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1996年24卷4期

研究報告
用智能波長校正的掃描式電感耦合等離子體光譜儀測定高爐渣中7種元素成份
劉克玲 , 譚海濱 , 黃焯
1996, 24(4): 373-376.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用作者所在實驗室發現的,光柵單色儀的出射光譜線峰漂移與溫度變化以及波長變化間的非線性函數關系,以及在此基礎上所開發的掃描式ICP-AES光譜儀的智能波長校正裝置,取代傳統的局部恒溫系統,測定了高爐位中的Si,Ca.Mg,Mn,Fe,Ti,Al 7種元素成份。測定結果與標樣的鑒定值一致,測量的相對標準偏差(RSD)為1.0%。智能波長校正裝置的波長校正結果與話線峰描跡結果的比較表明,該智能彼長校正裝置是有效的,具有省時、安全、結構簡單的特點,有廣泛的應用前景。
電熱蒸發-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定不同揮發性元素時含氟基體改進劑作用的研究
胡斌 , 江祖成 , 匡艷明
1996, 24(4): 377-381.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了電熱蒸發-電感耦會等離子體原子發射光譜法(ETV-ICP-AES)測定不同揮發性元素Ti、Ni和Pb時含氟基體改進劑的改進作用。發現聚四氟乙烯(PTFE)是所試驗的含氟試劑中最理想的基體改進劑。與無基體改進劑的情形相比,采用PTFE作基體改進劑可使難烙元素Ti和中等揮發元素Ni的檢出限分別改善350和8倍,但對易揮發元素Ph則無明顯的影響。這表明,以PTFE為基體改進劑ETV-ICP-AES測定不同揮發性元素Ti、Ni和Pb是可能的。
同多酸和雜多酸修飾微電極的電化學研究 Ⅶ.磷釩鉬雜多酸薄膜修飾微電極和雜多酸/聚苯胺薄膜修飾微電極的制備和電化學性質
王寶興 , 董紹俊
1996, 24(4): 382-386.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細描述了磷釩鉬雜多酸(PV2Mo10)極薄膜修飾碳纖維(CF)微電極和PV2Mo10/聚苯膠(PAn)薄膜修飾微電極的制備及其電化學性質。
溴甲酚綠與血清白蛋白的結合反應
魏永巨 , 李克安 , 童沈陽
1996, 24(4): 389-391.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度法研究了溴甲酚綠(PCG)與牛血清白蛋白(BSA)在酸性溶液中的結合反應。認為BCG與BSA主要由于靜電引力而結合,疏水作用力對結合反應也有影響。討論了反應過程中的平衡關系,推導了求算表現結合常數,最大結合數及摩爾吸光系數的線性回歸公式,考察了影響染色反應靈敏度的因素,發現溶液酸度、離子強度對染色反應有顯著影響。
用燐光壽命變化測定碘離子與燐光體反應動力學參數
黃如衡
1996, 24(4): 392-396.
