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2001年29卷8期

研究報告
電色譜中中性溶質柱內富集研究
張維冰 , 朱軍 , 尤進茂 , 張博 , 平貴臣 , 張玉奎
2001, 29(8): 869-875.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
中性溶質在毛細管電色譜中的富集可以通過調節有機調節劑在運行緩沖溶液和進樣區段中的濃度及適當增加進樣長度來實現,富集作用主要由兩種過程控制,即進樣過程中的自富集作用和運行過程中的一般輸運富集作用.采用弛豫理論的研究方法得到了描述富集效果與操作條件關系的理論表達式,結果表明:隨進樣長度的增加,可以有效提高富集效果;進樣長度對柱效的影響也與有機調節劑的濃度有關,當其在兩區段中的濃度差別較大時,適當加長進樣時間并不會對柱效產生太大的影響.對安息香和美芬妥因兩種藥物的實驗研究達到了超過100倍的富集效果.
固相萃取-高效液相色譜-質譜聯機在線分析水中痕量除草劑
任晉 , 黃翠玲 , 趙國棟 , 蔣可
2001, 29(8): 876-880.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了飲用水中痕量除草劑的SPELCMS聯機測試方法,該方法僅用45min就可完成水樣中7種除草劑(阿特拉津,西草凈,西碼凈,殺草凈,敵稗,乙草胺,甲磺隆)的分析,檢測限低于歐共體所要求的飲用水標準(單種農藥濃度小于0.1μg/L).比起液液萃取,離線SPE等其他前處理方法,在線SPE的結果的重現性和精密度方面大大優于前者,環境水樣分析時間大大減少(所需時間為液液萃取的1/60,離線SPE的1/20),而且更安全性和可靠.我們已在華北某地的地表水和地下水中檢測出阿特拉津(19μg/L)和乙草胺(1.64μg/L).
仿生膜內固定的多巴胺對抗壞血酸的氧化作用
吳正巖 , 唐紀琳 , 汪爾康
2001, 29(8): 881-884.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳電極表面上成功地構筑了一種仿生膜——磷脂澆鑄膜.將多巴胺固定在膜內,研究了其對2.0×10-3mol/L的抗壞血酸的催化氧化作用,抗壞血酸的氧化過電位被降低了大約260mV.
多環芳烴氣相色譜保留指數預測與估算
林治華 , 胥江河 , 劉樹深 , 李志良
2001, 29(8): 885-889.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
按碳原子的鍵合特性對其進行分類,定義并計算了多環芳烴的分子距邊矢量(VMDE).在此基礎上對94種多環芳烴的氣相色譜保留指數(RI)進行定量相關性研究,發現色譜保留指數與分子距邊矢量之間存在良好的線性關系,RI=a+b VMDE,n=94,相關系數r=0.9946,均方根誤差RMS=8.15.同時,還進行了留一法交互檢驗結果為r=0.9928,RMS=9.35.表明了新分子距邊矢量的合理性和有效性,可成功地用于多環芳烴氣相色譜保留指數的估計與預測,有望在定量構效關系研究中獲得廣泛的運用.
AG50W-x8樹脂分離去除鋇的多原子離子對電感耦合等離子體質譜法測定稀土元素的質譜干擾
曹心德 , 尹明 , 王曉蓉
2001, 29(8): 890-893.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
采用AG50W-x8陽離子交換樹脂,以HNO3作為梯度淋洗劑,可有效地分離Ba和稀土元素.實驗表明:以2mol/L HNO3淋洗時,99.5%的Ba被分離去除;以5mol/L HNO3淋洗時,稀土的回收率在96%~110%之間.標準參考物質的分析結果顯示測定值與標準值十分接近,表明AG50W-x8陽離子交換樹脂分離可有效地去除Ba元素的多原子離子(BaO+,BaOH+)對ICPMS法測定稀土元素測定的質譜干擾.該方法準確、可靠.同時,為準確測定Eu提供了一條新的途徑.
