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2002年30卷11期

研究報告
用質譜技術對鉀、鈣同位素體系特征參數測定的初探
彭子成 , 王俊新 , 張巽 , 劉桂建 , 賀劍峰
2002, 30(11): 1281-1284.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了用Finnigan MAT-262質譜技術和同位素稀釋法測定了光譜純CaO和國際二級標準Tahiti(CaCO3)的同位素40Ca/42Ca比值以及后者的40Ca含量,RSD分別為0.02%和0.1%.對國家鉀標樣的測定表明: 39K、40K和41K同位素豐度分別為0.93260±0.0012、0.0001120±0.0000129和0.067286±0.000125.其中39K含量為0.12172±0.00029,與標準值在誤差范圍內一致.實驗測定結果為在我國開展40K-40Ca同位素體系的定年和環境的示蹤研究打下了基礎.
納米金修飾玻碳電極在抗壞血酸共存下選擇性測定去甲腎上腺素
張宏 , 金葆康
2002, 30(11): 1285-1288.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電沉積的方法制得納米金修飾玻碳電極,該修飾電極對去甲腎上腺素(NE)氧化反應有催化作用.去甲腎上腺素在納米金修飾玻碳電極上有很強的吸附作用.研究了磷酸緩沖溶液的pH值和濃度對NE的電化學行為的影響.從去甲腎上腺素和抗壞血酸在納米金修飾電極的循環伏安圖上可觀察到兩個明顯分開的氧化峰,峰電位差達到131mV,因此,可利用該修飾電極在抗壞血酸存在下選擇性測定去甲腎上腺素,線性范圍為1×10-4~5×10-6 mol/L.
酶法測定血清中膽汁酸
馬曉航 , 汪子偉 , 賈小明 , 王園園 , 趙更峰
2002, 30(11): 1289-1292.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用3-α羥基類固醇脫氫酶與黃遞酶雙酶體系催化的酶促膽汁酸測定方法.對影響酶促反應測定結果的主要因素進行了系統的研究,并在其基礎上確定了測定試劑的組成為:黃遞酶,175 U/L;3-α羥基類固醇脫氫酶600 U/L;煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+) 0.88 mmol/L; 硝基四唑藍(NTB) 175 mg/L;磷酸鹽緩沖溶液(pH 7.0), 50mmol/L.用以上試劑對膽汁酸測定的線性范圍為0~300 μmol/L, RSD為3.3%,回收率為105.3%.
幾種擬除蟲菊酸甲酯對映體的毛細管氣相色譜手性拆分
史雪巖 , 王敏 , 郭紅超 , 喬振 , 凌云 , 李楠 , 金文戈 , 周景梅
2002, 30(11): 1293-1297.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
4種酰基化環糊精衍生物(2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-戊酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-庚酰基-β-CD和2,6-二-O-戊基-3-O-辛酰基-β-CD)用作毛細管氣相色譜固定相,對順式-和反式-3-(2-甲基丙烯基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸甲酯(菊酸甲酯)、順式-和反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸甲酯(二氯菊酸甲酯)、2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸甲酯(戊菊酸甲酯)和順式-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸甲酯(功夫菊酸甲酯)等6種擬除蟲菊酸甲酯對映體進行了拆分,結果表明:所合成的4種環糊精衍生物可將順式-和反式-菊酸甲酯、順式-和反式-二氯菊酸甲酯、戊菊酸甲酯及順式-功夫菊酸甲酯等6種菊酸甲酯對映體較好分離.發現不同的環糊精衍生物手性分離能力不同,溶質的結構變化對分離結果也有較大影響.
以3,3′,5,5′-四甲基聯苯胺為底物的伏安酶聯免疫分析體系研究
王彤 , 孫偉 , 焦奎
2002, 30(11): 1298-1302.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
對3,3′,5,5′-四甲基聯苯胺(TMB)-H2O2-辣根過氧化物酶(HRP)伏安酶聯免疫分析體系進行了研究.HRP催化H2O2氧化TMB,其氧化產物在汞電極上可以發生還原反應,在B-R緩沖溶液中,-0.76V(vs.SCE)處產生較為靈敏的伏安波.將此伏安波應用于測定HRP和HRP的標記物.測定HRP的線性范圍為6.0×10-11~5.0×10-9 g/mL,檢測限為5.0×10-11 g/mL.對該體系酶催化反應機理及產物的電極還原過程進行了探討.
