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1999年27卷1期

研究報告
膠束毛細管電泳法測定牡丹皮及芍藥中牡丹酚和芍藥甙
楊更亮 , 宋秀榮 , 張紅醫 , 王德先 , 孫漢文
1999, 27(1): 1-4.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
用膠束毛細管電泳法(MECC)測定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍藥甙的含量,以30mmol/L.磷酸鹽緩沖溶液(NaH2PO4-Na2HPO4中含20mmol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)的表面活性劑作電解質,pH=6.85,于254nm紫外檢測.實驗結果線性關系良好(r>0.998),塔板數達到4.6×104.
固相萃取法對微量藥物的選擇性富集和直接測定
周杰 , 韓紅巖 , 何錫文 , 史慧明
1999, 27(1): 5-9.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
選用能夠識別抗菌藥物甲氧芐氨嘧啶(TMP)的模板聚合物作固相萃取劑,從稀溶液中可選擇性地富集TMP,在生理濃度(40nmol/L)下,富集因數為35.7,而非模板聚合物無富集能力.在洗脫過程中直接用于TMP的測定,不需要隨后的色譜分析手續.基于此,建立了一個樣品富集和測定的新方法.方法簡便可靠,用于尿樣中低濃度的TMP的測定,回收率達91.7%,結果滿意.
電子能譜線形分析研究碳物種的化學狀態
朱永法 , 鄭斌 , 姚文清 , 葉小燕 , 曹立禮
1999, 27(1): 10-13.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
利用XIS的Cls攜上峰,X線激發俄歇線形,XPS價帶譜以及俄歇電子能譜的CKLL線形研究了幾種碳材料的化學狀態和電子結構.研究結果表明:XPS的攜上效應可以鑒別不同結構的碳材料.XAES的化學位移和線形也可以有效地研究各種不同的碳材料的成鍵方式.XPS的價帶譜也是研究固體表面電子結構的一種有效方法,對碳材料的研究也很有效.AES的CKLL俄歇線形非常適合金屬碳化物的鑒別.
Madaline網絡分離重疊光譜峰及其在多組分同時分析中的應用
方慧生 , 吳玉田 , 朱臻宇
1999, 27(1): 14-19.
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
首先應用Madaline網絡分離混合物中各組分的重疊光譜峰,然后對感興趣的組分進行測定.一個兩組分混合物的分析表明:本法的分析的結果優于偏最小二乘法的分析結果.
分子相互作用的毛細管區帶電泳/迎頭分析研究
丁永生 , 林炳承
1999, 27(1): 20-23.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
以生命科學中提出的對分離和定量分析有較高要求的研究課題為目標,將迎頭分析(FA)與毛細管區帶電泳(CZE)相結合,運用毛細管區帶電泳/迎頭分析(CZE/FA)技術,進行堿性藥物propranolol與人血清白蛋白(HSA)平衡體系中相互作用參數的研究.
微波能用于酵母中海藻糖高效液相色譜分析樣品制備的研究
劉傳斌 , 李寧 , 魯濟清 , 苗蔚榮 , 蘇志國
1999, 27(1): 24-28.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微波能提取酵母中的海藻糖,建立了一種海藻糖分析樣品的快速制備方法.高效液相色譜分析結果表明,無論是提取選擇性、還是提取時間消耗,用微波法提取均具有常規提取法所無法比擬的優越性.經20s微波處理后,海藻糖酶已失活,故有效防止了提取過程中海藻糖的降解.微波提取不失為一種良好的樣品的制備方法,尤其適用于對酵母代謝的研究.
CCD近紅外光譜快速測定柴油中的芳烴含量
徐廣通 , 袁洪福 , 陸婉珍
1999, 27(1): 29-33.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了采用電感耦合器件(CCD)近紅外光譜儀在短波近紅外區域(700~1100nm)、利用偏最小二乘回歸(PLS)測定柴油中芳烴含量的方法.考慮樣品顏色對短波近紅外光譜的影響,對波長范圍的選擇和基線處理方式進行了研究.考察了樣品進人光路的時間對測定結果的影響.將CCDNIR對未知樣品的預測結果與傅里葉變換近紅外光譜(FT-NIR)在長波近紅外范圍(1000~2000nm)的預測結果及液相色譜的測定結果進行了比較,對測量的重現性進行了考察,相對標準偏差為0.17%.
