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1997年25卷9期

研究報告
高分子控溫相變免疫分析法測定苯妥因
張柏林 , 王敏燦 , 常文保 , 慈云祥
1997, 25(9): 993-996.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用水溶性高分子聚合物N-異丙基丙烯酰胺和抗體的偶聯,用異硫氰酸熒光素標記苯妥因作為競爭物建立了免疫測定苯妥因的新方法,與均相方法相比靈敏度有很大提高,其靈敏度達到25μg/L,測定可在30min內完成。這一新方法可望應用于苯妥因的臨床檢測。
參數Z對疏水色譜中胍變蛋白質分子構象變化的表征
衛引茂 , 常曉青 , 耿信篤
1997, 25(9): 997-1000.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
用計量置換參數Z對疏水色譜流動相中存在鹽酸胍時蛋白質分子構象變化進行了表征。除溶菌酶外,其余4種蛋白質的Z值隨鹽酸胍濃度的增大先增大,而后減小。將鹽酸胍和脲對蛋白質Z值的影響進行了比較后發現,在疏水色譜中Z值作為蛋白質分子構象變化表征的一個重要的結論是隨變性劑濃度的增大,埋藏在蛋白質分子內部的疏水性氨基酸殘基暴露到分子表面的程度逐漸增大,造成了Z值隨蛋白質分子構象變化程度的增大而減小。蛋白質的Z值隨鹽酸胍及脲濃度變化的不同特點,反映了兩者對蛋白質變性機理的不同。
用超臨界二氧化碳重結晶分離菲蒽混合物
方瑞斌
1997, 25(9): 1001-1005.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套以超臨界二氧化碳及其改性流體為重結晶溶劑的等壓溫差超臨界流體重結晶(SFR)實驗裝置。用色譜保留值法評價了SFR分離菲蒽的試驗條件。研究了該實驗裝置影響重結晶的因素,并對同分異構體菲蒽模型混合物進行了SFR分離純化。
頭孢拉定的電化學行為
曾泳淮 , 馬紅艷
1997, 25(9): 1006-1009.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
頭孢拉定在NaOH溶液中降解后,于0.3mol/LNaOH底液中有一靈敏的導數還原峰。峰電位為-0.84V(vs.SCE)左右,峰電流ip與頭孢拉定濃度在2.0×10-8~5.0×10-6mol/L范圍內呈線性關系(r=0.9995),檢測限為5.0×10-9mol/L.對頭孢拉定在汞電極上的電化學行為進行了研究,測定了電極反應的有關參數,對電極反應機理進行了探討,確認該體系屬于準可逆吸附波。
去除內毒素的柱親和介質與膜親和介質的制備和特征
商振華 , 周冬梅 , 郭為 , 于億年 , 周良模 , 周康
1997, 25(9): 1010-1015.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
以瓊脂糖和尼龍66微孔濾膜為原料,發展了兩種用于去除內毒素的不同類型的親和介質。在對原料進行化學改性后,鍵合了含六個碳原子的間隔臂和組氨酸親和配基。它們對內毒素的親和容量分別為2.0mg/g和0.2mg/g,內毒素和介質之間的表觀解離常數分別為8.1×10-10mol/L和3.0×10-8mol/L.在所選擇的最佳作用條件下,可成功地應用于去除醫用水,氨基酸注射液,牛血清白蛋白,溶菌酶等生物醫藥制劑中的內毒素。
醇對環糊精/溴代萘超分子組合體系室溫燐光的影響
趙瑜 , 李隆弟 , 童愛軍
1997, 25(9): 1016-1020.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了CD/溴化萘/醇體系的室溫磷光發射條件、發光特性和不同醇、不同CD的影響。認為就本質而言,這類發光體系屬一種超分子組合體系。其中,CD與內含重原子的發光體借助于分子間作用力形成二元包結物;而醇則與CD端口的羥基形成氫鍵,其烷基鏈借助于疏水作用力覆蓋在CD的端口,如同一種疏密不同的蓋子,不僅提高了CD腔內的疏水性,增大了發光體與CD的結合常數,同時,對外部氧向CD腔內的擴散起著隔離作用,其效應如同通N2除氧過程,從而可在不除氧條件下,觀察到強的室溫磷光發射。由于這類流體室溫燐光現象,在屬性上已超出原有環糊精誘導室溫燐光范疇,醇的作用屬超分子化學中典型的分子調控作用,其主體理應不局限于環糊精,因此建議將其命名為超分子組合室溫燐光(Supramolecular Assembly Room Temperature Phosphorescence,簡寫為SM-RTP).
