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2001年29卷12期

研究報告
多孔硅表面的激光解吸離子化質譜
張清春 , 鄒漢法 , 張強 , 郭忠 , 姜泓海 , 倪堅毅 , 陳小明
2001, 29(12): 1365-1369.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
多孔硅表面的解吸離子化質譜是一種新的生物質譜分析方法.克服了MALDI-TOF-MS中的基體干擾,適合進行小分子分析.提出了新的樣品制備方法,可以擴大測定范圍,消除吸附雜質的干擾.發現該方法與多孔硅的光致發光特性及表面疏水性無關.具有納米結構的多孔硅作為該方法中能量的接收器.利用DIOS方法分析了氨基酸、肽、蛋白、糖等樣品.此方法用于環糊精合成產物的分析,也得到了較好的結果.
抗癌新藥氟哌酸基甲硫酰(2-乙酰基苯)腙的伏安法研究
劉盛輝 , 李昌新 , 莫衛民 , 黃榮斌 , 孫楠 , 孫長林
2001, 29(12): 1370-1373.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
氟哌酸基甲硫酰(2-乙酰基苯)腙(norfloxa cinylcar bot hioic(2-acetylbenzyl)hydrazone,簡稱NCABH)是在縮胺硫脲的結構中引入氟哌酸基合成的一種新抗癌藥物.本文采用線性掃描伏安法、循環伏安法和常規脈沖溶出伏安法研究了該藥物的電化學行為.實驗結果表明:NCABH在電極表面存在吸附特性,在pH=10的0.2mol/LNa2B4O7NaOH緩沖溶液中,該藥物在-0.72V(vs.SCE)處有一靈敏的還原峰,在選定的最佳條件下,濃度在2.0×10-7~4.0×10-5mol/L與其峰電流有良好的線性關系,檢測限為5.0×10-8mol/L,方法用于模擬尿、血清樣品中痕量藥物的測定,回收率均在95%~102%之間.
聚硅氧烷富勒烯固相微萃取涂層的性能
韓素琴 , 肖春華 , 吳采櫻
2001, 29(12): 1374-1378.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
高分子聚硅氧烷富勒烯首次被用作固相微萃取涂層材料,利用頂空固相微萃取氣相色譜法對該涂層進行了評價.與商用的聚二甲基硅氧烷相比,自制涂層在選擇性、靈敏度、熱穩定性、使用壽命及萃取量等方面的性能均優于商用聚二甲基硅氧烷.
尾式卟啉-5-氟尿嘧啶及其金屬絡合物的光譜分析
楊秋青 , 韓士田 , 張慧娟
2001, 29(12): 1379-1383.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了24種新型的尾式卟啉-5-氟尿嘧啶化合物及其金屬錳絡合物,通過核磁共振氫譜(NMR)、質譜(MS)、紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)及元素分析確定了其結構,并討論了24種化合物光譜的關系特征及其規律,確定卟啉類配體與金屬絡合的NMR、IR、UV判據.
聚吖啶橙修飾電極的電化學行為及其對腎上腺素的電催化性能
汪振輝 , 張永花 , 周漱萍
2001, 29(12): 1384-1388.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了聚吖啶橙(POAO)修飾電極及其電化學性能,并用于腎上腺素(EP)的電化學測定.EP在POAO修飾電極上產生一靈敏的氧化峰,與裸玻碳電極(GCE)相比,其峰電位負移了230mV,明顯降低了EP的氧化過電位.在pH6.0的磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液中,氧化峰電流與EP的濃度在4.5×10-7~9.2×10-5mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為1.0×10-9mol/L.可用于實際樣品中EP的測定.
衍生化毛細管氣相色譜法分析血清中的游離脂肪酸
謝孟峽 , 劉媛 , 康娟 , 李瑩 , 郭敏 , 呂敏
2001, 29(12): 1389-1393.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
用H2SO4-甲醇對血清中游離脂肪酸進行甲酯化反應,考察了不同溫度和時間以及不同的衍生條件對甲酯化完全程度的影響,確定了對血清中游離脂肪酸衍生化完全的條件為:在62℃下用10%H2SO4-甲醇溶液衍生化2h.大部分脂肪酸的衍生反應和色譜分析的相對標準偏差都在3.00%以內.用各脂肪酸和內標色譜峰面積的比值對脂肪酸濃度作標準曲線,線性回歸系數在0.999~1之間,定量測定了5個不同地區的250個血清樣品中12種游離脂肪酸的含量.
