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1997年25卷11期

研究報告
離子色譜柱后衍生法測定汞、錳、鎘、鈷、鋅、鎳和銅
侯艷文 , 牟世芬 , 閆炎 , 劉鋒 , 王匯彤 , 李克安 , 童沈陽
1997, 25(11): 1241-1245.
[摘要](261) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用離子色譜柱后衍生法同時測定汞和其它金屬離子的新方法。本方法中樣品離子以陰離子交換分離,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)和非離子表面活性劑TritonX-100顯色體系作柱后衍生,分光光度法測定。方法的檢出限對Hg2+、Mn2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+和Cu2+分別為20、9、9、8、2、100和3μg/L.方法用于人頭發樣品中微量汞的分析取得了滿意結果。
離子注入修飾電極檢測硝基苯
李啟隆 , 趙敏 , 胡勁波 , 來永春 , 吳仲達
1997, 25(11): 1246-1249.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
離子注入是一種新技術,可按人們的意愿和需要,將不同的離子注入不同的基體電極表面,制成具有催化活性強、穩定性高、重現性好等特點的修飾電極。作者研究了離子注入鈷和注入鎳的玻碳電極在0.1mol/LHAc-NaAc緩沖溶液中硝基苯的行為及測定。結果表明,該電極有較高的催化活性、穩定性和重現性。其測定的線性范圍對于注入鎳和注入鈷的玻碳電極分別為2.0×10-5~4.0×10-4和6.0×10-5~8.0×10-4mol/L,用于分析純苯胺中微量的硝基苯的測定,回收率在91.0%~108%之間。
聚苯胺修飾碳纖維針型復合微pH傳感器
蔡沛祥 , 張潤建 , 朱芳 , 邱燦輝
1997, 25(11): 1250-1254.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
由電聚合法用聚苯胺修飾碳纖維電極作為PH敏感電極。把K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6體系填入醫用注射針頭內成為參比電極。把經聚苯胺修飾的碳纖維電極安置入該針型參比電極內構成復合針型微pH傳感器。在PH2~12范圍內,該傳感器呈現超Nernst響應,斜率為-78mV/pH;響應時間<1min.該傳感器成功地應用于在體pH測定以及水果內微區pH測定。
流動注射化學發光傳感器測定抗壞血酸
王福昌 , 秦偉 , 章竹君
1997, 25(11): 1255-1258.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
基于抗壞血酸抑制KMnO4-魯米諾(luminol)體系化學發光反應這一效應,設計出一種簡便、快速、靈敏度高的消耗型化學發光抗壞血酸傳感器、該傳感器線性響應范圍為1.0×10-5-4.0×10-3g/L;相對標準偏差為2.3%(1.0×10-4g/L,n=11);從取樣到測定的全部分析過程只需1min.作為分子識別和換能系統的固定化試劑柱,可連續使用100次以上。方法已用于在線檢測飲料中抗壞血酸的含量測定。
非離子表面活性劑Brij35膠束體系中α-溴代萘的室溫燐光
魏雁聲 , 楊欣 , 晉衛軍 , 張淑珍 , 陳容亮 , 劉長松
1997, 25(11): 1259-1263.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了非離子表面活性劑Brij35膠束介質中α-溴代萘的磷光分析法,并與十二烷基硫酸鈉SLS體系作了比較。方法特點如下:α-溴代萘在低濃度的Brij35膠束溶液中即產生RTP發射,具有良好的分析特性。甲醇、乙醇等的加入,體系不會使磷光達到穩定的時間增長,測量操作簡便。TlNO3的存在使背景降低,精密度提高。Brij35體系比SLS體系具有較大的粘度,較小的丙酮猝滅影響。
