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1997年25卷8期

研究報告
電感耦合等離子體原子發射光譜專家系統中譜線激發模型
應海 , 楊芃原 , 王小如 , 黃本立
1997, 25(8): 869-873.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
闡述了ICP-AES專家系統中AES電離和激發模型的基本原理,研究了模擬中應用non-LTE理論的正確性以及所需的支持數據庫.利用Boltzmnann曲線,討論了Boltzmann溫度的測量值隨能級激發能而變化的現象,并與類似條件下的實驗Boltzmann曲線進行了對比,證明了專家系統中AES電離和激發模型的可靠性.
兩類β-環糊精衍生物固定相上溶質的色譜保留行為和熱力學性質
曾昭睿 , 周志平 , 吳采櫻 , 劉敏
1997, 25(8): 874-878.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
合成的2,3,6-O-三丁基-β-環糊精(TB-β-CD)和2,6-O-三丁基-3-三氟乙酰基-β-環糊精(DB-TFA-β-CD)是新穎的選擇性固定相,十二組芳香族化合物異構體,正構醇、鄰苯二甲酸二酯以及正構烷烴等系列化合物在用以上兩種固定液涂漬的彈性石英毛細管柱上得到很好的分離.測定了其中37種化合物在兩類固定相上的熱力學參數△H,△S,△G,△(△H),△(△S),并與全氧冠醚PSO-11-18C6和PEG20M固定液上測得的熱力學參數進行比較,結果表明:兩種CD類柱上測得的△S值明顯高于PSO-11-18C6和PEG20M柱,構型效應明顯,進一步探討兩類β-CD衍生物固定液對所測化合物的分子識別和色譜分離機理.
流動注射化學發光測定潘生丁
聶峰 , 張路端 , 封滿良 , 呂九如
1997, 25(8): 879-882.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了次氯酸鈉-潘生丁化學發光新體系,并發現Triton X-100可顯著增強該體系的化學發光.在此基礎上結合流動注射技術建立了一種新的潘生丁的測定法.該方法選擇性好,靈敏度高,線性范圍寬,操作簡單,精密度好.潘生丁在1×10-5~1×10-8g/mL范圍內與發光信號呈線性關系,檢出限1.1×10-8g/mL,RSD為2.7%(n=11;Cs=5×10-7s/mL).
用表面增強喇曼光譜研究8種席夫堿化合物及其對脫氧核糖核酸的作用
葉勇 , 胡繼明
1997, 25(8): 883-887.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究研究了N-β-萘酚醛-D-氨基葡萄糖席夫堿及其7種新金屬絡合物的表面增強喇曼光譜(SERS),探討了它們的振動光譜特征,發現它們在銀膠上的吸附方式并不相同,因而在SERS光譜中存在著明顯差異.用SERS光譜研究了它們與DNA的作用.
擬多維高效液相色譜法分離純化雙峰駝精清中的活性蛋白
1997, 25(8): 888-892.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
利用一種新的高效液相色譜洗脫技術,建立了pH緩沖液/離子對二元洗脫模式,對雙峰駝精清的兩種提取物的反相柱上進行了分離,得到了較純的活性蛋白組分.該法操作簡單、快速、比常規HPLC有更高的選擇性及峰容量,并可減少活性蛋白的失活.
交聯殼聚糖富集分離冷原子吸收分光光度法測定環境水樣中痕量無機汞
王梅林 , 黃淦泉 , 錢沙華 , 汪玉庭 , 姜建生
1997, 25(8): 893-897.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了采用不溶于酸堿的交聯殼聚糖,以EDTA為絡合劑選擇性富集分離,冷原子吸收分光光度法直接測定環境水樣中痕量無機汞的方法,并對分析的最佳條件進行了探討.方法的線性范圍為30~500ng/L;富集倍數達100倍;用于分析實際水樣,回收率為94%~98%;檢測下限(3)為7.8ng/L;相對標準偏差小于6%.
研究簡報
疏水相互作用色譜中Z值的測定
1997, 25(8): 898-901.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
對在疏水相互作用色譜(HIC)中報道的3種測定蛋白質Z值的方法進行了討論和比較,從線性參數、各種Z值的物理意義Z值的準確性等結果看,計量置換保留模型中的計量參數Z是一個在HIC中好的和通用的描述蛋白質保留特征的表征參數.
