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1999年27卷3期

研究報告
高效液相色譜法測定小鼠腦組織單胺遞質及其相關化合物
陳本美 , 夏令偉 , 梁紹先 , 鄧富良 , 黃新華 , 譚小艷
1999, 27(3): 249-253.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用苯基柱等度洗脫分離,自然熒光檢測法,直接測定小鼠腦組織勻漿中單胺遞質及其相關化合物.優化出了最佳色譜條件,流動相為20mmol/L檸檬酸三鈉(pH4.50)-甲醇(95:5,V/V);柱溫為35℃.該方法能同時檢測8種化合物.最低檢測限為1.0~2.5μg/L;回收率均在93%以上;線性范圍為1.0μg/L~1.0mg/L.
六氰亞鐵酸鎳修飾玻碳電極的現場紅外光譜電化學研究
薄愛麗 , 林祥欽
1999, 27(3): 254-260.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種制備六氰亞鐵酸鎳玻碳修飾電極(NiHCF/GC)的電化學方法,并用循環伏安(CV)和現場紅外光譜電化學(FTIRs)方法對該修飾電極進行了研究.結果表明該電極上的NiHCF修飾膜有兩種結構:Ni2Fe(Ⅱ)(CN)6和M2NiFe(Ⅱ)(CN)6,M為堿金屬離子.M2NiFe(CN)6結構具有陽離子選擇性,而陽離子對Ni2Fe(Ⅱ)(CN)6電化學反應的影響是間接的.FTLRs研究還表明在膜制備過程中Fe(CN)64-發生了共沉積,其存在形式與支持電解質中陽離子的性質有關:在Na+和Li+溶液中,主要以橋式結構存在;而在K-和H-溶液中,主要為離子對形式.
新合成"哥臘"衍生試劑在甲醛的電分析化學中的研究
鄒永德 , 陳永康 , 莫金垣
1999, 27(3): 261-265.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
利用合成新的Girard's試劑T,使之與甲醛反應生成電活性的產物,在銀基汞膜電極上還原來檢測甲醛.對影響這一測定方法的各種因素進行了研究,指出了最佳的實驗條件,探討了衍生反應和電極過程.應用這一方法測定濃度為5.0×10-6mol/L的甲醛,重現性良好,其RSD為3.05%(n=8);對濃度為20×10-7mol/L的甲醛測定7次,其檢測限為7.6×10-8mol/L.此外,這一方法能同時測定甲醛和乙醛.對家居環境中的空氣取樣,進行了實際樣品的檢測.
穩健Madaline網絡算法及其在復方制劑分析中的應用
方慧生 , 吳玉田
1999, 27(3): 266-270.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
根據常用穩健回歸方法的原理,對神經網絡算法之一Madaline網絡算法作了改進,建立了穩健Madaline網絡算法.甲硝唑和氯霉素組成的兩組分復方制劑的分析結果表明:該法具有較好的穩健性能,其最大奇異點數約占總樣本數的50%,優于M估計的穩健性能.
中孔分子篩在氣固色譜中的應用
梁力 , 王甲亮
1999, 27(3): 271-275.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
將中孔分子篩這一新材料應用于氣固色譜,可以分離脂肪烴、芳烴、鹵代烴以及一些酮類化合物.對這種中孔分子篩柱的柱效、定量解吸等情況進行了考察,并與傳統的氣固色譜柱和一些常用氣液色譜柱進行了對比.在填補中孔材料氣固色譜吸附劑空白方面作了有意義的探討.
新型C60吡咯烷側鏈聚硅氧烷毛細管氣相色譜固定相
葉漢英 , 曾昭睿 , 劉英 , 吳采櫻 , 陳遠蔭
1999, 27(3): 276-280.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
首次合成了C60吡咯烷側鏈聚硅氧烷并用作毛細管氣相色譜固定相.該固定相柱效高,使用溫度范圍寬(80~360℃),熱穩定性良好,最高柱溫達360℃,其基線漂移量為2×10-15A,呈弱極性,對各種醇、酮、芳胺、多環芳烴及鄰苯二甲酸酯類有良好的分離選擇性.
