首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

1996年24卷3期

研究報告
比值導數波譜法分析混合色素
倪永年 , 彭伏德
1996, 24(3): 249-253.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了比值導數波譜法的原理,該法以混合物的波譜除以干擾組分的標準波譜而得到比值波譜,以比值波譜對波長求導得到比值導數波譜,由此得到的波譜可完全消除干擾組分的吸光度貢獻。采用此法能方便地對二組分混合體系進行分析,如選擇合適的零交點,則可對三組分混合體系進行分析。利用此法對胭脂紅、日落黃及檸檬黃三種色素的二組分及三組分混合體系進行了分析,均獲較好的結果。
偶氮胂酸型熒光試劑測定鋁的研究
嵇志琴 , 賴春球 , 李迎紅 , 黃堅峰
1996, 24(3): 254-257.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
比較了5種新試劑及偶氮胂-1的鋁絡合物的熒光性能,討論了試劑結構與性能之間的關系。試驗出7-〔(4-甲基-2-胂酸基苯)偶氮〕-8-羥基喹啉-5-磺酸為鋁的優良熒光試劑,并用其測定茶葉、含茶葉飼料,以及大白鼠排泄物中的鋁和水樣中的鋁,結果滿意。
鳥嘌呤、鳥苷及其甲基化衍生物的近紅外傅里葉變換表面增強拉曼光譜
龍耀庭 , 周立綮
1996, 24(3): 258-263.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文給出了采用表面增強傅里葉變換拉曼光譜法測定的鳥嘌呤、鳥苷及其甲基化衍生物的拉曼散射。實驗結果表明,采用了近紅外波長的拉曼散射及傅里葉變換技術成功地獲得鳥嘌呤、鳥苷及其甲基化衍生物的水溶液在較低濃度下(0.1~0.01mg/L)不受熒光干擾的拉曼光譜圖,其頻率與相對強度分布表明,水溶液狀態下吸附在Ag膜上的鳥嘌呤(苷)及其衍生物結構中的有關振動譜帶r(C=O)、NH2和雜環上的N獲得顯著增強。本文對水溶液鳥嘌呤(苷)及其衍生物的FT-Raman譜帶的歸宿進行了討論。
磷酸三丁酯-鈦-鉭試劑第三相的形成與應用
趙進 , 邵光玓 , 王海舟
1996, 24(3): 264-268.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了強酸性介質中,磷酸三丁酯萃取體系(TBP·HA)第三相的形成條件;探討了TBP·HA對鈦的萃取行為;建立了HClO4-H2SO4介質中,利用TBP·HA第三相萃取,然后用ICP-AES測定痕量鈦的方法。結果表明,由于第三相體積小,對鈦有較高的富集倍數,降低了分析的檢出限,用ICP-AES檢測,可以消除基體及其他大部分元素對測定的干擾。測定鈦的回收率在97%~101%。利用本法對鋼樣標準物質中痕量鈦(0.0017%~0.024%)進行了測定,結果與標準值相符。
比光譜-導數-紫外分光光度法同時測定水中硝酸根和亞硝酸根
湯桂娜 , 孔宏偉 , 王保寧
1996, 24(3): 269-273.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
利用二元混合物的混合光譜與其中某一組分光譜的比值對波長求導,可達到分辨重疊光譜的目的。本文研究了用比光譜-導數-紫外分光光度法同時測定水樣中NO3-和NO2-,以“減法技術”求導,兼具導數光度法能消除低頻背景和高頻噪聲干擾及線性回歸法分辨能力強的優點。方法避免了一般光度法需加入試劑而可能引起的誤差。在pH7~9條件下測量203nm~219nm的光吸收值,用比光譜-導數技術處理,同時測定合成試樣中0~4mg/L的NO3-和NO2-,6次測定相對標準偏差<7%,加入回收率在95%~101%之間。討論了干擾離子的影響及消除,并與P-矩陣法作了比較。方法已用于井水、雨水及湖水中NO3-和NO2-的同時測定。
