首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2002年30卷2期

研究報告
雙-Keggin型四元雜多化合物[Nd(SiMo7W4O39)2]13-多層膜在化學修飾玻碳電極上的組裝及電催化
劉建允 , 劉柏峰 , 董紹俊
2002, 30(2): 129-133.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
報道雙-Keggin型四元雜多化合物K10H3[Nd(SiMo7W4O39)2]·XH2O(簡稱[Nd(SiMo7W4)2]13-)聚合物的交替組裝多層膜在4-氨基苯甲酸修飾玻碳電極上的制備及其電化學特性.各層的循環伏安行為證明膜的均勻增長,峰電流隨層數的增加而增加.與溶液中的電化學行為相比,位于多層膜中的雜多化合物的氧化還原特征峰隨著多層膜層數的增加,具有一定程度的形變.該電極具有較高的穩定性.并討論了pH對其氧化還原行為的影響,考察了該多層膜修飾電極對BrO3-、HNO2和H2O2等的電催化性能.
十二烷基鍵合氧化鋯固定相的制備與性能評價
張慶合 , 張玉奎 , 李彤 , 張維冰 , 馮鈺錡 , 達世祿
2002, 30(2): 134-139.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制5μm球形氧化鋯為基質,制備了十二烷基鍵合氧化鋯HPLC固定相,考察了正烷基取代苯、稠環芳烴、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚異構體等不同性質化合物在固定相上的保留行為,并與十二烷基鍵合硅膠固定相進行了比較.結果表明:中性和堿性化合物在固定相上主要為反相色譜保留機理;酸性化合物在固定相上以反相色譜保留機理為主,但是氧化鋯表面的Lewis酸性中心對溶質也存在一定程度吸附作用,導致色譜峰拖尾.
傅里葉變換紅外光譜和傅里葉變換拉曼光譜法無損鑒別藥材的真偽
孫素琴 , 劉軍 , 周群
2002, 30(2): 140-143.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用傅里葉變換紅外(FT-IR)和近紅外傅里葉變換拉曼(NIR FT-Raman)光譜法對大黃(西寧大黃)與偽品大黃(華北大黃、山大黃、水根大黃)進行了無損快速的鑒別.結果表明:盡管正品大黃與偽品大黃差別較小,有大部分的化學成分有很大的相同之處,但在紅外、拉曼譜圖中各自的特征峰較突出,根據譜峰的強度和位置可容易地將它們區別開來.紅外和拉曼光譜法相互印證,相互補充,具有快速、準確、操作簡單、重復性好、不需對樣品進行分離提取,可直接鑒別等特點.
正電荷聚合物動態涂敷毛細管電泳柱對堿性蛋白的分離
姜廷福 , 陸豪杰 , 李菊白 , 李辰 , 歐慶瑜
2002, 30(2): 144-147.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,5-二甲基-二雜氮十一烷亞甲基聚N-甲溴化物(HDB)為添加劑對毛細管柱進行動態修飾,對4種堿性蛋白質進行分離.實驗結果表明:HDB可使電滲流(EOF)反轉,很好地抑制了堿性蛋白質在石英毛細管壁上的吸附.HDB濃度(W/V)為0.012%,pH4.0~8.0之間時平均柱效為1.0×105~1.5×105理論塔板數/m.每次運行之間(n=6),天與天之間(n=6),遷移時間的相對標準偏差(RSD)分別小于1%和4%,表明該動態涂敷方法具有良好的重現性和穩定性.
一類2(1H)-喹喔啉衍生物的電子轟擊質譜分析
楊小兵 , 丁松濤 , 王安邦 , 楊裕生 , 胡偉華
2002, 30(2): 148-151.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以鄰苯二胺為原料合成并表征了一類喹喔啉衍生物:1-烷基-3-甲基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(l-alkyl-3-methyl-2(1H)-quinoxalin-2-one,簡稱AMQ,其中alkyl=H、CH3、Et、n-C3H5n-C5H11n-C16H33).用電子轟擊電離質譜(EI-MS)和核磁共振譜圖(1H-NMR)鑒定了AMQ,研究了不同取代基對這類化合物EI-MS譜圖的影響,分析得到一些裂解規律.結果表明:所有樣品譜圖中均有芳香化合物的特征CnHn+:系列峰m/z 78,65,52,39和(或)m/z 77、76、64、63、51、50、38.37.對于未取代的樣品及低級烷烴取代的樣品,譜圖中的基峰為分子離子峰.對于取代基中碳數大于等于3的樣品.譜圖中的基峰不是分子離子峰,分子離子峰強度隨著碳數的增加而降低.這些樣品一般容易發生骨架重排,丟失一分子CO,生成1-烷基-2-甲基苯并噠唑正離子.此外.還討論了譜圖中其它的一些碎片離子峰.這對于研究和指導喹喔啉衍生物的合成,探討它們在藥效及結構特征與生理活性的關系等方面具有重要的應用價值和理論意義.