甲醇細菌電極的研究與應用
李新 , 王曉輝 , 孫裕生 , 韓樹波
1999, 27(3): 281-284.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
通過菌種的篩選、培養,獲得一株以甲醇為唯一碳源和能源的專性好氧甲醇細菌.與極譜型溶解氧電極結合制成不受乙醇干擾的甲醇細菌電極.以甲醇濕菌體、纖維素、微孔物質、聚乙烯醇(PVA)等為膜材料,采用利于微生物生存和新陳代謝的物理包埋固定化方法制成的微生物膜,不受乙醇等干擾,連續使用3個月,電極響應靈敏度不變.電極的線性響應范圍為0.2~9.3mg/L.14次平行測定的相對標準偏差RSD=2.0%,響應時間3~6min,表觀米氏常數Km=55.0mg/L.用于測定白酒和工業廢水中的甲醇含量,經t檢驗,電極法測定結果與其它方法相比,以95%置信概率認為無顯著性差異.電極法回收率分別為101%~103%,并以本法對車間空氣中甲醇含量進行了測定.
研究簡報
石墨爐原子吸收光譜法間接測定蒸汽含水率
俞志鶴 , 黃慧明
1999, 27(3): 285-288.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
利用石墨爐原子吸收光譜法測定蒸汽發生器循環水和蒸汽冷凝水中的銫而間接測定蒸汽含水率.蒸汽含水率等于冷凝水中銫的濃度除以循環水中銫的濃度.石墨爐原子吸收光譜法可以準確測定0.1μg/L至1mg/L濃度的銫,樣品中可能存在的一些物質對測定沒有干擾.本方法可以滿足測定蒸汽含水率的要求,實現了數百份含水率樣品的測試.
氣相色譜法測定十二醇聚氧乙烯醚的分子量分布
馮建躍
1999, 27(3): 289-291.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
對非離子表面活性劑十二醇聚氧乙烯醚(AEO)產品的內在質量——分子量分布的測定方法進行了研究.首先將AED產品進行三甲基硅烷化預處理,采用OV-17固定相進行氣相色譜分析,以標樣和文獻對照進行了定性與定量,測定結果可以很好地反映出AEO產品的分子量分布.
新有機試劑BDTAN的合成及分析性能
呂伯升 , 張磊 , 金唯軍 , 朱巖 , 張孫瑋
1999, 27(3): 292-296.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了新試劑2,6-雙偶氮-[1,1'-(2,2'-雙萘酚)]苯并[1,2-d:4,5-d']二噻唑(簡稱BDTAN)的合成、提純及結構的表征,測定了該試劑的pKa值,研究了試劑與金屬離子的點滴試驗,在pH1~11時,該試劑與某些金屬形成穩定的螯合物,并且具有較高的靈敏度和較好的選擇性,是一種有一定應用前景的光度顯色試劑.
長白山白眉蝮蛇蛇毒酶的基質輔助激光解吸質譜分析
孫明忠 , 季怡萍 , 丁蘭 , 趙大慶 , 倪嘉纘
1999, 27(3): 297-299.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用基質輔助激光解吸飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)法對長白山眉蝮蛇蛇毒所含4種主要酶:磷脂酶A2、精氨酸酯酶、纖溶酶及L-氨基酸氧化酶進行了純度鑒定和分子量測定,結果表明WALDI-TO-FMS具有靈敏度高、分辨能力強、分析時間短及樣品用量少等優點.用MALDI-TOFMS法分析蛇毒酶的純度和分子量簡捷、快速且重現性好,是SDS聚丙烯酰胺凝膠電泳所無法比擬的.
聚電解質中陽離子濃度對7,7,8,8-四氰基苯醌二甲烷現場顯微紅外光譜的影響
郭黎平 , 林祥欽
1999, 27(3): 300-303.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
用現場顯微紅外光譜電化學技術研究了聚電解質中TCNQ在電化學還原過程中二價陰離子與Li+離子之間形成的離子對.離子對效應隨陽離子濃度增加而增大.觀察到一個文獻中未曾報道的譜帶位于2130cm-1附近.
電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鐠中稀土雜質
尹明 , 李冰 , 曹心德 , 張巖
1999, 27(3): 304-308.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
深入考察了ICP-MS法測定高純氧化鐠時基體對稀土雜質測定的影響,研究了P507萃淋樹脂分離大量基體Pr6O11的實驗條件,建立了采用內標補償直接測定大部分稀土雜質和經P507萃淋樹脂分離基體后測定被干擾離子Tb相結合測定高純Pr6O11中稀土雜質的ICP-MS分析方法.方法檢出限為0.005~0.021mg/L;加標回收率為89.1~102%;測定精度RSD為0.76%~3.2%.本法適用于純度為99.99%~99.9999%的高純Pr6O11中稀土雜質的分析.
