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2002年30卷1期

研究報告
復合聚合物電解質的導電行為及電導率的測定
古寧宇 , 錢新明 , 趙峰 , 董紹俊
2002, 30(1): 1-5.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了乙烯碳酸酯(EC)增塑的(PEO)16LiClO4-EC復合聚合物電解質交流阻抗譜圖,提出了不銹鋼電極/聚合物電解質/不銹鋼電極這種結構在交流阻抗測試分析中具有普適性的摸擬等效電路,并且根據等效電路中元件擬合值測定出復合聚合物電解質體系在不同EC增塑量及溫度時的電導率。用復合聚合物電解質體系中各組分之問的相互作用解釋了 EC對聚合物電解質導電行為的影響。在低 EC含量的復合聚合物電解質體系中,電導率和溫度的關系在低溫時符合Arrhenius方程,在高溫時符合Vogel-Tamman-Fulcher-Fulcher(VTF)方程;而當EC含量大于20%時,電導率和溫度的關系在實驗溫度范圍內都符合VTF方程。
動力學涂層毛細管電泳分離雙鏈脫氧核糖核酸片段
任吉存 , 方正法
2002, 30(1): 6-8.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以異丙醇為聚合反應鏈轉移試劑,水相法合成了短鏈聚N,N-二甲基丙烯酰胺(PDMA).研究表明該聚合物能在毛細管內壁形成穩定的動力學涂層,從而有效地抑制電滲流和毛細管內壁與DNA的作用。這種介質被成功地應用于DNA片段的高效分離。
頭孢唑啉降解產物在銀亞微盤電極上的電化學行為及其測定
張玉忠 , 趙紅 , 袁倬斌
2002, 30(1): 9-12.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
基于頭孢唑啉在0.10mol/L NaOH溶液中水浴降解產物中含有巰基(-SH),在pH 5.0NaAc-HAc介質中,于銀亞微盤電極上產生一靈敏的吸附伏安氧化還原峰,其峰電位分別為Epa=-0.530V和Epc=-0.400V(vs.Ag/AgCl),ΔEp=130 mV(v=100 mV/s).動力學研究表明:電極反應的電子轉移數為0.91,表觀電子傳遞速率為ks=0.10s-1,峰電流與頭孢唑啉濃度在1.0×10-6~5.0×10-1mol/L范圍內呈良好的線性關系。方法可應用于人工合成樣品頭孢啉的檢測。
單鏈脫氧核糖核酸探針在氧化鋯陶瓷小珠表面的微陣列及陶瓷熒光小珠的制備
黃承志 , 李原芳 , 奉萍 , 范美坤
2002, 30(1): 13-17.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
以N-(4-馬來酰亞胺氧化丁酰)-琥珀酰亞胺磺酸鈉鹽(sulfo-GMBS)為偶聯劑將5'-氨基/3'-得克薩斯紅雙末端修飾DNA探針偶聯到3-(2-氨乙基氨丙基)三甲氧基硅烷(AATS)修飾的300μmZrO2陶瓷小珠表面,制成熒光小珠。小珠表面上單鏈DNA探針分子之間的距離取決于小珠表面的預處理、偶聯反應溶液中DNA探針濃度、小珠大小和小珠的數目。在優化條件下,20-mer單鏈DNA探針在小珠表面微陣列的最小分子間距約為7.6nm,即在一個300μmZrO2陶瓷小珠表面有1010數量級的20-mer單鏈 DNA探針參與微陣列反應。機理研究表明:DNA探針通過sulfo-GGMBS偶聯到小珠表面的化學反應僅涉及到探針末端修飾氨基。
判別分析用于烴類化合物分類及汽油樣品的族組成分析
朱秀華
2002, 30(1): 18-25.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了判別分析用于烴類化合物分類的可行性。以198個烴類化合物在BD-1和BD-5固定相上同一柱溫下的保留指數差及其在各柱上的溫度系數為判別變量,成功地建立了烷烴、環烷烴、芳烴和烯烴的判別函數,以此對裂化汽油、重整生成汽油、石腦油和蒸餾常頂汽油進行了族組成分析,經氣相色譜-質譜分析驗證了結果的正確性,為汽油產品的族組成分析提供了一種新方法。