光度分析中協同系數補償方法的研究──三次標準加入法同時測定鉬、鎢和鈦
何榮桓 , 王建華 , 王玉寶
1996, 24(3): 274-278.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在兩次標準加入法[1]的基礎上,提出了三組份同時測定的三次標準加入法,并應用于鉬、鎢和鈦的流動注射同時測定。測定條件:[水楊基熒光酮(SAF)]=1.25×10-4mol/L,[溴化+六烷基三甲基銨(CTMAB)]=2.5×10-3mol/L,pH1.35,25℃,采樣、進樣時間分別為10s和18s,進樣頻率128次/h。為消除組份間協同作用引起的吸光度加合性的偏離,定義了三組份協同系數。將其引入三組份同時測定方法,補償了吸光度對線性的偏離。補償后鉬、鎢和鈦的測定范圍分別為0.05~0.35,0.25~1.00,0.025~0.30mg/L。測定了鋼樣及模擬樣品中鉬、鎢和鈦含量,結果較好。
乙烯基吡咯烷酮與二乙烯基苯原位共聚有機多孔高聚物毛細管柱的制備與性能
沈宣銘 , 劉漢勛 , 于迎春
1996, 24(3): 279-284.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙烯基吡咯烷酮為單體,二乙烯基本為交聯劑原位聚會制備出有機多孔高聚物OPPLOT-R型毛細管柱,對柱子的色譜性能進行了評價,考察了水以及載氣中的O2,乙烯基吡咯烷酮含量的變化等對柱性能的影響,并對柱子的分離機理進行了初步探討,最后給出了一些分析的實例。
研究簡報
印制電極-金(Ⅲ)-鹽酸體系電分析化學的研究
汪立忠 , 張玉濤
1996, 24(3): 285-287.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
印制電極在鹽酸介質中,正電位條件下對AuCl4-有強烈的化學吸附作用。文中提出了質子化的二醋酸纖維素與AuCl4-締合的修飾機理。結合對Au3+預富集后伏安測定的實驗程序,分析討論了其吸附熱力學平衡與陰極掃描伏安動力學行為,初步證明該體系是強吸附和接近完全不可逆的。
流動注射-在線氧化-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定碘
王化南 , 尚福全
1996, 24(3): 288-291.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把流動注射與在線氧化生成揮發性碘技術結合起來,不僅可以提高測定的靈敏度,而且可以減少氯化鈉對測定的干擾。檢出限達0.04mg/L。本法簡便快速,易于操作,靈敏度高。
藉溴酸鉀氧化酸性間胺黃反應催化光度測定痕量亞硝酸根和硝酸根
張愛梅 , 王懷生 , 王術皓 , 崔慧 , 付崇崗
1996, 24(3): 292-295.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于NO2-對KBrO3氧化酸性間胺黃而使其褪色的催化作用,以及NO3-經鋅粉還原為NO2-,建立了靈敏的催化光度測定痕量NO2-、NO3-的新方法,并討論了其動力學條件。測定范圍10~90μg/L,方法簡便快速、選擇性好,用于水及食品中痕量NO2-、NO3-的測定,結果滿意。
水溶性高分子對激光熱透鏡分析的增強作用
楊勝科 , 閻宏濤
1996, 24(3): 296-299.