研究簡報
人尿中8-羥基脫氧鳥苷的氣相色譜分析方法
梅素容 , 許國旺 , 吳采櫻
2001, 29(12): 1394-1397.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了人尿中脫氧核糖核酸(DNA)氧化損傷產物8羥基脫氧鳥苷的氣相色譜分析方法.采用固相萃取和衍生化前處理步驟,用色譜保留值及氣相色譜-質譜進行定性鑒定,在給定的色譜條件下,尿中的8羥基脫氧鳥苷能與其他雜質很好地分離,內標法定量.方法的線性范圍為0.2~100μg,FID的檢測限為4.56pgs.分析尿樣的相對標準偏差小于8.0%.
衍生化高效液相色譜法拆分1,1′-聯萘-2,2′-二酚光學異構體
阮源萍 , 敖小平 , 陳安齊 , 黃培強
2001, 29(12): 1398-1401.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以基碳酸酰氯作衍生化試劑,采用高效液相色譜拆分1,1′聯萘-2,2′二酚光學異構體.當采用LichrosorbSi60(4mm×300mm,5μm)柱,紫外275nm檢測,正己烷-乙醇(98.5-1.5,VV)為流動相,1,1′聯萘-2,2′二酚單基碳酸酯的分離因子和分離度分別為1.368、3.051;用正己烷-乙醚(98.5-1.5,VV)為流動相,1,1′聯萘-2,2′二酚雙基碳酸酯的分離因子和分離度分別為1.055、1.347.這一方法可簡便、快速地測定聯萘二酚單基碳酸酯拆分樣品的光學純度.
二乙烯苯和丙烯腈聚合物浸漬磷酸三丁酯為固定相萃取色譜法富集分離鉑與金
楊柳 , 周方欽 , 彭紅豐 , 曾鐵光 , 龍斯華
2001, 29(12): 1402-1405.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了以GDX501(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物)型樹脂浸漬磷酸三丁酯(TBP)為固定相,用萃取色譜法使微量鉑、金與常見賤金屬分離.富集在色譜柱上的鉑與金分別用0.25mol/L HNO3-0.5mol/L NaClO3溶液和0.1mol/L HCl-0.2mol/L硫脲溶液連續洗脫并用原子吸收光譜法進行測定.鉑與金的回收率分別為89.5%~113.9%和90.1%~105.3%.
藻類肝毒素的富集提取與分離
苑寶玲 , 曲久輝
2001, 29(12): 1406-1408.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取(SPE)和高效液相色譜法(HPLC)對藍綠藻肝毒素進行富集與分離.以悅目顫藻為研究對象,選擇最佳方式破壞其細胞,使其釋放出細胞內肝毒素,對肝毒素進行SPE富集提取.用反相HPLC技術,以C18柱作分離柱,32%乙腈-水(含0.01mol/L乙酸銨)為流動相,達到了對藻類肝毒素的良好分離.
固相萃取和高效液相色譜法測定煙草中的苯酚和兒茶酚
李忠 , 王嵐 , 楊光宇 , 劉巍 , 施紅林 , 蔣次清
2001, 29(12): 1409-1411.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取高效液相色譜法測定煙草樣品中的苯酚和兒茶酚.煙草樣品中的苯酚和兒茶酚經水汽蒸餾分離后用Sep-Park-C18固相萃取小柱富集,以C18為固定相,0.05mol/L磷酸二氫鉀緩沖溶液-甲醇為流動相,苯酚和兒茶酚的檢測波長分別為270.3和275.0nm.苯酚和兒茶酚標準加入回收率分別為91.8%~104.5%和89.6%~103.8%.方法用于幾種煙草樣品測定,結果令人滿意.
應用平行因子分析和三維熒光分析法分辨萘、1-萘酚和2-萘酚
凌曉 , 曹玉珍 , 莫翠云 , 劉小艷
2001, 29(12): 1412-1415.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
首次利用三維熒光分析法與PARAFAC算法相結合,在激發波長為220~300nm(2nm為間隔),發射波長為325~600nm(5nm為間隔)對萘、1-萘酚和2-萘酚體系進行了分辨研究,分辨結果與真實結果一致.該方法分辨速度快,易于編程實現,且分辨效率高,解決了三者同時分辨難的問題,充分地說明了化學計量學在環境化學中具有廣闊的應用前景.