基于四氧雜四烯衍生物熒光增強的苯酚傳感器
龍立平 , 王柯敏 , 楊榮華 , 羊小海
2002, 30(2): 152-156.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
苯酚對固定在增塑的聚氯乙烯(PVC)敏感膜中的2,2,7,7,12,12,17,17-八甲基-21,22,23,24-四氧雜四烯(TOE)有可逆熒光增強作用,據此研制了測定水溶液中苯酚含量的熒光化學傳感器.該敏感膜最佳組成為:50mg PVC、100mg癸二酸二異辛脂(DOS)、1.5mg TOE.該傳感器在pH7.4的Tris/HCl緩沖溶液中,對苯酚的線性響應范圍為4.47×l0-6~4.17×10-3mol/L;檢出限為6.30×l0-7mol/L;其響應時間小于30s.該傳感器具有良好的重現性、可逆性和選擇性,常見陰離子和陽離子不干擾測定.該傳感器應用于工業廢水中苯酚含量的測定,結果滿意.
熱爆合成三鋁化鈦復雜反應動力學的差示掃描量熱法
汪濤 , 魯玉祥 , 祝美麗 , 張俊善
2002, 30(2): 157-161.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用Friedman法研究了非等溫DSC條件下熱爆合成反應Ti+3Al→TiAl3的復雜反應動力學.根據表觀激活能(Ea)隨轉化率(a)的變化關系,識別出該反應至少包含3個E.值分別為109、175和89kJ/mol的子過程.通過與Ti-Al二元系的反應和互擴散激活能的比較,提出了可能的復雜反應動力學機制.
研究簡報
基體輔助激光解吸電離飛行時間質譜法研究蛋白質的標記反應
韋壽蓮 , 鄧光輝 , 鄭一寧 , 莫金垣
2002, 30(2): 162-164.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基體輔助激光解吸電離飛行時間質譜法研究了商品化的生物素和異硫氰熒光素(FITC)標記的胰島素的組成.其后利用基體輔助激光解吸電離飛行時間質譜法在位監控了生物素標記胰島素的反應.結果發現:(1)商品化的標記胰島素是一個多種標記比共存的混合物,而且兩種商品化的標記胰島素均包括了未標記的胰島素;(2)標記物與蛋白質的摩爾比是決定標記物組成的重要因素,過高濃度標記物的使用有可能導致一些異常組份的生成.
流動注射在線過濾稀釋原子吸收法測定藥物制劑中卡托普利
李亞榮 , 郎惠云 , 譚峰 , 焦更生
2002, 30(2): 165-168.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了卡托普利的FI-AAS分析新方法.它是基于在適當酸度條件下卡托普利將Cu2+還原為Cu+.新生的Cu+與SCN-生成白色沉淀,經流動注射在線過濾稀釋,以AAS法測定反應剩余Cu2+的量來間接測定卡托普利的量.在2-100mg/L范圍內呈良好的線性關系,回收率為97.1%~99.5%,采樣頻率為100h-1.方法簡單、快速、選擇性好,節省試劑,用于卡托普利的測定.獲得滿意結果.
流動注射化學發光法測定吡哌酸
李麗清 , 吳遠遠 , 封滿良 , 呂九如
2002, 30(2): 169-171.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流動注射技術,研究了高錳酸鉀-亞硫酸鈉-吡哌酸體系的化學發光行為,對影響化學發光強度的諸因素進行了實驗和探討,建立了化學發光法測定吡哌酸的新方法.方法的檢出限為3×10-8g/mL;線性范圍為1.0×10-7~80×10-5g/mL.對4.0×10-6g/mL的吡哌酸進行11次平行測定,得方法的相對標準偏差為1.6%.方法用于藥劑中吡哌酸含量的測定,結果與分光光度法測得值一致.