研究簡報
血紅蛋白的同步熒光光譜隨濃度變化的特性
楊秀娟 , 侴菊 , 陸天虹
1997, 25(9): 1021-1023.
[摘要](336) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了血紅蛋白的同步熒光光譜,研究了血紅蛋白溶液濃度對光譜的影響,確認了血紅蛋白四聚體和二聚體的特征熒光峰。
吸光度比值導數法同時測定苯酚、鄰苯二酚和對苯二酚
耿玉珍 , 劉葵 , 劉連偉
1997, 25(9): 1024-1026.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了應用吸光度比值導數測定苯酚、鄰苯二酚和對苯二酚3組分混合物。合成試樣4次平行測定的相對標準偏差小于6%.回收率在95%~104%之間。
人工養殖對蝦與野生對蝦脂肪酸的組成分析和測定
張強
1997, 25(9): 1027-1030.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
用脂肪快速提取器對人工養殖對蝦與野生對蝦脂肪進行了提取和測定。脂肪經甲酯化后,采用60m×0.32mmi.d.交聯PEG-20M石英毛細管柱,FID檢測器,對脂肪酸進行了分析。結果表明,人工養殖對蝦脂肪含量為1.8%,不飽和脂肪酸為64.2%,其中多不飽和脂肪酸(PUFA)為37.0%,EPA+DHA占21.1%;野生對蝦脂肪含量為2.5%,不飽和脂肪酸為69.1%,其中PUFA為45.6%,EPA+DHA為27.3%.
過氧化聚吡咯膜修飾微電極的制備及其電化學特性
萬其進 , 張學記 , 張春光 , 周性堯
1997, 25(9): 1031-1033.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
用電聚合法在鉑微盤電極上制備了聚吡咯(PPy)膜,并將其在電解質水溶液中進行過氧化處理。所得到的過氧化膜是非電子導體而為離子導體,膜具有多孔性的特征。該膜具有排拆陰離子的作用,而對大陽離子如多巴胺具有高度的選擇性。同時討論了該膜對多巴胺選擇響應的影響因素。
利用模式識別技術識別魚肉的鮮度
方艷紅 , 邢婉麗 , 何錫文
1997, 25(9): 1034-1038.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用模式識別技術與紫外分光光度分析法結合,根據魚肉中的肌苷酸和肌苷的含量對魚肉鮮度進行了識別。采用人工神經網絡法和逐步判別分析法兩種模式識別技術,判別結果令人滿意。
沙林和梭曼消毒產物的氣相色譜-質譜法分析
周黎明 , 顧惠芬 , 曲剛蓮 , 鐘玉征
1997, 25(9): 1039-1042.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用消毒液DS2對含磷毒劑沙林(GB)和梭曼(GD)消毒后的樣品處理與制備的方法,使用氣相色譜-質譜法對消毒后產物進行了分析與鑒定。對DS2消毒GB和GD反應的機理作了探討。
不同孔徑硅膠聚合物鍵合相對蛋白質分離的影響
魏蕓 , 樊立民 , 陳立仁
1997, 25(9): 1043-1047.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了不同孔徑(10nm、100nm、300nm)的硅膠聚合物鍵合相的合成,比較了其對蛋白質的分離特性。結果表明,大孔徑的硅膠聚合物鍵合相比表面積小,易于獲得生物大分子的快速分離。探討了在孔徑為300nm的硅膠聚合物鍵合相上,流動相的pH值及鹽濃度對蛋白質保留時間的影響。
銀膠體系中的平衡因素對表面增強拉曼散射的影響
周光明 , 盛蓉生 , 曾云鶚
1997, 25(9): 1048-1051.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
分析銀膠體系中樣品分子的平衡因素有器壁、銀膠、水和雜質,并試驗了某些樣品的表面增強拉曼散射強度對這些因素的響應,指出全面分析影響因素對于表面增強拉曼散射的分析應用的重要性。
meso-四(對-羥基苯基)卟啉與脫氧核糖核酸的作用及其分析應用
黃承志 , 李克安 , 童沈陽