親和膜色譜法純化人血漿纖溶酶原
甘宏宇 , 商振華 , 秦國平 , 劉學良 , 王俊德
2001, 29(8): 894-897.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
首次以尼龍膜為基質,分別采用三氯三嗪和1,4-丁二醇二縮水甘油醚活化法,制備了以L-賴氨酸為配基的親和膜.首次使用親和膜色譜法成功地從人血漿中快速純化出了高純度的纖溶酶原,電泳分析顯示一個主要的譜帶.為規模化快速純化臨床用高純度纖溶酶原提供了新方法.
研究簡報
LM優化反向傳播網絡測定多組分
易忠勝 , 吳永華
2001, 29(8): 898-900.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
為了提高此網絡算法的學習效率及穩定性,在反向傳播算法(backpropagation(BP))中引入了基于非線性最小二乘法的Levenberg-Marquart(LM)最優算法,替代原BP算法中的梯度下降法尋找最佳網絡連接權值.LM優化算法其學習效率比帶動量項的BP算法高一個數量級以上,值得推廣應用.將其用于混合體系的多組份CAS-CTMAB顯色體系光度法同時測定Ca、Mg、Fe,得到平均預測誤差為2.6534mg/L,平均預測方差為1.9580,能夠滿足多組分測定的需要.
丙醇-硫酸銨-水液-液體系萃取分離鉑、鈀、銠和金
高云濤 , 吳立生 , 王偉
2001, 29(8): 901-903.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了丙醇-(NH4)2SO4水液液體系對鉑Ⅱ、鈀Ⅱ、銠Ⅲ和金Ⅲ氯化亞錫絡陰離子的萃取行為及體系在鹽酸介質中的分相條件.實驗表明在鹽酸介質中體系可同時萃取Ⅱ、鈀Ⅱ、銠Ⅲ和金Ⅲ,對鉑、鈀、銠和金的萃取率分別是994%、990%、983%、998%,方法可用于從賤金屬中分離鉑、鈀、銠、金.對陽極泥、砂鉑礦、廢催化劑樣品的分離分析結果與其它方法相符.
鹽酸川芎嗪在玻碳電極上的伏安行為及應用
劉永明 , 李桂芝
2001, 29(8): 904-906.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
對鹽酸川芎嗪在玻碳電極上的伏安行為進行了研究,在0.01mol/L KCl~HCl(pH2.2)底液中鹽酸川芎嗪于-0.55V處產生良好的陰極還原峰,其濃度在1.0×10-6~1.0×10-4mol/L范圍內與峰電流呈線性關系.該方法具有很強的抗干擾能力,操作簡便、快速.用于注射液中鹽酸川芎嗪的測定,結果滿意.對電極反應機理也進行了探討.
催化動力學光度法測定痕量銅Ⅱ
王旭珍 , 龐秀江 , 朱啟秀 , 王玉寶 , 張秀香
2001, 29(8): 907-909.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在磷酸介質中,銅Ⅱ催化過氧化氫氧化偶氮胂Ⅰ褪色反應的適宜條件與影響因素,建立了動力學光度法測定痕量銅的新方法.方法線性范圍為0~100μg/L,檢出限為2.79×10-9gmL.該催化反應對Cu為一級反應,表觀活化能為65.6kJ/mol,表觀反應速率常數為9.63×10-4s-1.用于水樣、電鍍液和發樣中銅Ⅱ的測定,相對標準偏差為0.7%~4.7%,標準加入回收率為97.8%~104.2%.
Tb3+敏化化學發光法測定氟羅沙星
聶麗華 , 趙慧春 , 王旭
2001, 29(8): 910-912.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Tb3+能大大增強CeH2SO3-FLX的化學發光,建立了一種簡單、快速、高靈敏度、高選擇性的測定氟羅沙星的新方法,氟羅沙星濃度在2.0×10-9~8.0×10-8mol/L范圍內時,發光強度與氟羅沙星濃度呈良好的線性關系,方法的檢出限為8.3×10-10mol/L,對2.0×10-8mol/L的氟羅沙星平行測定11次,相對標準偏差為1.2%.并用該方法測定了沃爾得及天方片劑中氟羅沙星的含量,不經任何預處理,直接測定了尿樣中氟羅沙星的含量及回收率,結果令人滿意.
