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1997年25卷6期

研究報告
無機偶合流動注射化學發光法測定銻(Ⅲ)
李衛華 , 王占玲 , 李建中 , 章竹君
1997, 25(6): 621-624.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
將銻(Ⅲ)對鉻(Ⅳ)氧化I-產生I2的誘導作用和I3氧化魯米諾化學發光反應相偶合,建立了一種流動注射化學發光測定痕量銻的新方法。本方法線性范圍1×10-9~1×10-5g/mL;RSD<4%(n=11,C=7×10-9g/mL);檢出限為1×10-10g/mL.本法用于礦樣中銻的測定,結果令人滿意。
丙烯腈與二乙烯苯原位聚合制備強極性高聚物涂層毛細管柱
于迎春 , 劉漢勛
1997, 25(6): 625-630.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以丙烯腈為單體,二乙烯苯為交聯劑,采用原位聚合法制備出了強極性的有機高聚物多孔層開管柱-OPPLOT-A型柱。對影響制備的因素如致孔劑的選擇,反應溫度與反應時間,引發劑的選擇及濃度等進行了討論。應用掃描電鏡和紅外光譜對形成的高聚物固定相的結構進行了表征。實驗表明該柱對腈、醛類等化合物有好的分離性能。
氣相中苯二聚體離子結構的串聯質譜研究
李智立 , 劉淑瑩 , 郭興華 , 宋風瑞 , 佘益民
1997, 25(6): 631-634.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
應用碰撞誘導解離技術研究了苯自身化學電離條件下和苯化學電離(甲烷為反應氣)條件下離子-分子反應產物,m/z和156離子的碰撞誘導解離(CID)碎裂特性,并與化學電離條件下質子化聯苯生成的m/z155離子的CID碎裂反應相比較,獲得了苯離子-分子反應產物m/z155和156離子的結構信息。
二氧化碳和氧氣的快速電化學方法聯合測定
周仲柏 , 柳文軍
1997, 25(6): 635-639.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
根據O2和CO2在二甲亞砜(DMSO)介質中Pt電極上的伏安特性,采用微電極并結合計算機控制的電位調制技術,建立了快速聯合測定CO2和O2的調制電位脈沖庫侖法和調制電位脈沖電流法,取得了滿意的結果。一次測量時間快達40 ms.CO2檢測范圍0~10%(體積百分比);O2檢測范圍不受限制。通過編程設計特定的調制電位-時間波形,可保持連續檢測的長期穩定性。
膜上痕量亞甲藍樣品的間接光聲檢測
何金蘭 , 李小戈 , 沈戮 , 黃錦敏
1997, 25(6): 640-643.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了一種新的膜上痕量樣品分析方法與實驗裝置。利用間接光聲效應對光吸收物質進行檢測,全文對方法原理、實驗裝置以及影響因素進行了詳盡討論。膜上亞甲藍定量線性范圍1×10-6~1×10-6 mol/L,檢出限為46 pg.
以β-環糊精及其衍生物為手性選擇劑毛細管電泳拆分幾種藥物的旋光對映體
李方 , 張莉萍 , 靳慧 , 顧峻嶺 , 傅若農 , 王小文
1997, 25(6): 644-647.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛細管電泳中,采用β-環糊精(β-CD)及其衍生物為手性選擇劑對撲爾敏、異丙嗪、二氧異丙嗪和氧氟沙星對映體進行了分離。優化了分離條件;討論了環糊精空腔邊緣與溶。質分子作用的基團的種類和分離效果的聯系,通過計算手性分離的熱力學常數比較了不同手性選擇劑對撲爾敏對映體的分離能力。最后,討論了乙腈在手性分離中的作用。
研究簡報
用膽甾液晶冠醚氣相色譜固定相分離取代苯位置異構體
卿笑天 , 周在德 , 謝明貴 , 曾永昌 , 唐英
1997, 25(6): 648-651.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以膽甾型苯并-15-冠-5涂漬于硅烷化102白色擔體作為一種新的GC固定相,柱溫在125℃以下(固體固定相)、125℃以上(液體固定相)及由182℃降至125℃以上(冠醚液晶固定相)三種情況下,對幾種取代苯位置異構體的分離效果進行了比較研究,并探討了分離機理。
用電感耦合等離子體質譜法測定高純稀土中稀土雜質時的基體影響
劉湘生 , 蔡紹勤 , 柳鳳粉 , 張楠 , 魯毅強
1997, 25(6): 652-655.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了基體對待測稀土雜質元素信號的影響,研究了內標對基體效應的補償作用。對于不同的基體元素最佳的內標元素是不一致的,Ga、In、I、Cs和Tl是稀土純度分析中合適的內標元素。內標法簡便易行,效果好,其測定方法的精度和回收率令人滿意。
氧化藏紅T褪色催化熒光法測定痕量釩
陳蘭化 , 羅兵
