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1996年24卷5期

研究報告
用環瑚精分離取代四氫-β-咔啉類手性化合物
1996, 24(5): 497-500.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管電泳是一種分離手性化合物極為有效的工具.本文用β-環糊精作為手性選擇劑在CZE的模式下對取代四氫β-咔啉類手性化合物進行了成功的拆分.研究了實驗參數,如β-環糊精的濃度、pH值、離子強度和電壓時分離效果的影響,并提出了可能的手性識別機理.
離子締合物二級散射光譜的分析應用Ⅲ.汞(Ⅱ)-硫氰酸鹽-羅丹明染料體系
1996, 24(5): 501-505.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究[Hg(SCN)4]2-絡陰離子與羅丹明B和羅丹明6G離子締合絡合物的二級散射(DS)和“反二級散射”(ADS)光譜,考察了光譜特征、影響因素及適宜的反應條件;確定了DS和ADS強度與溶液中汞(Ⅱ)濃度的關系;提出了用ADS法測定痕量汞的新的高靈敏度分析方法,并對有關機理作了初步的探討.
高靈敏示波電位動力學分析法測定茶單寧
1996, 24(5): 506-509.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用KBrO3和KBr的氧化還原反應與茶單寧的溴代反應間的速度差異,將動力學分析法與示波電位法結合起來,提出了測定痕量茶單寧的新方法.在0.032mol/L HCl介質中,KBrO3和KBr濃度為0.0005和0.001mol/L時,方法的檢出限為3.8μg/L,相對標準偏差為2.8%.調整上述試劑濃度,可使測定范圍延伸幾個數量級(從ng級到mg級).該方法靈敏、簡便、快速,且不受顏色等干擾.用于飲料、體液和茶樹樣品中茶單寧的測定,結果與酒石酸鐵比色法相差—7.9%~5.5%.
高效液相色譜法分離蛋白質的大孔硅質固定相的制備及分離機理
1996, 24(5): 510-514.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了不同孔徑的大孔硅膠基質的制備,二醇基和氨基固定相的合成,及其蛋白質的分離特性.探討了流動相中的鹽濃度和pH對蛋白質保留時間的影響,以及在此兩種固定相上蛋白質分離機理的比較.由于大孔填料具有小的比表面積、往容量也低,從而有利于作蛋白質等生物大分子的高效快速分離分析.
3種聚酰亞胺分子的核磁共振碳譜及氫譜的分析
1996, 24(5): 515-520.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了3種高性能聚酰亞胺(PKI,PEI和POI)的核磁共振定量碳譜及氫譜.利用這3種樣品化學結構的相似性,根據PEI的DEPT譜,PEI和POI的二維同核化學位移相關譜(2D-COSY),碳氫自旋晶格弛豫時間以及化學位移的理論計算,詳細分析并歸屬了3種聚酰亞胺的碳譜峰和氫譜峰,同時驗證了其重復單元結構的正確性.
膽堿酯酶場效應管傳感器
1996, 24(5): 521-524.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
將乙酰膽堿酯酶和牛血清白蛋白通過戊二醛共價交聯,固定在氫離子敏場效應管的柵極上,制成膽堿酯酶場效應管傳感器.采用差動檢測方式,用兩只傳感器可測出10-7mol/L的敵敵畏等有機磷農藥.線性范圍為5×10-7~8×10-6mol/L,具有較強的抗干擾能力,壽命為20d以上.
激光雙光子電離方法對水溶液表面的蒽及其衍生物的測定
1996, 24(5): 525-529.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
激光雙光子電離方法用于水溶液表面的蒽及其衍生物分子的檢測.Nd-YAG激光的第三諧波355nm用作激發和電離.光電離電荷數在2~3個數量級內隨濃度呈線性關系.胺基蒽和甲基蒽的檢出限達到0.2μg/L.這個結果與氮分子激光337um的情況一致,略差于在正乙烷液相中測定的結果.
二次加工柴油中烯烴的分析
1996, 24(5): 530-934.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溴價、電子轟擊質譜、核磁共振氫譜以及溴加成/場電離質譜等方法綜合分析二次加工柴油中的烯烴.
