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1998年26卷3期

研究報告
毛細管電泳及其質譜聯用技術分析重組人促紅細胞生成素
周國華 , 羅國安 , 周勇 , 周克瑜 , 宋沁馨
1998, 26(3): 249-253.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效毛細管電泳測定了重組人促紅細胞生成素(rhEPO)的微多相性、肽圖,同時采用毛細管電泳質譜聯用技術鑒定了部分非糖基化胰酶消解片段和O-126糖基化肽的結構。方法簡便、快速,適用于rhEPO半成品的質量控制。
飛行時間質譜儀中Ni+與酯分子束流的氣相反應及機理
劉虹 , 張福義 , 閆學斌 , 林沝
1998, 26(3): 254-258.
[摘要](162) [FullText PDF](1)
摘要:
在一個石英反應室內,讓激光解離的Ni+與連續噴入的酯類化合物分子束流反應,生成的產物離子經飛行時間質譜儀檢測,研究了Ni+與乙酸乙酯、乙酸丙烯酯、乙酸乙烯酯、乙酸丁酯的氣相反應。根據如下機理滿意地解釋了發生的反應:(1)Ni+與酯形成激發態絡合物;(2)β-H遷移至烴氧基的氧上形成Ni+的雙配體化合物離子;(3)失去一中性配體分子得Ni+的單配體化合物離子。由酯的H離和D(Ni+-A)(A為配體)可推測產物離子和它們的相對強度。
氫化物原子熒光光譜中高濃度鎳對硒測定的影響及其消除
袁園 , 郭小偉 , 童開源
1998, 26(3): 259-262.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了高濃度鎳對硒測定的影響,探討了干擾的原因。找出了一系列抗干擾的試劑,這些試劑包括磷酸、檸檬酸、甲酸、酒石酸、草酸等。鎳的允許量可高達50000mg/L.文中對有關的機理作了初步的探討。在此基礎上制定了用氫化物-原子熒光光譜法直接測定金屬鎳中硒的方法。測定了電解鎳、氧化鎳中的硒,結果滿意。方法的檢測限為:Se=5.0ng/g(1g試樣3σ,n=11).本文的研究成果也可適用于其它氫化物-原子光譜中。
伏安法中離散數據的傅里葉最小二乘處理方法
盧小泉 , 莫金垣 , 康敬萬 , 高錦章
1998, 26(3): 263-266.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了傅里葉(Fourier)最小二乘法對含噪聲伏安數據的處理,并討論其原理。通過對理論模擬數據和甲醛實驗體系中高噪聲溶出伏安數據的處理,證明了Fourier最小二乘法的可行性。
化學溶解和電感耦合等離子體質譜法研究地質樣品中鉑族元素的物相分布
李春生 , 柴之芳 , 毛雪瑛 , 歐陽宏
1998, 26(3): 267-270.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于化學逐級溶解、火試金預濃集和電感耦合等離子體質譜分析的地質樣品中鉑族元素的物相分析新流程。應用逐級溶解,地質樣品可被分成即水溶相、可交換相、碳酸鹽相、Fe/Ni金屬相、硫化物相、氧化物相、硅酸鹽相和殘渣相8個組分。詳細研究了溶解實驗中試劑、溫度、酸度和時間等實驗參數。作為應用的實例,研究了丹麥Stevns Klint K/T界線樣品中5個鉑族元素的物相分布。
不除氧條件下喹啉的環糊精誘導室溫燐光性質
王琪 , 李隆弟 , 童愛軍
1998, 26(3): 271-274.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
不除氧條件下,在含20μL二溴烷(DBE)的10mL體系中,喹啉就能產生強而穩定的環糊精誘導室溫磷光(CD-RTP)信號,最大λex/λem=276/496nm,喹啉濃度在2.0×10-6~4.0×10-4mol/L范圍內與RTP信號呈良好的線性關系,檢測限2.0×10-7mol/L.由于所用重原子微擾劑DBE的量很少,本發光體系僅均勻地呈輕微的霧狀,而無明顯沉淀,使測量精度明顯改善。實驗還發現,Na2SO3化學除氧可使體系RTP強度稍有增加,而通氮除氧反而因DBE的揮發損失使體系的RTP強度明顯降低。
研究簡報
以乙基紫為活性物質的聚氯乙烯膜氰化亞金電極的研制和應用
劉煥云 , 周清澤
