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1996年24卷6期

研究報告
水溶液中香料分子與β-環糊精包結反應的光譜研究
魯曉鳳 , 夏震 , 許芳萍 , 謝明貴
1996, 24(6): 621-625.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用圓二色譜、紫外吸收、熒光光譜對水溶液中β-環糊精包結香料的光譜行為進行了研究。獲得了β-環糊精與苯甲醛、茴香醛、香蘭素3種香料的包結比均為1:1;包結穩定常數分別為77、116、1287(L/mol)。對3種包結物的抗氧化能力進行了測試,并對影響包結物的穩定因素進行了初步探討。
極譜免疫法測定抗血清中溶血素的活性
亢曉峰 , 宋俊峰 , 胡蔭華
1996, 24(6): 626-629.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種測定溶血素活性的新方法。利用免疫溶血反應釋放出的血紅蛋白來催化鄰苯二胺和H2O2的反應,通過酶促產物2,2'-二氨基偶氮苯的極譜檢測來確定溶血素的活性。測定范圍為0.02~4.50U/mL,檢測下限為0.018U/mL;一次可分析25份血樣,已用于抗血清樣品中溶血素活性的測定。
二硫代安替比林甲烷-硫氰酸鹽-醋酸根體系萃取銠
陳淑群 , 莫啟武 , 容慶新
1996, 24(6): 630-634.
[摘要](293) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地研究了二硫代安替比林甲烷(DTPM)-SCN--CH3COO-(Ac-)體系對Rh(Ⅲ)的萃取性能及萃取機理。實驗表明,在pH4的HAc-NaAc介質中,Rh(Ⅲ)與DTPM、SCN-及Ac-在加熱下所形成的混配絡合物可被氯仿定量萃取。文中試驗了萃取的最佳條件、萃取容量、反本條件以及共存離子對Rh(Ⅲ)萃取的影響;測定了萃合物中各組分的組成比為Rh:DTPM:SCN-:Ac--=1:2:2:1;用電子吸收光譜和紅外光譜研究了萃取過程的機理和萃合物的結構。
二(2, 4, 4-三甲基戊基)膦酸-上胺205-正庚烷乳狀液膜分離鈧(Ⅲ)、鐵(Ⅲ)和镥(Ⅲ)
羅愛清 , 李德謙 , 孔薇 , 何艷濤
1996, 24(6): 635-638.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)-上胺205-正庚烷乳狀液膜分離Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)。考察了外相酸度、表面活性劑濃度、流動載體濃度及內相鹽酸濃度對Sc(Ⅲ)遷移的影響。并探討了該液膜體系分離Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)的可能性,結果表明,該體系對于稀土礦中Sc(Ⅲ)的分離與分析有良好的應用前景。
聯機卡爾曼濾波法分辨鉛錫重疊極譜波
陸曉華 , 田誠 , 陳曄
1996, 24(6): 639-642.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.5mol/LHCl底液中,Pb(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)極譜波峰電位分別為-0.47V和-0.50V(vs.SCE),難以用常規的極譜法進行兩組分同時測定。本文通過接口電路實現微機對MP-1溶出分析儀聯機數據采集和信號處理,并用卡爾曼濾波法分辨Pb(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)的重疊極諧波,實現了鉛錫兩組分同時測定,取得較好結果。
兩維酸堿-沉淀滴定法同時測定有機酸
朱仲良 , 褚建新 , 李通化 , 叢培盛
1996, 24(6): 643-648.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文同時利用難溶有機酸的沉淀反應和酸堿反應,提出了兩維酸堿-沉淀滴定法。現有的各種酸堿滴定方法都不能用于酸離解常數十分相近甚至相同的各種酸的同時測定.但當各組分的溶度積有一定的差異時,本文方法可成功地用于這類混合酸的同時測定。主成分回歸法用來處理兩維滴定體積矩陣。用該法對鄰、間、對-氯苯甲酸混合物進行測定,結果良好。同時本文還測定了鄰、間、對-氯苯甲酸的固有溶解度和溶度積,并詳細討論了合適的pH測量范圍。
氧化孔雀綠締合物褪色反應間接測定痕量銅
朱展才
1996, 24(6): 649-652.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
作者發現在硫酸介質中銅(Ⅱ)和碘離子能使孔雀綠締合物發生褪色反應,實驗并探討了影響褪色反應的最佳條件和反應機理,建立了測量痕量銅(Ⅱ)的新方法。靈敏度為8.82×10-8g/L,測量范圍為0~60μg/L.用于試樣中痕量銅的測定,結果令人滿意。
端視電感耦合等離子體光譜法測定高純水中微量銅和鐵
辛仁軒 , 趙玉珍 , 薛進敏
1996, 24(6): 653-657.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用高靈敏度的電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)同時測定高純水中微量銅和鐵。光譜儀配有端視等離子體炬和旋流霧室進樣裝置。方法快速、簡便,測定水中銅和鐵的檢出限分別為0.0007mg/L和0.0005mg/L。本法已用于反應堆用高純水的分析。
