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1996年24卷10期

研究報告
高效毛細管電泳分離的優化策略
吳惠芳 , 關福玉 , 羅毅
1996, 24(10): 1117-1122.
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一種新的優化策略.綜合分析表面活性劑濃度、緩沖液pH值、有機添加劑濃度、緩沖溶液濃度及操作電壓等實驗因素對高效毛細管電泳分離的影響,用多種優化目標函數考察分離度和峰分布均勻性.采用均勻設計法安排實驗,用統計學方法篩選和建立目標函數回歸方程,在此基礎上優化分離條件.以7種巴比妥類藥物的高效毛細管電泳分離條件的優化為例,獲得滿意的分離結果.
手性冠醚聚硅氧烷固定相的制備及其氣相色譜性能
周喜春 , 嚴慧 , 吳采櫻 , 陳遠蔭 , 盧雪然
1996, 24(10): 1123-1128.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
D-甘露醇和(+)-2-氨基-1-丁醇為手性源,合成了兩種含末端烯基的手性冠醚.通過硅氫加成反應制備了兩種新型的手性冠醚聚硅氧烷氣相色譜固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C5-25.考察了其氣相色譜性能和對手性對映體的分高能力.其中Chirasil-man-18C6-25對能形成氨鍵的α-苯丙醇和苯丙氨酸異丙酯等外消旋體具有較好的手性拆分能力,且具有較高使用溫度,可在260℃下長期使用.
以二乙氨基乙基交聯葡聚糖凝膠為基質的鋁熒光傳感層
盧建忠 , 章竹君 , 沈愛寶
1996, 24(10): 1129-1132.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于Al3-離子對電價鍵固定在二乙氨基乙基交聯葡聚糖凝膠(DEAE Sephadex)上的水楊基熒光酮的可逆熒光淬滅作用,研制了測定Al3-離子濃度的熒光傳感層.其線性范圍為20~150μg/L,重視性良好,響應速度快.該傳感層已成功應用于水樣和葡萄糖注射液中Al3-離子的測定,并初步研究了熒光淬滅機理.
大孔硅膠聚合物鍵合相的制備及其在蛋白質分離中的應用
魏蕓 , 樊立民 , 沈潤南 , 趙亮
1996, 24(10): 1133-1137.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
大孔硅膠與乙烯基硅烷反應后,再與甲基丙烯酸羥乙基酯和二乙烯基苯共聚成一種新型分高蛋白質的反相色譜填料.在這種色譜填料上考察了對蛋白質及實際樣品的分離能力,它具有柱效高、惰性好和分離效率高的優點,為生物大分子的高效液相色譜快速分離提供了一種新的手段.
擬多維高效液相色譜及其應用于苯甲酸衍生物的分離
劉照勝 , 侯經國 , 蔣生祥 , 李永民 , 陳立仁
1996, 24(10): 1138-1141.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
利用一種新的高效液相色譜洗脫技術,采用pH緩沖液/有機溶劑二元洗脫模式,對苯甲酸衍生物系列與苯衍生物系列混合物在反相柱上進行分離.得到了好的分離效果.該法操作簡單、快速,比常規HPLC具有更高的選擇性及峰容量.
單純皰疹病毒抗原的電化學酶免疫法檢測及其分型
鄭莉 , 胡蔭華 , 宋俊峰
1996, 24(10): 1142-1146.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
將酶聯免疫吸附試驗(ELISA)與單掃描示波極譜法(LSP)檢測相聯接,用自制的小型“DME-Pt-Ag/AgCl”三電極系統,與商品酶聯板配套,直接檢測酶促反應電活性產物,建立了ELISA-LSP法檢測單純皰疹病毒(Herpes Simplex Virus,HSV)抗原并進行分型的方法.用該法檢測HSV-2抗原,檢測限比ELISA試驗低2~4倍.對40份臨床標本進行檢測,其結果與病毒分離法的陽性一致率(100%)高于ELISA與病毒分離法的陽性一致率(82.4%).對共同檢出的陽性標本進行分型,ELISA-LSP法與ELISA的結果完全相符.