氣相色譜法與化學法測定混合烷基鋁中烷基置換反應的總速率
李寶軍 , 王輝 , 何仁 , 何寬
2001, 29(8): 913-915.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
研究乙烯對混合烷基鋁(C2-26)中烷基的置換反應的分析方法.采用水解反應產物,準確測量產生氣體的體積,用氣相色譜法分析其中乙烷的含量,用化學法測定水解產物水相中的鋁含量.計算出置換反應的轉化率為82.89%,反應速率為0.4502mol(C2H5)mol(Al)sec.建立的方法簡便、快速、精密度良好,可應用于其他有機鋁化合物的置換反應.
槲皮素化學修飾碳糊電極吸附溶出伏安法測定痕量鉛
費俊杰 , 黎拒難 , 易芬云
2001, 29(8): 916-918.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用槲皮素修飾碳糊電極測定痕量鉛的新方法,在0.10mol/L甲酸鹽緩沖液(pH 4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)攪拌富集,再在-0.70V靜止還原40s后,陽極化掃描,于-0.42V左右獲得一靈敏的鉛陽極溶出峰.在最佳條件下,富集不同時間,其二次導數峰電流與Pb2+在1.0×10-8~8.0×10-7mol/L和2.0×10-9~6.0×10-8mol/L兩個范圍內呈線性關系,檢出限為8.0×10-10mol/L(S/N=3).同時初步探討了電極反應機理.
氣相色譜電子捕獲檢測法測定人尿中氟硝西泮的代謝物7-氨基氟硝西泮
邢麗梅 , 譚家鎰 , 李發美 , 姜兆林
2001, 29(8): 919-921.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜電子捕獲檢測法測定人尿中氟硝西泮的代謝物7氨基氟硝西泮.測定時尿中加入內標7-氨基硝西泮,用β-葡萄糖醛酸苷酶水解及堿性液液萃取,再用七氟丁酸酐衍生化.尿中7-氨基氟硝西泮提取率為96.8%;回收率為98.6±3.4%(平均值±SD);檢出限為1.2μg/L,對口服治療量氟硝西泮的人尿進行檢測,可檢出服藥后60h尿中的7-氨基氟硝西泮.
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚與二氯化雙(丁氧羰乙基)錫的顯色反應及其應用
羅宗銘 , 盧業玉 , 陳煥堅 , 崔英德 , 陳達美
2001, 29(8): 922-925.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 2.7的HAc-NaAc緩沖溶液中和有Triton X-100存在下,二氯化雙(丁氧羰乙基)錫(簡寫為R2SnCl2)與2-(-5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)形成1:1紫紅色絡合物,絡合物的最大吸收波長為505nm;表觀摩爾吸光系數1.05×105L·mol-1·cm-1.R2SnCl2中的Sn濃度在0.06~1.30mg/L范圍內符合比爾定律.方法用于PVC中間產品及污水中R2SnCl2的測定,結果滿意.相對標準偏差分別為2.4%和4.5%;回收率在95.4%~98.2%之間.
溴酸鉀-溴甲酚紫催化光度法測定水中痕量亞硝酸根
白林山 , 池至河
2001, 29(8): 926-929.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在0.45mol/mL H3PO4中NO2對KBrO3氧化溴甲酚紫的催化褪色反應,建立了測定NO2-的新方法.發現溫度僅對反應初速有較大影響,但在10~22min及20~28℃范圍內ΔA趨于恒定,溫度及時間幾乎無影響.在反應12min后于434nm測定NO2-,線性范圍及檢測限分別為0.01~0.4mg/L及9μg/L.多數常見離子無干擾.Fe可用NaF掩蔽,vV及基體干擾可加尿素制備空白樣予以扣除.本法簡便,靈敏度及選擇性較高,用于水中痕量NO2-的測定,結果滿意.