研究簡報
催化熒光法測定痕量鉬
張桂恩 , 陳紅 , 馮素玲
1996, 24(5): 539-542.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文擬定了一個催化熒光測定痕量鉬的新方法.在磷酸介質中,鉬(Ⅵ)催化過氧化氫氧化碘化鉀的反應,其反應產物使羅丹明6G熒光猝滅.方法檢出限1.2μg/L;線性范圍2~16μg/L.直接用于豆類、人尿中鉬的測定及鉬酸鉛Ksp的測定,獲得滿意結果.
生物堿基的反相高效液相色譜分離及其在人體液分析中的應用
韓金土 , 石義林 , 劉綺萍 , 劉錦春 , 程介克
1996, 24(5): 543-547.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道以12.5mmol/L KH2PO4-H3PO4(pH4.0)緩沖溶液作流動相,在YWG C18柱上反相高效液相色譜法同時分離胞嘧啶、尿嘧啶、尿酸、黃嘌呤、尿嘧啶丙酸、羥乙基-5-氟尿嘧啶、9-N-二羥丙基腺嘌呤和腺嘌呤,并用于人體液中胞嘧啶、尿嘧啶、尿酸、黃嘌呤和腺嘌呤的測定,標準加入加收率在94.0%~104.0%之間.
用超分子化學觀點研究毛細管電泳法拆分十八甲基炔諾酮
顧峻嶺 , 劉玉 , 傅若農 , 王曉霞
1996, 24(5): 548-550.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
以超分子化學觀點作HPCE手性選擇劑的理論基礎,研究了HPCE法分離十八甲基炔諾酮對映體,討論了操作條件對分離的影響,使十八甲基炔諾酮對映異構體達基線分離.
萃取催化動力學光度法測定痕量釩
孫登明 , 阮大文
1996, 24(5): 551-554.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在檸檬酸介質中,利用釩(Ⅴ)催化溴酸鉀氧化二苯碳酰二肼的指示反應,用萃取平衡控制反應時間和水相中二苯碳酰二肼的濃度及反應程度,建立了萃取催化動力學光度法測定痕量釩的新方法.方法的檢出限為9.8×10-10g/L(20℃),8.3×10-10g/L(25℃).線性范圍為0.0020~0.80mg/L(20℃),0.0016~0.60mg/L(25℃).用本法測定了巖石中的釩含量,結果滿意.
7-[(4-甲基-2-胂酸基苯)偶氮]-8-羥基喹啉-5-磺酸熒光光度法測定氟
嵇志琴 , 李迎紅 , 黃堅鋒 , 賴春球
1996, 24(5): 555-558.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了7-[(4-甲基-2-胂酸基苯)偶氮]-8-羥基喹啉-5-磺酸的合成方法以及性能,詳細研究了氟對該試劑與鋁形成的熒光的熄滅作用,建立了熒光法測定微量氟的新方法.應用于水樣和牙膏中的氟的測定,效果良好.
超微盤電極上苯胺的循環掃描伏安法電化學聚合
楊周生 , 張祖訓
1996, 24(5): 559-562.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對超微盤電極上苯胺的循環掃描伏安法電化學聚合進行了研究.對聚合過程的伏安曲線性質以及峰電流和單體濃度、循環掃描次數和速率及電位之間的關系作了詳細的探討,還給出了峰電流的經驗式.
2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸浸漬樹脂吸附金的特性及應用
毛雪琴 , 湯福隆 , 陳恒武
1996, 24(5): 563-565.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
用1300-Ⅱ型吸附樹脂吸附噻唑偶氮類試劑制取浸漬樹脂.研究了樹脂對試劑和對金的吸附率及其與溶液pH值的關系,求得浸漬樹脂吸附金的平衡速率和吸附容量,并在條件試驗基礎上擬訂了柱操作分離富集微量金的方法,獲得了滿意的結果.
利用Schliteren效應考察流動注射分析系統中擴散作用對溶液分散的影響
曹立新 , 李惕川
1996, 24(5): 566-568.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用FIA系統中四氯化碳、葡萄糖、氯化鈉和鹽酸溶液的Schlieren效應響應曲線,考察了擴散作用對溶液分散行為即對響應曲線形狀、樣品運行時間、保留時間及基線-基線峰寬的影響.通過分析表明,實驗結果與理論是一致的
4-甲基傘形酮熒光猝滅法測定苦味酸
沈愛寶 , 章竹君
1996, 24(5): 569-571.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用苦味酸對4-甲基傘形酮熒光的猝滅效應,提出了一種新的測定苦味酸的方法,線性范圍為1×10-4~1×10-6mol/L,以3σ衡量,檢出限為8×10-7mol/L,用于藥品奎寧的間接測定和水樣中苦味酸的直接測定,結果令人滿意.
