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2002年30卷12期

研究報告
電感耦合等離子體質譜的微量進樣系統分析性能評價及其應用
段太成 , 康建珍 , 于桂紅 , 劉杰 , 曾憲津 , 陳杭亭
2002, 30(12): 1409-1413.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
用2種微量霧化器組裝成微量進樣系統與常規氣動霧化方式的ICP-MS的分析性能作了詳細比較.FM02霧化器在22 μL/min低提升率下,20 μg/L的Be、Co、In和Bi進行10次平行測定的RSD分別為7.6%、3.0%、2.7%和1.8%;檢出限分別為0.14、0.10、0.02和0.01 μg/L;115In的信號強度達到常規氣動霧化器1.3 mL/min提升速率下的60%,顯示了良好的分析性能.對20 μL Wistar鼠的羊水樣品中La、Ce、Pr和Nd 4種元素的測定結果與常規進樣系統的結果完全吻合.
以銅離子為模板的褐藻酸凝膠對銅離子的選擇性富集研究
鄔建敏 , 王永堯 , 楊晨磊
2002, 30(12): 1414-1417.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
以銅離子為模板,制備了褐藻酸凝膠(Cu-alginate),通過吸附實驗及過柱滲濾實驗, 試驗了該吸附劑對銅離子的選擇性吸附性能,并且采用該吸附劑富集了自來水中微量的Cu2+, 結合原子吸收法測定了水樣中Cu2+的含量.結果表明:該吸附劑對Cu2+有較高的選擇性吸附性能,顯著優于一些化學合成銅離子模板縮聚物及非銅模板褐藻酸凝膠(如Ca-alginate),非重金屬離子(如K+、Na+、Ca2+)及某些重金屬離子(如Ni2+、Cd2+)等對Cu2+的吸附均不產生明顯干擾.用該吸附劑富集水中的微量銅離子,回收率可達97.7%.
3-甲基-2(1H)-喹喔啉系列衍生物的電子轟擊質譜
楊小兵 , 丁松濤 , 王安邦 , 李小銀 , 楊裕生 , 胡偉華
2002, 30(12): 1418-1421.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
用電子轟擊質譜(EI-MS)研究了1-烷基-3-甲基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(烷基為H,CH3,Et, n-C5H11),1-烷基-3-甲基-6-硝基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(烷基為CH3,Et)和1-甲基-3-甲基-6-胺基-2(1H)-喹喔啉-2-酮,結合其結構特征總結出一些裂解規律.討論了不同取代基對這類化合物熔點的影響,結果表明:在同類喹喔啉化合物中,隨著烷基鏈的增長,樣品熔點通常會有所降低,而硝基及胺基的引入會使其熔點升高.
二酰基過氧化物的激光拉曼光譜表征
陳林 , 趙宇 , 曲延玲 , 趙成學
2002, 30(12): 1422-1425.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了全氟和其它對位、間位取代的共10種過氧化苯甲酰,測定了它們的固體和溶液(溶劑為F113, CCl2FCClF2)的激光拉曼光譜,首次發現這類化合物中高度對稱的過氧鍵有較強的特征譜帶,即νO-O在850至899 cm-1之間,并隨取代基不同而呈現規律變化.苯環上的供電子取代基使νO-O移向低波數,而吸電子基則使νO-O移向高波數,由此確認拉曼光譜是一種鑒定對稱過氧鍵的有效手段.本文還用相關分析的方法探討了影響這類酰基過氧化物拉曼特征頻率νC-O和νO-O的結構因素,表明極性效應是影響νC-O的主要因素,而影響νO-O的情況則比較復雜.
