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2002年30卷3期

研究報告
基于熒光增強效應的可逆型牛血清白蛋白光化學生物傳感器研究
王柯敏 , 肖丹 , 羊小海 , 何曉曉
2002, 30(3): 257-261.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種具有可逆響應的蛋白質生物傳感器。敏感層由丙烯酰胺熒光素固定于硅烷化的平面波導上形成,然后裝配在自制的流通池中并用光導纖維連入熒光分光光度計,結果發現牛血清白蛋白(BSA)對此敏感膜有明顯的熒光增強反應,在0.4~20μmol/L范圍內敏感膜的熒光增強度與BSA的濃度呈線性關系,檢測下限為01μmol/L.并且此傳感器無需特殊的試劑對其進行再生,等電點不同的蛋白質引起的熒光增強程度也不同,常見的金屬離子對測定無影響,但重金屬離子對測量有較大的影響。對傳感器的響應機理也進行了多方面的分析,推測傳感器的響應可能是由蛋白質上的氨基與丙烯酰胺熒光素上的羧基發生反應引起的。
血紅蛋白在雙十二烷基二甲基銨-聚乙烯硫酸鹽多雙層復合薄膜電極上的電化學與電催化
周穎琳 , 胡玉嬌 , 曾泳淮
2002, 30(3): 262-266.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
將Hb涂布到由雙十二烷基二甲基銨-聚乙烯硫酸鹽(2C12N+PVS-)在熱解石墨(PG)電極表面形成的薄膜上,即可形成穩定的Hb-2C12N+PVS-薄膜。在pH5.5的緩沖溶液中,該薄膜電極在-0.18V(vs.SCE)左右有一對相當可逆的循環伏安還原氧化峰,為Hb血紅素輔基FeⅢ/FeⅡ電對的特征峰,在-1.08V左右HbFeⅡ被進一步還原成HbFeⅠ.在2C12N+PVS-薄膜的微環境中,Hb與PG電極之間的電子傳遞得到極大促進,并顯示了較好的穩定性。應用所建立的薄層電化學模型和E0′分散模型,對pH7.0緩沖溶液中Hb-2C12N+PVS-薄膜電極的方波伏安圖進行非線性回歸擬合處理,獲得該體系平均式量電位E0′和表觀異相電子傳遞速率常數ks.Hb2C12N+PVS-薄膜可以催化還原氧和某些有機鹵化污染物,如:三氯乙酸(TCA).
新型分析試劑二(2-羥基-4-吡啶偶氮苯基)聚氧乙烯醚的性質
金谷 , 張海霞 , 聶磊 , 李吉鋒
2002, 30(3): 267-270.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種新型聚合物二(2-羥基-4-吡啶偶氮苯基)聚氧乙烯醚(di(2-hydroxyl-4-pyridineazobenzol)polyethenoxy ether,PE·HPAB)的合成及性質,并與相應的小分子試劑4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)比較。結果表明:PAR進一步縮合為PE·HPAB后,性能明顯改善,表現為(1)在水和乙醇中溶解度顯著提高,由PAR的微溶到PE·HPAB的易溶。對其表面張力的測定表明,PE·HPAB具有一定的表面活性。(2)與金屬離子(如Ni2+)形成的絡合物,在水溶液中穩定性增強,顯色靈敏度提高了一倍。(3)即使在大量非離子表面活性劑(如吐溫-80)存在下,靈敏度也不降低,還有所提高。(4)在表面活性劑析相萃取中,用PE·HPAB作萃取劑能明顯改善分離效果,其一是在室溫下就有很高的萃取率,而PAR和它的絡合物即使在較高溫度時也基本上不被萃取。其二是不象其它一些水溶性小分子(如對甲酰基苯偶氮變色酸)和高分子(如聚乙烯醇縮對甲酰基苯偶氮變色酸)等易受試劑的結構、物化性質、無機鹽和表面活性劑濃度的影響,可用于微量甚至痕量組分的分離富集和測定。從而大大拓寬了表面活性劑析相萃取分離方法的應用范圍。
L-谷氨酸/石墨充蠟修飾電極測定多巴胺
林祥欽 , 晉冠平 , 崔華
2002, 30(3): 271-275.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用充蠟石墨電極(WGE)在L-谷氨酸(GA)無水乙醇溶液中恒電位于1.6V(vs.SCE)氧化制備了一種聚GA修飾電極(GA/WGE),該電極可用于腎上腺素(EP)和抗壞血酸(AA)共存下對多巴胺(DA)的測定。該電極的靈敏度和選擇性主要取決于陽極極化電位與極化時間、富集電位和溶液的pH.DA在該電極上呈現一對循環伏安峰,Em=0.145V,為1電子/1質子的準可逆氧化還原過程。AA和EP也能夠在電極上富集和催化氧化,伏安峰分別在0.30V和0.17V.當AA濃度小于0.1mmol/L時,電極對AA基本不響應,可以用DA的氧化峰電流做定量分析。線性范圍為2.0×10-4~5.0×10-7mol/L;檢出限為2.5×10-7mol/L.當AA的濃度較大或在AA、EP共存下,可利用DA氧化的再還原峰電流做定量分析。線性范圍為1.0×10-4~2.5×10-6mol/L;檢出限為7.5×10-7mol/L.該電極制作簡便,重現性良好,定量結果也令人滿意。