酰胺型手性固定相反相拆分布洛芬藥物對映體
張艷輝 , 云自厚
1999, 27(3): 309-311.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用酰胺型手性固定相反相拆分了布洛芬對映異構體.用含有0.01mol/L NH4Ac的甲醇和水(70:30)作流動相(pH=5.9).在優化分離條件的同時,研究了不同的有機調節劑對分離的影響,并探討了分離的機理.
一階導數分光光度法同時測定記憶合金電鍍液和電鍍層中鐵和鈀
王尊本 , 王潤棠
1999, 27(3): 312-315.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介質中,鐵和鈀分別與亞硝基R鹽(NRS)絡合形成綠色的Fe-NRS和紅色的Pd-NRS,利用一階導數分光光度法在水相中同時測定Fe和Pd.實驗證明,兩種絡合物的摩爾吸光系數分別為1.94×104L·mol-1·cm-1(對鐵)和1.63×104L·mol-1·cm-1(對鈀);線性范圍分別為0~5.6mg/L(對鐵)和0~7.0mg/L(對鈀);相對標準偏差均小于20%;回收率為96%~105%.本方法簡便、快捷、準確、重現性好,適用于記憶合金電鍍液及電鍍層中Fe和Pd的同時測定.
錫(Ⅳ)-鄰苯三酚紅-釩(Ⅳ)-十二烷基磺酸鈉體系極譜吸附催化波研究
龍暉 , 侯小鳳 , 李益恒
1999, 27(3): 316-319.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/L氯乙酸鹽緩沖溶液(pH2.4)中,錫(Ⅳ)-鄰苯三酚紅(PR)-釩(Ⅳ)-十二烷基磷酸鈉(SDS)體系產生一靈敏的吸附平行催化波,峰電位為-0.53V(vs.SCE),一次導數峰高與錫濃度在6.7×10-10~10×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢測限為4×10-10mol/L.方法已成功地應用于罐裝食品中微量錫的測定,結果滿意.
榴蓮中脂肪酸成分的色譜-質譜分析
劉倩 , 周靖 , 謝曼丹 , 朱育芬 , 黃文藝
1999, 27(3): 320-322.
[摘要](350) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了用色譜-質譜(GC-NS)分析榴蓮(種籽、種皮、內果皮、外果皮)中的脂肪酸及其含量.結果表明榴蓮含有豐富的對人體有益的脂肪酸,是一種具有較高食用價值和藥用價值的水果.
二茂鐵修飾青椒籽碳糊電極測定抗壞血酸
鄧子峰 , 朱仲良 , 楊正煒 , 李通化
1999, 27(3): 323-326.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以二茂鐵(Fe)作為電子傳遞介體,制成Fe修飾的青椒籽碳糊電極,研究了該電極的性能,用恒電位電流法測定了抗壞血酸的濃度并用于藥物中抗壞血酸的含量分析,結果與藥典法相符.
高效液相色譜-二極管陣列檢測器法測定咖啡、茶葉中咖啡堿、茶堿和可可堿
陳迪釗 , 崔卉
1999, 27(3): 327-330.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
將高效液相色譜-晶體二極管陣列檢測器聯用與正交投影分析結合,建立了一種從天然復雜樣品中直接定性定量的分析方法.討論了二維色譜重疊峰中背景的檢測與扣除、純色譜曲線的分辨和組分的定性定量分析.將這一方法用于咖啡和茶葉中咖啡堿、茶堿與可可堿的測定取得滿意效果.標準偏差5%;回收率90%~95%.
薄層色譜法同時測定鄰苯二酚、間苯二酚和對苯二酚異構體
黃少鵬 , 徐金瑞 , 王瓊
1999, 27(3): 331-333.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在自制硅膠薄板上鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚異構體的薄層色譜特性.展開劑為苯:乙醚:冰醋酸=7:2:1(V/V/V),Rf值分別為0.59,0.53,0.48.檢測限分別為1.07×10-4,1.64×10-4,1.90×10-4mol/L.其他常見酚不干擾測定.可應用于實際樣品的測定,回收率為96%~104%.
動力學光度法測定二安替比啉苯乙烯基甲烷
陳國樹 , 彭在姜 , 李明
1999, 27(3): 334-336.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現在硫酸介質中,痕量二安替比啉苯乙烯基甲烷能靈敏地阻抑溴化鉀、溴酸鉀與二甲基黃之間的褪色指示反應.研究了該阻抑反應的最佳實驗條件及動力學參數,建立了一種測定痕量二安替比啉苯乙烯基甲烷的新方法.本方法的測定范圍為0~4×10-5mol/L二安替比啉苯乙烯基甲烷,檢測限為5.1×10-6mol/L,用于水樣中二安替比啉苯乙烯基甲烷的測定,獲得了滿意結果.