紅外光譜分析數據特征指紋的可視化表達方法
程翼宇 , 余杰 , 吳永江
2002, 30(12): 1426-1430.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一類紅外光譜分析數據特征指紋的可視化表達方法.該方法采用基于貝葉斯準則的多元統計方法對原始數據進行投影變換,再以二維灰度圖對變換后數據進行可視化表征,形成基于計算機圖像的虛擬化學指紋圖譜.將其用于鑒別3種不同產地中藥當歸樣品的結果表明,它能有效提取紅外光譜分析數據的特征指紋,實現以虛擬指紋圖譜對藥材產地的分類鑒別,從而為辨識復雜化學物質體系提供了新的技術手段.
高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法鑒定人尿中奧美拉唑代謝物
姜浩 , 姜泓 , 江驥 , 鐘大放
2002, 30(12): 1431-1434.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法鑒定了人口服奧美拉唑(OPZ)后0~6 h內尿中的代謝物.尿中代謝物經富集后,應用高效液相色譜法分離,然后在線進行選擇離子掃描(SIM)、二級碎片離子全掃描(full scan MS2)和三級碎片離子全掃描(full scan MS3),進而對尿中微量的烷烴羥基化、O-脫烷烴化、硫氧化和還原以及葡萄糖醛酸化和硫酸化的9種代謝物進行了質譜解析.
四氫糠醇對α-胰凝乳蛋白酶在液相色譜中復性效率的影響
申燁華 , 王海波 , 衛引茂 , 耿信篤
2002, 30(12): 1435-1439.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效疏水相互作用色譜(HPHIC)研究了將四氫糠醇加入鹽酸胍(GuHCl)變性劑中或將四氫糠醇鍵合至硅膠基質時,對α-胰凝乳蛋白酶(α-Chy)復性效率的影響情況,并以α-Chy的生物活性回收率對結果進行了表征.用尺寸排阻色譜(SEC)與HPHIC的實驗結果進行了比較,結果表明,四氫糠醇在變性劑中和鍵合至硅膠上時,均可提高α-Chy的復性效率,但提高的程度不同.四氫糠醇在溶液中或在HPHIC固定相表面時具有輔助α-Chy進行復性作用的機理可能是由于四氫糠醇與α-Chy形成了復合物的形式.實驗中還對GuHCl中加入的四氫糠醇量進行了優化.
電感耦合等離子體質譜在大氣氣溶膠化學元素濃度及粒徑分布研究中的應用
楊通在 , 馬浚 , 劉亦農 , 羊衍秋
2002, 30(12): 1440-1443.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
利用過濾法和級聯撞擊采樣器采集大氣氣溶膠樣品,采用電感耦合等離子體質譜分析方法測定了其中約50種元素的濃度及其粒徑分布,得到了當地大氣氣溶膠的總質量濃度、粒度分布及其分布類型,計算了各元素在不同粒徑上的富集因子.結果表明:當地大氣氣溶膠分布呈現雙模態,主要來源于地殼元素,并且集中在大于2.1 μm粗模態.
反相高效液相色譜中復雜體系二元多臺階梯度分離條件快速優化方法
單亦初 , 趙瑞環 , 張維冰 , 梁振 , 張玉奎
2002, 30(12): 1444-1447.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種反相高效液相色譜中二元多臺階梯度分離條件快速優化方法.通過數次線性梯度初始實驗,求得溶質的保留方程.在此基礎上,利用重疊分離區域圖(OSRM)方法,快速求得復雜樣品的最佳多臺階梯度分離條件.該方法只需要幾個小時就可以完成對復雜樣品分離條件的優化,并通過對中藥川芎提取物的分離加以驗證,獲得了較好的預測精度和分離效果.
研究簡報
同時求出滴定劑與被滴定物質濃度的氧化還原滴定計算分析法
張云 , 許圓 , 江勇 , 鄧子峰
2002, 30(12): 1448-1450.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
對氧化還原滴定計算分析法同時測定Ce4+與Fe2+進行了研究.以鉑電極為指示電極,在Fe3+存在的條件下,用Ce4+溶液滴定Fe2+溶液,可同時求出Ce4+與Fe2+的濃度.討論了Fe3+濃度對測定結果的影響.