泥炭土連續堿抽提腐殖酸的分子結構特征
李麗 , 冉勇 , 盛國英 , 傅家謨 , 彭平安 , 黃偉林
2002, 30(11): 1303-1307.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
從Pahokee泥炭土中連續堿抽提分離出8個不同的腐殖酸級分,并對每一級分進行了元素分析、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、固態13C核磁共振(13C NMR)、高效排阻色譜(HPSEC)等一系列定性、定量研究.結果表明:所分離出的8個腐殖酸級分存在明顯的結構性質差異,隨提取程度的增加,O/C原子比由0.52減少到0.36,H/C原子比由1.05增加到1.52,相應于結構中含氧基團的減少和脂族基的增加,表觀分子量也由7.7 K增加到22.1 K.同時,13C NMR顯示長鏈脂肪碳結構由無定型向晶型轉變.此工作表明在所研究的腐殖酸中可能存在分別具有芳香或脂肪特性的兩類腐殖酸結構,每種類型都有不同的分子量分布、元素組成、基團結構和母質來源.在特定的環境因素下,不同類型的腐殖酸會共存于同一體系中,增加了腐殖物質的非均勻性和復雜性.
固相萃取-氣相色譜-質譜分析肉樣中鹽酸克倫特羅的殘留量
謝孟峽 , 劉媛 , 蔣敏
2002, 30(11): 1308-1311.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-氣相色譜-質譜聯機分析肉樣中鹽酸克倫特羅殘留量的方法.對鹽酸克倫特羅在C18和離子交換固相萃取柱上的保留行為進行了研究,發現不同濃度鹽酸克倫特羅的固相萃取回收率在75%~95%之間;肉樣中的加標回收率在70%~83%;相對標準偏差在4.95%~13.4%;最低檢出限為1μg/kg.鹽酸克倫特羅的硅烷化產物,采用選擇離子的模式進行檢測(86、243、262、277),衍生物的峰面積與樣品濃度在0.00252~2.02 mg/L范圍內呈良好的線性關系,線性回歸系數大于0.9999.
2-巰基乙醇自組裝膜電極對多巴胺電催化氧化及其分析應用
張修華 , 王升富
2002, 30(11): 1312-1315.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
在裸金電極上制備了2-巰基乙醇自組裝膜電極(ME/Au SAMs),研究了多巴胺(DA)在ME/Au SAMs上的電化學行為,發現該膜電極對DA的氧化具有良好的電催化作用,氧化過電位降低了394mV,測得DA的擴散系數D為9.145×10-7cm2/s,初步探討了電催化機理.采用水平衰減全反射-傅里葉變換紅外光譜(ATR-FTIR)技術對ME/AuSAMs進行了表征;方波伏安法(square wave voltammetry, SWV)測定DA,其氧化峰電流與DA濃度在2.00×10-6~1.00×10-4 mol/L范圍內呈線性關系;相關系數為0.9998,檢出限為4.00×10-7 mol/L.該電極用于DA藥物針劑的測定,結果滿意.
研究簡報
流動注射化學發光增強法測定健民咽喉片中的沒食子酸
謝成根 , 崔華 , 林祥欽
2002, 30(11): 1316-1318.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 9.4的Na2CO3-NaHCO3介質中,沒食子酸對魯米諾-K3Fe(CN)6發光體系有很強的增敏作用.據此建立了流動注射化學發光增強法測定沒食子酸的方法.發光信號的增強值(ΔI)與沒食子酸的濃度在1.0×10-6~8.0×10-9 mol/L的范圍內呈良好的線性關系,檢出限為5.6×10-9 mol/L.對于1.0×10-7 mol/L的沒食子酸測定,相對標準偏差為2.2%(n=11).該法可用于健民咽喉片中沒食子酸含量的測定.
鈮-桑色素熒光探針猝滅法測定核酸
朱展才 , 汪靜 , 朱紅斌
2002, 30(11): 1319-1321.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了應用鈮-桑色素(MR)絡合物作為熒光探針測定核酸的方法,最大激發峰與發射峰分別位于428 nm與497nm;測定的線性范圍分別為:HS DNA 10~110 μg/L、CT DNA 0~30 μg/L、SM DNA 5~60 μg/L 與YeastRNA 200~600 mg/L;相應的檢出限分別為3.8、1.7、0.96與60 μg/L,對絡合物與DNA的吸收光譜、熒光偏振與熱變性行為進行了測量,結果指出:NbV-MR絡合物嵌入DNA的雙螺旋結構中.