1997, 25(6): 656-658.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在酸性介質中檸檬酸存在下,痕量釩(V)催化溴酸鉀氧化藏紅T的褪色反應及其動力學條件,建立了催化熒光測定痕量釩的新方法。催化反應在沸水浴中進行8 min,為假零級反應,反應的表觀活化能為99.21kJ/mol,反應速度常數為0.12/s;該方法的檢出限為2.2×10-8g/L;線性范圍為0.2~2.4μg/L.研究了共存離子的影響,用于人發和煤灰中痕量釩的測定,結果令人滿意。
金橙G螯合形成樹脂分離富集地質樣品中的微量貴金屬
張凱 , 孫其志 , 李增文 , 胡書堂
1997, 25(6): 659-662.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
主要研究了金橙G螯合形成樹脂分離富集地質樣品中金、鉑、鈀的最佳實驗條件。在柱高大于16cm,0.1mol/LHCl介質的樣品溶液以小于或等于0.5mL/min流速過柱,用0.1mol/LHCl的3%硫脲溶液以小于或等于0.5mL/min流速洗脫金、鉑、鈀(和銠),都能同時定量富集。用火焰原子吸收光譜法測定,回收率均在95%~110%之間。經地質樣品加標準回收實驗,結果令人滿意。證明這種以磺酸基為交換基團的螯合形成樹脂是穩定的,可重復使用。加入一定量的聯合掩蔽劑,大量賤金屬離子不被金橙G形成樹脂吸附,也不影響其穩定性。這種樹脂具有較好的選擇性。
稀土富勒烯提取液的解析電子轟擊質譜
孫大勇 , 劉子陽 , 郭興華 , 劉淑瑩
1997, 25(6): 663-666.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用解析電子轟擊質譜對電弧法合成的稀土富勒烯衍生物的提取液進行了質譜分析,有效地檢測到富勒烯,稀土富勒烯單電荷、雙電荷的分子離子峰。利用同位素貢獻確證了某些稀土富勒烯的生成。采用高電流瞬間解析樣品,使得譜圖中的譜峰強度更加真實地反應出提取液中各組分的相對含量。
用苯基硫脲-磷酸三丁酯體系連續萃取分離鈀(Ⅱ)、鉑(Ⅳ)、銠(Ⅲ)
陳淑群 , 鄭小萍 , 容慶新
1997, 25(6): 667-670.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用苯基硫脲-磷酸三丁酯體系對Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)進行連續萃取分離的新方法。在HCl介質中,控制不同的萃取條件,可將Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)按順序定量分離。確定了萃取分離的適宜條件,當Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)三者含量比例在100:1:1,1:10:1及1:1:100范圍內,均可得到定量分離。常見賤金屬不影響萃取分離,貴金屬中Os(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)允許相當量存在,Ru(Ⅲ)只允許5μg共存量。作了合成樣品中Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)的分離和測定,結果滿意。
小波變換用于色譜重疊峰的解析
邵學廣 , 孫培艷 , 蔡文生 , 張懋森
1997, 25(6): 671-674.
[摘要](282) [FullText PDF](0)
摘要:
利用小波變換的時頻局部化性質,通過對色譜重疊峰信號小波變換后的某些頻率段進行放大,使重疊譜峰得到了分離,并將此方法用于苯和甲苯二組分色譜體系的定量分析,重疊峰中各組分均得到了良好的線性關系及令人滿意的定量分析結果。本文還討論了不同小波基、分解的次數及放大系數對解析結果的影響。
三環己基和三苯基錫化合物的質譜重排反應及配位效應
宋鳳瑞 , 佘益民 , 周雨 , 劉淑瑩 , 包明 , 何曉智
1997, 25(6): 675-678.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了18種新合成的有機錫化合物的電子轟擊質譜,利用B/E聯動掃描及碰撞誘導解離技術,研究了該類化合物的幾種特殊的重排反應機理,同時探討了與錫配位的基因對其斷裂規律的影響。
用流動注射法研究巰基化合物-鈰(Ⅳ)-氫化可的松的化學發光反應
李懷娜 , 慈云祥
1997, 25(6): 679-682.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流動注射法研究了巰基化合物-鈰(Ⅳ)-氫化可的松(HCRs)體系的化學發光行為,對影響化學發光強度的諸因素進行試驗和探討,建立了流動注射化學發光法檢測谷胱甘肽(GSH),半胱氨酸(Cys)等含巰基化合物的新方法。檢測GSH和Cys和線性范圍分別為2.0×10-6~10.0×10-5mol/L和1.0×10-6mol/L~10.0×10-5mol/L;檢測限分別為2.0×10-7mol/L和1.4×10-6mol/L(S/N=3);GSH、Cys加入血清中進行回收測定的回收率為90%~95%,相對標準偏差小于4%.
