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2001年29卷9期

研究報告
高效液相色譜法直接拆分非甾體解熱鎮痛藥物對映體
劉學良 , 王俊德 , 商振華 , 于億年
2001, 29(9): 993-996.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,分離了非甾體解熱鎮痛藥卡洛芬、氟吡洛芬、非諾洛芬、酮洛芬、吡洛芬和萘普生等對映體。結果表明,這種以酒石酸二酰胺為手性中心的商業化手性固定相,適合于在正相條件下分離上述藥物對映體,對映體分離因子和分析時間可以通過向流動相中添加極性物質如異丙醇、甲基叔丁醚等來進行調節。
寡核苷酸在石英金膜表面的固定及其分析性能
劉志紅 , 楊清娟 , 許丹科 , 何為 , 王艷 , 馬立人
2001, 29(9): 997-999.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
將巰基修飾的寡核苷酸探針通過自組裝技術固定于以光刻濺射技術制作的石英金片上來制備核酸傳感器探頭。然后將探頭與生物素標記的21個堿基目標寡核苷酸雜交,再利用生物素-親合素的作用聯入親合素標記的堿性磷酸酯酶,酶催化底物AMPPD發光來達到測定寡核苷酸的目的。測得雜交清洗溫度70℃時探頭對錯配堿基核酸的選擇性最佳,探頭的測定范圍為0.1~100μ/L,最低檢測濃度為0.1μ/L,重復測定的相對標準偏差為11.3%.
尿中微量芳香酸的高效毛細管電泳分析--用于苯丙酮酸尿癥的診斷
郭晴 , 常理文 , 陳義
2001, 29(9): 1000-1002.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了可用于診斷苯丙酮酸尿癥的5種尿中微量芳香酸的毛細管電泳分析新方法。應用硼砂-膽酸鈉(均為25mmol/L,pH=10.0)電泳介質體系,可將5種芳香酸在15min內達到全分離;最低檢測限達1.5×10-9mol;采用Sep-Pak C18微柱進行尿樣前處理,有效地除去了尿蛋白對分離的干擾,可作為苯丙酮酸尿癥的篩查方法。
用于固相萃取的聚乙二醇交聯辛烷基、苯基、氨基和氰基固定相
張海霞 , 鄧華 , 劉滿倉 , 朱彭齡
2001, 29(9): 1003-1007.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
用簡單的方法合成了用于固相萃取的填料,填料含辛烷基、苯基、氨基或氰基及聚乙二醇鏈。這種固定相屬于混合功能限進介質。其特點為表面有親水性和一定程度的疏水性,只吸附少量蛋白質。蛋白質在4種固定相上的吸附量為0.98~3.62mg/g,苯基、氨基和氰基的聚乙二醇交聯固定相在pH值4.5對蛋白質的吸附能力最大,而辛烷基聚乙二醇交聯固定相在pH值2.5對蛋白質的吸附能力最大。固定相的塔板數能滿足固相萃取的要求。含蛋白質的藥物樣品回收率為92%~115%.合成的固定相可用作生物樣品的預處理。
電極處理對葡萄糖傳感器穩定性的影響
周松 , 茍立 , 冉均國 , 孟憲偉
2001, 29(9): 1008-1011.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
針對目前在共價鍵法固定葡萄糖氧化酶傳感器過程中,存在影響傳感器穩定性的封裝、氧化和后處理3個問題,通過選擇新的封裝材料,進行多層復合封裝,解決了因封裝失效影響傳感器穩定性的問題;研究了鉑電極的氧化方法和氧化程度對傳感器穩定性的影響,優化了鉑電極的氧化工藝;采用了新的電極通電后處理方法。制得了性能良好的傳感器,使電極的穩定性顯著提高,經連續測試15天,傳感器的相對活性為91%;存放3個月后,傳感器的相對活性達到90%.