容量法測定氧化釩中的各種價態釩
徐本平 , 易桂華 , 鐘華 , 張愛萍 , 徐亞筠 , 龐萬里
2002, 30(11): 1322-1324.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
用NaOH溶液處理樣品,分離ⅴ Ⅴ、然后以Fe Ⅱ滴定測定之.定量加入過量的ⅴ Ⅴ到上述殘渣中并用H2SO4溶解,用Fe Ⅱ滴定,計算出ⅴ Ⅴ、ⅴ Ⅲ的含量.ⅴ Ⅳ的測定是通過從總釩量中扣除ⅴ Ⅱ、ⅴ Ⅲ和ⅴ Ⅴ的含量得到.ⅴ Ⅱ、ⅴ Ⅲ和ⅴ Ⅴ的回收率均大于96%,其8次測定結果的相對標準偏差分別為:9.8%、0.4%、1.2%;本法快速、簡便,在實際應用中效果良好.
谷氨酸衍生化β-環糊精氣相色譜手性固定相的合成及其在毛細管氣相色譜中的應用
鄧愛華 , 陳小明 , 楊擁平
2002, 30(11): 1325-1329.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以環氧氯丙烷為中間體,合成了七{2,6-二-O-[3-(1,3-二羥基丙氨酸)]}-β-環糊精(谷氨酸-β-環糊精).為了使其能更好的適用于氣相色譜分析提高其涂漬性能,用醋酸酐將其乙酰化,得到了一種淡黃色粘稠液體,作為一種新型的氣相色譜固定相.在該固定相上對一系列化合物的分離和保留行為進行了研究,結果表明該固定相對各類化合物,特別是對位置異構體和對映異構體具有較好的分離效果,顯示了很強的立體選擇性.
2-十八烷基四氰代二甲基苯醌的紅外光譜
程曉麗 , 霍麗華 , 高山 , 王海水 , 汪冬梅 , 席時權
2002, 30(11): 1330-1332.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用二次微分和解卷積法,對2-十八烷基TCNQ的紅外光譜數據進行處理,首次發現長碳鏈中CH2對稱伸縮振動的分峰現象,并將CH2對稱和反對稱伸縮振動的分裂歸結為是由十八烷基TCNQ分子中碳氫鏈的不同構象所產生的.
紡織品中游離甲醛的氣相色譜分析
隋雪燕 , 李雪梅 , 張宗雁 , 宋元 , 陳磊 , 張宏志
2002, 30(11): 1333-1336.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定紡織品中游離甲醛的衍生氣相色譜法,方法的測定限為0.0015mg/L,線性關系R2=0.9999;線性范圍為0.0015~40 mg/L;相對標準偏差為1.8%和3.3%;回收率為93.2%~101.1%.
催化過氧化氫氧化楊梅紅色素褪色光度法測定痕量鋅
劉佳銘 , 林璇 , 李順發
2002, 30(11): 1337-1340.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了楊梅紅色素的提取與性質.基于加熱條件下,Zn2+催化過氧化氫氧化楊梅紅色素靈敏的褪色反應,提出了測定痕量鋅的新方法.所建立的方法對Zn2+的線性范圍為0.2~1.0μg/L,并成功地用于發樣和奶粉中鋅的測定.
尼群地平在玻碳電極上的伏安行為及應用
劉永明 , 李桂芝 , 荊濟榮
2002, 30(11): 1341-1343.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 7.0Britton-Robinson緩沖溶液中,尼群地平在玻碳電極上有一靈敏的還原峰,峰電位為-0.71 V(vs.Ag/AgCl).當尼群地平濃度在1.0×10-6~1.0×10-5 mol/L范圍內時與峰電流呈線性關系,據此測定了片劑及尿樣中尼群地平的含量,取得滿意結果.用線性掃描與循環伏安法探討了該體系的伏安行為,結果表明,尼群地平在玻碳電極上的電化學還原機理為具有吸附性的不可逆過程.
