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2000年28卷5期

研究報告
催化動力學光度法同時測定銅和銀
2000, 28(5): 529-533.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)在硼酸-氫氧化鈉緩沖介質中,能同時催化過硫酸銨氧化鄰甲氧基酸的顯色反應,實現了Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的催化動力學分析法同時測定,研究了最佳反應條件。用于合成樣品測定時比較了多元線性回歸(MLR)、卡爾曼濾波(KF)和人工神經網絡(ANN)用于數據處理的優劣,發現以ANN法的結果最好。此法用子鉛鋅礦廢渣中銅、銀的同時測定,結果滿意。
水楊酸抑制亞硝酸根催化雞冠花紅褪色反應的伏安法研究及其應用
2000, 28(5): 534-538.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用兩階導數示波極譜法作監測技術研究了水楊酸對NO2-催化BrO3-氧化雞冠花紅褪色反應的抑制行為,測定了該抑制體系的反應級數、動力學方程及表觀活化能,建立了動力學抑制法測定水楊酸的新方法。方法的線性范圍為0.05-0.65mg/L,檢測限為0.026mg/L,與已報道的各種水楊酸測定方法相比,該法具有儀器簡單、操作方便、靈敏度較高等優點。用于爽膚水與潤膚露中微量水楊酸的測定,結果滿意。
和厚樸酚的電化學行為及反應機理研究
2000, 28(5): 539-543.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
和厚樸酚在0.1mol/LNH3-NH4Cl緩沖溶液(pH9.4)中,用線性掃描伏安法得到兩個還原峰P1和P2。峰電位分別為Ep1=-0.23V和Ep2=-1.18V(vs.Ag/AgCl)。用線性掃描與循環伏安法、脈沖極譜法和恒電位庫侖法等手段研究體系的電化學行為及其反應機理。實驗表明,P1和P2均為不可逆波。P1和P2的電子轉移數均為2。和厚樸酚在汞電極上的吸附具有中性分子吸附的特征,吸附符合Frumkin吸附等溫式,吸附系數β=4.0×105mol/L,吸引因數α=1.54,飽和吸附量гm=7.4×10-11mol·cm-2。P1的電子轉移系數為0.80,非均相電極反應速率常數k1=3.2×10-4cm/s。通過量化計算,證明P1是分子中酚羥基鄰位上的碳碳雙鍵的還原峰,P2是其對位上的碳碳雙鍵的還原峰。
單分散非多孔交聯聚甲基丙烯酸環氧丙酯微球作為親和色譜載體的研究
2000, 28(5): 544-548.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
單分散、非多孔聚甲基丙烯酸環氧丙酯微球機械強度高,表面的環氧基易于修飾與鍵合,非常適宜于生物大分子的快速分離、純化。對其表面環氧基濃度、非特異性吸附性能等進行了表征;并以胰蛋白酶抑制劑為配基,制備了胰蛋白酶抑制劑.交聯聚甲基丙烯酸環氧丙酯親和色譜柱,考察了胰蛋白酶等蛋白質的親和色譜行為,表明該基質適宜用作親和色譜載體。提出以添加1%乙腈的方法,可有效地消除此類載體的弱非特異性吸附,使人血清白蛋白的回收率>99%。
神經網絡法在使用裂解氣相色譜鑒別中草藥中的應用
2000, 28(5): 549-553.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
將以誤差反向傳播為訓練算法的前饋式人工神經網絡(BP-ANN)首次用于中草藥的裂解氣相色譜譜圖解析。重點考察了如何表征和提取復雜的裂解色譜圖中有價值信息,用主成分分析方法處理后輸入到參數經優化的神經網絡中。實驗證明,該方法不僅可以正確識別樣品所屬種類,而且對于不同實驗時間、數據殘缺等原因造成的噪音具有優異的抗干擾能力。
柱后光化學衍生熒光檢測高效液相色譜法測定食品中的維生素B1
2000, 28(5): 554-558.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
研究柱后光化學衍生熒光檢測高效液相色譜分離測定食品中維生素B1的方法。采用C18柱,以含有2%乙腈的pH4.0磷酸鹽緩沖液(0.1mol/L)作流動相反相分離,豬肝等食品中的維生素B1可與其它雜質達到完全分離。色譜流出液在柱后與0.75%Na2SO3-4%NaOH的混合試劑溶液在線匯合后流經一聚四氟乙烯(PTFE)細管制成的光化學反應器時,維生素B1轉化為強熒光產物,由熒光檢測器測定。在最佳條件下,進樣20μL檢測限為3.8μg/L,工作曲線的線性范圍為0.033-10mg/L,相對標準偏差(RSD)為1.8%,標準加入回收率為97%-102%。所建立的方法用于鮮豬肝和奶粉中維生素B1的測定,取得了滿意的結果。
