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2000年28卷9期

研究報告
對萘普生和萘普生甲酯的毛細管電泳手性分離
2000, 28(9): 1057-1061.
[摘要](254) [FullText PDF](0)
摘要:
以磺化β-CD作為手性分離添加劑,分別對萘普生和萘普生甲酯進行了手性分離研究,當磺化β-CD的濃度為3.5%(W/V)時,萘普生和萘普生甲酯的手性分離度都可大于2,但萘普生與萘普生甲酯不能達到同時拆分.如果同時以磺化β-CD和HP-β-CD作為手性分離添加劑,則可對萘普生和萘普生甲酯達到同時拆分,當磺化β-CD和HP-β-CD的濃度分別為3.5%和1.5%(W/V)時,對萘磺生和萘普生甲酯兩種消旋體的手性分離度分別為2.07和3.68.
電致化學發光法測定藥劑中鹽酸表阿霉素的含量
何品剛 , 劉祥萍 , 余慧 , 方禹之
2000, 28(9): 1062-1065.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在一定的條件下,鹽酸阿霉素(PMB)有電致化學發光現象,其發光強度受脈沖幅度、底液性質和金屬離子的影響,并且在相同的脈沖幅度和一定的濃度范圍內,PMB的發光強度與濃度在1.36×10-7~8.8×10-6mol/L范圍內呈現良好的線性關系,可以用于測定藥劑中PMB的含量.方法的檢測限為3.0×10-8mol/L(S/N=3),RSD為3.6%(n=7).
鉑黑修飾酶電極測定膽堿
陳峻 , 林祥欽 , 陳宗海 , 吳守國 , 王樹青
2000, 28(9): 1066-1069.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
利用電化學方法在玻碳電極上均勻沉積亞微米粒度鉑黑并進而修飾一層膽堿氧化酶膜,制成了膽堿酶電極.以計時電流法測定氯化膽堿,檢測下限為7.4μmol/L,線性范圍2.4×10-2~1.0mmol/L,重現性好,使用壽命較長.
人工神經網絡用于近紅外光譜測定柴油閃點
王艷斌 , 袁洪福 , 陸婉珍 , 齊洪祥 , 殷宗玲
2000, 28(9): 1070-1073.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
采用主成分-人工神經網絡對不同餾程柴油的近紅外光譜進行校正,預測其閃點.采用監控集控制網絡訓練過程,以避免過訓練.探討了人工神經網絡(ANN)、直接線性連接人工神經網絡(LANN)的校正效果,并與局部權重回歸(LWR)、主成分回歸(PCR)及偏最小二乘(PLS)等校正方法進行了比較,認為人工神經網絡及直接線性連接人工神經網絡具有較好的準確性及抗干擾性,可以用于較寬的樣品范圍,是解決非線性關聯的較好手段.
鍵合型纖維素-苯基氨基甲酸酯手性固定相的制備及用于對映異構體拆分
陳小明 , 楊利 , 鄒漢法 , 張強 , 倪堅毅
2000, 28(9): 1074-1078.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化學鍵合法,利用4,4'-二苯基甲基二異氰酸酯作間隔臂,通過纖維素葡萄糖單元上2、3或6-位上的羥基將纖維素衍生物鍵合在氨丙基硅膠上,制備了鍵合型纖維素.苯基氨基甲酸酯手性固定相.同時,以微晶纖維素和苯基異氰酸酯為原料,合成了纖維素-三苯基氨基甲酸酯,并以未修飾的硅膠為載體,制備了涂敷型纖維素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相.分別對鍵合型和涂敷型兩類手性固定相進行了表征,并首次在纖維素-苯基氨基甲酸酯手性柱上拆分了安息香.
三島柴胡種子化學成分分析
劉繡華 , 李明靜 , 汪漢卿 , 楊崇仁
2000, 28(9): 1079-1084.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
應用GC/MS技術對云南省文山縣引種的日本三島柴胡種子的揮發油和脂肪酸成分進行定性定量分析,檢出53個揮發油成分和28個脂肪酸成分.揮發油以4,4,5-三甲基-2-乙烯、2,2,4三甲基-3-戊烯-1-醇、2,3-二甲基丁烯-3-醇和2,3-二甲基戊烷為主;脂肪酸以十八碳烯酸,十八烷酸,壬二酸和辛二酸為主.從種子的正了醇提取部分還分離出8個皂甙.其中3個鑒定為柴胡皂甙d,c和6”-O-乙酰基柴胡皂甙d.
