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1998年26卷12期

研究報告
壓力流驅動電色譜分析方法及其若干色譜行為
鄧玉林 , 張建華 , 顧峻嶺 , Takao Tsuda , Peter H. Yu
1998, 26(12): 1413-1418.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
壓力流驅動電色譜分析方法是一種新型色譜技術.它組合了HPLC和電泳兩種技術,為分離提供了更多可控制的因素.介紹了壓力流驅動電色譜的裝置和毛細管電色譜柱的裝填方法,從理論上討論了影響電色譜分離的因素并用實驗數據加以證明.最后嘗試性地將電色譜法用于測定香蕉樣品中薩索啉(Salsolinol)等的含量.
電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鯊魚軟骨中硫酸氨基聚糖
鄧必陽 , 張展霞
1998, 26(12): 1419-1423.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了鯊魚軟骨中硫酸氨基聚糖測定的新方法——電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES).該方法簡單,分析速度快,準確度高.本文首先提出鯊魚軟骨中硫酸氨基聚糖敘定的經驗公式為:Waps=8.227·Ts(Waps為硫酸氨基聚糖含量,Ts為鯊魚軟骨中總硫含量),能滿足定量分析要求.
環糊精體系中4種多環芳烴敏化丁二酮室溫燐光
高春光 , 謝劍煒 , 劉長松 , 許金鉤
1998, 26(12): 1424-1427.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
對β-環糊精(β-CD)溶液中4種多環芳烴α-溴代萘(α-BrN)、β-溴代萘(β-BrN)、菲、敏化丁二酮(BIAC)的室溫光(RTP)進行了研究,β-CD能有效地增強敏化光強度,并從三重態能量、主客體分子幾何尺寸大小等方面討論了各種因素的影響.方法的線性動態范圍上限受能量受體濃度的限制,其檢出限達10-8mol/L.
小波變換用于重疊色譜峰組分信息的提取
邵學廣 , 侯樹泉 , 趙貴文
1998, 26(12): 1428-1431.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一個小波變換用于提取重疊色譜中組分信息的理論公式,并將它應用于三組分和五組分重疊色譜實驗數據的解析.結果表明:在一定分離度范圍內,當相鄰色譜峰峰寬相近時,根據此公式的計算結果,可以將各組分的信息從重疊色譜峰信號中提取出來.本工作對小波變換用于重疊峰的解析具有重要意義.
鉻(Ⅵ)-碘化物-維多利亞藍4R體系的共振瑞利散射和二級散射及其分析應用
劉紹璞 , 楊睿 , 劉忠芳
1998, 26(12): 1432-1436.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鉻(Ⅵ).碘化物.維多利亞藍4R體系的共振瑞利散射光譜和二級散射光譜,考察了它們的光譜特征、影響因素和適宜的反應條件.確定了共振瑞利散射強度和二級散射強度與鉻(Ⅵ)的濃度的關系,提出了用RRS光譜間接測定痕量鉻(Ⅵ)的新的高靈敏分析方法.
鯊魚軟骨質量的聚類分析法
鄧必陽 , 張展霞
1998, 26(12): 1437-1441.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定了18個鯊魚軟骨真品中13個元素含量,對測定結果進行因子分析和變量聚類分析,抽提5個特征指標,并以譜系聚類法建立了鑒別鯊魚軟骨真偽的數學模式,用3個假冒產品和一個鯊魚軟骨膠囊對其進行檢驗,結果表明,用無機元素所建立的數學模式不僅能鑒別鯊魚軟骨的真偽,還能區分鯊魚軟骨的部位及不同部位的混合物.
填充毛細管液相色譜-毛細管氣相色譜在線聯用分析柴油全組成
江濤 , 關亞風 , 周云琪 , 強淑華
1998, 26(12): 1442-1446.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
采用填充毛細管液相色譜(PC-HPLC)與毛細管氣相色譜(CGC)在線聯用技術分析柴油全組分.半填充硅膠、半填充氨基的PC-HPLC柱(0.32mm i.d.)用于樣品族分離(烷烴、單環芳烴、雙環芳烴、三環芳烴和膠質).經PC-HPLC分離后的各族組分(峰體積小于30μL)被依次存放在多位儲存接口內,然后分別轉入GC作單個組分定量分析,可得出各族組分的相對含量及烷烴的碳數和正異構分布.該方法是分析柴油和其它油品樣的強有力手段.
