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1999年27卷7期

研究報告
新型高效棒狀高效液相色譜柱的制備與評價
王進防 , 孟子暉 , 周良模 , 王清海 , 朱道乾
1999, 27(7): 745-748.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了新型高效棒狀(甲基丙烯酸-苯乙烯-二乙烯基苯)共聚物高效液相色譜柱,掃描電鏡顯示其具有大孔網絡結構,從而表現出良好的通透性.以乙腈-水(90/10,V/V)為流動相,在流速為2.0mL/min下,柱壓僅為2.5MPa.采用等度淋洗實現了多環芳烴及芳香酸的分離.該方法簡便且重現性好,具有很好的發展潛力.
基質輔助激光解吸電離-飛行時間質譜表征6氟雙酚A芳香環狀聚醚酮(砜)
齊穎華 , 季怡萍 , 陳天祿 , 劉淑瑩 , 徐紀平
1999, 27(7): 749-753.
[摘要](127) [FullText PDF](1)
摘要:
應用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜,在不同陽離子劑的存在下,對6氟雙酚A聚芳醚酮(砜)環狀低聚物的結構進行了確認,研究了環狀化合物對金屬離子的選擇性及激光質譜表征含氟環狀低聚物的適宜條件.
鐵鎳鈷基無絡超合金γ'相的一種新的分析方法
馬翔 , 盧翠芬
1999, 27(7): 754-758.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
迄今超合金的γ'相分析都是在含氧陰離子電解液中在過鈍化區完成的.γ'相分析的基礎是γ'相與γ基體兩相間過鈍化行為的差異,而這種差異是兩相間鉻含量的不同造成的.因此,無鉻超合金中的γ'相在傳統電解液中非常難于提取.本文提出一種新方法——在10%NH4Cl+2%檸檬酸水溶液中在活化電位區的恒電流電解法可以用作這種無鉻合金γ'相的定量提取.
固定化谷氨酸脫羧酶柱式反應器測定L-谷氨酸
吳國琪 , 凌達仁 , 王忱 , 王釩 , 宋國強
1999, 27(7): 759-763.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用羧甲基化的N,N'-甲叉雙丙烯酰胺交聯的烯丙基葡聚糖(簡稱CM-CADB)凝膠樹脂為新型載體,研究了谷氨酸脫羧酶(GDC)在CM-CADB上的固定化與環境的依賴關系.確定了酶固定化最佳條件,研究了固定化GDC的活性與底物濃度、pH、溫度的依存性,動態響應特性,熱穩定性和壽命,求算了米氏常數.將固定化GDC酶柱與進樣系統具CO2氣敏電極的離子活度分析器-計算機數據采集系統匹配,構成酶反應谷氨酸檢測裝置,測定了固定化GDC酶柱的能斯特線性響應曲線,線性回歸方程為y=43.3x+181.6,r為0.9936.
連續棒狀疏水色譜柱的合成及表征
劉彤 , 羅權舟 , 秦曉娟 , 耿信篤
1999, 27(7): 764-767.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以單體、致孔劑在不銹鋼柱管中直接聚合的方法,合成了一種丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯-N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺聚合物連續棒狀疏水色譜柱.考察了聚合物單體中甲基丙烯酸丁酯的含量對于標準蛋白質的分離效果和介質疏水性的影響.用液相色譜中溶質的計量置換保留模型的四個線性參數對該色譜柱的色譜特性進行了表征.發現隨著甲基丙烯酸丁酯比例的減小,柱疏水性增強,蛋白質對固定相親合勢增大.該色譜柱可用于蛋白質的分離純化和保留機理的研究.
固相微萃取與色譜聯用方法分析水中12種有機氯化合物
張道寧 , 周志平 , 吳采櫻 , 湯友志 , 占偉 , 徐盈
1999, 27(7): 768-772.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
運用頂空固相微萃取與色譜聯用方法(HS-SPME-GC)對水中的殘留有機氯化合物進行了分析.對影響HS-SPME-GC分析靈敏度的各種實驗因素如涂層種類、萃取溫度、平衡時間、離子濃度等進行了討論,并將該方法與固相萃取法(SPE)、液液萃取法(LLE)作了對比;同時考察了常見環境共存污染物直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)對幾種方法的影響.
自適應形態濾波器用于色譜信號的處理
陳鋒 , 胡上序 , 俞蒙槐
1999, 27(7): 773-777.