1998, 26(3): 275-278.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
以堿性染料為活性物質制備20余種不同組分PVC膜Au(CN)2-電極,確定較佳膜組成為乙基紫0.99%,鄰苯二甲酸二丁酯69.2%,PVC粉29.8%.該電極對Au(CN)2-濃度在5.0×10-7~1.0×10-2mol/L范圍內接近能斯特響應;斜率為55.7mV(30℃).穩定性與選擇性較好。該電極制備簡單,使用方便,已成功用于氰化鍍金液中金的測定。
固體石蠟碳糊硅鉬酸電極的研制及應用
李建平 , 劉碧波 , 吳秉功
1998, 26(3): 279-282.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
固體石蠟作粘合劑的碳糊電極在10-4mol/L硅鉬雜多酸溶液中活化后,其表面形成了雜多酸薄膜。電極對濃度為2.0×10-5~1.0×10-2mol/L范圍的硅鉬雜多酸有能斯特響應;斜率為29.0mV,從而可間接測定硅。該電極選擇性、穩定性較好,響應快,已用于礦泉水樣中偏硅酸含量測定。
用鎢酸鹽和耐爾藍光度法測定痕量碲
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 劉玫
1998, 26(3): 283-286.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
報告一個簡單、靈敏、快速光度測定碲的方法。聚乙烯醇(PVA)存在下,碲與鎢酸鹽和耐爾藍(NB)反應形成離子締合物。離子締合物的最大吸收峰位于580nm;表觀摩爾吸光系數ε值為3.33×107L·mol-1·cm-1.本方法允許的碲濃度范圍為0~6.0μg/L;對4.8μg/L碲(N)測定的相對標準偏差為1.3%(n=11);檢測限(3σ)為0.011μg/L(n=12).考察了許多離子的影響,大多數常見元素不干擾,可允許500倍量Se(Ⅳ)、20倍量Ge(Ⅳ)、Sb(Ⅴ)和10倍量Si(Ⅳ)、P(Ⅴ)、As(Ⅴ)存在。本法已用于煙塵中ng量碲的測定,回收率為97%~102%,相對標準偏差為0.8%~4.5%.
硅膠填充柱反相洗脫毛細管電色譜研究
魏偉 , 王義明 , 羅國安 , 閆超
1998, 26(3): 287-290.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在75μm(i.d.)×27/20cm的硅膠(3μm)填充柱上,以乙腈(95:5)-Tris/HCI緩沖液(pH8.3)為流動相,實施毛細管電色譜并對其保留機理進行了研究。研究表明,當采用反相洗脫時,硅膠填充柱顯示出陽離子交換和正相分配雙重保留機理。同時還對電滲流和熱效應進行了研究。
用X光衍射法研究干酪根的微觀結構
沈春玉 , 王黎
1998, 26(3): 291-293.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
探討了用X光衍射技術,測定干酪根芳香度的方法。測定了不同類型干酪根及不同演化階段煤干酪根的芳香度,并根據試驗結果計算了晶胞參數,進而對其結構進行了討論。實驗結果表明,不同演化階段地質結構的干酪根中芳香度隨著成熟度的增高而增加,其芳香片的實際數目增多。
超高靈敏卟啉試劑導數分光光度法直接測定礦樣中的痕量銅
丁亞平 , 吳慶生
1998, 26(3): 294-297.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
用meso-四-(對-三甲銨苯基)卟啉作顯色劑,以四階導數光譜技術進行測量,提出了測定痕量鋼的新方法。在pH4.4的HAc-NaAc介質中,在鹽酸羥胺催化和乙醇增穩增敏作用下,于沸水浴中加熱1min,顯色反應即可完成。其四階導數光譜表觀摩爾吸光系數ε'達1.00×107L·mol-1·cm-1,最低檢出限為0.062μg/L,分別是常規光度法的21.2和12.3倍。同時,絕大多數離子不干擾測定,輕微混濁也無影響;在選定條件下,導數值與銅濃度在0~4μg/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9999).該法用于地礦樣品中痕量鋼的不分離直接測定,結果與推薦值相差-4.4%~5.3%.