研究簡報
薄層分離-庫侖滴定法測定茄尼醇
劉快之 , 李德亮 , 陳伯森 , 孫心齊 , 趙瑾
1999, 27(1): 34-37.
[摘要](202) [FullText PDF](1)
摘要:
提出以2mol/L KBr-冰醋酸(1:3 V/V)為電解液,在陽極電生溴與茄尼醇發生反應來測定茄尼醇含量的庫侖滴定法.茄尼醇與溴反應,其n值為18.對于煙葉提取物中茄尼醇,以正已烷-二氯乙烷-丙酮為展開劑,用薄層色譜法予以分離,用庫侖滴定法進行測定.
溶劑浮選-偏最小二乘回歸光度法測定地質樣品中痕量貴金屬元素
王淑蘭 , 陳淑桂 , 王多禧 , 王英華 , 王洪艷
1999, 27(1): 38-40.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了貴金屬Ru、Rh、Pd、Au-SnCl2-RB體系及締和物溶劑浮選的條件,采用偏最小二乘回歸法對重疊光譜進行解析及數據處理.對地質樣品中Ri、Rh、Pd、Au同時測定,相對誤差小于11.1%;標準偏差為0.0062~00.19.
電生次氯酸根流動注射化學發光法測定L-多巴
黃嘉初 , 張成孝 , 章竹君
1999, 27(1): 41-43.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
將恒電流電解產生ClO-與流動注射化學發光分析法結合,基于L多巴對ClO--Luminol體系化學發光的抑制作用,建立了測定L-多巴流動注射化學發光新分析法.該法測定L-多巴的檢出限為8×10-10g/mL,線性范圍為2×10-9~1×10-7g/mL,相對標準偏差為3.0%.該法具有簡單、快速、靈敏的特點,應用于藥片中L-多巴的測定,結果滿意.
小蘗堿與核酸作用熒光光譜及其分析應用
宋功武 , 成耀鵬 , 何治柯 , 曾云鶚
1999, 27(1): 44-46.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了小蘗堿與核酸(DNA)作用的熒光光譜.在pH值3.0~9.1范圍內小蘗堿與DNA作用.熒光光譜發生了顯著變化.λern=531nm(λex=362nm)的熒光峰隨著 DNA的濃度增加,熒光強度顯著增強,據此可以測定DMA,檢測限可達1.1μg/L.確定了最佳條件,方法簡便快速,對合成樣品中DNA測定結果令人滿意.
α-氨基酸的光電子能譜和質譜研究
李興林 , 蘇興國
1999, 27(1): 47-50.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
用光電子能譜(XPS)和質譜(MS)方法研究了10種α-氨基酸.討論了由于氨基酸酸烴基基團的差異,氮原子內層電子結合能化學位移的變化.用XPS和MS方法分別探討了烴基對G-NH2鍵的影響.
凝膠滲透色譜法對桉木過氧化氫化學法化學機械漿制漿過程木素分子量變化的機理研究
李靜 , 陳昌華
1999, 27(1): 51-54.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
利用凝膠滲透色譜法和元素分析法測定了尾葉桉酶解木素在過氧化氫化學法化學機械漿(APMP)制漿及漂白過程分子量的變化.研究結果表明:由于HOO-的特殊作用制漿及漂白之后,漿中剩余木素的平均分子量相對有所增加.
艾葉揮發性成分的提取及其化學成分的氣相色譜/質譜分析
尹庚明 , 孫寧 , 朱錦瞻 , 麥亦紅 , 林華基 , 卞則梁
1999, 27(1): 55-58.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
采用常溫下氮氣吹掃-固體吸附劑吸附和水蒸汽蒸餾兩種方法,提取富集艾葉的揮發性成分,經氣相色譜-質譜聯機分析,鑒定出39種化合物,主要是1,8-桉樹腦、異蒿屬(甲)酮、2-莰酮、2-莰醇、石竹烯、α-蓽澄茄烯等.