高效液相色譜-串聯質譜法鑒定伊維菌素的成分
雷榮 , 馬麗娟 , 懷其勇 , 左育民
2002, 30(1): 26-30.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色譜從商品化伊維菌素中分離出8種組分,再與ESI-MS-MS偶合,得到其加合離子和特征子離子,從而對各組分的化學成分進行了鑒定。報道了伊維菌素Bla13C NMR譜圖,并對碳信號作了歸屬。
研究簡報
校正峰電位漂移偏最小二乘極譜催化波同時測定輕稀土
張鳳君 , 馬玖彤 , 張平
2002, 30(1): 31-33.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
應用M273A電化學系統中的線性掃描技術,確定了8.0×10-5mol/L二甲酚橙及pH4.0HAc-NaAc緩沖體系為偏最小二乘極譜法同時測定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu的最佳極譜體系。6種稀土元素的線性范圍均在1.0×10-7~1.2×10-5mol/L.并對極譜峰電位隨濃度漂移進行了校正,提高了方法的準確度。
依沙吖啶在玻碳電極上的陽極伏安行為
楊運發 , 張亞南
2002, 30(1): 34-37.
[摘要](85) [FullText PDF](1)
摘要:
用直流伏安法(DCV)、微分脈沖伏安法(DPV)和循環伏安法(CV)在玻碳電極(GCE)上研究了依沙吖啶(EAD)在不同介質中的陽極伏安行為,發現在0.1mol/L氫氧化鈉溶液中于0.38 V(vs.Ag/AgCl)左右產生一個良好的陽極氧化峰,濃度在0.05~80mg/L之間與其峰電流呈線性關系。用本法不需要分離,可直接測定藥物制劑和加標尿樣。RSD為1.4%~2.7%(n=10).尿樣中EAD的回收率為89%~95%.探討了EAD在GCE上的電極反應機理。
薄層色譜法測定大黃類藥物與環糊精的包結常數
王小萍 , 馬麥霞 , 雙少敏 , 張勇 , 潘景浩
2002, 30(1): 38-41.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以環糊精的水溶液為流動相,聚酰胺薄膜為固定相,用反相薄層色譜法研究了大黃有效成份大黃素、蘆薈大黃素與環糊精的包結作用,測定了包結常數。環糊精對大黃類藥物有明顯的增溶作用,且環糊精與大黃類藥物的包結作用符合熵焓補償規律,補償溫度為296.5K;通過熵焓補償規律得出,大黃類藥物與環糊精的包結過程中環糊精分子結構發生了較大的變化,同時經歷了適中的去溶劑化步驟。
蛋白質對鉻藍SE的褪色反應及其分析應用
胡慶紅 , 劉紹璞 , 范莉
2002, 30(1): 42-45.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.0~2.0的Clark-lubs緩沖溶液中,鉻藍 SE與蛋白質結合形成復合物,導致鉻藍 SE褪色。吸光度的降低與蛋白質濃度成正比,建立了測定多種蛋白質的分光光度分析法。不同蛋白質在0-50mg/L至0~80mg/L濃度范圍內服從Beer定律,其表觀摩爾吸光系數在8.4×104~9.0×105L·mol-1·cm-1之間。以牛血清白蛋白為例研究了離子強度和共存物質的影響。本法簡便、準確、靈敏、選擇性和重現性好。應用于人血清樣品中總蛋白質量的測定,結果滿意。
過硫酸鉀存在下人血清白蛋白的極譜平行催化氫波及其應用
劉利民 , 過瑋 , 宋俊峰
2002, 30(1): 46-49.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
報道K2S2O8存在下人血清白蛋白(HSA)的極譜平行催化氫波。在0.4 mol/L NH3-NH4Cl(pH 8.58)-0.01 mol/L K2S2O8支持電解質中,HSA產生一個平行催化氫波,峰電位為-1.85 V(vsAg/AgCl).該平行催化氫波二階導數峰電流與 HSA濃度在2.6×10-9~9.6×10-9mol/L范圍呈線性關系。用于人血清樣和尿樣中HSA的測定,結果滿意。