使用二元環糊精體系毛細管電泳法分離手性藥物
張鍇 , 張智超 , 王琴孫 , 高如瑜
2002, 30(2): 172-174.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛細管區帶電泳法,分別以羥丙基-β-環糊精(HP-β-CD)和高磺化-β-環糊精(HS-β-CD)及二者混合物為手性選擇劑,研究了5種藥物的對映體分離,并取得很好的對映體分離結果.比較了HP-β-CD和HS-β-CD手性識別能力,分析了二元環糊精體系的“協同效應”.
多聯吡啶螯合物反相高效液相色譜法分離測定銅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、汞(Ⅱ)
邱東方 , 趙茜 , 楊浩 , 王宏偉 , 黨元林
2002, 30(2): 175-177.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
以三聯吡啶衍生物6,6“-二甲基-4'-苯基-2,2':6',2”-三聯吡啶(TPY)作柱前顯色劑,于AccQ-Tag柱上,用內含2.0×10-6mol/L TPY和0.6mol/L NaAc-HAc緩沖溶液(pH=3.5)的甲醇-水溶液(55:45,V/V)作流動相,流速為1.0mL/min,并以紫外-可見檢測器于310nm處進行檢測,開發了一種RP-HPLC法同時分離測定銅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、汞(Ⅱ)的方法.該方法簡便快速,靈敏度高,對于銅、鈷、汞的檢測限分別是0.0020、0.0055和0.0040mg/L.用于實際樣品測定,結果滿意.
磷鉬雜多酸-L-半胱氨酸自組裝超分子膜電極對亞硝酸根電催化還原的研究
王升富 , 杜丹 , 鄒其超
2002, 30(2): 178-182.
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了磷鉬雜多酸-L-半胱氨酸自組裝超分子膜電極(P2Mo18-L-Cys/Au).采用水平衰減全反射(ATR-FTIR)光譜表征了膜的組成.研究了該膜電極的電化學性質,發現它在1.0mol/L H2SO4溶液中,于0.0~0.7V(vs.SCE)間CV掃描出現兩對穩定、可逆的氧化還原峰,其中峰電位分別為Em1=0.334V,Em2=0.188V,對應著P2Mo18O626-的兩步2電子-2質子反應;計時庫侖法計算了薄膜內的電子傳遞系數D為5.01×10-8cm2·s-1.該膜電極對酸性溶液中的NO2-有明顯的電催化還原作用,初步探討了電催化機理.用差分脈沖伏安法(DPV)測定其還原峰電流與NO2-的濃度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數為0.9953,檢測限5.0×10-7mol/L.該電極用于模擬水樣中NO2-的測定,結果滿意.
熒光分光光度法測定中藥對過氧化氫的清除率
田益玲 , 陳冠華 , 魏顯有
2002, 30(2): 183-185.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
基于苯胺被H2O2氧化為硝基苯使其熒光猝滅的原理建立了一種測定中藥對H2O2清除率的新方法.研究表明:苯胺熒光在pH7~8之間有最大強度;乙醇濃度為50%(V/V)時,瑞利散射干擾最小.熒光強度最大;苯胺濃度為110mmol/L,H2O2的濃度小于1mmol/L時,苯胺熒光猝滅程度與H2O2濃度呈線性關系.測定了中藥厚樸和杜仲對H2O2=的清除率,結果與魯米諾化學發光法測定值一致.
銦(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉的配位吸附波及其應用
周長利 , 羅川南 , 李慧芝 , 盧燕
2002, 30(2): 186-188.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.5的0.015mol/L HAc-NaAc介質中,In(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉(BQ)在滴汞電極上于-0.665-0.70V(vs.SCE)電位處得到絡合物的吸附還原波,其一階導數峰電流I'p與In(Ⅲ)濃度在4.0×10-8~3.5×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢測限為1.6×10-8mol/L In(Ⅲ).應用該法測定了鉛粉和氫氧化鋁樣品中的微量銦,結果令人滿意.對電極反應機理進行了探討.
