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1998年26卷1期

研究報告
高效毛細管線性聚丙烯酰胺凝膠電泳柱的制備、柱性能表征及操作條件考察
施維 , 張玉奎 , 陳農 , 張津 , 王磊 , 鄒漢法
1998, 26(1): 1-6.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
發展一種簡便快速的線性聚丙烯酰胺毛細管凝膠電泳(CGE)柱的新型制備方法,用于分離Poly dA(40~60)和雙鏈DNA,柱效達6百萬理論板/米。提出"篩分能力"作為CGE柱評價指標,對樣品遷移行為隨操作條件的變化規律進行考察,為毛細管凝膠電泳的理論研究和實驗條件優化奠定了基礎。
流動注射在線預富集人工神經網絡-光度法同時測定地質樣品中金、鈀、銀
宋浩威 , 王洪艷 , 宋孟曉 , 王多禧
1998, 26(1): 7-11.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
將流動注射在線預富集技術引入光度分析,較好地解決了一般樹脂相光度法重現性不好的問題。提出了應用淋洗曲線作為多組份同時測定的定量依據;采用人工神經網絡法對體系的非線性數據進行處理,較好地解決了復雜的地質樣品中痕量貴金屬元素Au、Pd、Ag的同時測定。并與PLS、NPLS多元校正方法進行了對比,顯示出人工神經網絡法具有高度非線性表達能力。本文還對B-P算法的應用及其影響因素作了較深入的探討。
交聯殼聚糖在汞形態分析中的應用
王梅林 , 黃淦泉 , 錢沙華 , 汪玉庭 , 姜建生
1998, 26(1): 12-16.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種新型溶于水、酸、堿的交聯殼聚糖在汞形態分析中的應用。以EDTA為絡合劑,交聯殼聚糖能選擇性富集分離無機汞;以KI作為絡合劑,交聯殼聚糖同時富集甲基汞、乙基汞和苯基汞,0.4mol/L NaOH可定量洗脫苯基汞,1.0mol/L NaOH定量洗脫烷基汞(甲基汞和乙基汞),洗脫下來的有機汞用K2Cr2O7/CdCl2氧化,KBH4還原,冷原子吸收光譜法測定。方法富集倍數達100倍,用于分析實際水樣,對無機汞、苯基汞及烷基汞的檢測限(3σ)分別為7.8ng/L、9.8ng/L、12ng/L,回收率分別在94%~98%之間,對50ng/L的上述汞形態進行測定,相對標準偏差均小于8.0%(n=11).
液芯光纖光度法在乙醇水溶液中測定鉑(Ⅱ)、鈦(Ⅳ)
王菊芳 , 廖遠敏 , 馮明昭 , 夏木西卡瑪爾
1998, 26(1): 17-20.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氟塑料長光纖管,以42%乙醇水溶液作液芯,組成液芯光纖,基于鉑與氯化亞錫、鈦與過氧化氫形成黃色絡合物在乙醇水溶液中很穩定,擬定了測定鉑、鈦的液芯光纖光度法。該法靈敏度高,用1m長光纖作吸收池,鉑的靈敏度為4.845A/mg·L-1,鈦的靈敏度為1.41A/mg·L-1(A為吸光度),與常規法(1cm)比色皿相比靈敏度提高了100倍。該法測定了催化劑中鉑,煤灰粉中鈦,結果與推薦值相符。
全反射X射線熒光光譜法同時測定地氣樣品中錳、鎳、銅、鋅、鉛、銣和鍶
李國會 , 黃新躍 , 殷萍君 , 樊守忠 , 張天佑 , 朱永奉
1998, 26(1): 21-24.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
論述了利用自行研制的有3個反射體的全反射分析裝置,用鉬靶X光管激發,以Se為內標,同時測定了地氣樣品中Mn、Ni、Cu、Zn、Pb、Rb和Sr等元素。對納克級元素含量,方法的精密度為7.2%.絕對檢出限為10-10~10-11.其分析結果的準確度與無火焰原子吸收相符。
小波變換用于二次微分交流示波計時電位信號中有用信息的提取
鄭建斌 , 仲紅波 , 張紅權 , 楊德玉 , 潘忠孝 , 張懋森 , 高鴻
1998, 26(1): 25-28.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
小波分析是80年代發展起來的一種新的數學分支。由于小波變換具有許多其它的信號處理手段所不具備的優良特性,如正交性、可變的時-頻分辨率和可調節的局部支持等,使它成為信號處理的一種強有力的工具。作者將小波變換用于從二次微分交流示波計時電位信號中提取有用的信息。研究了小彼變換次數、小波函數的種類、白噪音等因素對變換結果的影響。實驗結果表明:小波變換具有變換速度快,準確度高,易于從含有噪音和背景的示波信號中提取有用信息等特點。
酶聯免疫吸附分析法測定水樣中的阿特拉津
鄧安平 , Franek Milan
1998, 26(1): 29-33.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
應用阿特拉津(Atrazine)半抗原衍生物共價交聯于載體蛋白分子上,制成免疫抗原,經免疫得到高質量的免抗阿特拉津抗血清。經條件優選,建立了測定阿特拉津的酶聯吸附分析(ELISA)競爭法,測定線性范圍為0.05~5.00μg/L,最低檢出限僅為0.018~0.022μg/L,且精密度高,特異性強。自來水樣中加標實驗回收率為90.7%~119.5%.