[摘要](170) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一種能自適應地調整尺度的形態濾波器對色譜信號中混雜的離散脈沖型噪聲加以濾除的方法.結果表明,自適應形態濾波器在濾除脈沖型噪聲時,比目前文獻報道的中值濾波方法呈現出更好的效果,它能保存高度完整的信號信息,是處理色譜信號脈沖型噪聲的有力工具.
研究簡報
用耐爾藍和高碘酸鹽催化光度法測定痕量銥(Ⅳ)
李祖碧 , 李崇寧 , 徐其亨 , 劉云杰
1999, 27(7): 778-781.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在弱酸性介質中,利用銥(Ⅳ)催化高碘酸鉀氧化耐爾藍(NB)形成桃紅色產物,建立了催化光度法測定痕量銥的新方法.方法的線性范圍為4.0~40μg/L;檢出限為4.0μg/L;對40μg/L Ir(Ⅳ)測定的RSD為2.02%.Os(Ⅷ)、Ru(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)干擾,100倍量Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)、40倍量Pt(Ⅳ)和很多非貴金屬不干擾.本法滿意地用于某些礦石和冶金產品中銥的測定.
電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化釔
劉湘生 , 蔡紹勤 , 安平 , 伍星 , 陳家英 , 張安定
1999, 27(7): 782-785.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了高純氧化釔中30種痕量稀土和非稀土雜質元素的電感耦合等離子體質譜測定方法.考察了譜干擾及基體效應,采用Ga內標能較好地補償基體釔的影響.方法檢出限為0.013~4.1μg/L.方法簡便、快速、靈敏.
基體輔助激光解吸電離飛行時間質譜用于寡糖的分析
袁湘林 , 鄒漢法 , 汪海林 , 倪堅毅 , 張玉奎
1999, 27(7): 786-789.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
將基體輔助激光解吸電離飛行時間質譜這種新興的質譜方法用于植物中寡糖的分析.比較了不同的樣品制備方法和檢測方式對分析結果的影響,給出各寡糖樣品的分子量分布、單體和端基基團的分子量.
以羥丙基-β-環糊精為手性選擇劑堿性藥物對映體的毛細管電泳分離
傅小蕓 , 呂建德 , 孫翠榮 , 潘海華 , 陳耀祖
1999, 27(7): 790-793.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的羥丙基-β-環糊精(HP-β-CD)為手性選擇劑,考察了HP-β-CD濃度、取代度和取代位置及緩沖溶液pH對4種堿性藥物對映體的毛細管電泳分離的影響.結果表明:HP-β-CD濃度和緩沖溶液的pH是影響堿性藥物對映體分離的重要因素,HP-β-CD的取代度和取代位置對分離有明顯的影響.在選定條件下,4種試驗樣品達到較好的分離.
毛細管電泳分離與測定尿液中撲爾敏對映體
陸豪杰 , 康經武 , 楊永壇 , 歐慶瑜
1999, 27(7): 794-797.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
以HP-β-CD作為手性分離添加劑,對標樣和實際尿液中的撲爾敏進行了手性分離和測定研究.在實際樣品的分離測定時,用液液萃取進行樣品預處理,并采用電堆集進樣以提高檢測靈敏度,對于尿液中撲爾敏對映體的檢測限為1.5×10-7g/L.定量線性范圍為2.5×10-4~1.5×10-2g/L,線性相關系數為0.9965,電泳遷移時間和峰面積的相對標準偏差(RSD%)分別為1.67(n=6)和4.19(n=7).對口服撲爾敏片劑后的排泄尿液中的對映體濃度及組成變化進行了測定.
因子分析-氫化物發生原子吸收法分析砷的形態
殷學鋒 , 徐光明 , 谷雪 , 楊煒春 , Akbar Ali
1999, 27(7): 798-801.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了用流動注射氫化物發生原子吸收法(FI-HGAAS)對砷4種形態(As(Ⅲ),As(Ⅲ),DMA,MMA)的混合體系進行測量后,根據吸光度加和性原則,用因子分析法(TFA)對測定值進行解析,從而測定了混合體系中砷存在形態的數目、種類和含量.實驗結果表明,不同酸度介質中不同形態砷校正曲線的斜率可作為相應的目標檢驗向量,應用于μg/L級低濃度砷的形態分析,平均回收率為93.9%,結果令人滿意.