動力學光度法測定痕量汞
魏琴 , 杜斌 , 羅川南 , 劉宏轉
1996, 24(5): 572-575.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了汞催化亞鐵氰化鉀與4,7-二苯基-1,10-菲啰啉顯色反應體系,硫脲的加入顯著提高了體系的靈敏度,摩爾吸光系數ε=4.7×106L·mol-1·cm-1.在0~0.04mg/L范圍內符合比耳定律,用于自來水、泉水、污水、合成液和污泥樣品的測定,結果令人滿意.
阿米三嗪二甲烷磺酸鹽的高效液相色譜快速分析
劉紅霞 , 張書勝 , 張廣明
1996, 24(5): 576-578.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對新藥阿米三嗪二甲烷磺酸鹽及其相關雜質的紫外吸收光譜和色譜行為進行了詳細考查.最佳色譜分離條件為:色譜分離柱為CLC-CN(150×6.0mm I.D.),流動相為甲醇-水(8/2,V/V),流速為1.0mL/min,檢測波長為225nm.在最佳色譜條件下,測定阿米三嗪二甲烷磺酸鹽的線性范圍是0.01~100mg/L.回收率為97.8%~101.5%,相對標準偏差小于3.5%.對實際樣品測定,結果滿意.
流動注射化學發光抑制法測定痕量抗壞血酸
楊維平 , 李寶林 , 章竹君 , 田光輝
1996, 24(5): 579-582.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研究發現在堿性介質下,抗壞血酸對Luminol-K3Fe(CN)6體系發光反應具有強烈的抑制作用,建立了化學發光抑制快速測定痕量抗壞血酸的新方法.本法測定抗壞血酸的線性范圍為4.0×10-8~1.0×10-6mol/L,D.L=4.0×10-8mol/L,對1.0×10-7mol/L抗壞血酸連續11次測定的相對標準偏差為0.5%,應用于醫用維生素C片劑、維生素針劑以及血樣中抗壞血酸的測定,結果滿意.
環狀聚芳酯低聚物的核磁共振譜峰的歸屬
王建俐 , 張建國 , 李濱耀 , 馮之榴 , 陳天祿
1996, 24(5): 583-586.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了環狀聚芳酯低聚物的核磁共振碳譜及氫譜.測定了其碳及氫的自旋晶格弛豫時間,通過與類似物質標準譜圖的比較、自旋晶格弛豫時間的分析以及化學位移取代基效應的計算等,歸屬了其碳氫譜峰.
2,4-二羥苯甲醛異煙酰腙的合成及其與鋁的熒光反應
王慧琴 , 楊志斌
1996, 24(5): 587-590.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新熒光試劑2,4-二羥苯甲醛異煙酰腙(DHBI),測定了其結構,研究了此試劑與鋁的熒光反應條件.在PH=4.2~4.6的乙醇/水溶液中,試劑與Al3+形成熒光絡合物λexem=394/484um).提出了微量鋁的熒光分析法,研究了共存離子的影響.線性范圍為0~240μg/L.絡合物的組成比為1:1,提出了食用碳酸氫納,飲用水中微量鋁的測定方法.結果滿意.
用改進的重疊分辨率優化法于薄層色譜分離二茂鉿化合物
楊學謹 , 吳琳 , 陳壽山
1996, 24(5): 591-594.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在薄層色譜中分離一系列二茂鉿化合物,首先利用黃金分割優選法優化二元展開劑體系,然后按優化結果把二元展開劑混合制成四元溶劑體系,并用重疊分辨率法確定四元展開劑體系的最佳組成,分離結果令人滿意.同時,本文還對等溶劑強度條件和不等溶劑強度條件下的優化結果做了比較和討論.
高靈敏度碳糊電極電位滴定和示波電位法滴定鐵(Ⅲ)
胡效亞 , 冷宗周 , 徐楠楠 , 于素華
1996, 24(5): 595-598.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
對Fe3+有超能斯特響應的碳糊電極(試劑石墨粉與液體石臘油混合)作指示電極,在pH=2.0的鹽酸溶液中,用EDTA電位滴定或示波電位滴定Fe3+.碳糊電極對Fe3+的電位響應斜率為110mV/decade,檢測限5×10-8mol/L,可用EDTA準確滴定2×10-5mol/L Fe3+溶液.本方法簡便、準確、靈敏度高.