兩親聚合物表面的反相氣相色譜分析
鄒其超 , 張金枝 , 張玉紅 , 宋功武
2001, 29(9): 1012-1015.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相氣相色譜探針技術研究了苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段兩親聚合物的表面物理化學性質,包括表面吸附熱力學函數、表面能的色散分量以及表面分子鏈與探針的分子間相互作用,探討了共聚物中親油性鏈段聚苯乙烯(PS)和親水性鏈段聚氧乙烯(PEO)的組成比例與其表面性質的關系。結果表明共聚物表面組成中隨PEO含量的增加,其表面能增大,表面分子鏈與探針分子的相互作用增強,表面吸附能力也增強。
研究簡報
氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的光譜研究
楊秋青 , 劉彥欽 , 邱紅
2001, 29(9): 1016-1020.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了12種新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物,通過核磁共振譜、質譜、紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜及元素分析確定了其結構,并討論和總結了12種化合物光譜的關系特征及其規律,確定配體與5-氟尿嘧啶相連點是N1-H還是N2-H的判據。卟啉環上苯的1HNMR峰形受取代基氯原子位置影響較大,且化學位移向低場移動,不受卟啉鏈長短的影響。12種化合物的熒光強度都遵循雙取代化合物高于單取代化合物的規律。
分光光度法測定痕量錳(Ⅱ)
朱展才 , 朱國輝 , 王佩珊
2001, 29(9): 1021-1023.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
堿性條件下,錳(Ⅱ)與甲基紫、溴化鉀反應形成紫色締合物,吸收峰位于580nm,表觀摩爾吸光系數ε580=1.6×105L·mol-1·cm-11,錳濃度在20~160μg/L范圍內遵守比耳定律。本法操作簡便,靈敏度高,用于試樣中痕量錳的測定,結果令人滿意。
離子色譜熒光檢測法測定廢水中痕量2-氨基聯苯和4-氨基聯苯
朱巖 , 蔣銀土 , 葉明立 , 郭丹 , 項光宏
2001, 29(9): 1024-1026.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用離子色譜熒光檢測法測定廢水中的2-氨基聯苯(2-ADP)和4-氨基聯苯(4-ADP).流動相為1.0mL/min的0.06mol/LNaCl,0.08mol/LHCl,40%(V/V)ACN,分離柱為Dinoex OmniPac PCX-500.該法具有良好的重現性和線性關系,2-ADP和4-ADP的回收率分別為98.5%~101.4%和102.2%~104.0%,檢測限分別為0.006mg/L和0.10mg/L.
鹽酸二甲雙胍在玻碳電極上的伏安行為及測定
劉永明 , 李桂芝
2001, 29(9): 1027-1029.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
對鹽酸二甲雙胍在玻碳電極上的伏安行為進行了研究,發現在0.3mol/LNaOH底液中,鹽酸二甲雙胍于-0.37V產生良好的還原峰,其濃度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范圍內與峰電流有良好的線性關系,該方法具有很強的抗干擾能力。實驗測定了鹽酸二甲雙胍片劑中的鹽酸二甲雙胍含量。測得糖尿病人尿液中鹽酸二甲雙胍含量為7.73×10-4mol/L,測得RSD為3.6%,回收率93.0%~105.0%.
阻抑氧化甲基橙動力學光度法測定硒(Ⅳ)
劉長久 , 羊細群 , 劉繼聲