焦爐煙氣中全量多環芳烴分析方法
張蘭英 , 鄭松志 , 安勝姬 , 韓靜磊 , 徐景梅
1997, 25(11): 1264-1269.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了利用自制串聯采樣裝置,優選出了比較理想的前處理方法,并用此方法對焦爐煙氣中的全量多環芳烴進行了研究。濾膜顆粒物中的多環芳烴有62種,聚氨酯泡沫吸附劑(水氣)中有49種。顆粒物中多環芳烴的含量大部分高于空氣中的多環芳烴含量,其它吸附劑及吸附液中,除GDX-102中僅有萘、菲、蒽3種多環芳烴以外,其它均無多環芳烴出現。
研究簡報
新會柑皮中抗白血病主要成分的鑒定
蔡葵花 , 文劍明 , 袁顯忠 , 張萌
1997, 25(11): 1270-1273.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗采用GC/MS分離、鑒定新會柑皮抗小鼠髓性單核細胞性白血病提取物中的5種成分,即化合物I為4',5,6,7,8-五甲氧基黃酮,化合物Ⅱ為4',5,7,8-四甲氧基黃酮,化合物Ⅲ為5-羥基,3',4',6,7,8-五甲氧基黃酮,化合物Ⅳ為3',4',5,6,7,8-六甲氧基黃酮,化合物V為3',4',5,7,8-五甲氧基黃酮。這與PMR譜和UV譜分析相符。其中化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ抑制白細胞生長50%所需的濃度分別為2.9,2.5,2.8mg/L.
食品及生物樣品中痕量草酸的熒光動力學法測定
馮素玲 , 李彬 , 樊靜 , 張桂恩 , 魏新軍
1997, 25(11): 1274-1277.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
擬定了一個熒光動力學測定痕量草酸根的新方法。在硫酸介質中,草酸催化重鉻酸鉀氧化羅丹明6G使其熒光猝滅,方法線性范圍為0.8~14.0mg/L,直接用于菠菜、人尿中草酸根的測定,獲得滿意結果。
米非司酮的吸附伏安特性
曾泳淮 , 張光潤
1997, 25(11): 1278-1281.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.0Britton-Robinson緩沖溶液中,米非司酮(Mifepristone,RU486)在汞電極上有2個不可逆的線性掃描還原峰,峰電位分別為-1.23V和-1.68V(vs.SCE).本文探討了第一峰的電化學行為。該峰具有明顯的吸附性,吸附粒子為RU486分子,測得飽和吸附量為1.09×10-10mol/L,吸附系數p=1.10×105,吸引因素γ=1.67,吸附自由能ΔG°=-28.76kJ/mol,電子轉移數n=2,轉移系數a=0.58,表面電極反應的速率常數ks=0.16S-1,探討了RU486在汞電極上的還原機理。
氣相色譜法在衍生的β-環糊精手性固定相上分離菊酸乙酯
劉愛華 , 譚忠印 , 周良模 , 劉學良
1997, 25(11): 1282-1284.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在七(2,6-二-0-正戊基-3-0-三氟乙酰基)-β-環糊精(DP-TFA-β-CD)手性固定相上分離除蟲農藥菊酸乙酯,順式菊酸乙酯可達到基線分離,反式可達到半高峰寬以下分離,證明為一種較好的固定相,并從熱力學角度探討了其分離機理。
毛細管電泳和高效液相色譜對結構相似小分子多肽的分離分析比較
董文玉 , 關福玉 , 劉剛
1997, 25(11): 1285-1289.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了組合化學合成結構相似小分子多肽的毛細管區帶電泳(CZE)和膠束電動色譜(MEKC)分析方法,均勻設計法選擇出最佳緩沖溶液的組成,優化HPLC的流動相組成選擇出最佳流動相。用最佳MEKC、CZE和HPLC法分別分析了10種多肽粗品并進行了比較,結果MEKC優于HPLC,HPLC優于CZE.