1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及與陽離子表面活性劑的顯色反應
馮泳蘭 , 鄺代治 , 許金生 , 王劍秋 , 劉夢琴
2002, 30(2): 189-191.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)的合成,研究了該試劑與陽離子表面活性劑溴化十二烷基二甲基芐銨(DDMBAB)、溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十四烷基吡啶(TPB)顯色反應的條件.測定了顯色反應的靈敏度,符合比爾定律的范圍.建立了光度法測定微量陽離子表面活性劑的新方法.
單寧的電化學氧化及伏安測定法
曲祥金 , 周杰 , 尹洪宗 , 孫衍華 , 張樹芹
2002, 30(2): 192-194.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳電極(GCE)為工作電極,KH2PO4-Na2HPO4為支持電解質,通過循環伏安法首次觀測到了單寧的不可逆氧化峰.在單寧濃度為1.0×10-7~1.2×10-5mol/L范圍內與其峰電流呈線性關系;檢出限為1.3×10-8mol/L.在中藥五倍子浸提液中用標準加入法進行回收實驗,其平均回收率為100.6%.該法簡便、快速,用1.0×10-6mol/L的單寧溶液重復測定11次,RSD為2.l%.對其反應機理作了初步探討.
淫羊藿根與葉活性成分的分析和比較
趙小娟 , 黨高潮 , 楊廣德 , 賀浪沖
2002, 30(2): 195-197.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用細胞膜色譜法(CMC)篩選,并結合離體藥理實驗確定主要活性成分,利用高效液相色譜法分析比較了淫羊藿根與葉中的活性成分及其差異性.色譜條件為Kromasil ODS柱(150mm×4.6mm I.D)流動相甲醇-水(70:30,V:V);檢測波長270nm.篩選發現淫羊藿根中的兩個有效成分YYH-214和YYH-216對血管有較強的舒張作用,表明活性成分在CMC模型體系中的保留特性與藥理作用之間存在良好的相關性.在此色譜條件下淫羊藿葉未檢測到這兩種活性成分.
對磺基苯偶氮變色酸螯合形成樹脂分離富集微量鉑和鈀
鮑長利 , 趙淑杰 , 劉廣民 , 周波 , 馮志彬
2002, 30(2): 198-201.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用對磺基苯偶氮變色酸(SPCA)作為螯合劑制備具有相應的螯合基團形成樹脂.研究了SPCA螯合形成樹脂的分析特性及其各種條件對分離富集和測定的影響.實驗表明:SPCA螯合形成樹脂能在pH<5的鹽酸溶液中穩定存在;并在pH1.00時SPCA樹脂將微量鉑和把的氯絡陰離子進行交換并與常見的金屬離子分離,采用酸性硫脲溶液定量洗脫.通過對樣品加標準回收試驗,用原子吸收光譜法測定回收率均在94%-105%之間.
碘酸鉀存在下極譜催化波法測定陳皮甙
過瑋 , 何盈盈 , 許昭 , 宋俊峰
2002, 30(2): 202-205.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
基于陳皮甙在KIO3存在下產生的極譜催化波,擬定了測定陳皮甙的新方法.在0.55mol/L HAc-0.01mol/L NaAc(pH4.00±0.05)-1.0×10-3mol/L KIO3緩沖溶液中,陳皮甙催化波的峰電位為-1.35V(vs,SCE),它的一階導數峰峰電流與陳皮甙濃度在2.6×10-7~2.6×10-6mol/L范圍內呈線性關系(r=0.9970,n=6).本方法比現有的電化學方法靈敏度高一個數量級.可用于直接測定中草藥貫眾水提液中陳皮甙含量.
殼聚糧共價鍵合化學修飾電極測定亞硝酸根
李佳 , 徐金瑞 , 孫向英
2002, 30(2): 206-209.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用共價鍵合法把殼聚糖修飾在玻碳電極表面,研究了NO2-在修飾電極上的陽極溶出伏安特性.實驗結果表明:修飾電極在0.1mol/L NaNO3(pH2.60)底液中對NO2-有良好的吸附性和選擇性,其峰電流與NO2-的濃度在1.5×10-6~1.0×10-3mol/L范圍內呈較好的線性關系;檢測限可達2.0×10-7mol/L.將殼聚糖修飾電極應用于雨水、湖水中NO2-的測定,結果滿意.
