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1996年24卷12期

研究報告
環糊精-十二烷基硫酸鈉膠束電動色譜分離光學異構體的模型及色譜條件優化
1996, 24(12): 1365-1370.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了環糊精-十二烷基硫酸鈉膠束電動色譜中可電高及電中性-光學異構體的分離模型。通過計算機模擬預測了多種操作因素對手性分離可能產生的影響,并通過對丹磺酰化氨基酸及十八甲基炔諾酮旋光異構體的分離對理論預測進行了驗證。研究表明,環糊精及SDS濃度對旋光異構體的分離有很大影響。利用該理論模型可以指導選擇和優化實驗條件。
去甲腎上腺素的光譜電化學研究
1996, 24(12): 1371-1374.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用平行入射式光譜電化學方法,測定了去甲腎上腺素(NE)的熱力學常數E°’和n值,用Zn2+作為自由基穩定劑,討論了其通過一個電子傳遞產生半醌自由基中間體的電極反應機理,并結合其它電化學方法,證明了NE在電極上以傳質擴散為主的準可逆過程。
氯化血紅素的催化熒光測定
1996, 24(12): 1375-1378.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
在堿性溶液中氯化血紅素轉化為高鐵血紅素,后者可催化過氧化氫氧化熒光供氫體反應,據此建立了氯化血紅素的熒光測定方法。對測定條件包括緩沖溶液類型、酸度、熒光供氫體類型及過氧化氫和熒光供氧體的加入量等進行了考察,在0~3.52μg/L范圍內,測定氯化血紅素的工作曲線為y=9.62+94.36x,線性相關系數為0.9992,相對標準偏差為5.8%,檢測限為0.01μg/L。另外,通過考察十六烷基三甲基溴化銨的影響,證明該試劑可作為熒光反應的有效終止劑。本文結果為將氯化血紅素發展為免疫分析的標記物提供了直接根據。
二次硬化馬氏體時效鋼中納米級強化相的分析
1996, 24(12): 1379-1382.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
G99馬氏體時效鋼在二次硬化峰溫度下析出的納米級強化相無法采用X射線和電子衍射鑒定。本文采用電化學相分析法確定它是一種M2C型碳化物,并利用兩種溶液的聯合處理法克服了在碳化物間相分離時復合合金化的碳化物(Fe,Cr,Mo)2C中元素間的選擇性溶出,提高了相分析的準確度。
新拓撲指數Am在有機物氣相色譜法中光離子化靈敏度的分析中的應用
1996, 24(12): 1383-1386.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把Am拓撲指數與分子連接性指數首次用于有機化合物氣相色譜分析的光離子化靈敏度的結構-性能相關性研究中,在與相應體系的光離子化靈敏度進行相關分析時發現,Am指數、分子連接性指數均能較好地反映化合物的結構特征,將二者組合,得到了更為滿意的構效關系的數學模型。
羧甲基-β-環糊精用于毛細管電泳中的手性分離
1996, 24(12): 1387-1390.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將水溶性良好的凌甲基-β-CD(CM-β-CD)用于分離氯霉素中間體(CPM),考察了CM-β-CD作為毛細管電泳手性選擇劑的分離性能。同時研究了pH值、CM-β-PCD濃度以及甲醇對分離的影響,并比較了CM-β-CD與β-CD分離CPM時的作用機理。
混合表面活性劑對鉈(Ⅰ)的示波極譜電流的增敏效應
1996, 24(12): 1391-1395.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