紙基質室溫燐光法研究氧氟沙星體內藥代動力學
李建晴 , 馮小花 , 雙少敏 , 晉衛軍 , 董川
2001, 29(8): 930-932.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了濾紙基質室溫燐光(PS-RTP)法測定人尿中氧氟沙星含量的新方法,并將該法用于人尿中氧氟沙星回收率和排出速率的測定.實驗表明:氧氟沙星在尿液中的平均回收率為99.1%,相對標準偏差RSD<1.7%.給藥后24h內的排泄率為77.7%,氧氟沙星最大藥物濃度出現的時間為2.5~4h.
高效液相色譜法同時測定甲基托布津和撲海因
林江麗 , 張麗靜 , 張旭龍 , 王吉德 , 劉瑞泉
2001, 29(8): 933-935.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種同時測定甲基托布津和撲海因的高效液相色譜法.方法的線性范圍、相對標準偏差和檢測限分別為:甲基托布津:1.0~40.0mg/L,0.7%,1.0mg/L;撲海因:0.25~125.0mg/L,0.6%,0.25mg/L.本方法用于保鮮劑中撲海因和甲基托布津含量及甜瓜中殘留量的測定,取得了很好的結果.
脂肪胺類化合物的13C核磁共振波譜模擬
許祿 , 胡建強
2001, 29(8): 936-940.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
對脂肪胺類化合物的13C核磁共振波譜進行了模擬,所用方法為數學模型法.為此,提取了共振碳原子所處化學環境的拓撲特征、幾何特征及電子特征.運用變量最優子集回歸法對變量進行了選擇,用多元回歸法構造了數學模型,得到了比較滿意的預測結果.
氧化還原熒光法測定痕量亞硝酸根
朱展才 , 許文偉 , 汪靜
2001, 29(8): 941-943.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了碘化鉀與亞硝酸根氧化還原反應生成游離碘使異硫氰酸熒光素熒光猝滅測定痕量亞硝酸根的新方法.其線性范圍為25~100μg/L,回歸方程為ΔF=7.98C-10.5,r=0.9990,方法的檢測限為12μg/L.本法快速、靈敏,操作簡便,用于水樣中痕量亞硝酸根的測定,結果良好.
羅丹明B-I3-離子締合物共振散射測定環境水樣中的鉻Ⅵ和鉻Ⅲ
申金山 , 李獻銳
2001, 29(8): 944-946.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在磷酸介質中,羅丹明B與I3-的離子締合物的共振散射光譜.確定了散射光強度與溶液中CrⅥ濃度的關系.提出了共振散射測定CrⅥ的新方法.方法的檢出限為2.2μg/L,線性范圍為10.0~500μg/L.結合離子交換分離法,用于環境水樣中鉻的形態分析,結果滿意.
阻抑甲基橙褪色動力學光度法測定痕量汞
姚紹龍
2001, 29(8): 947-949.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=4.5的鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鈉緩沖介質和溴化十六烷基三甲基銨溶液中,Hg2+對I-催化IO4-氧化甲基橙褪色有阻抑作用,研究了其動力學條件,建立了測定二價汞的動力學光度分析方法.本法的線性范圍為0~20.0mg/L;檢出限為1.1×10-11gmL.除NH4+、Cr、Ag+外,常見離子均不影響測定.NH4+可煮沸除去,Cr、Ag+干擾可加入Na2S2O3消除.用于天然水和人發中痕量汞的測定,標準加入回收率為98.3%~102.8%;RSD為1.2%~2.2%(n=6).
阻抑反應動力學光度法測定微量鈣
李建平 , 魏小平 , 相麗梅
2001, 29(8): 950-953.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了測定微量鈣的阻抑反應動力學光度法.在0.012mol/L硫酸中,KBrO3氧化偶氮氯磷Ⅲ褪色,Ca2+可阻抑該褪色反應的速度.最大吸收波長為550nm.Ca2+濃度在0~1.4mg/L范圍內與ΔA呈線性關系,檢出限0.0042mg/L.方法準確、靈敏、簡便.用于直接測定水樣中的微量鈣,獲得滿意的結果.