用~1H-核磁共振法測定一種復合物中結晶水數目
李柏齡 , 劉力
1997, 25(11): 1290-1292.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
1H-NMR法,根據活潑H與重H交換原理,以丙酮為參比,測定了合成復合藥物分子中結晶水的數目,確定了復合物的分子式。同時,在微量元素分析儀上測定了它的元素組成。與理論計算值比較,實驗值與計算值相當吻合,取得了滿意的結果。
meso-四(4-吡啶基)卟啉熒光熄滅法測定痕量銀
潘祖亭 , 張濤 , 徐勉懿
1997, 25(11): 1293-1296.
[摘要](125) [FullText PDF](1)
摘要:
系統地研究了meso-四(4-吡啶基)卟啉(TPyP)與Ag(Ⅰ)高靈敏顯色反應及其熒光光譜分析應用。試驗發現,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下的堿性介質中,AG(Ⅰ)與TPyP在室溫下反應迅速完成,生成無熒光的Ag(Ⅰ)-TPyP絡合物從而使TPyP的熒光強度熄滅。Ag(I)的濃度在0-80μg/L與熒光強度熄滅值F呈良好的線性關系,檢出限為0.8μg/L.本法靈敏度高,重現性和選擇性好。應用于相紙上與定影液中銀的測定,與原子發射光譜法對照,結果吻合。
小檗堿敏感場效應晶體管的研制與應用
李先文 , 黃強
1997, 25(11): 1297-1299.
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
將離子敏感場效應晶體管(ISFET)與藥物敏感膜相結合,研制成藥物敏感場效應晶體管傳感器(DrugFET).本實驗首次發現,采用硅鎢酸為電活性物質,不必轉型,制成PVC膜ISFET,對小檗堿有良好的響應。傳感器對小檗堿的線性響應范圍是4.0×10-3~1.0×10-3mol/L;斜率為59.1mV/pC(C單位為mol/L.);檢測下限為2.0×10-7mol/L;適宜pH范圍為2.0~11.5.利用該傳感器分析鹽酸小檗堿片劑的含量,結果和藥典方法相一致。
芐氧基甲基-11-冠-3鈉離子選擇性電極的研制及應用
申雙龍 , Yasuhiko Shibutani
1997, 25(11): 1297-1299.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了芐氧基甲基-11-冠-3,并以此作載體制成了PVC膜離子選擇性電極。研制的電極對鈉離子響應的線性范圍為1.0×10-1~43×10-5mol/L;檢測下限為2.1×10-5mol/L;斜率為57.4±0.2mV/PC(25℃).電極具有良好的穩定性和重現性。此電極用于鈉離子測定,結果與火焰光度法一致。
高效液相色譜分離偏振同步熒光同時檢測環境樣品中的茐、苊、、苯并[a]熒蒽
張勇 , 袁東星 , 朱亞先
1997, 25(11): 1303-1306.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
以高效液相色譜(HPLC)為分離手段,偏振同步熒光法為檢測手段,實現了環境樣品中茐、苊、、苯并[a]熒蒽(B[a]A)的同時檢測。所建方法對茐、苊、、B[a]A的檢測限分別為0.039,0.046,0.016和0.042(mg/L).該法用于大氣、海洋沉積物中的茐、苊、、B[a]A的同時測定,結果滿意。
流動注射-化學發光法測定鹽酸環丙沙星
梁耀東 , 李建中 , 章竹君
1997, 25(11): 1307-1310.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性條件下,鹽酸環丙沙星對Ce(Ⅳ)-Na2SO3微弱化學發光體系具有很強的增敏作用,據此,建立了流動注射化學發光法測定鹽酸環丙沙星的新方法。該方法對鹽酸環丙沙星的檢出限為0.27mg/L,相對標準偏差(n=11,c=1.00mg/L)為0.8%,對鹽酸環丙沙星膠囊和片劑的測定結果與標準方法一致,回收率在96%~108%之間。
陽極微分脈沖伏安法測定黃嘌呤
楊運發
1997, 25(11): 1311-1314.