極譜絡合催化波測定鈀
鄒洪 , 張妮娜 , 郭啟華 , 錢春燕 , 朱若華 , 谷學新
2002, 30(3): 281-282.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在Na2CO3-NaHCO3(pH8.6)緩沖溶液中,鈀Ⅱ與8-羥基喹啉-5-磺酸形成的絡合物在有陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉存在時,于-0.72V(vs.SCE)處有一個二階導數極譜波,與沒有十二烷基硫酸鈉存在時相比,峰電流增敏約30倍,鈀濃度在7.5×10-9~2.8×10-6mol/L范圍內,i″p與鈀Ⅱ的濃度呈線性關系,檢出限為2.8×10-9mol/L,方法用于催化劑和工業廢水中鈀的測定,結果滿意。
多胺修飾β-環糊精對鋁-鐵試劑熒光體系的增敏作用
趙焱 , 劉育
2002, 30(3): 576-279.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了β-環糊精(1)、單-[6-乙二胺-6-脫氧]-β-環糊精(2)、單-[6-(二乙烯三胺)-6-脫氧]-β-環糊精(3)和單-[6-(三乙烯四胺)-6-脫氧]-β-環糊精(4)對鋁-鐵試劑熒光體系的增敏作用。實驗結果表明:加入β-環糊精及其衍生物后體系的熒光強度均增強,增敏率為4>3>2>1,其中4給出最大的熒光增敏率。研究了pH值在3.0~7.5之間酸度對主體化合物增敏能力的影響,發現體系的pH值對β-環糊精的增敏率影響較小,而隨著體系酸性的增強,多胺修飾β-環糊精的增敏作用顯著增強。探討了修飾環糊精引入邊臂的長度和主客體間的尺寸適合等因素對鋁鐵試劑體系熒光增敏率的影響。
研究簡報
芘丁酸-二氧化硅敏感膜測定正己烷中的正辛硫醇
斯馬義·阿依吐倫 , 李新霞 , 陳堅
2002, 30(3): 283-285.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
溶膠-凝膠法制備芘丁酸-二氧化硅試劑相(敏感膜),基于熒光多元猝滅響應的原理測定正己烷中正辛硫醇的含量。在0.84~16.80mg/L濃度范圍內與lg(F0/F)呈線性;相關系數09981;檢出限0.81mg/L;平均回收率為1032%±75%.
微波輻照同時分離煙草中亞硝胺和氮氧化合物
徐楊 , 朱建華 , 惲之瑜
2002, 30(3): 286-288.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微波輻照建立了一種同時分離煙草中揮發性亞硝胺和氮氧化物的方法,能在3min內收集煙草和煙草制品中的亞硝胺和氮氧化物;本文確定了最佳實驗條件。
聚氯乙烯塑料中增塑劑的氣相色譜/質譜法分析
劉麗 , 牟峻 , 楊左軍 , 李英 , 張偉亞
2002, 30(3): 289-291.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超聲波提取技術,提取聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯兩種增塑劑,以氣相色譜/質譜單離子監視法定量測定,外標法定量。本方法簡便、快速、準確,適用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的測定。
聚氯乙烯膜苯海拉明選擇電極的研制與應用
李東輝 , 岳京立 , 于秋泓 , 陳連山
2002, 30(3): 292-294.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種以苯海拉明碘化物與碘化鉍形成的分子締合物為電活性物的新型PVC膜苯海拉明選擇電極。電極的線性響應范圍為1.0×10-1~2.6×10-5mol/L;級差為48mV/pC;檢出限為1.9×10-5mol/L.該電極響應迅速,重現性好,用此電極以校準曲線法對片劑中的苯海拉明進行了測定,此法簡便,結果與藥典法相符。
杯[8]芳烴與鈰Ⅲ形成的鑭系超分子作熒光探針測定蛋白質
高建華 , 翟海云 , 陳彬
2002, 30(3): 295-297.
