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1999年27卷5期

研究報告
堿性魯米諾體系在玻碳和鉑電極上的電位分辨電致化學發光研究
林祥欽 , 孫玉剛 , 崔華
1999, 27(5): 497-503.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種使用循環伏安(CV)掃描電位下的電致化學發光(ECL)-研究方法,在自制的儀器系統上同時進行i-EI-E測量,獲得對應的CV和電位分辨的電致化學發光(PRECL)曲線。首先發現堿性魯米諾體系在玻碳電極(GCE)上呈現2個陽極發光峰(在0.32V、0.39Vvs.Ag)和1個陰極發光峰(在-0.62V),在Pt電極上呈現2個陽極發光峰(在0.49V、0.75V)。結合CV、一階微分伏安、Cl-離子影響等分析,作者提出了5通道PRECL機理假設:(1)魯米諾在GCE上氧化發光;(2)H2O2促進魯米諾在GCE電極上氧化發光;(3)O2在GCE上陰極發生的H2O2氧化魯米諾發光;(4)Pt電極上電生的PtO氧化魯米諾發光;(5)Pt電極上電生的[O]氧化魯米諾發光。
電感耦合等離子體光譜和質譜法分析貽貝標準物質
曹淑琴 , 陳杭亭 , 曾憲津
1999, 27(5): 504-508.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電感耦合等離子體光譜和質譜法分析了貽貝標準物質,光譜法測定K、Na、ca、Mg、P、Al、Fe、Zn、Nn和Sr,質譜法測定As、B、Cd、Co、Cr、Cu、Ca、Ce、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、U和V。在優化的工作條件下,測定了來自基體元素K、Na、Ca、P、Cl和C的多原子離子39K16O、39K240Ar23Na、43Ca16O、42Ca16O、44Ca16O、31P16O240Ar37Cl、35Cl16O、37Cl16O和40Ar12C對55Mn、78Se、63Cu、59Co、58Ni、60Ni、75As、77Se、51V、53Cr和52Cr的干擾系數以及HNO3+H2O2(3+2)、HNO3+HClO4(3+0.5)和HNO3+H2SO4(3+0.5)等3種樣品消解方法在一些生物重要元素的同位素處產生的表觀濃度。光譜法的檢出限0.001~0.75mg/L;質譜法的檢出限0.005~1.01μg/L。光譜法和質譜法的相對標準偏差分別是2.7%~12.8%和3.4%~24.8%。
氨基萘磺酸鹽無保護流體室溫燐光的取代基位置效應
牟蘭 , 陳小康 , 李隆弟
1999, 27(5): 509-512.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
以TINO3作重原子微擾劑,Na2SO3作化學除氧劑,在無需加入任何保護介質條件下,僅需儀器光源適當照射,1-氨基4-萘磺酸鹽、1-氨基5-萘磺酸鹽、2-氨基1-萘磺酸鹽水溶液均能產生強而穩定的室溫燐光信號(RTP)。3種氨基萘磺酸鹽濃度分別在4.0×10-8~1.2×10-5mol/L;1.2×10-6~1.6×10-5mol/L;1.6×10-7~8.0×10-6和8.0×10-6~2.5×10-5mol/L范圍內與RTP信號呈良好線性關系。檢出限分別為3.8×10-9~1.4×10-7和2.8×10-8 mol/L。1-氨基7-萘磺酸鹽和1-氨基8-萘磺酸鹽在相同條件下則不能產生RIP信號,表明取代基位置對RTP發射有重要影響。
應用激光解吸質譜和十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳分析蛇毒精氨酸酯酶的純度和分子量
季怡萍 , 孫明忠 , 趙大慶 , 劉淑瑩
1999, 27(5): 513-516.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
應用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)和SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳對吉林省兩地市的同種白眉蝮蛇蛇毒中具有抗栓塞藥效的精氨酸酯酶進行了分析和比較。MALDI-TOF-MS法具有快速、準確度高、靈敏度高的優點,兩種方法結合,互為補充,取得了令人滿意的結果,MALDI-TOF-MS完全可以直接用作蛇毒成分分離過程中重要的研究手段。
硅膠基質弱陽離子交換劑的合成及蛋清中溶菌酶的分離
李蓉 , 陳國亮 , 雷建都 , 李寶璋 , 李華儒