仲辛基苯氧基乙酸基本常數的測定
樂善堂 , 王艷枝 , 陳閩子 , 韓樹民 , 李德謙 , 蘇鏘
2001, 29(8): 954-956.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在25℃,利用兩相滴定法測定了仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)在水中的溶解度S,離解常數Ka,庚烷中的二聚常數K2和水-庚烷兩相間的分配常數Kd.實驗測得S=1.40×10-4mol/L,Ka=3.02×10-4,K2=3.56×102,Kd=4.06×102.
染毒水樣中神經性毒劑水解產物的分析
胡緒英 , 婁艷紅 , 周永新
2001, 29(8): 957-960.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了對水中6種神經性毒劑水解產物固相萃取的萃取劑、洗脫劑等因素對萃取率的影響.以LCCN小柱為萃取劑,1%冰醋酸甲醇溶液為洗脫劑,測得萃取回收率為59.7%~100%,相對標準偏差為1.4%~7.2%.采用氣相色譜和色質聯用-選擇離子檢測法對水解產物三甲基硅烷(TMS)衍生物進行分析鑒定,水中水解產物最低檢測濃度為0.002~0.02mg/L.為今后水中神經性毒劑未知樣品分析提供了簡便、快速的分析方法.
高壓密封消解技術在電廠鹽垢分析中的應用
楊延 , 周小力
2001, 29(8): 961-963.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高壓密封消解技術來消解蒸汽汽輪機葉片上的鹽垢,確定了理想的消解體系及消解條件,能比較方便、快捷地完全消解鹽垢,并對消解后的元素分析測定作了相應的研究,結果令人滿意.本法的SiO2和Fe3+的標準加入回收率分別為95%~101%和97%~108%.
磁透鏡引起的氯化銀譜峰異常位移及其在X射線光電子能譜成象分析中的應用
趙良仲 , 劉芬
2001, 29(8): 964-966.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
用X射線光電子能譜(XPS)分析了與樣品托有良好電接觸的銀片及其上面的AgCl.觀察到在使用樣品磁透鏡和非單色化X射線源的實驗條件下不導電的AgCl的電子峰產生異常大的譜峰位移,還發現這種異常譜峰位移可以應用于XPS成象分析,以提高化學位移很小的元素化學態(如Ag0和Ag+)的XPS象的分辨能力.
評述與進展
電化學氫化物發生法的進展及其在原子光譜分析中的應用
李淑萍 , 郭旭明 , 黃本立 , 胡榮宗 , 王秋泉 , 李彬
2001, 29(8): 967-970.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
對電化學氫化物發生法及其在原子光譜分析中的應用進行了較為詳細的評述,并提出了其今后的發展方向,如擴大可測定元素的范圍;加強電化學氫化物發生反應過程中電極反應機理的探討;加強干擾消除方法和應用方面的研究等.
砷形態分析方法進展
張普敦 , 許國旺 , 魏復盛
2001, 29(8): 971-977.
[摘要](347) [FullText PDF](0)
摘要:
對光譜分析法、高效液相色譜法、毛細管電泳法以及氣相色譜法在砷形態分析中的應用進行了評述,比較了各種方法的優缺點.引用文獻82篇.
儀器裝置與實驗技術
密閉環境中人體自身代謝揮發性有機化合物氣相色譜/質譜分析
何正杰 , 于芳 , 何新星 , 姜潔
2001, 29(8): 978-982.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
參考EPATO-14方法,以稍加改裝熱解析裝置Tekmar6000和吹掃捕集裝置Tekmar3000作為進樣系統,對密閉環境中人體揮發性有機化合物(VOCs)進行了GC/MS定性分析和外標定量,初步確定了密閉環境中的生活人員給密閉的生活環境帶來的污染成分,為密閉環境的氣體凈化提供了依據.