[摘要](259) [FullText PDF](0)
摘要:
利用I-促進系間竄越,加快發射過程,縮短磷光壽命的特點,研究I-量改變與色氨酸,色胺燐光壽命關系,分別為:τ=3.98e-0.0658x,與τ=3.5e-0.0899x,應用靜態分析,推導Stern-Volmer式,計算平衡常數KaKi,分別為:0.109與0.200mmol:0.027與0.051smmol-1。利用本法分析了酪氨酸,苯丙氨酸,L-色氨酸,牛血清白蛋白,葡糖苷酸酶,鏈霉蛋白酶,硫酸酯酶,順-雄(甾)酮.吲滿氨酯,催醒安,阿托品等的動力學參數。
用手性高效液相色譜對β-羥基酯化合物進行對映體分離
陳振婉 , 王朝陽 , 張峻梅 , 宓愛巧 , 蔣耀忠
1996, 24(4): 397-400.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用手性OD往在高效液相色譜上對光活性β-羥基酯類化合物進行了對映體分離,達到了較好的分離效果,并通過討論手性OD徐附物的結構與該類化合物的作用方式,解釋了不同的該類化合物的色譜分離效果。
超臨界二氧化碳脫附固體吸附劑上鹵代烴污染物研究
林偉生 , 王國俊 , 俞惟樂
1996, 24(4): 401-406.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用自制超臨界流體革取儀,考查了從活性炭、Chromosorb 102、Chromosorb 105、Tenax-TA四種吸附劑上脫附1,2,3-三氯丙烷、1,3二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1,2.4-三氯化苯、間-二溴苯五種組分的性能。證明使用甲醇改性后CO2萃取,比單純使用CO2萃取的效率高得多,萃取活性炭時,組分的回收率可達50%,萃取另3種吸附刺時.組分的回收率超過80%。這表明利用某些色譜固定相(如高分子多孔性微球等固體填充物)良好的吸附性能和超臨界流體車取高效脫附的特點,可富集和分析空氣中痕量污染物。
硫辛酸修飾碳纖維微電極在抗壞血酸共存下選擇性測定神經遞質多巴胺
何品剛 , 于雁靈 , 方禹之
1996, 24(4): 407-410.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硫辛酸修飾電化學活化碳纖維電極。此電極在測定腦神經遞質多巴胺(DA)時,具有較高的靈敏度和較好的選擇性,它能夠有效地消除抗壞血酸(AA)的干擾。該電極測定多巴肢的線性范圍為1×10-8~1×10-5mol/L:檢出下限為5×10-9mol/L。
高靈敏催化光度法測定痕量鈷
龍文清 , 邱澄銓
1996, 24(4): 411-414.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在氫氧化鈉介質中,鈷(Ⅱ)催化過氧化氫氧化5-溴水楊基熒光酮褪色的反應,建立了催化動力學光度法測定痕量鉆的新方法。方法檢出限為1.1×10-10g/L,線性范圍為2.5~80ng,已成功地用于維生素B12、人發及菜葉中痕量鈷的測定。
研究簡報
聚乙烯醇縮酮化度的定量表征
魯非 , 洪昆侖 , 朱清仁 , 劉亮
1996, 24(4): 415-418.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在不同條件下制備出聚乙烯醇(PVA)與丙酮的縮酮化產物PVKT。進一步利用核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)、紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)三種測試手段建立了表征縮酮化度的方法,從不同角度分析了上述方法在表征縮酮化度的準確性。
高分子聚合物對激光熱透鏡分析的增強作用
楊勝科 , 閻宏濤 , 黑玉芬
1996, 24(4): 418-421.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道非水溶性高分子對激光熱透鏡在痕量金分析中的增強作用。結果表明,聚氯乙烯(PVC)能改變體系的熱物理特性,并使體系最大吸收波長藍移,從而增強熱透鏡光譜(TLS)的信號強度。該方法的分析靈敏度比分光光度法高三個數量級,成功地用于化探樣品中痕量金的測定。
高效液相色譜法測定眼組織中絲裂霉素
陳本美 , 夏令偉 , 夏曉波 , 張茂祖
1996, 24(4): 422-425.