研究簡報
高效液相色譜法測定卷煙煙氣總粒相物中的煙堿
謝笑天 , 鄭萍 , 朱偉明 , 趙革玲
2000, 28(9): 1085-1087.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色譜內標法測定卷煙煙氣總粒相物中的煙堿含量,內標物為對氨基苯磺酸,方法的平均回收率為99.7%~100.1%,精密度好,操作簡便、快速,可作為檢測煙堿的一種可靠方法.
阻抑動力學光度法測定痕量對苯二酚
劉連偉
2000, 28(9): 1088-1090.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在硫酸和聚乙烯醇溶液中,對苯二酚能抑制Fe(Ⅲ)催化中性紅與H2O2之間的褪色反應,建立了一種測定痕量對苯二酚的新方法,同時研究了該方法的動力學條件.該方法的測定范圍為0.20~6.0mg/L;檢出限為2.3×10-4g/L;ε535=1.2×104L·moL-1·cm-1.用于廢水中對苯二酚的測定,結果滿意.
柱前衍生高效液相色譜法測定食物中氨基酸含量
苗虹 , 楊濤 , 霍君生 , 劉期成 , 盧承前
2000, 28(9): 1091-1095.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柱前衍生高效液相色譜法,測定了食物中天冬氨酸、賴氨酸、亮氨酸等16種氨基酸含量.衍生試劑為6-氨基喹啉基-N-羥基琥珀酰亞氨基甲酸酯(AQC),流動相為磷酸鹽緩沖溶液、乙腈、水,梯度洗脫.色譜柱為4μm的Nova-Paktm C18柱,紫外檢測.氨基酸濃度與峰面積呈良好的線性關系,相關系數均在0.99以上,回收率在88%~110%之間,樣品測定結果良好.
利用分子烙印手性固定相串聯柱同時拆分兩對對映體
王進防 , 周良模 , 劉學良 , 王俊德 , 商振華
2000, 28(9): 1096-1098.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用復合功能單體制備了苯甲氧羰基-L-絲氨酸(N-Cbz-L-Ser)和苯甲氧羰基-L-丙氨酸(N-Cbz-L-Ala)烙印的分子烙印手性固定相.采用柱串聯的方法,一次進樣手性分離了苯甲氧羰基-DL-絲氨酸(N-Cbz-DL-Ser)和苯甲氧羰基-DL-丙氨酸(N-Cbz-DL-Ala)兩對對映體,顯示了分子烙印手性固定相在多對對映體同時手性分離的發展潛力.
間接原子吸收分光光度法測定鋯
宋桂蘭 , 劉玉亭
2000, 28(9): 1099-1102.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法間接測定微量鋯的方法,在弱酸性溶液中鋼與N-亞硝基苯胲(銅鐵試劑)形成1:2絡合物可被氯仿定量萃取,Zr(Ⅳ)定量置換N-亞硝基苯胲鋼中的銅,原子吸收光譜法測銅間接測鋯,特征濃度為0.07×10-6g/mL/1%,線性范圍為0~5mg/L,方法簡便、快速、靈敏度高,選擇性好,用于瓷釉和α-βAl2O3中氧化鋯的測定,結果滿意.
鐵(Ⅲ)-過氧化氫-水楊基熒光酮-溴化十六烷基三甲銨熒光猝滅反應及其應用
2000, 28(9): 1103-1106.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3.1~5.2的HCl-NaAc緩沖介質中,溶液中的鐵(Ⅲ)與過氧化氫(H2O2),水楊基熒光酮(SAF)和溴化十六烷基三甲銨(CFMAB)反應產生一多元混合絡合物,使水楊基熒光酮溶液的熒光明顯猝滅,據此建立了測定痕量鐵的熒光猝滅分析法.該體系的激發波長λex=435.8nm,發射波長λem=540nm.鐵的濃度在2~100μg/L范圍內有良好的線性關系;方法的檢出限為0.41μg/L.該方法靈敏度高,操作簡便,用于天然水和人發樣中微量鐵的測定,結果滿意.