高效液相色譜手性固定相法拆分α-氨基酸衍生物對映體
王亞麗 , 侯經國 , 高錦章
1998, 26(12): 1447-1450.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,以正己烷-醇為流動相,對3種外消旋氨基酸衍生物(苯乙內酰脲)在正相模式下進行了拆分.考察了流動相中醇鏈長度、醇的立體結構、醇的含量對手性拆分的影響.首次用三元流動相體系對樣品進行了拆分,發現利用三元流動相體系可達到最佳拆分效果.根據試驗結果,對樣品在CDMPC-CSP手性固定相上的正相手性識別機理進行了討論.
研究簡報
過氧化物模擬酶催化的苯基熒光酮氧化反應及其分析應用
郭忠先 , 沈含熙 , 李利
1998, 26(12): 1451-1455.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Cl-NH4OH緩沖介質中,氯化血紅素(Hemin)有顯著的過氧化物模擬酶活性,催化過氧化氫氧化苯基熒光酮褪色.本文探討反應機理,比較Hemin與天然酶催化性能,考察反應條件和共存物質影響,從而提出測定Hemin和過氧化氫的高靈敏分光光度法,線性范圍分別為0~3.0×10-8mol/L和0~1.2×10-5mol/L;檢測限(3σ)分別為1.8×10-10mol/L和1.4×10-7mol/L.與葡萄糖氧化酶聯用,測定血清中葡萄糖,結果較佳.
乙酰丙酮衍生化/薄層掃描法測定水中痕量脂肪二胺
熊裕堂 , 顧春英
1998, 26(12): 1456-1459.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
將水中痕量脂肪二胺用乙酸丙酮衍生化,經固相萃取后以薄層掃描法測定含量.考察了實驗條件及衍生物的光譜特性對測定靈敏度的影響.此方法的最小檢測濃度是5~9μg/L,回收率是88%~101%.
柱后切換及程序升溫氣相色譜法測定六氟化硫氣體中痕量一氧十氟化二硫
程微微 , 馬桂蘭 , 朱沁龍
1998, 26(12): 1458-1470.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作提供了用柱后切換和程序升溫技術測定純六氟化硫氣體中痕量有毒雜質S2F10O含量的氣相色譜方法.用火焰光度檢測器檢測,進樣量為1mL時,S2F10O最小檢測濃度為5×10-7(mol/mol).
熒光法測定Fenton反應產生的羥自由基
徐向榮 , 王文華 , 李華斌
1998, 26(12): 1461-1463.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種新的測定Fenton反應產生羥自由基·OH的方法.Ce3+在稀硫酸中能產生特征熒光,其最大激發波長和發射波長分別為280nm和360nm.Fenton反應產生的·OH能將Ce3+氧化成Ce4+,用熒光法測定Ce3+的熒光強度變化即可間接測定羥自由基的產生量.通過對測定條件的研究,得到最佳實驗條件.結果表明,該方法穩定性好、操作簡便.測定快速,可作為一種簡便的篩選抗氧化劑的方法.
甲基安非他明及雜質的氣相色譜/質譜分析
張銀華 , 陳華 , 喻曉
1998, 26(12): 1464-1467.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
利用DB-5彈性石英毛細管柱氣相色譜/質譜聯用技術分析公安人員繳獲非法生產甲基安非他明粗產品,其中含有甲基安非他明83%,及主要雜質1-苯基丙酮13.46%和2-甲亞胺基-1-苯基丙烷1.33%.此外還檢測到了甲基安非他明的分解產物1-丙烯基苯0.11%.2-丙烯基苯0.03%和環丙基苯0.01%等.據此我們可以判斷,該甲基安非他明是從1-苯基丙酮和甲胺反應再經催化氫化合成而得.
硫酸顏色反應用于乙酰螺旋霉素的同步熒光法測定
陳奎 , 孫旭峰 , 吳劍鳴 , 王冬媛 , 趙一兵
1998, 26(12): 1471-1473.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了硫酸顏色反應用于乙酰螺旋霉素的熒光法測定的新方法.乙酰螺旋霉素本身為弱熒光物質,與濃硫酸反應后生成強熒光物質.以△λ=16nm進行同步掃描,所得的同步熒光光譜在490nm處的熒光強度與乙酰螺旋霉素的濃度在20μg/L-7mg/L的范圍內線性關系良好.方法的檢測限為7μg/L.本法可直接用于尿液中乙酰螺旋霉素的定量分析,回收率為83.3%~88.7%.