1999, 27(5): 517-522.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
用間接法合成了硅膠基質弱陽離子交換劑(XIDACE-WCX),詳細研究了合成填料的色譜性能,并與商品柱(Shim-Pack WCX-1和Poly CATA)進行了比較。結果表明:合成柱比商品柱具有較高的分辨能力。通過考察合成填料的疏水性、蛋白質的保留值與等電點(pI)的關系、流動相的pH值和鹽濃度對蛋白質保留行為的影響,論證了合成填料的離子交換特征。利用合成的色譜填料從蛋清中分離出純度較高的溶菌酶(在排阻色譜上僅顯示一條譜峰),酶在柱上的活性回收率為107%。
用離子對色譜分離氨基酸衍生物的對映體
李海燕 , 梁鑫淼 , 薛興亞 , 鐘虹敏
1999, 27(5): 523-527.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
通過在由(S)-(N)-(2-萘基)丙氨酸衍生而成的“刷型”手性固定相上采用離子對色譜分離氨基酸的3,5-二硝基苯甲酰衍生物,探討了非手性離子對試劑的濃度對溶質保留值和選擇性的影響。使用甲醇與磷酸鹽緩沖溶液組成的溶劑為流動相,考察了甲醇含量對手性分離的影響。另外,通過在不同構型的手性固定相上做對照實驗,證明在結構相同、構型相反的手性固定相上,對映體的出峰順序是相反的。
微分方程演化建模用于色譜保留時間的研究
喻敬賢 , 曹宏慶 , 陳永言 , 康立山
1999, 27(5): 528-531.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
利用演化算法的自適應、自組織、自學習的特性,設計了遺傳程序設計與遺傳算法相嵌套的混合演化建模算法,以遺傳程序設計優化模型結構,以遺傳算法優化模型參數,為化合物的液相色譜容量因子隨流動相組成變化關系自動建立微分方程演化模型。通過對7個化合物的建模結果表明,演化模型的擬合和預測精度均明顯高于常規的GM(1,1)模型和改進的GM(1,1)模型。
研究簡報
銥(Ⅳ)-高碘酸鉀-二安替比林對氯苯基甲烷新體系催化光度法測定痕量銥
匡云艷 , 徐其亨 , 朱利亞
1999, 27(5): 532-535.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現在磷酸介質中,痕量銥(Ⅳ)對高碘酸鉀氧化二安替比林對氯苯基甲烷(DApCM)的顯色反應具有明顯的催化作用。找到了反應的最佳條件,并測定了一些動力學參數,據此建立了測定痕量銥(Ⅳ)的新方法。其檢出限為2.11×10-9g/mL;Ir(Ⅳ)的線性范圍為0~20μg/L,用于礦樣中痕量銥的測定,結果滿意。
FeO42-與ClO-共存體系的氧化還原滴定分析法
賈漢東 , 孟祥茹 , 李繼杰 , 李燕紅
1999, 27(5): 536-539.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
在重鉻酸鉀容量法測Fe2+和硫酸亞鐵銨容量法測Cr(Ⅵ)的基礎上,提出FeO42-與CIO-共存體系的氧化還原滴定分析法。該方法實用、可靠,對樣品分析,結果令人滿意。
催化動力學光度法測定海產品中痕量硒
許卉 , 賀萍
1999, 27(5): 540-542.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在硝酸介質中,硒(Ⅳ)能催化溴酸鉀氧化亞甲藍使之褪色。研究了這一催化反應的動力學條件,建立了一種動力學光度法測定痕量Se(Ⅳ)的新方法。其靈敏度為3.8×10-7g/L Se(Ⅳ),Se(Ⅳ)的含量在0~8μg/L范圍內與褪色反應速率lg(A0/A)成正比。通過萃取純化,使方法具有良好的選擇性和準確度,用于多種海產品中痕量硒的測定,結果滿意。
流動注射化學發光法測定尿酸
吳遠遠 , 李麗清 , 耿征 , 劉謙光
1999, 27(5): 543-546.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現,尿酸對Luminol-Mn(Ⅱ)-KIO4體系化學發光具有強烈抑制效應,建立了流動注射化學發光測定痕量尿酸的新方法。發光抑制強度與尿酸的濃度在5.0×10-9~8.0×10-6g/mL范圍內呈良好線性關系,檢出限為1.8×10-9g/mL,采樣頻率為100次/h。本法用于尿液中尿酸的測定,得到滿意結果。
糖和糖醇的高效液相色譜分析
徐秀珠 , 徐根良