液相色譜法直接測定可濕性制劑苯菌靈
湯淼榮 , 章小波 , 李乃芳
1999, 27(7): 802-805.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了苯菌靈溶液在低溫下的相對穩定性,提出了一種簡單的直接測定可濕性制劑苯菌靈的高效液相色譜方法.該法的前處理是將有機溶劑冷卻到-15℃,然后用此溶劑來配制苯菌靈試液,并在每次進樣后都將此試液保存在-15℃的低溫下,從而使得分析結果良好.定量方法的線性范圍為0.1~3g/L,相對標準偏差為0.4%
二溴羥基苯基熒光酮-曲拉通X-100膠束熒光熄滅法測定微量鈦(Ⅳ)
曹雙喜 , 陳碧海 , 陳同森 , 羅湘寧
1999, 27(7): 806-809.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Ti(Ⅳ)-二溴羥基苯基熒光酮(DBH-PF)-Triton X-100體系的熒光熄滅效應,提出一種測量微量鈦(Ⅳ)的新熒光方法,在pH5.4~6.3的HAc-NaAc緩沖介質范圍內和Trition X-100存在下,Ti(Ⅳ)與DBH-PF形成1:3的絡合物,其最大激發波長和發射波長分別是365nm和560nm;鈦(Ⅳ)量在4.0~100μg/L范圍內與△F呈線性關系;檢測限是4.0μg/L.方法用于人發和合金鋼中微量鈦的測定,結果滿意.
堿性去活性柱液相色譜測定水溶性維生素
黃曉蘭 , 陳云華 , 張漢英 , 林定亮
1999, 27(7): 810-813.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
采用堿性去活性柱(BDS-C18)高效液相色譜法同時分離測定了7種水溶性維生素.不需加入離子對試劑和胺類改性劑,峰形尖銳,用梯度洗脫分離完全,效果良好.方法的精密度為相對標準偏差5%以內,回收率為89%~102%,并用于實際樣品的測定.
用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜法測定鈣調蛋白的純度與分子量
季怡萍 , 佘益民 , 張杰 , 劉曉播 , 劉淑瑩
1999, 27(7): 814-816.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜法測定了鈣調蛋白的純度與分子量,并對所得的結果進行了討論,實驗結果表明本方法具有靈敏度高、分析速度快、重復性好、信息直觀等特點,是其他傳統測定蛋白質分子量的方法無法比擬的.
化學轉化-氣相色譜法測定氮化硅中的游離硅
何克倫 , 董敏 , 蔡仲滔
1999, 27(7): 817-820.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用化學轉化-氣相色譜法測定氮化硅中游離硅的分析方法.游離硅和氮化硅與熔融的氫氧化鈉反應,排出氫、氨和少量二氧化碳和水蒸汽.吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用熱導檢測器檢測氫.方法簡便、準確,平均回收率為96%,相對標準偏差<5%.
萃取阻抑動力學光度法測定痕量鎳
孫登明
1999, 27(7): 821-824.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH 5.5的弱酸性介質中,利用鎳(Ⅱ)阻抑鄰菲啰啉活化銅(Ⅱ)催化過氧化氫氧化鄰氨基酚的指示反應,用萃取手段控制反應時間,建立了萃取阻抑動力學光度法測定鎳的新方法.方法的線性范圍為1.0~80μg/L;檢測限為9.1×10-7g/L.用于環境水樣、鋁合金和人發中鎳的測定,結果滿意.對反應機理亦進行了探討.
微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法測定蔬菜樣品中的鈷
馬同森 , 張順利
1999, 27(7): 825-827.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以十二烷基硫酸鈉-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)復合微乳液為介質,對Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的顯色反應條件進行了研究.結果表明該體系的λmax=580nm,ε580=3.4×104L·mol·cm-1,Co(Ⅱ)測定的線性范圍為0~2.40mg/L.回收率在96%~103%之間,該法選擇性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的測定,得到了滿意的結果.
2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇對映體在涂敷型手性固定相上的拆分
玉來來 , 呂士杰 , 高平 , 夏春谷 , 李樹本
1999, 27(7): 828-831.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色譜法在涂敷15%(Wt)三苯基氨基甲酸纖維素酯手性柱上,考察了洗脫液正己烷/醇(V/V)中醇對分離(±)-2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇對映體的影響,初步認為,在對映體分離過程中,洗脫液中的醇與手性固定相的NH和C=O形成氫鍵作用,此過程與對映體和手性固定相的NH和C=O所形成氫鍵作用相競爭;洗脫液中醇的結構不同之所以影響對映體的分離效果,還與洗脫液中醇改變固定相中手性空穴的立體環境有關,醇的結構不同,造成固定相中手性空穴的立體環境不同.