兩種釕(Ⅱ)絡合物的核磁共振氫譜分析
王鵬 , 朱果逸 , 吳亦潔
1998, 26(12): 1474-1477.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了順-二氯二聯吡啶釕(Ⅱ)和順-二氯二鄰二氮菲釘(Ⅱ)的核磁共振氫譜.利用1H-1H COSY譜詳細分析并歸屬了這兩種絡合物的氫譜峰,并給出了各質子的偶合數,同時驗證了其順式的立體構型.
測定N-亞硝基化合物的分光光度法
沈彬 , 朱建華 , 須沁華
1998, 26(12): 1478-1480.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
利用N-亞硝基化合物的化學去亞硝基反應,建立了一種間接測定N-亞硝基化合物的分光光度法.實驗結果表明,N-二苯基亞硝胺在02~9.0mg/L濃度范圍內呈線性關系.該法應用于香煙煙絲及側流煙霧卒取液的分析,4次測定RSD及回收率分別為1.86%~6.32%,86.2%~96.6%;3.01%~5.03%,101.1%~109.1%.
正相高效液相色譜法分離和測定2-(4-羥基苯氧基)丙酸
施介華 , 徐秀珠
1998, 26(12): 1481-1484.
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在硅膠柱(ZORBAXSIL)上,以正已烷:乙酸乙酯:乙酸=70:30:2.5為流動相及UV檢測器(254nm)的高效液相色譜法分離和測定2-(4羥基苯氧基)丙酸.在選定的色譜操作條件下,2-(4-羥基苯氧基)丙酸與雜質對苯二酚等之間具有良好的分高效果.該方法具有較好的重現性和準確性.
萃取催化光度法測定痕量錳及其反應機理
孫登明 , 阮大文
1998, 26(12): 1485-1489.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在弱酸性介質中,以氨三乙酸為活化劑,利用錳(Ⅱ)催化高碘酸鉀氧化二苯卡巴肼的指示反應,用卒取平衡控制反應時間和水相中二苯卡巴肼的濃度及反應程度,建立了萃取催化光度法測定痕量錳的新方法.方法的線性范圍為0.10~50μg/L;檢出限為8.7×10-8g/L.用于水、茶葉和糧食中痕量錳的測定,結果滿意.探討了反應機理,建立了動力學方程式.
多菌靈在玻碳電極上的伏安行為及其應用
王桂芬 , 樸元哲 , 樸承允
1998, 26(12): 1490-1493.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
應用循環伏安法、微分脈沖伏安法對多菌靈在玻碳電極上的電化學行為及其測定進行了研究.在pH=9.0的2mol/LNH3-NH4Cl底液中,對其進行循環伏安掃描,發現于0.61V(vs.Ag/AgCl)產生一靈敏的氧化峰.微分脈沖伏安法測定多菌靈的檢測限為4×10-8mol/L.多菌靈的濃度在5.0×10-7~1.0×10-5mol/L間與微分脈沖伏安峰電流呈線性關系(r=0.9942).對于1×10-6mol/L多菌靈,平行測定10次的RSD為3.2%.測定了谷物中殘留的痕量多菌靈,回收率為91.0%~95.8%.
喹諾酮類藥物對人血清白蛋白的熒光猝滅研究
徐巖 , 黃漢國 , 沈含熙
1998, 26(12): 1494-1497.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
觀察了喹諾酮藥物萘啶酸及氟哌酸對人血清白蛋白熒光的猝滅現象.根據藥物對天然白蛋白及變性白蛋白熒光淬滅的不同表現,研究了萘啶酸和氟哌酸對人血清白蛋白熒光的猝滅機理,并探討了藥物與血清白蛋白的結合情況.
基質輔助激光解吸電離質譜表征新型環狀聚芳酯預聚體
季怡萍 , 劉淑瑩 , 高軍波 , 張萬金
1998, 26(12): 1498-1500.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
應用基質輔助激光解吸電離質譜技術對新型環狀聚芳酯預聚體進行了表征,從而確定了該環狀聚合物不同聚合度(n=1,2……8)的存在,獲得了滿意的結果.實驗證明本方法是測定環狀聚合物不同聚合度快速、有效、準確的方法.