碘化物-結晶紫-聚乙烯醇體系分光光度法測定自來水中痕量二氧化氯
劉希東
2002, 30(1): 50-52.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀磷酸介質中,二氧化氯(ClO2)氧化I離子形成I3-配陰離子,I3-進一步與結晶紫(CV)陽離子形成離子締合物[CV][I3]。在聚乙烯醇存在下,該離子締合物最大吸收波長λmax位于552 nm處,摩爾吸光系數ε=2.5×105L·mol-1·cm-1,對ClO2的檢出限為0.6 μg/L,線性范圍是0.6~280μg/L.加入適量KF溶液可消除自來水中Fe(Ⅲ)的干擾。方法對μg/L級ClO2的測定有較好的選擇性,可成功地用于自來水樣品分析。
改變相比/頂空氣相色譜法測定飲用水中的氯仿及其分配常數
王永華
2002, 30(1): 53-55.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
推導了改變氣液相比/頂空氣相色譜法的基本關系式。測定了20℃時氯仿在純水中的液氣分配常數為8.04,與文獻值一致。測定標準水樣品的濃度是97.83μg/L,相對誤差0.68%.實測在實驗室放置一周的氯化消毒飲用水中氯仿含量為119.62 μg/L.實驗方法是測定3個具有不同相比的頂空濃度,然后通過回歸分析建立的線性方程來計算。
磁珠表面核酸探針的固定及電化學方法檢測
楊清娟 , 許丹科 , 姜雄平 , 何為 , 劉志紅 , 王艷 , 馬立人
2002, 30(1): 56-58.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了用戊二醛將氨基修飾的寡核苷酸探針固定于氨基磁珠表面制成核酸傳感器。傳感器與生物素標記的DNA雜交,再利用親和素-生物素偶合系統,偶聯上親和素標記的堿性磷酸酶。堿性磷酸酶催化底物α-萘酚磷酸酯(α-NATP)水解形成具有電化學活性的α-萘酚,用示差脈沖伏安法測定雜交結果。本法測得短鏈DNA片斷的濃度線性范圍為10~1000 μL;最低檢測限為3μg/L.作者優化了相關的檢測條件,并成功測定了乙型肝炎病毒HBV-DNA的片段。
氧氟沙星在膠束體系中的熒光特性及應用
杜黎明 , 王靜萍 , 范哲鋒 , 葉玉香
2002, 30(1): 59-61.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現十二烷基硫酸鈉膠束對氧氟沙星熒光有明顯的增敏作用,據此建立了直接測定人體尿液中氧氟沙星的等波長差同步熒光光譜法(△λ=90nm).經樣品測定,其線性范圍為0.12~3 6 mg/L,檢出限為0.12 mg/L,回收率為92.2%~97.8%,相對標準偏差為1.2%~2.7%.
人工神經網絡光度法用于化探樣品中金的形態分析
王英華 , 陳淑桂 , 王洪艷 , 歐陽立群 , 樊玉清
2002, 30(1): 62-65.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用人工神經網絡對化探樣品中金的三種存在形態(水提取態、吸附態、有機態)的含量同時進行了預測,計算結果與傳統浸取方法的結果相吻合,相對誤差一般小于10%,相對標準偏差在1.68%~8.94%.該法簡便、快速。
超聲霧化電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高純錫錠中痕量雜質元素
周世萍 , 朱光輝 , 尹家元 , 胡秋芬 , 王光燦
2002, 30(1): 66-68.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高純錫錠中砷、銻、鎘等12種痕量雜質元素的超聲霧化-ICP-AES測定方法。考察了基體對雜質元素的干擾影響。采用HCl+H2O2沸水浴蒸干排Sn處理,使樣品中90%的Sn基體揮發與待測元素分離消除基體干擾。方法快速、準確,具有比氣動霧化更低的檢出限,回收率為88%~103%,RSD均小于5%.
