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1997年25卷4期

研究簡報
焦爐降塵中多環芳烴的毛細管超臨界流體色譜分析
高連存 , 李紅莉 , 崔兆杰 , 王淑仁
1997, 25(4): 415-418.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了9個多環芳烴混合樣品的超臨界流體色譜分析條件,并與毛細管氣相色譜法做了比較.超臨界流體色譜的條件是:柱溫110℃;程序升壓9.0MPa(5min) 28.0MPa.各組分保留時間的相對標準偏差為1.4%~3.0%,定量分析的相對誤差為1.4%~6.0%,比毛細管氣相色譜法具有明顯的優越性.試驗了焦爐降塵樣品,發現該樣品主要由雙環和三環的多環芳烴類物質組成.其中萘含量約占80%.
鐵(Ⅲ)-氟哌酸-鳥苷酸三元絡合物的熒光特性
徐巖 , 沈含熙 , 黃漢國
1997, 25(4): 419-422.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
鐵(Ⅲ)及銅(Ⅱ)離子能與氟哌酸(NF)形成絡合物而猝滅氟哌酸分子的內源性熒光.通過溫度對其猝滅行為的研究,確認鐵(Ⅲ)及銅(Ⅱ)離子與氟哌酸形成了基態絡合物,并采用熒光法測定了其組成為Me:NF=1:1.當有鳥苷酸存在時,發現鳥苷酸與鐵(Ⅲ)離子對氟哌酸熒光具有協同猝滅作用.確認形成了鐵(Ⅲ)-鳥苷酸-氟哌酸三元絡合物.為鐵(Ⅲ)離子在氟哌酸與DNA結合過程中的中介作用提供了佐證.
稀土-萘啶酸螯合物的發光特性及萘啶酸與牛血清白蛋白的結合作用
徐巖 , 沈含熙 , 黃漢國
1997, 25(4): 423-426.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
摘要研究了稀土離子銪(Ⅱ)及鋱(Ⅱ)與萘啶酸的發光反應.探討了發光反應機理,測得螯合物的組成為Eu(NA)2+與Tb(NA)3.利用鋱(Ⅱ)-萘啶酸的發光反應,根據Scatchard模型,研究并測定了萘啶酸與牛血清白蛋白的作用及其結合常數.萘啶酸與牛血清白蛋白的結合數為0.96,結合常數為2.0×105L·mol-1.
鉍(Ⅲ)-槲皮素極譜絡合吸附波及微量秘的測定
張成志
1997, 25(4): 427-430.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=3.8,0.4mol/L的HCOOH-HCOONa緩沖溶液中,鉍與槲皮素的絡合物在單掃極譜儀上能形成靈敏的絡合物吸附波.該波在Bi3+離子濃度為4×10-8~6×10-6mol/L范圍內與波高hp成正比關系,檢出限達到1×10-8mol/L.對電極反應的機理進行了研究.利用該極譜波測定了鉛基軸承合金中的秘含量.
電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化釓中痕量稀土雜質
劉湘生 , 蔡紹勤 , 張楠 , 柳鳳粉 , 魯毅強
1997, 25(4): 431-434.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了起因于釓基體的多原子離子干擾.當基體濃度為1g/L時,基體質譜對相鄰低質量同位素產生嚴重的峰前沿干擾,基體的多原子離子(MO+、MOH+、MH+)也會對待測稀土雜質同位素產生嚴重的譜干擾.研究了Ga、In、I、Cs和T1內標對基體抑制效應的補償作用,加入內標元素T1后,基本上克服了基體效應.建立了高純氧化釓中11種稀土雜質氧化物的ICP-MS直接測定法.方法的檢出限(3σ,n=10,積分1s)為0.012~0.088μg/L,標準加入回收率為94.1%~117.1%,相對標準偏差(n=5)為2.1%~8.1%.方法簡便、快速、靈敏、精密度令人滿意.
二醋酸纖維吸附-超臨界流體脫附法研究代替乙炔用金屬切割氣組成
陳光偉 , 王曉寧
1997, 25(4): 435-439.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了以二醋酸纖維為吸附劑吸附石油氣基質金屬切割氣中的添加劑,用超臨界流體抽提吸附質,用氣相色譜及氣相色譜-質譜聯用分析的方法,研究了石油基質金屬切割氣的組成,模擬配制金屬切割氣樣品經實際驗證切割性能優于乙炔氣.