河豚魚脂肪酸的氣相色譜-質譜分析
衛煜英 , 曹艷平 , 周永浩 , 張理
1998, 26(12): 1501-1503.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用GC/MS技術對2種河豚魚(黃鰭、紅鰭)脂肪提取物中的脂肪酸進行定性定量分析,共鑒別出24種脂肪酸.多不飽和脂肪酸尤其是二十二碳六烯酸(DHA)的含量很高,在黃鰭中相對含量達32.32%,在紅鰭中達24.11%.檢出了在其它海產品中較少發現的15-二十四烯酸(神經酸),是人體生長發育不可缺少的一種脂肪酸.對魚肉脂肪提取方法及不同極性毛細管柱分離情況進行了討論.
α-溴代萘的無保護性介質流體室溫燐光特性
牟蘭 , 陳小康 , 吳應光 , 李隆弟
1998, 26(12): 1504-1507.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
含α-溴代萘(a-BrNp)的水溶液僅以Na2SO3作化學除氧劑,在儀器光源的照射下,即能很快觸發α-BrNp強而穩定的室溫光(RTP)信號.體系RTP性質和所需光誘導的時間對有機試劑的存在及其種類和用量極為敏感.0.5%(V/V)乙腈或丙酮的存在所需光照時間短,RTP強度高.α-BrNp濃度分別在1.0×10-6~2.4×10-5mol/L和4.0×10-7~2.0×10-5mol/L范圍內與RTP強度呈良好線性關系,檢出限分別為3,8×10-8mol/L和6.5×10-8mol/L.
評述與進展
共振光散射技術的原理及其在生化研究和分析中的應用
李原芳 , 黃承志 , 胡小莉
1998, 26(12): 1508-1515.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
共振光散射技術是一項在普通熒光分光光度計上進行測量的光散射分析技術.本文在簡要介紹該技術的基礎上,作了可能的原理探索和定量基礎討論,就共振光散射技術在有機染料分子的聚集、在生物大分子上的堆積以及對生物大分子構象所產生的影響方面作了綜述,簡要評價該技術在生物大分子分析中的應用,并對其在生化研究和分析中可能的發展進行了預測.引用文獻52篇.
來稿摘登
酰胺衍生物型手性固定相拆分普萘洛爾對映體
鄒曉蓉 , 云自厚
1998, 26(12): 1516-1516.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
普萘洛爾(propranolol)是臨床使用的一種β-受體阻滯劑,由于其對映體在藥理和藥物動力學方面存在差異,所以它的拆分工作具有重要意義.本文首次用酰胺衍生物型手性固定相正相直接拆分普萘洛爾對映體,優化了分離條件,拆分過程直接、快速、有效.最后推斷了對映體的洗脫順序.
輔酶Ⅰ在中性介質中的方波檢測
樊春海 , 莊毅 , 李根喜 , 朱德煦
1998, 26(12): 1517-1517.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
輔酶Ⅰ的還原反應較難實現,其氧化則需較高的過電位.因此,適于輔酶Ⅰ電化學研究的各類修飾電極及新型電極材料不斷問世,運用電化學方法檢測這一重要生物物質也成為可能.本課題組曾報道輔酶Ⅰ在銀電極上于酸性介質HAc-NaAc緩沖液中的電化學行為,發現不加修飾的銀電極可直接用于輔酶Ⅰ的電化學研究.事實上,輔酶Ⅰ常存在于中性介質中,因此,對其繼續研究十分必要.本文報道輔酶Ⅰ在KNO3溶液中的電化學行為,并運用方波技術,采用微電極對其成功地進行了測定.
對羧基偶氮氯膦與鉍β型顯色反應的研究及應用
楊茹 , 盧燕 , 李秀玲 , 周長利 , 吳文源 , 潘教麥
1998, 26(12): 1518-1518.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮氯膦類試劑與非稀土元素間的β型反應有報道,但不很多.本文著重研究了不對稱變色酸雙偶氮氯類新試劑對羧基偶氮氯膦(CPApK)與非稀土元素鉍的β型顯色反應.該試劑能與鉍形成靈敏度的尸型絡合物,本文通過實驗,確立了體系反應的最佳條件,在較強的HClO4介質中,Bi-CPApK的最大吸收波長在714nm處,其表觀摩爾吸光系數為1.22x105L·mol-1·cm-1.方法用于金屬樣品中微量鉍的測定,結果較好.