毛細管區帶電泳分離測定鄰、對、間氯代苯酚
李珺 , 袁倬斌
2001, 29(12): 1416-1418.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
通過改變電泳條件,用毛細管區帶電泳成功地分離了鄰、對、間氯代苯酚,并檢測到廢水中樣品的含量.研究了緩沖溶液種類、濃度、pH值、電泳電壓以及內標物的選擇,并得出了三種樣品的標準曲線、線性范圍以及加樣回收率,為環境樣品的監測提供了依據.
用等離子體原子發射光譜法研究納米二氧化鈦對鎢酸根離子的吸附行為
李春香 , 秦永超 , 梁沛 , 胡斌 , 江祖成
2001, 29(12): 1419-1422.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用納米二氧化鈦(TiO2)比表面積大,吸附能力強的特點,采用ICPAES檢測手段系統地研究了納米TiO2對鎢酸根離子(WO42-)的吸附行為,詳細考察了影響吸附和解脫的主要因素,以及共存離子的干擾影響.在優化的實驗條件下,本法測定WO42-的檢出限為0.044μgg,相對標準偏差RSD=2.3%(n=9,C=5.0mgL).本法已應用于水系沉積物(GBW07302)中W的測定,測定值與標準值基本吻合.
雙氧水存在下鈣-萘酚綠B體系的極譜波及分析應用
李建平 , 楊培貴 , 魏小平
2001, 29(12): 1423-1427.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在雙氧水存在下鈣-萘酚綠B體系的極譜波行為及其應用.在pH11.8的氫氧化鈉溶液中,鈣萘酚綠B絡合物于-0.67V可產生靈敏的極譜波,加入雙氧水后極譜波移至-0.72V,且波高明顯增大.導數波高與鈣離子濃度在0.01~3.5mgL范圍內呈線性關系.研究了該波的性質及電極反應機理.證明為配位體還原的絡合吸附催化波.利用擬定的方法測定了水樣、生物樣品中的微量鈣含量.
全固態苯巴比妥傳感器
李于善
2001, 29(12): 1428-1430.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種新型的全固態苯巴比妥傳感器.其Nernst線性響應范圍為1.0×10-2~5.0×10-6mol/L,斜率為590mV/pC,檢測限為2.0×10-6mol/L.此傳感器響應迅速,重現性好,穩定性好,用此傳感器以標準曲線法對藥物中的苯巴比妥進行了測定,方法簡便,結果與藥典法相符.
用X-射線光電子能譜定性和定量分析鈷的化學狀態
胡剛 , 何龍
2001, 29(12): 1431-1433.
[摘要](291) [FullText PDF](0)
摘要:
在Ni-MH和Ni-Cd電池制造業中,對鈷的價態確定是重要的.高自旋二價鈷給出較強的Shake-up伴峰,而三價鈷是反磁性的,沒有伴峰,由此可以確定鈷的價態,并進行定量分析.由實驗結果得出下面的經驗方程:X%=100(13-20C)-13(C+1).式中X%是三價鈷的百分含量,C是待測樣品Co2p1/2Shake-up伴峰與主峰強度之比.此方程可以給出三價鈷近似含量.我們從Co2p1/2與Shake-up伴峰之間距離或者從伴峰與主峰強度之比,可以鑒別氫氧化亞鈷與氧化亞鈷.
固定化葡萄糖氧化酶活性的X射線微區分析
黃永章 , 姚子華 , 王桂華 , 仇滿德
2001, 29(12): 1434-1436.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用X射線微區分析方法,對固定化活性葡萄糖氧化酶進行了定位分析;葡萄糖作為底物,FeSO4和KI作為捕捉劑,底物經固定化葡萄糖氧化酶催化產生H2O2,后者和捕捉劑反應生成沉淀,可以確定固定化葡萄糖氧化酶的催化活性部位.結果表明:顆粒越小,酶活越高,活性葡萄糖氧化酶在凝膠內分布均勻,且絕大多數葡萄糖氧化酶固定在凝膠的內部.作者還研究了固定化活性葡萄糖氧化酶定位的最佳條件.
催化動力學分光光度法測定痕量鋨
黃章杰 , 胡秋芬 , 尹家元 , 徐其亨
2001, 29(12): 1437-1439.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸介質及加熱條件下,鋨-對KBrO3氧化二氨替比林基-對二甲氨基苯基甲烷(DAMAM)顯色反應有強烈的催化作用,由此建立了測定痕量鋨的催化動力學分光光度分析法.體系催化反應(吸光度為A)和非催化反應(吸光度為A0)的最大吸收波長均為540nm,鋨含量在0~14μgL范圍內與(A-A0)呈線性關系,檢出限為1.82×10-9gmL,方法用于冶金產品和貴金屬精礦中痕量鋨的測定,結果滿意.