電荷注入檢測器電感耦合等離子體光譜儀測定鉑族元素的性能
辛仁軒 , 宋崇立
2002, 30(12): 1451-1454.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用電荷注入檢測器等離子體光譜儀測定鉑族元素的分析性能.結果表明鉑族元素有較好的檢出限和104以上的線性動態范圍,鉑族元素間光譜干擾很少,在元素濃度>1 mg/L時測量精度可優于1%,鈉對鉑族元素的影響是輕微的.
碳棒涂膜電極流動注射法測定環境水樣中的陰離子表面活性劑
王玉杰 , 關勝 , 郝電 , 但德忠
2002, 30(12): 1455-1458.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制碳棒PVC涂膜陰離子表面活性劑電極,建立了測定環境水樣中陰離子表面活性劑的流動注射電位分析新方法.電極膜最佳組成:THDA-DBS 5 mg,DBS 0.4 mL,NB 0.3 mL,PVC粉0.2 g;電極線性響應范圍1×10-3~1×10-6 mol/L.以0.01 mol/L KCl溶液作載流,流速6.6 mL/min,進樣體積200 μL,分散管長20 cm,采樣頻率50~80次樣/h.測定10-3、10-4 mol/L DBS溶液,RSD≤3.12%(n=7),回收率88.0%~105.0%.電極易制作,成本低,FIA流路簡單,操作方便,且克服了直接電位法電位飄移大的缺點,有較好的實用性.
反相高效液相色譜法分離制備蜂毒肽類似物
李順子 , 閻虎生 , 何炳林
2002, 30(12): 1459-1462.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
應用高效制備液相色譜法,對5種合成的蜂毒肽類似物分離制備.當用極性較強的洗脫液做流動相時,主峰的保留時間短,且主峰和前后的雜質峰不能很好的分開;隨著洗脫液極性減弱至某一值時,主峰和雜質峰的保留時間均向后延長,且時間間隔加大,可以成功地對多肽樣品進行分離制備.用多肽分子中各氨基酸保留常數加和值的方法可以預測不同多肽的保留時間,為選擇分離純化多肽所需的流動相提供了參考作用.經半制備分離純化后的產物用分析型RP-HPLC測定達到了很高的純度,氨基酸分析結果表明得到了所需的肽段,可以用于下一步的研究工作.
乙酰丙酮法測定甲醛反應的產物
吳鑫德 , 劉劭鋼 , 梁逸曾 , 龔小娟
2002, 30(12): 1463-1465.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了乙酰丙酮與甲醛反應的機理,并利用質譜及核磁共振波譜研究了該產物的結構,提出了關于乙酰丙酮分光光度法測定甲醛反應產物的新的描述,證實該產物為2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氫吡啶.對產物進行了水溶液中的紫外可見光譜研究.該產物在413nm處的摩爾吸光系數為6.639×103L·mol-1·cm-1.
流動注射石英管原子吸收法測定微量總汞
謝文兵 , 王暢 , 郭鵬然 , 姚金玉 , 應朝良
2002, 30(12): 1466-1468.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套流動注射石英管原子吸收光譜法測定土壤、植物和藥品等樣品中微量Hg的方法,研究了酸度、載液和還原液流速及其濃度、氬氣流量等條件對測定結果的影響.采用五氧化二釩、硝酸、硫酸進行消解,可獲得可靠的分析結果.方法特征量為59 pg,檢出限為0.028 μg/L;相對標準偏差為1.60%~3.86%;回收率為94%~102%.
原位漫反射紅外光譜研究氮氧化物在Ag-ZSM-5催化劑上的吸附態及選擇性催化還原反應機理
張平 , 王樂夫
2002, 30(12): 1469-1472.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
利用原位分析方法對催化劑表面吸附態進行動態表征,對了解催化反應機理具有重要的意義.漫反射紅外光譜是一種理想的原位方法,應用該方法在298~773 K范圍原位考察了以丙烯為還原劑,NO在Ag-ZSM-5催化劑上的吸附態及選擇性催化還原過程.認為NO的選擇性催化還原符合直接作用機理,還原的關鍵是形成有機-氮氧化物(R-NO2或R-ONO)中間體.O2的作用是使C3H6充分活化,并是有效產生有機-氮氧化物不可缺少的條件.
