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1998年26卷6期

專論
示波分析在中國的發展 Ⅰ.示波分析法
宋俊峰 , 于科岐 , 過瑋
1998, 26(6): 627-632.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
示波分析是在我國新近發展起來的電分析新領域,它有十大類技術:示波計時電位法,改進的示波計時電位法,倒數示波計時電位法,示波電位法,示波伏安法,示波頻譜法,示被安培法,示波庫侖法,示波電導法,示波動力學法。示波分析包括示波滴定和示波測定兩大分支。本文綜述示波分析的方法和特點。
示波分析在中國的發展 Ⅱ.示波分析的基礎理論
畢樹平
1998, 26(6): 633-640.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
近十多年來,示波分析在我國獲得了迅速發展。人們在不斷開拓新技術新方法的同時,也對示波分析的基礎理論進行了系統研究。作者評述示波分析的基礎理論及其進展,對基于正弦電流為激勵信號的各種示波分析方法的原理和數學表達式予以總結,從理論上闡明它們的優點和特點,為示波分析的實際應用提供理論指導。
示波分析在中國的發展 Ⅲ.示波滴定在藥物分析中的應用
鄭建斌 , 戰永復
1998, 26(6): 641-648.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定法具有終點直觀,操作簡便,儀器簡單,價格低廉,分析快速,易于推廣等優點。將示波滴定法應用于藥物分析可以改變藥物分析方法落后的現狀。
示波分析在中國的發展 Ⅳ.示波滴定在無機分析中的應用
史生華 , 于書平 , 王仲文
1998, 26(6): 649-657.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定包括計時電位、電位、電導、安培以及庫侖等示波滴定方法。綜述了它們在無機分析中的應用。引用文獻152篇。
示波分析在中國的發展 Ⅴ.示波測定
鄭建斌 , 傅業偉 , 高敏 , 張紅權
1998, 26(6): 658-664.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了半個多世紀以來,我國在示波測定方面的研究和應用情況。
研究報告
線性參數logI對反相液相色譜中的非極性小分子溶質體系的表征
耿信篤 , 時亞麗 , 邊六交 , 白泉 , 衛引茂 , 賀浪沖
1998, 26(6): 665-670.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
從理論上闡明了計量置換平衡常數的對數logK.對液相色譜(LC)中計量置換保留模型的線性參數logI起著主導作用。logI表示溶質對固定相的親合勢,且具有熱力學平衡常數的性質。指出logI作為LC中對非極性小分子溶質、固定相和流動相性質的表征參數的可能性,并用非極性小分子溶質對上述的預計進行了檢驗,符合程度甚佳。還發現logI與絕對溫度倒數有線性關系。
毛細管區帶電泳碳纖維電極電化學檢測氯丙嗪
金文睿 , 張杰
1998, 26(6): 671-673.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
用毛細管區帶電泳/電化學檢測器檢測了氯丙嗪。在最佳實驗條件下,測定氯丙嗪的線性范圍為5×10-7~1×10-4mol/L;檢測限為1×10-7mol/L(380amol).此方法已應用于模擬尿樣中氯丙嗪的測定。
硼氫化鈉與鋅在水溶液中的反應研究及其分析應用
郭小偉 , 郭旭明
1998, 26(6): 674-678.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
使用斷續流動氫化物發生裝置對硼氫化鈉與鋅在水溶液中反應生成揮發性物種的條件進行了研究。實驗發現,鎳離子和鈷離子能極大地提高揮發性物種的發生效率。在適量的1,10-鄰二氮菲存在下,最佳酸度和工作曲線的線性范圍都得到擴展。鋅冷蒸汽發生法可以與無色散原子熒光光譜法聯用對痕量鋅進行測定,檢出限為2μg/L,對0.4mg/L鋅進行11次測定,精密度為2.4%(RSD).文中對共存元素的影響進行了研究。方法已應用于水中鋅的測定,結果準確可靠。
階躍伏安法中干擾信號的消除
鄭小萍 , 莫金垣
1998, 26(6): 679-683.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
對階躍伏安法中干擾信號的消除提出了一種新方法,即將樣條小波和RLT濾波技術相結合,既可以濾去隨機噪聲,又可以濾去充電電流。方法效果較好。