二溴對甲基偶氮羧催化動力學光度法測定痕量銅
于京華 , 張冠星
1998, 26(12): 1519-1519.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
目前催化動力學光度法測定痕量元素已有不少報道,但極少見利用不對稱偶氮羧類試劑進行催化動力學測定的文獻.二溴對甲基偶氮羧是一種新的顯色劑,本文研究發現其在HAc-NaAc介質中,以α,α'-聯吡啶為活化劑,痕量鋼能強烈催化抗壞血酸還原二溴對甲基偶氮羧的反應,其反應速度與銅的濃度符合動力學一級反應關系,檢出限為4.6×10-11g/mL,可用于測定食品及飲用水中的痕量銅.
中成藥中有機氯類農藥殘留量的毛細管氣相色譜測定方法的研究
張曙明 , 田金改 , 高天兵 , 劉慧靈 , 陳建民
1998, 26(12): 1520-1520.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
中成藥由多味動物、植物或礦物藥組成,其質量的好壞,直接影響到患者的安全和療效,而質量問題通常包括二個方面:(1)有效,(2)安全.隨著生活水平的提高,綠色革命的積極推行,人們進一步認識到殘存農藥對人體健康的危害性.故建立其農藥殘存量的檢測方法和農藥安全使用標準顯得十分必要且重要.有機氯類農藥(OCPs)化學性質穩定,脂溶性大,殘效期長,易在脂肪組織中蓄積,造成慢性中毒,嚴重危及人體健康.
反相高效液相色譜法測定辣椒果實中辣椒素含量
歐陽華學 , 胡謨彪 , 王凌志 , 左世會
1998, 26(12): 1521-1521.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
辣椒是我國廣泛栽培的蔬菜作物,品種多,資源豐富,為了對大批辣椒品種資源進行辣味品質鑒定,需建立快速測定辣椒果實中辣椒素(capsaicin)含量的方法.在國內,辣椒素的測定一般采用分光光度法,但該方法的樣品前處理繁瑣,且靈敏度較低.應用反相高效液相色譜法進行辣椒素的定量分析在國內尚未見報道,本文對辣椒果實中辣椒素的卒取及色譜分離條件進行了探討,得到了滿意的分離效果.
反相高效液相色譜法同時測定3-羥基苯甲酸及3,5-二羥基苯甲酸的含量
潘富友 , 梁華定
1998, 26(12): 1522-1522.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
3,5.二羥基苯甲酸(1)及3-羥基苯甲酸(2)是合成咳喘素類藥物的重要原料,它們本身的合成都是采用苯甲酸為原料,經磺化、堿熔得到.為了提高(1)、(2)的純度,通常需嚴格控制合成工藝條件.但難免(1)中伴隨著(2),(2)中伴隨著(1).對于含量的測定,通常是采用酸堿滴定法,但此時測得的是(1)、(2)的總量,無法確定它們各自的純度.
葡萄酒中酚類的高效液相色譜分析
張學俊 , 吳仁安
1998, 26(12): 1523-1523.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄汁發酵過程中可能產生極微量的酚,微量酚作為葡萄酒風味成份,但酚類過高就成為有害物質,葡萄酒中酚類的控制是提高酒質量的重要一環.葡萄酒制作過程中使用發酵罐,儲存和運輸過程中使用塑料桶.環氧樹脂常用來作為塑料樹脂的添加劑,環氧樹脂也廣泛使用在罐、管道內部密封、補漏、修復.環氧樹脂單體成份:雙酚A、雙酚F.其分解產物:苯酚、甲酚、4-叔丁酚等容易進入盛裝的葡萄酒中,對葡萄酒產生污染,酒中過高的酚類有毒性和異味,會造成人類健康的損害,與酒類接觸的環氧樹脂必須嚴格限制.我國國家標準對葡萄酒中酚類沒有明確規定,確定這一標準的關鍵是研究一個準確、靈敏、快速的酚類分析方法.
反相流動注射光度法測定礦物浸提液中的游離氰根
汪敬武 , 王青豪 , 賀誼 , 羅賢滿 , 劉欽偉
1998, 26(12): 1524-1524.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
以游離氰化物對銅氨絡離子的褪色作用來測定游離氰化物的常規流動注射分光光度法已有報道,在生產現場樣品量充足,采用反相流動注射分析(rFLA)技術并聯用單片機,不僅可以大大節約試劑,而且可以實現程序化自動化操作,節約時間,提高工效,充分體現FLA快速分析的特點.這對于生產中所需的在線監測和過程控制是特別適用的.
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