空氣中丙溴磷的采樣及氣相色譜分析方法
陳雁君 , 盧英華 , 劉君 , 霍洪強 , 劉明杰
2001, 29(12): 1440-1442.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用聚酰胺吸附管采集空氣中的丙溴磷,經丙酮萃取后,用火焰光度檢測的氣相色譜法直接測定,方法簡便、快速、準確、實用.空氣中丙溴磷的最低檢出濃度為0.1mgm3,低、中、高3種濃度的平均加標回收率為96.3%~98.7%,相對標準偏差為3.1%~4.9%.平均解吸效率為95.7%~98.9%,采樣效率為100%.-10℃下,丙溴磷在聚酰胺管中可穩定7天,室溫下,可穩定3天.
硫、硒杯[4]芳烴萃取銀
陳朗星 , 居紅芳 , 何錫文
2001, 29(12): 1443-1446.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
以5,11,17,23-四(1,1-二甲基乙基)-25,27二羥基-26,28-二[(2-乙基硫)乙氧基]杯[4]芳烴(1)和5,11,17,23-四(1,1-二甲基乙基)-25,27-二羥基-26,28-二[(2-乙基硒)]乙氧基杯[4]芳烴(2)為萃取劑,研究了在弱酸性條件下杯芳烴衍生物與銀的絡合行為.杯芳烴衍生物與銀形成1:1萃取絡合物,在大量堿金屬、堿土金屬、常見過渡金屬離子存在下,對銀離子有很高的萃取率和選擇性.
偶合反應流動注射化學發光法測定鎵
李衛華 , 章竹君
2001, 29(12): 1447-1449.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Ga(Ⅲ)置換Fe(Ⅱ)-EDTA絡合物中Fe(Ⅱ)-和Fe(Ⅱ)-Luminol-O2產生化學發光的反應,建立了置換偶合反應流動注射化學發光測定痕量鎵的新方法.方法線性范圍為1.4×10-7~1.4×10-5gmL;檢出限為3×10-8gmL;對5×10-6gmL鎵標準溶液進行11次平行測定,相對標準偏差為2.6%.方法用于中草藥中痕量鎵的測定,結果滿意.
近紅外光譜快速測定高濃度煙酰胺
馮海 , 徐鑄德 , 鄔志祥 , 蔣迎
2001, 29(12): 1450-1452.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用煙酰胺在乙醇溶液中波段范圍為9001~8060cm-1和7443~7144cm-1的近紅外一階導數吸收光譜,經過中心化、矢量歸一化預處理,應用偏最小二乘法回歸來消除溶劑乙醇的近紅外吸收干擾,建立了快速檢測高濃度煙酰胺的方法.54個樣本作為校正集,PLS最佳回歸因子數為4時,決定系數等于0.997;線性范圍為0.13~0.70mol/L.本方法應用于9個待測樣品,預測相對偏差小于2.9%,結果令人滿意,同時還討論了一些影響回歸精度的因素.
硫酸銨-碘化鉀-溴化十六烷基吡啶體系浮選分離鉛
呂文英 , 邢云 , 李全民
2001, 29(12): 1453-1456.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了硫酸銨-碘化鉀-溴化十六烷基吡啶體系浮選分離鉛的行為及其與常見離子的分離條件.實驗表明:Pb2+與I-形成的PbI42-能與溴化十六烷基吡啶(CPB+)形成浮于鹽水相上層且不溶于水的三元締合物(PbI42-)·(CPB+)2.當碘化鉀(0.50mol/L)和CPB+(1.0×10-2mol/L)溶液的用量分別為1.50mL和2.00mL時,PbⅡ可被完全浮選,控制pH=4.0,該浮選體系能使PbⅡ與ZnⅡ、Fe(Ⅲ)、CoⅡ、NiⅡ、MnⅡ、Al(Ⅲ)等常見離子分離.
電聚合修飾碳纖維電極及乳酸脫氫酶活性的測定
習玲玲 , 施清照
2001, 29(12): 1457-1460.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
用電聚合方法將亞甲基綠(MG)修飾在碳纖維電極(直徑7μm)上,并用該修飾電極測定了乳酸脫氫酶(LDH)活性.在煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)濃度為6.0×10-4mol/L,乳酸濃度為5.0×10-3mol/L的pH7.0 NaOH KH2PO4緩沖介質中,電位恒定在+0.10V下,用電流法測定乳酸脫氫酶活性,線性范圍為15~240U/mL,檢測限為10U/mL,響應時間為15s.該修飾微電極穩定性好、靈敏度高、測定干擾小.