研究簡報
近紅外漫反射光譜的小波變換濾波
閔順耕 , 謝秀娟 , 周學秋 , 李力 , 嚴衍祿
1998, 26(1): 34-37.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用小波變換對52個煙草樣品的近紅外漫反射光譜進行濾波處理,并用PLS法來計算煙草樣品的總氮含量,結果表明小波變換濾波后,預測集的相對標準偏差由原來的9.2%降為7.4%,此結果也優于傅里葉交換和五點三次平滑。
辛硫磷和氯氰菊酯復配制劑的高效液相色譜分析
王靜 , 周國春
1998, 26(1): 38-40.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了同時測定辛硫磷和(高效)氯氰菊酯含量的高效液相色譜分析方法。采用正相柱、235nm紫外檢測,石油醚/乙腈流動相系統實現率硫磷及其雜質與(高效)氯氰菊酯異構體的良好分離。方法的辛硫磷回收率為99.3%~101.5%,(高效)氯氰菊酯的回收率為99.7%~101.0%.
熒光法測定乙醇在十二烷基硫酸鈉膠束中的分配行為
郭榮 , 宋根萍 , 于衛里
1998, 26(1): 41-43.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
乙醇濃度C<5×10-3mol/L,乙醇主要與膠束相結合,C>8×10-2mol/L,乙醇主要進入水相,在5×10-3~8×10-2mol/L范圍內,同時進入水相與膠束相。
電荷注入檢測器-端視等離子體原子發射光譜中分析動態范圍
辛仁軒 , 趙玉珍 , 施洪鈞
1998, 26(1): 44-47.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗研究了電荷注入檢測器(CID)-端視電感耦合等離子體(AVICP)光譜中分析動態范圍,測量了Al、B、Be、Cd、Cu、Co、Fe、Li、Sr、V、K、Sr等12個元素的不同光譜級次的44條分析工作曲線。結果表明,分析動態范圍為4~5個數量級,無明顯自吸收,Lomakin公式的自吸收系數b=1,說明在CID-AVICP光譜中有較寬的分析動態范圍。
食品中膽固醇色譜/質譜/質譜的測定
王志元
1998, 26(1): 48-50.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
確立了用色譜/質譜/質譜(GC/MS/MS)測定食品中膽固醇(cholesterol)的一種新方法。試樣經乙酸乙酯提取后,GC/MS/MS測定分析,以膽固醇分子離子(m/z386)為母離了,以其子離子(m/z368、m/z301、m/z231)為定量分析的碎片離子。線性好,回收率高,方法可靠。
序貫數論優化法用于“灰色”體系多組分同時定量分析
甘峰 , 龔范 , 張林 , 梁逸曾 , 俞汝勤
1998, 26(1): 51-54.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
將序貫數論優化法(SNTO),結合采用約束背景雙線性化模型用于多組分“灰色”體系同時測定,且對SNTO的收縮比和收斂判據進行了改進。結構表明,SNTO法是一種實用的全局優化方法,收縮比和收斂判據的改進可大大縮短計算時間。
衍生化氣相色譜法分離2-辛醇對映體
李斌 , 楊紅 , 韓四平 , 由德林 , 馮雁 , 董桓 , 曹淑桂
1998, 26(1): 55-58.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