1999, 27(5): 547-550.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜示差折光檢測器(RI),對9種糖和五種糖醇進行了分離檢測;另以對甲氧基苯胺和苯甲酰氯為衍生試劑,分別對糖和糖醇進行柱前衍生,使其接上紫外吸收基團,然后用紫外檢測器(UV)進行檢測。在0.5~12 g/L濃度范圍內,對糖和糖醇濃度與其衍生物峰面積進行線性回歸分析,其相關系數在0.984~0.998之間;UV的檢測靈敏度比RI的要高約1000倍。
應用水解還原鐵(Ⅲ)-鄰二氮菲光度法測定丙酮肟
成鳳桂 , 歐知義 , 雷海
1999, 27(5): 551-554.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
丙酮肟在酸性條件下經加熱水解生成具有還原性的羥胺,并將Fe(Ⅲ)定量還原為Fe(Ⅱ),應用Fe(Ⅱ)-鄰二氮菲光度法簡接測定丙酮肟。選擇了水解最佳條件(加熱溫度、時間、介質酸度、顯色劑的加入順序等),結果表明,測定線性范圍為0~1.2mg/L,相關系數r=0.9998,最低檢測濃度為0.046 mg/L,RSD<3.3%(n=5)。應用該法測定火力發電廠鍋爐運行水中丙酮肟的含量,方法簡便,靈敏度高。
用核磁共振研究壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮間的轉位
喬衛紅 , 李宗石 , 申凱華 , 彭勤紀 , 程侶柏
1999, 27(5): 555-557.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用核磁共振氫譜和碳譜研究了壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮轉位的影響因素。
X-射線熒光光譜測定甜瓜中礦質元素
包生祥 , 王志紅
1999, 27(5): 558-561.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了日本理學3080E3型X-射線熒光光譜儀在測定甜瓜樣品常量和微量礦質元素中的應用。以國家植物標準參考物質(GBW)為校準標樣,采用真空加熱干燥法制備甜瓜樣品,所得分析結果與ICP-AES對照相吻合。
線性掃描示波極譜法測定抗癌藥物紫杉醇
于泳 , 毛燕寧 , 李啟隆
1999, 27(5): 562-565.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
抗癌藥物紫杉醇在0.2mol/L NH3-NH4Cl中,采用單掃示波極譜法進行測定,形成一良好的還原峰,峰電位Ep=-1.45V(vs.SCE)。峰電流與紫杉醇的濃度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L之間呈線性關系;檢出限為5.0×10-8mol/L,并將此方法應用于樣品測定。用線性掃描和循環伏安法研究體系的性質,結果表明,紫杉醇的電極過程屬于具有吸附性的準可逆過程。
低空白鎳锍試金預富集中子活化分析測定地球化學標準物質中的鉑族元素
高洪濤 , 屈文俊 , 杜安道 , 管希云 , 孫亞莉 , 趙硯卿 , 張永保
1999, 27(5): 566-569.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鎳锍試金預富集中子活化分析測定巖石樣品中的鉑族元素。純化捕集劑氧化鎳,大大降低了化學分離全流程鉑族元素的空白。取樣量為50g時,所需溶劑各元素的空白值為(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面鍺探測器測定Rh使測定下限降低了兩個數量級,對幾種國標地球化學標準物質的測定結果與推薦值基本符合。
光纖共振拉曼光譜法痕量分析研究
里佐威 , 高淑琴 , 張瑋 , 孫成林
1999, 27(5): 570-573.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在液芯光纖內產生共振拉曼效應,可以提高拉曼光譜強度109倍。樣品(被測物)的濃度、模吸收系數、光散射系數和模耦合系數決定光纖最佳長度。該技術為分子光譜研究提供了一種新實驗方法,在痕量分析、液體中少量分子相互作用研究等方面有很大的應用潛力。低濃度的β-胡蘿卜素(β-carotene)在CS2中和I2在CS2中的拉曼光譜被得到,其濃度分別是1×10-13mol/L和1×10-14mol/L。
抑制褪色光度法測定痕量銅
朱國輝 , 蔡維平
1999, 27(5): 574-577.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨水與F-存在下,痕量Cu2+對過氧化氫氧化乙基紫的褪色反應有抑制作用,由此建立了一種高靈敏度(間接摩爾吸光系數ε590=1.5×106L·mol-1·cm-1分光光度測定痕量銅的方法。測量范圍為0~2.0×10-2mg/L Cu2+。用于試樣中銅的分析,結果令人滿意。