蝦蛄脂肪酸分析
張強 , 荊劑榮 , 劉雪梅
2002, 30(12): 1473-1476.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用快速脂肪提取器對雄、雌蝦蛄肉及蝦蛄頭中的脂肪進行了提取和測定.脂肪經KOH-CH3OH溶液水解并甲酯化后,采用60 m×0.32 mm i.d.交聯PEG-20M彈性石英毛細管柱,FID檢測器,結合GC/MS,對脂肪酸進行了分析.結果表明:雄蝦蛄肉脂肪含量為5.14%,不飽和脂肪酸占脂肪酸總量的74.7%,其中多不飽和脂肪酸(PUFA)為49.3%,EPA+DHA為30.2%;雌蝦蛄肉脂肪含量為6.02%,不飽和脂肪酸占脂肪酸總量的71.5%,其中多不飽和脂肪酸(PUFA)為42.1%,EPA+DHA為25.2%;蝦蛄頭脂肪含量為5.65%,不飽和脂肪酸占脂肪酸總量的74.3%,其中多不飽和脂肪酸(PUFA)為51.5%,EPA+DHA為29.7%.
超臨界流體色譜分析番茄紅素
齊國鵬 , 趙鎖奇
2002, 30(12): 1477-1480.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
以超臨界CO2作為流動相,在壓力15.0~20.0 MPa,溫度25~50℃,攜帶劑乙醇或正己烷的濃度分別為0~30%和0~20%的范圍內考察了番茄紅素及其氧化產物在C18色譜柱上的保留值的變化規律,確定了最佳的分離條件.對超臨界丙烷萃取的番茄紅素原料、萃取產物及萃余物進行了定量分析,考察了重復性及平行性.結果表明:在優化條件下,番茄紅素的保留時間在3 min以內,定量結果的重復性與平行性好.
氣相色譜/高分辨雙聚焦磁式質譜聯用儀定量檢測市售豬肉中二噁英
張建清 , 鐘偉祥 , 單慧媚
2002, 30(12): 1481-1485.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高分辨氣相色譜/高分辨雙聚焦磁式質譜聯用儀(HRGC/HRMS)定量檢測了市售豬肉中17個4~8個氯原子取代的二噁英和呋喃(PCDDs/Fs).樣品中的二噁英經過索式抽提、濃縮、碳柱富集、色譜柱純化和分離,以HRGC/HRMS-多離子檢測方式對樣品中的PCDDs/Fs進行定性分析,同位素稀釋技術定量,該方法定量可精確到pg/g水平.結果表明:該方法的檢出限TCDF和TCDD均為0.01 pg/g.同位素標準物的回收率分布于68.6%~92.4%之間.樣品中17個同系物異構體以OCDD的含量為最高, 為0.653 pg/g, OCDF為0.126 pg/g,其它均未檢出.采用WHO的毒性等量因子(TEF)計算樣品的PCDDs/Fs濃度為0.0001pg TEQ/g.該方法定性、定量準確,為目前國際上權威認可的二(口惡)英定量檢測方法.
依文思藍褪色分光光度法測定雷洛昔芬
秦宗會 , 范莉 , 劉紹璞 , 江虹
2002, 30(12): 1486-1489.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 1.4~2.5的NaAc-HCl緩沖介質中,雷洛昔芬(raloxifene)與依文思藍(evans blue)反應形成離子締合物,使依文思藍溶液褪色,最大褪色波長位于610 nm.雷洛昔芬在0~1.4×10-5mol/L的濃度范圍內遵守比爾定律,表觀摩爾吸光系數ε610為1.76×104 L·mol-1·cm-1.方法具有較高的靈敏度和良好的選擇性.