超臨界流體萃取用于水中有機污染物的富集
游靜 , 陳云霞 , 王國俊
1999, 27(3): 337-341.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用固相吸附與超臨界流體萃取相結合富集水中有機污染物的方法,考察了萃取壓力、溫度、改性劑種類及其濃度、收集溶劑種類、流體流速、平衡時間、流體用量8種因素對樣品萃取脫附效果的影響及吸附劑的吸附線性范圍,并對標準水樣的富集回收率進行了測定(>70%,RSD<4.6%).該法對實際污水的應用表明,超臨界流體萃取對水中極性較大的有機化合物的處理是可行的.
鋅(Ⅱ)-鄰菲羅啉-鎘試劑極譜吸附波體系研究
徐斌 , 徐賢英
1999, 27(3): 342-345.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH為6.7的六次甲基四胺和0.1mol/L的KCl底液中,Zn2+與鄰菲羅琳(phen)和鎘試劑(cadion)共存體系于-1.30V(vs.SCE)處產生一靈敏的極譜波;鋅濃度在5×10-8~1×10-6mol/L之間與峰電流呈良好的線性關系;檢測限可達3×10-8mol/L;線性回歸方程為:Iy=253.7Cx+9.997,相關系數為0.9970.用所建立的方法測定了發樣中的鋅,相對標準偏差為1.5%,結果與光度法一致.
多組分有機物在玻碳電極上的伏安法測定
楊運發
1999, 27(3): 346-349.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
對乙酰氨基苯乙醚、氨基比林、乙酰氨基苯酚、氨基苯酚等4種有機物在玻碳電極上的伏安行為進行了研究.在0.1mol/L氫氧化鈉溶液中得4個靈敏度和分辨率良好的陽極氧化峰,Ep分別為0.68,0.51,0.22,-0.06V(vs.AgCl/Ag)左右,樣品不需分離直接測定.20多種有機生化物質不干擾,方法簡便快速.并對電極反應進行了探討.
以N-十二烷基二甲基銨基乙酸為增敏劑催化光度法測定痕量錳
謝增鴻 , 鄭肇生 , 王丹 , 傅彥斌
1999, 27(3): 350-353.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了以氨三乙酸為活化劑,以N-十二烷基二甲基銨基乙酸(DDMAA)為增敏劑,高碘酸鉀氧化天青(Ⅱ)催化光度法測定痕量錳的新方法.本法在兩性表面活性劑DDMAA存在下,靈敏度提高了3.3倍(錳量為0.4~2.0μg/L)和5.6倍(錳量為2.0~6.0μg/L);相對標準偏差為1.3%(n=11),方法的檢出限為5.2×10-11g/mL.可用于茶葉中錳的測定.
評述與進展
化學中的虛擬現實技術及其在光譜分析化學中的應用展望
應海 , 楊芃原 , 王小如 , 黃本立
1999, 27(3): 354-360.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
虛擬現實技術是計算機和信息科學在處理多維信息空間問題中的支撐技術.本文簡單介紹了虛擬現實技術,綜述了它在化學中應用情況,特別是在分子構模研究領域中的最新進展.展望了虛擬現實技術在光譜分析化學中的應用前景,詳細討論了它在ICP-AES中的實現步驟.
大腦探測伏安法
陳峻 , 林祥欽
1999, 27(3): 361-366.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
從活體伏安法、快速循環伏安法、大腦切片伏安法和單細胞伏安法等方面評述了伏安法在大腦信息的探測,特別是神經遞質的釋放和吸收過程等的研究,展望了今后伏安法在神經系統研究中的進一步發展.涉及參考文獻39篇.
來稿摘登
高效液相色譜法測定大豆乳清中大豆低聚糖
馬鶯 , 駱承癢 , 吳昊
1999, 27(3): 367-367.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
大豆低聚糖是大豆中可溶性糖質的總稱,主要成分是蔗糖(雙糖)、棉子糖(三糖)、水蘇糖(四糖)等.大豆低聚精對人體具有奇特的生理功效,能有效地促進人體腸道內有益菌群雙歧桿菌的增殖,并且具有整腸功能.測定大豆低聚糖的方法有高效液相色譜法和氣相色譜法,這兩種方法都具有定性、定量分析大豆低聚糖的優點.氣相色譜法采用衍生化的方法測定,具有較高的靈敏度,但操作復雜,而且進樣口的高溫會使糖的衍生物分解,甚至可被留在進樣口的殘留物所催化.高效液相色譜法可以直接測定,不必采用衍生化處理,減少了糖的損失和偶然誤差,具有前處理簡單、分離效果好,回收率和重現性均比氣相色譜法好的優點.本文采用高效液相色法測定大豆蛋白生產過程中排放大豆乳清中的大豆低聚糖,并對測定條件及測定效果進行了探討.