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了Ce(Ⅲ)-杯[8]芳烴-蛋白質體系的相互作用和熒光發光情況.實驗結果表明:Ce(Ⅲ)可產生λex,max=254nm,λem,max=361nm的自身熒光.杯[8]芳烴在一定條件下能猝滅其熒光,加入蛋白質后體系的熒光又進一步猝滅,故可利用杯[8]芳烴-Ce(Ⅲ)形成的鑭系超分子作熒光探針測定蛋白質,同時,初步探討了體系的相互作用機理.該實驗方法的線性范圍為1.1~11.4mg/L;檢出限為2.83×10-3 mg/L.本方法簡便、可靠、靈敏度高.
紅收獲蟻信息素的鑒定
劉躍 , 劉穎
2002, 30(3): 298-300.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
利用色譜-質譜聯機技術,在紅收獲蟻P. barbatusP.maricopa的毒腺體樣品中檢測到召引信息素甲基吡嗪(MP)、2,5-二甲基吡嗪(DMP)、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪(EDMP)、和三甲基吡嗪(TMP).利用特征離子色譜技術,在P. barbatus樣品中還檢測到了含6個碳原子側鏈烴基的吡嗪X.根據吡嗪X的質譜圖推測其結構為3-仲丁基-2,5-二甲基吡嗪(BDMP).P. barbatus中DMP,TMP和EDMP的平均相對百分比分別為60.71、26.49、12.80;標準偏差分別為6.91、4.92、5.11;P.maricopa中平均相對百分比和標準偏差分別為47.48、20.35、32.17和15.05、4.05、15.44.
可可堿、咖啡因、茶堿的濾紙基質室溫磷光測定
衛艷麗 , 董川 , 楊頻
2002, 30(3): 301-303.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
以快速定量濾紙為基質,用KI-NaAc為重原子微擾劑,建立了測定痕量可可堿、咖啡因、茶堿的濾紙基質室溫磷光(PS-RTP)分析法。該法取樣量少,線性范圍寬,可可堿、咖啡因、茶堿的線性范圍分別為144~576;5.44~699;7.21~360ng/斑點;檢出限分別為114、078、180ng/斑點。該方法用于巧克力中可可堿、茶葉中咖啡因、氨茶堿藥片中茶堿的測定,操作簡便快速,選擇性好。標準回收率在928%~106%之間;相對標準偏差RSD<5%.
衍生化-毛細管氣相色譜法同時測定飼料添加劑中富馬酸、乳酸和檸檬酸
任清
2002, 30(3): 304-306.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了動物飼料添加劑中富馬酸、乳酸、檸檬酸同時測定的毛細管氣相色譜分析方法。樣品添加內標酒石酸后,用N,O-雙(三甲基硅烷)乙酰胺(BSA)硅烷化,經SE-30毛細管柱色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測。富馬酸、乳酸和檸檬酸的回收率分別為97.4%、97.2%、96.8%.