毛細管氣相色譜法測定油中植物甾醇和膽固醇
鮑忠定 , 許榮年 , 張頌紅
2002, 30(12): 1490-1493.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用2.0 mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液在85℃水浴上皂化45 min,石油醚萃取,毛細管氣相色譜法分離植物甾醇和膽固醇的分析方法,討論并確定了樣品皂化的最佳條件.用該法測定了芝麻油中甾醇的含量,相對標準偏差為0.86%~4.13%;回收率為89.59%~103.09%.結果表明:采用該方法具有操作快速、簡便、準確等優點.
奧美拉唑、蘭索拉唑對映體及相關物質在不同手性柱的分離比較
崔欣 , 付芳敏 , 朱槿 , 遲永祥 , 彭小華 , 廖建 , 鄧金根
2002, 30(12): 1494-1496.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了奧美拉唑、蘭索拉唑對映體及其拆分劑聯二萘酚在4種手性柱(chiralcel OD、chiralpak AD、kromasil CHI-TBB和chiral-AGP)上的色譜行為.實驗結果表明:Chiralpak AD、Chiral-AGP柱分離度大,柱效穩定,并且這兩種柱子的配合使用實現了對包結拆分的全過程監控.此外,本文根據對映體在不同手性柱的出峰順序進行了討論.
抑制型離子色譜測定納米金剛石粉末表面吸附的陰離子
楊海軍 , 丁明玉
2002, 30(12): 1497-1500.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用抑制型離子色譜法,以NaHCO3/Na2CO3作流動相,測定了納米金剛石粉末表面吸附的F-、Cl-、SO42-、NO3-等陰離子的濃度,研究了淋洗液濃度對離子保留的影響以及樣品處理中超聲洗脫分散時間對測定結果的影響.適宜的流動相為0.85 mmol/L NaHCO3+0.9 mmol/L Na2CO3;超聲洗脫分散時間應在10 min以上.在此流動相條件下測定了上述6種陰離子的檢出限及其它定量參數.方法應用于納米金剛石粉末試樣的分析,結果良好.
在線電生錳Ⅲ流動注射化學發光法測定地塞米松磷酸鈉
晨曉霓 , 申雙龍 , 張成孝 , 呂九如
2002, 30(12): 1501-1503.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在線恒電流電解產生MnⅢ與流動注射化學發光法相結合,基于地塞米松磷酸鈉可使MnⅢ-Na2SO3新體系化學發光大大加強的現象,建立了測定地塞米松磷酸鈉的新分析方法.其線性范圍為1×10-4~1×10-2 g/L;檢出限為7×10-5 g/L;RSD為1.2%.該法成功地應用于針劑中地塞米松磷酸鈉的測定.
二階導數光譜峰面積法測定中草藥中微量鍺
李紅玫 , 盧利軍 , 辛紅
2002, 30(12): 1504-1506.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在GeⅣ-苯基熒光酮(PF)-氯化十六烷基吡啶(CPC)三元絡合物的顯色體系中,引入二階導數光譜峰面積技術, 對鍺的顯色體系及測定方法進行了研究.該方法有效地消除了WⅥ、SnⅣ、MoⅥ、VⅤ、TiⅥ和Fe(Ⅲ)等離子的干擾,提高了準確度和選擇性.線性范圍為0~15 mg/L,檢出限為3.3 μg/L,εGe為1.4×105 L·mol-1·cm-1.用于中藥材中GeⅣ的測定,標準加入試驗的回收率為101.0%~112.0%.
評述與進展
活性氧測定的基本原理與方法
林金明 , 屈鋒 , 單孝全
2002, 30(12): 1507-1514.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了過氧化氫(H2O2)、一重態氧(1O2)、超氧陰離子自由基(·O2-)以及羥自由基(·OH)等活性氧的測定方法.側重介紹活性氧的化學反應法、捕捉法和直接測定法的基本原理和最新的進展情況,并比較了這幾種方法的各自特點.