恒電流動態庫侖法檢測空氣中偏二甲肼
許國根 , 李瑛
1999, 27(3): 368-386.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
偏二甲肼[(CH3)2NNH2](UDMH)是液體火箭的主要推進劑,具有中等偏高毒性,極易揮發.空氣中最大允許濃度為0.5ml/m3.因此,研制檢測空氣中微量UDMH的裝置.對于預防其中毒,具有十分重要的意義.空氣中UDMH的測定方法主要有:固體吸附/分光光度法;固體吸附/氣相色譜法.這兩種方法均有測量范圍大、下限低、測量準確等優點,但操作復雜、儀器條件要求高,且不能連續測定.本文采用庫侖滴定法測定空氣中的UDMH,依據法拉第電解定律,研究空氣中UDMH與庫侖池中電解液進行電化學反應,測量其在反應過程中產生的電流值,得到空氣中UDMH濃度與響應電流的關系,從而求出UDMH氣體的濃度.
碳酸二苯酯中微量雜質的高效液相色譜分析
井欣 , 劉惠榮 , 董秀芹 , 耿安利
1999, 27(3): 369-369.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
碳酸二苯酯和雙酚A產生酯交換和縮聚反應,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐壓、透明性好,在機械制造、電子電器、軍事及照明工業.安全與醫療器械等許多方面有著廣泛的用途,是一種性能優良的工程塑料.聚碳酸酯的色澤與許多因素有關.由于原料碳酸二苯酯在制造過程中,一些沸點與之相近的雜質極易殘留在產品里.要想得到高質量的聚碳酸酯,必須使其每一種雜質含量控制在100μg/g以下.至今未見報道同時檢測碳酸二苯酯中3種微量雜質的分析方法.因此,本文結合單位工藝研究建立了一種用液相色譜進行分析的方法.
羥氨芐青霉素干糖漿中有效成分的測定
李華侃 , 鄂義峰 , 陳連山 , 趙延清
1999, 27(3): 370-370.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
羥氨芐青霉素為抗生素類藥物,主要用于敏感菌所致的呼吸道,尿路和皮膚軟組織等感染的治療.鑒于羥氨芐青霉素分子中含有脂肪族伯氨基.而脂肪族伯氨基在一定條件下可以與茚三酮發生顯色反應,本文詳細研究了羥氨芐青霉素與茚三酮的顯色反應條件,建立了簡便的分光光度法.測定波長是565nm;線性范圍是5-55mg/L;表觀摩爾吸光系數是7.28×103L·mol-1·cm-1.對醫藥干糖漿進行測定,結果與藥典方法(硫醇汞鹽紫外分光光度法)一致,回收率符合要求.
利用示蹤原子及液體閃爍技術測定表面活性劑分子的擴散系數
卜家泰 , 陳文海 , 陳煒 , 薛群基
1999, 27(3): 371-371.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
有關表活劑分子的擴散系數的測量已有很多報道,但有關非離子表活劑的擴散系數的測量方法尚不多.本文利用示蹤原子及液體閃爍計數技術,測定了非離子表活劑在其溶液中的擴散系數,該方法在使用過程中有一些獨特的優點.
氣相色譜法同時測定塑料食品包裝袋中4種有機殘留物
杜黎明 , 許慶琴
1999, 27(3): 372-372.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
食品塑料包裝袋中的有機殘留物甲苯是一種對人體有害的化合物.包裝食品用的塑料制品.其含量為衛生和食品監督部門所嚴格控制.其中的異丙醇、丁酮和乙酸乙酯雖毒性不大,但它們的大量使用以及在環境中的行為不甚明了,因此建立一種同時測定4種組分的分析方法是十分必要的.有關頂空氣相色譜法同時測定食品塑料包裝袋中的4種殘留組分的研究還未見報道.本文研究了一種簡便、快速、準確的靜態頂空氣相色譜法,可同時測定塑料食品包裝袋中的甲苯、異丙醇、丁酮和乙酸乙酯.該法操作簡便,靈敏度高,重現性好,結果令人滿意.
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