流動注射雙安培法直接測定茶中單寧
趙川 , 張君才 , 宋俊峰
2002, 30(2): 210-213.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
基于不可逆電對的流動注射雙安培檢測原理,建立了快速檢測茶葉中單寧的新方法.使用經陽極化處理的雙鉑電極,通過偶合單寧在一支電極上的催化氧化和氧化鉑在另一支電極上的還原兩個不可逆電極過程,在外加電位差為0V時,單寧的氧化電流與其濃度在1.0×10-6~1.0×10-4mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為6.0×10-7mol/L(S/N=2).連續42次測定1.0×10-5mol/L單寧,電流值RSD=1.2%.本法比現行國家標準方法簡單、快速、靈敏,分別對市售綠茶、花茶、烏龍茶、紅茶中單寧含量進行測定,結果令人滿意.
鹽酸氨溴索在碳糊電極上陽極伏安法的研究
金根娣 , 胡效亞 , 冷宗周 , 姚成
2002, 30(2): 214-217.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.5mol/L H2SO4底液中,用碳糊電極陽極伏安法測定鹽酸氨溴索,被測的陽極峰電位為1.10V(vs.SCE),另外,在0.46V處還產生一對可逆的氧化還原峰.1.10V處的峰電流與鹽酸氨溴索的濃度在3.98×10-7~6.34×10-5mol/L范圍內呈良好的線性關系,該方法的檢出下限為3.0×10-8mol/L.用標準加入法測得回收率范圍為92.8%~102%,RSD為2.9%(n=10).對電極響應機理進行了初步探討,氨溴索在1.10V處的氧化為不可逆過程,其氧化產物在0.460V處產生一對2電子2質子受擴散控制的可逆波,用該波也可進行定量測定并且干擾較少,但靈敏度略低.
修飾聚合物液-固親和萃取體系連續分離銅(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)
孫小梅 , 沈靜茹 , 詹國慶 , 李步海 , 閃春霞
2002, 30(2): 218-221.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
用亞胺基二乙酸(IDA)修飾了聚乙二醇PEG8000,并構建了修飾聚合物-鹽-水液-固親和萃取體系,用于高選擇性富集與分離金屬離子.控制最佳分離條件,成相聚合物吐溫80濃度:5%~10%;PEG-(IDA)2含量0.l%;(NH4)2SO4濃度:1.14~1.67mol/L;溶液酸度pH3.20~7.00.連續蘋取分離了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),并探討了該萃取體系的萃取機理.從水樣、發樣等多種樣品中,成功地富集并測定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),結果滿意.
偶氮胭脂紅B與血清蛋白質相互作用的光度法研究及其分析應用
2002, 30(2): 222-226.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介質中,偶氮胭脂紅B(ABX)與蛋白質在室溫下能迅速結合生成復合物,其最大吸收波長為570nm,比ABX紅移了50nm.本文用光度法研究了該結合反應的最佳條件,并在此基礎上建立了一個測定蛋白質的新方法.在570nm處各蛋白質的濃度至少在2.5~120mg/L范圍內與吸光度成正比,對測定牛血清蛋白質(BSA)、人血清蛋白(HSA)及γ-球蛋白(IgG)的桑德爾靈敏度分別為0.173、0.173和0.199μg/cm2.除陰陽離子表面活性劑外,其余大部分物質不干擾蛋白質的測定.可見方法具有選擇性好、靈敏度高且快速、穩定的優點,用于尿液及人血清樣品中總蛋白的測定,所得結果與考馬斯亮藍方法測得結果基本一致.
溶膠-凝膠法大環多胺的開管電色譜柱的制備及在苯胺類化合物分離中的應用
2002, 30(2): 227-230.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶膠-凝膠技術以1,4,7,10-四氮雜十三烷-11,13-酮(二氧大環多胺)作柱修飾材料制備了開管毛細管電色譜(OTCEC)柱,并對制備柱進行了表征和評價,結果表明:二氧大環多胺較好地結合在毛細管內壁,柱的重現性和穩定性較好,柱效最高達2.7×105理論塔板數/m.在最佳條件下,成功地分離了多組苯胺類化合物.
評述與進展
生物膜色譜及其在藥物活性成分分析中的應用
2002, 30(2): 231-236.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了一種新興的色譜技術──生物膜色譜技術,綜述了生物膜色譜技術近十幾年的發展狀況、生物膜的制備與固定化的各種方法,著重介紹其用于藥物與膜相互作用研究的原理及研究成果,并展望了該技術在藥物活性成分篩選和活性評價領域的應用前景.