1997, 25(9): 1052-1056.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了非離子型卟啉meso-四(對羥基苯基)卟啉(THPP)與脫氧核糖核酸(DNA)的作用。在PH4.9~5.4范圍內,DNA能與聚合態的THPP作用,產生不規則的電子吸收光譜。但如果體系中含有30%(V/V)乙醇,DNA與THPP作用產生459.0nm和700.0nm兩個新峰、根據459.0nm吸收峰可以測定0.2~5.0mg/L的小牛胸腺DNA和0.2~6.0mg/L的魚精子DNA.檢測限分別達0.02mg/L和0.03mg/L.10倍量的RNA不干擾測定。4個合成樣的分析結果令人滿意。
非水滴定法測定酰胺縮醛
張娟 , 劉毅鋒
1997, 25(9): 1057-1060.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
對非水滴定酰胺縮醛的溶劑、滴定劑和指示劑進行了選擇試驗,用HCI甲醇標準液進行滴定,通過電位滴定曲線或甲基橙指示劑可以準確的確定滴定終點,方法簡便,結果準確。
壓電免疫傳感器用于C2型葡萄球菌腸毒素的測定
高志賢 , 陶桂全 , 李新如 , 張超 , 黎高翔
1997, 25(9): 1061-1063.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了用蛋白A-金電極法將抗體固化在3.58MHz和10HzAT切割的石英晶體上,制作的可重復使用的壓電免疫傳感器,測定C2型葡萄球菌腸毒素(SE).最適pH值為7,并用下同的方法測試了晶體片上的抗體固化情況。傳感器每次測過抗原后,用8mol/L的尿素洗脫后可重復使用6次。
同步熒光-雙波長法同時測定抗壞血酸和丙酮酸
蔣淑艷 , 曲復寧
1997, 25(9): 1064-1067.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一種同時測定抗壞血酸和丙酮酸的同步熒光分析法。選擇激發單色器和發射單色器的波長差△λ=80nm進行同步掃描,兩者的特征峰發生明顯"錯位"而部分分離。在350nm和380nm(λex)測定混合體系的同步熒光強度,再用系數校正法計算,可分別求出兩組分含量。本法用于水果中抗壞血酸和丙酮酸的同時測定,結果滿意。
氣相色譜-質譜法分析芥子氣的氯氨消毒產物
周黎明 , 顧惠芬 , 曲剛蓮 , 鐘玉征
1997, 25(9): 1068-1071.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
用氣相色譜/質譜法(GC/MS)分析了芥子氣的氯胺T、氯胺B的消毒產物。根據消毒劑和消毒產物的性質,研究了不同消毒液樣品制備方法。探討了消毒劑過量和不過量時對消毒反應的影響。建立了消毒產物的GC/MS分析的條件。不僅跟蹤了芥子氣的消毒程度,而且檢出了不同的消毒劑在不同的消毒條件下產生的消毒產物,并對各產物進行了定性鑒定。
碲(Ⅳ)-碘化鉀-羅丹明B體系熒光猝滅反應測定痕量碲
奉平 , 劉紹璞 , 劉忠芳
1997, 25(9): 1072-1075.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在高濃度碘化鉀溶液中,碲(Ⅳ)與I-形成[TeI8]4-配陰離子,[TeI8]4-再與羅丹明B形成離子締合絡合物[RhB]4[TeI8],使羅丹明B溶液的熒光明顯猝滅。反應適宜介質為0.60~1.00mol/L的磷酸溶液;線性范圍為0~16μg/L碲;反應有高靈敏度,對于碲的檢測限為0.91μg/L,方法也有較好選擇性,可用于某些樣品中碲的測定。
用核磁共振方法表征芳香酯環狀二聚體
景鳳英 , 姜洪焱 , 陳天祿 , 張建國
1997, 25(9): 1076-1078.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
1H,13C NMR方法研究了芳香酯環狀二聚體的結構,并討論了芳香酯環狀二聚體的1H譜和13C譜各譜峰的歸屬,為同類化合物的表征提供了一個依據。
高靈敏反相流動注射化學發光法測定抗壞血酸
陳浩漢 , 秦偉 , 章竹君
1997, 25(9): 1079-1081.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
基于抗壞血酸對Fe2+-Luminol-O2體系化學發光的抑制效應,利用反相流動注射技術,建立了一個測定抗壞血酸的高靈敏化學發光新方法。該法檢出限達2×10-10g/mL;抗壞血酸濃度在1×10-9~1×10-6g/mL范圍內與體系化學發光強度減小量呈良好線性相關;相對標準偏差為1.9%(C=5×10-8g/mL,n=11).