鄰硝基苯基熒光酮化學發光性能和機理研究
謝增鴻 , 張帆
1998, 26(6): 684-688.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在堿性介質中金屬離子催化鄰硝基苯基熒光酮(oNPF)-H2O2體系的化學發光行為。結果表明,在研究的20多種金屬離子中,只有Co2+離子對oNPF-H2O2體系有較強的催化發光作用,Co2+的濃度與發光強度在2.5×10-9~3.0×10-6g/mL范圍內呈良好的線性關系。通過對化學發光光譜、熒光光譜的研究以及用Huckel分子軌道法(HMO)計算了oNPF的π電子分布和鍵級,提出了oNPF可能的化學發光機理。
聚N, N-雙水楊醛乙二胺合鐵一氧化氮超微傳感器的研究
毛蘭群 , 田玉 , 連惠婷 , 金利通
1998, 26(6): 689-693.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了電化學聚合N,N-雙水楊酸乙二胺合鐵[p-Fe(salen)]一氧化氮(NO)超微傳感器的制備、NO的響應及機理研究。實驗發現,用電化學聚合的方法制備的p-Fe(salen)超微傳感器對NO的檢測有高的靈敏度和好的選擇性。NO的濃度在7.2×10-8~4.4×10-6mol/L范圍內,氧化電流與濃度呈線性關系;線性相關系數為0.9996,檢測限達3.6×10-8mol/L;生物體中常見的物質如抗壞血酸、尿酸、兒茶酚胺類代謝產物、NO的氧化產物NO2-等不干擾測定。所研制的傳感器可用于NO的在體分析。
高效毛細管電泳-電化學檢測對廢水中優先監測酚類的測定研究
方禹之 , 龔飛雁 , 劉曉峰 , 方曉明 , 葉建農
1998, 26(6): 694-697.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛細管電泳-電化學檢測法對6種中國環境優先監測的酚類進行了測定研究,考察了各實驗參數對分離、檢測的影響。在選定的最佳實驗條件下,25min內基線分離了上述6種酚類。測得濃度檢測限(mg/L):苯酚0.01;間-甲酚0.01;2,4-二氯酚0.06;2,4,6-三氯酚0.08;五氯酚0.12;對硝基酚0.07.本方法對實際廢水樣品中酚的測定結果滿意。
某些生物分子在C60-γ-環糊精/Nafion化學修飾電極上的電催化行為
李美仙 , 李南強 , 顧鎮南 , 周錫煌 , 孫亦梁 , 武永慶
1998, 26(6): 698-702.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了C60-γ-環糊精(C60-γ-CD)(1:1)/Nafion和C60-γ-CD(1:2)/Nafion化學修飾電極在水溶液中的電化學行為,發現它們都有一對一電子轉移的可逆表面波,而且它們對某些生物分子有電催化作用。
銅絡合物與生物小分子次黃嘌呤相互作用的光譜電化學和熒光光譜
張榮麗 , 朱俊杰 , 趙廣超 , 陳洪淵
1998, 26(6): 703-708.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以光譜電化學和熒光光譜法證明了絡合物Cu(phen)22+和Cu(bpy)22+與次黃嘌呤能發生絡合作用并求出它們的絡合比為1.絡合常數分別為1.21×104L/mol和2.32×104L/mol;相互作用的產物的光譜電化學性質發生了明顯的變化,結合了次黃嘌呤后的Cu(phen)2+-HX和Cu(bpy)2+-HX在空氣中氧化的動力學常數明顯減小。這些相互作用的定量數據為銅絡合物與DNA作用部位提供了重要信息。
D-氨基葡萄糖混配金屬絡合物與脫氧核糖核酸作用的光譜分析
葉勇 , 胡繼明 , 沈昊宇 , 樂芝鳳
1998, 26(6): 709-714.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了4種D-氨基葡萄糖金屬絡合物,采用電子吸收光譜、熒光光譜、表面增強拉曼光譜對比研究了它們與DNA作用,發現這4種化合物與DNA的作用能力并不相同,Co(Ⅲ)GluG是值得進一步研究的可能抗癌藥物。
流動注射在線分離富集與石墨爐原子吸收光譜法聯用的研究
蘇星光 , 張寒琦 , 金欽漢 , 陳明巖 , 鄒明強 , 王大寧
1998, 26(6): 715-718.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
將流動注射在線預富集系統與石墨爐原子吸收光譜法聯用,以C18反相鍵合硅膠為柱材料,以二乙基二硫代氨基甲酸鈉為螯合劑,乙醇為洗脫液,以固定體積洗脫方式測定了Cd、Cu和Fe,富集倍數分別為40、29和18(與30uL進樣量相比),檢出限(3σ)分別為0.4、3.0和22ng/L.