2001, 29(9): 1030-1032.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在鹽酸介質中和2,2′-聯吡啶存在下,痕量硒(Ⅳ)能阻抑氯酸鉀氧化甲基橙褪色反應,研究了反應的最佳條件及動力學參數,從而建立了動力學光度法測定痕量硒的新方法。方法的線性范圍為0~24μg/L;檢出限為1.82×10-7g/L.用于食品、藥物中痕量硒的測定,結果滿意。
電荷注入檢測器電感耦合等離子體光譜儀測定堿金屬的分析性能
辛仁軒 , 宋崇立
2001, 29(9): 1033-1035.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了帶有電荷注入檢測器的等離子體光譜儀測定Li、Na、K的分析性能。測定了堿金屬主要分析線的檢出限,標準曲線的線性動態范圍,元素間的相互影響。探討了RSD與濃度的關系及Na對等離子體穩健性的影響。
穩健回歸解析紫外光度法同時測定磺胺甲噁唑和甲氧芐啶
耿新 , 李井會 , 高禮讓 , 朱秀慧
2001, 29(9): 1036-1038.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的紫外光譜嚴重重疊,本文構造和使用兩個M估計的新的目標函數導函數Ψ(x)函數,并由此建立兩個新穩健回歸方法,以此解析重疊的吸收光譜,不經分離紫外分光光度法同時測定磺胺甲惡唑和甲氧芐啶,結果滿意。為多組分同時測定提供了兩個新穩健回歸方法。
靛藍胭脂紅-高碘酸鉀-草酸鈉催化光度法測定鋼中微量釩
白林山 , 金斌
2001, 29(9): 1039-1042.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在1mol/L磷酸介質中,釩(V)對KIO4氧化靛藍胭脂紅褪色反應的催化作用及草酸鈉的活化作用,建立了一種測定釩的方法。無草酸鈉時該體系為準零級反應,表觀活化能為76.7kJ/mol,在22℃時釩量在0~5mg/L范圍內與ΔA呈線性,檢出限為0.1mg/L.在草酸鈉存在下則為準一級反應,表觀活化能為60.1kJ/mol,釩量在0~mg/L范圍內與Ig(A0/A)呈線性,檢出限為0.02mg/L.提高介質酸度,可顯著降低反應溫度。在NaF及尿素存在下,大多數常見離子無干擾。本法簡便快速,選擇性和靈敏度較高,用于鋼中微量釩的直接測定,結果滿意。
衍生化高效液相色譜法分析烯唑醇、烯效唑光學異構體
蔣木庚 , 楊春龍 , 蔣豐
2001, 29(9): 1043-1045.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
報道烯唑醇和烯效唑光學異構體的色譜分析方法。樣品與R(-)-戊菊酸反應制備成非對映衍生物,然后在普通高效液相色譜柱上實現了R(-)和S(+)光學異構體的分離與測定。方法的精確度為相對標準偏差2.0%~2.5%(n=8).異構體衍生物的化學結構用氣相色譜/質譜和紅外光譜法鑒定。
大豆磷脂的高效液相色譜分析
夏海濤 , 安紅 , 劉郁芬 , 于春玲
2001, 29(9): 1046-1048.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用正相高效液相色譜法,梯度洗脫程序和蒸發光散射檢測器對大豆磷脂組成進行分析,在15min內將大豆磷脂中4種重要組分:卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂和磷脂酸與其它組分完全分離。用外標法對這4種重要成分進行定量,線性范圍為0.2~5.8g/L;回收率為96.7~100.8%;相對標準偏差為0.82%~1.34%.方法用于實際樣品測定,獲得滿意的結果。
色氨酸熒光猝滅法測定人發稀土總量
范哲鋒 , 杜黎明 , 靳曉濤
2001, 29(9): 1049-1051.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了稀土元素對色氨酸的熒光猝滅效應,結果發現,在pH=11的Hac-H3BO3-H3PO4-NaOH緩沖溶液中,各種稀土元素對色氨酸的熒光有猝滅效應。在此基礎上建立了色氨酸熒光猝滅法測定稀土總量的分析新方法。稀土總量在0~50靏/25mL范圍內,色氨酸熒光強度的差值與稀土總量呈現良好的線性關系。方法檢出限為0.23μg/L;相對標準偏差為1.1%~2.9%;樣品加標回收率為98.9%~101.2%.方法簡便,靈敏度高,已用于人發樣品中稀土總量測定。