[摘要](138) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了黃嘌呤(Xa)的陽極微分脈沖伏安行為,在0.1mol/LNaOH底液中Xa產生一個靈敏的氧化峰,峰電位為0.60V(vs.Ag/AgCl)左右,峰電流與濃度在0.05~100mg/L范圍內呈良好的線性關系。本法不需分離直接測定了尿樣中的Xa,回收率在100%~106%之間。電極反應為擴散速率控制的不可逆過程。
過硼酸鈉氧化荔枝紅色素催化褪色光度法測定亞硝酸鹽
劉佳銘
1997, 25(11): 1315-1317.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在加熱和H3PO4存在下,NO2-催化過硼酸鈉氧化荔枝紅色素的反應,首次提出一種測定痕量亞硝酸鹽的催化光度法。該褪色反應的表觀活化能E=94.09kJ/mol,速率常數K=1.84×10-3/S.所提方法靈敏度高,其摩爾吸光系數ε500=1.5×106L·mol-1·cm-1,檢測限0.02μg/L;工作曲線的回歸方程為;相關系數r=0.9996.此法已用于礦泉水、井水等樣品中亞硝酸根測定,獲得滿意結果。
流動注射-魯米諾-高碘酸鉀-過氧化氫體系的化學發光行為及其應用
李峰 , 周延秀 , 朱果逸
1997, 25(11): 1318-1320.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
詳細研究了流動注射-魯米諾-高碘酸鉀-過氧化氫體系化學發光行為,給出了反應的最佳條件。擬定了一種化學發光測定過氧化氫的新方法。方法的檢測限為3.0×10-8mol/LH2O2;線性范圍為2.0×10-7~6.0×10-4mol/L.評價了該體系的應用前景。
流動注射化學發光法測定羅通定中延胡索乙素
李麗清 , 楊敏麗 , 封滿良 , 呂九如
1997, 25(11): 1321-1323.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流動注射技術,研究了延胡索乙素-高錳酸鉀-連二亞硫酸鈉體系的化學發光行為,對影響化學發光強度的諸因素進行了實驗和探討,建立了化學發光法測定延胡索乙素的新方法。方法的檢出限為3.2×10-9g/mL,線性范圍為1×10-8~8×10-6g/mL.對羅通定中延胡索乙素含量的測定結果滿意,并與藥典標準方法測得值一致。
動力學熒光法測定檸檬酸
陳小蘭 , 馮素玲 , 張桂恩 , 樊靜
1997, 25(11): 1324-1326.
[摘要](133) [FullText PDF](1)
摘要:
擬定了一個動力學熒光測定檸檬酸的新方法,在硫酸介質中,檸檬酸能活化釩(Ⅴ)催化氯酸鉀氧化羅丹明6G,使其熒光猝滅,方法檢出限為1.3×10-6mol/L;線性范圍為4.0×10-6~1.2×10-4mol/L.直接用于檸檬酸鈉注射液、汽水中檸檬酸的測定。回收率為96%~100.5%,獲得滿意結果;
大蒜油主要營養成分的氣相色譜與色譜-質譜聯用分析
陳光偉
1997, 25(11): 1327-1330.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
對我國傳統的高附加值出口商品大蒜油,利用氣相色譜及色譜-質譜聯用分析法對其進行了分析,實驗比較了HP-1、HP-5、HP-20M、HP-1301、HP-WAX及LZFFAP等彈性石英毛細管柱對其分離效果的影響,質譜鑒定出22種物質,表明大蒜油的主要營養成分是含硫有機化合物和有機金屬化合物。用歸一化法對主要成分進行了定量分析。
氧化物超導體的微區成象X光電子能譜分析
趙良仲 , 劉世宏 , 張金彪 , 徐翠英 , 潘承璜 , 王瑞蘭 , 李宏成
1997, 25(11): 1331-1333.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用微區成象XPS法分析了Y-Ba-Cu-O(YBCO)超導塊材,Y(Gd)-Ba-Cu-O(YGBCO)超導膜和Ba-K-Bi-O(BKBO)超導晶體的成份原子分布。結果表明,YBCO塊材和YGBCO膜表面都存在富原子區;YBCO表面的富Ba區位置與CO32-雜質富區的位置符合;YB-CO塊材的成份不均勻現象比YGBCO膜的嚴重;BKBO晶面的原子分布較均勻。
光化學反應流動注射-分光光度法測定硝酸根
孫愛玲 , 王懷生 , 劉道杰
1997, 25(11): 1334-1336.