吸附雜多化合物對亞硝酸根的電催化還原
奚曉丹 , 劉紹琴 , 王恩波 , 劉柏峰 , 董紹俊
1998, 26(6): 719-723.
[摘要](176) [FullText PDF](1)
摘要:
詳細地研究了吸附在熱解石墨電極表面的SiMo12O404-以及Dy(SiMo11O39)213-和吸附在玻碳電極表面的P2W18O626-的電化學行為,結果表明這些雜多化合物修飾電極在酸性條件下均對NO2-的還原有很好的催化作用,其催化電流與NO2-的濃度的平方根里線性關系。
毛細管電色譜有機流動相雙二元雙臺階分離
張麗華 , 鄒漢法 , 施維 , 張玉奎
1998, 26(6): 724-728.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
根據毛細管電色譜中溶質保留值與有機改性劑種類和濃度之間的相互關系,首次實現了毛細管電色譜有機流動相雙二元雙臺階分離。利用此方法分離含12種芳香族化合物的混合樣品,各組分在六次連續進樣中保留時間的RSD(%)值均在1.65%以內,并將樣品的分離時間縮短到等度洗脫方式下的三分之一。這說明該方法分離復雜樣品快速、可靠。此外還推導了雙二元雙臺階分離方式下溶質保留值的預測公式,并對該公式的準確性進行了檢驗,預測值與實測值間的相對誤差在5.73%以內。
8-氮鳥嘌呤的極譜伏安行為
張勇 , 樊惠芝 , 孔祥科 , 劉燕娥 , 潘景浩
1998, 26(6): 729-732.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法(CV)、電流采樣極諸法(SCP,即TAST)、常規脈沖極譜法(NPP)、微分脈沖極譜法(DPP)、線性掃描伏安法(LSV)、Osteryoung方波伏安法(OSWV)和計時庫侖法(CC)等電化學技術研究了抗癌藥物8-氮鳥嘌呤(8-azaguanine,guanazolo,簡稱8-AG)的極譜伏安行為。在0.1mol/L H2SO4底液中,8-AG有一良好的還原峰,峰電位(Ep)在-0.95V(vs.Ag/AgCl,下同)附近,8-AG濃度在4×10-6~8×10-4mol/L范圍內。峰高與濃度有良好的線性關系,線性相關系數r=0.9999~0.9910,檢出限為1×10-6mol/L.實驗證明了該峰具有吸附性。本文提出了電極反應機理,它包括:酸性介質中8-AG的質子化、質子化的8-AG在汞電極上吸附以及完全不可逆的兩電子還原過程。同時用量子化學計算方法(全略微分重疊法即CNDO/2)對8-AG和鳥嘌呤的各原子的凈電荷以及Wiberg鍵級進行了計算,從理論上解釋了8-AG的電化學還原機理。
聯用色譜數據的局部分辨
沈海林 , 陳迪釗 , 梁逸曾 , 俞汝勤
1998, 26(6): 733-736.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種對二維數據嚴重重疊峰中待測組份進行分辨的新方法:子窗口分析法(subwindow analysis,SA).該方法充分利用重疊區信息,成功地解析出嚴重重疊峰中待測組份的光譜,進而利用正交投影求得待測組份色譜曲線。這種對二維數據進行局部分辨的方法,降低了對色譜分離條件的要求,可直接應用于未知組份的定性定量分析。