鈧-水楊醛苯甲酰腙高靈敏度熒光反應及其應用
唐波 , 江崇球 , 張曉鋼 , 杜明成
1997, 25(6): 683-685.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了水楊醛苯甲酰腙(SABH)與抗熒光反應新體系的最佳條件。在pH=6.4乙醇/水(6.2:3.8)溶液介質中,形成絡合物的組成比1:3(鈧;試劑),λexem=385mm/455nm,建立抗熒光分析法的線性范圍為0~100μg/L;相對標準偏差1.5%;檢出下限為0.025μg/L.考察了30種共存離子的干擾情況,方法成功用于地質樣中痕量鈧的測定。
硒(Ⅳ)-四乙基碘化銨-砷(Ⅲ)體系的極譜吸附波及其應用
魏顯有 , 劉云惠 , 王秀敏 , 檀建新 , 朱玉珺
1997, 25(6): 686-689.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一個測定硒的高靈敏極譜吸附波新體系。在0.7mol/LHBr溶液中,Se(Ⅳ)-(C2H5)4NI-As(Ⅲ)體系于-0.61V(vs.SCE)處產生一高靈敏的極譜吸附波。峰電流與Se(Ⅳ)濃度在0.1~40μg/L范圍內呈線性關系。檢出限為0.05μg/L.研究了極譜波的性質。用本法測定了土壤中的全硒和有效硒,結果滿意。
甲苯胺藍修飾石墨電極為基體的乙醇脫氨酶生物傳感器
施清照 , 程瓊 , 張培敏
1997, 25(6): 690-692.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了電流型乙醇生物傳感器。該傳感器以甲苯胺藍鍵合修飾浸蠟石墨電極為基體電極,將醇脫氫酶、煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)同時固定在蠶絲蛋白膜上,成為無試劑的醇傳感器。在pH8.5的Tris-HCl介質中,該傳感器的響應電流與乙醇濃度在5.0×10-5~1.10×10-3mol/L范圍內有良好的線性關系。響應時間為20s.本文討論了影響傳感器響應的各種因素。用該傳感器測定了啤酒中乙醇的含量,結果與氣相色譜法一致。
薄層色譜-熒光熄滅法測定苦參堿的含量
汪寶琪 , 龐志功 , 王翔 , 胡曉璐
1997, 25(6): 693-695.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
用丙二酸和醋酐縮合自制成熒光試劑乙酸(β-二羧基α-甲基)乙烯酯,利用苦參堿對其有強烈的熄滅作用,達到定量測定苦參堿的目的。其線性范圍為2×10-6-2×10-9g/mL.最低檢測限為1.4×10-11g/mL;測得苦參堿和廣豆根中苦參堿的含量分別為0.16%和0.11%.
溴酸鉀-碘離子體系催化動力學電位法測定痕量銅
孫炳耀 , 張欣欣 , 劉金霞
1997, 25(6): 696-699.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
以KBrO3氧化I-的反應為指示反應,用碘離子選擇電極跟蹤I-.在適宜條件下,該指示反應為一級反應。反應速度可用電位的變化△E表示。當時間固定,△E與銅濃度在0~3mg/L范圍內呈線性關系,檢出限為0.5μg/L.該方法已成功地用于土豆和紅薯中痕量銅的測定。
高效毛細管電泳分離單唾液酸神經節苷脂
余兆樓 , 常理文 , 徐桂云 , 陳義
1997, 25(6): 700-703.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
單唾液酸神經節苷脂在水溶液中易形成膠束,通常不被毛細管電泳分離。我們發現,使用含有α-環糊精的硼砂作為緩沖體系可以破壞膠束的形成,明顯改變這些化合物的電泳行為。在最佳分離條件下,標準GM1被分裂成雙峰。本文討論了電泳緩沖液的組成及其濃度、場強、溫度等參數對分離的影響。
電解質溶液組成對低分子量陰離子毛細管電泳分離的影響
傅小蕓 , 呂建德 , 夏旭建
1997, 25(6): 704-707.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了毛細管電泳間接紫外檢測法測定低分子量陰離子時電解質溶液中背景電解質、電滲流改性劑、pH值、有機溶劑等對分離的影響;比較了鉻酸根、鄰苯二甲酸根、苯甲酸根3種背景離子對不同遷移率陰離子分離的影響,并對間接紫外檢測的定量基礎及靈敏度進行了討論;考察了3種不同長鏈烷基三甲基季銨鹽電滲流改性劑濃度對陰離子遷移時間和電滲遷移率的影響,結果表明電滲流的改性效果與烷基鏈的長度有關;pH影響陰離子的有效遷移率和電滲遷移率;有機溶劑對遷移時間和分離選擇性有一定的影響。本文可指導用毛細管電泳分離陰離子時的條件選擇。
氰醇類化合物對映體的氣相色譜分離
李智 , 吳蘭均 , 龔流柱 , 馮小明 , 蔣耀忠
1997, 25(6): 708-713.