納米粒子在生物分析中的應用
2002, 30(2): 237-241.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
納米粒子探針與傳統的有機染料相比有更好的光譜特性和光化學穩定性.本文介紹了3種類型的納米粒子在生物分析中的應用,并評價了其作為生物熒光探針的發展前景.
儀器裝置與實驗技術
一種基于共振角度測量的無可動部件小型表面等離子體子共振化學傳感裝置
2002, 30(2): 242-246.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了一種以線陣CCD為檢測器,以單色硅發光二極管為光源,自行組裝的以測定共振角度變化為基礎的小型無可動部件的SPR傳感裝置的結構及原理;討論了影響該傳感器靈敏度、分辨率和線性范圍的因素.該裝置既可用于生物大分子檢測,也可用于乙醇和磷酸二氫鉀等小分子的檢測,并獲得了良好的線性和很寬的動態線性范圍.
來稿摘登
非水庫侖滴定法測定碳
2002, 30(2): 247-247.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
碳(碳酸鹽)的測定曾做過廣泛研究,其中,非水庫侖滴定測碳因其滴定效率高,穩定性好被列入ASTM D-513-82;該方法推薦使用美國庫侖公司的專利儀器及電解液,其關鍵技術是非水電解液.本文對該方法的電解液進行了組分選擇及優化,建立起完整的測定裝置,取得了較好的結果;可作為測定金屬含碳量、水體中溶解無機碳的首選方法,廣泛應用于冶金、環保等領域.
正丁酸的分析方法
2002, 30(2): 248-248.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
正丁酸是一種重要的精細化工原料,主要用于制造丁酸纖維素和合成丁酸酯,其酯類在香料、食品添加劑、醫藥等領域有廣泛的應用.反應物中除目的產物外,尚有少量丙酸、丙醇以及丁酸丙酯等副產物,但其分析方法未見有報道,因此開發一種有效的分析方法,不僅可為科研過程及時提供準確的實驗結果和指導該工藝合成研究,并可為該產品的工業化生產提供可靠的分析測試手段.
松三糖衍生物的快原子轟擊質譜分析
2002, 30(2): 249-249.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
快原子轟擊質譜在糖化學領域有廣泛的應用,但涉及松三糖的研究卻未見報道.松三糖是一種非還原性糖,是具有獨特藥用價值刺糖的主要成分?我們在研究松三糖羥基反應活性與結構的關系時,制備得到了一系列未見文獻報道的松三糖衍生物,在用快原子轟擊質譜(MS-FAB)研究它們的結構時.發現其中兩個同為十-0-乙酰基松三糖的樣品的裂解碎片有明顯的差異,進一步研究發現它們是一對位置異構體,證實它們的差別在于其游離羥基分別位于果糖環的C-4位和C-6位.
超聲提取-分光光度法測定刺五加葉中總皂苷含量
2002, 30(2): 250-250.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
刺五加系人參同科屬植物,具有類似人參的功效.近年來研究表明:刺五加葉也具有較好的藥理活性,對心血管系統疾病療效顯著.總皂苷為其主要藥理活性成分,已發現有近20種.由于分離刺五加皂苷標準品的困難,刺五加總皂芽含量測定目前尚無藥典方法,文獻報道的也僅有薄層掃描等方法.但薄層掃描法操作較繁瑣且線性范圍窄.本文用分光光度法測定了不同提取方法提取的刺五加葉總皂苷,得到較好的結果,并觀察到用超聲法提取刺五加葉總皂苷并與常規提取方法相比,總皂苷提取率有顯著提高.
原子吸收法直接測定食用L-賴氨酸鹽酸鹽中的鋅和鐵
2002, 30(2): 251-251.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
作為食品營養強化劑,L-賴氨酸鹽酸鹽越來越受到人們的青睞.據報道,目前在國際上氨基酸工業中,除谷氨酸外,生產最多的是L-賴氨酸.產品的質量與人體健康密切相關,Zn和Fe的含量是L-賴氨酸產品質量的重要指標,我們選擇石墨爐-原子吸收法對這兩種元素進行了測定.樣品的預處理,諸如濕法消解、干法灰化、萃取等,易引起待測成分的逸失或干擾測定結果,使操作繁瑣,分析時間延長.本實驗將樣品用稀酸溶解,直接注入石墨爐進行Zn和Fe的測定.操作簡便、快速,縮短了分析周期.
