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1996年24卷7期

研究報告
羅丹明和熒光素類染料的固體基質室溫燐光研究
趙瑜 , 李隆弟
1996, 24(7): 745-749.
[摘要](189) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了13種噸染料在濾紙基質上的室溫燐光(RTP)性質。發現具有重原子取代基的熒光素本身能有較強的RTP發射。若以Ph(AC)2為重原子微擾劑,則所有染料均能產生不同強度的RTP信號。探討了取代基對RTP發射的影響,測定了它們的RTP壽命。
寡糖的對氨基苯甲酸乙酯衍生物的毛細管電泳分析
常理文 , 郭勍 , 余兆樓 , 竺安
1996, 24(7): 750-754.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
多種寡糖經對氨基苯甲酸乙酯(ABEE)衍生后,采用硼砂緩沖溶液為電泳介質,實現了高效毛細管電泳分離;考察了電泳介質組成、濃度、PH對寡糖衍生物分離的影響,確定了最佳范圍,使7個單糖組成的寡糖異構體得到了分離。該方法已用于葡聚糖T-70多糖水解產物寡糖的分析。
非離子表面活性劑增溶催化光度法測定銀
吳和舟 , 黃慧敏 , 楊泉 , 鄭肇生
1996, 24(7): 755-759.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了以Triton X-100為增溶劑,過硫酸鉀氧化維多利亞藍催化光度法測定痕量銀的新體系。方法的檢出限為8.5×10-4mg/L;相對標準偏差為2.1%(n=9);線性范圍為0.002~0.010mg/L、0.010~0.080mg/L。可用于測定黑白照相紙中的銀和氯化銀的溶度積。
金屬-配位體緩沖溶液流動注射絡合滴定法
陳煥光 , 鮑倫軍 , 潘愛華 , 莫金垣
1996, 24(7): 760-763.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從理論上拓展了使用金屬-配位體緩沖溶液的流動注射絡合滴定法,計算出了一系列可供選擇的緩沖體系。研究了應用Cu-EDTP和TAR流動注射絡合滴定銅的條件。最低檢測濃度為1.0×10-5mol/L;最低檢測量為50ng;RSD(n=11)等于0.92%;采樣頻率180次/h。
阿霉素的示波極譜法
譚學才 , 李啟隆 , 尚軍
1996, 24(7): 764-767.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/LHAc-NaAc緩沖溶液(pH4.3)中,阿霉素出現一靈敏的示波極譜導數還原峰,其峰電位為-0.46V(vs.SCE),峰高與阿霉素的濃度在1.0×10-7~2.0×10-6mol/L范圍內呈線性關系。相關系數為0.9970,檢出限為4.0×10-8mol/L。用于病人尿樣的測定,得到滿意的結果。用線性掃描與循環伏安法等手段研究體系的極譜與伏安行為。測得參與電極反應的電子數和質子數均為2;擴散系數為1.37×10-6cm2/s。實驗表明,該體系屬具有吸附性的可逆過程。
金剛石薄膜微電極葡萄糖傳感器的研制和應用
吳佳俐 , 朱建中 , 張國雄 , 陳念貽
1996, 24(7): 768-772.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研制成功一種完全新型的、以金剛石薄膜為絕緣襯底、H2O2微電極陣列為基礎電極的微型葡萄糖傳感器。與原有單一微電極為基礎電極的葡萄糖傳感器相比,在延長壽命、增強響應電流方面得到較大的改善。將此傳感器應用于標準血清測試表明共存物質對葡萄糖響應電流干擾小,應用于人體血清中血糖含量測試,結果與常規光電比色法有良好的相關一致性,相關系數為0.99,同一血樣(血糖含量為12.8mmol/L)重復測試的批內偏差為0.36,相對標準偏差為4.5%,表明該傳感器有好的應用前景。
石墨爐原子吸收法中鎘的灰化損失及原子化反應機理
戴青山 , 謝文兵 , 姚金玉 , 董文 , 陸永正 , 王國平
1996, 24(7): 773-776.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