芯片式流通池順序注射可更新表面反射光譜法用于酶反應檢測
王建雅 , 方肇倫 , 徐淑坤
2002, 30(3): 307-311.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
將芯片式流通池順序注射可更新表面反射光譜法用于酶反應檢測。HRP催化H2O2氧化BPR底物的反應用于對H2O2的檢測。此反應體系與葡萄糖氧化酶聯用,用于對血清中葡萄糖的檢測。
電化學法研究蛋白質和茜素紅S的相互作用
孫偉 , 焦奎 , 劉曉云
2002, 30(3): 312-314.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.2的Britton-Robinson緩沖液中,茜素紅S(ARS)與牛血清白蛋白(BSA)能形成一種紅色的非電活性的超分子復合物。用線性掃描二階導數極譜法和循環伏安法對該體系進行了研究,復合物的形成使ARS的還原峰電流下降,峰電流的下降值同所加的BSA濃度在一定范圍內呈線性關系。用于BSA的測定,在8.0×10-8~1.2×10-6mol/L范圍內呈線性關系,檢測限為4.3×10-8mol/L,對結合反應機理進行初步的探討。
鹽酸浸提-電感耦合等離子體發射光譜法測定煙草中的多元素
吳玉萍 , 王東丹 , 李瓊珍 , 楊金輝
2002, 30(3): 315-317.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用5mol/L鹽酸煮沸提取煙葉中的部分金屬元素,用ICP-AES測定浸提液,K、Ca、Mg、Cu、B、Ba、Zn獲得了較滿意的結果,P、Fe、Mn的測定結果稍微偏低。此方法操作簡便、快速安全,特別適合大批量煙草樣的快速檢測。與硝酸-高氯酸濕消化法進行對照,結果吻合得較好。并測定了國家煙草標準樣品GBW08514和GBW08515,其結果與標準值相符。
乙腈溶液中對叔丁基杯[4]芳烴與二元脂肪胺的相互作用
李海兵 , 胡華中 , 高志農 , 陳遠蔭
2002, 30(3): 318-320.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用紫外光譜法研究了一系列二元脂肪胺及其類似物與對叔丁基杯[4]芳烴在乙腈溶液中的相互作用,測得其絡合比為1:1.探討了它們的反應機理,并測定了該反應的平衡常數。
水樣中痕量有機磷農藥的膜萃取-氣相色譜法測定
許鵬翔 , 袁東星 , 鄧永智 , 李權龍
2002, 30(3): 321-323.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了涂漬植物來源的酶和不同化合物的萃取膜,萃取富集了水樣中的有機磷農藥和農藥中間體殘留。實驗表明:涂有不同物質的萃取膜對不同農藥有選擇性地富集。利用戊二醛膜對河流水樣中的硫代磷酸三甲酯和精胺進行富集,用氣相色譜-火焰光度檢測器檢測,回收率在68%~103%之間;檢測限為0.1μg/L.方法可滿足水體中痕量有機磷農藥殘留檢測的要求。
燦爛甲酚藍與表面活性劑的作用及其在蛋白質測定中的應用
高峰 , 朱昌青 , 汪樂余 , 王倫
2002, 30(3): 324-326.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
對陽離子染料燦爛甲酚藍(BCB)在陰離子表面活性劑存在時的溶液的吸收光譜進行了研究。同時還研究了BCB在陰離子表面活性劑作用下形成的現場二聚體的熒光性能,并用其現場二聚體作為探針,首次用于蛋白質的測定,結果令人滿意。用于牛血清白蛋白的測定,線性范圍為0~7mg/L,檢測限為3.66×10-3mg/L.
新型薄層色譜內標法測定葛根素含量
張尊聽 , 劉謙光 , 何清 , 高子偉
2002, 30(3): 327-330.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以大豆甙元為內標物在高效硅膠薄層板上采用新型內標法測定了葛根素注射液、中藥葛根及中成藥玉泉丸中葛根素的含量,建立了新型TLC內標法測定葛根素的新方法。結果表明:用大豆甙元作為內標物測定葛根素可以滿足TLC內標物的一般條件,新型TLC內標法測定葛根素的含量具有測定結果準確,精密度好,回收率高等優點。
絡合吸附波測定微量銻Ⅲ
周長利 , 羅川南 , 盧燕 , 李慧芝 , 于海芹
2002, 30(3): 331-333.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.02mol/L HA-cNaAc(pH4.9)介質中,研究了SbⅢ-7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉(BQ)體系電化學行為及其影響因素。SbⅢ-BQ絡合物在滴汞電極上于-0.58~-0.61V間產生一良好的還原波,其一階導數峰峰值I′p與Sb濃度在8.0×10-7~1.0×10-5mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為4.5×10-7mol/L.用該法測定冶金樣品中痕量SbⅢ,取得了滿意結果。對電極反應機理進行了探討。