微生物脫硫過程中的產物分析
2002, 30(2): 252-252.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
微生物脫除礦物燃料中的雜環有機硫分為微生物降解脫硫和微生物催化脫硫,前一途徑中菌株通過斷裂有機化合物的C-C鍵,降解模型化合物二苯并噻吩(DBT)生成含硫水溶性產物從燃料中脫除,破壞了碳氫化合物的碳骨架,引起燃燒值的降低.后一途徑中微生物或它們的酶催化氧化DBT的雜環硫原子,生成二苯并噻吩砜(DBTO2)及終產物2-羥基聯苯(HBP)和硫酸鹽(‘4S’途徑),保留了整個碳氫化合物的骨架.本研究用DBT作為唯一硫源篩選不同菌種,通過液相色譜(HPLC)和液相色譜/質敘質譜聯用(LC/MS/MS)法定性、定量分析代謝物,從而了解所篩菌種的脫硫途徑及脫硫效果.
聚酰胺分離富集催化光度法測定痕量金
2002, 30(2): 253-253.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
聚酰胺是一種選擇性很高的富集劑,在選擇一定吸附條件下,普通金屬離子不被吸附,只吸附金、銀、鈀、銥等貴金屬離子.該法具有操作簡便、吸附容量大,吸附速度快,容易洗脫,可重復使用等優點.在催化動力學光度分析中偶氮氯瞵Ⅲ作為被氧化的褪色劑應用的很多,但用于測定金未見報道.本文研究了痕量Au(Ⅲ)在稀硫酸的介質中催化溴酸鉀氧化偶氮氯膦Ⅲ腿色的新指示反應及其動力學條件,建立了一種測定痕量金的新方法.方法的檢出限為1.14×10-11g/ml,線性范圍為0-40μg/mL,該法可用于樣品中痕量金的測定,經礦樣分析,結果滿意.
烏龍茶新品種-烏棪中香氣成分的氣相色譜/質譜分析
2002, 30(2): 254-254.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
烏是近年來以大葉烏為母本,嫁接黃金桂后培育出來的一個新品種,烏在外觀、湯色、滋味及香氣等方面均有其獨特的風格.茶葉香氣是構成茶葉品質的主要因子,關于烏的香氣成分未見有研究報道.本文采用氣相色譜/質譜對烏的香氣成分進行了分析,并從感官評審和香氣成分兩個方面初步探討了烏與其嫁接源大葉烏和黃金桂之間的相關性.
絮凝劑中鋁、砷、鎘、汞、錳和鉛的測定
2002, 30(2): 255-255.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
聚合硫酸鋁是一種新型絮凝劑,可以用作污水處理.一般固鋁含量為10%~30%,As、Cd、Hg、Mn、Pb的含量為ng~mg/L級.通常測定這些元素的方法為分光光度法、原子吸收法、滴定法、原子熒光法等.這些方法對于聚合硫酸鋁來講,有的達不到測定靈敏度,有的基體干擾嚴重,有的前處理繁瑣、費力,有的測定費時,并且大多數方法不能同時測定多元素.
偶氮氯膦pA褪色分光光度法測定鉻(Ⅵ)
2002, 30(2): 256-256.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-l,8-二羥基-3,6-萘二磺酸(簡稱偶氮氯膦pA)是測定稀土金屬及鈀、銠等貴金屬離子的靈敏顯色劑.實驗發現Cr2O72-離子在酸性介質中能使偶氮氯膦pA氧化褪色,且褪色程度與Cr2O72-的含量呈線性關系,由此建立了測定微量鉻(Ⅵ)的分光光度新方法.該方法所用試劑種類少,且在水相中進行,因而簡單快速.Cr2O72-在0.04~l.20mg/L范圍內符合比爾定律,表觀摩爾吸光系數ε550=3.33×105L·mol-1·cm-1.該法用于鉻合金鋼中鉻含量的測定及飲用水中Cr2O72-含量的測定,結果滿意.
3d全部独胆三地村胆码