膠束增溶紫外分光光度法測定水溶性共聚物中苯乙烯的含量
高保嬌 , 揚云峰 , 葛震 , 酒紅芳 , 徐莉
2002, 30(1): 69-71.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
紫外光譜分析表明,乙苯(EB)的吸收光譜與聚苯乙烯(PSt)的吸收光譜十分相似,在最大吸收峰處兩者的摩爾吸光系數相當,因此,可將乙苯作為參比物,在十二烷基硫酸鈉(SDS)的膠束介質中,測定水溶性丙烯酞胺-苯乙烯嵌段共聚物(PAM-b-PS)中苯乙烯的含量。與元素分析的結果進行比較表明,以乙苯為參比物的膠束增溶紫外分光光度法可準確地測定水溶性丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯的含量。
間接原子吸收法測定藥物制劑中利血生的含量
焦更生 , 郎惠云 , 董發昕
2002, 30(1): 72-74.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了利血生的間接原子吸收法分析方法。該法基于利血生在堿性介質中的分解-產物半胱氨酸在適當的pH條件下與銅離子生成灰色沉淀,通過測定上清液中銅的含量來間接測定利血生的含量。本法在10~100mg/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9992),回收率為98.5%~101.6%.該法可成功地用于藥物制劑中利血生的測定。
2-(3, 5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光熱透鏡光譜法測定鈀
張小玲 , 閆宏濤 , 劉根起
2002, 30(1): 75-77.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
基于2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)與鈀的顯色反應,以激光熱透鏡光譜法測定了微量鈀。實驗表明:在強酸性介質中,Pd2+與3,5-diCl-PADMA室溫顯色形成穩定的藍色配合物,最大吸收波長位于623 nm處,與所用激光器輸出激光波長匹配較好,從而建立了激光熱透鏡光譜法測定鈀的新方法。把濃度分別在0.005~0.04 mg/L和0.03-0.25mg/L范圍內呈線性關系,方法靈敏度高,選擇性、重現性好,用于樣品測定,結果滿意。
對藏族、回族、蒙古族、維吾爾族、哈薩克族和滿族人發中7種微量元素的聚類分析
楊若明 , 張經華 , 王輝
2002, 30(1): 78-80.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用等離子體發射光譜法對中國藏族、回族、蒙古族、維吾爾族和哈薩克族人發中的鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、鎘7種元素的含量進行了測定。對滿族、蒙古族和維吾爾族3個民族,對藏族、回族、蒙古族、維吾爾族和哈薩克族5個民族進行了聚類分析,兩組中每個民族基本上聚為一類,誤判率分別小于10%和5%,說明上述民族的頭發中7種元素含量的綜合水平存在著較顯著的差別。
某些變色酸雙偶氮染料-蛋白質體系的共振瑞利散射及其分析應用
范莉 , 劉紹璞 , 龍秀芬 , 胡小莉
2002, 30(1): 81-85.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3.4~4.0的緩沖溶液中,偶氮胂M(AAM)、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)和氯磺酚S(CSPS)等變色酸雙偶氮染料及蛋白質本身的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱,但這些染料與蛋白質結合形成復合物時能使RRS急劇增強,在400~470nm的范圍內呈現高的散射強度。其最大散射波長均位于470nm處。并且散射強度分別在0~3.6mg/L(CPAⅢ體系)、0~3.8mg/L(AAM體系)和0~4.8mg/L(CSPS體系)的范圍內與牛血清白蛋白(BSA)的濃度成正比,方法具有高靈敏度,對于 BSA的檢出限(σ=3時)分別為18.5 μg/L(CPA Ⅲ)、13.6 μg/L(CSP S)和27.9 μg/L(AA M).考察了共存物質的影響,表明方法具有較好的選擇性。此法可用于人血清中蛋白質的測定。