研究簡報
三正辛胺、三異辛胺萃淋樹脂對鈀萃取色層分析
程德平 , 夏式均
1996, 24(6): 658-660.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了三正辛胺(TOA)、三異辛膠(TIOA)萃淋樹脂在酸性體系中對鈀的靜態分配比、酸度、溫度和振蕩時間等對吸附鈀的影響。元素分析樹脂的含氮量,動靜態法測定樹脂的飽和吸附容量,并通過等摩爾系列法及斜率法確定吸萃物的組成比,同時用紅外光譜法探討了此兩種樹脂的吸萃機理。
27Al核磁共振定量測定鋁
楊明生 , 李添寶 , 徐秉坤
1996, 24(6): 661-664.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了27Al在強酸強堿體系中的化學位移,利用核磁共振技術建立了一個適合復雜體系中無干擾測定鋁的新方法。研究了共存離子及不同實驗參數對分析結果的影響。結果表明該方法特別適合于含鋁混合物、鋁合金及礦物等復雜體系中鋁的定性定量分析。相對平均偏差0.18%,相對標準偏差0.54%。
陽離子表面活性劑-曙紅Y體系的二級散射光譜及其在分析化學上的應用
劉紹璞 , 劉忠芳
1996, 24(6): 665-668.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了陽離子表面活性劑(C-sf)與曙紅Y離子締合物的二級散射和“反二級散射”光譜.考察了它們的光譜特征,影響因素和適宜條件,提出用二級散射光譜法測定痕量c-sf的新的高靈敏度分析方法。
原油標準物質中釩、鈷、鎳和鉛的電感耦合等離子體質譜法測定
劉湘生 , 陳家英 , 王萱
1996, 24(6): 669-672.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了電感耦合等離子體質譜法測定原油標準物質中V、Co、Ni、Pb的分析方法。優化了儀器操作參數,考察了測定中的譜干擾。所建立的方法快速、靈敏、準確。對原油標準物質進行了測定,分析結果與推薦值相吻合。方法的相對標準偏差為2%~11%。
用銅(Ⅱ)-過氧化氫-二苯碳酰二肼/氯仿體系催化-萃取光度法測定銅
孫登明 , 吳峰 , 阮大文
1996, 24(6): 673-676.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在弱酸性介質中,利用銅(Ⅱ)催化過氧化氫氧化二苯碳酸二肼生成二苯卡巴腙的指示反應與銅(Ⅱ)和二苯卡巴腙的顯色反應相結合,建立了催化-萃取光度法測定銅的新方法。方法的線性范圍為5.0~500μg/L,表觀摩爾吸光系數為8.8×104L·mol-1·cm-1。用于水、鋁合金和巖石中銅的測定。結果滿意。
變色酸光度法測定海因
胡永紅 , 羅輝 , 陳武領 , 鄒家慶 , 歐陽平凱 , 楊文革
1996, 24(6): 677-680.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了簡單、迅速地利用變色酸光度測定海因的方法。實驗中將0.2%的變色酸濃硫酸顯色劑加入試樣,在150℃下加熱4min形成玫瑰海因,再于549nm處測定其吸收值。該法檢測海因含量準確可靠,測定范圍在0~25mg/L之間具有良好的線性關系,相關系數為0.9998;回收率為96.8%~101.1%,且不受海因經乙內酰脲酶轉化生成甘氨酸的干擾,具有良好的穩定性和重復性。
3, 5-二溴水楊醛縮氨基吡啶的合成及其應用于萃取熒光法測定微量季銨鹽
王慧琴 , 楊志斌
1996, 24(6): 681-684.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新熒光試劑3,5-二溴水楊醛縮氨基吡啶,用元素分析、紅外光譜證實了新化合物的結構。并且將此試劑用于萃取熒光法測定水中微量季銨鹽。研究了反應條件.探討了反應機理。所提出的方法靈敏度好,干擾少。
鈦(Ⅳ)-過氧化氫-溴代十六烷基三甲銨-2, 4-二甲氧基苯基熒光酮熒光熄滅體系及其應用
王宗花 , 王茀鵬 , 趙中一 , 何應律
1996, 24(6): 685-688.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在溴代十六烷基三甲銨存在下,鈦-過氧化氫-2,4-二甲氧基本基熒光酮(DMPF)混合配位化物的熒光熄滅體系,在pH4.9~6.0的Hac-NH4Ac介質中,λex=400nm,λem=510nm,體系產生的熒光熄滅程度最大,欽量的線性范圍為0~48μg/L。方法的檢測限為1.8μg/L。試驗了多種共存離子對測定的影響,經過陰離子交換樹脂分離測定地質樣品中的鈦,結果滿意。
溴酸鉀氧化酸性間胺黃動力學光度法測定食品中微量碘
張愛梅 , 王懷生 , 王術皓 , 崔慧 , 付崇崗
1996, 24(6): 689-691.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硫酸介質中,硫代硫酸鈉存在下,碘對溴酸鉀氧化酸性間胺黃而使其褪色的抑制作用,建立了測定微量碘的新方法。測定線性范圍為0.02~0.4mg/L,檢出限為1.5×10-8g/mL。用于食品中微量碘的測定,結果滿意。
交沙霉素推動鑭(Ⅲ)在水/硝基苯界面遷移的電化學行為
狄俊偉 , 吳瑩 , 范瑞溪
1996, 24(6): 692-695.