藍色圓珠筆油墨紫外光照射變化的研究
2000, 28(9): 1107-1109.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在紫外光照射下,通過對藍色圓珠筆字跡色痕FT-IR顯微光譜的研究,發現溶劑揮發迅速;其次是環氧樹脂的聚合、交聯;三苯甲烷染料的分解比較緩慢;而醇酸樹脂相對穩定.該研究為字跡色痕的進一步分辨提供了新方法,同時為字跡色痕的“年齡”推斷奠定了基礎.選用相關峰的相對峰高比來描述這一變化,并進行曲線擬合,消除了國筆力不同而引起的油墨流出量不同造成的誤差,這在實際工作中是很有意義的.
毛細管電泳中獲得穩定電滲流的毛細管預處理方法
2000, 28(9): 1110-1113.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種毛細管電泳分析中獲得重復性分析結果的毛細管柱預處理方法.通過采用有機溶劑的堿性溶液對毛細管柱進行預沖洗,可得到內壁均一的能產生穩定電滲流的毛細管柱,實現了強極性有機化合物如硝基酚的毛細管區帶電泳分析.
大口徑毛細管氣相色譜法直接測定植物生長激素
2000, 28(9): 1114-1117.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大口徑毛細管氣相色譜法對多種植物生長激素進行了測定.萘乙酸(NAA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、脫落酸(ABA)和赤霉素(GA)5組分,不需衍生化處理,直接進樣,獲得了良好的分析結果.其NAA、IAA、IBA、ABA、和GA的最低檢測限分別為5.2×10-5、1.2×10-4、1.7×10-4、2.2×10-4、8.5×10-4g/L;其回收率分別為92.4%、91.8%、98.2%、89.7%、91.4%.方法快速、簡便.
L-組氨酸和色氨酸三元體系中稀土(Ⅲ)、鈣(Ⅱ)和鋅(Ⅱ)的化學形態
2000, 28(9): 1118-1120.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
在模擬生理條件下(37℃,I=0.15mol/LNaCl),用pH電位滴定與計算機模擬計算相結合的方法研究了錯(Ⅲ)、釓(Ⅲ)、鋱(Ⅲ)、鐿(Ⅲ)4種稀土離子和鈣(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)離子在L-組氨酸、色氨酸三元體系中的化學形態.討論了稀土(Ⅲ)、鈣(Ⅱ)和鋅(Ⅱ)的物種分布特點.
色譜質譜中的選擇離子監測方式定量分析柴油機排氣微粒中多環芳香烴
2000, 28(9): 1121-1125.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
使用色譜-質譜聯用中的選擇離子監測的方法選擇性地檢測柴油機排氣中的多環芳香烴,采用14種多環芳香烴混合標準樣品繪制校正曲線,以外標法對柴油機排氣微粒中的PAHs進行定量分析.實驗結果表明,該方法能夠減少其它類有機成份的干擾,快速、準確地測量柴油機排氣微粒中多環芳香烴的含量,且重復性較好,相對標準偏差低于12%(n=6),檢出限為3.5~7.0pg/m3,樣品的回收率為79%~89%,方法用于柴油機排氣微粒中多環芳香烴排放量的測定取得了滿意的效果.
在線電生錳(Ⅲ)流動注射化學發光法測定腎上腺色腙
2000, 28(9): 1126-1128.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
將在線恒電流電解產生錳(Ⅲ)與流動注射化學發光法結合,基于電解產生的高活性錳(Ⅲ)直接氧化腎上腺色腙產生強化學發光,建立了測定腎上腺色腙流動注射化學發光新方法.該法測定腎上腺色腙的線性范圍為1×10-8~1×10-5g/mL,檢出限為5×10-9g/mL,相對標準偏差為2.0%.該法具有簡單、快速、重現性好等優點,應用于針劑和片劑中腎上腺色腙的測定,結果滿意.
電化學和石英晶體微天平研究2-巰基苯并咪唑的電化學氧化反應
2000, 28(9): 1129-1132.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
應用循環伏安研究了水相中2-巰基苯并咪唑的電化學氧化過程,考察了pH值、濃度等的影響,并應用電化學石英晶體微天平(EQCM)監測了此氧化成膜的過程.結果表明此反應為一電子過程.結合表面光電子能譜(XPS)對此氧化膜進行了初步表征.