過氧化氫-鉬(Ⅵ)-剛果紅催化體系測定痕量鉬
劉長增
2001, 29(9): 1052-1054.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鉬(Ⅵ)催化過氧化氫氧化剛果紅的反應,提出了測定痕量鉬的新催化光度法。考察了試劑濃度和干擾離子對反應速率的影響,催化反應的表觀活化能E′=89.02kJ/mol,表觀速率常數k′=7.29×10-4/s,方法的測定范圍是0.17~10μg/L,檢出限是1.7×10-10g/mL已用于井水及大豆中鉬的測定。
以溴化鉀-溴酸鉀-2′,7′-二氯熒光素為試劑對痕量水楊酸的間接熒光測定法
龔波林
2001, 29(9): 1055-1057.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH為3.8~7.0范圍內,利用Br2(0.5mol/LH2SO4介質中,Br-與BrO3-反應生成)與2′,7′-二氯熒光素反應,使2′,7-二氯熒光素熒光猝滅。當加入水楊酸時,水楊酸的溴代反應使體系熒光增強,建立了熒光法間接測定痕量水楊酸的新方法。該體系激發波長,發射波長分別為雃λex505nm,λem520nm.水楊酸濃度在2.0~48.0μg/L范圍內呈線性關系;檢出限為2.0μg/L.本法選擇性好,用于腳癬藥水中水楊酸的測定,結果滿意。
低電滲流的毛細管區帶電泳分離丹酰氨基酸
鄧超 , 何金蘭
2001, 29(9): 1058-1061.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了低電滲流的毛細管區帶電泳分離丹酰氨基酸的新方法,詳細研究了緩沖體系的濃度,pH值以及各種添加劑的影響。發現組分遷移時間對緩沖體系pH值極為敏感;添加一定量的甘氨酸,使分離選擇性極大的改善;即,能改善待測組分的電離平衡的因素均能有效地改善分離選擇性。對低電滲流區帶電泳分離機制進行了詳盡的討論。
在非離子表面活性劑存在下流動注射催化光度法測定硒(Ⅳ)
樊靜 , 葉存玲 , 馮素玲 , 張一敏 , 郝大情 , 田國均
2001, 29(9): 1062-1064.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
利用非離子表面活性劑存在下的膠束催化作用,硒(Ⅳ)對Na2S還原培花青(GC)有強催化作用,建立了流動注射催化光度法測定硒(Ⅳ)的新方法。本方法的測定范圍為0.05~1.00mg/L,檢測限為0.01mg/L。11次重復測定的相對標準偏差不大于2.0%.用于硒酵母、豬腎、自來水和金施爾康藥片中硒的測定,結果滿意。
苯酚、正丁醇、β-環糊精、1-溴代萘四元包絡物室溫燐光光譜及分析應用
黃高凌 , 張勇 , 鄭鳳蘭 , 任鋒
2001, 29(9): 1065-1067.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在含有正丁醇(n-Bu)的β-環糊精(β-CD)溶液中,加入有機小分子苯酚(phenol)后誘導1-溴代萘(1-BrN)發射強的室溫光(RTP)的光譜性質。實驗表明所研究體系中形成了1-BrN/β-CD/n-Bu/phenol四元包絡物。考察了利用該體系測定痕量1-BrN的定量方法的可行性,結果發現1-BrN的線性范圍為:1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,其檢出限為6.02×10-9mol/L.
反相高效液相色譜法同時測定食品和多維片中8種水溶性維生素
成志強 , 孫成均 , 黎源倩
2001, 29(9): 1068-1071.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以0.05mol/LKH2PO4-甲醇為流動相的梯度洗脫反相高效液相色譜同時測定水溶性維生素C、B1、B2、B6、B12、煙酸、煙酰胺和葉酸的分析方法。方法檢出限為1.4~0.76ng,用該法測定了奶粉、玉米粉、飲料及復合維生素片中水溶性維生素,相對標準偏差為2.8%~8.8%;加標回收率為74.7%~112.5%.