羅丹明B-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸膠束體系熒光熄滅法測定鈮
張杰 , 鄭基甸 , 陳穎 , 陳玫霞
1997, 25(9): 1082-1085.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鈮-羅丹明B-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸-表面活性劑四元體系的熒光特性,提出了以羅丹明B-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲銨熒光熄滅法測定鈮的方法。該方法測定Nb2O5的線性范圍為0.005~0.12mg/L;檢出限為0.3μg/L;精密度為1.5%.本方法靈敏度高,選擇性好,采用適當的掩蔽劑,測定了鐵礦和合金中的微量鈮,獲得滿意的結果。
雙波長和三波長分光光度法同時測定乙醛酸和乙二醛
徐嘉涼 , 王誠瑜 , 湯曉東
1997, 25(9): 1086-1089.
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
利用醛基的成肟反應,用雙波長法、三波長法同時測定乙醛酸、乙二醛的含量。它們的回收率分別為100.9%~102.3%(n=6)和96.8%~103.0%(n=11).
評述與進展
探測束偏轉光譜電化學
劉長偉 , 程廣金 , 董紹俊
1997, 25(9): 1090-1097.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
評述了探測束偏轉光譜與電化學手段相結合作為一種現場的光譜電化學技術在研究電極/電解質界面上的應用。分別從實驗裝置、偏轉原理、影響因素及其應用等方面加以論述。共引用文獻56篇。
超高速平板通道毛細管電泳
陳洪 , 宋立國 , 程介克
1997, 25(9): 1098-1103.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
超高速平板通道毛細管電泳是90年代發展的一種秒級分離的新穎技術。應用現代微電子光刻技術將化學反應、進樣、分離和檢測等組合在數厘米玻片上。實現分離分析的小型化、集成化、一體化和自動化。本文綜合評述微電子光刻蝕機械技術制作平板通道毛細管,平板通道毛細管電泳的進樣、電泳分離、檢測及應用研究的進展,并展望了其發展前景。
壓電晶體傳感器陣列測定裝置及數據采集系統
潘衛 , 劉鴻銓 , 邢婉麗 , 何錫文
1997, 25(9): 1104-1108.
[摘要](386) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種利用微機控制測量和采集壓電晶體傳感器陣列振蕩頻率的智能型儀器。介紹了其硬件及數據采集系統軟件的功能、結構等。本儀器精度高,穩定性好,陣列中晶體個數可在1~12間改變,可實現在線觀察頻率變化,且數據可存儲,為應用傳感器陣列進行混合物測定、復雜物質分類及觀察響應信號的動力學變化提供了有力的測定手段。
來搞摘登
一種確定目標轉換因子分析初始向量的方法
曲力新
1997, 25(9): 1109-1109.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
構造用于目標轉換因子分析(TTFA)的初始向量常常需要一些先驗知識,因此處理完全未知的混合體系時非常困難。本文提出了一種確定初始向量的方法,應用到受到污染的空氣體系,在污染源的種類及特征一無所知的情況下,直接獲取了實際污染源排出物中各元素的含量。
用葡萄糖-2,4,6-三硝基苯酚-碳酸鈉焦糖化反應分光光度法快速測定微量還原糖
楊安中 , 印天壽
1997, 25(9): 1110-1110.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
碳、氮素代謝是作物栽培中生理生化研究的兩個重要方面,而研究碳素代謝則需測定還原糖等。測定還原糖方法有氧化亞銅重要法、氰化鹽及裴林容量法等,這些方法手續繁,時間長,且難滿足微量分析要求。有以碘量法為基礎的伊凡諾夫(H.H.ИBAHOB)微量法,但試樣中如有其它還原性物及能與碘化合物質時,則結果很差。有還原糖經脫水成糠醛衍生物與蒽酮縮合產生藍色的蒽酮比色法,除能與還原糖及雙糖都作用以外,不同糖的反應生成物顏色也不同,還原糖在碳酸鈉溶液中的焦糖化反應曾用于尿糖測定,但靈敏度低,微量測定難。