金屬鈀/鉑卟啉室溫燐光探針在生物醫學領域的應用研究
李改茹 , 晉衛軍
2002, 30(12): 1515-1520.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
鈀Ⅱ/鉑Ⅱ卟啉絡合物在室溫下發射長壽命(ms)、長波長的燐光,這些特點使其在生物分析方面成為有用的探針.本文綜述了該探針在燐光免疫標記、腫瘤診斷、DNA測定、生物傳感器及其它方面的研究進展.引用文獻43篇.
儀器裝置與實驗技術
毛細管氣相色譜/原子吸收聯用技術中臥管式微火焰原子化離子化同步檢測器性能的改進和自動控溫零死體積傳輸線的研制
閻正 , 崔新玲 , 陳進成 , 封棣 , 孫漢文
2002, 30(12): 1521-1525.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
報告了毛細管氣相色譜/原子吸收聯用技術研究中對臥管式微火焰原子化離子化同步檢測器性能的改進和零死體積傳輸線的研究成果.在已有研究基礎上,對臥管式微火焰原子化離子化同步檢測器T型玻璃管及臥式長管不銹鋼收集極的物理尺寸及相關操作條件進行了最佳化研究,同時,在T型玻璃管兩端安裝了石英玻璃窗,穩定了管內氣流,改善了敏感度.二乙基汞原子化敏感度為1.4×10-12 g/s,線性范圍4.2×102,峰面積重現性(RSD)1.7%;苯離子化敏感度為3.5×10-11 g/s,線性范圍4.0×105,峰面積重現性(RSD)1.5%.研制了自動控溫零死體積傳輸線,基本消除了由于傳輸線死體積中分子擴散導致的分辨率損失,順利實現了毛細管色譜柱與臥管式微火焰原子化離子化同步檢測器的連接.
來稿摘登
新樹型配體N, N′, N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺與鎳的絡合反應
陳紅 , 莫尊理 , 欒妮娜 , 馮瑞麗
2002, 30(12): 1526-1526.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
樹形分子是一類三維結構的新型有機配體,這類配體具有2個或2個以上可擺動的“臂”(飽和碳鏈),根據“臂”上所連的基團不同,可以與不同半徑的金屬離子配位,具有很高的選擇性。三乙氨基胺類化合物是樹型配體中的一類,該類配體與過渡金屬離子形成的絡合物可以作為選擇性磁共振顯影劑和超氧化物凈氧劑。因而倍受化學研究者的關注。我們合成的新配體N,N′,N″-三苯甲酰)-三乙氨基胺(TBOAA),在顯色劑二甲酚橙中,pH=3.2~5.8之間能與Ni2+形成橙紅色絡合物,其檢測Ni2+下限達到8.5×10-8mol/L;線性范圍在1.5×10-7~6.5×10-5 mol/L。
堿性條件下利用在線推掃富集技術測定鹽酸丁咯地爾中的痕量雜質含量
李保會 , 楊更亮 , 王德先 , 田寶娟 , 陳義
2002, 30(12): 1527-1527.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
膠束電動色譜(MEKC)是一種依靠各種物質在膠束相和水相之間分配因子不同而實現分離的毛細管電泳技術,尤其適用于中性物質的分離,它的出現大大擴展了毛細管的應用范圍。但是MEKC也像其它毛細管電泳方法一樣,受紫外檢測靈敏度的影響,不能很好地應用于痕量分析。推掃(sweeping)技術是目前效果最好的在線富集技術,在一定程度上可以解決檢測靈敏度的問題。在該技術中,富集作用依靠背景帶中的膠束穿過樣品帶,使樣品帶壓縮而獲得。通常該技術要求背景帶pH<1.9以抑制電滲流,Terabe等人提出,該技術亦可以在電滲流存在的情況下實現富集。
四磺基鈰酞菁共振光散射法測定人血清白蛋白
翟海云 , 高建華 , 李華岑