流動注射化學發光法測定撲熱息痛
陳華 , 章竹君 , 付志鋒
2002, 30(11): 1344-1347.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現在堿性條件下,撲熱息痛對魯米諾-鐵氰化鉀體系發光反應具有強烈的抑制作用,據此建立了流動注射化學發光測定痕量撲熱息痛的新方法.撲熱息痛濃度在4.0×10-5~1.0×10-3 g/L范圍內與發光強度呈良好的線性關系;檢出限(3σ)為2.4×10-6 g/L.相對標準偏差(C=8.0×10-4 g/L,n=11)為2.3%.方法用于片劑中撲熱息痛含量測定,結果與標準方法一致.討論了此體系發光機理.
分光光度法與激光熱透鏡光譜分析法測定高散射物質光吸收的比較
李楠 , 閻宏濤
2002, 30(11): 1348-1351.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
通過理論和實驗比較了分光光度法與激光熱透鏡光譜分析法在高散射背景下測量物質光吸收的差異.研究了在不同含量納米TiO2的散射背景下,散射對分光光度法和熱透鏡光譜分析法測定耐爾藍溶液含量的影響.結果表明,分光光度法對具有光散射性質試樣的測定存在較大誤差,而激光熱透鏡光譜分析法能較好的避免散射影響,測定結果準確.實驗結果與理論分析相一致.
硫化鎘納米熒光探針熒光猝滅法測定痕量銅
汪樂余 , 朱英貴 , 朱昌青 , 王倫 , 宋海燕 , 李世珍 , 李興江
2002, 30(11): 1352-1354.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了無機納米溶膠CdS,研究了納米粒子的大小和熒光性質,以該納米粒子為探針,建立了熒光猝滅法測定銅離子的新方法.該方法已成功用于人發樣品測定,方法簡單,快速,選擇性好,靈敏度高,在最佳實驗條件下,測定銅離子的線性區間為2.0~24.0μg/L,檢出限為0.23 μg/L.
錯配雜交化學發光法檢測細胞色素P4501A1基因多態性
吳曉明 , 周宜開 , 任恕 , 郝巧玲
2002, 30(11): 1355-1358.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
建立一種檢測細胞色素P4501A1基因多態性的新方法.針對每個多態位點設計兩根寡核苷酸探針,兩根探針的區別僅在于突變位點處一個堿基.每個樣品分別與兩根探針進行雜交,采用化學發光法檢測雜交體,通過兩根探針的雜交信號強度之比確定基因型.與參考方法比較,該法具有快速、簡便、費用低廉等優點.
聚酰胺分離富集催化動力學光度法測定痕量鈀Ⅱ
李慧芝 , 周長利 , 楊軍
2002, 30(11): 1359-1362.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在稀硫酸的介質中,痕量鈀Ⅱ阻抑次磷酸鈉還原;鈹試劑П褪色的指示反應及其動力學條件,據此建立測定痕量鈀Ⅱ的新方法,方法的檢出限為1.32×10-11 g/L,測定范圍為0~60 μg/L.采用聚酰胺在鹽酸或王水介質中分離富集樣品中的鈀,使方法的選擇性大大提高.用于樣品的測定獲得滿意結果.
C-410樹脂分離富集-電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中的金、鉑、鈀
來雅文 , 段太成 , 甘樹才 , 曹淑琴 , 郭錦勇 , 李靜
2002, 30(11): 1363-1366.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了地質樣品中超痕量Au、Pt和Pd的測定方法.采用C-410陰離子交換樹脂在1.5 mol/L HCl條件下對Au、Pt、Pd的吸附率分別為91.2%、100.0%、95.7%.共存離子除Ge4+、Cr6+、Ti4+外,無顯著性干擾.用ICP-MS測定Au,Pt,Pd的檢出限分別為0.27、0.40和0.19 μg/L.當n=8時,Au的RSD為19.2%;Pt的RSD為28.1%;Pd的RSD為15.6%.