鹽酸氟桂嗪極譜伏安行為及其應用
盧鳳蓮 , 吳擁軍 , 石杰 , 張征
1997, 25(9): 1111-1111.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
鹽酸氟桂嗪的極譜伏安行為和電化學測定尚未見文獻報道。本文選用0.02mol/L NH4Cl溶液作底液,研究了它的極譜伏安行為。在一定濃度范圍內其峰電流與濃度呈線性關系,該法用于測定原料藥及膠囊制劑中的含量,其結果與藥品標示量較為吻合。
利用固定雙硫腙的微晶萘萃取色層預富集——原子吸收光譜法測定環境水中痕量鋅
何海誠 , 巨振海
1997, 25(9): 1112-1112.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
為了準確測定環境水中痕量金屬元素,提高分析方法的靈敏度,人們引入了共沉淀法等多種預富集手段,但這些方法多存在操作繁復,工作效率不高等缺點。1986年Satake等人首次利用固定有疏水性螫合物的微晶萘萃取色層富集金屬離子,并應用于合金、生物樣品及環境樣品中痕量金屬離子的測定。雙硫腙做為一種金屬螫合劑已成功地應用于多種金屬離子的萃取富集分析,但該方法萃取水樣時,卻往往會受到水中含有的表面活性劑的乳化干擾而影響測定結果。本文就是首次利用固定有雙硫腙的微晶萘萃取色層富集環境水中痕量鋅,火焰原子吸收光譜法測定,該方法既避免了表面活性劑的干擾,又具有快速、簡便、經濟的優點。
分光光度法測定莼菜多糖中的葡萄糖醛酸
余世鑫 , 顧小曼 , 孫長庚 , 夏紅霞
1997, 25(9): 1113-1113.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
莼菜多糖是莼菜的主要有效成分,準確測定莼菜多糖中的葡萄糖醛酸是該多塘生產中質量控制所必需的。目前報道測定葡萄糖醛酸的方法有氣相色譜法、紫外分光光度法和咔唑比色法。氣相色譜法要求試樣具有良好的揮發性和熱穩定性,因多糖是含有大量羥基的大分子,不能在高溫下直接揮發,而需對其進行衍生化處理,導致操作手續繁瑣,測定時影響因素較多,結果重現性差。紫外分光光度法用于多糖測定其選擇性差。已報道的咔唑比色法費時,檢測范圍窄。在原咔唑比色法基礎上,本方法改變了硫酸濃度,加熱方式,并加入適當濃度的硼酸鹽。相比之下本方法簡便、快速,擴大了檢測范圍,結果的準確性和重復性都較滿意。
端視電感耦合等離子體發射光譜法測定白酒中鉛和錳
楊元 , 高玲 , 譙斌宗
1997, 25(9): 1114-1114.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
傳統ICP,多采用垂直等離子體炬管,靈敏度較低,檢出限較高。因此,在衛生檢驗及生命科學研究等微量元素分析領域中的應用尚不普遍。近年來,ICP-ASE在儀器技術方面又有新的發展,其中水平等離子體炬,端視ICP技術的使用,提高了靈敏度及線背比,其檢出限已接近石墨爐原子吸收光度法水平。本文報道了用端視ICP技術同時測定白酒中鉛和錳。方法簡便、快速、準確。曾用于多種白酒中鉛和錳的測定,結果滿意。
對乙氧基二溴偶氮胂與鈾(Ⅳ)的顯色反應及應用
開小明 , 汪呈理 , 李善祥
1997, 25(9): 1115-1115.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
對乙氧基二溴偶氮胂已用于鋁合金和鋼樣中稀土、鋁合金中鍶的測定,作者研究此試劑與鈾(Ⅳ)顯色反應,發現在pH3~8可形成非常穩定的絡合物,應用于合成樣品分析,具有滿意的分析結果。
頭孢哌酮的單掃描極譜法測定
赫春香 , 張淑敏 , 汪秀齡
1997, 25(9): 1116-1116.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
頭孢哌酮是第三代半合成頭孢菌素,對革蘭氏陽性菌及革蘭氏陰性菌均有較強的抗菌活性。頭孢哌酮的測定方法常見的有高效液相色譜法及分光光度法。我們發現頭孢哌酮在NH4NO3和磷酸鹽緩沖溶液(pH=4.0)中可產生一個靈敏的還原波。據此擬定了單掃描極譜測定頭孢哌酮的方法。無需前處理,該法即可應用于舒普深注射劑(含1:l的頭孢哌酮與舒巴坦)、尿樣及血清樣中頭孢哌酮的測定。本法具有簡便、快速、靈敏度高的特點,是測定頭孢哌酮的又一新方法。
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