毛細管電泳-電化學檢測測定茶葉中咖啡因、表兒茶素和抗壞血酸
曹玉華 , 張欣 , 丁祥歡 , 方禹之 , 葉建農
2001, 29(9): 1072-1075.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛細管電泳電化學檢測同時測定了6種茶葉中的咖啡因、表兒茶素和抗壞血酸的含量,考察了實驗參數對分離、檢測的影響。在最佳實驗條件下,以300μm直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電極為1.20V(vs.SCE),在25mmol/L硼酸鹽25mmol/L磷酸鹽(pH7.6)的混合運行緩沖液中,上述各組分在16min內能完全分離。咖啡因、表兒茶素和抗壞血酸在2×10-3mol/L~1×10-5mol/L、5×10-5mol/L~5×10-7mol/L、2×10-4mol/L~1×10-5mol/L范圍內呈線性關系,檢測下限分別為6×10-6mol/L、4×10-7mol/L和1×10-6mol/L.該法直接用于茶葉中咖啡因、表兒茶素和抗壞血酸的測定,結果令人滿意。
超臨界流體色譜法分離二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸
任其龍 , 熊任天 , 王憲達 , 吳平東
2001, 29(9): 1076-1078.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
以二氧化碳單一作流動相,ODS柱為固定相,用超臨界流體色譜法分離了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作溫度和壓力對容量因子(k′)和分離度(R)的影響,并根據EPA和DHA在超臨界二氧化碳中溶解度的變化規律,對實驗結果做了定性的解釋。
吡哆辛的燐光分析法及應用
黃如衡
2001, 29(9): 1079-1082.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
吡哆辛(VB6)在堿液中有強的磷光(λex316nm,λem444nm,壽命1.8s),經紫外光照射后磷光消失。光照前后磷光強度差(ΔP)與吡哆辛含量呈線性關系。建立了吡哆辛的低溫磷光分析法,并應用于制劑及一些生物組織中吡哆辛含量分析。
二極管陣列檢測-激光誘導熒光光度法測定食品中痕量銅
欒崇林 , 黎源倩 , 楊俊 , 楊經國 , 鐘先瓊
2001, 29(9): 1083-1085.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
為了建立食品中痕量銅的新分析方法,本文利用自行組裝的激光誘導熒光-CCD二極管陣列檢測器-計算機聯用裝置,研究了銅催化H2O2氧化羅丹明B的反應體系。在氨氟化銨(pH=9.0)緩沖溶液中,激發波長532.0nm,發射波長580.0nm條件下,采用催化熒光光度法實現了食品樣品中痕量銅的測定。方法的線性范圍0.5~4.0μg/L,方法的檢出限為0.5μg/L,加標回收率為86.9%~108.6%,相對標準偏差不大于9.70%.
微乳液毛細管電動色譜烷基苯的保留行為
袁煒 , 呂建德 , 徐秀珠 , 傅小蕓
2001, 29(9): 1086-1089.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以陰離子表面活性劑十二烷基硫酸納(SDS)和陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)組成的微乳液體系為分離介質,研究一組烷基苯同系物的毛細管電動色譜分離,較系統地考察了多種微乳液條件下溶質的保留時間,容量因子和電動色譜時間窗。結果表明,在SDS組成的微乳液體系中,烷基苯同系物的logk′與烷基鏈碳數(C=0~5)呈良好線性關系,logk′=aC+b,r﹥0.9921.微乳液組成的變化對兩種體系的電動分離有不同的影響規律,并對作用機理進行了探討。
評述與進展
示波分析研究的新進展
鄭建斌 , 張宏芳 , 高鴻
2001, 29(9): 1090-1097.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了近年來示波分析的新進展,內容包括:計算機和化學計量學在示波分析中的應用以及多階半微分和高低頻交流示波計時電位法、銀電極交流示波計時電位法等示波分析新方法。引文獻75篇。
毛細管電泳手性分離中的協同效應
顧峻嶺 , 傅若農
2001, 29(9): 1098-1101.
[摘要](96) [FullText PDF](1)
摘要:
綜述了毛細管電泳手性分離中的協同效應。介紹了毛細管電泳手性分離中雙手性選擇劑的應用情況,表明用CDs/CDs,CDs/crown組成的雙選擇劑及聚合環糊精衍生物、聚合手性膠束體系有可能改善難拆分的對映體物質的分離效果,展示了協同效應的毛細管電泳拆分復雜物質對映體中的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
熱天平用水蒸汽發生系統的研制與配套
崔洪 , 楊建麗 , 劉振宇 , 畢繼誠
2001, 29(9): 1102-1105.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
自制水蒸汽發生系統與TGA92熱天平(Setaram公司)配套,水蒸汽的體積分數在1%~40%范圍內可調。通過對煤及煤液化殘渣的水蒸汽氣化研究,得到的熱重曲線平滑。說明該裝置出水平穩,無脈沖,沒有影響儀器本身的性能指標。該系統的配置拓展了儀器的使用功能。
來稿摘登
氧氟沙星聚氯乙烯膜涂層玻璃電極研制及應用
吳靜 , 趙海蘭 , 魏林恒 , 艾天宗 , 董學芝
2001, 29(9): 1106-1106.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
氧氟沙星是一種新型廣譜抗菌素類藥物,國家衛生部部頒標準中其含量的測定方法是高效液相色譜法。本文以氧氟沙星與四苯硼酸根形成的締合物為電活性物質制備了氧氟沙星PVC膜涂層玻璃電極,同時對它的性能進行了研究。該電極制作方法簡單,響應迅速,用于氧氟沙星注射液和口服膠囊的測定,結果與高效液相色譜法一致。
N-烯丙基-N′-(對苯磺酸鈉)硫脲與鈀(Ⅱ)的顯色反應及其應用
馬萬山 , 許春萱 , 張玉霞 , 楊海申
2001, 29(9): 1107-1107.