手性化合物的質譜分析研究
陳耀祖 , 吳憶南
1998, 26(6): 737-741.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
運用不含手性碳的非對稱化合物S-BNP酸(S-phosphorsaeure-(1,1'-binaphthyl-2,2'-diylester))作反應試劑用快原子轟擊反應質譜法(FAB-RMS)測定手性化合物的絕對構型。發現非對稱手性化合物可與不對稱手性化合物在質譜中發生立體選擇性反應,S-BNP酸可作為一種新的反應試劑來測定手性化合物的絕對構型。
砷銻鎢雜多酸絡合吸附波的研究及其分析應用
胡瑪麗 , 張月霞 , 朱騰
1998, 26(6): 742-747.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并建立了砷銻鎢三元雜多酸體系導數示波極譜測定微量砷的新方法。在硫酸(1.0mol/L)-丙酮(25%)溶液中,于50℃,As(V)和Sb(Ⅲ)及W(Ⅵ)形成具有電活性的砷銻鎢三元雜多酸;在硫酸(0.4mol/L)-丙酮(10%)介質中,于-0.37V(vs.SCE)產生一靈敏的還原峰,靈敏度比同類方法提高10倍。其二次導數電流峰高(ipn)與砷量在5.3×10-9~5.3×10-7mol/L范圍內呈線性關系。相關系數(r)和檢出限分別為0.9998和2.8×10-9mol/L As(V).已用于高溫合金(經蒸餾分離)和飲用水樣(不須分離)中微、痕量砷的測定,結果滿意。文中還詳細研究了該雜多酸的電化學行為、絡合性、電流特性和電極反應機理。
微柱液相色譜和電化學檢測法測定鼠腦微透析液中神經傳遞物質
黃鐵華 , Peter T. Kissinger
1998, 26(6): 748-751.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了使用微柱色譜和電化學檢測器測定鼠腦微透析液中神經傳遞物質的方法。兒茶酚胺,5-羥色胺和代謝物的檢測限為0.1~0.5pg.含有乙酰膽堿酯酶和膽堿氧化酶的柱后反應器使分離后的乙酰膽堿和膽堿轉化成過氧化氫。再用鉑電極或過氧化物酶修飾過的玻碳電極檢測過氧化氫。乙酰膽堿的檢測限當使用怕電極時是50×10-15mol,當使用酶修飾電極時是10×10-15mol.
毛細管電泳安培測定鼠單個交感神經細胞中兒茶酚胺類神經遞質
胡深 , 龐代文 , 王宗禮 , 程介克 , 李之望 , 樊友珍 , 胡宏鎮
1998, 26(6): 752-756.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
用自組裝的毛細管電泳微電極安培檢測系統,分析了鼠的單個交感神經細胞。大白鼠經麻醉、微解剖及酶解分離出新鮮的單個交感神經細胞。采用全細胞進樣,用異丙腎上腺素作內標。測定了兒茶酚胺類神經遞質去甲腎上腺素和腎上腺素。檢測限分別達57amol和59amol.八個活細胞分析結果,每個細胞平均含去甲腎上腺素455amol及腎上腺素65amol.
電分析化學研究鋅在乳酸脫氨酶和谷氨酸脫氫酶體系中的作用
高小霞 , 汪勛清
1998, 26(6): 757-761.