顯色劑N-間甲苯基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)硫脲光度法測定微量鉑(Ⅳ)
1997, 25(8): 902-905.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新試劑-N間甲苯基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)硫脲(MMPT)與鉑(Ⅳ)的顯色反應,結果表明,在pH3.7~4.4的HAc-NaAc緩沖體系中,Pt(Ⅳ)與MMPT形成1:3的綠色水溶性絡合物,最大吸收波長位于754.4nm,表觀摩爾吸光系數ε754.4=8.58×104·mol-1·cm-1,鉑含量在0~1.28mg/L的范圍內服從比爾定律.本法靈敏度高、選擇性好、操作簡便、測定結果準確可靠.將其用于礦石和催化劑中鉑的測定,結果令人滿意.
熒光素熒光猝滅法測定微量碘酸根
1997, 25(8): 906-908.
[摘要](254) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了熒光素為指示劑熒光猝滅法間接測定IO3-的方法.在0.05mol/L H2SO4介質中,I-和IO3-反應生成I2,I2與熒光素反應、使熒光素熒光猝滅.該體系的激發波長和發射波長分別為493nm和514nm.IO3-含量在2~80μg/L范圍內有良好的線性關系,測定下限為2μg/L.該法靈敏度高,選擇性好,操作簡單.用于含碘食鹽、低鈉食鹽中微量IO3-的測定,結果滿意.
用吸收光譜法研究亞甲藍在表面活性劑存在時的聚合狀態
1997, 25(8): 909-911.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
應用紫外-可見吸收光譜研究了光敏試劑亞甲藍在溶液中的聚合狀態及其與表面活性劑之間的關系.當添加陰離子表面活性劑的濃度低于其臨界膠束濃度時,亞甲藍二聚體的比例將出現一極大值;用環己烷溶劑萃取后,測得亞甲藍二聚體的吸收光譜,其最大吸收波長位于604nm.同時對二聚體形成的機理進行了探討.
雙質譜測定地卟啉取代基組成的解析方法及其應用
1997, 25(8): 913-915.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
根據卟啉標樣的雙質譜特征,建立一種計算卟啉吡咯環上取代基組成的方法.卟啉的平均分子結構簡式衡量其取代基的組成,尤其對地質體中相同碳數的卟啉“混合物”大環外取代基的構成十分有效.
利用荷移反應分光光度法測定針劑中的多巴胺
1997, 25(8): 916-918.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了多巴胺與四氯苯醌之間的荷移反應,測得絡合物組成比為1:1,摩爾吸光系數.ε=1.63×103.方法的相對標準偏差為1.2%(n=10).應用擬定方法測定藥物制劑中多巴胺含量與藥典方法一致,回收率在94.5%~102%.
煤氣管道沉積物的分析
1997, 25(8): 919-922.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯-乙醇為溶劑,在對煤氣管道沉積物提取、分離后,采用25m×0.24mm I.D.的石英毛細管OV-101柱進行了GC,GC-MS分析,鑒定出19種有機成分,并用歸一法作了定量分析,并且采用IR、點滴試驗等方法對其無機物作了定性鑒定.
分子篩修飾電極上離子交換過程的電化學考察
1997, 25(8): 923-926.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法研究了以13X型分子篩修飾的玻碳電極在含Fe2+溶液中的電化學行為,考察了電極浸入溶液時間、電位掃描速度、溶液的溫度對Fe2+/Fe3+電對的電響應的影響.實驗結果表明,在離子交換過程中,Fe2+可能占據分子篩中具有兩種不同電化學性質的位置,而在這兩種不同位置上的Fe2+可以相互遷移.
流動注射化學發光法測定異煙肼
1997, 25(8): 927-929.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
報道一種微量測定抗結核藥物異煙肼的新方法,方法是基于異煙肼對魯米諾-錳(Ⅱ)-高碘酸鉀化學發光反應的增敏作用,建立了微量異煙肼的流動注射化學發光分析法.本法檢測限(DL)是3×10-8g/mL;線性濃度范圍為1.0×10-7~1.0×10-5g/mL;對1.0×10-6g/mL異煙肼的測定(n=6),相對標準偏差小于2%.
利用對辣根過氧化物酶催化體系的干擾測定左旋多巴
1997, 25(8): 930-933.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
提出辣根過氧化物酶法分析左旋多巴,方法基于一定條件下左旋多巴對辣根過氧化物酶催化對氯苯酚-4-AAP偶聯發色體系有干擾,干擾程度與左旋多巴的濃度有相關性.研究了干擾產生的原因和條件,建立了微量左旋多巴的測定方法,檢出限可達2.5×10-7mol/L.用于左旋多巴片的含量測定,結果令人滿意.