測定利福平的化學發光新體系
劉偉 , 李保新 , 章竹君
2002, 30(1): 86-88.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
基于堿性介質中銅離子催化過氧化氫可氧化利福平產生化學發光這一現象,并結合流動注射分析技術建立起了一種測定利福平的新方法。該方法測定利福平的線性范圍為4×10-7×10-4g/ml,方法的檢出限為7×10-8g/mL,7次平行測定2×10-5g/mL利福平的相對標準偏差為4.9%.成功地用于利福平眼藥水中利福平含量的測定。
在硫酸銨存在下硫氰酸銨-孔雀綠-水液-固體系浮選分離汞(Ⅱ)
溫欣榮 , 涂常青
2002, 30(1): 89-92.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在硫酸銨存在下硫氰酸銨-孔雀綠-水液-固體系浮選分離汞(Ⅱ)的行為及其與常見離子分離的條件。實驗表明:在一定條件下,控制酸度條件,可實現Hg(Ⅱ)與常見離子Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)分離,對合成水樣及工業廢水進行定量浮選分離測定,結果與雙硫腙法相符。
六氰合鐵酸銅鈷在蠟浸石墨電極表面的電化學沉積
崔興品 , 汪夏燕 , 張雷 , 林祥欽
2002, 30(1): 93-96.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
首次報道了電化學沉積的混合金屬六氰合鐵酸鹽修飾電極作為電流型傳感器的研究。針對六氰合鐵酸鹽修飾電極在中性和堿性條件下的不穩定性,采用混合金屬電沉積的方法,成功地提高了電極的穩定性,所得到的修飾電極在pH 4~10之間均表現出良好的穩定性。該電極的響應時間(t95%)為0.5s,并對Fe3+/Fe2+電對表現出良好的電催化作用。催化氧化峰電流與Fe2+的濃度在1.0×10-4~6.5×10-2mol/L范圍內呈很好的線性關系,檢測下限為1.4×10-6mol/L.
測定腦脊液中興奮性氨基酸的樣品前處理方法
張虹 , 左玫 , 梁琪 , 李永民 , 陳立仁
2002, 30(1): 97-100.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜法,研究腦脊液樣品不同的前處理方法對腦脊液中興奮性氨基酸(谷氨酸、天門冬氨酶)測定結果的影響。結果表明:強酸性蛋白沉淀劑可導致腦脊液中的谷氨酸異常增高,腦脊液貯存于-80℃并以甲醇作為蛋白沉淀劑時,興奮氨基酸穩定,測定結果不變;如果腦脊液貯存在-20℃,不能超過8周。建立了準確、靈敏的興奮性氨基酸分析方法,為臨床拮抗興奮性毒性和進一步深入研究興奮性氨基酸提供可靠的測定方法。
評述與進展
利用親和選擇篩選法從組合化學庫中篩選新藥
吳增茹 , 徐筱杰
2002, 30(1): 101-106.
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
組合化學方法可以產生大量的新化合物供新藥篩選,但傳統的逐一篩選法不能滿足如此數量龐大的化合物。因此,針對混合物進行篩選顯得非常重要。親和選擇篩選法利用藥物作用的靶蛋白與潛在藥物之間的親和活性,使目標化合物與大量無親和活性的化合物分離,然后只對有親和活性的化合物進行結構鑒定,從而快速地從大量混合物中找到目標化合物。本文著重討論了親和選擇篩選的幾種形式、相應技術和在組合化學庫篩選中的應用。親和選擇篩選大體分為兩種方式:一種是將靶蛋白固定在支持物上,有親和活力的化合物被保留,大量非親和化合物被洗掉;另一種是在溶液中靶蛋白與混合物庫孵育,然后利用受體配基復合物與不結合的游離化合物性質的差別進行區分。親和選擇篩選法也適合于化合物的種類和含量都未知的天然提取物的篩選。
生物標志物用于污染物的快速檢測及毒性評價
余建新 , 吳采櫻
2002, 30(1): 107-113.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
生物標志物是指示污染物危害效應的生物信號。文中概括性講述了生物標志物的定義、分類、特點及優越性,介紹了生物標志物常用的檢測方法,歸納了生物標志物在快速檢測各類環境污染物含量和評價其毒性方面的應用。還討論了它的缺陷和不足,展望了生物標志物的發展前景。