[摘要](320) [FullText PDF](0)
摘要:
酶是生物催化劑,在數以千計的酶中,第一大類以煙酰胺腺嘌呤核苷酸(NAD/NADH)為輔酶的多種氧化-還原酶需要金屬離子作為輔助因子而發生獨特的催化功能。其中含鋅的醇脫氨酶(ADH)是目前研究得最多的一種。本文用電化學分析法研究稀土離子對乳酸脫氫酶(LDH)和谷氨酸脫氫酶(GDH)兩體系的作用時也探討了Zn2+在此兩體系中的作用。結果指出在LDH體系中不需要Zn2+;在GDH(牛肝中提取)體系中,Zn2+是一種強抑制劑,Eu3+可以緩解它的抑制作用,但是在黃瓜根系提取的粗GDH體系中,Zn2+必需存在于反介質中起激活酶的催化作用。
以PMBP為萃取劑和化學改進劑/電熱蒸發電感耦合等離子體原子發射光譜測定二氧化鋯中痕量銪
陳世忠 , 彭天右 , 江祖成
1998, 26(6): 762-765.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用β-二酮類試劑1-苯基-3-甲基-4苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)為萃取劑和化學改進劑的電熱蒸發電感耦合等離子體原子發射光譜(ETV-ICP-AES)測定高純ZrO2中痕量Eu的新方法。討論了影響Eu-PMBP螯合物蒸發的主要因素。在優化實驗條件下,Eu的檢出限為0.9μg/L,相對標準偏差為3.4%,試樣分析的回收率為94.5%~105.2%.
鄰氨基酚-過氧化氫-辣根過氧化物酶伏安酶聯免疫分析法測定人血清甲胎蛋白
焦奎 , 張書圣 , 陳洪淵
1998, 26(6): 766-769.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了鄰氨基酚(OAP)-H2O2-辣根過氧化物酶(HRP)伏安酶聯免疫分析法測定人血清甲胎蛋白(α-FP)的新方法。該方法是將HRP催化H2O2氧化鄰氨基酸的酶催化反應與鄰氨基酚的氧化產物在滴汞電極上的還原反應相偶合,在BR緩沖溶液中,在-0.43V(vs.SCE)左右產生靈敏的極譜波。根據測定標記在甲胎蛋白抗體上的HRP的量,求得發生免疫反應的α-FP的含量。該方法對甲胎蛋白測定的線性范圍為1.25~400mg/L.用所建立的方法對病人血清樣品進行了測定,并與酶聯免疫吸附測定光度法(ELISA)進行對照,二者相關性很好。
評述與進展
電致化學發光研究的新進展
陳曦 , 王小如 , 黃本立
1998, 26(6): 770-778.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
綜述了近10年來國內外電致化學發光(ECL)在分析化學上的研究及應用情況。根據反應類型對ECL進行了分類,闡述了它們的反應機理,并展望了ECL的發展趨勢。
遺傳程序設計
邊防 , 李通化 , 叢培盛
1998, 26(6): 779-785.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
對遺傳程序設計的產生背景、基本原理及近年來的發展和改進予以評述,綜合概括了遺傳程序設計在各個領域中的應用情況和在結構活性定量關系研究中的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
一種新型毛細管電泳柱端噴壁安培檢測池
劉志明 , 由天艷 , 汪爾康
1998, 26(6): 786-791.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種新型毛細管電泳柱端噴壁安培檢測池。它制作簡單,操作容易,具有很好的重現性和靈敏度。用這種安培檢測池,可以不使用微動平臺很容易地將工作電極與分離毛細管出口對準。為評價該安培檢測池的分析性能,用毛細管電泳柱端安培檢測法分別檢測了酚、兒茶酚胺和芳香胺。考察了電動進樣時間、分離電壓以及毛細管出口與電極的間距對響應電流和分離效能的影響。通過對酚和兒茶酚胺測定的重現性、濃度線性范圍及檢出限的考察,結果表明該安培池是精密可靠的。同時,用該安培池對標準加入于血漿樣品中的多巴胺(DA)、去甲基腎上腺素(NE)和原兒茶醛(PA)進行了測定,結果令人滿意。
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