乙醇微生物電極的研制及應用
1997, 25(8): 934-936.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
用PVA、纖維素等材料將從土壤中分離得到的一株好氧乙醇菌包埋,制備的微生物膜與極譜型氧電極結合,制成乙醇微生物電極,其線性范圍為0.3~12.0mg/L,響應時間小于5min,測定的最適宜PH為6.4~7.3,電極連續使用三個月信號基本穩定.用該電極測定啤酒等樣品的結果與氣相色譜法具有可比性.
動力學熒光猝滅法測定痕量銅
1997, 25(8): 937-940.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在稀鹽酸介質中,銅(Ⅱ)催化過硫酸鉀氧化碘化鉀,生成的I3-與羅丹明6G生成締合物而使羅丹明6G熒光猝滅,建立了催化熒光法測定痕量銅的方法.線性范圍為4~54(μg/L);檢出限為l.6μg/L.考察了30種共存離子的影響.方法用于鋁合金中銅的測定,結果令人滿意.
用反相高效液相色譜法測定南方紅豆杉組織培養產物中的紫杉醇
1997, 25(8): 941-943.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色譜法,對南方紅豆杉組織培養產物中的紫杉醇含量進行定量分析.在C18柱上,以含3%四氫呋喃和7%乙腈的甲醇-水(3:1,V/V),為流動相進行分離,檢測波長254nm.采用外標法定量,測得紫杉醇在0.04~0.8mg/L范圍內具有良好的線性關系,回收率在98.2%~101.6%之間.該法準確、快速、重現性好,結果令人滿意.
β-環糊精及其衍生物對萘胺的熒光增強效應及機理
1997, 25(8): 944-946.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了β-環糊精(β-CD)及其衍生物(2-羥基)丙基-β-環糊精(HP-β-CD)、叔胺-β-環糊精(TA-β-CD)對萘胺熒光強度的影響,發現HP-β-CD、TA-β-CD對萘胺的熒光增強作用比β-CD大.初步探討了十二烷基硫酸鈉(SDS)、Triton X-100、溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)與β-CD或HP-β-CD對萘胺熒光強度的協同增敏作用及其機理.
稀土離子的高效毛細管電泳分離和測定
1997, 25(8): 947-950.
[摘要](242) [FullText PDF](2)
摘要:
以咪唑為背景電解質,以乳酸作為絡合劑,采用毛細管離子電泳(CIE)間接紫外法,研究了分離與測定稀土離子的方法,考察了背景電解質酸度、絡合劑濃度、背景電解質共存離子的濃度、分離電壓對稀土離子分離的影響.在選定的實驗條件下,14種稀土離子混合物在6min內完成分離,檢測限可達7.8×10-14mol,采用內標標準曲線法對某稀土公司生產的少銪氯化稀土進行了分離與測定.
幾種揮發性有機酚的離子淌度譜測定
1997, 25(8): 951-954.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
應用離子淌度譜儀在負高壓方式下測得苯酚、2-氯代酚、2,4-二氯代酚及五氯代酚的折合淌度值分別為2.12、2.01、1.93、1.74cm2V-1s-1,檢測限分別為1.0、0.1、0.5、0.5μg/L,2-氯代酚、2,4-二氯代酚的二聚體的折合淌度值分別為1.60、1.47cm2V-1s-1,并對苯酚、2-氯代酚和2,4-二氯代酚的混合物進行了分析測定,并討論了淌度值與分子量、分子形狀之間的關系.
用偶合反應-流動注射化學發光法測定食品和水中痕量亞硝酸根
1997, 25(8): 955-958.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在酸性介質下,NO2-與I-快速反應產生I2,和I2氧化Luminol產生化學發光反應,建立了Luminol-I--NO2-偶合發光體系測定痕量NO2-的方法.本法測定NO2-線性范圍:8.0×10-9~1.0×10-6g/mL;檢出限1.6×10-9g/mL;對1.0×10-8g/mL NO2-連續11次測定的相對標準偏差為1.5%.用于食品及水中亞硝酸根的測定,結果滿意.