巰基葡聚糖凝膠分離富集催化動力學光度法測定痕量錫Ⅳ
李慧芝 , 周長利 , 羅川南 , 汪青松
2001, 29(12): 1461-1463.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在稀硫酸介質中,以錫Ⅳ催化溴酸鉀氧化鈹試劑Ⅰ的褪色反應及其動力學條件,測定錫Ⅳ的范圍為0~40μg/L;檢測限為1.63×10-8g/L.采用巰基葡聚糖凝膠(SDG)分離富集,使方法的選擇性得到了大大的提高,可用于多種樣品中痕量錫Ⅳ的測定,結果令人滿意.
評述與進展
整體柱的制備方法及其應用
平貴臣 , 袁湘林 , 張維冰 , 張玉奎
2001, 29(12): 1464-1469.
[摘要](281) [FullText PDF](0)
摘要:
整體柱具有滲透性好、制備簡單、無需塞子制作等優點,從而避免了由塞子所引起的問題,已引起人們越來越多的關注.本文對整體柱的制備方法、結構表征及其應用作一評述.
掃描探針顯微技術中脫氧核糖核酸樣品的設備
于力華 , 吳愛國 , 王宏達 , 李壯 , 索全玲
2001, 29(12): 1470-1477.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
評述了近年來原子力顯微鏡和掃描隧道顯微鏡應用于脫氧核糖核酸研究領域的樣品制備過程.主要內容涉及基底的選擇與處理、樣品的固定與展開方法、優缺點以及改進過程.
儀器裝置與實驗技術
一種更新固體電極表面的新方法
李清曼 , 季國亮
2001, 29(12): 1478-1480.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
由于電解產物的淀積或者電極表面的污染,在固體電極伏安法中,電極的表面狀況往往發生改變,使測定結果的重現性和精密度降低.為了獲得可重現的新鮮電極表面,每次測定后電極表面需要更新.在用物理方法更新電極表面時,過去常用手工擦拭的方法.由于這種方法很難做到每次更新條件一致,因此,測定結果的重現性和精密度較低.作者設計的原位更新固體電極表面的方法可以提高測定結果的重現性和精密度.在同一濃度的鐵溶液中,6次重復測定的相對標準偏差為0.8%.
來稿摘登
硝基苯類化合物的高效毛細管電泳的分離測定
張裕平 , 熊輝 , 袁倬斌
2001, 29(12): 1481-1481.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
對硝基苯甲酸一般由鉻酸氧化而制得,常用于制麻醉劑和染料等的原料,其工業產品中含不少雜質,如對硝基苯甲醛等,在一般產品質量控制及污水排放過程中,常采用酸堿滴定法測定其主含量,另外,用HPLC分離測定對硝基苯甲酸也有報道,但其流動相配制較煩,柱材料昂貴.毛細管電泳以其高效、快速、進樣量少、成本低的特點被廣泛應用于環境樣品及藥物的分析,本文采用毛細管區帶電泳法分離測定了3種硝基苯的化合物,方法快速、準確.
辣根過氧化酶溶膠-凝膠膜修飾電極與過氧化氫的安培檢測
王宗花 , 劉軍 , 李清文 , 羅國安
2001, 29(12): 1482-1482.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
溶膠-凝膠法一般是以金屬鹽或半金屬鹽做前驅體(硅酸甲酯TMOS、硅酸乙酯TEOS、鈦酸丁酯等)在水、互溶劑及催化劑的存在下發生水解和縮聚反應,形成SiO2三維網絡結構.在成膠的過程中,若引入摻雜組分,可將其包埋于三維網絡結構中.以二氧化硅作為傳感器的工作平臺,其優點在于它具有良好的堅固性、化學惰性、高的光穩定性和透過性,同時溶膠凝膠過程還具有純度高,均勻性強,反應條件易于控制并易于實現多種產品構型等優點,可為各種類型生物傳感器的開發和制作提供更多的機會和條件.辣根過氧化酶(HRP)是一種應用較廣泛的酶制劑,可用于測定H2O2的含量.