尼莫地平的吸附伏安行為
曾泳淮 , 周穎林
1999, 27(7): 832-835.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH3-NH4Cl底液中,尼莫地平(nimodipine,NMD)在汞電極上有一線性掃描還原峰,峰電位Epc=-0.62V(vs.Ag/AgCl).該峰具有明顯的吸附性,吸附粒子為NMD中性分子.測得NMD在汞電極上的飽和吸附量為1.49×10-10mol/cm2,每個NMD分子所占電極面積為1.11nm2,NMD在懸汞電極上的吸附符合Frumkin等溫式.測得吸附系數β=4.32×105,吸附因素γ=0.46;吸附自由能△G°=-32.14kJ/mol;電子轉移數n=4;不可逆吸附的動力學參數αnα為1.10.探討了NMD在汞電極上的還原機理,并建立了吸附溶出伏安法測定NMD的最佳條件,檢測限為1.0×10-9mol/L.
新試劑1-(2-羥基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及與季銨鹽型陽離子表面活性劑的顯色反應
馮泳蘭 , 鄺代治
1999, 27(7): 836-840.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新試劑1-(2-羥基-3,5-二硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT),研究了該試劑在NaOH介質中與陽離子表面活性劑漠化十六烷基三甲銨(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十二烷基二芐鉸(DDMBAB)形成1:3的紫紅色離子締合物顯色體系.測定了顯色體系表面活性劑的臨界膠束濃度、表觀摩爾吸光系數εmax、符合比爾定律的范圍.探討了微量陽離子表面活性劑CMTAB、CPB和DDMBAB的測定方法,結果滿意.
紫外分光光度法測定美洛昔康
游文瑋 , 劉彥 , 王尊本
1999, 27(7): 841-844.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
美洛昔康是一種新型的非甾體抗炎藥,在紫外光區有特征吸收.DMF是美洛昔康的良好溶劑.鹽酸能有效地提高吸光度.可利用紫外光分光光度法對美洛昔康含量進行測定.吸光度值與美洛昔康的含量在1.0×10-3~1.4×10-2g/L范圍內呈線性關系,r=0.9999.相對標準偏差為1.60%~2.85%;回收率為98.8%~102.8%;檢測限為1.34×10-5g/L.應用于美洛昔康片劑及美洛昔康膠囊中美洛昔康的含量測定,結果滿意.
評述與進展
流動注射在線分離濃集技術在原子吸收光譜分析中的應用
徐淑坤 , 方肇倫
1999, 27(7): 845-854.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
對流動注射在線分離濃集與原子吸收光譜連用技術及其應用作了綜述.引用文獻86篇.
小波變換及其在化學中的應用
鄭建斌 , 趙瑞 , 張紅權 , 張秀琦 , 趙小尊 , 仲紅波 , 張懋森
1999, 27(7): 855-861.
[摘要](364) [FullText PDF](0)
摘要:
簡介了小波變換的原理,綜述了從1992年到1998年9月小波變換在化學中的應用.引參考文獻65篇.
來稿摘登
比光譜-導數光度法同時測定鉛、鎘、汞
陳昭國 , 陳曦
1999, 27(7): 862-862.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
測定食品和環境中Pb2+、Cd2+、Hg2+的含量是較常見的分析任務.
高效液相色譜法測定克蕪蹤
楊燕紅
1999, 27(7): 863-863.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
克蕪蹤(gramoxone)中的有效成分為百草枯有效離子,屬于雙吡啶鹽類,為廣譜觸殺性除草劑.目前國內多采用比色法和氣相色譜法測定百草枯的含量,不僅分析時間長,且回收率低.本實驗采用高效液相色譜法,該方法簡便、快速、準確,且回收率高,已應用于實際的進口克蕪蹤檢驗工作中.