在鹽酸-檸檬酸鈉緩沖溶液(pH3.7)中,鉈(Ⅰ)于-0.52V(vs.SCE)處的小電流被碘化鉀增敏,再加入十二烷基苯磺酸鈉和Triton X-200,該電流共增敏110倍,同時電流峰形改善,對稱性好;鉈(Ⅰ)濃度在4μg/L~0.5mg/L范圍內和電流峰高呈線性;相關系數(r)為0.9998;檢出限為5×10-9mol/L。文中較詳細研究了增敏機理、電流特性、電極過程的可逆性及反應機理。結果表明該體系服從Frumkin吸附等溫式。計算了吸附系數(β)、吸引因素(v)、吸附自由能(△G°)等。方法已用于合金試樣分析。
研究簡報
糖胺多糖酶解產物──不飽和二糖的高效液相色譜分析
楊同書
1996, 24(12): 1396-1399.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹了一種糖胺多糖的二糖組成成分分析方法-高效液相色譜法。該方法柱前處理簡單。用氨基硅膠柱,經磷酸二氫鈉線性梯度洗脫,6種不飽和二糖成分△Di-OS(非硫酸化不飽和二糖)、△Di-6S(乙酰胺基半乳糖6位硫酸化不飽和二糖)、△Di-4S(乙酰胺基半乳糖4位硫酸化不飽和二糖)、△Di-disD(二硫酸化不飽和二糖D)、△Di-diSE(二硫酸化不飽和二糖E)和△Di-triS(三硫酸化不飽和二糖)隨著流動相離子強度的遞增,按非硫酸化二糖、一硫酸化二糖、二硫酸化二糖、三硫酸化二糖依次被洗脫。洗脫過程30min之內完成。每種二糖的最低檢出量約為0.2nmol。應用該方法對人體尿液中糖胺多糖的二糖組成進行了分析。
微量寡糖的甲基化分析──用于魔芋葡甘多糖酶解產物的結構測定
徐桂蕓 , 常理文
1996, 24(12): 1400-1404.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究成功了10~80μg范圍的寡精甲基化分析方法。用該方法并與快原子轟擊質譜相結合,給出了魔芋葡甘多糖酶解后二糖、三精異構體的結構。
鐵-硫氰酸鹽-結晶紫體系-離心光度法測定血清中鐵
方文煥 , 吳紹祖
1996, 24(12): 1405-1408.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了高靈敏離心光度法測定血清鐵的新方法。在Fe-SCN-CV體系中,λmax 625nm處的表觀摩爾吸光系數ε=1.7×106 L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)量在20~160μg/L范圍內呈線性關系。將此法用于人體血清鐵的臨床檢驗,結果滿意。
用電解法評估純銅和普通黃銅樣品的質量
張進 , 楊建男
1996, 24(12): 1409-1412.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
在用電解法采集純銅和普通黃銅樣品時,根據樣品的牌號確定樣品的近似電化摩爾質量k,選擇合適的電解條件使電流效率為100%,用Faraday定律m=kIt計算采集樣品的質量。文中討論了確定k值的方法及誤差、電解質的組成、電流強度的選擇和陰離子交換膜的作用。
氣相催化氟化合成的1, 1, 1, 2-四氟乙烷及其相關副產物組分的氣相色譜-紅外光譜分析
汪淵 , 耿寄倉 , 潘清 , 李惠黎
1996, 24(12): 1413-1416.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用GC/FTIR方法分析氣相催化氨化合成的CFC12的替代物HFC134a粗產品、中間體及副產物的化學組成。該法選擇石英PLOT Al2O3柱(35m×0.32mm)分離、FID檢測。分析結果表明;上述樣品基本上是C1~C2的CFCs復雜混合物。由于采用不分流進樣、不加補償氣、適當增大進樣量及計算機差譜等技術,使各種樣品的可檢出組分合計達24種以上并確定了其中20種組分的分子結構。已確定組分一般都占所分析樣品色譜總餾出峰面積的95%以上。
離子選擇性中性載體液膜光極的響應性能與液膜厚度
孫為民 , 漆德瑤
1996, 24(12): 1417-1420.