對硝基苯甲酸產品中微量雜質的高效液相色譜分析
尤進茂 , 孫學軍 , 朱慶存 , 鄭庚修
1996, 24(5): 599-602.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了高效液相色譜對催化氧化法制備的對硝基苯甲酸及雜質4,4'-二硝基苯聯芐和硝基本甲醛的含量測定.所建立的方法簡單、重現性好,適于工業生產中的快速控制分析.對硝基苯甲酸的相對標準偏差小于2.0%,雜質4,4'-二硝基聯芐和對硝基苯甲醛的相對標準偏差分別小于4.2%和2.3%.
流動注射膜分離測定水中的苯胺
徐華華 , 陳劍宏 , 朱敏 , 張將
1996, 24(5): 603-605.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用硅橡膠膜在線分離的流動注射紫外光度法測定水樣中的苯胺.該方法的檢出限為1mg/L,苯胺含量在2~200mg/L范圍內呈良好的線性(r=0.9997),對50mg/L試樣12次測定的相對標準偏差為1.2%,1h能測35個樣品.用本方法測定了幾種水樣中苯胺的含量,回收率均達90%以上.
L-天冬門酰胺微生物電極的研制
鄧家祺
1996, 24(5): 935-538.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以谷氨酸棒狀桿菌(ATCC13032)作為生物催化劑,與基礎氨氣敏電極結合制成對L-天冬門酰胺響應的微生物電極.在30℃時選擇pH=8.5的硼酸緩沖體系,測得電極的線性范圍為7.1×10-5~1.1×10-2mol/L,斜率為51.4mV/dec,檢測下限為2.0×10-5mol/L,響應時間為4~7min,壽命達30d以上.
評述與進展
化學計量學在電分析化學中的應用
倪永年 , 白潔玲
1996, 24(5): 606-612.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對化學計量學各種方法,諸如多元校正,因子分析,信號處理,參數估計,模式識別等在電分析化學中的應用作了回顧及評述,指出了化學計量學電分析化學中應用的良好前景.
儀器裝置與實驗技術
一種在線電化學-氣相色譜接口的設計及應用
林祥欽 , 嚴川偉 , 徐正炎
1996, 24(5): 613-618.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹一種以聚四氯乙烯為主要材料設計制作的在線(On-line)電化學-氣相色譜接口.在這個接口中,進樣閥電化學池既具有薄層電化學池的功能,又作為微量液體進樣閥,電化學薄層腔作為進樣閥的定量管.該接口表觀電阻為2.5kΩ,具有良好的電化學性能.給出了(TPP)Co電催化1,2-二氯乙烷的在線電化學-氣相色譜的應用結果.
來稿摘登
高嶺土精礦的X-射線熒光分析
包生祥
1996, 24(5): 619-619.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
高嶺上因其優良的理化性能在造紙、化工、陶瓷、電子和建材等工業上用途廣泛.化學成分是評價其質量和用途的重要指標.X-射線熒光熔融制片法對高嶺土原礦分析是值得推薦的方法,但對于精礦因雜質含量低,常因烙劑的某些雜質如Na在培片中達到精礦同等含量,不利于準確分析.本文采用粉末制片法直接測定高嶺土精礦中的SiO2、Al2O3和雜質.
meso-四(4-磺酸苯基)卟啉二聚體的形成及其應用于痕量銅的測定
張銀漢 , 倪其道 , 劉允平
1996, 24(5): 620-620.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在pH40~6.0HAc-NaAc體系中,meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)發生二聚的條件及其在測定銀中的應用.TPPS4在434nm有一個Soret吸收帶外,當濃度增大到一定值時,在489nm又出現一個較強的吸收峰,當TPPS4與銅形成絡合物后,破壞了TPPS4的平衡,使平衡向左移動,使A894的峰值的降低與Cu2+濃度呈線性關系,表觀摩爾吸光系數為50×105L·mol-1·cm-1,這樣既可以提高測定銅的靈敏度,又可以減小其它離子的干擾.此方法操作簡單、靈敏度高、用于測定純鉛、自來水樣中痕量鋼結果滿意.
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