手性高效液相色譜法測定1-(6'-甲氧基萘)乙醇不對稱氫酯基化反應
周宏英 , 周志強 , 陳立仁 , 歐慶瑜 , 王亞麗 , 薛榮
1998, 26(3): 298-302.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的硅基纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)高效液相色譜手性固定相上(HPLC-CSP),優化了1-(6'-甲氧基萘)乙醇氫酯基化反應產物-萘普生甲酯手性分離的條件,測定了相應的一系列不對稱氫酯基化反應產物的對映體過剩值(e.e.值).結果表明,在CDMPC-CSP手性柱上用HPLC測定此類不對稱催化反應的光學產率,評價催化劑體系的手性選擇性是一種非常理想的方法。
1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色譜法分離測定銅(Ⅱ)、鐵(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)
彭敬東 , 鄧傳躍 , 劉紹璞
1998, 26(3): 303-306.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)作柱前顯色劑,于ODS柱上,用內含0.1mol/LLiCl,5×10-6mol/LTAN和HAc-NH4Ac緩沖溶液(pH5.5)的甲醇-水溶液(80:20,V/V)作流動相,流速為0.6mL/min,并以紫外-可見檢測器于590nm處進行檢測,發展了一種RP-HPLC法同時分離測定銅(Ⅱ)、鐵(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)的方法,方法靈敏度高,對于銅、鐵、鎳的檢測限分別為1μg/L,2μg/L和0.4μg/L.用于實際樣品測定,結果滿意。
流動注射化學發光法測定利血平
李麗清 , 楊敏麗 , 封滿良 , 呂九如
1998, 26(3): 307-309.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了利血平在酸性條件下與高錳酸鉀和過氧化氫產生化學發光的行為,建立了流動注射化學發光測定利血平的新方法。利血平的濃度在1.0×10-6~8.0×10-5g/mL范圍內與化學發光強度呈良好的線性關系;檢出限為3×10-7m/mL.對6×10-6g/mL利血平進行11次平行測定,得方法的相對標準偏差為1.3%.方法用于藥劑中利血平含量測定,結果與藥典標準方法測得值一致。
利用電荷遷移反應測定頭孢羥氨芐
陳學誠 , 董文庚 , 郎志敏 , 趙慶雪 , 胡俊玲 , 容彥華 , 劉輝 , 馮美卿
1998, 26(3): 310-313.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種基于電荷遷移反應簡便可靠地測定頭孢羥氨芐的分光光度法。在甲醇-乙醇介質中,頭孢羥氨芐與氯冉酸于50℃反應15min能夠形成穩定的1:1絡合物,其λmax=528nm,線性范圍為20~400mg/L.用擬定的方法測定原粉和膠囊,結果與藥典法一致。對濃度100mg/L的藥物10次測定相對標準偏差為1.4%,樣品的標準加入回收率為99.0%~100.8%.
流動注射分光光度法測定礦物浸提液中的游離氰化物
汪敬武 , 盧愛軍 , 吳華蘭 , 賀誼
1998, 26(3): 314-316.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在氫氧化鈉介質中游離的氰化物與苦味酸鈉反應生成玫瑰紅酸鈉,并進行升溫改善反應條件。雙流路系統與單流路相比,峰形規范、光滑,能有效消除鬼峰,優化了顯色條件,工作波長為510nm.按生產工藝要求的線性范圍為4.0~40.0mmol/L.進樣頻率為130次/h.已成功地用于礦物浸提液中游離氰化物的現場分析。
電感耦合等離子體原子發射光譜分析信息系統的開發 Ⅰ.系統設計與系統評價
張卓勇 , 劉思東 , 吉林白音 , 樸哲秀 , 陳杭亭 , 曾憲津
1998, 26(3): 317-320.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
根據電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)分析的實際需要,開發了一種ICP-AES分析信息系統。該系統包括譜線管理系統、識別干擾程度系統、校準及干擾校正系統、幫助系統等子系統。本文將討論系統分析。系統設計和系統評價將在另文中討論。
電感耦合等離子體原子發射光譜分析信息系統的開發 Ⅱ.系統分析
張卓勇 , 劉思東 , 吉林白音 , 樸哲秀 , 陳杭亭 , 曾憲津
1998, 26(3): 321-324.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
討論了系統設計和系統評價.首先,根據ICP-AES中有關信息在計算機中的流動、轉換、儲存和處理情況設計了計算機流程圖,然后根據數據庫規范化的要求對數據庫的概念結構、邏輯結構和物理結構的設計作了討論。該數據庫包括了28000余條ICP發射譜線的有關數據.運行結果表明,該系統設計合理,信息量大,且具有方便、實用的用戶界面。