[摘要](184) [FullText PDF](1)
摘要:
本文用卷積(半微分和半積分)循環伏安法研究了中性載體交沙霉素(Js)絡合推動稀土離子La(Ⅲ)在水/硝基苯(w/nb)界面遷移的電化學行為,結果表明La3+在水溶液中已部分水解形成La(OH)(M2+).池相中Js(L)絡會推動La(Ⅲ)在w/nb界面的遷移過程為M(W)Z-+2L(ab)⇔ML2(ab)Z-,整個過程是受Js在nb相中擴散控制的可逆過程。半微分循環伏安峰電流與nb相中Js的濃度成正比,線性范圍為7.5×10-5~1.3×10-3mol/L,給合物在nb相中的絡合穩定常數lgβ約為12.4。
苯甲醛極譜吸附波及其應用
韋進寶 , 唐智勇 , 張琳
1996, 24(6): 696-698.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
苯甲醛與硫酸聯氨在酸性介質中發生反應,其產物可在導數示波極譜儀上觀察到一靈敏的吸附還原波,峰電位為-0.76V(vs.SCE)。其導數峰高與濃度在2.0×10-5~1.0×10-7mol/L范圍內呈良好的線性關系。檢測下限為1.0×10-7mol/L。本方法適用于水體中苯甲醛含量的測定。本文探討了反應物在滴汞電極表面的吸附行為和電極反應機理。
無機偶合反應流動注射化學發光分析法測定痕量汞──K4Fe(CN)6-Luminol體系
趙志強 , 王志奎 , 賈予江 , 章竹君
1996, 24(6): 699-702.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將Hg(Ⅱ)催化K4Fe(CN)6分解的反應與魯米諾同Cu(CN)42-的化學發光反應相偶合,采用流動注射分析技術,實現了痕量汞的測定。方法的檢出限為DL=2.2×10-7g/L,測定汞的線性范圍為8×10-7~4×10-5g/L,對8μg/L汞進行測定,相對標準偏差為3.4%。用于環境水中痕量汞的測定結果很好。
秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的熒光測定
龐志功 , 汪寶琪 , 張漢利
1996, 24(6): 703-705.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據膠束的增溶增敏作用,用β-環糊精(β-cyclodextrin)為膠束試劑,對秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素的含量進行了測定,用國產930型熒光光度計實現了高靈敏的檢測。秦皮甲素和秦皮乙素線性范圍分別為2×10-8~8×10-6g/mL和2×10-9~8×10-6m/mL;檢出限分別為3.78×10-10g/mL和5.54×10-11g/mL;秦皮甲素的平均回收率為96.6%,秦皮乙素的平均回收率為96.8%。測定效果良好。
淋洗劑凝膠滲透色譜研究環氧乙烷-環氧丙烷-環氧乙烷三嵌段共聚物膠束溶液對苯乙醇的增溶作用
王慶國 , 劉波 , 逢艷 , 李光亞 , 程镕時
1996, 24(6): 706-708.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用凝膠滲透色譜研究膠束溶液增溶作用的新方法,并給出了環氧乙烷-環氧丙烷-環氧乙烷三嵌段共聚物F127膠束溶液苯乙醇的實驗結果。實驗方便快捷,原理直觀明了。在獲得增溶作用參數的同時還能得到膠束-自由鏈平衡的重要信息。
L-羥脯氨酸手性鍵合固定相的表征和色譜性能
黃天寶 , 陳濤 , 龍遠德
1996, 24(6): 709-712.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了L-羥脯氨酸手性鍵合固定相,并采用紅外光譜、低溫氮吸附和元素分析方法表征了該鍵合相,系統考察了流動相pH、離子強度及柱溫等色譜條件對α-氨基酸對映體拆分的影響,探討了拆分色譜過程熱力學和拆分機理,拆分了14種α-氨基酸對映體。
鎳基磷酸鎳化學修飾電極的研制及其應用
孫玉堂 , 吳建人 , 逯志強