[摘要](322) [FullText PDF](0)
摘要:
用鈣離子光極探討了中性載體液膜光極液膜厚度與其各主要響應性能的關系。結果表明光極的濃度線性響應范圍與膜厚無關。在該范圍內響應靈敏度(斜率)與膜厚成正比。響應時間t95則與膜厚度的平方成正比。響應速度與膜厚的平方成反比。光極的壽命與膜厚有正相關關系。在連續測定過程中,光極響應靈敏度以負指數形式下降,下降速率與膜厚成反比。
集成濾波器在譜圖信號除噪中的應用
張云華 , 胡上序 , 俞蒙槐
1996, 24(12): 1421-1424.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種由神經元網絡與線性自適應濾波器組成的集成濾波器的實現方法,用于譜圖信號除噪處理。集成濾波器采用神經元網絡描述譜圖信號的非線性特性,采用自適應濾波算法提高除噪能力。實驗證明集成濾波器能在較小的信號失真下具備良好的除噪能力。
鉬(Ⅵ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚多元絡合物顯色體系及其應用于鉬(Ⅵ)的測定
姚成 , 王鎮浦 , 陳國松 , 陳紅
1996, 24(12): 1425-1428.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
pH4.5時,Mo(Ⅵ)與顯色劑4-(2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚反應形成帶負電荷的穩定紫紅色1:2二元絡合物。40%丙酮水溶液中λmax為560nm,表現ε560為6.33×104L·mol-1·cm-1。它可與二苯胍進一步反應形成電中性的穩定紫紅色1:2:1三元離子締合絡合物。其氯仿萃取液的λmax為546nm,表現ε546為7.56×104L·mol-1·cm-1。Mo(Ⅵ)含量在0.02~0.72mg/L范圍內均遵從比耳定律。建議了兩種絡合物的結構。三元體系具有更好的選擇性。將擬定的分析方法用于合金鋼試樣中小量或痕量鉬的測定,取得了滿意的結果。
二乙基二硫代氨甲酸銀體系流動注射法測定砷
劉國權 , 王春旭 , 曹鳳習
1996, 24(12): 1429-1432.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了一種AgDDC流動注射-分光光度法測定砷的系統。該系統采用自制的氫化物發生及吸收裝置,將液體流路和載氣流路結合在一起。實驗用AgDDC溶液作吸收溶液,氮氣作載氣,并對影響測定的主要因素進行了系統的考察研究。通過對土樣的測定分析,結果證明該系統操作簡便,重現性較好(RSD=4.8%),分析速度為15次/h,是一種經濟實用的測定砷的分析方法。
銻(Ⅲ)-2-(3, 5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚-溴代十六烷基三甲胺的絡合物吸附波
張淑云 , 王寶萍 , 伍力云
1996, 24(12): 1433-1436.
[摘要](146) [FullText PDF](1)
摘要:
在pH5.3的HAc-NaAc、2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-Br2-PADAP)、溴代十六烷基三甲銨(CTMAB)溶液中,用線性掃描示波極譜法可得到銻(Ⅲ)的絡合物吸附波。峰電位為-0.70V(vs.SCE)。二階導數檔峰高與Sb(Ⅲ)濃度在3.3×10-8~2.5×10-6mol/L范圍內呈線性關系。檢出限為8.2×10-9mol/L。用多種電化學方法研究了極譜波的性質及電極反應機理。絡合物組成為Sb(Ⅲ);3,5-Br2-PADAP=1:2。加入CTMAB可消除試劑峰且提高靈敏度。試驗了30多種離子對峰電流的影響,用流基棉分離干擾離子。方法已用于礦樣中銻的測定。
用Procrustes旋轉-相關光譜數據分解同時光度測定硝酸根和亞硝酸根的探討
湯桂娜 , 王保寧
1996, 24(12): 1437-1440.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
輸入具有相同光譜輪廓但不同濃度試樣的吸光度數據,通過對相關光譜的分解及Procrustes旋轉,可在無需校正試樣的情況下獲得試樣中的組分數、純組分光譜輪廓和各組分的相對濃度等信息,本文探索將此方法應用于NO2-及NO3-的同時光度測定,獲得較好的結果。
流動注射-化學發光法測定苯甲醛
姚公安 , 劉謙光 , 耿征