利用R-(+)-苯乙基異氰酸酯與外消旋2-辛醇反應,產生相應的異氰酸酯非對映體衍生物,在氣相色譜上得到分離,根據色譜圖中兩異構體峰面積差值,計算出對映體過量值,且與利用旋光儀測得的旋光純度比較,結果相一致。相對誤差<±1%.該法只需微量樣品就可以簡單、快速、準確地測得對映體過量值。
液化石油氣在模擬毛細管色譜柱內壁石英玻璃表面的吸附研究
陳光偉 , 呂翔
1998, 26(1): 59-63.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
用石英玻璃微珠模擬了HP-1,HP-20M,HP-17毛細管色譜柱內壁,用真空重量法測定了丙烷、丁烷、丙烯、液化石油氣樣品在3種模擬毛細管內壁表面的吸附等溫線,并計算了等量吸附熱隨吸附量的變化關系。結果表明改性石英玻璃表面固定相的化學性質是吸附等溫線類型的決定因素。本文所得結果對毛細管色譜動力學過程的理解,樣品在毛細管柱上的活度系數及液化石油氣組成準確測定等方面有重要意義。
氫化物發生-電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定銻錠中氫化物元素和非氫化物元素
宋武元 , 胡小云
1998, 26(1): 64-67.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
運用改進的同心喇叭口雙溶液管霧化器,采用連續氫化物發生法,在酸性介質中,對銻錠樣品溶液既發生霧化作用,又對可形成氫化物的元素(As、Se、Pb)發生氫化作用,使它們的發射強度得到顯著提高,而對非形成氫化物的元素(Fe、Cu)的發射強度基本不受影響,利用ICP-AES同時測定銻錠中形成氫化物的元素和非形成氫化物的元素。對實際樣品進行對比檢測,結果令人滿意。
人血清白蛋白柱上藥物的手性拆分
汪海林 , 鄒漢法 , 呂美玲 , 李瑞江 , 張玉奎
1998, 26(1): 68-72.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了4種酸性藥物和1種中性藥物對映體在人血清白蛋白手性固定相上的保留行為。這5種藥物與人血清白蛋白結合的親和力高,難于實現快速分離,作者提出在流動相中加入短鏈脂肪酸-正己酸,可快速手性拆分非諾洛芬、萘普生和布洛芬。酮基布洛芬對映體分離選擇性隨乙腈濃度升高而增大,流動相中加入適量異丙醇可使對映體選擇性大大增加(α~1.23),華法令同樣可取得很好分離。
聚乙烯醇與4-乙烯基吡啶和丙烯酰胺的共接枝物凝膠用于制備葡萄糖生物傳感器
寇文朋 , 李彬 , 鄧青 , 程廣金 , 董紹俊
1998, 26(1): 73-76.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇長鏈骨架上接枝4-乙烯基吡啶和丙烯酰胺合成得三元接枝物,采用這種三元接枝物凝膠固定葡萄糖氧化酶制備了葡萄糖傳感器。該酶電極響應時間為7~10s;電流密度在0.65V(vs.Ag/AgCl);對1mmol/L葡萄糖可達到480nA/mm2,其線性范圍為5×10-6~5×10-3mol/L,使用兩個月后響應仍在85%左右。
有機小分子對兩種萘酚三元包絡物室溫燐光的影響
張海容 , 魏雁聲 , 武法 , 劉長松
1998, 26(1): 77-80.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
詳細研究了9種有機小分子對兩種萘酚三元包絡物β-環糊精(CD)/萘酚/1,2-二溴乙烷(DBE)室溫燐光(RTP)強度及燐光壽命的影響。對比了各種有機小分子對包絡于β-CD中兩種萘酚RTP的增敏、增穩作用及分析特性。
大豆磷脂組成的薄層色譜分析
郭勍 , 徐桂云 , 常理文
1998, 26(1): 81-84.