離子色譜法測定礦物藥中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
郭春萍 , 馬雁林 , 陳博 , 嚴壽鶴 , 劉萬 , 李鴻超
1997, 25(4): 440-443.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
離子色譜法測定了礦物藥雄黃、雌黃在鹽酸配制的人工胃液中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ).對淋洗液的組成及流速進行了選擇.以流速為1.0mL/min的3.5mmol/L Na2CO3淋洗液在YSC-4A陰離子交換柱上分離,YS-Z柱抑制,HLC-601離子色譜儀電導檢知器檢測.方法的最小檢測限為70μg/L;回收率為96%~107%,相對標準偏差為4.7%.該方法具有靈敏、準確、快速簡便等優點.
反相離子對高效液相色譜法檢測兔腦中的磷酸腺苷
陳雪梅 , 孫興國
1997, 25(4): 444-447.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相離子對高效液相色譜法測定兔腦提取液中的磷酸腺苷.分別考察了流動相中TBAH、磷酸鹽和甲醇的濃度對磷酸腺苷保留行為的影響.確認最佳色譜條件為甲醇20%,20mmol/L KH2PO4-2mmol/L TBAH 80%,等度洗脫.保留時間和峰高的相對標準偏差分別為0.299%~0.443%和0.180%~0.89%;樣品標準加入回收率為101.72%~86.36%;最低檢測限為AMP 0.21mg/L、ADP 0.89mg/L和ATP 2mg/L.
聚氯乙烯膜氧氟沙星和曲馬多選擇電極的研制與應用
汪敏 , 龍云 , 李東輝 , 周萬彬 , 趙桂芝 , 張禎
1997, 25(4): 448-451.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了以氧氟沙星碘化物與碘化鉍的分子締合物為電活性物的新型聚氯乙烯膜氧氟沙星選擇電極.并以類似的方法報道了曲馬多選擇電極.氧氟沙星電極的能斯特響應范圍為1.0×10-2~2.2×10-5mol/L;斜率為30mV/PC;檢測限為1.6×10-5mol/L.曲馬多選擇電極的能斯特響應范圍1.0×10-1~6.3×10-6mol/L;檢測限為3.2×10-6mol/L.此電極響應迅速,重現性好.用上述電極以標準曲線法分別對藥片中的氧氟沙星和注射液中的曲馬多進行了測定,結果與紫外分光光度法相符.
電位法測定異價陽離子通過陽離子交換膜時的選擇透過性
徐銅文 , 何炳林
1997, 25(4): 453-455.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
從理論上導出了不等價的兩種陽離子在通過陽離子交換膜時的選擇透過性與膜電位的關系,并用電位法對一些不等價陽離子組合在兩種商品膜中的選擇透過性進行了測定.本方法測定結果與電滲析實際分離效果相符.
高效毛細管電泳-電化學法檢測煙酰胺腺嘌呤二核苷酸
許丹科 , 陳洪淵
1997, 25(4): 456-459.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種測定煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的毛細管電泳電化學檢測方法.采用30cm×25μm的石英毛細管分離NADH與脲酸,以微型碳糊電極測定經分離后的NADH的含量.在pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液中,標準工作曲線的范圍為1.0~100μmol/L;最低檢測濃度為0.60μmol/L(S/N=3.0).
有機改性劑對膠束電動毛細管色譜中電滲和電泳遷移的影響
劉震 , 鄒漢法 , 施維 , 張玉奎
1997, 25(4): 460-463.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了尿素、二氧六環、甲醇和四氫呋喃等四種有機改性劑對膠束電動毛細管色譜(MECC)中電滲淌度、十二烷基硫酸鈉(SDS)膠束電泳淌度以及電滲和膠束的淌度比的影響.結果表明:電滲淌度和SDS膠束電泳淌度隨有機改性劑濃度的增加線性地降低,直線斜率的負值(DeoDep,mc)分別表征了有機改性劑對電滲淌度和膠束電泳淌度的降低作用的大小,DeoDep,mc值大小順序為:尿素<甲醇<二氧六環<四氫呋喃;有機改性劑濃度的增加線性地增加淌度比,四種有機改性劑對淌度比的增加能力按甲醇<尿素<二氧六環<四氫呋喃的順序遞增.
脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀對映體
王志欣 , 云自厚
1997, 25(4): 464-467.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
利用脲衍生物型手性色譜柱拆分藥物氟西汀,主要優化了正相分離條件,并討論了異構體的出峰次序,認為固定相中兩個手性中心分別與異構體發生氫鍵及π-π電子授-受作用,且這兩種作用力的強度對不同構型的異構體是不同的,流動相組成主要影響異構體的分析時間.
變量的正交性變換與脂肪醇、醛、酸和胺的色譜保留值的預測
申琦 , 許祿 , 李華
1997, 25(4): 468-471.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用定量結構-性質相關(QSPR)對脂肪醇,醛,酸,胺的色譜保留值進行預測,對比討論了非正交變量和正交主成分與色譜保留值的相關性.結果表明,用主成分獲得的數學模型更加穩定,能更準確地預測脂肪醇,醛,酸,胺的色譜保留值.
Articles
Wu Kejianl , Lou Shunli
1997, 25(4): 429-439.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
Wang Huiqun , Yuan Yaochu
1997, 25(4): 441-457.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
Yu Weidong , Qiao Fangli , Yuan Yeli , Pan Zengdi
1997, 25(4): 459-473.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
Qiu Xinfang , Zhang Renhe , Li Wenhua , Zhu Baixian , Jin Guoliang
1997, 25(4): 475-490.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
Li Xuelun , Liu Baohua , Lin Zhenhong , Wang Yonghong
1997, 25(4): 491-504.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
Wu Sangyun , Wang Wenhai
1997, 25(4): 505-515.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
Chen Ruixiang , Lin Jinghong , Huang Yaru
1997, 25(4): 517-526.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
Wang Bin , Yang Feng , Chen Rongzhong , Xu Xun
1997, 25(4): 527-535.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
評述與進展
光色譜及其進展
王洪 , 顧峻嶺 , 傅若農
1997, 25(4): 472-475.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文評述了光色譜的產生、特點和分離原理.對影響光色譜分離的主要因素進行了討論,并提出了光色譜今后的發展方向和應用前景.
膠束介質在動力學分析中的應用
蔡汝秀 , 黃厚評 , 劉和春
1997, 25(4): 476-481.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
評述了膠束介質在動力學分析測定中的作用和應用狀況,討論了膠束催化的動力學特征,膠束對反應物物理化學性質的修飾及其在動力學多組份同時測定和酶催化動力學分析中的應用.
儀器裝置與實驗技術
計算機輔助有機化合物結構解析ESESOC-Ⅱ
胡昌玉 , 許祿
1997, 25(4): 482-488.
[摘要](173) [FullText PDF](1)
摘要:
簡要介紹了有機化合物結構自動解析專家系統ESESOC-Ⅱ及其結構產生器由分子式窮舉生成有機化合物結構異構體的基本算法.主要討論了結構產生器的窮舉性、非冗性和有效性問題.
來稿摘登
鎢(Ⅵ)與桑色素絡合物的熒光膠束增敏作用
張在整 , 趙正宏 , 郭似旋 , 張杰
1997, 25(4): 489-489.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
W(Ⅵ)-桑色素(morin)-Trion X-100體系測定W(Ⅵ)已見報道,但選擇性不高.本文在高酸度條件下研究了多種類型表面活性劑對W-morin體系測定W(Ⅵ)的影響.建立了W-morin-CTMAB體系測定W的方法.提高了方法的選擇性.本方法用于福州溫泉水中W(Ⅵ)的測定,獲得滿意的結果.
硅烷化環糊精和硅烷化聚合物環糊精的衍生物制備及其色譜行為
寇登民 , 云希勤 , 吳萬里 , 呂憲禹
1997, 25(4): 490-490.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
環糊精作為一種選擇性固定相發展十分迅速.天然環糊精熔點高,成膜性差,常將其進行衍生化,但是一般衍生化方法非常繁瑣.本文提出一種新的β-環糊精修飾方法,用硅烷化試劑對環糊精進行衍生.此法操作簡便,與其它固定液混合制柱,能對異構體進行很好的分離.另外,利用此種方法還制備了硅烷化的低聚環糊精.將這兩種硅烷化修飾的環糊精涂漬在硫酸鋇改性的毛細管上,獲得了高的柱效,對異構體顯示了較強的分離能力.