流動注射-分光光度法間接測定微量苯胺
訾言勤 , 覃淑琴 , 施宏亮
2001, 29(12): 1483-1483.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
苯胺有致癌作用,是環境污染控制的重要指標之一.目前標準方法采用重氮化偶合反應分光光度法測定,也有用氣相色譜法測定或者用極譜法測定.本文研究了在KBr存在下,稀鹽酸介質中苯胺與亞硝酸鹽迅速進行重氮化反應,根據剩余亞硝酸鹽與碘化鉀反應生成單質碘,遇淀粉變藍的高靈敏反應原理,采用流動注射分析法進行了實驗條件的優化,建立了流動注射分光光度法間接測定微量苯胺的新方法,線性范圍0.0~1.0×10-3mol/L,測量速度30次h,用于棉紡廠廢水、印染廠廢水和河水中微量苯胺的測定,獲得了滿意結果,回收率94%~107%.
膠束催化動力學光度法測定痕量鉛
黃湘源 , 陳永暉 , 季明德
2001, 29(12): 1484-1484.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛是一種會嚴重影響人體健康的元素.因此,需要經常調查和監測.催化動力學分析法在痕量分析中的應用雖日益廣泛,但用于測定鉛的卻不多,靈敏度也不算高.作者研究發現,在表面活性劑溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)存在下,痕量鉛在硼酸-氯化鉀-碳酸鈉體系中對過硫酸銨氧化鄰苯三酚紅(PR)的褪色反應有靈敏的催化作用,據此建立了一種測定痕量鉛的方法.本法用于茶葉中鉛的測定,結果滿意.2實驗部分2-1儀器及試劑UV120分光光度計(日本島津公司);501型超級恒溫器(上海市實驗儀器廠).
高效毛細管電泳檢測克萊保健煙貼中的尼古丁
熊輝 , 李向軍 , 袁倬斌
2001, 29(12): 1485-1485.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
尼古丁是一種生物堿.尼古丁的檢測方法有薄層色譜法、容量法、電導滴定法等.本文研究了用毛細管電泳技術分離測定克萊保健煙貼中的尼古丁,獲得了比較滿意的結果.2實驗部分2-1儀器與試劑1229型高效毛細管電泳儀(北京新技術應用研究所),固定波長紫外檢測器,ACS2000高壓電源,ACS2000色譜工作站(中國科學院研究生院應用化學研究所),石英毛細管50μm(id)×60cm,有效長度約44-5cm(河北永年光導纖維廠),pH-HJ90B型酸度計(上海雷磁儀器廠).
非水滴定法測定芐醚氫醌
汪敬武 , 薛建國 , 張玉愛 , 朱霞平 , 劉娟娟
2001, 29(12): 1486-1486.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
芐醚氫醌(monobenzone)的學名為4-苯甲氧基-苯酚,是一種用于皮膚的藥物,具有增白、祛斑等功效.當有標準品時,可用紅外或紫外分光光度法測定,但目前尚無國產標準品,欲測定其含量,采用經典滴定法則有獨到的之處.因芐醚氫醌酸性很弱,本文采用非水滴定法,通過手工滴定和電位滴定建立起操作簡單,結果準確的方法.
兩點電位滴定法測定鹽酸曲馬多含量
馮俊賢 , 王秀卿 , 王立平 , 張亞超
2001, 29(12): 1487-1487.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽酸曲馬多是一種安全高效、無成隱性的新型鎮痛藥,目前我國藥典還未收錄.對其含量的測定,我國衛生部推薦用高效液相色譜法.作者根據鹽酸曲馬多藥物中含有可電離鹵素的特點,提出一種測定鹽酸曲馬多含量的新方法---兩點電位滴定法.該法只需在滴定計量點前附近記錄兩次標準溶液體積和相應電極電位值,利用公式計算滴定計量點,即可確定鹽酸曲馬多含量.方法簡便易行,測定結果與傳統電位滴定法一致,是一種測定鹽酸曲馬多含量的簡便實用方法.
氧彈燃燒-氫化物發生-原子吸收法測定煤中痕量砷
謝建鷹 , 張淑梅
2001, 29(12): 1488-1488.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
砷在煤中含量很低,屬有害元素之一,其含量通常采用艾士卡試劑熔樣-砷鉬蘭比色法測定.操作周期長,靈敏度低,且不適宜少量單個樣品的分析.對此,作者在有關工作的基礎上,結合對參考文獻的分析,進行了氧彈燃燒-氫化物發生-原子吸收法測定煤中砷的研究.實驗表明:樣品經氧彈燃燒預處理后,不需再經過其它的分離處理,方法簡便,靈敏度及準確度均較好,可滿足實際樣品的測定.
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