用動力學方法得到灰化損失反應活化能和原子化反應活化能,并采用X-射線光電能譜技術鑒定灰化處理后的產物,推出,鎘的灰化損失是由于鎘的氧化物被碳還原,以氣態單質鎘的形式蒸發而導致的,而原子化過程則分為兩個階段,在原子化升溫初期與扶化損失情況相同,即氧化鎘被碳還原產生氣態鎘原子。但隨著原子化溫度的升高,氧化鎘分解生成氣態鎘原子的反應很快成為原子化過程的主要反應。
二元羧酸-銅絡合物的紫外檢測高效液相色譜分析
達世祿 , 徐偉 , 王忠華 , 韓紅巖
1996, 24(7): 777-781.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
從研究醋酸緩沖溶液中二元羧酸-銅絡合物的紫外吸收光譜出發,建立了UV-254紫外檢測反相高效液相色譜分離、測定方法。探討了色譜分離、檢測機理;流動相有機溶劑含量、PH值、銅離子、緩沖溶液濃度對溶質保留和檢測靈敏度的影響,由此確定了最佳色譜分離、檢測條件。
競爭酶聯免疫吸附法測定丹貝中大豆甙元
吳定 , 江漢湖
1996, 24(7): 782-785.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了兩種不同載體蛋白的大豆甙元抗原,首次建立了丹貝活性成分大豆甙元酶聯免疫吸附測定法。大豆甙元測定濃度范圍為6.25~400μg/L(2.46×10-8~1.57×10-6mol/L);檢測限3.125μg/L;回收率88%~118%;親和常數1.89×107,與芒柄花素交叉率1.6%;與槲皮素、兒茶素、單寧、乙酰甲醌及核黃素無交叉反應。
研究簡報
用電位滴定法測定3種一元弱酸混合液的組成
常樹嵐 , 姜日善 , 李明杰 , 王景恒
1996, 24(7): 786-789.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用物料平衡和電荷平衡關系導出描述3種一元弱酸混合液的狀態方程,同時用統計方法解方程確定3種一元弱酸混合液的組成并對該方法進行了探討。
溴酸鉀氧化藏紅T催化熒光法測定痕量亞硝酸根
陳蘭化 , 陳德權
1996, 24(7): 790-793.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
基于稀磷酸介質中,亞硝酸根對溴酸鉀氧化藏紅T反應的催化作用,建立了催化熒光法測定痕量亞硝酸根的新方法。本法靈敏度高,選擇性好,方法檢測限為0.08μg/L;線性范圍為0.20~67μg/L。反應在50℃進行8min,是假零級反應。表現反應速率常數為0.12/s;表觀活化能為94kJ/mol。用于水樣中痕量亞硝酸根的測定,結果滿意。
鎘-向紅菲啰啉體系吸附伏安法測定鎘
曲連家 , 李秀玲 , 盧燕 , 張昱
1996, 24(7): 794-797.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=4.1的0.03mol/L鄰苯二甲酸氫鉀介質中,Cd(Ⅱ)-向紅菲啉絡合物于懸汞電極上在-0.65V(vs.SCE)電位處產生一靈敏的吸附還原峰,利用1.5次微分技術進行測定,絡合物波峰峰值epp與Cd(Ⅱ)濃度在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出下限為7×10-10mol/LCd(Ⅱ),本文詳細研究了測定鎘的最佳條件,對絡合物在汞電極上的電化學行為進行了初步探討。方法用于環境水樣中微量鎘的測定,結果令人滿意。
流動注射分光光度法測定礦物浸提液中的游離氰根
汪敬武 , 閔敏
1996, 24(7): 798-801.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
基于游離氰根對銅氨絡離子的褪色作用,建立了流動注射分光光度法測定游離氰根的新方法。探討了褪色作用的最佳條件,工作波長為620nm,按生產工藝要求的測定線性范圍為10.0~70.0mmol/L。進樣頻率為160次/h。本法流路簡單,操作方便,已成功地用于礦物浸提液和氰化物工廠中游離氰根的測定。
用鈀(Ⅱ)-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸絡合物吸附波測定鈀
王曙 , 田東林