[摘要](163) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了水溶性高分子對激光熱透鏡分析的增強作用。結果表明,水溶性高分子的加入,改變了測定體系的熱物理特性和顯色體系的微環境。不但提高了熱透鏡分析的靈敏度,而且增強了顯色體系的穩定性。在水溶性高分子存在下,對土壤中水溶性磷及痕量碘進行了高靈敏度的測定。
以N-甲基吩嗪硫酸鹽為電子傳遞體的過氧化氫傳感器
錢江紅 , 劉海鷹 , 鄧家祺 , 劉永成 , 于同隱 , 趙慧玲 , 胡德珍
1996, 24(3): 300-303.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
用再生絲素把過氧化物酶(POD)固定在玻碳電極表面,以N-甲基吩嗪硫酸鹽(PMS)為電子傳遞體,制成過氧化氫傳感器。因該酶電極對過氧化氫(H2O2)有良好的催化響應,PMS還原電流的增值與過氧化氫的濃度在10-6~10-3mol/L范圍內有良好的線性關系,酶電極穩定性好,靈敏度高,對過氧化氫的響應時間小于10s,其有效壽命可達二個月以上。用掃描電鏡和紅外光譜觀察和分析了POD和再生絲素共混膜的表面形態和結構。
仲碳伯胺萃淋樹脂吸萃金的性能及機理
程德平 , 何鷹 , 張興德 , 夏式均
1996, 24(3): 304-307.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了仲碳伯胺(N1923)萃淋樹脂吸萃金的機理,溶液酸效應、吸附等溫線、吸附速率、鹽析劑效應及柱操作條件的影響等,將該樹脂用于礦樣中金含量的測定,結果與717#離子交換樹脂吸附法一致,取得了較好的結果。
氟哌酸離子選擇電極的研制及應用
郭林 , 王毓忠 , 林捷
1996, 24(3): 308-311.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用正交設計法,研究了離子締合物種類,活性物在膜相中的濃度及增塑劑三因素對電極性能的影響,研制了穩定性和重現性良好的氟哌酸石墨內導PVC膜電極。電極的線性響應范圍為10-2~10-5mol/L;檢測下限可達2.5×10-6mol/L。電極直接用于膠囊含量測定,平均回收率99.36%,相對標準偏差0.85%。與藥典法比較,結果基本一致。
在線預濃集流動注射測定苯酚
李俊鋒 , 張鳳君 , 黨智敏 , 唐真旭
1996, 24(3): 312-314.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
基于VS-Ⅱ陰離子交換纖維對苯酚的吸附,建立了以VS-Ⅱ陰離子交換纖維柱在線預濃集、流動注射4-氨基安替比林分光光度測定苯酚的方法。方法的線性范圍為0.01~1.40ms/L;進樣頻率可達90次/h。應用于環境污染水中苯酚的測定,結果滿意。
水楊基熒光酮-過氧化氫催化動力學光度法測定痕量鋨(Ⅳ)
賈麗 , 夏冰 , 胡之德
1996, 24(3): 315-317.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在堿性介質中,痕量鋨(Ⅳ)對水楊基熒光酮(SAF)與過氧化氫的氧化還原反應有顯著的催化作用。本文以此為基礎,提出用分光光度催化動力學法測定痕量鋨(Ⅳ)的新方法。本法來加掩蔽劑時的線性范圍是0.08~0.80μg/L,加入掩蔽劑后的線性范圍是0.08~0.80μg/L,檢出限為0.08μg/L。本法用于實際樣品中Os(Ⅳ)的測定,結果良好,本實驗還測定了此催化反應的活化能和反應級數。
二溴鄰羧基偶氮氯膦光度測定鋁合金中微量鍶
潘教麥 , 韓文華 , 徐鐘雋
1996, 24(3): 318-320.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹在一定量鈣、鋇共存下測定鍶的新方法。在0.48mol/L H2SO4介質中,二溴鄰羧基偶氮氮膦與鍶形成2:1的藍色絡合物,最大吸收波長為630nm。摩爾吸光系數為3.2×104L·mol-1·cm-1,據量在0~1mg/L范圍內符合比耳定律。經過二氧化錳共沉淀分離富集后,可測定各種復雜鋁合金樣品中痕量鍶。
3-對甲苯基-5-(4′-硝基-2′-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及用于銅的熒光光度測定
史海健 , 王忠義 , 史好新