腎上腺素在亞甲綠碳糊修飾電極上的電催化氧化及流動注射分析
1997, 25(8): 959-961.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
將亞甲綠混合在碳糊中制成化學修飾電極對腎上腺素(Ep)的氧化具有良好的電催化作用,降低Ep氧化過電位400mV.該電極用于流動注射分析(FIA)能大大提高Ep的檢測靈敏度.其線性范圍為1.0×10-7~5.0×10-4mol/L;檢測限為1.0×10-8mol/L(0.25pmol,S/N=3).經過6d連續測定,響應值僅下降18%.
殼腦酸酯溴化反應性質及在蟲膠漂白中的應用
1997, 25(8): 962-965.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
運用紫外分光光度法和波譜分析法研究了殼腦酸酯溴化反應的動力學性質和產物及脫溴產物的結構,結果表明,殼腦酸酯溴化反應是二級反應,反應活化能是66.4kJ/mol,產物是α,β-二溴殼腦酸酯,該產物的脫溴產物是β-溴殼腦酸酯,從而揭示了α位氯易脫去是白蟲膠易變性的原因,在蟲膠漂白過程中進行脫氯處理脫去α位氯可延緩白蟲膠的變性.
評述與進展
蛋白同化激素類興奮劑質譜法檢測的現狀和發展
1997, 25(8): 966-972.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
對蛋白同化激素類興奮劑檢測的發展和現狀進行了評述,除目前常規的色譜/質譜聯用選擇離子檢測方法外,強調指出了高分辨質譜和串聯質譜的應用前景.
人體血液蛋白的毛細管電泳分析進展
1997, 25(8): 973-977.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
對近年來毛細管電泳在血清蛋白、免疫球蛋白、同工酶、脂蛋白、血紅蛋白等人體血液蛋白檢測上的應用和發展前景進行了綜述.毛細管電泳以其高效、快速、易于自動化等特點很有可能成為未來臨床實驗室的一種不可缺少的分析技術.
儀器裝置與實驗技術
用于研究光生物種的流動電化學測量系統
1997, 25(8): 978-982.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了用于檢測溶液中短壽命光生物種的流動電化學測量系統.物種壽命的最小檢測下限理論上可達到0.8ms.實驗結果表明該測量系統可靠、方便.
來稿摘登
4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚顯色-分光光度法測定無機鉛和烷基鉛
1997, 25(8): 983-983.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
鉛是公路兩側大氣監測中重點控制的重金屬元素.不同形態鉛的毒性差異很大,其中三烷基鉛的毒性最大.我國目前尚無大氣中烷基鉛的監測方法,用分光光度法進行鉛形態分析也未見報道.本文報道了4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)顯色-分光光度法測定無機鉛、二乙基鉛和三乙基鉛的方法,有較好的回收率和精密度,可用于測定大氣飄塵中的烷基鉛.
流動注射-原子吸收法測定藥物制劑中的維生素B6
1997, 25(8): 984-984.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,新生態MnO2與維生素B6(VB6)發生反應,通過FIA-AAS測定反應產物Mn2+,建立了測定VB6含量的新方法.方法具有簡便、快速、重現性好等優點,用于實際樣品的測定,結果與藥典法一致.
痕量苯胺的單掃描極譜法測定
1997, 25(8): 985-985.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
環境水樣中痕量苯胺的測定多采用偶氮化色法,利用苯胺偶氮鹽與羥基化合物偶合生成的偶氮化合物的吸附波間接測定苯胺的方法已有報道.作者觀察到,在氨水-氯化銨介質中,8-羥基喹啉與苯胺重氮鹽偶合生成的偶氮化合物在滴汞電極上于-0.74V(vs.SCE)處產生-靈敏的導數極譜波,苯胺濃度在0.008~1.40mg/L范圍內與波高呈良好的線性關系,可用于痕量苯胺的測定,方法用于污水中痕量苯胺的測定,結果令人滿意.
反相流動注射催化光度法測定痕量鐵
1997, 25(8): 986-986.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
在催化動力學分析中引入流動注射分析技術,使這種高靈敏度分析方法的操作大為簡化,測量精度和分析速度得到了改善,因而近年來文獻報道日趨增多.本文以鄰菲啉存在下,鐵(Ⅲ)催化高碘酸鉀氧化羅丹明B褪色為指示反應,利用反相流動注射技術,建立了催化光度法測定痕量鐵的新方法.該法簡單、快速、重復性好,靈敏度高.