克霉唑與氯冉酸的荷移反應及其測定
李華侃 , 趙桂芝 , 趙延清 , 李佐
2002, 30(3): 334-336.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
克霉唑與氯冉酸在丙酮介質中發生電荷轉移反應,生成1:1型絡合物,該絡合物的λmax=525nm,表觀摩爾吸光系數是1.22×103L·mol-1·cm-1,藥物濃度在0~300mg/L范圍內符合比耳定律,6次測定的相對標準偏差為1.4%,回收率在97%以上。用擬定的方法測定藥物片劑中有效成分的含量,結果與藥典方法相符。
兩點電位滴定法及其應用
馮俊賢 , 李素娟 , 郄文娟 , 宋麗英 , 王秀卿
2002, 30(3): 337-341.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了只需兩組數據即可計算電位滴定計量點的電位滴定數據處理新方法——兩點法,并在此理論基礎上,提出了兩點電位滴定法。該法只需記錄兩次電極電位值和相應滴定劑體積,利用公式即可計算滴定化學計量點。詳細討論了各因素對方法準確度的影響,給出了衡量滴定進行程度的客觀指標,為兩點位置的選擇提供了充分的理論依據。實驗結果表明:該法操作方便,數據處理簡單,精密度與準確度均較高,分析速度較經典電位滴定法有較大提高。
稀土離子對釤-銪-噻酚甲酰三氟丙酮-三正辛基膦化氧己烷萃取體系紙上熒光的增敏作用及其應用
廉志紅 , 徐巖 , 黃漢國
2002, 30(3): 342-345.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在Sm3+、Eu3+-噻酚甲酰三氟丙酮-三正辛基膦化氧己烷萃取體系中Y3+、La3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Lu3+等離子可增強Sm3+、Eu3+的紙上熒光,其中以Tb3+的增敏效應最強,靈敏度提高了6倍。將濾紙適當處理后可使Sm3+、Eu3+的檢出限分別達到0.15和0.007ng.本法用于混合稀土氧化物中0.xng級的Sm3+和0.00xng級Eu3+的同時測定,結果滿意。
酶催化動力學光度法測定汞
柳暢先 , 吳美玉 , 吳士筠
2002, 30(3): 346-348.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
基于醇脫氫酶催化乙醇和氧化型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸的反應中,汞離子對于酶催化的抑制作用,通過測定還原型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸吸光度的變化率得出其酶促反應速度,對應于汞而制得標準曲線。檢出限為0.5μg/L.討論了pH值和共存離子對測定的影響。本方法具有快速、靈敏、干擾少的優點。
反相離子對高效液相色譜法測定母粉及母液中的殺鼠新
陳鋒 , 王宏光 , 顧玉濤
2002, 30(3): 349-351.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
用反相離子對高效液相色譜法測定了殺鼠新母粉及母液中有效成份含量。采用Partisil-10ODS色譜柱,以甲醇:離子對溶液=80:20(體積比)為流動相,離子對溶液為0.005mol/L四丁基銨磷酸鹽(pH為7.5)的緩沖溶液,測定波長285nm.方法在0.025~0.15g/L范圍內有很好的線性關系。殺鼠新母粉和母液的相對標準偏差分別為1.24%、0.77%(n=7),回收率分別為:母粉,97.7%~99.8%;母液,98.5%~100.4%.
一種基于適配分子的偏振熒光檢測法
蔡曉坤 , 徐順清 , 張志仁 , 劉志偉 , 魯文紅
2002, 30(3): 352-354.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
凝血酶適配分子(aptamer)可與凝血酶以高親和力結合,二者的結合可改變熒光素標記的適配分子溶液的熒光偏振強度,據此建立了適配分子熒光偏振法測定凝血酶的新方法。方法的線性范圍是0.1~4IU/mL;檢出限為0.09IU/mL.將該方法用于人體血漿中凝血酶含量分析,結果滿意。
綠茶對水中鈾Ⅵ、釷Ⅳ離子的捕集行為
周發連 , 謝小風 , 唐輝 , 譚振宇
2002, 30(3): 355-358.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鈾、釷被綠茶捕集的行為,在pH=4~6和pH=4~5的條件下,這兩種離子的捕集率分別在90%以上。鈾、釷的捕集容量分別為8.12mg/g和5.00mg/g;捕集后的鈾Ⅵ和釷Ⅳ分別用3.5mol/L和5.0mol/L的鹽酸定量洗脫。脫附后的茶葉可以得到再生,再生茶葉可重新利用。