反相高效液相色譜法測定ε-六硝基六氮雜異伍茲烷純度
徐永江 , 歐育湘
1999, 27(7): 864-864.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
六硝基六氮雜異伍茲烷(HNIW)是1998年才合成的一種多環籠型硝胺高能炸藥,它的學名是2,4,6,8,10-六硝基-2,4,6,8,10,12-六氮雜四環[5.5.0.05.9.03.11]十二烷,ε-HNIW的密度、爆速及爆壓超過現在含能材料領域內獨鰲頭的王牌炸藥奧克托今(HMX)5%~8%,而由圓筒實驗及鉭板加速實驗測得的能量輸出則可超過HMX14%.目前,美國已在進行HNIW的中試生產,中國及其他國家正在積極研究HNIW的生產和應用.因此,建立HNIW純度的分析方法,對于HNIW生產工藝改進、產品質量控制及合HNIW混合炸藥和推進劑的成分分析都是迫切需要的.美國的S.A.Oehrle曾采用膠束電動色譜(MECC)及高效液相色譜(HPLC)測定了混合炸藥中包括HNIW在內的十多種組分的保留時間;瑞典的B.Persson等也以HPLC測出了混合炸藥中三硝基氮雜環丁烷(TNAZ)和HNIW的含量;日本的兒玉保也曾提及他們合成的HNIW經HPLC測定其純度為99%.
衍生化頂空氣相色譜法測定食品中的亞硝酸鹽
王志元 , 張思群 , 容慧
1999, 27(7): 865-865.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
亞硝酸鹽作為肉類加工中的防腐劑和發色劑已有悠久的歷史,可保持肉制品的色、香、味,同時對肉毒梭狀芽孢桿菌有抑制作用,具一定防腐性,迄今尚未發現理想的替代品.然而食品中殘留的亞硝酸鹽可與肉類制品中蛋白質分解產物仲胺類物質結合生成致癌物質亞硝胺.檢測亞硝酸鹽的方法很多,有離子選擇電極法、分光光度法、熒光法、比色測定法等.這些方法比較繁瑣,并受到一些物質的干擾.作者采用衍生化頂空氣相色譜法進行測定,利用在酸性條件下亞硝酸與環己基氨基磺酸鈉作用生成易揮發的環己醇亞硝酸酯的反應,簡化了前處理步驟,既快速又準確靈敏,取得了滿意的效果.
多次標準加入法聯用單片機測定礦物浸提液中的游離氰化物
汪敬武 , 盧愛軍 , 劉欽偉 , 王青豪
1999, 27(7): 866-866.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
根據在線監測的需要,把反應所需的溶液輸送管道化,因其為一穩定流動體系,流速恒定,故在測定時僅需控制閥門的開關時間即可達到控制流量的目的,而開關時間的長短及先后順序在單片機的控制下按預先設置的程序進行.pHS-2C型酸度計運行易于穩定,在3-5s的跳動后,即趨于穩定,當程序進行到讀數工步時,設有16s的時間間隔,既可達到讀數準確又可使程序操作步驟分明(讀數時數碼管明亮).單片機的工作程序通過微機的鍵盤和顯示器的界面輸入,這樣可根據實驗條件、生產現場操作條件的變化修改程序和運行參數,操作靈活,適應性強,移植性好.
碳糊電極電位滴定法和示波滴定法測苯駢三氮唑含量
張經緯 , 燕慶元 , 姜芳婷
1999, 27(7): 867-867.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
苯駢三氮唑(簡稱BTA),是一種用途廣泛的助劑,是工業循環冷卻水及內燃機車冷卻水的重要添加劑,還可用于銅及其合金的防銹處理等.目前對它的測定方法主要有重量法、紫外分光光度法、色譜法等,這些方法多易受樣品性質限制,且不能同時兼顧常量和微量BTA的測定.本文分別以碳糊電極和毛細管碳糊電極(首次應用)作指示電極,替代傳統的銀電極和汞膜電極,在NaAc介質中以AgNO3溶液為滴定劑,電位滴定法和示波滴定法測定了工業合成樣品及內燃機車冷卻水中的BTA含量.
離子選擇電極法測定洗滌劑用沸石的鈣離子交換性能
王仰東 , 傅樂峰 , 劉楊 , 須沁華
1999, 27(7): 868-868.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用EDTA滴定、ICP和AA法測定洗滌劑用沸石的鈣離子交換量時.需要將溶液與沸石分離后進行,因而不易測定交換過程中沸石的鈣離子交換速率.而采用ISE法,可以在沸石與鈣離子交換時,實時測定溶液中鈣離子濃度隨交換時間的變化,求得鈣離子交換速率.本文采用ISE法測定洗滌劑用沸石的鈣離子交換速率及交換量.
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