研究簡報
催化激光熱透鏡光譜法測定銅
2000, 28(5): 559-562.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
基于銅催化鄰苯二胺氧化反應,以激光熱透鏡光譜法測定微量銅,討論了測定條件的影響。結果表明,該方法測定靈敏度高,在0.2-1.2μg/L銅(Ⅱ)濃度范圍內呈線性關系,重現性及回收率實驗均取得滿意的結果。
巖石樣品中43種元素的高分辨等離子質譜測定
朱和平
2000, 28(5): 563-567.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以HNO3和HF高壓密封溶樣,選擇各元素濃度分布高低兼顧的國標WBG07103和WBG07105作參考標準,以高分辨ICP-MS儀器測定巖石樣品中40余種元素,方法檢出限在0.1-188ng/g之間,各元素相對標準偏差(RSD,n=6)多在5%以下,方法已用于批量巖石樣品分析。
多巴胺在聚茶堿/Nafion雙層修飾玻碳電極上的電化學行為
汪振輝 , 郟建波 , 李工安 , 周漱萍
2000, 28(5): 568-572.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
研究聚茶堿/Nafion雙層修飾玻碳電極的制備和其電化學性質,并用于測定多巴胺(DA)。在pH7.4的PBS緩沖溶液中,DA在聚茶堿/Nafion雙層修飾玻碳電極上產生一靈敏的氧化峰。峰電流與DA濃度在1×10-7~4×10-4mol/L范圍內呈良好線性關系,檢出限為5×10-8mol/L。該雙層膜對DA有增敏作用,對抗壞血酸(AA)有排斥作用,重現性良好,可用于DA的測定。
用魯米諾-過氧化氫-銅(Ⅱ)-考馬斯亮藍G250體系反相流動注射化學發光法測定銅(Ⅱ)
莊惠生 , 陳國南 , 王瓊娥 , 孫朝珊
2000, 28(5): 573-576.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種Luminol-H2O2-Cu(Ⅱ)-考馬斯亮藍G250反相流動注射化學發光分析新方法,線性范圍0.005-0.100mg/L Cu(Ⅱ),檢出限為0.0015mg/LCu(Ⅱ),對0.050mg/L Cu(Ⅱ)溶液進行10次平行測定,其相對標準偏差為3.6%,干擾離子允許量大。該方法靈敏度、精密度和選擇性好,直接用于江河水樣中微量Cu(Ⅱ)的測定,取得了滿意的結果。
荷移反應用于測定煙胺羥丙茶堿
李華侃 , 趙桂芝 , 周旭光
2000, 28(5): 577-579.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
煙胺羥丙茶堿與茜素紅在水溶液中發生電行轉移反應,生成2:1型絡合物,此絡合物的λmax=539nm,表觀摩爾吸光系數是2.72×103L·mol-1·cm-1,藥物濃度在5-150mg/L范圍內符合比爾定律,相對標準偏差為0.81%(n=6),回收率在97%以上。應用擬定的方法測定藥物制劑的含量,結果與紫外分光光度法一致。
阻抑次甲基藍褪色反應動力學法測定痕量釩
劉長久
2000, 28(5): 580-582.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介質中,基于釩對次甲基藍與溴酸鉀和抗壞血酸的催化氧化還原反應的抑制作用,建立了高靈敏度測定痕量釩新的動力學分析方法。其檢出限為3.5×10-11g/mL,線性范圍0~10μg/L。方法可用于食物、藥材及水中釩的測定,結果均較為滿意。
牛血清白蛋白與酸性品紅的結合反應
俞英 , 程曉偉
2000, 28(5): 583-586.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在酸性溶液中牛血清白蛋白與酸性品紅的結合反應,認為兩者主要是通過靜電引力而結合,結合反應符合Plsavento提出的相分配模型,并探討了實驗條件對結合反應的表觀結合常數Kc、結合數n、Sandell靈敏指數的影響。
近紅外光譜法定量分析維生素E
史月華 , 徐光明 , 沈曉燕 , 徐鑄德
2000, 28(5): 587-589.