[摘要](166) [FullText PDF](2)
摘要:
N-烯丙基-N′-(對苯磺酸鈉)硫脲(以下簡寫為NaNTU)是我們合成的一種新的硫脲類衍生物,性質穩定,易溶于水,無毒,具有很好的分析特性。從我們研究的36種離子與NaNTU的反應情況看,在1.7~4.2mol/L的HNO3溶液中,只有鈀(Ⅱ)能與NaNTU生成黃色絡合物。據此,我們成功地將其用于鈀(Ⅱ)的鑒定,取得了很好的效果。在此基礎上,將該試劑首次應用于鈀(Ⅱ)的光度分析,從而建立了光度法測定微量鈀(Ⅱ)的新方法。
反相高效液相色譜法測定人尿中的司帕沙星
杜黎明 , 衛洪清 , 郜艷 , 常兆勇
2001, 29(9): 1108-1108.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
司帕沙星(5-氨基-1-環丙基-7-(順-3,5-二甲基-1-哌嗪基)6,8-二氟-1,4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸,SPFX)只能發射微弱的熒光。因此,研究司帕沙星的熒光增敏在臨床和藥代動力學方面具有重要意義。有關司帕沙星的分析方法已有較多文獻報道,有關熒光檢測-高效液相色譜測定司帕沙星的方法至今文獻報道很少。作者采用亞硝酸氫溴酸為衍生化試劑。對司帕沙星的衍生化熒光增敏進行了研究,發現在酸性介質中,司帕沙星極易被亞硝酸所氧化,繼而在溴化亞銅存在下與氫溴酸反應,生成強的熒光物質。
5H-苯基聯苯膦磺化產物的薄層色譜分離
董慧茹 , 張敬暢 , 張建軍 , 金花
2001, 29(9): 1109-1109.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
5H-苯基聯苯膦(5H-phenyl-dibenzophosphole,PDBP)的磺化產物是一種多組分的復雜混合物,在石油化學工業具有很好的應用前景。5H-苯基聯苯膦是三苯基膦的衍生物,是三苯基膦經橋連反應生成。經與發煙硫酸/硼酸的無水混合物反應,氫氧化鈉中和,生成PDBP磺酸鈉的混合物。混合物中除了可能含有目標產物二磺化PDBP和三磺化PDBP外,還可能含有取代位置不同的一磺化產物的異構體,二磺化和三磺化PDBP的氧化物,以及Na2SO4等。
一種測定溶解氧用電荷轉移絡合物修飾電極
任小明
2001, 29(9): 1110-1110.
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摘要:
溶解氧(DO)是一種水質綜合指示[1]。其經曲測定方法如Winkler [2]法及改進方法耗時多、成本高、操作繁瑣。氧電極[3]可以較方便地在現場使用,但靈敏度和精度較差。本文報道一種Cu2+-鄰菲啰啉-1,2-二氰基-1,2-二巰基乙烯電荷轉移三元絡合物[4,5]化學修飾電極,因其較低的可逆氧化還原電位和電荷轉移特性,對DO發生平行催化還原而實現測定。
溴化十六烷基三甲銨與鄰{2-[α-(2-羥基-磺酸苯偶氮)-亞芐基]肼基}苯甲酸的顯色反應及其應用
遲燕華 , 莊稼 , 白進偉
2001, 29(9): 1111-1111.