1996, 24(12): 1441-1443.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
依據苯甲醛增強沒食子酸(Ga)-過氧化氫(H2O2)-氫氧化鈉體系化學發光的性質,建立了苯甲醛的流動注射化學發光分析法。本法測定苯甲醛的線性范圍為2×10-5~0.1mol/L,采樣頻率為120次/h,檢出限達4.4×10-6mol/L,相對標準偏差為3%(n=7)。
活性炭對蔗糖的吸附特性
周延秀 , 朱果逸
1996, 24(12): 1444-1447.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
活性炭吸附蔗糖是一種化學吸附過程,蔗糖是以單分子鋪展的形式被吸附于活性炭表面,其吸附速率由內擴散所控制。
薄層色譜在高速逆流色譜溶劑系統選擇過程中的應用
譚龍泉 , 張所明 , 歐慶瑜
1996, 24(12): 1448-1451.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對薄層色譜在高速逆流色譜的溶劑系統選擇過程中的應用進行了研究,發現根據薄層色譜的斑點色度可以觀察樣品中各組分的含量差別及其在兩相溶劑中分配系數間的差異,由此來判斷溶劑系統的適用性,并確定哪一層適宜作流動相、本法簡便、快速、經濟,并且可以針對不同樣品選用各種不同的顯色劑,因此適用于各類樣品,尤其是天然產物和沒有紫外吸收的樣品。本法的適用性已在實際應用中得到驗證。
鎢(Ⅵ)-4(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚-乳化劑OP三元絡合物顯色反應的研究及其應用
姚成 , 王鎮浦 , 陳國松 , 顧學銀
1996, 24(12): 1452-1455.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
非離子表面活性劑OP存在下,鎢(Ⅵ)與新顯色劑4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚(6-Br-BTAPC)在pH4.0~5.2介質中反應形成穩定的、帶負電荷的、紫紅色三元膠束絡合物。其中W(Ⅵ)與6-Br-BTAPC的組成比為1:2;λmax為558nm,表現ε558為7.34×104L·mol-1·cm-1。鎢(Ⅵ)含量在0~1.4mg/L范圍內遵從比耳定律。建議了絡合物的結構。將擬定的分析方法用于合金鋼試樣中小量或痕量鎢的測定,取得了滿意的結果。
絡合體系中的相對滴定法及其應用于鋁的測定
邢寶忠 , 張永琴 , 王素芝 , 馬紅武
1996, 24(12): 1456-1458.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了絡合體系中的相對滴定分析法,它以滴定到一定的狀態時,滴定劑體積與被測物的基之間的線性關系為定量基礎,用儀器分析的定量方法進行定量,適應于所有類型的絡合體系,即使對滴定突躍很小或根本無突躍的體系也同樣適用。用氟離子滴定鋁離子的實驗結果表明本方法的精密度很高。一般相對誤差小于0.1%。即使對于鋁離子的量小到10-7mol/L時,在最佳實驗條件下的相對誤差也不大于0.2%。該方法既具有滴定分析法的高精密度,又具有儀器分析法可以測量微量物質的優點,并且設備和方法簡單。
評述與進展
高效毛細管電泳在糖分析中的應用
王義明 , 魏偉 , 羅國安
1996, 24(12): 1459-1463.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛細管電泳(HPCE)作為一種高效、快速的新型分析技術在糖分析中得到廣泛的應用。本文評述了近年來毛細管電泳在糖分析中的發展狀況和一些常見的分析方法,引用文獻51篇。
糖蛋白、寡糖和糖肽的毛細管電泳分析
尹利輝 , 薛俊 , 林炳承
1996, 24(12): 1464-1468.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
糖蛋白分子中糖鏈的結構與功能愈來愈受到關注。傳統的分離分析方法高效液相色譜在糖蛋白結構分析中的應用受到限制。毛細管電泳作為一個快速、高效、高分辨、高靈敏度的方法,在糖蛋白的分析中有著廣泛的應用和前景。
來稿摘登
微乳液對鋁-鉻天菁S導數分光光度分析的增敏作用
朱霞石 , 郭榮
1996, 24(12): 1469-1469.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