液相色譜法分離純化煙草疫霉菌激發子
2000, 28(9): 1133-1135.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
利用陰離子交換色譜和疏水相互作用色譜從煙草疫霉菌培養液中分離了一種新的90KD激發子蛋白,討論了陰離子交換色譜流動相的最佳pH值,建立了疏水相互作用色譜,硫酸銨與三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖液/水洗脫模式,簡化了純化步驟和活性損失的危險.
磺胺甲噁唑的二階導數差示脈沖極譜法測定
2000, 28(9): 1136-1139.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了磺胺甲惡唑的二階導數差示脈沖極譜定量分析方法,磺胺甲惡唑在10%HCl-(硼酸-氧化鉀緩沖溶液)-水(5:5:90)的底液中,于-1.45V(vs.Ag/AgCl)處出現一良好的二階導數差示脈沖極譜峰,磺胺甲惡唑濃度與其峰高在0.08~0.80mmol/L范圍內呈線性關系(p<0.01),檢測限為8.6nmol/L.本法簡便、快速、靈敏,結果準確.
雙極譜峰指示催化動力學極語法測定痕量釩
2000, 28(9): 1140-1143.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介質中,以酒石酸為活化劑,痕量機對溴酸鉀氧化乙基極的反應具有極強的催化作用,研究了最佳反應條件,且發現在氨性緩沖溶液中乙基橙及其氧化產物具有良好的極譜峰,以極譜法監測催化反應過程中乙基橙及其氧化產物濃度的變化,建立了催化動力學極譜法測定痕量帆的新方法.方法的線性范圍為0.25~3.5μg/L,檢出限為0.12μg/L.應用于食品中痕量釩的測定,結果滿意.
高碘酸鉀-二安替比林對碘苯基甲烷體系催化光度法測定痕量釕(Ⅲ)
2000, 28(9): 1144-1146.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新試劑二安替比林對碘苯基甲烷(DApIM),研究了在磷酸介質中釕(Ⅲ)催化高碘酸鉀氧化DApIM的顯色反應,建立了一種測定痕量釘的催化光度分析法.方法的線性范圍為0~6μg/L;檢測限為1.6×10-7g/L.該體系靈敏度高,穩定性好,用于礦樣中痕量釘的測定,其相對標準偏差為3.0%~4.1%,標準加入回收率為97%~105%.
抑制-褪色光度法測定維生素C
2000, 28(9): 1147-1149.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
基于維生素C對羅丹明B和K2S2O8間經Ag+催化的褪色反應的抑制作用,提出了一種測定痕量維生素C的新的褪色光度法.維生素C濃度在0~1.20mg/L范圍內服從比耳定律,檢出限2.0×10-10g/mL.該法用于蔬菜樣中維生素C的測定結果滿意,其測定結果與碘量法的測定結果相同.
聚氯乙烯膜修飾碳微電極的研制及應用
2000, 28(9): 1150-1154.
[摘要](195) [FullText PDF](1)
摘要:
采用浸涂流延法制得PVC膜修飾碳微電極,用K3Fe(CN)6的循環伏安圖考察了電極的電化學性能,并用此電極建立了環境水樣中痕量汞的陽極溶出伏安法測定.在0.06mol/L KSCN+0.01mol/LKCI介質中,富集電位-0.80V,攪拌富集時間300s,掃描電壓范圍-0.20~0.40V,掃描速率314mV/s,溶出峰電流與Hg2+濃度在0.01~2.0mg/L的范圍內有良好的線性關系,本電極成本低廉、制做簡單、使用方便、性能穩定,工作電位范圍寬、無汞污染,是一種可用于陽級溶出伏安法的新型電極.
流動注射催化光度法測定香煙中汞(Ⅱ)
2000, 28(9): 1155-1157.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在pH=4.0的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液中,以碘化鉀還原天青Ⅰ作指示反應,建立了測定汞見的快速、簡便的催化動力學光度分析的新方法.方法的線性范圍為0.25~4.50mg/L;進樣頻率為48/h.11次重復測定的相對標準偏差小于1.9%.該方法應用于香煙、自來水中汞見的測定,結果滿意.