1996, 24(6): 713-716.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了鎳基磷酸鎳化學修飾電極(CME)。研究其性能發現,該CME是一種磷酸鹽離子敏感電極。pH在4.0下,電極電位與磷酸鹽離子濃度的對數在1.9×10-7~1.0×10-2mol/L范圍內有良好的線性關系(r=0.9994)。電極的檢測限為1.04×10-7mol/L;實際響應斜率為19mV/dec。電極有較好的穩定性和重現性,用于鋼鐵中磷的測定,結果令人滿意。
測定微量汞的新催化分光光度法研究
王建華 , 呂菊波
1996, 24(6): 717-719.
[摘要](182) [FullText PDF](1)
摘要:
本文依據汞對藏紅T-碘化鉀反應的催化作用,建立了一種測定微量汞的動力學分光光度法。線性范圍500~2000μg,檢測限為25μg/L。除Ag+嚴重干擾測定外,其余常見離子不干擾測定。本法反應速度快,測定在室溫下進行。重視性很好。
微量碘的快速流動注射光度分析
王鵬 , 史書杰
1996, 24(6): 720-723.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
基于I3-與淀粉的顯色反應.采用流動注射分析技術,使碘離子形態轉化、過量氧化劑的消除、以及碘的顯色等步驟于室溫下在線順序完成,建立了微量碘的快速自動分析方法。方法的測定頻率為80樣/h;線性范圍0~1.0mg/L,線性相關系數0.9993。用于實際樣品分析,結果滿意。
用人工神經網絡處理分光光度法和原子吸收光度法中非線性定量問題
張瑞生 , 陳興國 , 劉滿倉 , 陳西琰 , 胡之德
1996, 24(6): 724-728.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Extended Delat-Bar Delta(EDBD)算法的人工神經網絡方法,對分光光度分析、流動注射分析及原子吸收3種典型體系中非線性定量關系進行了研究,對網絡參數進行了優化,提出了適用于解決上述體系非線性定量關系的三種網絡模型。結果表明,這些模型性能良好,預測精度高,為用人工種經網絡解決擴大分析化學中的一些問題提供了一種新的手段,并使測試的應用范圍擴大。
評述與進展
傅里葉變換拉曼光譜的分析應用進展
周光明 , 盛蓉生 , 曾云鶚
1996, 24(6): 729-734.
[摘要](199) [FullText PDF](1)
摘要:
本文對傅里葉變換拉曼光譜(FT-R)在無機、有機化合物、生物材料、高聚物和傅里葉變換-表面增強拉曼光譜方面的分析應用作了綜述,參考文獻71篇。
來稿摘登
吸附溶出伏安法測定鉬(Ⅵ)
周連君 , 尤進茂 , 徐富清 , 周奇志 , 張淑芳
1996, 24(6): 735-735.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
近幾年,鉬(Ⅵ)的電化學測定已有許多報道,但在Phen-Oxine-HAc體系中測定錯(Ⅵ)尚未見報道。在上述體系中,Mo(Ⅵ)-Phen絡合物產生極為靈敏的吸附還原波,檢測限可達2.5×10-11mol/L(富集6min),線性范圍是2.0×10-10~6.0×10-8mol/L,測定兩標樣中的鉬,結果令人滿意。
卡爾曼濾波析相光度法同時測定鋅、錳、鎘──2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100體系
曾鋒 , 崔昆燕 , 應敏 , 王良清
1996, 24(6): 736-736.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
析相光度法具有富集和分離作用,已用于一些微量元素測定.本文運用卡爾曼波波遞推法,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)為顯色劑,研究了Zn、Mn、Cd──5-Br-PADAP-Triton X-100析相顯色體系,建立了同時測定微量鋅錳鋼的析相光度法。應用于水樣中微量鋅錳鎘的測定,結果滿意。
雙波長K系數-標準加入-導數分光光度法同時測定鈷、鎳
馬繼平 , 劉立行 , 李萍 , 劉廣舜
1996, 24(6): 737-737.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