二溴對甲基偶氮羧質子化及其離解
黃芳 , 潘教麥
1999, 27(5): 578-581.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
用萃取法對二溴對甲基偶氮羧進行了純化,并用分光光度法研究了二溴對甲基偶氮羧的質子化和五級離解作用,測定了其質子化常數和逐級離解常數,獲得滿意的效果。
分離富勒烯的新型高效液相色譜固定相
查五一 , 陳德樸 , 費維揚
1999, 27(5): 582-584.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
從分子結構與分子間作用力的關系出發,以富電子性化合物甲苯、o-二甲苯、α-甲基萘修飾的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)樹脂作為固定相分離C60、C70混合物,獲得很好的結果,其中以α-甲基萘修飾PS-DVB樹脂作為固定相分離效果最理想。
聚乙烯吡咯烷酮動態涂敷毛細管電泳柱分離堿性蛋白質
陸豪杰 , 康經武 , 楊永壇 , 歐慶瑜
1999, 27(5): 585-588.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為添加劑對毛細管柱進行動態修飾,用于堿性蛋白分離。對4種堿性蛋白質進行分離,實驗結果表明聚乙烯吡咯烷酮能夠很好地抑制電滲流(EOF)及堿性蛋白在石英毛細管壁上的吸附作用。在pH4.0,PVP濃度(W/V)為0.4%時,EOF僅為1.35×10-9m2/V.s,平均柱效可達5×105理論塔板數/m。每次運行之間(n=6),天與天之間(n=6),遷移時間的相對標準偏差(RSD%)分別小于1%和3%,表明該動態涂敷方法具有良好的重現性和穩定性。另外,由于PVP的粘度較小,使得該方法操作方便、快捷。
等色點光度法測定指示劑類有機試劑的純度
梁維安 , 秦美芹 , 張震宇 , 鄒時復
1999, 27(5): 589-592.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
等摩爾連續變化法中部分吸收光譜(CR>nCM)相交形成一個等色點,另一部分光譜(CR<nCM)則不交于該等色點。我們利用等色點吸光度值與另一部分光譜在該波長吸光度值之比,可計算出試劑純度。方法不依金屬為基準,操作簡單,結果可靠。
三異辛胺-硅膠柱高效液相色譜分離與測定礦石中微量金
譚龍華 , 陳鷹 , 譚明春 , 牟華
1999, 27(5): 593-595.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
研究用三異辛胺(TIOA)-硅膠柱反相萃取色譜分離、孔雀綠萃取光度法測定金(Ⅲ),金回收率在96%以上。應用于礦石中微量金的測定,結果滿意,測定的最大相對誤差(n=5)為6.3%。
評述與進展
化學計量學在速差動力學分析中的應用及進展
倪永年 , 劉超
1999, 27(5): 596-603.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
化學計量學在動力學多組分分析中的應用是近年來非常活躍的領域。本文從多元校正、卡爾曼濾波、協同效應校正、人工神經網絡及計算機應用等方面對化學計量學速差動力學分析領域出現的新方法及新動向作一評述,并對今后的工作進行了展望。引用文獻99篇。
熒光分析法在聚合酶鏈式反應產物檢測中的應用
李東輝 , 許金鉤 , 朱慶枝
1999, 27(5): 604-607.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
對熒光法在聚合酶鏈式反應(PCR)產物檢測中的應用作了評述。內容包括原理、方法和儀器,并對今后的工作進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
近紅外光譜儀的研制
袁洪福 , 龍義成 , 徐廣通 , 陸婉珍
1999, 27(5): 608-613.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電荷耦合器件(CCD)為檢測器研制了近紅外光譜儀,該儀器具有結構簡單,無可移動光學部件,性能穩定和掃描速度快的特點,主要技術性能指標如重復性,分辨率,波長準確性和噪音都可以滿足常規分析的要求。并配有基于化學計量學的分析軟件。已在多家煉油廠中應用,其分析結果符合標準分析方法的要求。
來搞摘登
火焰原子吸收光譜法測定蘑菇中鉀、鈉和銣
馬戈
1999, 27(5): 614-614.