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
基于紫外光還原硝酸根為亞硝酸根的光化學還原反應,建立了流動注射光度檢測測定硝酸根的新方法。所建立方法對硝酸根的線性范圍為0.5~100μmol/L,并成功地應用于河水和湖水中硝酸根的測定。
銻(Ⅲ)-向紅菲咯啉絡合吸附波及其應用
周長利 , 尤進茂 , 蘇繼新 , 盧燕 , 李秀玲 , 王曉軒 , 陸蕾
1997, 25(11): 1337-1340.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.02mol/L酒石酸(C4H6O6)-0.003%溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)介質中,研究了銻(Ⅲ)-向紅菲咯啉(BPT)的極譜行為。Sb(Ⅲ)-BPT絡合物在滴汞電極上于-0.58v(vs.SCE)得到一良好的吸附還原波,其二階導數值與銻(Ⅲ)濃度在1×10-8~7×10-6mol/L范圍內呈線性關系,檢測下限可達8X10-9mol/L.應用該法測定純錫及銅合金中微量銻,結果較好。對電極反應機理進行了探討。
評述與進展
掃描核探針技術與應用進展
王曉紅 , 王毅民
1997, 25(11): 1341-1347.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
掃描核探針技術作為一種新的微區痕量元素分析及元素微區分布分析手段越來越引人注目。作者從整機裝置、多種離子束分析方法和元素圖象技術等方面簡介近年來的一些進展及在地學、生命科學、材料科學與冶金、環境科學、微電子學、文物與考古等方面的應用。
親和毛細管電泳研究進展
王清剛 , 羅國安
1997, 25(11): 1348-1354.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
親和毛細管電泳是近幾年發展起來的毛細管電泳的一個新的分支,在研究生物分子之間的特異性相互作用以及提高毛細管電泳分離的選擇性等方面有著廣泛的應用。本文評述了親和毛細管電泳的研究狀況,著重介紹了在測定結合常數與手性分離方面的應用,并對其發展前景進行了展望,引用文獻59篇。
儀器裝置與實驗技術
流動體系高性能電流檢測器的改進
林華水 , 胡維玲 , 田昭武
1997, 25(11): 1355-1358.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在工作電極(WE)及輔助電極(CE)室襯墊尼龍網布的方法改進了本教研室提 出的 WE與CE正對面放置型的電流檢測[1].在進樣100μL樣品(Br-),流速2mL/min,檢 測器電解效率達18.9%,濃度電流線性范圍為10-2~10-8mol/L,重復進樣相對標準偏差小于1%.