[摘要](283) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對高效液相色譜法(HPLC)測定限組織中絲裂霉素(Mitomycin C,MMC)的條件進行了優選。研究了PH值及溫度對MMC穩定性的影響。以乙腈作為從結膜和鞏膜中提取MMC的溶劑,乙酸乙酯作為從房水中提取MMC的溶劑,在較大濃度范圍內(0.1~400μg/g),其回收率為49%~92%。
頭孢氨芐與苯醌類試劑的荷移反應
張昇暉 , 馮建章 , 童沈陽
1996, 24(4): 426-429.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了頭孢氨芐與對苯醌和四氯苯酸的荷移反應。實驗指出,頭孢氨芐與對苯醌反應是在乙醇介質中進行,與四氯苯醌反應則在硼砂緩沖液中進行。兩種絡合物λmax值分別是487nm和346nm:表現摩爾吸光系統分別是1.37×103和1.02×104L·mol-1·cm-1:比爾定律線性范圍分別是10~160mg/L和3~30mg/L,其組成比均是1:1。應用擬定的方法測定頭孢氨芐制劑含量,結果與標準方法一致。
熒光試劑3-苯基-5-苯甲酰基-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及應用
史海健 , 王忠義 , 史好新
1996, 24(4): 430-432.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了榮光試劑3-苯基-5-苯甲酰基-2-疏代-4-噻唑啉酮(PBTT)的合成。產品經拉層橋提純,用元素分析、IR、1HNMR和MS確證了其結構:研究了它的熒光性質。在PH5.6時,與痕量鏡(Ⅲ)形成絡合物。且在λex/λem=305nm/405nm產生強熒光。測定了人工合成樣品中的銩,結果比較滿意。
鎂、鋁的激光-時間分辨熒光測定
于水 , 劉智慧 , 王功鵬 , 杜杰
1996, 24(4): 433-435.
[摘要](303) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用8-羥基喹啉-5-磺酸作熒光指示劑,采用激光-時間分辨技術進行鎂、鋁測定的新方法。在1~100μg/L的范圍內,鎂、鋁的濃度和榮光強度是良好的線性關系(r>0.999),方法的檢出限分別為2μg/L和1μg/L。用標準牛肝份對方法進行了驗證,并用該方法對自來水進行了直接測試。
反射式三維全掃描熒光法在石油勘探中的應用
1996, 24(4): 436-439.
[摘要](292) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種對于固體樣品不要預處理的反射三維全掃描熒光新技術。它具有信息量大,數據準確等優點。本文用它區分巖樣類型,研究石油的來源。并成功地用于石油勘探中。
靜態GM(0,6)灰色模型在預測氣相色譜保留指數上的應用
1996, 24(4): 440-443.
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從麥克雷諾(McReynolds)相常數法出發推導出了五種標準物質與任意溶質i的色譜保留指數之間的關系符合灰色GM(0,6)模型,對它們進行了灰色建模。獲得了很高的模型精度,并根據模型式預測了徐有不同固定液色譜柱中的溶質i的保留指數。通過預測值與文獻值的比較,得到了良好的預測精度。
毛細管電泳分離檢測常見的鴉片毒品
1996, 24(4): 444-446.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了常見鴉片制品中海洛因、嗎啡、6-單乙酸嗎啡、可待因、乙酸可待因、咖啡因、罌粟減及可卡因8種組分的毛細管電泳分離與檢測方法。討論了在不同電泳體系中各種組分的電泳行為和分離效率。在最佳條件下,一次進樣可以同時獲得上述組分的基線分離,檢出限可達0.8~1.5mg/L水平。
反相高效液相色譜對8種噻唑類衍生物保留性能的研究
1996, 24(4): 447-451.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
在ODS反相往上,考察了不同濃度下的甲醇/水對8種噻唑衍生物保留值的影響。并把不同濃度的沖洗劑所得保留值和關系式lnK'=a+cCb中的參數a、c作線性關聯,得到很好的相關性,同時考察了不同種類的無機鹽和有機腹對噻唑類衍生物容量因子k'的影響。結果表明,甲醇:0.2mol/LHAc-NSAc緩沖液(PH4.0):三乙膠=45:54:1(V/V)時,在UV254nm檢測波長下,所有組分在25min內可實現較理想的分離。
2-[2'-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸的合成及其與鈦的顯色反應
1996, 24(4): 452-455.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了一種新的革并座隆類顯色試劑-2-[2'-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸(簡稱Br-BTCA),并研究了其與鈦的顯色反應。在CTMAB存在下,鈦與試劑形成穩定的絡合物,其ε616=1.15×105L·mol-1·cm-1,組成為Ti(Ⅳ):R:=1:2:鈦濃度在0~0.5mg/L范圍內符合比爾定律,該方法靈敏度高,選擇性好,并用于鋁合金及硅鐵試樣中微量鈦的測定