長白山白眉蝮蛇蛇毒磷脂酶A2的熒光光譜
趙大慶 , 倪嘉纘
2000, 28(9): 1158-1160.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用熒光光譜系統研究了長白山白眉蝮蛇蛇毒磷脂酶A2的熒光特性.研究結果表明:當發射波長與激發波長差為20nm和75nm時,PLA2的同步熒光分別主要由酪氨酸(Tyr)殘基和色氨酸(Trp)殘基所貢獻.緩沖溶液的酸度變化能夠明顯影響PLA2氨基酸側鏈的電荷分布,從而改變PLA2的熒光發射強度.金屬離子Ca2+一方面能增強PLA2的熒光強度,另一方面也能夠加快PLA2與底物二棕櫚酸磷脂酰膽堿(DPPC)的反應速度.
3-羥基丁酸的氣相色譜分析
楊文玲 , 馬沛生 , 寇登民
2000, 28(9): 1161-1164.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用BF3-CH3OH酯化衍生法,以正辛酸作內標,建立了3-羥基丁酸、巴豆酸、3-羥基丁醛、巴豆醛等混合體系中3-羥基丁酸的氣相色譜分析方法.利用標準樣對照并結合質譜分析確定了化學合成3-羥基丁酸反應混合物的組成.該法線性范圍為0.40~160.g/L,相關系數為r=0.9995.方法快速、簡單、重現性好,并用于化學合成3-羥基丁酸反應混合物的分析,結果令人滿意.
來稿摘登
雙層類脂膜及其在電化學生物傳感器中的應用
羅立強 , 楊秀榮
2000, 28(9): 1165-1171.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
詳細評述了各種雙層類脂膜包括傳統的雙層類脂膜(BLM)、固體載體支撐的自組雙層類脂膜(s-BLM)、固體載體支撐的混合雙層類脂膜(h-BLM)的制備方法和特性,比較了其優缺點.介紹了雙層類脂膜在電化學生物傳感器中的應用,并展望了發展前景.
固相萃取
張海霞 , 朱彭齡
2000, 28(9): 1172-1180.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
近10多年來,因相萃取作為試樣預處理技術得到迅速的發展.評述了該技術的特點、裝置、方法的建立、應用和前景.文中強調固相萃取在環境分析、藥物分析等方面有廣泛的應用前景,并總結了近年來固相萃取在藥物分析中的應用.
分光光度法測定阿侖膦酸鈉片劑含量
張彥凱 , 樊淑彥 , 赫立恩 , 馬俊利 , 齊春艷
2000, 28(9): 1181-1181.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
阿侖膦酸鈉為二膦酸鹽類藥物,廣泛用于治療骨質疏松癥.目前該藥多采用鉬藍比色法測定含量.但"鉬藍比色法"的測定波長及結果易受還原劑種類、性質及溶液酸度等因素的影響,而且操作繁瑣.鑒于阿侖膦酸鈉經氧化破壞可定量生成PO43-,且PO43-又能與饑鋁酸鹽形成具有紫外吸收活性的絡合物.本文詳細研究了具體的反應條件,建立了簡便的"分光光度法"用以測定該藥含量.并對該藥片劑進行了含量測定,結果滿意.本法克服了"鉬藍比色法"的上述不足,具有簡便、快速、重現性好的優點,適用于二膦酸鹽類藥物制劑的分析.
電位滴定法測定2-萘磺酰氯
王學杰 , 駱春芳
2000, 28(9): 1182-1182.
[摘要](130) [FullText PDF](1)
摘要:
2-萘磺酰氯(NSC)是應用廣泛的有機中間體,其純度對后續合成反應的產率和產品質量影響很大.芳烴磺酞氯的含量分析通常采用容量分析,如用堿滴定水(醇)解前后的酸,或用硝酸銀滴定水(醇)解前后的氯.由于芳香磺酸氯的高反應活性,在滴定分析游離酸(氯)時不可避免有一部分磺酰氯水解,使得游離酸(氯)難以準確滴定,因此容量分析的精確性較差.由于缺乏有效的分析方法,工廠難以對產品的質量進行可靠的檢測.本文提出酰胺衍生化電位滴定法測定NSC的方法.