雙硫腙修飾玻碳電極陽極溶出伏安法測定痕量鎘和鉛
黃文勝 , 楊春海 , 張升輝
2002, 30(11): 1367-1370.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了雙硫腙修飾玻碳電極同時測定痕量鎘和鉛的電分析方法.鎘和鉛離子通過與電極表面的雙硫腙發生螯合作用而富集在電極表面,同時在-1.20V(vs.SCE)還原成零價鎘和鉛,當電極電勢從-1.20 V向-0.30 V掃描時,被還原的鎘和鉛從電極表面溶出,分別于-0.78 V和-0.48 V左右形成靈敏的陽極溶出峰.優化了支持電解質及pH值、雙硫腙用量、富集電位及時間等實驗參數.利用該修飾電極測定鎘、鉛的線性范圍分別為1.0×10-8~2.5×10-6mol/L和5.0×10-9~2.5×10-6mol/L.檢測限分別為5.0×10-9mol/L和7.0×10-10 mol/L.該法用于實際水樣中鎘和鉛的測定,平均回收率分別為99.30%和99.54%.
氣相色譜法同步測定煤基油品的硫分布和沸點分布
令狐文生 , 李允梅 , 楊建麗 , 劉振宇
2002, 30(11): 1371-1374.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
應用火焰光度檢測器與氫焰檢測器偶聯技術,通過對模擬蒸餾法的拓展,利用氣相色譜儀同步測定了煤基油品的硫分布、沸點分布和總硫含量.結果表明:油品測定的準確性和重復性均較好,沸點分布、硫分布和總硫含量的最大相對標準偏差分別為0.47%、1.01%和2.51%.本方法需要樣品量小,操作簡便,比較適合于實驗室煤基油品的分析研究.
電荷注入檢測器電感耦合等離子體光譜儀測定非金屬元素的分析性能
辛仁軒 , 王建晨
2002, 30(11): 1375-1378.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了電荷注入檢測器ICP光譜儀測定非金屬元素的分析性能.以S、P、As、Se為代表的非金屬元素在170~800nm波段內最靈敏的譜線均處于175~200nm遠紫外區內.在此區內等離子體有很低的光譜背景發射和良好的譜線測量和背景測量的光度精度.標準曲線線性動態范圍在4個數量級.給出了As、Se、S、P主要分析線的靈敏度、線背比、背景等效濃度及檢出限.在純水溶液中的檢出限分別為:As 189.142 nm 0.003 mg/L,P 213.618 nm 0.005 mg/L,S 180.731 nm 0.01 mg/L,Se 196.090 nm 0.009 mg/L.
非水介質毛細管電泳電導檢測舒血寧片中槲皮素含量
鄭妍鵬 , 莫金垣 , 謝天堯 , 黃建林
2002, 30(11): 1379-1382.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲醇:水=70:30的體系為分離介質,檸檬酸-三(羥甲基)氨基甲烷(Citric acid-Tris)為支持電解質,使用電導檢測,對槲皮素及其制劑舒血寧片進行了毛細管電泳分離檢測,對電泳介質的種類、濃度、表觀pH值以及操作電壓和進樣時間對分離的影響進行了研討,并對分離檢測機理進行了探討.建立的測定槲皮素的方法的線性范圍為:8.0~160.0 mg/L;峰面積的RSD(n=6)為1.7%,檢出限為1.0 mg/L;樣品加標回收率為92.8%~98.2%.
流動注射-熒光光纖傳感器測定鹽酸
唐江宏 , 胡娟 , 劉萬卉
2002, 30(11): 1383-1386.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
將3-羥基-4′-N,N-二甲氨基黃酮甲基丙烯酸酯與甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚,制備了含熒光基團的高聚物(PFMB),以PFMB為敏感膜研制了一種熒光猝滅型的鹽酸光纖傳感器.在Fe Ⅲ存在下,猝滅效率大大增加,猝滅機制主要包括Fe Ⅲ與Cl-形成絡合物的初級內濾效應和該絡合物與PFMB形成非熒光復合物兩種作用.該傳感器可直接用于0.1~6.0 mol/L鹽酸的測量.與流動注射聯用可測量0.1~12.0mol/L的鹽酸.傳感器具有良好的重現性和可逆性,響應和恢復時間均小于40s,且有較長的使用壽命.
評述與進展
高效液相色譜/電感耦合等離子體質譜聯用技術用于元素形態分析的研究進展
黃志勇 , 吳熙鴻 , 胡廣林 , 莊峙廈 , 王小如
2002, 30(11): 1387-1393.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了高效液相色譜與電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)聯用技術在環境、材料和生命科學樣品的元素形態分析中的研究進展,著重介紹該聯用方法的接口技術及幾種與ICP-MS聯用的主要色譜類型,闡述了幾種樣品預處理方法,并對樣品引入系統、復雜基體分離和元素形態定量和結構分析等聯用技術在元素形態分析中所面臨的問題進行討論.