評述與進展
芯片毛細管電泳及其在生命科學中的應用
王輝 , 林炳承
2002, 30(3): 359-364.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
芯片毛細管電泳(Chip-CE)技術在近幾年已取得了很大的進展。本文著重介紹芯片毛細管區帶電泳技術,對等電聚焦、等速電泳、自由溶液電泳及膠束電動色譜等其它芯片電泳模式也有所提及。討論了芯片材料和制作技術、芯片的幾何形狀、樣品的操作和衍生、檢測及芯片毛細管電泳技術的應用,特別是在核酸和蛋白質的分離分析中的進展。
反膠束萃取分離生物分子及相關領域的研究進展
段金友 , 方積年
2002, 30(3): 365-371.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了反膠束有關的概念、理論;反膠束萃取蛋白質的傳質機制、選擇性分離過程及工藝流程;反膠束對氨基酸、抗生素及核酸的萃取分離;反膠束與其他方法、技術相結合的應用狀況。
儀器裝置與實驗技術
負熱電離質譜測定硼同位素的涂樣試劑比較
劉衛國 , 彭子成 , 肖應凱 , 張兆峰
2002, 30(3): 372-375.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
目前人們并未注意到利用負熱電離質譜方法測定硼同位素所采用涂樣試劑中BO-的同質異位素CNO-離子的存在和影響。對硼同位素測定采用的不同涂樣試劑進行比較,結果發現在去硼海水和硝酸鹽溶液中存在BO2-的同質異位素CNO-離子,干擾離子不僅來自有機物,而且可能來自硝酸根。在硼同位素測定中,檢查空白中的43峰和43/42比值是必要的。實驗表明MgCl2+NaOH混合溶液是負熱電離質譜測定硼同位素的較為理想的涂樣試劑。
來搞摘登
大氣壓電噴霧離子源質譜研究氰化反應機理
羅先金 , 修乃云 , 程侶柏 , 黃德音
2002, 30(3): 376-376.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在分子中引入氰基是有機化學合成中一類很重要的反應類型。獲得氰基的方法主要有以下3種:(1)不飽和鍵加成反應;(2)甲基氨氧化制得或氨基重氮化轉化;(3)親核取代(如取代鹵原子或磺酸基).而在二十世紀70年代開始出現了氰基直接取代氫原子而引入氰基的方法。但到現在還沒有關于此類反應機理的報道,主要是氰基引入后的過度態很難分離得到。我們利用大氣壓電噴霧離子源質譜(API-ES),成功地檢測出過渡態,根據此結果推導出反應機理。
氣相色譜法測定茶葉中多種擬除蟲菊酯類農藥殘留量
張瑩 , 黃志強 , 李擁軍 , 熊芳
2002, 30(3): 377-377.
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摘要:
茶葉是我國傳統經濟作物和出口商品。近年來茶葉的安全衛生越來越引起人們的重視,也成為了國際貿易中的技術壁壘。歐盟即將實行的農殘限量標準,項目多達91項,聯苯菊酯和氰戊菊酯的MRL分別由原來的5mg/kg和10mg/kg降低至0.5mg/kg和0.1mg/kg.有的MRL降得更低。這對檢測方法的靈敏度提出了更高的要求。而且,由于茶葉成分復雜,凈化不好極易污染ECD檢測器,嚴重影響檢測結果。因此,建立茶葉中多種擬除蟲菊酯類農藥殘留量的分析方法是當前亟待解決的問題。
流動注射催化光度法測定苯胺
李益民 , 金陽
2002, 30(3): 378-378.
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摘要:
苯胺類化合物具有致癌作用,是環境污染控制指標之一。水樣中苯胺大多采用偶氮法測定,近年來也有用色譜法、極譜法、催化動力學法測定苯胺的報道。本文利用在硫酸介質和增效試劑溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)中微量苯胺能抑制溴酸鉀氧化熒光素的褪色反應,采用流動注射技術,建立了流動注射催化光度法測定苯胺的新方法。該法簡單、快速,用于廢水中苯胺的測定,結果滿意。
硝酸鑭作基體改進劑微孔濾膜采樣石墨爐原子吸收法測定環境空氣中的錫
陸瑩 , 王志偉
2002, 30(3): 379-379.
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摘要:
錫的各類有機、無機化合物對環境空氣的污染主要來自錫的開采、冶煉、加工和使用及此過程中的跑、冒、滴、漏等意外事故,給健康人體帶來危害。本文介紹了一種用硝酸鑭作基體改進劑,CA-CN型微孔濾膜作采樣濾料,石墨爐原子吸收法測定環境空氣中錫的方法,該方法不僅提高了測定靈敏度,還提高了灰化溫度和測定穩定性。
反相液相色譜法分離烷基苯磺酸鈉同系物及其異構體
姚元香 , 劉霞
2002, 30(3): 380-380.