1996, 24(3): 321-324.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了新熒光試劑3-對甲苯基-5-(4'-硝基-2'-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮(MPNCPATTN)的合成。通過元素分析、紅外光譜,核磁共振氫譜和質譜確證了其結構。在pH5.6時,它與銅(Ⅱ)形成穩定的熒光絡合物,在λexem=308nm/403nm處產生強烈熒光,其熒光強度與銅(Ⅱ)的濃度在6.28×10-9~9.44×10-7mo1/L范圍內呈線性關系,檢測限為0.399μg/L的銅(Ⅱ)。測定了人發中的痕量銅,結果滿意。
穩健灰色模型在色譜保留值研究中的應用
張小吐 , 祝惠英 , 王朝暉
1996, 24(3): 325-329.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了具有穩健性的GM(1,1)灰色模型,并用此模型對8種多環芳烴化合物容量因子與流動相組成間的關系作了研究,建立了其間的穩健數學模型。結果表明,穩健GM(1,1)模型比常規GM(1,1)模型具有更好的抗干擾性能和受異常點影響小的優點,是一個值得推廣的好方法。既豐富了灰色系統理論,又拓寬了灰色理論在分析化學中的應用范圍。
毛細管凝膠電泳分離和檢測低聚核苷酸和脫氧核糖核酸的合成產物
任吉存 , 黎眾魁 , 夏林慶 , 姚開泰
1996, 24(3): 330-332.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將毛細管凝膠電泳方法用于低聚核苷酸及DNA合成產物的分離檢測,并探討了低聚核苷酸的淌度與其堿基數的關系以及遷移時間和相對遷移時間的重現性。
苯-氯苯二元系的折射分析
陳禹銀
1996, 24(3): 333-336.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了液體二元系的折射分析法。發現苯-氯苯的折射率和組成間有良好的線性關系。得出了線性方程。利用方程測得的結果和實際值十分吻合。
毛細管氣相色譜、色譜-質譜聯用測定金剛烷及其異構體
邱立勤 , 米鎮濤 , 張香文
1996, 24(3): 337-340.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文給出了金剛烷及其異構體合成物系毛細管氣相色譜及色譜-質譜聯用分析方法。色譜柱為CBP1鍵合石英毛細管、氫火焰檢則器。列出了標準曲線和檢測條件,回收率為98.3%~101.2%,相對標準偏差<4.0%。本方法定量分析快速、簡便、準確。
氨基羧酸纖維分離富集-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定多種痕量稀土元素
郭伊荇 , 趙曉亮 , 劉春明
1996, 24(3): 341-343.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制備了氨基羧酸纖維濾紙片作為柱填充物,成功地分離和富集了地化樣品中的多種稀土元素。富集后的稀土元素采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定,回收率為90%~109%。本文還對基體干擾及其消除進行了研究。
丁基羅丹明B-鉬酸鹽光度法連續測定鈰和鈧
王加林 , 李祖碧 , 徐其亨
1996, 24(3): 344-347.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯酸(PVA)存在下,丁基羅丹明B(BRB)分別與鈰鉬、鈧鉬雜多酸絡陰離子形成離子締合物,其最大吸收均位于570nm,表現摩爾吸光度分別為εCe=3.96×106L·mol-1·cm-1Sc=4.71×105L·mol-1·cm-1,服從比耳定律范圍分別為0~24μg/L Ce和0~60μg/L Sc,測定極限(空白標準偏差的3倍)為Ce1.0μg/L(n=-12)和Sc1.9μg/L(n=10),對于20μg/LCe和4.0μg/LSc測定的RSD分別為4.6%(n=11)和2.0%(n=9)。締合物的摩爾比為Ce:Mo:BRB=1:6:3,Sc:Mo:BRB=1:12:2。本法已用于某些地質樣品中鈰和鈧的連續測定,結果滿意。
生姜揮發油的提取及其化學成分的氣相色譜-質譜分析
張宏 , 閻吉昌 , 張宏桂 , 吳廣宣 , 周端文
1996, 24(3): 348-352.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對生姜揮發油的提取先采用水蒸氣蒸餾法,然后對餾出液用已醚萃取,得到提取物Ⅰ,經GC/MS檢測鑒定出40種化合物。對乙醚萃取后的餾出液選用乙酸乙酯進一步提取,用GC/MS檢測還鑒定出28種化合物,提取出的揮發油重量占總油量39%。