來稿摘登
離子交換法分離硼
肖應凱 , 劉衛國 , 肖云 , G. H. Swihart
1997, 25(11): 1359-1359.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
從樣品中分離硼多采用硼酸甲酯蒸餾和離子交換兩種方法。近些年來,離子交換法分離硼得到更快速發展,特別是Amberlite IRA743(簡稱IRA743)硼特效樹脂的采用。本文研究了交換溶液的PH值和體積以及含鹽量對IRA743樹脂吸附硼的影響,并改進了對硼淋洗的方法,獲得了滿意的試驗結果。
催化動力學光度法測定痕量鋁(Ⅲ)
賈欣欣 , 秦永惠
1997, 25(11): 1360-1360.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
以催化動力學測定鋁(Ⅲ)的文章尚少見。本文對鋁(Ⅲ)-桑色素-過氧化氫體系測定痕量鋁(Ⅲ)的方法進行了研究。結果表明,該法靈敏度高、選擇性好,適用于水、化學試劑中痕量鋁(Ⅲ)的測定。
端視電感耦合等離子體發射光譜法測水中微量鉛、砷、銅、鎘、錳、鐵、銀、鋅、鉻
楊元 , 高玲 , 譙斌宗 , 黃志
1997, 25(11): 1361-1361.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
電感耦合等離子體發射光譜法具有分析速度快、線性范圍寬等優點,在社會生產各領域內有非常廣泛的應用。但是,傳統的ICP-AES觀測方向與等離子體炬垂直(側視),靈敏度較低,因而影響了ICP-AES在環境,衛生、生命科學研究等微量元素分析方面的應用發展。近年來,采用水平置炬、端視ICP技術,使儀器增加了取樣信息量、減小背景干擾,提高了靈敏度及線背比,其檢出限已接近石墨爐原子吸收分光光度法水平。本文報道用水平等離子體炬、端視ICP-AES技術同時測定水中鉛、砷、銅、錳、鐵、銀、鋅、鎘、鉻9種元素。方法簡便、快速、曾用于飲水中上述微量元素的分析,結果滿意。
染色皮革、紡織品上禁用偶氮染料高效液相色譜測定方法驗證
陳笑梅 , 鄭自強 , 施旭霞
1997, 25(11): 1362-1362.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
德國聯邦消費者保護和獸醫研究所在1994年下半年提出,所有輸德的紡織品和皮革制品均不得使用可還原出20種致癌芳香胺的偶氮染料。為此我國出口產品急需研究一種準確、可靠、靈敏的檢驗方法。參考德國文件規定的條件,我們對色譜條件和樣品前處理方法進行研究,對德國文件中的同時測定20種芳香胺的反相高效液相色譜方法進行了驗證。試樣中的禁用偶氮染料用連二亞硫酸鈉于PH6緩沖溶液中加熱還原成相應的芳香胺,芳香胺化合物通過硅藻土提取柱進行液固萃取,萃取液經加酸濃縮后用甲醇定容,再進行高效液相色譜分析。
二氧化硅固定辣根過氧化物酶過氧化氫生物傳感器
嚴芳 , 劉寶紅 , 鄧家祺
1997, 25(11): 1363-1363.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
酶電極性能取決于酶的固定化技術,利用無機材料固定酶引起了人們的興趣,但到目前為止,大多只應用于工業化生產的填充柱中,而在電極的生物敏感膜中的應用則不多見。本文介紹了一種新型的生物傳感器,以二氧化硅作為載體,不使用有機溶劑直接固定酶,結合電流型氧電極制備成過氧化氫傳感器。首先運用傅里葉變換紅外光譜研究了載體與酶之間的相互作用,對電極的制備條件及響應性能進行了考察,結果表明該電極對過氧化氫有著快速靈敏的響應,電極制作簡單,選擇性和穩定性較好。
用赤霉素作還原劑鉬藍分光光度法同時測定鋼鐵中的砷和硅
王玉標 , 李前榮
1997, 25(11): 1364-1364.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
用鉬藍法測定砷和硅,目前常用的氯化亞錫等還原劑有生成的鉬藍不穩定,顯色速度慢,且還原劑本身很不穩定等缺點。作者提出以植物生長刺激素赤霉素為新還原劑,對砷鉬和硅鉬雜多酸的還原反應進行了系統研究,并建立了鋼鐵中AS和Si的同時分光光度測定新方法。結果令人十分滿意。生成的鉬藍色澤十分穩定,還原劑赤霉素本身亦很穩定,且反應的靈敏度和選擇性均有提高。
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