儀器裝置與實驗技術
普魯克分析用于近紅外光譜儀的分析模型傳遞
褚小立 , 袁洪福 , 陸婉珍
2002, 30(1): 114-119.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
使用普魯克分析(Procrustes analysis,PA)統計學方法解決多元校正中的模型傳遞問題,并研究了 PA算法中主因子數及標樣數對傳遞結果的影響。在5臺國產CCD近紅外光譜儀上進行了試驗,初步獲得了令人滿意結果。
來稿摘登
毛細管區帶電泳分析果蔬中的維生素C含量
楊建洲 , 張榮莉
2002, 30(1): 120-120.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
鑒于抗壞血酸對人類的重要性,人們對抗壞血酸的測定一直十分重視。常用的測定方法有靛酚滴定法、肼比色法、熒光法、高效液相色譜法以及電化學等方法。各種方法均有自己的獨特之處,但在樣品處理方面都比較復雜。 毛細管電泳是近幾年新興的分析方法,并具有效率高、分析時間短、樣品處理簡單等特點。國內曾有將水溶液中維生素C、維生素B1和維生素B6進行分離的報道。國外也有文章報道用涂飾過的毛細管測定水果中維生素C的含量。未涂飾毛細管區帶電泳法用于分析維生素C的工作尚未見諸報導。
活性炭纖維固相微萃取方法分析醬油中的苯甲酸
賈金平 , 馮雪 , 王亞林 , 方能虎 , 吳旦
2002, 30(1): 121-121.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
苯甲酸(苯甲酸鈉)是食品。飲料中常用傳統防腐劑之一,過量的使用會對人體造成危害。因此對食品中的苯甲酸含量進行快速而方便的檢測是非常重要的一項工作。食品中苯甲酸含量的分析方法最主要的是乙醚提取氣相色譜法(國標法).張卉、呂湘等還在國標法的基礎上對其進行了改進。固相微萃取(SPME)是90代發展起來的一種無溶劑、快速、簡便、靈敏的新型樣品前處理方法。萃取裝置使用涂有色譜固定相或吸附劑的熔融石英絲,外套不銹鋼管加以保護,形狀象一支色譜進樣器,可方便地與氣相色譜-質譜、液相色譜等聯用。目前,這種方法被廣泛的應用在環境、化學、生物等許多領域,有關SPME國內外已有很多報道。
阻抑動力學光度法測定抗壞血酸
劉海玲 , 歐水平
2002, 30(1): 122-122.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
抗壞血酸是維持機體正常生理功能重要維生素,測定方法很多,但動力學測定法報道較少。本文實驗發現,在0.1mol/L硫酸介質中,于70℃時,微量EDTA能有效催化重鉻酸鉀氧化丁基羅丹明B褪色,而抗壞血酸能有效阻抑該催化褪色反應。阻抑催化反應溶液的吸光度A與催化反應溶液的吸光度A0的ln(A/A0)值與抗壞血酸濃度呈良好的線性關系,方法靈敏度為1.47×104L·mol-1·cm-1.用本法可直接測定藥片中的抗壞血酸。
1-(5-羧基-1, 3, 4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基]-三氮烯與鎘的顯色反應及其應用
孟雙明 , 方國臻 , 郭永 , 潘教麥
2002, 30(1): 123-123.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
三氮烯類試劑是一類廣泛用于測定鎘、汞、銀等元素的顯色劑。近年來,為了改善該類試劑的分析性能,人們努力合成了許多取代苯類、吡啶類、苯并噻唑類三氮烯顯色劑,但此類試劑靈敏度仍不夠高,選擇性也不夠理想,苯并噻唑類三氮烯顯色劑雖靈敏度較高,但選擇性仍不理想。作者在研究取代苯類、吡啶類三氮烯顯色劑的基礎上,又設計合成1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-[4-(-硝基苯基偶氮)苯基]三氮烯(CTZNPAPT),研究結果表明,試劑與鎘有高靈敏反應,并有較好的選擇性,摩爾吸光系數2.46×105L·mol-1·cm-1,高于取代苯類、吡啶類、喹啉類三氮烯類顯色劑,對Zn2+、Cu2+、Ni2+等的選擇性高于苯并噻唑類試劑。用擬定的方法對環境水樣及工業廢水中鎘含量進行了測定,結果滿意。