示波庫侖滴定法測定水中鋁
1997, 25(8): 987-987.
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
鋁在自然界中分布極廣,研究表明過量地攝入鋁對人體會產生毒性作用.因此,對水中鋁含量的監測已成為環境化學中的重要課題.作者采用示波技術與庫侖滴定相結合的示波庫侖滴定法測定水中Al3+含量.方法以過量8-羥基喹啉沉淀Al3+,以電生Br2反滴定過量的8-羥基喹啉,用兩鉑電極示波電位法指示終點.水中少量的Ca2+、Mg2+分別以CaCO3、Mg(OH)2沉淀分離.操作方便、終點指示靈敏、準確.可檢測水中含Al3+量~10-6mol/L.
流動注射在線萃取-火焰原子吸收法測定化探樣品中痕量鉈
金澤祥
1997, 25(8): 988-988.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光譜法是測定生物、地質和環境樣品中鉈的重要方法,但多以電熱原子吸收光譜法為主.常規的火焰原子吸收光譜法由于測定靈敏度低則往往難以滿足分析要求.溶劑萃取預處理直接進行原子吸收光譜測定痕量元素,可起到分離富集的作用并能提高靈敏度和選擇性,而流動注射在線萃取技術與原子吸收光譜法相結合卻更具有簡便、安全、不污染環境等優點.本文研究了在線萃取流程中各項最佳參數,用鹽酸-甲基異丁基酮(MIBK)將鉑萃取到有機相后,將有機相直接注入火焰中進行原子吸收測定.本法檢出限為5μg/L;相對標準偏差為1.8%;測定速度為每小時30個樣品.經GSD系列1級化探標準樣品驗證,結果可靠.
庫侖滴定法測定對乙酰氨基酚
馮穎鐸 , 汪緩 , 徐圓
1997, 25(8): 989-989.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
中國藥典(二部)1995年版推薦的對乙酰氨基酚(撲熱息痛)的測定方法為紫外分光光度法.我們根據其易與Br2發生取代反應的結構特點,采用庫侖滴定法以電生溴為滴定劑方法反應速度快,電流效率容易達到100%.用兩個極化電極的電流法,即死停終點法指示終點.用于撲熱息痛片劑樣品的分析取得了滿意結果.
單柱離子色譜法測定堿金屬、堿土金屬和過渡金屬離子
于泓 , 林華
1997, 25(8): 990-990.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
堿金屬、堿土金屬和過渡金屬離子在許多領域有著重要的分析價值.本文采用單柱離子色譜法測定了堿金屬、堿土金屬和過渡金屬離子.以草酸為流動相測定堿金屬離子,以草酸-乙二胺為流動相測定堿土金屬和過渡金屬離子.方法簡便、快速、靈敏度、準確.
高效液相色譜同時測定乙酰水楊酸散中的乙酰水楊酸和水楊酸
吳周安 , 吳清盛
1997, 25(8): 991-991.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酰水楊酸散系解熱鎮痛藥,其有效成份為乙酰水楊酸,所含的水楊酸是雜質.衛生部標準WS-059(x-046)-95(試行)系采用甲醇-冰乙酸為溶劑浸取樣品中的乙酰水楊酸和水楊酸,然后用HPLC外標法同時測定.但乙酰水楊酸在這種溶劑中易分解生成水楊酸,使水楊酸的測定結果偏高.本文在該產品的部頒標準基礎上,改用乙醇-氯乙酸作溶劑,有效地抑制了乙酰水楊酸的分解,采用超聲波浸取法,使待測物被完全浸取,通過內標物的采用和檢測波長的選擇,使測定的準確度和精密度得到顯著改善.
偏最小二乘-分光光度法同時測定鄰硝基苯酚、間硝基苯酚和對硝基苯酚
李華 , 田敏
1997, 25(8): 992-992.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
同分異構體由于具有相似的結構,在多數情況下,其紫外-可見光譜嚴重重疊,影響其同時測定.偏最小二乘法(PLS)通過對已知標準混合物測量,利用數學模型,借助于矩陣的正交分解途徑,將濃度矩陣與量測矩陣分解為一列正交陣與行正交陣之積,具有較強的數據解析功能,可避免矩陣示逆困難,消除組分間的相互作用.本文將PLS法用于吸收峰完全重疊的鄰硝基苯酚,間硝基苯酚和對硝基苯酚三組分體系分析,結果表明,本法準確可靠,操作簡便.
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