[摘要](394) [FullText PDF](0)
摘要:
在93%-97.4%濃度范圍內,利用維生素E(VE)在6061-5246cm-1處的近紅外吸收峰峰面積積分值和其濃度關系建立的回歸方程為:Y=103.43-0.078624X。用此回歸方程對已知濃度的樣品進行預測,誤差及相對誤差均在-0.79%-0.9%內。在較寬濃度范圍80%-97%之間的VE,用PLS算法選擇不同的數據預處理方法,對近紅外吸光度值和其含量的關系建模,并用已知濃度的VE進行校驗。結果表明,選擇矢量歸一的預處理方法,能夠達到很好的預測效果。利用近紅外光譜法測定VE的含量,并選擇合適的算法對數據進行處理,具有操作簡便、準確和快速等優點。
鄰苯二酚紫-示波計時電位法間接測定天然水中總酸溶鋁
湯偉 , 畢樹平
2000, 28(5): 590-593.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
報道鄰苯二酚紫(PCV)-示波計時電位法間接測定天然水中的總酸溶鋁。在0.5mol/LNH4Ac(pH6.4)緩沖溶液中,PCV在dE/dt-E示波極譜圖上出現兩個切口,Ep1=-0.80V和Ep2=-1.20V。加入鋁后,切口深度變淺,切口深度的變化△h同加入鋁量有關。在最佳條件下,即0.5mol/LNH4Ac,pH6.4及1×10-3mol/LPCV,第二個切口△h2變淺的幅度在4×10-7~4×10-6mol/L鋁濃度范圍內有線性關系。檢測限為2×10-7mol/L。在1×10-6mol/L時標準偏差為8.3%(n=10)。應用該法測定了天然水中總酸溶鋁,并同ICP-AES所獲結果進行了對照。結果基本一致。
阻抑動力學法測定痕量鎂
劉長增 , 韓長秀
2000, 28(5): 594-596.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
pH=11.92的Brilton-Robinson緩沖溶液中,Mn(Ⅱ)催化KIO4氧化酸性鉻藍K的反應可被痕量Mg2+有效的阻抑,據此建立了動力學法測定痕量鎂的新方法,方法的線性范圍是0.0-0.48mg/L,檢出限為7.6×10-9g/mL,方法用于血清中痕量Mg2+及大豆中微量鎂的測定獲得滿意結果。
微乳液介質中5′-硝基水楊基熒光酮光度法測定微量鉛
付佩玉 , 曹偉 , 王正祥 , 張仁冰
2000, 28(5): 597-600.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在陽離子型微乳液:CTMAB/n-C5H11OH-n-C7H16/H2O介質中,Pb(Ⅱ)-5’-硝基水楊基熒光酮(5’-NSF)的顯色反應。在PH9.0NH3·H2O-NH4Cl緩沖體系中,Pb(Ⅱ)與5’-NSF形成1:2紫色絡合物,ε575=1.14×105L·mol-1·cm-1,Pb(Ⅱ)濃度在0-0.52mg/L范圍內服從比爾定律。方法用于樣品中微量鉛的測定,結果令人滿意。
以鹽酸肼還原勞氏紫催化動力學光度法測定痕量鉬
劉崢
2000, 28(5): 601-605.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在鹽酸介質中,鉬(Ⅵ)催化鹽酸肼還原勞氏紫使之褪色的新指示反應,確定了催化褪色反應測定鉬(Ⅵ)的動力學條件,考察了30種共存離子對測定的影響。鉬(Ⅵ)的濃度在0-0.34mg/L范圍內工作曲線呈良好的線性關系,方法的表現摩爾吸收系數為1.3×105L·mol-1·cm-1,最低檢出限為6.23×10-9g/mL。該方法已用于實際樣品的測定,相對標準偏差為2.4%-3.1%,標準加入回收率為96.0%-106%,結果令人滿意。
石蠟相光度法測定痕量鈀