氯酸鉀氧化雞冠花紅新催化光度法同時測定痕量釩(Ⅴ)、鉻(Ⅵ)
張愛梅
1998, 26(3): 325-328.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硫酸介質中,檸檬酸作活化劑,釩(Ⅴ)、鉻(Ⅵ)催化氨酸鉀氧化雞冠花紅褪色的反應,建立了催化光度同時測定痕量釩(Ⅴ)、鉻(Ⅵ)的新方法。研究了影響反應速率的最佳條件。本法測定釩(Ⅴ)、鉻(Ⅵ)的線性范圍分別為0~8μm/L和0~0.6mg/L;檢出限分別為1.79×10-7g/L和2.36×10-5g/L.用于測定環境水樣、鋼樣及廢水中的釩(Ⅴ)、鉻(Ⅵ),結果令人滿意。
肌氨酸的二硫代甲酰化及其電位滴定分析
方云 , 夏詠梅 , 侯建義
1998, 26(3): 329-331.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了二硫化碳對肌氨酸(SA)中仲胺基的二硫代甲酰化(DTF)反應及其在SA定量分析中的應用。上述反應中生成的二硫代甲酰胺(DTFA)基因可以通過電位滴定確定含量,從而求得SA含量。加入回收試驗表明該法對SA的適宜檢測濃度范圍為1~15g/L;相對標準偏差<1.0%.該法用于化學合成SA的含量測定,簡便、快捷,準確。
2,5-雙(4-羥基苯亞甲基)環戊酮中雙電荷離子存在的串聯質譜證據
張魯西 , 佘益民 , 董德文 , 季怡萍 , 劉淑瑩
1998, 26(3): 332-335.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
應用串聯質譜的碰撞誘導解離和聯動掃描技術,研究了2,5-雙(4-羥基苯亞甲基)環戊酮的質譜解離特征,提供了雙電荷離子存在的實驗證據。進一步對雙電荷離子(m/z146)的碰撞誘導解離碎裂進行了討論。
健康人血清中游離脂肪酸含量的測定
苗靖 , 陳正華 , 張麗敏 , 李浩
1998, 26(3): 336-339.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
應用氣相色譜法對60例健康人血清樣品中6種重要脂肪酸定量測定,測定方法簡便,獲得6個年齡組血清樣品游離脂肪酸含量的正常值范圍,為臨床科學研究及疾病的診斷提供參考依據。
選擇嶺回歸參數k值的改進方法及其在農藥定量構效關系中的應用
陳德釗 , 鄧阿群 , 陳亞秋
1998, 26(3): 340-343.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
提出改進的預報相對誤差法選擇嶺回歸參數k,以平均預報相對誤差替代預報殘差平方和,并抑制過擬合。該方法應用于苯乙酰胺類除草農藥定量構效關系的二次建模,效果良好,預報精度優于殘差平方和方法。
中草藥有效成分葛根素的濾紙表面室溫燐光法的研究
尚曉虹 , 董川 , 楊欣 , 劉長松
1998, 26(3): 344-347.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇濾紙作基質,以LiAc作重原子微擾劑,首次成功地建立了測定痕量中草藥有效成分葛根素的濾紙基質室溫磷光法。本法取樣量少(2μL),線性范圍寬(4.16~499ng/斑),靈敏度高(檢測限為0.19ng/斑),操作簡便、快速。
嗎吲哚的示波極譜法研究
魯毅強 , 苗虹 , 胡勁波 , 舒良 , 李啟隆
1998, 26(3): 348-350.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/LH2SO4溶液中,嗎吲哚出現一靈敏的示波極譜導數還原峰,峰電位為-0.76V(vs.SCE),峰電流與嗎吲哚濃度在1.0×10-7~5.0×10-6mol/L范圍內呈線性關系;相關系數為0.9998;檢出限為3.0×10-8mol/L.用于片劑測定,得到令人滿意的結果。用線性掃描和循環伏安法等手段研究了體系的吸附性和電極反應機理,測定了有關常數和參數。證明該還原波為不可逆吸附波。
評述與進展
脂質體放大免疫分析的進展
王鳳玲 , 常文保 , 慈云祥
1998, 26(3): 351-358.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
對脂質體放大免疫分析的各種測定模式、所使用的標記物及其在臨床和其它分析技術中的應用作了較詳細的評述,涉及參考文獻55篇。
快速循環伏安法及其近期發展
呂蒙山
1998, 26(3): 359-365.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
對超微電極快速循環伏安法作了綜述。討論了該法的主要原理、特點和儀器關鍵性部分。并扼要介紹其主要應用。
來稿摘登
蠟相光度法測定銅(Ⅱ)
史峰山 , 孫曉冬 , 趙秀峰 , 張貴彬
1998, 26(3): 366-366.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