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摘要:
烷基苯磺酸鈉表面活性劑廣泛用于許多領域,傳統的分析方法只能用于分類鑒別。現代分析技術包括氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)和毛細管電泳(CE)已廣泛用于烷基苯磺酸鈉的分離分析。由于烷基苯磺酸鈉難以揮發,GC的應用受到限制,CE未實現烷基苯磺酸鈉異構體的分離,HPLC具有可直接分析、分離模式多、檢測方便等優點,廣泛用于烷基苯磺酸鈉的分析。HPLC已成功實現了烷基苯磺酸鈉同系物分離,而對異構體的分離不完全,且報道不多。本文采用C18反相色譜柱、流動相中添加磷酸二氫鈉電解質的液相色譜法探討了烷基苯磺酸鈉同系物及其異構體的分離分析。
無鉛汽油樣品中甲基-叔丁基醚的定量測定
程偉 , 江桂斌 , 劉杰民 , 姚子偉
2002, 30(3): 381-381.
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摘要:
由于含鉛汽油給環境帶來的不利影響,近幾年來,無鉛汽油已開始在我國大范圍使用。甲基叔丁基醚(methyl tertbutyl ether,MTBE)是無鉛汽油中的一種常用添加劑,可提高辛烷值使汽油燃燒更完全,從而減少環境污染。但是,MTBE的使用在許多發達國家特別是美國引起了很大爭議。這是因為MTBE在自然條件下很難降解,在水中的溶解度較高(42000mg/L),由于地下儲油罐泄露和汽車尾氣的排放,環境中尤其是地下水中MTBE的含量正在迅速增加。
碳化-酸溶法消解有機化合物試樣
郭玉生 , 張學俊 , 張勝幫
2002, 30(3): 382-382.
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摘要:
試樣的消解是分析測試的重要環節,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但實際應用中這些方法都有一定的局限性,這是因為:(1)不能保證對所有的有機試樣都能完全消解;(2)不能保證在消解過程中待測組分完全不損失;(3)使用高氯酸時存在著可能爆炸的危險。作者對碳化酸溶法消解有機化合物試樣進行了系統的研究,并成功地完成了各類有機試樣的消解,尤其是難于消解的有機化合物試樣,如原油、石蠟、瀝青、潤滑油、環烷酸鹽、尼龍、橡膠、工程塑料、化妝品、皮革、動植物體等。實踐證明:碳化-酸溶法是能很好滿足這些要求的通用方法。
L-半胱氨酸修飾銀電極及其對銅離子的電化學測定
白燕 , 程濤 , 李繼革 , 郭書好 , 巢秋靜
2002, 30(3): 383-383.
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摘要:
半胱氨酸(cysteine)是自然界20種基本蛋白質的重要成分之一,具有良好的電化學活性.同時,半胱氨酸(CyS)含有極活潑的巰基(-SH),易于通過形成Au-S和Ag-S鍵吸附于金、銀電極表面,借此可將CyS引入電極表面制成修飾電極.本文采用自組裝方法制備CyS修飾銀電極(CyS-Ag/CME),并用此電極對可樂樣品中Cu2+進行吸附伏安測定,取得了令人滿意的結果.本方法具有簡便、便捷的優點,檢測限為10-9mol/L,可滿足某種程度上對Cu2+含量測定的要求,具有一定的實際意義.
高效液相色譜法測定煙草中的糖
施紅林 , 王保興 , 楊光宇 , 黃海濤 , 李忠 , 蔣次清
2002, 30(3): 384-384.
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摘要:
煙草中的水溶性糖,特別是還原糖是影響煙草吸味的最重要化學成分之一,目前煙草中的還原糖和總糖的測定方法主要有氧化還原滴定法,分光光度法,連續流動分析和高效液相色譜法等.液相色譜法是最為可靠的方法,但其樣品前處理比較麻煩,且流動相和提取溶劑的不一致會導致示差折光檢測器有很大的溶劑峰而干擾分析.我們首次用Waters Sugar-Pak1鈣型陽離子交換柱分離測定了煙草樣品中的4種糖,并建立了用水超聲浸取,固相萃取預分離的樣品前處理方法,獲得了滿意結果.
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