萬益群 , 郭嵐 , 戴超
2000, 28(5): 606-608.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統研究了鈀(Ⅱ)與1-亞硝基-2-萘酚顯色體系在石蠟相中的顯色反應。在pH=0.6-11.0范圍內,石蠟能定量吸附此顯色絡合物。采用等吸收點雙被長光度法測量固相吸光度差值,把的含量在0-1.4mg/L范圍內符合比爾定律,從而建立了鈀的石蠟相光度分析法。方法應用于鈀分子篩中痕量鈀的測定,結果滿意。
鄰苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色譜法測定水牛角中氨基酸的含量
朱智甲
2000, 28(5): 609-612.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
以鄰苯二甲醛和β-巰基乙醇為衍生化試劑,往前衍生,ODS(C18)柱分離;pH5.6醋酸鹽緩沖溶液、甲醇二元梯度洗脫,熒光檢測,在32min內分離測定了水牛角中12種氨基酸的含量。在一定濃度范圍內,氨基酸的峰面積與其濃度呈現良好的線性關系,相關系數在0.9975-0.9994之間。對于12種氨基酸,標準加入回收率在94%-106%之間。
雜多酸催化裂解松香產物中揮發油成分分析
郝強 , 哈成勇
2000, 28(5): 613-616.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
雜多酸(HPA)催化松香裂解的產物為油狀物,本文利用氣相色譜/質譜(GC/MS)聯用技術對該產物的揮發組分進行了分析,共分離出177個峰;通過與數據庫標準圖諾對照鑒定出絕大部分組分。其中有28種組分含量較高,占揮發成分總含量的51.52%,主要為松香裂解產生的C6~C20的烯烴、芳香烴及酮類。
長光程薄層紫外-可見光譜電化學法測定多巴胺
吳霖生 , 崔華 , 晉冠平 , 林祥欽
2000, 28(5): 617-620.
[摘要](256) [FullText PDF](0)
摘要:
利用一種長光程薄層光譜電化學池,建立了在抗壞血酸存在下測定多巴胺的紫外-可見光譜電化學法。測定條件為:在pH=6.0的PBS介質中,電極電位在0.6V(vs.Ag/AgCl),測定波長為300nm多巴胺電氧化產物的吸光度,吸光度與多巴胺濃度在4×10-6~2.4×10-4mol/L范圍內呈線性關系,檢測限為1.0×10-6mol/L。用于多巴胺針劑的測定,結果令人滿意。
抑制動力學熒光法測定草酸
馮素玲 , 陳小蘭 , 樊靜 , 張桂恩
2000, 28(5): 621-623.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在高氯酸溶液中,草酸對鐵(Ⅲ)催化過氧化氫氧化羅丹明6G具有抑制作用,據此建立了高靈敏抑制動力學熒光法測定草酸含量的新方法。方法的線性范圍為0.1~1.2mg/L;檢出限為93μg/L。將方法用于人體尿液和菠菜中草酸含量分析,結果滿意。
鋁壺煮沸的飲用水中鋁的形態分析
錢沙華 , 黃淦泉 , 楊漢飚
2000, 28(5): 624-627.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
用過濾、離子交換和光解氧化分離自來水和經鋁壺煮沸的飲用水中鋁的形態,以石墨爐原子吸收光譜法測定鋁的濃度,采用化學平衡模式計算鋁的形態分布。實驗結果表明:經鋁壺煮沸1min的飲用水中顆粒態鋁量比自來水降低了3.3倍,可交換態、不可交換有機態、不可交換無機態鋁量分別增加了1.4、0.5和1.28倍,可交換態和不可交換無機態是鋁的主要存在形態。隨著煮沸時間的增加,可交換態、不可交換有機態、不可交換無機態鋁量降低并趨于穩定,而顆粒態鋁量則不斷增大,成為鋁的主要存在形態。