沉積物中鋁含量的流動注射分光光度法測定
1996, 24(4): 456-458.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根據自行設計的一套流動注射(FIA)雙光束分光光度計裝置,研究了河底沉積物中微量鋁測定的適宜條件,設備簡單,操作容易。靈敏度較普通光度法提高近1倍,進樣速率為80~90次/h,相對標準偏差小于0.9%。
用2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流動注射分光光度法測定汞
1996, 24(4): 459-462.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在乳化劑OP存在下,2-羥基-3-波基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)-汞(Ⅱ)顯色體系流動注射分光光度法。用PH10.0~10.5的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液作載流,汞(Ⅱ)與HCSDAA和乳化劑OP的混合試劑反應形成紅色絡合物。用于測定汞時,方法的線性范圍是0.05~1.0mg/L,檢測限為0.016mg/L,進樣頻率為100樣/h。直接應用于頭發、自來水和廢水中微量汞的測定,相對標難偏差小于1.5%。
脫氧核糖核酸變性和損傷的吸附伏安法研究
1996, 24(4): 463-466.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用汞電極(HMDE)二次導數陰極吸附伏安(SD-AdCSV)和碳電極(GCE、CPE)導數循環伏安(FD-CV)法研究了核酸受熱、紫外線、超聲波和絲裂霉素C(MMC)作用下的變性作用。在0.1mol/L(K2HPO4+KH2PO4)-0.1mol/LNaCl(pH7.0)廢液中,吸附的單股(ss-)和雙螺旋(ds-)DNA分別在HMDE上得到特征還原峰P3(EP3C-1.56V)和P2(EP3C-1.37V,vs.Ag/Agcl),和在碳電極之得到氧化峰A(EP3A+1.08V)及G(EP3A+0.78V)。物理和化學因素改變DNA的構型或使它變性時,反映在氧化還原峰形和參數有明顯的變化。MMC優先結合ss-DNA,并能插入ds-DNA起交鏈作用。
水楊醛水楊酰腙與鎵的熒光反應及其應用
1996, 24(4): 467-470.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
測定了水楊醛水楊酰腙的離解常數。研究了試劑與鎵熒光反應體系的最佳條件,觀察到在pH3.2-氯乙酸緩沖液和乙醇:水=2:3介質中,絡合物組成比為1:3(鎵:試劑),λex/λem=370/455nm。建立鎵分析方法的線性范圍為0~140μg/L,相對標準偏差2.4%,檢測限為1.4μg/L。考察了36種共存組分的干擾情況,方法用于適當分離的半導體材料硅和地質樣品中痕量鎵的測定,結果滿意。
浸蠟石墨電極伏安法測定抗癌藥物鹽酸阿霉素
1996, 24(4): 471-474.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自制浸蠟光譜純石墨電極伏安法測定鹽酸阿霉素。在PH=6.0的磷酸緩沖溶液體系中,鹽酸阿霉素在5.0×10-8mol/L~1.0×10-6mol/L范圍內濃度與電流呈線性,檢測限可達1.0×10-8mol/L。方法選擇性好,抗干擾能力強,不需樣品分離可直接進行測定,結果令人滿意。
萃取體系中絡合物組成的探討
1996, 24(4): 475-478.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于稀釋對絡合物離解度的影響而提出一種新的數學計算法,用來區別萃取體系中單核與聚核絡合物
水楊醛縮7-氨基-8-羥基喹啉-5-磺酸催化熒光法測定痕量釩(Ⅴ)
1996, 24(4): 479-782.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
水楊醛縮7-氨基-8-羥基喹啉-5-磺酸(簡稱S7N8Q5S)在酸性介質中分解,產物呈現熒光,V(V)對該反應具有催化作用,本文建立了催化熒光法測定痕量釩的新方法。體系在PH=2的檸檬酸鈉-鹽酸緩沖溶液中,λex/λem=342/499(nm)。測定V(V)的最佳反應條件為0.04%S7NSQ5S5.0mL,5%KBrO35.0mL,緩沖溶液5.0mL,90℃加熱5min。V(V)含量在12.0~40.0μg/L的范圍內有良好的線性。將該方法用于釩鉻鋼樣品及水樣中痕量釩的測定,結果滿意。本文還詳細探討了反應機理。
評述與進展
微波爐在流動注射體系中的在線應用
1996, 24(4): 483-488.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
微波爐在流動注射體系中的在線應用是近10年來發展的一項新技術,在樣品的在線分解和加速流動注射分析中指示反應速度方面獲得廣泛應用。本文從儀器技術、結果和應用幾個方面概述了從1986年以來這項技術的發展。
儀器裝置與實驗技術
外反射式微薄層現場顯微紅外光譜電化學池設計
1996, 24(4): 489-493.