[摘要](83) [FullText PDF](2)
摘要:
蘑菇是生活中常見食品,含有大量的無機元素和有機成分。鉀、鈉、銣是人體所必需的常量元素,有著重要的生理作用。目前,國內對蘑菇中鉀、鈉、銣的測定尚未見報道。本文采用火焰原子吸收光譜法測定了蘑菇中的鉀、鈉、銣,得到了滿意的結果。
聚乙烯醇對電位溶出測定砷(Ⅲ)的增敏作用
張文德 , 郭忠 , 馬志東
1999, 27(5): 615-615.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
砷對生物體及環境等危害極大,因此對砷的測定極為重要。現有的砷斑法及銀鹽法等因靈敏度低,往往不能滿足工作要求。而氫化物原子吸收法及熒光法靈敏度雖高,但儀器昂貴,一時難以普及。近年來有關砷的溶出分析雖有報道,但利用表面活性劑的增敏作用未曾有人研究。本文經實驗篩選發現在1.5mol/L HCl介質中,非離子表面活性劑聚乙烯醇-124(PVA-124)對砷的金膜電位溶出有極強的增敏作用。
色譜法輔助傅里葉變換紅外光譜法用于固定源大氣醛酮毒物現場監測
張云 , 許國旺 , 洪群發 , 張玉奎 , 戴天有 , 魏復盛
1999, 27(5): 616-616.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
1990年美國公布的新空氣清潔法中列出了9種重點控制的醛酮污染物:由于FTIR光譜法具有快速、方便等特點,很適合于現場分析,所以美國國家環保局希望FTIR光譜法能成為固定污染源大氣毒物現場監測方法。我們曾建立了FTIR光譜自動差減定量軟件及醛酮的FTIR標準譜圖庫,并探討了將其用于定量的可行性問題。本文將其用于北京第三有機化工廠乙醛車間工藝尾氣的現場監測。該廠廢氣經吸收塔后直接放空。
高鐵酸鹽的直接分光光度法測定
賈漢東 , 楊新玲 , 楊勇 , 高玉峰
1999, 27(5): 617-617.
[摘要](420) [FullText PDF](0)
摘要:
已有的FeO42-分析方法中,不管在酸性或堿性介質中,都基于它的強氧化性。但這種性質的另一面則表現為FeO42-的不穩定性。實驗證明,Fe(OH)3的催化作用是FeO42-不穩定的關鍵。在堿性介質、無Fe(OH)3時,FeO42-稀溶液是穩定的,且有明顯的紫色。本文利用這些性質,建立了FeO42-的直接分光光度法測定方法。該方法簡便、快速,結果令人滿意。
比光譜-導數-紫外分光光度法同時測定水中苯酚和苯胺
喬元彪 , 杜子平
1999, 27(5): 618-618.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
苯酚、苯胺共存時,它們的紫外吸收光譜彼此重疊。同時測定混合組分中的各個組分可以應用多波長測定吸光度,然后計算各組分含量,或用多波長線性回歸-導數分光光度法。比值導數波譜法能夠方便地排除干擾,已用于各種多組分的測定。本文用這種方法研究了苯酚、苯胺混合物的測定,結果滿意。
肥皂霜中有機成分的分析
周鴻娟 , 劉敬蘭 , 魏弟 , 陶蕊 , 劉國鵬
1999, 27(5): 619-619.
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
肥皂在我國是一種傳統的洗滌用品,作為商品除應具一定的硬度、耐用度和去污力等使用性能外,外觀質量也十分重要,而肥皂是否冒白霜則是外觀質量的一個重要標志。肥皂冒霜與低劣變質聯系在一起,洗滌能力有所下降,這在一定程度上影響產品的銷售市場。
柱層析光纖熒光檢測器測定藥物中的維生素B2
陳小明 , 李松青 , 黃靈芝 , 劉安喜 , 蔣宏林
1999, 27(5): 620-620.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
維生素B2是人體不可缺乏的物質,因而引起人們的廣泛關注。作者采用光纖熒光檢測器于35μL的流通池中測定了經柱層析的維生素B2。其激發波長為470nm;發射波長為565nm。該光纖熒光檢測器具有操作簡便、快速、靈敏度和準確度高,重現性好等優點。應用該體系測定了多種藥物中的維生素B2,結果令人滿意。
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