動力學光度法測定甲醛
王術皓 , 杜凌云 , 張愛梅
2000, 28(5): 628-630.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在室溫及酸性條件下,甲醛對溴酸鉀氧化乙基橙的反應具有顯著的促進作用,且反應具有一定的誘導期。通過測量誘導期建立了測定甲醛的動力學分析新方法,測定甲醛的線性范圍為0.10-1.5mg/L,檢測限為0.05mg/L。利用此法測定了廢水中的甲醛,結果滿意。
評述與進展
高效液相色譜法分析中藥及植物藥的進展
劉春麗 , 劉滿倉 , 朱彭齡
2000, 28(5): 631-643.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
近來中藥及植物藥在全世界范圍內受到人們的普遍重視,建立了許多分離測定中藥及植物藥中活性組分的分析方法。綜述了高效液相色譜法(HPM)分析中藥及植物藥方面的進展,此外還就中藥HPLC分析中色譜技術方面的進展進行了討論。
化學力顯微鏡針尖修飾技術研究新進展
彭章泉 , 唐智勇 , 汪爾康
2000, 28(5): 644-648.
[摘要](275) [FullText PDF](0)
摘要:
評述了化學力顯微鏡的新成果。對自組裝單分子膜修飾掃描探針顯微鏡針尖,生物分子修飾原子力顯微鏡針尖,電化學方法修飾掃描隧道顯微鏡針尖,納米碳管材料修飾原子力顯微鏡針尖等作了介紹。
來稿摘登
電化學-火焰原子吸收光譜法聯用測定銅
劉文涵 , 唐浩東 , 高云芳 , 周執明 , 黃榮斌
2000, 28(5): 649-649.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
分析化學中不同分析手段的結合或聯用,以提高分析靈敏度和檢出限,一直是分析工作者努力的方向。作者就電化學和火焰原子吸收光譜法在聯用方面作了探索;采用自行研制的微型床式電化學預富集池,極大地提高了原子吸收光譜儀的靈敏度。以研究測銅為例富集50mL溶液能將火焰原子吸收的檢出限和靈敏度提高160倍達2個數量級以上。取得了一些有益的進展,初步展示出該聯用方法的應用前景。
天精中黃酮類成分的分析
鄒耀洪
2000, 28(5): 650-650.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
天精是茄科植物枸杞的嫩葉,民間用作炒食或代茶飲是中國傳統使用的滋養藥物。《本草鋼目》稱天精“除煩益志,補五勞七傷,壯志氣,除風明目”,與某些黃酮類化合物功能相似。本文用高效液相色譜(HPLC)和波譜分析分離并定性定量了天精中5種黃酮類成分,其中(1)為新化合物。
催化裂化輕汽油及醚化產品的氣相色譜分析
王海彥 , 馬駿 , 張永興 , 張少華 , 孫桂大 , 周定
2000, 28(5): 651-651.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
催化裂化輕汽油醚化工藝將催化裂化汽油中的叔碳烯烴轉化為甲基叔烷基醚,不但可以提高辛烷值,增加含氧量,還可以降低蒸汽壓和烯烴含量,因而是生產環境友好汽油的理想工藝。在催化裂化輕汽油醚化工藝的研究過程中,原料與產品需要快速準確的分析手段。本文采用氣相色譜/質譜法(GC/MS)結合標準樣對照法進行定性,根據采用自制的標準樣測定的甲醇和醚類的相對重量校正因子進行定量分析,取得了滿意的結果,為試驗研究和工業生產提供了一種快速準確的分析方法。
絡合物極譜吸附波測定微量鉛
李秀玲 , 盧燕 , 周長利 , 曾美玲
2000, 28(5): 652-652.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