儀器裝置與實驗技術
固相微萃取現場流動采樣裝置
許棟應 , 劉珉 , 梁亞莉 , 劉紅衛 , 殷斌志
2002, 30(11): 1394-1398.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
為了滿足固相微萃取(SPME)方法現場采樣的要求,設計了一套流動采樣裝置,并采用直接萃取法來研究苯系物(BTEX)的萃取過程,以對該裝置進行性能評估.結果表明:非平衡點流動采樣方法的靈敏度與國家環物保局規定的頂空法相當,BTEX的LOD值均在μg/L水平.該方法具有很好的精密度和準確度,BTEX的相對標準偏差均小于5%;加標回收率均在95.2%~100.9%之間.實際應用研究結果表明,這套流動采樣裝置可用于實際的現場采樣測定.
來稿摘登
剛果紅分光光度法測定血清蛋白質
詹國慶 , 羅登柏 , 藍金貴 , 陀先德 , 譚祖憲
2002, 30(11): 1399-1399.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質的定量測定在生物化學、藥學及食品等學科中有重要意義,也是臨床診斷疾病及檢查治療效果不可缺少的分析項目。蛋白質含量測定方法很多,目前研究最多、應用最廣的為染料結合法,但未見有剛果紅作顯色劑測定蛋白質的報道。研究了剛果紅與蛋白質反應的基本條件,建立了以剛果紅測定蛋白質的分光光度分析法,用于實際人血清樣品中總蛋白質的測定,取得了滿意的結果。與經典的考馬斯亮藍法比較,本法簡便靈敏,穩定性好,線性范圍較寬,頗有實用意義。
電感耦合等離子體質譜法快速測定青藏高原河水中的鈾
李月芳 , 田立得 , 李風霞
2002, 30(11): 1400-1400.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
金屬鈾是存在于巖石、土壤和與之相接觸的水體中一種天然放射性元素,它不僅對人體產生放射性輻射危害,同時又屬重金屬元素,因其生物毒性而受到人們廣泛的關注。此外,研究地表水體中鈾的濃度的分布及其變化特征,在水環境中鈾的地球化學循環、水環境污染程度評價及鈾礦的勘探方面都具有重要的意義。
阻抑動力學光度法測定痕量鎳
孫登明 , 張宏兵
2002, 30(11): 1401-1401.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
動力學分析法由于靈敏度高,儀器簡單,已被廣泛應用,但用于鎳的測定尚不多見。研究發現,在堿性介質中,Co Ⅱ可催化H2O2 氧化鄰聯甲苯胺 (o-Tolidine)生成黃色產物,加入痕量Ni Ⅱ后,催化反應速度明顯減弱。據此,研究了Ni Ⅱ阻抑催化反應的最佳條件,建立了阻抑動力學光度法測定鎳的方法。該方法操作簡單,靈敏度高。用于環境水樣、自來水、鋁合金和人發中痕量鎳的測定,獲得了滿意的結果。
離子選擇性電極電位滴定法測定維生素B1的含量
景麗潔 , 宋闖 , 于泳 , 梅花 , 李娟
2002, 30(11): 1402-1402.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
維生素B1化學名稱為氯化 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羥基乙基)噻唑鎓鹽酸鹽,作為一種藥物,可以維持正常糖代謝及神經消化系統功能,用于防治缺乏維生素B1所致的腳氣病,也用于神經炎、消化不良等癥的輔助治療。目前我國藥典法規定維生素B1注射液及其片劑中維生素B1含量采用分光光度法測定。國外有人研究采用銀離子選擇性電極,在 0.5mol/L NaOH溶液中用電位滴定法測定維生素B1含量,而國內未見報道。本研究采用離子選擇性電極,在水溶液中用電位滴定法測定維生素B1的含量。
耐爾藍-溴酸鉀體系褪色光度法測定痕量甲醛
詹心琪 , 林國發
2002, 30(11): 1403-1403.
