轉變成最大激發波長為274nm、最大發射波長為466nm的強熒光化合物.對光化學反應介質進行考察,發現在Na2CO3-NaHCO3緩沖體系中所產生的光化學熒光最強,據此建立了流動注射在線光化學熒光分析法.試樣在水載流的攜帶下與pH9.5的Na2CO3-NaHCO3緩沖溶液匯流后,通過一個盤繞在6-W低壓汞燈上的PTFE編結式光化學反應器.在反應器中所生成的熒光化合物直接通入熒光計的流通池測定熒光強度.在最佳條件下,動態線性范圍可達0.001~4mg/L,檢測限為0.16μg/L,采樣速率達80/h,11次測定濃度分別為0.01和0.1mg/L的葉酸標準溶液所得到的RSD分別為1.0%和0.2%.所建立的方法已成功地用于片劑中葉酸含量的測定
評述與進展
質譜及相關技術在信號傳導方面的研究進展
鄧斌 , 羅國安
2003, 31(2): 232-238.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
細胞信號傳導是近年來生命科學研究的熱點之一.有關蛋白轉錄后修飾(如蛋白質磷酸化、乙酰化、糖基化等),信號肽序列測定,信號傳導途徑和多通道調節方式,蛋白自折疊及構象變化,小分子脂類信號分子等研究由于質譜技術的快速發展而取得了突破性的進展
纖維素衍生物手性固定相用于高效液相色譜對映體分離
邵保海 , 徐秀珠 , 呂建德 , 傅小蕓
2003, 31(2): 239-244.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
纖維素衍生物是目前高效液相色譜(HPLC)中應用最為廣泛的手性固定相之一,對各種類型的外消旋體都表現出了很高的對映體選擇性,因其負載量大特別適用于對映體制備分離.本文對纖維素衍生物手性固定相的種類、影響手性選擇性的因素以及手性識別的機理進行了較為全面的評述,并展望了研究前景
儀器裝置與實驗技術
便攜式智能多道石英晶體微天平的研制與應用
毛軍剛 , 曾慶音 , 周曉東 , 劉擁軍 , 方運祥 , 胡繼明
2003, 31(2): 245-248.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
研制出一種能夠用于氣相和液相檢測的便攜式智能型多道石英晶體微天平.對其硬件結構、功能和模塊化程序設計思想進行了討論,并且給出了部分應用實驗結果.本儀器具有精度高、穩定性好和性能、價格比較優越等優點.傳感器陣列中的道數可以在1~4之間進行選擇.它為混合物測定和物質反應動力學的研究提供了有力的測試手段
來稿摘登
食品包裝材料中雙酚A的極譜測定
張文德 , 馬志東 , 郭忠
2003, 31(2): 249-249.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
雙酚A(bisphenol A,BPA)是近幾年新發現的一種“破壞內分泌化學物質(endocrine disrupting chemicals,EDC),”已引起各國的廣泛關注.其測定方法有HPLC法、GC-MS法、LC-MS法、熒光光度法及ELISA法等,而極譜法未見報道.本研究發現在0.7mol/LNaNO2介質中,BPA的亞硝化產物在電位(Ep)-0.41V(vs.SCE)處產生一個十分靈敏的二階導數還原波.據此建立了用單掃示波極譜法測定BPA的簡便方法.
催化褪色光度法測定痕量錳
劉佳銘 , 蔡文聯 , 葉彩華 , 李耀婷 , 李志明 , 陳翠蓮
2003, 31(2): 250-250.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
測定痕量錳有高碘酸鉀-天青Ⅱ(檢出限24×10-9g/mL)、過氧化氫-鉻黑T(檢出限10×10-9g/mL)、高碘酸鉀氨三乙酸-PAN-Triton X-100(檢出限3.6×10-9g/mL)和高碘酸鉀-PAN-Triton X-100(檢出限3.2×10-9g/mL)等催化光度法.實驗表明:在加熱100℃、10min和聚丙烯酰胺(PAM)存在下,Mn2+能催化氯酸鉀氧化鉻天青S(CAS)的褪色反應,PAM對該體系有增穩作用,據此建立了氯酸鉀氧化鉻天青S催化褪色光度法測定痕量錳的新方法(檢出限4.0×10-11g/mL).