[摘要](297) [FullText PDF](0)
摘要:
對CYDEX-β全甲基化β-環糊精毛細管柱上,對14種手性氰醇對映體的乙酰化和三氯乙酰化衍生物,進行了氣相色譜分離研究,比較了兩種衍生方法的拆分效果,測定了實際合成樣品的e.e.值,并對對映體拆分機理進行了一些探討。
吡咯烷二硫代甲酸銨纖維素的表征及其填充小柱法采集大氣中的鉛
陳中蘭 , 汪模輝
1997, 25(6): 714-717.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
將優良的重金屬螯合劑-吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)通過間接醚化法接枝到自然界分布廣泛的棉纖維上,制成了性能優越、成本低廉的APDC螫合纖維素(CC-APDC),并對其結構及吸附性能進行了表征。首次用CC-APDC填充小柱法采集測定大氣中的鉛。方法簡便、快速,準確度、精密度均很好,是對大氣中測鉛的常規環境監測方法的改進。
最小二乘-紅外光譜法定量測定羥基化合物
劉民武 , 田敏 , 江天籟
1997, 25(6): 718-721.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
根據羥基伸縮振動吸收帶的特性,用最小二乘法有效消除了溶液中羥基間的締合作用對測定結果的影響。此方法已用于聚合物中羥基含量的測定。
評述與進展
樣品堆積──毛細管電泳的柱上濃縮技術
宋立國 , 陳洪 , 程介克
1997, 25(6): 722-727.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
評敘了樣品堆積,一種毛細管電泳提高檢測靈敏度的柱上濃縮技術。樣品堆積包括電堆積富集與場增加進樣兩種方式,分別在流體動力進樣與電動進樣過程中實現。本文從理論上說明了實現樣品堆積及優化樣品堆積富集效率須采取的實驗措施,并對樣品堆積目前的應用狀況進行了全面介紹。
微型葡萄糖傳感器及其在活體分析中的應用和進展
李一峻 , 何錫文 , 史慧明
1997, 25(6): 728-733.
[摘要](191) [FullText PDF](1)
摘要:
對微型化葡萄糖傳感器的原理、制備方法及其在活體分析中所遇到的問題和進展作了評述,并對今后的工作進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
利用毛細管效應的反射式顯微紅外光譜電化學池的設計與表征
蔣俊光 , 林祥欽
1997, 25(6): 734-737.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
報道一種新型的適用于水和非水溶劑的反射式現場顯微紅外光譜電化學池。該池利用毛細管效應來克服顯微池中溶劑揮發和除氧的困難,保證電解薄層能長時間保持浸潤和良好的工作狀態。安裝了50μm直徑的鉑微盤工作電極,分別在水溶液和二氯甲烷溶液中,用Fe(CN)64-/3-和二茂鐵體系進行了表征。
來稿摘登
不同價態鉻離子的毛細管電泳分離與測定
楊永壇 , 康經武 , 李菊白 , 歐慶瑜
1997, 25(6): 738-738.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
由于元素的不同價態、不同存在形態具有不同的物理、化學性質與生理活性。如Cr(Ⅲ)是人體必需的元素,而Cr(Ⅵ)則是有害的。因此,離子的價態分析具有十分重要的意義。由于毛細管電泳可實現陰陽離子的同時分析,與離子色譜相比,具有簡單、快速的特點。本文采用樣品與EDTA絡合的辦法,用毛細管電泳在CH3COONa-CH3COOH體系中(含電滲流改性劑和絡合劑),對CrO42-、Cr3+的分離測定進行了研究。用直接紫外法檢測在5.5min內可完成兩種價態鉻離子的測定,特別適于電鍍廢液或其它水質的分析。
不除氧示波極譜法測定水和茶葉中的鈣
趙康 , 吳揚 , 王虎 , 劉訓健 , 徐肖邢
1997, 25(6): 739-739.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