1996, 24(7): 802-805.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了極譜測定微量鈀的鈀-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸(7-I-H2QS)新體系。在0.10mol/LHAc,5.0×10-5mol/L7-I-H2QS溶液中,在線性掃描示波極譜儀上,鈀(Ⅱ)有一靈敏的絡合物吸附波,峰電位為-0.54V(vs.SCE),波高與鈀濃度在7.0×10-8~5.0×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系。當含量更低時,在懸汞電極上用吸附溶出伏安法測定,它集時間為200s時,線性范圍為1.9×10-9~9.9×10-8mol/L。檢出限為3.8×10-10mol/L(38ng/L)。對極譜波性質進行了探討,用于礦樣中痕量鈀的測定,結果滿意。
鋯-7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸-Triton X-100熒光熄滅法測定鋯
宋桂蘭 , 劉玉亭 , 鄭召成 , 陳培信
1996, 24(7): 806-808.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在pH=4.5~5.5、TritonX-100存在下、鋯同7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸形成組成比為1:3的黃色絡合物使熒光熄滅,建立了熒光熄滅測定鋯的新方法。該方法的線性范圍為0~28μgZrO2/L,檢測限為0.5μg/L,體系穩定,靈敏度高,用于α-βAl2O3及瓷釉中鋯的測定,結果滿意。
甲氧滴涕原藥成分的氣相色譜和氣相色譜-質譜分析
張生萬 , 何明威 , 劉輕輕 , 蕭有燮 , 王琳
1996, 24(7): 809-811.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用氣相色譜(GC),氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)測定了甲氧滴涕(DMDT)原藥中有效成分的含量及11種成分的結構。GC法內標定量結果表明,產品甲氧滴涕原藥中有效成份達90%以上。
銅(Ⅱ)-2,2'-聯吡啶-鉻天菁S三元絡合物極譜吸附波及應用
周連君 , 蔡玉欽 , 尤進茂 , 高根之 , 楊在倫
1996, 24(7): 812-815.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個靈敏的具有選擇性的溶出伏安法測超痕量銅的方法。在0.01mol/LNH3·H2O-NH4Cl溶液中(pH=9.3),銅(Ⅱ)-2,2'-聯吡啶(Dipy)-鉻天菁S(CAS)能生成具吸附性的電活性三元絡合物,在+0.1V(vs.SCE)電位下富集,陰極溶出峰電位是-0.18V,峰電流與Cu(Ⅱ)的濃度在9.0×10-9~7.0×10-7mol/L范圍內成正比,檢測限是3.0×10-9mol/L,這一方法已用于測定環境水中痕量銅,回收率在98.5%,102.5%之間。
新型固體參比電極的研制
黃超倫 , 任聚杰 , 徐達峰
1996, 24(7): 816-819.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了以脲醛樹脂為框架,KCl為活性組分的新型固體參比電極,討論了原料配比對電極性能的影響。測定了該電極的性能,結果表明該電極可用于漿狀、膠狀及高溫液體的電化學測量。
主成分分析同時單點pH絡合滴定法
張大倫
1996, 24(7): 820-823.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將主成分分析用于單點pH絡合滴定法中,同時測定了多組分金屬離子混合物各組分濃度,討論了方法原理,建立了主成分分析常數矩陣,對10個五元混合樣進行了測定,獲得滿意結果。
偏最小二乘計算分光光度法同時測定水中苯胺、聯苯胺、α-萘胺和對硝基苯胺
范華均 , 張薇 , 王世龍
1996, 24(7): 824-827.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用芳胺的重氮化偶合反應,研究了芳胺重氮化后與甲萘酚形成偶氮染料化合物的顯色反應。結果表明,在pH=12.3的甘氨酸-氧化鈉-氫氧化鈉緩沖介質中,苯胺、聯苯胺、α-萘胺和對硝基苯胺可與甲萘酚偶合形成不同的偶氮化合物,但其吸收光譜嚴重重疊,采用偏最小二乘法解析重疊的吸收光譜,建立了計算分光光度法同時測定苯胺、聯苯胺、α-萘胺和對硝基苯胺的新方法。此法成功地應用于合成水樣和環境水樣中這幾種胺的同時測定,結果令人滿意。