來稿摘登
毛細管氣相色譜法測定淀粉糖漿中的糖含量
薛連海 , 王建剛 , 魏巍 , 王廣銓
2001, 29(8): 983-983.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
淀粉糖漿是由淀粉經水解、脫色和濃縮制成的,主要應用于食品工業.傳統的分析方法是采用化學法測定其中總糖和還原糖的含量.由于采用化學法時,樣品具有顏色或具有其它還原性物質時,對分析結果的準確性影響很大,而且,化學法不能測定出糖漿中各種糖的含量.本文采用二甲基亞砜為溶劑,環己烷為萃取劑,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷為衍生化試劑,對樣品直接進行衍生化萃取處理,用毛細管氣相色譜法測定了淀粉糖漿中的糖含量,方法的相對標準偏差小于4%.
微柱分離富集電感耦合等離子體質譜法測定海水中痕量稀土元素
劉春明 , 郭飛君 , 郭伊荇
2001, 29(8): 984-984.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
海水中的稀土元素(REEs)在海洋地球化學的研究中起著特殊的作用.常用的方法有共沉淀法、溶劑萃取等,溶劑萃取等,但操作都比較煩瑣.本文采用螯合官能團纖維微柱可同時分離基體并富集痕量REEs組分,分離與富集一步完成,是理想的預處理技術.本文根據前期工作制備了8-羥基喹啉-5-磺酸纖維濾紙片,以此作為微柱填充物,分離和富集了海水中的多種痕量稀土元素,實驗結果令人滿意.
高效液相色譜法測定蛇膽和人工蛇膽中的結合膽汁酸
肖洪濤 , 楊光 , 石朝周
2001, 29(8): 985-985.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
人工蛇膽是天然蛇膽的人工模擬物,其中含有牛磺膽酸(taurocholic axid,TCA),牛磺去氧膽酸(taurodeoxycholic acid,TDCA),膽綠素,粘蛋白等成分.本品是正在開發的一類新藥,為了制定質量標準,需要建立檢測方法.以往天然蛇膽的質量檢測方法主要采用薄層掃描法和先將TCA和TDCA水解成游離膽酸,再做成各種衍生物測定,操作繁瑣費時,且精確性及重復性不如高效液相色譜法(HPLC).
荷移反應分光光度法測定吡呱酸
汪敏 , 劉中英 , 崔辰艷
2001, 29(8): 986-986.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
吡呱酸為喹諾酮類藥物,主要用于急慢性尿道感染、腸道感染、外科感染、耳鼻喉科的中耳炎和鼻竇炎等癥的治療.本文研究了吡呱酸與茜素紅在水溶液中發生的電荷轉移反應,建立了簡便而快速的分光光度法.測定波長為530nm,吡呱酸濃度在5~80mg/L范圍內呈線性關系;表觀摩爾吸光系數是4.37×103L·mol-1·cm-1;相對標準偏差是1.5%(n=6).應用擬定的方法測定藥物制劑中有效成分的含量,結果與藥典方法相符,回收率在95%以上.
高效液相色譜法測定人體血液中的氯喹
歐陽華學 , 雷華越 , 付成平 , 劉群華 , 康萬民
2001, 29(8): 987-987.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
氯喹(chloroquine),其化學名稱為4-(4'-二乙胺基-1'-甲基丁胺基)-7-氯喹啉,是一種高效、速效被全世界廣泛使用的臨床治療和預防瘧疾藥物,口服后經腸道吸收,直接作用于紅細胞內期裂殖體,在24~48h內癥狀消失,但服藥后病人的毒副反應較嚴重.本文擬通過口服單劑量氯喹后不同時期血液中氯喹含量的監測,為治療瘧疾新方案提供參考.據文獻報道,血液中氯喹濃度的測定方法有熒光法,酶聯免疫法,放射免疫法和高效液相色譜法.本文采用一種快速、簡便的測定血液中氯喹含量的高效液相色譜分析方法.