鈣是人體中必需的宏量元素,具有重要的生理功能和營養作用。人體缺鈣,將會得軟骨病,產生骨質疏松,視力下降等現象。關于鈣的測定,已有很多報道,大都采用光度分析法。本文在文獻的基礎上,首次報道了在不除氧條件下,用示波極譜法測定水和茶葉中鈣,因鈣與桑色素形成絡合物,此絡合物在-0.78V(vs.SCE)產生一靈敏的極譜波,峰電流與鈣濃度在0.10~0.80mg/L之間呈良好的線性關系,靈敏度較光度法提高了一個數量級,而且不需除氧,可在工廠、農村中廣泛使用。
一階導數分光光度法同時測定鍍層中的鐵和鎳
王尊本 , 陳曉芳
1997, 25(6): 740-740.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在鐵鎳合金中添加適量的稀土元素能提高合金的機械性能,使其具有良好的抗蝕性和耐磨性。本文研究了以二甲酚橙為試劑和在適量表面活性劑CTMAB存在下利用一階導數分光光度法同時測定鐵鎳合金鍍層中的鐵和鎳的最佳實驗條件,并應用于含有微量稀土元素的鐵鎳合金鍍層中鐵和鎳含量的同時測定,獲得滿意的結果。
Triton X-100增溶動力學光度法測定痕量錳(Ⅱ)
黃玉明 , 韓毅
1997, 25(6): 741-741.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法測錳多為以Mn(Ⅱ)離子催化氧化水溶性染料褪色或增色為主,即所使用的指示反應的反應物或產物必須是均相體系,如為難溶物質,不能直接在水相測定,此時,若加入表面活性劑,利用表面活性劑的增溶效果,將非均相體系轉變為擬均相體系便可實現水相直接測定。1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)為難溶物質,以Triton X-100為增溶劑,在HAc-NaAc介質中,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸鈉氧化PAN褪色反應建立了測定痕量錳的方法。
鉻(Ⅵ)與3, 3’, 5, 5’-四甲基聯苯胺的顯色反應及其應用
趙康 , 任玉貝 , 李文遐
1997, 25(6): 742-742.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB)是一種安全靈敏的新型氧化還原顯色劑,在PH≤2時,它能被氧化生成黃色雙電子氧化物TMB二亞胺鹽。這一顯色體系已被應用于水中余氯的測定,微量金(Ⅲ)的分析,但應用于鉻(Ⅵ)的測定尚未見文獻報道。作者發現鉻(Ⅵ)在鹽酸介質中也能定量氧化TMB而產生黃色,在對這一高靈敏顯色體系作了詳細研究的基礎上,提出了TMB測定鉻(Ⅵ)的分光光度法,該方法與目前應用較廣的苯基碳酰二肼測鉻(Ⅵ)法相比,具有靈敏度高,試劑穩定等特點。
手性藥物哌醋甲酯和沙丁胺醇的毛細管電泳分離
阮宗琴 , 袁敏 , 歐慶瑜 , 俞惟樂
1997, 25(6): 743-743.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
手性藥物的拆分一直是色譜領域的研究熱點。毛細管電泳的高效、快速、運行成本低的優點為手性化合物的拆分提供了高效的分離方法。哌醋甲酯和沙丁胺醇分別是一種抗抑郁藥和支氣管擴張劑,常以外消旋體的形式在市場銷售。本文以環糊精及其衍生物為手性選擇劑,在毛細管區帶電泳分離模式下拆分了手性藥物哌醋甲酯(methylphenidate)和沙丁胺醇(albuterol),考察環糊精類型和濃度、緩沖溶液性質、分離電壓以及有機添加劑等對兩種手性藥物分離的影響,其中哌醋甲酯對映體為毛細管電泳首次拆分。
催化動力學光度法測定人發中痕量鐵
鄭琦 , 梅冬 , 蔡汝秀
1997, 25(6): 744-744.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鐵(Ⅲ)催化三氯偶氮胛(TCA)褪色反應動力學的特性,在H2SO4介質中,微量鐵(Ⅲ)對H2O2還原該試劑的褪色反應具有強烈催化作用,其褪色反應速度與微量鐵(Ⅲ)的濃度在一定范圍內呈良好的線性關系,文中詳細研究了三氯偶氮胂(TCA)催化動力學光度法測定微量鐵(Ⅲ)的條件,建立了測定微量鐵(Ⅲ)的新方法,方法檢出限為1.47×10-10g/mL,選擇性好,可不經分離直接測定人發中的微量鐵(Ⅲ),方法的相對標準偏差為2.4%.并比較了不同性別、年齡的人發中鐵的含量變化情況。
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