魯米諾-H2O2體系化學發光對鄰氯代苯亞甲基丙二腈和丙二腈的研究
劉國宏 , 李善茂 , 左伯莉
1999, 27(1): 59-62.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
基于魯米諾-過氧化氫體系對鄰氯代苯亞甲基丙二腈(CS)和丙二腈的化學發光的檢測,考察了其反應動力學曲線,詳細研究了pH值,魯米諾濃度,過氧化氫濃度,本底信號的穩定性對化學發光強度的影響.CS的檢測線性范圍為10-2~10-5mol/L,絕對檢測限為1.1ng(S/N=3/1).丙二腈的檢測線性范圍為10-3~10-6mol/L,絕對檢測限為0.5ng(S/N=3/1).建立了魯米諾-過氧化氫體系對液相化學發光對CS和丙二腈的分析方法,對CS的沙土樣品進行測定,結果令人滿意.
溴化衍生氣相色譜法測定環境水體中痕量苯酚
張明時 , 王愛民
1999, 27(1): 63-65.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
以溴水為衍生化試劑,使苯酚轉化為三溴酚.選用抗壞血酸為穩定劑,甲苯為萃取劑,以FFAP或SE-30大口徑石英毛細管柱及電子俘獲檢測器,采用氣相色譜方法測定環境水體中痕量苯酚.本方法操作簡便,靈敏度高,選擇性好,線性范圍寬.檢測限為0.01μg/L;水樣添加回收率為95%~102%;相對標準偏差為1.6%;工作曲線的線性范圍0.01~40μg/L.本方法與目前國家飲用水質標準中苯酚的標準檢測方法比較靈敏度提高了兩個數量級,操作大大簡化,并可用于各類環境水體中苯酚的測定.
高效液相色譜柱切換技術中系統峰的研究
葉利民 , 李章萬 , 錢廣生 , 洪諍
1999, 27(1): 66-68.
[摘要](331) [FullText PDF](0)
摘要:
對高效液相色譜柱切換技術中分析流動相、凈化時間、預處理柱的長短、預處理流動相純度、柱切換時間、檢測器波長等對系統峰的影響因素進行了系統地討論.
二安替比林對異丙氧基苯基甲烷與釩(V)顯色反應及機理
楊光宇 , 尹家元 , 劉玫 , 徐其亨
1999, 27(1): 69-72.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新試劑二安替比林對異丙氧基苯基甲烷(DApIM),研究了它和釩(Ⅴ)的顯色反應及機理.在磷酸介質中,Mn(Ⅱ)和吐溫-80存在下,V(Ⅴ)氧化DApIM生成黃色產物,λmax=450nm,ε=4.71×106·L·mol-1·cm-1,釩(Ⅴ)的含量在0~12μg/L內符合比爾定律.方法用于廢渣和生物樣品中釩的測定,結果滿意.
毛細管電泳手性分離聯萘酚
王榮英 , 盧小寧 , 吳明嘉
1999, 27(1): 73-76.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
以膽酸為手性表面活性劑,通過優化其濃度及緩沖溶液的pH值實現了手性物質聯萘酚的基線分離.詳細研究了乙睛對分離的影響,并考察了甲醇,2-丙醇及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等有機試劑的影響.
套索冠醚固定相的性能和分離機理研究
顏承農 , 上官云風 , 臧旭 , 吳采櫻 , 王德芬 , 胡宏文
1999, 27(1): 77-81.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
用3種新合成的套索冠醚作為固定相,制成石英毛細管柱,測其柱效、惰性、熱穩定性、平均極性及選擇性等性質.實驗表明,它們具有良好的色譜性能和分離選擇性,適用于對醇、鹵代烴、芳香烴等及其異構體的分離.
膠束電動色譜分離5種二氫吡啶類鈣拮抗劑
王杰 , 陳海峰 , 趙嵐峰
1999, 27(1): 82-84.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
應用膠束電動毛細管色譜,以40mmol/L硼砂(pH8.0)-40 mmol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)為運行緩沖溶液,柱溫60℃,在13min內分離了5種二氫吡啶類鈣拮抗劑藥物.討論了SDS濃度、硼砂濃度、緩沖溶液pH、柱溫對遷移時間和分離的影響.
芳羧酸酯液晶和杯芳烴共混柱的氣相色譜保留行為
張健 , 張烴 , 盧光菊 , 傅若農 , 趙鄭通
1999, 27(1): 85-88.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
對芳羧酸酯液晶(MPBHPB)和杯芳烴(戊基苯基間苯二酚杯芳烴)兩種化合物組成的混合固定相,以不同比例涂漬成毛細管柱,考察了它們對二元取代苯位置異構體的保留行為,從比較溶質在混合固定相(1:1)及單一固定相上的分離因子α得出,這種混合固定相產生“協同效應”,對產生“協同效應”的原因作了探討.