交聯極性固定相非晶硅膜改性彈性玻璃毛細管氣相色譜柱的研制
張桂琴 , 吳文勇 , 王元鴻
1996, 24(3): 353-355.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
交聯FFAP極性固定相非晶硅膜改性彈性玻璃毛細管氣相色譜柱是一種新柱型,具有技效高、化學惰性好、穩定性好、抗溶劑、抗腐蝕和耐高溫等性能,本文報道了該新型色譜柱的制備及其性能研究。
C5烴中雙環戊二烯過氧化物的分光光度測定
王興國 , 馬蘭萍 , 周惠蘭 , 趙青
1996, 24(3): 356-359.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了C5烴中雙環戊二烯過氧化物(PDCPD)快速準確的分析方法。在HOC2H4OCH3-H2O介質中,PDCPD與KI反應生成I3-,而I3-與PDCPD的量成正比,在λmax=352nm處可進行PDCPD的光度測定,測定下限為3.2×10-5mol/L,SD=0.34(10-5mol/L),RSD=1.40%。
氫化物發生電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定水和生物樣品中砷、鉍、銻和硒
金同順 , 貝源 , 陳逸君 , 李忠 , 戴樂美 , 田笠卿
1996, 24(3): 360-363.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種小型同心氫化物發生器配置一個氣液分離器后與多道ICP-AES聯用,同時測定水和生物樣品中砷、鉍、銻、硒的方法。檢出限為砷0.4μg/L,鉍0.5μg/L,銻1.4μg/L,硒0.5μg/L,相對標準偏差為砷2.7%,鉍1.5%,銻2.7%,硒1.9%。用本法測定美國和國家標準物質中的氫化元素,結果滿意。
評述與進展
電化學脫氧核糖核酸傳感器
趙元弟 , 龐代文 , 王宗禮 , 程介克
1996, 24(3): 364-368.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對電化學脫氧核糖核酸(DNA)傳感器的原理,DNA在電極表面的固定化,雜交指示劑的研究和電化學DNA傳感器的性能、分析應用及電化學石英晶體微天平DNA傳感器等方面的研究進展作了評述.提出了今后研究工作的方向。
來稿摘登
大氣中微量氯乙烯的采集與測定
田湘紋
1996, 24(3): 369-369.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
氯乙烯(縮寫為VC)是錦西化工廠廠區及居民區大氣環境中主要污染物之一。廠監測站從1986年開始用自己的試驗方法對廠區及居民區按季度進行了幾個季度的大氣譜查工作。在幾年的普查實踐中不斷發現問題。本文計對問題產生的原因逐一改進,改進后的方法用于普查效果較為理想。
微乳液介質-巰基葡聚糖凝膠分離富集-二溴羥基苯基熒光酮光度法測定痕量銻
杜斌 , 王淑仁 , 魏琴 , 羅川南
1996, 24(3): 370-370.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
目前熒光酮類試劑是測定銻的靈敏度較高的一類顯色劑。曾有人采用二澳羥基苯基熒光酮(DBH-PF)測定鑰、鈦、鉻、錫等,未見銻的測定。本文研究了它與銻的顯色反應條件,在微乳液中,體系的靈敏度及穩定性顯著提高。并采用文獻報道的流基葡聚糖凝膠(Ste)進行分離富集,從而消除了共在離子的干擾。
一階導數熒光法測定茶葉的硒
胡益水 , 蘇文周
1996, 24(3): 371-371.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
常規熒光法測定各種茶葉灑時,存在485nm雜質熒光峰與519.2nm硒檢測熒光峰相重疊,干擾了碩的測定,使硒測定結果偏高。本文采用一階導數熒光光譜法測定菜葉中的硒,使485nm(499nm)雜質導數峰與硒的檢測信號峰522nm(535nm)完全分離,有效地消除了干擾,靈敏度和檢測限都有顯著的改善。
水楊基螢光酮析相光度法測定微量鋁
曾鋒 , 崔昆燕
1996, 24(3): 372-372.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
螢光酮試劑是一類重要的有機顯色劑,在分析化學中有著廣泛應用,但未見水楊基螢光酮(SAF)析相光度法測定鋁的報道。本文研究了鋁-水楊基螢光酮(SAF)-Triton X-100析相光度體系,建立了測定微量鋁的方法。應用于茶葉中微量鋁的測定,結果滿意。
3d全部独胆三地村胆码