2002, 30(12): 1528-1528.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質的定量測定是生物化學、藥學、食品及臨床中常涉及的內容,也是臨床診斷疾病及檢驗疾病康復情況的重要指標,是許多生化藥物分離提純和質量檢驗中最常用的手段。其定量分析方法研究在國際上一直非常活躍。本文研究了四磺基鈰酞菁(CeS4Pc)與人血清白蛋白(HSA)作用的共振光散射光譜,發現在酸性條件(pH=2.0~3.0)下,在412nm處存在一共振光散射強峰,其強度增加值(ΔI)與人血清白蛋白的濃度呈線性關系。據此建立了一種測定微量HSA的方法。該方法簡便,快速,靈敏度高,用于混合樣品中HSA的測定,結果滿意。
鐵氰化鉀-魯米諾化學發光體系測定鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪
楊季冬
2002, 30(12): 1529-1529.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
目前所用的化學發光法測定吩噻嗪類藥物的方法有Lu-H2O2-Cr(Ⅲ)體系,過氧草酸脂(TCPO)-H2O2體系,Ru(bpy)32+電化學發光體系及Ce(IV)體系。K3Fe(CN)6-Lu體系測定這類藥物至今尚未見報道。我們的實驗發現,在強堿性條件下,兩個吩噻嗪類藥物鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪對K3Fe(CN)6-Lu體系的發光有強烈的增強作用,化學發光強度在一定的范圍內與上述藥物濃度成正比,方法具有很高的靈敏度。將方法用于兩個吩噻嗪類藥物片劑的測定,結果滿意。
噻吩甲酰三氟丙酮縮-4-氨基安替比林席夫堿稀土絡合物的合成和熒光光譜
郁銘 , 陳婧 , 王娟 , 高寶巖
2002, 30(12): 1530-1530.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
噻吩甲酰三氟丙酮(簡稱TTA)是一種性能優異的β-二酮類螯合劑,若適當控制pH值及配合恰當的萃取劑,可用于鋯-鉿、鈾-釷等數十種金屬的分離。由于其具有良好的光學活性、能夠發射特征熒光,還被應用于人民幣的防偽技術。由于4-氨基安替比林熒光極弱,有關4-氨基安替比林形成的席夫堿在熒光分析中的應用文獻報道很少,特別是有關三齒席夫堿配體化合物的熒光研究更少。
聚氯乙烯膜諾氟沙星選擇電極的研制與應用
賈云宏 , 李東輝 , 于秋泓 , 岳京立 , 趙延清
2002, 30(12): 1531-1531.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
諾氟沙星為氟喹酮衍生物,是一種殺菌劑。臨床上用于消化系統、泌尿系統疾病的治療。它的測定方法一般采用藥典法、分光光度法、也有應用高效液相色譜法、離子對比色法、沉淀回滴法、極譜法、伏安法和離子選擇電極法等。本文離子選擇電極法以諾氟沙星與碘分子締合物為電活性物的新型PVC膜選擇電極,用此電極對諾氟沙星藥片的含量進行了測定。此法簡便,結果與藥典法相符。
高效液相色譜分析青藏高原長梗喉毛花植物中的(口山)酮
師治賢 , 胡風祖 , 劉梅
2002, 30(12): 1532-1532.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
龍膽科(Gentianacese)植物長梗喉毛花(Comastoma Pedunlulatum[Rogleex D.Dou]Holub)分布在西藏、青海、甘肅和四川北部,生長在海拔3000~4800m的河灘和高山草甸等環境中。《晶珠本草》記載:植物長梗喉毛花比之加滴色淡而軟,葉微黃。藏名“桑斗”,藏醫常用藥。全草入藥,性味苦寒,有利濕祛痰、清熱解毒、舒肝利膽等功效。藏藥長梗喉毛花富含(口山)酮類化合物,(口山)酮又稱苯并色原酮。自然界得到(口山)酮是黃色的酚性化合物,它是有廣泛的生理活性,具有解肝毒、護肝、抗炎、抗病毒和顯著抑制黃嘌呤氧化酶等活性,近年研究發現,(口山)酮化合物在血小板凝集和ATP釋放,抑制血管緊張肽的活性,降血糖,抗腫瘤,增強免疫功能有明顯的療效。