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摘要:
近年來,隨著一些以甲醛為生產原料的材料(如酚醛樹脂等)廣泛應用于室內裝修、家具以及化纖地毯等消費品的生產,甲醛已成為重要的環境污染物之一。傳統的甲醛測定方法主要有變色酸光度法和乙酰丙酮光度法,二者靈敏度不高。最近報道的測定甲醛的方法有色譜法、電化學方法、熒光法、化學發光等方法。而利用動力學光度法測定的報道較少。研究發現,痕量甲醛在硫酸介質中對溴酸鉀-耐爾藍(NB)溶液具有加快其褪色的作用,從而提出一種高靈敏度的痕量甲醛的測定新方法。該方法的線性范圍為8~120μg/L;檢出限為5μg/L.
Blue Rayon人造纖維對多環芳烴的富集作用
田樹盛
2002, 30(11): 1404-1404.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
Blue Rayon是一種被酞青藍所染色的人造纖維,被許多科學工作者用作多種媒體中微量物質富集的手段。本文主要考察Blue Rayon在大量有機烴類雜質存在的情況下對芘、苯并(a)芘等多環芳烴的富集作用。
過氧化氫-亞甲藍動力學光度法測定亞硝酸根
申雙龍 , 晨曉霓 , 靳永勝
2002, 30(11): 1405-1405.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
亞硝酸鹽作為食品添加劑以及工業廢棄物進入生物圈,與仲胺反應生成具有致癌作用的亞硝胺。過多地攝入亞硝酸鹽,會引起正常血紅蛋白(Fe2+)轉變成鐵血紅蛋白(Fe3+)而失去攜氧功能,導致組織缺氧。因此,衛生和環保部門對亞硝酸鹽的使用和排放都作了嚴格規定。測定亞硝酸鹽的常用方法為Griess法。近來研究過的方法還有熒光光度法、重氮化偶聯光度法、試劑與亞硝酸根亞硝化光度法、催化褪色法、流動注射法、壓電頻移法以及雙波長疊加分光光度法和化學發光法等。我們在實驗中觀察到,在鹽酸介質中,亞硝酸根對亞甲藍和過氧化氫有催化誘導褪色作用。
阻抑褪色動力學光度法測定痕量鎂
姚紹龍
2002, 30(11): 1406-1406.
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摘要:
鎂能激活人體內多種酶,維持核酸結構穩定,抑制神經興奮和參與體內蛋白質合成、肌肉收縮和體溫調節;鎂含量過多會對腎臟產生障礙。目前動力學光度法用于測定鎂的報道很少。實驗觀察到在硫酸介質和有氨三乙酸(NTA)存在時,鎂(Ⅱ)對Ag+ 催化過硫酸鉀氧化孔雀綠(MG)褪色有強烈的阻抑作用。研究了實驗條件,建立了測定鎂(Ⅱ)的新動力學光度法。用于玉米和人尿中鎂的測定,結果令人滿意。
羅丹明3GO熒光猝滅法測定微量亞硝酸根
董存智
2002, 30(11): 1407-1407.
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摘要:
亞硝酸根與芳胺或苯甲胺反應因生成致癌物質亞硝胺而引起廣泛的關注。測定亞硝酸根的方法除經典的Griess法外還有分光光度法、熒光法、催化動力學法等,但利用羅丹明 3GO與亞硝酸根發生的熒光熄滅法測定亞硝酸根的方法尚未見報道。本研究發現,在鹽酸介質中,亞硝酸根的加入使羅丹明 3GO熒光強度明顯降低,其降低程度與亞硝酸根的加入量間存在著良好的線性關系,從而建立了用羅丹明 3GO熒光熄滅法測定亞硝酸根的新方法。方法操作簡單,靈敏度高,重現性好,可直接測定水樣中的亞硝酸根。
用堿性艷藍BO分光光度法測定水中十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉
施文健 , 彭孟成 , 聞海峰
2002, 30(11): 1408-1408.
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摘要:
合成洗滌劑的廣泛使用對水環境造成影響,陰離子表面活性劑(AS)的含量是各類水質的一項重要檢測指標,國內外均推薦亞甲基藍分光光度法。我們將市售商品化堿性艷藍BO(染料商品名)染料提純后作為顯色劑,研究了該顯色劑與AS的顯色反應。在H3PO4-NaH2PO4介質中,乳化劑OP作穩定劑,堿性艷藍BO分光光度法直接測定河水中的十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉。方法具有靈敏、快速、簡便、準確等優點,水樣無需萃取、濃縮,即可測定。
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