1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比濁法測定煙草中的鉀含量
李忠 , 楊光宇 , 蔣次清 , 劉巍 , 施紅林
2001, 29(8): 988-988.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
鉀是煙草中最重要的元素之一,其含量對煙草質量有重要影響,因而煙草中鉀含量的測定具有重要意義.煙草中鉀含量的測定常用四苯硼鈉重量法或火焰光度法,利用比濁法測鉀也有報道.1,2,4,5-苯四酚-四乙酸的合成和用作鉀離子沉淀劑已見報道,該試劑對鉀具有較好的選擇性,但用于鉀的定量分析還未見報道過.我們發現在聚乙烯醇介質中,鉀離子和1,2,4,5-苯四酚-四乙酸形成穩定的膠體沉淀,基于此建立了一種在聚乙烯醇介質中光度比濁測定鉀的方法,方法快速、簡便、準確,為快速測定煙草及其制品中的鉀含量奠定了基礎.
飲用水中二氧化氯的溴甲酚紫光度測定法
趙曉東 , 曾群英
2001, 29(8): 989-989.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
二氧化氯是很好的飲用水消毒殺菌劑.美國環保局建議ClO2處理飲用水的濃度不高于1mg/l.測定水中ClO2的方法有多種,但快速、簡便的方法不多見.本文研究了酸性溶液中,ClO2對溴甲酚紫的氧化褪色作用,建立了用溴甲酚紫測定水中微量ClO2的分光光度法,其線性范圍0~2.8mgL,檢出限0.01mgL,相關系數r=0.9958,用于水樣分析,結果令人滿意.
手性固定相高效液相色譜法拆分扁桃酸對映體
辛梅華 , 李明春 , 徐金瑞 , 孫多先
2001, 29(8): 990-990.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
由于對映體在藥物動力學和藥效學方面的性質有明顯差異,隨著生命科學,特別是生物化學和藥物化學的發展,對于光學純物質的需求越來越大.因此,近幾年國內外關于高效液相色譜(HPLC)拆分對映體的研究非常活躍.扁桃酸對映體的拆分通常采用環糊精手性固定相或流動相添加法,本文采用二硝基苯甲酰苯基甘氨酸丙基硅膠(dinitrobenzoyl phenylglycine propylsilyl,DNBPG)為固定相,它通過氫鍵、偶極、π-π相互作用、空間位阻等實現立體選擇性拆分.DNBPG包含有二硝基苯酰、苯基甘氨酸基團的缺電子環,對π-π共軛結構有強的參與能力,當分離包含富電子取代基的化合物時可以不對樣品進行衍生作用.直接拆分了扁桃酸對映體,試驗了流動相中有機改性劑異丙醇含量及柱溫等對手性分離因子的影響.并探討了可能的分離機理.
釩V-茜素紫極譜絡合吸附波及其應用
徐斌 , 張海麗 , 謝芳
2001, 29(8): 991-991.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
有機試劑與釩絡合物吸附波及催化波已有研究,茜素紫(AV)與金屬離子的絡合物吸附波也有報道.但釩V-茜素紫絡合物極譜波的研究尚無報道.本文對釩V-茜素紫絡合物極譜波的產生條件、電流性質進行了研究,并將建立的分析方法用于煤場廢水及近煤場池塘水中釩的測定,相對標準偏差為4.7%;標準加入回收率為97.5%~107.5%.本法干擾少,實驗步驟簡單.
氣相色譜法分離和測定藥物中間體3-噻吩甲醛
施介華 , 楊根生 , 夏永明 , 馮愛國
2001, 29(8): 992-992.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
3-噻吩甲醛(3-thioph enecarboxal dehyde,3-TC)是一種重要的藥物中間體,它可用于合成殺菌劑、雄性激素抑制劑、除草劑、除莠劑、植物生長調節劑等.開展3-TC的分離和測定研究對我國開發此類藥物和農藥具有一定的現實意義.有關噻吩醛的氣相色譜分離和測定國外已有報道,而國內未見公開報道.作者采用氣相色譜法分離和測定藥物中間體3-TC的含量.該方法操作簡便、快速、精密度和準確度較好,用于實樣測定結果令人滿意,現已應用于工廠控制分析和產品質量檢驗.
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