抗壞血酸-鐵(Ⅱ)絡合反應在薄層色譜板上的吸收光譜
楊文炳 , 王宏偉 , 趙旭光
1996, 24(7): 828-831.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用薄層色譜板上吸收光譜研究了抗壞血酸與鐵(Ⅱ)離子在不同pH值和不同配比溶液中絡合反應情況,并對抗壞血釀-鐵(Ⅱ)螯合物的結構進行了探討。
停流流動注射催化光度法測定痕量釩
王術皓 , 張愛梅 , 杜凌云 , 馬春林 , 劉道杰
1996, 24(7): 832-834.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在室溫及酸性條件下,釩對溴酸鉀氧化孔雀綠褪色的反應具有極高的催化活性,利用流動注射停流技術,建立了流動注射動力學光度法測定釩的新方法,測定釩的線性范圍為20~200μg/L,應用于糧食中痕量的釩的測定,結果滿意。
極譜催化波法測定甘草酸
過瑋 , 宋俊峰 , 杜暉
1996, 24(7): 835-837.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
作者發現在乙酸鹽緩沖溶液中有H2O2存在時,甘草酸產生了極譜催化波。基于這一發現,擬定了測定甘草酸的新方法。在0.1mol/LNaAc-HAc(pH4.3)最佳廢液中,甘草酸極譜催化波峰高與其濃度在8.0×10-7~1.0×10-5mol/L范圍內有線性關系。本方法的靈敏度比相同介質無H2O2存在的方法高5倍。
流動注射催化光度法測定化探樣品中痕量釩
劉國均 , 李錦昕 , 趙秀梅
1996, 24(7): 838-840.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
利用痕量釩對鈹試劑Ⅲ-抗壞血酸體系的催化作用,建立了一個流動注射-分光光度法測定化探樣品中痕量釩的方法。該方法具有靈敏度高,分析速度快的特點。選擇反應溫度為90℃時,反應速度加快,測量時間由普通光度法1h減少到約1min,分析速度為60樣次/h。方法的檢測限為7μg/L,對于含釩0.4mg/L的試樣,RSD為0.6%(n=30),用于化探樣品,分析結果滿意。
釤-鈷磁粉中釤、鈷含量的X-射線熒光光譜分析
卜賽斌
1996, 24(7): 841-843.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
擬定了用溶液-濾紙片法制樣、X-射線熒光光譜法測定釤-鈷磁粉中釤、鈷含量的簡便方法。為了獲得好的精密度,必須將直接分析得到的釤、鈷含量之和歸一化至100-∑Xi,∑Xi為用其他方法測定的雜質含量之和.對必須作歸一化處理的原因進行了討論。
鈣對釤、銪-四環素類體系熒光法測定釤和銪的增敏作用及其機理探討
李紅霞 , 張俊杰 , 黃漢國
1996, 24(7): 844-847.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了常見金屬離子(Cr3+、Mn2+、Fe3+、Ni2+、Cu2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sn2+、Al3+、Zn2+、Li+、Ms2+)對釤、銪-四環素(TC)、土霉素(OTC)、強力霉素(DOTC)、金霉素(CTC)體系熒光的影響,并從電子自旋磁性和多核絡合物的形成等方面對其作用機理進行了探討。進一步探討了Ca2+增敏TC類體系惻定Sm3+、Eu3+的最佳測定條件。由于鈣的加入,可使釤、銪的熒光強度分別增敏3~5和6~30倍。以TC體系為最佳,加入鈣,可分別使釤、銪的檢測限由38.2和0.09μg/L降低到7.9和0.015μg/L。成功地對樣品進行了分析測定。
評述與進展
人工嗅覺傳感陣列技術和模式分類方法的新進展
馮偉 , 高大啟 , 胡上序
1996, 24(7): 848-852.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對近年來國內外有關嗅覺傳感器陣列和模式分類方法的最新研究成果進行了綜述,尤其對人工神經網絡在嗅覺數據處理系統中的應用成果作了較詳細的介紹,實驗證明,人工神經網絡模式識別方法優于其它方法,具有廣闊的應用前景。