含氮配體過渡金屬絡正離子與[Ni(cdc)2]2-加合物的電子光譜和電導率研究
李松蘭 , 張寶申 , 廖代正 , 朱翔宇 , 李金山
1999, 27(1): 89-92.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了10個含氮配體的過渡金屬絡正離子與[Ni(cdc)2]2-加合物在溶液和固體狀態下的電子光譜和溶液電導率,發現電導率(Ω-1·cm2·mol-1)和加合物在HCl介質中π-π*躍遷帶νmax(cm-1)值呈一致的變化關系.對吸收峰作出了歸屬,指定了負離子的MLCT帶,并指出極性溶劑使MLCT帶藍移,π-π*躍遷帶紅移.
2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇對映體在涂敷型手性固定相上的液相色譜分離
王來來 , 呂士杰 , 高平 , 李樹本
1999, 27(1): 93-96.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
涂敷15%(wt)三苯基氨基甲酸纖維素酯于大孔硅膠擔體,制備手性柱.考察柱溫在分離2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇對映體性能方面的影響,發現柱溫升高,分高度下降,計算分離過程中,對映體在固定相與洗脫液之間分配的自由能變、焓變和熵變之差值;考察洗脫液正己烷/異丙醇(90:1,V/V)流速在分離性能方面的影響,發現洗脫液流速增加,分離度降低,在流速為0.5mL/min時,分離度最大,Rs=1.33.
毛細管電色譜法測定氨茶堿和魯米那片劑中茶堿和苯巴比妥的含量
關燕華 , 魏偉 , 王如驥 , 羅國安
1999, 27(1): 97-100.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
首次報道了CEC法進行藥物成分測定的應用研究.采用反相毛細管電色譜法,以非那西丁為內標,UV檢測波長為214nm,以乙N:Tis-磷酸緩沖液(70:30,V/V,pH2.6)為流動相,在75μm(1.D.)×20cm的毛細管ODS(5μm)填充柱上測定了氨茶堿和魯米那片劑中茶堿和苯巴比妥的含量,在所測的濃度范圍內有良好的線性關系和回收率.
熒光法測定SD大白鼠不同腦區的單胺類神經遞質
汪叢瑩 , 龐志功 , 汪寶琪 , 張鵬
1999, 27(1): 101-103.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
以熒光光譜法定量地研究了不同濃度的司考林作用下,鼠腦組織中去甲腎上腺素、多巴胺和5-羥色胺的定量變化,從而表達了中樞神經遞質的變化規律.
評述與進展
集成毛細管電泳芯片技術進展
向榮 , 王義明 , 羅國安
1999, 27(1): 104-110.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了當今毛細管電泳的研究熱點之一——微型集成毛細管電泳芯片技術的最新進展,闡述了采用微型毛細管電泳的優點及其應用前景,并對芯片的結構作了介紹.
親和膜色譜技術研究進展
甘宏宇 , 商振華 , 王俊德
1999, 27(1): 111-116.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
對一種嶄新的生物大分子分離技術——親和膜色譜技術做了全面的評述,介紹了親和膜色譜分離的過程,評價了親和膜基質材料活化、改性方法,給出了配基、間隔臂的選擇原則,概括了親和膜色譜理論研究的進展,并對親和膜色譜技術進行了展望.
來搞摘登
儲氫材料中稀土元素的測定
許光惠 , 于泓
1999, 27(1): 117-117.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
儲氫材料是新型功能材料,是生產高容量鎳-氫化物電池的關鍵材料.這種材料中的各種成份需要維持一定的比值,否則會對其儲氫性能產生極大的影響,從而大幅度降低電池的電容量或縮短使用壽命.故需對材料進行分析化驗.目前尚無令人滿意的現成方法可利用來測定其中的大量混合稀土元素.本文研究了一種測定儲氫材料中混合稀土元素的滴定分析方法.本法操作簡便,終點清晰,結果穩定,用于生產和科研效果良好.