2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2, 6-二溴-4-氯苯偶氮)-1, 8-二羥基3, 6-萘二磺酸與鉍的顯色反應及應用
開小明 , 陳友存 , 凌必文 , 張群
2002, 30(1): 124-124.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
DBC-偶氮氯膦全稱為:2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羥基3,6-萘二磺酸,簡寫為DBC-CPA.它已用于稀土、鋇、鍶、鈣和釤的測定。作者在研究了該試劑與鐵顯色反應的基礎上,又研究了與鉍的顯色反應,發現在1.2moL/L HClO4的介質中,于少量乙醇存在下,試劑與鉍生成2:1的絡合物,絡合物穩定性好,靈敏度高,其表觀摩爾吸光系數1.08×105 L·mol-1·cm-1,常見離子:銀、鎂、鎘、鈷、鎳、銅、錳、鋁、鋅、鐵、鉻、硅等允許共存量達數毫克至十幾毫克,此方法可直接用于鋁、鋅、鐵、鎳、鈷、銅基合金中微量鉍的直接測定。
毛細管電泳法測定電離平衡常數
劉海興 , 楊更亮 , 王德先 , 孫素芳 , 馬建軍
2002, 30(1): 125-125.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
離解常數(如pKa值)是理解化學現象如反應速率、生物活性、生物吸收等的一個重要參數。離解常數的測定方法有電勢滴定法、紫外可見分光光度法和毛細管電泳法(CE)等,其中CE法被認為是一種測定pKa的十分方便而有效的方法。近些年,CE已經廣泛地用于測定一級電離平衡常數。對于二級電離平衡常數曾有人作了嘗試,但是活度系數的影響并沒有給予完全考慮。本文將全面考慮活度系數影響,導出CE測定pKa值的非線性擬合公式,并應用于一些物質的測定。
膜提取氣相色譜/質譜大體積進樣檢測海洛因吸食者尿液中的代謝物
蔡錫蘭 , 吳國萍
2002, 30(1): 126-126.
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摘要:
采用固相膜提取技術對尿樣進行處理,用GC/MS大體積迸樣方法測定海洛因吸食者尿液中的代謝物濃度,并系統考察了嗎啡、單乙酞嗎啡的提取回收率、線性關系等指標,所建立的方法對嗎啡和單乙酰嗎啡的回收率均大于80%;最低檢出限為0.01mg/L.用代謝物特征離子與內標物特征離子峰高比測定嗎啡與單乙酰嗎啡的濃度,在每mL尿添加0.02~50μg范圍內,二者均有良好的提取線性關系,并對一例海洛因濫用者的尿液進行了成功檢測。
表面活性劑增敏動力學光度法測定鈀
李建平 , 魏小平
2002, 30(1): 127-127.
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摘要:
動力學光度法測定鈀已有報道所用體系主要有兩種類型,一種是利用鈀催化次磷酸鈉還原有色試劑的反應,另一類型是鈀的催化氧化反應。近年來,表面活性劑在動力學分析中的應用日益受到重視。它可提高分析的靈敏度和選擇性,改善反應條件,簡化分析手續等;作者研究發現,鈀對高碘酸鉀氧化結晶紫(CV))褪色有催化作用,體系中加入SDBS后,體系的最大吸收波長紫移,測定的靈敏度明顯提高,據此建立了測定鈀的動力學光度法。
阻抑-催化褪色光度法測定痕量銻(Ⅲ)
劉佳銘
2002, 30(1): 128-128.
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摘要:
測定Sb(Ⅲ)有KBrO3-甲基橙褪色光度法、熒光酮衍生物光度法、Sb(Ⅲ)-乙基羅丹明B和Sb(Ⅲ)-甲基橙-溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)絡合光度法等,但諸方法的ε為104~105L·mol-1·cm-1,靈敏度不高,操作較煩。實驗表明:堿性介質中,Sb(Ⅲ)能阻抑CTMAB催化結晶紫(CV)堿褪色反應,由此建立了阻抑-催化褪色光度法測定痕量銻(Ⅲ)新方法(ε590=2.0×107L·mol-1·cm-1).該方法靈敏度高,操作簡便,重現性好。
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