與普通分光光度法比較,導數分光光度法的特點是能夠較大幅度地提高測定靈敏度和選擇性。有報道在膠束介質體系中用導數分光光度法測定微量鋁。我們曾根據微乳液比膠束有更大增溶量和超低界面張力的特點,在國內外首次研究了微乳液對普通分光光度分析的增敏作用,其后進行了一系列增敏作用和增敏作用機理研究,取得了較為滿意的結果。本文首次討論微乳液對導數分光光度法的增敏作用。結果表明,與相應的膠束體系比較,微乳液體系中導數分光光度法測定鋁的靈敏度有所提高,可不經分離直接測定試樣中微量鋁。
2-乙基已基膦酸單(2-乙基已基)酯萃淋樹脂分離-火花源質譜法測定高純氧化釤中痕量稀土雜質
隋喜云 , 王子樹 , 陳國金 , 溫津 , 廉君秀
1996, 24(12): 1470-1470.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源質譜法是測定高純稀土的方法之一,具有靈敏度高、基體影響小、譜線干擾少等優點。對于單同位素的超高純稀土元素,通常可以利用火花源質譜法直接測定,但對于99.9999%的超純Sm3O3,由于Sm有7個同位素,暈輪背景干擾,譜線干擾以及大量基林元素存在,嚴重影響火花源質譜法靈敏地測定痕星稀土元素,必須分離富集,以P507萃林樹脂為固定相、HCl-NH4Cl為淋洗液研究了大量基體Sm和其它14個痕量稀土雜質元素的分離方法,結合資合劑-活性碳柱富集淋洗液中14個痕量稀土元素,成功的建立了化學分離-火花源質譜法分析高純氧化衫的方法。本分離方法也可以用作逐個元素的分離方法。
高純氧化鈰和氧化鐠中痕量雜質元素的火花源質譜測定
隋喜云 , 王子樹 , 許雋美 , 劉長路 , 溫津
1996, 24(12): 1471-1471.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源質譜法有較高的質量分辨能力和很高的靈敏度.對于象Ce、Pr等同位素較少的元素由于譜線干擾較小,通過加入內標和相對靈敏度因子方法便可進行定量分析.我們選擇了最適宜的操作條件和大曝光及多內標元素方法,成功地直接測定純度為99.999%~99.9999%的高純CeO2和Pr6O11中的雜質元素,相對標準偏差在30%以內。可測元素40多種,測定下限可達0.00×μg/g。
2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流動注射光度法測定痕量鋅
郭忠先 , 張淑云
1996, 24(12): 1472-1472.
[摘要](181) [FullText PDF](1)
摘要:
三氯烯試劑是分析性能較佳的顯色劑,但在流動注射分析中應用極少。2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)是其中的一種,我們曾系統地研究了非離子表面活性劑存在下它與汞、銅、鋅、鉈、鈀的靈敏顯色反應。本文對HCSDAA-乳化劑OP顯色流動注射測定痕量鋅作了探討,表明方法選擇性較好,快速簡便,重現性好,節省試樣和試劑,已用于實際樣品分析。
利用氟離子選擇性電極測定鋰
羅麗 , 程溫瑩 , 楊建元
1996, 24(12): 1473-1473.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
鋰是重要的稀有金屬。鋰及其產品在國防、冶至、新能源、陶瓷、醫藥、致冷等方面均有重要用途。尤其是無氟冰箱的問世,使鋰的應用前景更為可見現在世界上鋰產品的消耗量每年以8%~10%的速度增長。鋰廣泛存在于鹽湖、海水、地下鹵水和鋰礦中。無論是從自然資源中提取鋰或進行鋰鹽的熱力學研究,首先要解決鋰離子的測定問題。鋰的測定方法有火焰光度法、原子吸收法、發射光譜法、分光光度法、容量法、極譜法等,這些方法都各有其特點和局限性。也有人研究了新型的鋰離子選擇電極。本文采用常規的氛離子選擇性電極間接測定鹵水中的鋰離子,并對測定的條件進行了研究。實驗證明,在本文選定條件下鋰濃度的對數值與電位值成線性關系。
二溴羥基苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲銨雙波長分光光度法同時測定鋁和鐵
付佩玉 , 曹偉 , 王正祥 , 姜長宏
1996, 24(12): 1474-1474.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴羥基苯基熒光酮(DBH-PF)在陽離子表面活性劑存在下與鐵和鋁的多元絡合物均有很高的靈敏度。但是,彼此相互干擾嚴重。我們研究了此體系的三元絡合物形成的條件,并用雙被長分光光度法同時測定硅酸鹽礦物、石灰巖、石膏中鐵和鋁的含量。
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