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摘要:
表面活性劑在工農業生產及人類日常生活中的應用越來越廣泛,研究表明活性劑在環境中的轉化、遷移及對生理過程的影響以及對它的測定是十分有意義的課題,常規測定陽離子表面活性劑的方法有稱重、萃取、滴定、電張力、交流示波極譜法、氣相色譜法、光化學等,但這些方法大多操作繁瑣、復雜,并且靈敏度不高。實驗發現鄰{2-[α-(2-羥基-磺酸苯偶氮)-亞芐基]肼基}苯甲酸(ZCN)與溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)在pH5.0的緩沖溶液中相互作用,致使UV光譜發生變化,最大吸收峰紅移80~110nm,具有較好的對比性。同時發現此法具有較高的靈敏度和較寬的線性范圍。
新型側鏈聚硅氧烷液晶高分子用作毛細管柱氣相色譜固定液
唐新德 , 趙軍 , 楊天祝
2001, 29(9): 1112-1112.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
尋求高選擇性固定液是當今毛細管柱氣相色譜研究的重要課題之一。1982年,Finkelmann等首次把側鏈聚硅氧烷高分子液晶用作氣相色譜固定液,成功地分離了二環芳烴異構體2,3-二甲萘、1,4-二甲萘和二苯甲烷。側鏈聚硅氧烷高分子液晶易涂漬,選擇性和熱穩定性皆優于低分子液晶。本文對兩種新型側鏈聚硅氧烷液晶高分子用作氣相色譜固定液進行了探討。
微波消解-分光光度法測定石油化工循環水中總磷
孫曉娟 , 蘇躍增 , 金鳳明 , 尹崇春
2001, 29(9): 1113-1113.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
為滅菌、緩蝕、阻垢,在循環冷卻水中常加入一種含有機磷的水質穩定劑,因此,循環水中總磷的控制至關重要。本文采用微波幅射法對含有機磷的循環水樣品進行消解,將有機磷和各種形態的無機磷氧化轉變為正磷酸后加以測定。從而大大縮短了樣品前處理的時間,提高了分析速度。
南鶴虱揮發油化學成分的氣相色譜/質譜分析
崔兆杰 , 邱琴 , 劉廷禮 , 苗欣
2001, 29(9): 1114-1114.
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摘要:
南鶴虱為傘形科植物野胡蘿卜(Daucus carota L.)的干燥成熟果實。主產于江蘇、安徽、浙江、湖北等省。南鶴虱具有殺蟲消積之功效。用于治療蛔蟲、蟯蟲、絳蟲病,以及蟲積腹痛,小兒疳積。有關南鶴虱的揮發性成分雖已有文獻報道,但由于產地、環境條件的差異,不同產地的南鶴虱成分有著明顯的差異。本文采用湖北省竹山縣所產南鶴虱,以水蒸氣蒸餾法提取揮發油(收油率為3.8%),經無水硫酸鈉干燥后,進行毛細管氣相色譜分析,共分離出31個峰,以歸一化法計算了各個峰的相對含量,用氣相色譜-質譜法從中共鑒定了26個成分,占揮發油總組分的83%以上。
毛細管氣相色譜法分析清潔汽油中甲基叔丁基醚含量
劉嘉敏 , 申林波 , 譚華 , 彭曉輝
2001, 29(9): 1115-1115.
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摘要:
為了提高汽油的辛烷值及抗爆性能,甲基叔丁基醚(MTBE)可作為一種重要的調和組分。但由于其對健康的不良影響,其含量應嚴格地進行控制。以往氣相色譜法中較準確的內標法,由于對相對校正因子的計算不準確而使定量的準確度較差,低含量時結果偏高。因而開發一種更準確的分析方法勢在必行。
高壓微波消解電位滴定法測定氧化釩中的各種價態釩
徐本平 , 易桂華 , 徐亞筠
2001, 29(9): 1116-1116.
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摘要:
近年來,關于價態釩的分析研究較多根據國內外的資料介紹:目前尚不能解決三氧化二釩中價態釩的分析問題。雖有些分析方法有應用,但只適應于單一價態釩或簡單體系的物料,對于各種價態V(Ⅲ)、V(Ⅳ)、V(Ⅴ)共存的分析方法,還未見報道。我們通過對三氧化二釩物料組成進行成份分析及X射線衍射物相分析確定該物料主要為釩的氧化物。由于低價釩不穩定極易被氧化且與高價氧化物間的反應不易控制,要測定各種不同價態的釩,難度很大,歸根結底應解決以下兩個問題:①高價釩與低價釩氧化物相分離;②各種價態釩混合的情形下,進行準確測定。
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