高速逆流色譜對蘆薈有效成分的制備性分離研究
袁黎明 , 諶學先 , 劉國祥 , 田國才
2003, 31(2): 251-251.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
由于高速逆流色譜具有兩大突出優點:(1)聚四氟乙烯管中的固定相不需要載體,因而消除了液相色譜中由于使用載體而帶來的吸附現象,特別適用于分離極性物質和具有生物活性的物質;(2)由于其與一般色譜的分離方式不同,使其特別適用于制備性分離.蘆薈的葉汁干燥品為一傳統的常用中藥.它除用作藥物外,在化妝品行業己將蘆薈系列作為我國今后的主要化妝品系列之一.另外,在飲料及食品等工業中,它得到了廣泛應用.其化學有效成分主要是蘆薈甙,以及一些少量的蘆薈大黃素、異蘆薈甙、β-蘆薈甙等蒽醌類活性成分.
氯胺T-4,4'-對(二甲氨基)-二苯基甲烷體系催化光度法測定食品中痕量碘
李建國 , 張敏 , 郁曉峰
2003, 31(2): 252-252.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是生命科學、水文環境研究和地質找礦的重要元素.盡管分析方法較多,但由于在樣品中的含量低,且易于氧化還原和揮發,給測定帶來一定困難.我們觀察到,4,4'-對(二甲氨基)二苯基甲烷在稀鹽酸介質中被氧化生色的反應進行的非常緩慢,痕量碘離子的存在對此反應有極好的催化效應,從而建立了催化動力學測定痕量碘的新方法.該法線性范圍寬,檢出限達0.45μg/L,且測定體系無須加熱,是目前測定碘最簡便、快速、靈敏的方法之一.
D-(+)-葡萄糖縮氨基硫脲與銅的顯色反應及其應用
黨元林 , 包曉玉 , 卓立宏 , 郭應臣
2003, 31(2): 253-253.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
硫脲類有機試劑是測定CuⅡ的高靈敏度試劑,本文對D-(+)-葡萄糖縮氨基硫脲(HL)席夫堿和銅Ⅱ離子的絡合反應進行了研究,結果表明:在pH5.8~7.2的KH2PO4-Na2HPO4緩沖體系中,CuⅡ與HL形成一種穩定的摩爾比為1:2的水溶性絡合物,最大吸收波長位于310.2nm;表觀摩爾吸光系數為1.03×105L·mol-1·cm-1.CuⅡ量在4.0~400μg/L范圍內服從比爾定律;線性方程相關系數r=0.9997.該方法靈敏度高,選擇性好,測定可直接在水中進行,操作簡便,結果準確可靠.
催化褪色光度法測定痕量銅
王瑜
2003, 31(2): 254-254.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
催化動力學光度法是一種高靈敏度的分析方法,用此方法測定銅已有不少報道.但在pH=10的氨性溶液中,陽離子表面活性劑氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,Cu2+催化H2O2對間甲酚紫(m-CP)的褪色反應尚未見報道.研究發現,間甲酚紫在pH=10的NH3-NH4Cl溶液中呈紫紅色,再加入陽離子表面活性劑氯化十六烷基吡啶,溶液呈藍紫色,Cu2+對H2O2氧化這種藍紫色溶液的褪色反應有催化作用,從而建立了催化褪色光度法測定銅的新方法.本方法具有靈敏度高,操作簡便、重現性好、選擇性強等優點,直接用于人發與水樣中痕量銅的測定,結果滿意.
甲酸生產中甲酸鈉酸化終點的控制分析
彭榮華 , 楊明平 , 李曉湘
2003, 31(2): 255-255.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
對季戊四醇副產物甲酸鈉生產甲酸時其酸化終點的控制進行了分析研究,認為非水酸堿滴定法用于甲酸生產中酸化終點的控制分析較為合適,且該法與傳統的氧化值酸值法相比具有分析結果準確、原材料消耗低及分析時間短(約5min)等優點.
催化十二烷基苯磺酸鈉-溴化鉀-亞甲基藍褪色光度法測定痕量鋅
劉佳銘 , 楊天隆 , 黃艷紅
2003, 31(2): 256-256.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗表明,在pH=5.95弱酸性和100±2℃加熱30min的條件下,Zn2+能催化十二烷基苯磺酸鈉(DBS)-亞甲基藍(MB)-溴化鉀褪色反應,據此建立了催化十二烷基苯磺酸鈉-溴化鉀-亞甲基藍褪色光度法測定痕量鋅的新方法.探討了催化反應的動力學參數.本方法的靈敏度高(檢出限4.0ng/L),精密度好,選擇性與重現性均佳,操作簡便,已用于奶粉和人發中痕量鋅的測定.
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