含表面活性劑水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的毛細管氣相色譜定量分析
常志東 , 姚寧 , 劉會洲 , 陳家鏞
1999, 27(1): 118-118.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酸丁酯、磷酸三丁酯均是工業中常用的萃取劑,加入表面活性劑后,它們在水中的溶解度會有較大增加.通過對水中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的定量分析可以為研究萃取劑的流失機理提供數據,從而指導生產.常用的氣相色譜分析方法是用有機溶劑萃取后,對有機相進行分析.但由于某些表面活性劑存在,加入有機溶劑會產生乳化,產生較大誤差.對此本文采用毛細管氣相色譜法研究建立了對含有陰、陽離子,非離子表面活性劑水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的定量方法,結果表明,這是一種快捷、準確、簡便的分析方法.
對苯二酚葡糖苷的幾種波譜學定量檢測方法
李菲 , 公衍道 , 張秀芳 , 趙南明
1999, 27(1): 119-119.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
對苯二酚葡糖苷,又名熊果苷,對旱生植物在極其干旱的條件下存活起重要作用.它可以抑制酪氨酸酶的活性,在食品中用作防腐劑.空氣中放置的熊果苷稀溶液紫外吸收譜和熒光譜的譜學特性很不穩定,難以用于較長時間內的濃度監測;其分子結構的特點又使得用普通的化學方法進行測定有一定的困難.至今,未見到較好的熊果苷定量檢測方法的報道.本文用傅里葉變換紅外光譜法監測熊果苷濃度,測量精度和穩定性較好;在用紫外吸收和熒光光譜測定熊果苷時引入氮氣對樣品溶液進行保護,也可在一定時間內保持測量的較高精度.
萌發水稻中生長激素的反相高效液相色譜法分離測定
方能虎 , 邵學廣 , 何友昭 , 趙貴文
1999, 27(1): 120-120.
[摘要](347) [FullText PDF](0)
摘要:
植物激素對調節植物生長、發育過程起著重要的作用.由于植物激素在植物體內的作用機理尚未了解清楚,對植物激素的化學性質、作用機理和生理效應的研究具有重要意義.植物體內的激素含量很低,植物體內的組成復雜,相互共存的干擾組份較多,因而植物激素的測定非常困難.本文研究了生長素(LAA)、赤霉素(GAs)和細胞分裂素(ZT)3種植物生長激素的色譜保留行為,并運用RP-HPLC技術,以梯度洗脫,峰面積法定量,建立了3種激素同時測定的快速、簡便的方法,并應用于萌發水稻中3種生長激素的實際測定,所得結果令人滿意.
生物制品中吸附劑氫氧化鋁含量的快速測定
辛暨華 , 全愛順 , 張耀庭 , 李文波 , 曾衛 , 符連社
1999, 27(1): 121-121.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
氫氧化鋁廣泛用做生物制品的添加劑,它主要用來保護制品抗原性,以保證制品效價或效力的穩定性,是提純主物制品中不可缺少的組成部分.氫氧化鋁在生物制品中含量有一定的要求,如果其含量過低,將不會起到應有的作用,相反,如果含量過高,則在接種時會因局部吸收不好造成無菌化膿,引起周身反應.所以,氫氧化鋁的含量是生物制品和生化檢定工作中一項重要的常現指標,建立其快速準確的測定方法具有一定的實用意義.絡合滴定法是過去一直采用的經典方法,但其操作繁瑣費時,試劑消耗量較大,難以滿足大批量樣品分析的要求.對此,我們針對生物制品中鋁的測定,采用鋁試劑作顯色劑,建立了快速簡便的鋁限量比色法.結果表明,此方法對于檢測生物制品中吸附劑氫氧化鋁含量可以代替原來的絡合滴定法,方法應用于狂犬疫苗等制品中氫氧化鋁的測定結果滿意,平均回收率為94%.
高效液相色譜法分析三氟硝基笨及水解產物
楊長生 , 王福安 , 安建峰
1999, 27(1): 122-122.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
三氟硝基苯水解制備2,3.二氟-6-硝基苯酚是合成喹喏酮類抗菌藥氧氟沙星的起始步驟,也是其控制步驟.本文利用反相HPLC法,對2,3,4-三氟硝基苯水解反應液進行分析,方法簡便、快捷,縮短了優化反應條件的時間.對控制副反應的發生也有非常重要的意義.
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