[摘要](353) [FullText PDF](0)
摘要:
采用國產硅膠板和二次展開的薄層色譜法,對具有重要的生物功能的大豆磷脂組成進行了分析,獲得了大豆磷脂中11個重要組分的定性結果。用已知樣品量的薄層光密度掃描方法建立了卵磷脂定量方法,線性關系良好,并用于實際樣品的測定,獲得了滿意結果。
測定核黃素的化學發光新方法
1998, 26(1): 85-88.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了核黃素的化學發光性質,建立了一種測定核黃素的化學發光新方法,并應用于實際樣品中核黃素的測定,與文獻相比,本方法無需避光,而且分析體系和樣品處理簡單;干擾小,牛血清白蛋白、抗壞血酸、天冬氨酸等8種生物有機物質和Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)等15種常見金屬離子的允許量較大;核黃素溶液濃度在0.10~50mg/L范圍內,與化學發光強度成正比,方法線性范圍寬;測定1.0mg/L核黃素溶液12次,求得相對標準偏差為2.9%,方法精密度高;方法的檢測限為0.075mg/L,靈敏度高。
芳香酸淋洗液的單柱陽離子色譜法測定堿金屬、銨離子和烷基胺
1998, 26(1): 89-92.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鄰苯二甲酸、苯甲酸和對羥基苯甲酸3種芳香酸分別做淋洗液的單柱陽離子色譜法分離測定Li+、Na+、NH4+、K+、甲胺、乙胺和正丙胺7種物質。3種芳香酸做淋洗液均可將7種物質分離開,且分離結果差異不大。在淋洗液濃度相同的條件下,鄰苯二甲酸做淋洗液測定的檢出限較低。選擇3.0mmol/L鄰苯二甲酸做淋洗液測得了上述7種物質的檢出限和線性范圍,并進行了葉面肥試樣分析,7種物質的加標回收率在96.4%~98.6%之間。
鎘-碘化物-吖啶紅高靈敏顯色反應及其分析應用
1998, 26(1): 93-96.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在稀磷酸溶液中,鎘(Ⅱ)與碘化物和吖啶紅(ADR)的離了締合反應,發展了一種高靈敏測定鎘的分光光度法。當以試劑空白作參比,離子締合物的最大吸收波長位于580nm處,摩爾吸光系數達5.6×105L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)在0~80μg/L的濃度范圍內符合比爾定律,方法有較好的選擇性,可用于某些樣品中痕量鎘的測定。
多波長疊加近紅外吸收光譜法直接測定酒精飲料中的乙醇
1998, 26(1): 97-99.
[摘要](269) [FullText PDF](0)
摘要:
利用乙醇在1382nm,1691nm和1730nm處的吸光度值,采用多波長疊加近紅外吸收光譜法測定乙醇的含量。結果表明,乙醇在0%~24%(V/V)濃度范圍內呈良好的線性關系;回歸方程為:A=0.01754+0.04747C;相關系數r=0.9994.用該法可直接測定葡萄酒、啤酒和黃酒中乙醇的含量,6次平行測定的RSD分別為;葡萄酒4.0%,啤酒2.5%,黃酒2.4%.回收率為97.5%~105.0%,本方法具有操作簡便,準確和快速等優點。
增強辣根過氧化物酶催化魯米諾化學發光反應的新型增強劑四苯硼鈉
1998, 26(1): 100-102.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了新型增強劑四苯硼鈉對過氧化物酶催化魯米諾-過氧化氫發光反應的增強作用,建立了流動注射化學發光測定或辣過氧化物酶(HRP)的新體系。用該體系測定HRP線性范圍為1.0×10-12×1.2×10-13mol/L;檢測限為0.6×10-13mol/L.對0.6×10-13mmol/L的HRP進行11次平行測定,相對標準偏差為1.5%.
顯色試劑6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及與鎘的顯色反應
1998, 26(1): 103-106.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新的顯色試劑6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯,并研究了在乳化劑OP存在下馬鎘的顯色反應。鎘與試劑于pH9.0~10.0的緩沖介質中形成穩定的紅色絡合物,表觀摩爾吸光系數ε526=2.45×105L·mol-1·cm-1,鎘濃度在0~0.5mg/L范圍內符合比爾定律。該方法靈敏度高,選擇性好,并用于廢水和環境水樣中的微量鎘的測定。
小波變換用于植物激素重疊色譜峰中組分的定量分析
1998, 26(1): 107-110.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