固相光度法的研究已有報道。由于這類方法中多存在介質及絡合物在固相中分布不均勻、裝樣差異對光程影響大、固相介質透光率低、測定波長范圍窄等缺陷,使得方法的廣泛應用受到限制。作者提出一種新的團相光度法──蠟相光度法。試驗表明,本方法具有優良的固相分析測試性能,表現出固相介質及絡合物在介質中分布均勻,測定結果重現性好,固相背景值低,介質穩定無毒,測定波長范圍更寬等優點。同時,本方法又具有比液相萃取光度法更高的靈敏度,還避免了液相萃取光度法中萃取速度慢,富集倍數低,使用有毒及揮發性溶劑等特點。方法用于食品中銅的測定,結果滿意。
固體石蠟碳糊電極示波滴定法
張勝義 , 光善儀 , 孔祥泰 , 唐波
1998, 26(3): 367-367.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定法是近十幾年在我國迅速發展起來的一種電滴定分析方法。由于示波滴定法既具有指示劑法終點直觀、測定方便的優點,又具有儀器法不受溶液顏色、沉淀的干擾,指示靈敏度高的優點,所以受到人們普遍的關注。隨著示波滴定法的深入研究和廣泛應用,已出現了一系列新的滴定法,如微鉑電極示波計時電位滴定法,雙金屬電極示波電位滴定法等。作者首次提出固體石蠟碳糊電極(PCE)示波計時電位滴定法和示波電位滴定法。以PCE電極代替經典方法中的乘膜電極,儀器線路不變,同樣可以進行示波計時電位滴定,許多物質在示波圖上可產生靈敏的切口,利用此切口的出現或消失可指示滴定終點。
二階導數同步熒光光譜法同時測定3-甲基膽蒽和苯并(a)芘
李靜紅 , 于連生 , 杜堯國
1998, 26(3): 368-368.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
多環芳烴(PAHs)作為主要的環境污染物,其分析一直受到人們的重視。3-甲基膽蒽和苯并(a)芘均為多環芳烴,由于二者的普通熒光光譜重疊嚴重,故難以對其同時測定。本文采用二階導數-同步熒光光譜法同時測定兩種化合物,建立了測定最佳條件。該法具有簡單、快速、靈敏、準確等優點。
反相高效液相色譜法測定氟離子
丁朝武 , 李華斌
1998, 26(3): 369-369.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了反相液相色譜測定氟離子的方法,與分光光度法相比,可將含氟絡合物與試劑分離開,大大提高了測定的靈敏度和選擇性。測定條件為Shim-Pack CLC-ODS(6×150mm5u);流動相:甲醇-水(18:82);流速:1mL/min;柱溫:35℃;檢測波長:566nm.線性范圍0.050~1.0mg/L;相關系數r=0.9991;檢測限為0.001mg/L;相對標準偏差為1.9%~2.7%;回收率為97%~98%.本方法初步用于礦泉水和食鹽等樣品的測定,均取得較好的效果。
用全反射X熒光技術分析釉藥粉末
劉愷 , 鄔旭然 , 鄭素華 , 田宇纮
1998, 26(3): 370-370.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在微量痕量元素分析方面,全反射X熒光(TXRF)分析技術被認為是八十年代發展起來的最有競爭能力的分析手段,在原子譜儀中處于領先地位。我們從八十年代開始從事TXRF的研究,并于1993年自制出一臺雙激發源雙光路全反射X熒光分析裝置。幾年來我們在許多領域里開展了應用研究。對水、油、頭發、動物、古銅器、礦石粉、高純材料、人工晶體等進行了分析實驗。釉藥是生產陶瓷的重要原料,需要好的配方并進行質量控制。但是,釉藥粉末是多種原料的混合物,含有Sb、Zr、Ti、As等多種元素,難以消解,不易配成均勻的溶液,使許多分析方法難以奏效,用TXRF方法相當簡單。
由水楊醛合成5,10,15,20-四(2-羥基苯基)卟啉的色譜法研究
李來生 , 何歡鍇
1998, 26(3): 371-371.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉類化合物有多種重要用途,它是制造光敏、氣敏及LB膜的新型材料,也是高靈敏度的光度試劑。近年來,醫學發現細胞易富集該類化合物,因而卟啉類藥物研究日益廣泛。作者以高效液相色譜法為分析手段,考察了水楊醛在不同條件下與吡咯反應生成5,10,15,20-四(2-羥基苯基)卟啉(簡稱THPP)的產率。
懸浮液進樣-火焰原子吸收光譜法直接測定玉米面中鈣
劉立行 , 欒樹斌
1998, 26(3): 372-372.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
鈣是人體內極重要的元素之一,缺鈣會產生多種疾病。傳統的樣品處理方法(灰化法及消化法)耗時長、易污染環境。尋找簡便有效的樣品處理技術,一直是分析工作者的研究課題之一。對樣品不進行任何化學處理,制成懸浮液直接進樣,在非火焰原子吸收光譜法中已有應用,但在火焰原子吸收光譜法中的應用還未見報道。作者將玉米面懸浮在0.15%的瓊脂溶液中,用火焰原子吸收光譜法成功地測定了玉米面中的鈣。
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