儀器裝置與實驗技術
毛細管無膠篩分電泳涂漬柱的制備和性能考察
郭栩 , 褚新華 , 戴忠鵬 , 林炳承 , 陳理
1996, 24(7): 853-857.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
對用于毛細管無膠篩分電泳的聚丙烯酰胺柱的材料、添加劑和工藝進行了一系列的優化,使所得制備柱可分離相差3個堿基對的DNA片段,柱效達1.6×105/m,遷移時間的RSD小于0.9%(n=5),pH范圍為2.5~8.5。
來稿摘登
反相高效液相色譜法測定血清中松蘿酸濃度
賀浪沖 , 焦欣慶 , 白碩可 , 岐琳
1996, 24(7): 858-858.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
松蘿酸(又名地衣酸,Usnicacid)為地衣類松蘿種植物長松蘿(Usnea Longissima)中提取的一種天然有效成份。外用可治療麻瘋潰瘍,其鈉鹽的口服片劑具抗癌、抗結核活性,栓劑可治療陰道滴蟲。曾有文獻報道用正相高效液相色譜法測定地衣植物中的松蘿酸含量。本文采用反相高效液相色譜法測定血清中松蘿酸濃度,國內外尚未見報道,方法簡便、快速、準確,可用于松蘿酸的體內藥物分析。
2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法測定微量鋅
郭忠先 , 侯旭
1996, 24(7): 859-859.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本重氮氨基偶氮苯類試劑是分析性能優良的顯色劑,2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)是其中新近合成的一種。我們已研究了其用于微量汞、鉈、銅的分光光度測定和汞、銅的流動注射分析。本文發現,HCSDAA也是鋅的高靈敏顯色劑,據此提出的測定鋅的方法靈敏、簡便、選擇性好,可不經預分離或使用掩蔽劑直接測定人發和鋅強化營養鹽中微量鋅.
極譜催化法連續測定痕量銅、鐵、鋅
李慎新
1996, 24(7): 860-860.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
銅、鐵、鋅與人類關系極為密切。是人體所需的必不可少的微量元素。水樣及生化樣品中痕量的銅、鐵、鋅是經常需要測定的。一些文獻報道了涉及這3種元素的示波極譜連續測定法.但一般在同一底液中只能測定其中兩個元素,在同一底液中同時連續測定這3種元素的示波極譜法還未見報道。
高效毛細管電泳-電化學檢測用于山梨醇及其雜質含量的測定
方曉明 , 謝征宇 , 葉建農 , 方禹之
1996, 24(7): 861-861.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
山梨醇作為利尿劑、潤濕劑、賦形劑及穩定劑廣泛應用于醫藥、食品、日化及煙草等行業。目前國內山梨醇的生產工藝主要是通過對葡萄糖催化、加氫制得,其中雜質有甘露醇、赤薛醇、丙三醇和乙二醇等。研究山梨醇的純度及雜質含量,對質量評定具有實際意義。由于山梨醇屬于多元醇,在紫外可見光譜區內無特征吸收,并且沸點較高,采用吸收光度法和色譜法一般需衍生化才能測定。本文用高效毛細管電泳-電化學檢測法(IIPCE-ED)對原料山梨醇及其雜質進行了測定。方法簡單、準確、靈敏度高、能直接檢測,可用于研究或生產山梨醇的質量控制分析。
烷基苯類化合物Kovats指數的高再現性測定方法研究
楊文初 , 陳邦杰
1996, 24(7): 862-862.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
烷基本類化合物在OV-101柱上的Kovats保留指數(簡稱Kovats指數)再現性較差,以至不能直接用文獻保留數據定性。本文提出了一種新的Kovats指數的測定、計算方法,較好地解決了這一問題。
聚氯乙烯膜碘離子選擇電極的制備及其對食鹽中碘含量的測定
王彥
1996, 24(7): 863-863.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以堿性染料乙基紫的陽離子為離子載體,與碘離子的締合物為電活性物質的聚氯乙烯(PVC)膜碘離子選擇電極的制備方法。該電極對碘離子具有良好的能斯特響應性能。碘為人體必需的微量元素之一,目前全球碘缺乏癥病人日漸增多,這一問題受到各國衛生部門的重視。為了補充飲水及食物中碘含量的不足,我國采取了在食鹽中加碘的補碘措施,因此對食鹽中碘含量的監測具有重要意義。本文提出了用碘離子選擇電極測定食鹽中碘含量的方法。