聚合β-環糊精包結二甲酚橙修飾碳糊鉻Ⅵ電極的研制和應用
劉海玲 , 趙朋妹
2002, 30(12): 1533-1533.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
用環糊精包結物作電化學傳感器的敏感物質報道很少。本文研究了交聯β環糊精對二甲酚橙的包結能力,并用制備的包結物對碳糊電極進行修飾,制成了一種電位型鉻化學傳感器,在相應活化液中活化后,對鉻Ⅵ有靈敏線性響應。響應斜率為23.83pCrⅥ,線性范圍為1.0×10-1~1.0×10-6mol/L,響應時間為40s~2min,檢出限為6.31×10-7mol/LⅥ鉻.電極具有性能穩定、使用壽命長、重現性好的優點,用于樣品中鉻Ⅵ的測定,回收率符合分析要求。
小牛胸腺脫氧核糖核酸的共振散射光譜特性
彭忠利 , 蔣治良 , 楊明媚
2002, 30(12): 1534-1534.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
脫氧核糖核酸(DNA)是生命的遺傳物質。X-射線研究表明,DNA呈雙螺旋結構,雙螺旋的直徑約為2nm,長度約為5000nm,是一種特殊的納米線。用共振散射技術研究DNA與有機染料相互作用已有報道,但未見DNA的共振散射、非線性共振散射光譜以及有關影響因素的研究報道。本文對DNA的共振散射光譜及其影響因素進行了研究,發現CTMAB使DNA的共振散射強度增強,且使310nm處的肩峰變成最強共振散射峰。
固相萃取-高效液相色譜法測定環境水樣中多環芳烴
栗旸 , 胡秋芬 , 劉世熙 , 尹家元
2002, 30(12): 1535-1535.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
多環芳烴是一類重要的致癌物質,故對環境樣品中痕量的多環芳烴分析具有重要意義。高效液相色譜熒光檢測器檢測是測定多環芳烴最常用的方法。由于傳統方法樣品處理需用溶劑萃取,操作麻煩,污染大,引入誤差因素多,故我們研究了用固相萃取預分離和富集,高效液相色譜程序波長熒光檢測器檢測的方法,并用二極管矩陣檢測器(PDA)輔助作峰識別和純度分辨。該方法采用固相萃取小柱富集,具有富集倍數高,節省時間,環境污染小,不易乳化的優點,采用程序波長熒光檢測器檢測的同時又用PDA檢測器作了輔助峰識別和純度分辨,利用了熒光檢測器靈敏度高的優勢,又利用了PDA檢測器檢驗峰純度,比較未知光譜與譜庫光譜進行峰識別的優點,提高了方法的可靠性。
巰基葡聚糖凝膠分離富集乳化劑OP作增敏劑催化光度法測定痕量銀
李慧芝 , 周長利 , 江文文
2002, 30(12): 1536-1536.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究利用非離子表面活性劑乳化劑OP作為增敏劑由銀催化過硫酸銨氧化溴鉀酚紫作為指示反應的催化動力學方法。實驗表明:在磷酸氫二鈉檸檬酸pH=7.0的緩沖溶液中,銀催化過硫酸銨氧化溴鉀酚紫使其褪色,靈敏度高、線性范圍寬。催化反應速率隨溫度的升高和時間延長而逐步加快。在沸水浴中加熱時間為3.0min時,非催化和催化反應的吸光度差值ΔA與Ag的濃度呈現良好的線性關系。加上乳化劑OP使方法的靈敏度比不加表面活性劑的靈敏度高6倍以上,常見離子的干擾采用巰基葡聚糖凝膠(SDG)分離富集使方法的選擇性有很大的提高。該方法具有操作簡便、設備簡單、快速等優點。
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