微量鉛的測定方法有光度法、原子吸收法、極譜法等。鉛(Ⅱ)-二溴茜素紫(DBV)絡合物極譜行為未見報道。本文研究了在pH=6.7的0.023mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液中,鉛(Ⅱ)-DBV絡合物的極譜行為。結果表明:鉛(Ⅱ)-DBV絡合物在.0.51V(vs.SCE)產生一靈敏的吸附還原波,該波具有明顯的吸附性。其二階導數極譜峰電流(Ip)與鉛(Ⅱ)的濃度在6.0×10-8~5.0×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系。此法用于化妝品中微量鉛的測定,結果較好。
膠束電動毛細管色譜法分離酮康唑手性異構體
李關賓 , 林秀麗 , 蔣文強 , 主沉浮 , 關亞風
2000, 28(5): 653-653.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
膠束電動毛細管色譜法(MECC)綜合了反相高效液相色譜的分配機理和毛細管區帶電泳的電滲及電泳機理,實現了對電中性物的分離。由于環糊精(CD)外表面具有親水性,當其與膠束共存時,不能進入膠束,所以溶液存在三相即:膠束相、水相和CD相。異構體通過與CD形成不同穩定常數的主-客體絡合物而達到手性識別,由于十二烷基硫酸鈉(SDS)的高疏水性,該方法對分離電中性和疏水性化合物具有突出的優越性。酮康華(ketoconazole)屬口服咪唑類抗真菌合成藥物,到目前為止,人們對其它手性藥物拆分進行了較多的研究,但對酮康唑的研究尚未見報道,為此,我們研究了不同類型環糊精對酮康唑的手性識別作用,并討論了CD、SDS濃度及酸度等對分離酮康唑手性異構體的影響。
氣相色譜法在氣體凈化劑合成及工藝改進中的應用
吳志勇 , 郭淑翠 , 王越東 , 韓風鳴
2000, 28(5): 654-654.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
聚乙二醇二甲醚,系一種優良的氣體凈化劑,越來越多地用于合成氣及天然氣中硫化氫,二氧化碳等雜質的去除。南京化學工業公司于1984年成功地開發了基于該溶劑的氣體凈化技術,并首先在國內化肥行業大力推廣。作為氣體凈化溶劑,其平均分子量和分布特征是非常重要的質量指標。化學端基分析方法不能得到分布信息因而難以滿足工業控制的需要。本文介紹了一種氣相色譜(GC)分析方法及其在合成工藝改進中的應用。
柞蠶蛹中營養成分的分析
巨振海 , 胡海艦 , 李慧君 , 何海誠 , 宋二穎 , 雷榮愛
2000, 28(5): 655-655.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
柞蠶蛹又名繭蛹,為天蠶蛾科動物柞蠶(antheraeae pemyi geurin-meneville)新鮮或干燥的蛹。在我國分布很廣,民間多把它當做一種高營養的風味佳品。柞蠶蛹亦有一定的藥用價值,最早收載于《東北動物藥》中,具有生津止渴、消食理氣,鎮痛等功效。為進一步開發利用柞蠶蛹的藥用及營養價值,我們對其營養成分進行了分析,并對其營養價值進行了初步的評價。
高效液相色譜法測定葡萄糖和甘露醇
董曉東 , 侯宛玲 , 蘇紹哲 , 張玉彬
2000, 28(5): 656-656.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄糖和甘露醇性質相似,在醫藥和食品工業中,均有著重要用途,隨著醫藥工業的發展,兩種物質在藥品中常常同時存在,故需同時準確測定兩種物質的含量,傳統測定其中一種物質,表征其濃度通常有兩種方法,一種是比旋度法,另一種是菲林試液絡合滴定法,但由于比旋度法易受其它物質干擾,而且葡萄糖和甘露醇均具有旋光性,兩者又均能與菲林試液反應,因此不能得出葡萄糖和甘露醇的絕對含量,故上述兩種方法不能同時表征其濃度,采用高效液相色譜法(HPLC)能夠簡單、快速準確測定其含量。因此,國外應用較多,本文提出以水為流動相,以磺化聚苯乙烯類凝膠為填充劑;D-山梨醇為內標,獲得良好的分離效果,測定了輸血用紅細胞保存液(MAP液)樣品中葡萄糖和甘露醇的含量。