水楊酸酯-Triton X-100-镥(Ⅲ)(釓(Ⅲ))增敏體系熒光法測定鋱和鏑
張春梅 , 徐巖 , 黃漢國
1997, 25(4): 491-491.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
作者等曾報道水楊酸苯酯-Triton X-100-Gd3+增敏體系熒光法測定Tb3+.為了進一步提高測定的靈敏度并探討同時測定Dy3+的可能性,本文探討了乙、丁、戊酯等烷基酯對測定的影響.結果表明,丁酯體系的靈敏皮最高,在該體系中Dy3+的特征熒光也明顯加強,在Lu3+共存下Tb3+、Dy3+的檢測限分別達到0.2和8.0μg/L,對Tb3+而言,靈敏度較苯酯-Gd3+增敏體系提高了10倍.
乳狀液膜對鎘(Ⅱ)的遷移行為及其分離
李全民 , 張青芬 , 劉奇 , 楊峻青
1997, 25(4): 492-492.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用液膜分離技術提取與分離金屬離子的研究已有報道,但利用三異辛胺(TIOA)作為液膜的載體分離金屬離子的研究還未見報道.本文研究了以TIOA為載體的乳狀液膜遷移Cd(Ⅱ)的行為及機理.試驗表明,TIOA+Span 80+二甲苯乳狀液膜體系能使Cd(Ⅱ)得到快速、完全遷移,并能使其與常見離子得到完全分離.
系數倍率雙波長標準加入法同時測定鈦和鋯
趙書林 , 夏心泉 , 史國文
1997, 25(4): 493-493.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在光度分析中,對于吸收光譜形狀相似,最大吸收波長基本相同的相互于擾物質,要實現同時測定,并非輕而易舉.為此,本文提出了一種適應于該類物質同時測定的新方法──系數倍率雙波長標準加入法.并以Tween-80-苯基螢光酮一鈦(鋯)混合顯色體系為例,對方法的可靠性進行了考察.結果表明,本法選擇波長對時無特殊要求,處理數據時不須求解方程或進行復雜計算,操作簡便,準確可靠.
溴酸鉀氧化α-萘紅催化光度法測定痕量釩
張愛梅 , 王懷生 , 崔慧 , 王術皓
1997, 25(4): 494-494.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在環境化學中,釩是重要的微量元素,而樣品中釩含量通常很低.近年來有不少動力學測定痕量釩的方法報道,多用釩催化KBrO3氧化某指示劑褪色,活性劑能改善測定靈敏度,用過的活化劑有酚、抗壞血酸、檸檬酸等.我們曾用酒石酸作活性劑,以釩催化KBrO3氧化二甲基黃,得到了很高靈敏度.本文所用的α-萘紅是一種酸堿指示劑,我們將其作為動力學分析的新指示劑,溴酸鉀氧化,釩催化,以草酸鈉作為新活化劑,提高了靈敏度,并且通常干擾釩測定的Fe3+、Cu2+、Mn2+等可有效抑制,提高了選擇性,用于水及食品中痕量釩的測定,獲得滿意結果.
安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯間接分光光度法測定痕量氰化物
徐斌 , 徐賢英 , 凌連生 , 袁敏
1997, 25(4): 495-495.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
氰化物是環境監測和食品檢驗中必測的劇毒物之一.研究表明,在pH=10.5~12.8的條件下,氰離子使銀與安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯(APDNBT)絡合物褪色,其褪色程度與氰離子的濃度呈良好的線性關系,從而建立了新的間接測定氰離子的分光光度方法.對于濃度低于0.05mg/L時氰離子的測定,提出了標準加入分光光度法,提高了低含量氰離子測定的準確度和可靠性.
導數-同步熒光法同時測定尿液腎上腺素和去甲腎上腺素
吳惠毅 , 陳晉 , 王衛國 , 沈來龍
1997, 25(4): 496-496.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
尿液腎上腺素(E)、去甲腎上腺素(NE)含量測定通常采用高效液相色譜、熒光分光光度法,前者雖然準確,但需要價格昂貴的儀器;后者由于E、NE氧化后產生的熒光光譜嚴重重疊,因而影響測定結果的準確性.本文將同步熒光掃描和導數光譜兩種技術結合起來用于E、NE同時檢測,獲得了成功,建立一種簡單、可靠、成本低廉、適合于常規開展的尿液E、NE測定方法.
Notes
1997, 25(4): 537-551.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
Song Jinming
1997, 25(4): 557-562.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
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