頭孢氨芐的電荷遷移分光光度法測定
陳學誠 , 董文庚 , 郎志敏 , 衛強 , 王彥敏 , 李芳 , 孫素梅 , 曹鳳習
1996, 24(7): 864-864.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
頭孢氨芐又名先鋒霉素Ⅳ號,為新型β-內酰胺類廣譜抗生素。國家藥典定量法為碘量法,其終點受溫度、pH值、反應時間等因素影響。本文研究了頭孢氨芐與四氯醌在乙二醇-甲醇-乙酰丙酮體系中的電行遷移反應,建立了簡便的可見分光光度法。測量波長為450nmn,線性范圍30~700mg/L。回收率檢驗及與藥典法對照結果均滿意。
高效液相色譜法同時測定食品中除蟲脲、滅幼脲和殺蛉脲殘留量
高斌富 , 金秀華 , 方赤光 , 方群欣 , 張永全 , 于微波
1996, 24(7): 865-865.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
苯甲酰基脲類農藥國內主要有除蟲脲,滅幼脲和殺嶺脲。它們的化學名稱分別為1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氯苯基甲酰基)脲、1-鄰氯苯甲酰基-3-(4-氯苯基)脲和1-(2-氯苯甲酰基-3(4-三氯甲氧基)脲,都是高效低毒殺蟲劑。主要用于糧食,蔬菜、水果和林木害蟲的綜合防治。曾有用GC或LC測定其中一種農藥殘留量的報道,本文所研究的方法可以同時測定以上3種農藥。
二步萃取-縫式石墨管原子捕集原子吸收法測定水樣中的汞(Ⅱ)
熊遠福 , 文祝友 , 徐子剛 , 許鼎榮
1996, 24(7): 866-866.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水樣中的汞(Ⅱ)在DDTC-MIBK體系中的選擇性萃取和反萃取;首次采用萃取-縫式石墨管原子捕集火焰原子吸收法測定水樣中的汞(Ⅱ),方法富集倍數高、精密度好,干擾少。筆者研制的縫式石墨管火焰原子吸收光譜(FAAS)法測定汞,其靈敏度比相同條件下常規FAAS法和Watting的縫式石英管FAAS法分別高5.5倍和1.1倍。與縫式石英管相比,維式石墨管價廉,導熱等性能優良,壽命略長。
氯化石蠟中氯含量測定方法的改進
陳曉青 , 胡雪松 , 付濤
1996, 24(7): 867-867.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
氯化石蠟中氧含量的測定常采用GB1679-81規定的斯切潘諾夫法,但試樣在乙醇中用金屬鈉還原分解時反應溫度偏低,反應難以進行完全,且易于結塊,使測量結果偏低;采用莫爾法測定氯含量準確度、精密度都欠佳,終點不易觀察。勞歇爾法有所改進,用乙醇胺代替乙醇作溶劑提高了分解時的反應溫度,用汞量法測定氣含量,結果重現性較好,但汞有毒,用指示劑須新鮮配制。本文在法揚斯法的基礎上,研究了加入脂肪酸聚氧乙烯酸(AEO9)為表面活性劑,終點時溶液由帶熒光的黃綠色變為玫瑰紅色,變色敏銳。同時采用相對無損含氟量的高溫熔融法進行試作分解,樣品的加標回收率為99.10%~99.60%,結果準確度,精密度均較滿意。
席夫堿配體乙酰丙酮單縮鄰氨基苯酚的分析化學性能
唐麗素 , 劉春元 , 龍云飛 , 曹晨忠
1996, 24(7): 868-868.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
席夫堿類分析化學試劑在光度法,溶劑萃取以及配位滴定中均有應用,隨著新試劑的合成,又不斷產生新的分析方法。乙酰丙酮單縮鄰氨基酚(H1aac-o-ap)是我們合成的一種新的席夫堿三齒配體。它以烯酸式構型與金屬高于配位,同時脫去兩個羥基質子,生成穩定的絡合物。H2acac-o-ap對過渡金屬強的配位能力以及所生成的絡合物的特殊性能使其在分析化學中獲得應用。本文報道乙酸丙酮單縮鄰氨基本酚對水相中銅(1)的溶劑車取性能及作為顯色劑與釩(V)的顯色反應,為新的分析方法的建立提供實驗依據。
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