雙彼長分光光度法通常采用等吸收點法和K系數法,存在靈敏度較低,測量點少而使誤差較大的缺點;曾有人提出用雙波長標準加入法來提高雙波長法的靈敏度,但存在要求具有等吸收點的局限性,操作上也較麻煩.本文將雙波長K系數法,標準加入法和導數法三者有機結合,并且獨特地同時進行兩組分的的標準加入,以一套數據即可完成兩組分的同時測定。本方法具有靈敏度高,準確度好,操作簡便,適用范圍廣的優點。
赤霉酸的方波伏安法測定
李自林 , 王琰 , 鄭筱梅
1996, 24(6): 738-738.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
赤霉素類化合物是5大類植物激素之一,其中赤霉酸(GA3)有較高的生理活性,廣泛用作植物生長調節劑.我們用方彼伏安法測定GA3,并研究了它的電化學行為。
鈷-氯-二甲基乙酰胺體系直接分光光度法測定氯離子
郁陵莊 , 王爭光 , 李夢龍
1996, 24(6): 739-739.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
Co(Ⅲ)-Cl-DMF(二甲基乙酰膠)體系可測定鋼中鉆及無機鹽中的結晶水。我們發現,此體系也可用于直接分光光度法測定Cl-,而且溶劑為N,N-工甲基乙酸胺(DMA)時有更高的靈敏度。將方法應用于高分子合成中間體中Cl-的測定,并和莫爾法進行對照,結果滿意。
酒石酸美托洛爾的熒光特性及其應用
楊梅 , 張文偉 , 王化南
1996, 24(6): 740-740.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
酒石酸美托洛爾為抗高血壓藥,其制劑含量測定方法有非水滴定法、HPLC法、偏釩酸銨法以及紫外分光光度法等,但尚未見到有關酒石酸美托洛爾熒光性質及其應用的報道。本文研究表明,在0.1mol/L HCl介質中,酒石酸美托洛爾具有熒光性質,其激發波長為225nm和275nm,發射波長為600nm。酒石酸美托淚爾濃度在0.010~50mg/L范圍內與熒光強度呈線性關系。借此建立了酒石酸美托洛爾的熒光分析新方法。方法操作簡單,靈敏度高,重視性好,用于測定片劑中酒石酸美托洛爾的含量,獲得較好的結果。
催化動力學測定痕量溴離子
陳國樹 , 馮云斌
1996, 24(6): 741-741.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溴離子在硫酸介質中催化溴化鉀氧化二甲基黃之間的褪色反應,建立了測定痕量溴離子的新方法。方法檢測限為0.3μg/L Br-,測定范圍為0~40μg/LBr-,用于測定水樣中的Br-,獲得了滿意的結果。
溴含量的快速光度測定
沈友
1996, 24(6): 742-742.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
溴的測定方法常見的有沉淀滿定法,絡合物液定法,氧化還原電位病定法,吸收光度分析法等。這些方法各存在離子干擾嚴重,測定范圍不寬,操作繁瑣及其時等不足。本文擬定在H2SO4介質中,一定的pH值條件下,將可溶性溴化物以KMnO4溶液氧化析出溴單質,用四氯化碳萃取溴后進行光度測量,得到了較為滿意的結果.
流動注射-膠束增敏-化學發光-微波溶樣測定人發中痕量鎳和鈷
方國楨 , 劉黎
1996, 24(6): 743-743.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
目前文獻報道的化學發光分析有下述不足;使用的化學發光試劑種類少;通常每次限于測一種離子,工效欠高;尚未廣泛應用表面活性劑,有時應用卻使再現性變差。一般處理生物樣品手續繁,費時長,用高氨酸并加熱則更不安全.本文則用苗素紫作鎮的新化學發光試劑;且不經分離連續測鎮和鉆,用表面活性劑增敏,可測0.1μg/L;用流動注射使分析更快(50個樣品/h),再現性也提高;以微波消化人發樣品,5min即完全,高效,安全.優點多樣。
伯胺萃淋樹脂萃取鈀的性能及機理
程德平 , 夏式均
1996, 24(6): 744-744.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
萃取劑N1923用于奉取金屬離子已有不少研究,但以N1923萃淋樹脂作固定相對犯的萃取色層法研究未見報道。本文在合成N1923萃淋樹脂的基礎上,討論了對鈀的的吸萃性能和機理,取得了較好的結果。
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