納米二氧化錳型固體pH電極的研制及其在含氟腐蝕體系中的應用
舒友琴 , 李清文 , 羅國安
2000, 28(5): 657-657.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
酸度的測定在工業、農業、生物、醫學、環保等領域有著十分重要的意義,目前廣泛采用玻璃電極測量。然而,玻璃電極存在一定的不足,由于它是采用極薄的玻璃膜作為H+的敏感膜,致使玻璃電極極易破碎,難以適宜于強攪拌體系和對玻璃有腐蝕作用的體系,如含氟體系。故多年來對非玻璃型pH傳感器的研究一直是個熱門的研究課題。其中又以金屬/金屬氧化物型固體pH電極倍受關注。由于納米MnO2電極具有較好的pH響應性能,本文利用絲網印刷技術制備了MnO2印刷電極,并研究了此印刷電極在含氟體系pH測定中的應用。
聚酯切片中二甘醇的氣相色譜分析
王懷功 , 蘭曉麗
2000, 28(5): 658-658.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
聚酯(PDT)是生產合成纖維和薄膜的基本原料,在聚酯生產中,二甘醇(DEG)以醚鍵的方式進入聚酯鏈中。由于醚鍵的存在,影響了聚合體的結構和分子構型,從而引起熔點、玻璃化溫度下降、耐熱和耐光性變差,黃色增加。本文選擇了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色譜柱、1,6-己二醇做內標,快速方便地測定了PET中的DEG。
曙紅Y與牛血清蛋白作用的熒光光譜
宋功武 , 方光榮 , 李瑛 , 萬里元
2000, 28(5): 659-659.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質測定在臨床醫學和生命科學研究中有重要意義,這方面的研究引起人們的廣泛興趣,最常用的方法是用染料結合法,它們在酸性介質與蛋白質作用形成復合物,而后進行測定,熒光法測定蛋白質文獻報道較少。在pH2.53的介質中,我們研究曙紅Y與牛血清蛋白作用光譜,曙紅Y最大吸收峰從513nm紅移到529nm,熒光光譜發生顯著變化,540nm(激發光波長308nm)熒光猝滅,其摔滅程度與BSA濃度成正比,據此擬定測定牛血清蛋白的熒光分析方法。該方法線性范圍寬0-2.5mg/L,靈敏度高檢出限可達2.8μg/L(3σ),選擇性好常見物質不干擾測定,簡便快速,對合成樣品測試,結果令人滿意。
懸浮液進樣石墨爐原子吸收測定痕量鉛
蘇耀東 , 王中平 , 倪亞明 , 程祥圣
2000, 28(5): 660-660.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
海洋和河流沉積物樣品常用的前處理方法是加酸加熱消解,不但費時且易引起沾污和被測組分的損失。懸浮液進樣能夠克服上述缺點。但一般的電磁攪拌存在攪拌不夠均勻,特別是對沉積物一類樣品,攪拌停止后會出現較大的固體顆粒下沉的現象。本文使用普通的超聲清洗器作為攪拌器,并用粘度較大的丙三醇溶液作為懸浮液介質,使是浮液在30min內保持穩定,用磷酸二氫銨作為基體改進劑,克服了基體干擾,用以測定河流沉積物中的鉛,取得了較為滿意的結果。
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