[摘要](191) [FullText PDF](1)
摘要:
本文報道一種能很好運用于固態分析中現場研究的外反射式微盤電極薄層顯微紅外光譜電化學地設計。該池使用100μm直徑做鉆盤工作電極,銀盤參比電極和同心環形輔助電極。在PEG400/LICLO4體系中,地參數為:薄層厚0.6μm,表現薄層電阻14mΩ,充電電容4×103pF,時間常數60ms,并測得常溫下Fe(CN)63-/4-的表現擴散系數4×10-7cm2/s,獲得了良好分辨Fe(CN)63-/4-氧化還原過程的現場紅外光譜變化。
來稿摘登
結晶紫電極催化電位法測定微量錳
1996, 24(4): 494-494.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在氨三乙酸(NTA,活化劑)存在下,Mn2+對KIO4氧化結晶紫(CV)褪色反應的催化作用,對于用結晶紫選擇性電極(自制)跟蹤反應過程中CV的濃度變化,以假化動力學電位法測定微量錳進行了研究。對于這個催化反應,采用固定時間法,個民和E分別為反應進行到相同時間t時催化體系和空白體系的電位。
電感耦合等離子體原子發射光譜法測定滑潤油及添加劑中硫、磷含量
1996, 24(4): 895-895.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
測定石油產品及添加劑中硫、磷含量通常使用微庫侖滴定法和分光光度法。這二種方法比較繁瑣。本方法研究用ICP-AES同時測定流、磷二種元素,操作簡便。稠油酸值較大,對輸油管線腐蝕較重,致使生產出的石油產品中鐵合且遠高于加入到石油產品添加劑中疏、磷的含量。為避免鐵的干擾,選擇磷的譜線為178urn,流為180.7nm線。此外,我們選擇適當的酸溶解試樣,采用等離子發射光譜儀研究出了準確度高,再現性好的分析方法。
鋱、鏑-對羥基苯甲酸-三正辛基氧化膦-Triton X-100熒光反應及其分析應用
1996, 24(4): 896-896.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素有機給合物熒光體系的研究已成為一個非常活躍的研究領域,有關的報道日漸增多。本文詳細研究了鋱、鏑-對羥基本甲酸(p-OHBA)一三正辛基氧化膦(TOPO)-TritonX-100體系的熒光特性和影響因素。研究發現在非離子表面活性劑Triton X-100存在下,體系中引人協同配體TOPO形成的三元紀合物的熒光強度較Tb、Dy-P-OHBA二元體系分別提高了320倍和85倍,Tb-Dy-p-OHBA-TOPO三元絡合物的絡合比均為1:3:3。采用多點增量標準加入法測定混合稀土樣品中痕量鈦和搞,結果令人滿意。
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