根據小波變換將信號按頻率大小分解的性質,作者提出了一種用小波變換直接提取重疊色譜峰中單一組分信息的方法,并將其應用于植物激素混和體系重疊峰的解析與定量分析。結果表明:單組分的色譜信號經小波變換分解后仍能保持原有的線性關系,用小波變換從重疊信號中提取的單一組分信息也具有良好的線性關系。
電噴霧質譜在非共價生物-有機分子復合物研究中的應用
1998, 26(1): 111-116.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
大量實驗證明能夠準確測定生物大分子分子量(20,000Da)的電噴霧質譜在分析溶液中生物化學作用方面有著巨大的潛力。本文綜述了電噴霧質譜在分析液中特異性非共價生物-有機分子復合物方面的應用。
來搞摘登
氯化亞銅中亞銅及高價銅鹽含量的示波滴定
1998, 26(1): 117-117.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
氯化亞銅含量的測定在國家標準分析方法中是根據亞銅離子能使Fe3+還原為Fe2+,然后以鄰菲啉-硫酸亞鐵絡合物作指示劑用高鈰鹽進行滴定。氯化亞銅中高價銅鹽測定則利用高價銅鹽能溶于5mol/L乙酸。而亞銅鹽不能溶解進行分離,然后再用碘量法進行測定,手續十分麻煩。本文根據CU(Ⅰ)與四苯硼鈉定量生成沉淀,用示波滴定法中的四苯硼鈉法進行氯化亞銅含量的測定,高價銅鹽被抗壞血酸還原,再用四苯硼鈉法進行滴定,差量法計算出高價銅鹽含量,操作簡便,終點直觀,測定結果準確。
抗壞血酸-偶氮胭脂紅B體系催化光度法測定痕量銅
1998, 26(1): 118-118.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法測定銅已有很多篇報道。本文基于HAc-NaAc介質中,痕量Cu(Ⅱ)對抗壞血酸還原偶氮胭脂紅B的褪色反應的催化作用,建立了催化光度法測定痕量銅的新方法。方法靈敏度為3.26×10-9g/L;測定范圍為0~2μg/L Cu2+;對10mL體積中15ng Cu2+重復測定11次的相對標準偏差為1.28%.本法是目前同類方法中靈敏度最高,選擇性和重現性最好的體系之一。應用于血清、面粉和白酒中痕量銅的測定,結果令人滿意。
乙醛酸水溶液的高效液相色譜分析
1998, 26(1): 119-119.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
乙醛酸常用于半合成抗生素中間體D-(-)-對羥基苯甘氨酸、D-(-)-苯甘氨酸以及對羥基苯乙酰胺的生產,也被用于香料如香蘭素、乙基香蘭素以及尿素的生產。乙醛酸的產品質量直接影響下游產品的生產。我們采用反相高效液相色譜法分析了兩家國產乙醛酸,分離并鑒定了主要雜質為羥基乙酸,并建立了乙醛酸水溶液分析的新方法。
薄層色譜法測定對羥基苯甲酸酯合成產物中對羥基苯甲酸酯的產率
1998, 26(1): 120-120.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
對羥基苯甲酸酯類是重要的防腐劑,廣泛應用于食品、醫藥、調味品等。本文在總結前人工作的基礎上,以普通的硅膠60GF254為固定相,苯:乙酸乙酯:冰醋酸(24:5:0.3)作展開劑,采用薄層色譜法成功地將對羥基苯甲酸甲酯(Ⅰ)、乙酯(Ⅱ)、丙酯(Ⅲ)、丁酯(Ⅳ)合成產物中來反應的酸與其酯分開,并測定了各合成產物中酯的產率,方法簡單、快速。
液相化學發光法測定人發中的錳
周清澤 , 王昕 , 扈傳昱
1998, 26(1): 121-121.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
液相化學發光分析是一種高靈敏度的分析方法。碘氧化魯米諾化學發光反應多被用于間接和偶合法中測定一些元素。我們發現,在一定條件下,Mn(Ⅱ)對I2-魯米諾化學發光反應有明顯的抑制作用,據此建立了測定錳的新方法。研究了測定的最佳條件,線性范圍1.0×10-7~5.0×10-10g/mL(Mn(Ⅱ)),檢出限1.0×10-10g/mL.實驗表明,本方法靈敏度較高,選擇性較好,用于人發中錳的測定,結果滿意。
火焰原子吸收光譜法間接測定碘
石金輝 , 焦奎 , 劉天偉
1998, 26(1): 122-122.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人體生命活動中極為重要的微量元素。靈敏準確有效地測定各種物質中碘的方法具有重要意義。微量碘的測定,近年來報道較多的有催化光度法、溶出伏安法、示波極譜法、碘離子選擇性電極法以及氣相色譜法等,應用原子吸收光譜法的甚少。本文研究了在加入適量乙醇的情況下,將I-與過量的Ag+反應,經過離心沉淀后,直接用標準曲線法測定剩余的Ag+,然后計算出碘含量。用該方法對海帶、含碘藥片、加碘食鹽3種不同試樣中的碘進行測定,采用加入適量紅水或硝酸的方法排除在樣品中可能存在的能與銀生成沉淀的其他陰離子的干擾,得到了令人滿意的結果。
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