流動注射氫化物發生-電加熱石英管-原子吸收法測定血清鉛
仇佩虹 , 張華杰 , 林麗
2000, 28(9): 1183-1183.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛對人體的健康,疾病和生長發育的影響已受到人們越來越多的關注.目前常見的測定血鉛的方法有原子吸收光譜法,陽極溶出伏安法等.而用氫化物發生原子吸收法測定食品及環境樣品中的鉛已有報道,但尚未見用于測定血清鉛的報道.本文采用流動注射氫化物發生一電加熱石英管.原子吸收法測定血清鉛,以K3Fe(CN)6為氧化劑,HCl-KCl為緩沖劑,該方法具有靈敏度高,準確度及重現性好,操作簡便等優點,可用于臨床血清樣品的測定.
硫化物微生物電極的研制及應用
王曉輝 , 白志輝 , 孫裕生 , 李學東
2000, 28(9): 1184-1184.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
測定硫化物常用對氨基二甲基苯胺分光光度法和碘量法,前者顯色條件不易控制、操作繁瑣、不適于有色和混濁樣品;后者適于含量>1mg/L的樣品、試劑用量大、成本高.微生物電極法設備簡單、操作簡便、試劑用量少、成本低,我們以氧化硫硫桿菌為分子識別元件,研制了一種硫化物微生物電極,實驗證明,其性能優于Kurosaws H等研制的硫化物微生物傳感器,用其測定樣品的結果與分光光度法一致.
熒光光度法測定土壤巖石中有機物的發光強度判斷地下石油分布干擾因素的探討
劉蓮英 , 李添寶 , 方祧裕 , 劉建平 , 張勝軍
2000, 28(9): 1185-1185.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
用熒光光度法測定地表面中有機物的總發光強度來判斷地下石油的分布情況.作者通過對大西北某沙漠地區2000多個樣品(1.8m深處的巖石或土壤)的熒光光譜分析.著重探討了嚴重干擾樣品熒光光譜測定的諸種因素,并尋找了消除其干擾因素的方法.本方法采用石油醚處理樣品,固定激發波長為265.0nm,熒光掃描范圍:233.0nm至500.0nm.
微波皂化萃取氣相色譜法測定生物樣品中的多氯聯苯
李攻科 , 何小青 , 楊云 , 張展霞
2000, 28(9): 1186-1186.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
多氯聯苯(PCBs)的性質穩定、毒性大,貽貝等海洋生物能攝取和富集海水中的PCBs,因此研究其中PCBs的測定具有重要意義.生物樣品中PCBs的測定一般要進行預分離處理,索氏萃取分離PCBs耗時至少8h,加堿皂化生物組織再以液-液萃取提取PCBs需要在沸水浴中回流1~2h,微波直接革取能有效地分離環境樣品中的PCBs.本文利用微波皂化萃取(MASE)氣相色譜法(GC)測定生物樣品中的多氯聯苯,實驗以未受PCBs污染的淡水魚為空白,用正交試驗系統優化了微波功率、微波加熱時間、皂化及萃取溶液等條件,并對實際生物樣品進行了測定.
高碘酸鈉-過氧化氫-鹽酸黃連素化學發光體系的研究
聶峰 , 何云華 , 賴普輝
2000, 28(9): 1187-1187.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽酸黃連素是一種用于治療腸道感染,毒性低、副作用小的天然藥物.對鹽酸黃連素的測定,化學發光法未見報道.本文發現,過氧化氫存在下,磷酸介質中鹽酸黃連素與高碘酸鈉反應產生強的化學發光.據此結合流動注射技術建立了在NaIO4-H3PO4-H2O2-鹽酸黃連素體系中測定鹽酸黃連素的化學發光新方法.方法的檢出限為3.8×10-9g/mL.線性范圍是1.0×10-8-7.0×10-6g/mL.相對標準偏差為2.3%(C8=1.0×10-6g/mL;n=11).該法與藥典方法對照,結果滿意.
1,9-二(4-安替比林偶氮)嘌呤酮與鈀的顯色反應及其用于光度法測定鈀
丁蔭祥 , 王尊本
2000, 28(9): 1187-1187.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
新合成的試劑1,9-二[4-安替比林偶氮]嘌呤酮(BAPD),在pH=4.50.的HAc-NaAc緩沖溶液中與Pd(Ⅱ)生成穩定的紅色絡合物,其λmax=510nm,把含量在0.12~2.4mg/L范圍內與吸光度呈線性關系.據此建立了測定Pd(Ⅱ)的分析方法,并應用于電鍍液和鍍層中鈀含量的測定.
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