茚三酮縮7-氨基-8-羥基喹啉-5-磺酸催化熒光測定痕量釩(Ⅴ)及其催化反應機理
俞英 , 洪朝輝 , 黃堅鋒 , 王瑞瓊
1996, 24(10): 1147-1151.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新型席夫堿類試劑茚三酮縮7-氨基-8-羥基喹啉-5-磺酸,建立了該試劑催化熒光測定痕量釩(Ⅴ)的新體系,反應在鹽酸體系中進行,其λex/λm為325/448(nm),釩(Ⅴ)的量在0~40.0μg/L、40.0~160.0μg/L呈良好線性關系,檢測下限為1.7μg/L,方法用于水樣痕量釩的測定,結果令人滿意.此外,還詳細探討了反應機理和動力學方程.
新拓撲指數Am在構效關系研究中的應用 Ⅰ.對烴類氣相色譜的保留指數的分析
申琦 , 許祿 , 李華
1996, 24(10): 1152-1155.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
該文研究了本實驗室提出的Am拓撲指數和烴類氣相色譜保留指數的相關關系,并與分子聯接性指數進行了對比分析,得到了比較理想的相關方程,使相關系數分別達到0.993以上.
研究簡報
2,6-二氯靛酚鈉動力學分光光度法測定西紅柿及草莓中的抗壞血酸
秦永惠 , 逯凱霄 , 魏繼華 , 李愛信
1996, 24(10): 1156-1158.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用2,6-二氯靛酚納(以下簡寫DIS)作氧化劑動力學分光光度測定L-抗壞血酸的新方法.DIS與L-抗壞血酸混合.在固定時間間隔于611nm處測得吸光度A值的變化(△A/△t)與抗壞血酸含量成線性關系.線性范圍為0~12mg/L.在樣品處理時采用偏磷酸作為提取劑,以減緩抗壞血酸被氧化的速度結果表明,該方法有較高靈敏度,且操作簡便,試劑易得,容易推廣,是測定水果和蔬菜中L-抗壞血酸的好方法.
鐵-過氧化氫-變色酸催化動力學光度法測定痕量鐵
金貞淑 , 趙曄 , 張力 , 趙丹慶
1996, 24(10): 1159-1161.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在H3PO4介質中,痕量鐵(Ⅲ)催化過氧化氫氧化變色酸的褪色指示反應及最佳實驗條件條件和動力學參數,建立了測定痕量鐵的新方法.方法的靈敏度為6.18×109g/L;測定范圍0~30μg/L.用于各種水平痕量鐵的測定獲得滿意結果.
穩健偏最小二乘光度法同時測定貴金屬元素鋨和釕
宋浩威 , 王洪艷 , 王多禧 , 王占龍
1996, 24(10): 1162-1165.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將穩健偏最小二乘法用于貴金屬元素鋨、釕的光度法同時測定.較好地解決了實際核準模型由于實驗誤差偏離正態分布使計算結果的精度遭到破壞的問題;對化學量測中引入的異常點有較強的校正功能,Ⅲ從而確保了分析結果的準確性.方法的相對標準偏差Os為3.3%,Ru為2.1%.
流動注射-動力學法同時測定鐵(Ⅲ)和鋁(Ⅲ)
陳燁璞 , 蔡汝秀
1996, 24(10): 1166-1169.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用5-溴水楊基熒光酮,CTMAB與Fe3+、Al3+形成的三元絡合物顯色體系,采用聯機檢測技術.結合流動注射-停流分析方法,對雙組分金屬離子進行了速差動力學同時測定的研究.研究結果表明,方法回收率在94%~104%之間,線性范圍:對Al3+:0~30μg,對Fe3+:0~15μg,標準曲線的相關系數均大于0.992,約20種常見金屬離子不干擾測定.
鉻(Ⅵ)-硫脲體系的極譜吸附波及其用于土壤中總鉻和有效鉻(Ⅵ)的測定
1996, 24(10): 1170-1174.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀硫酸介質中,在加熱條件下.鉻(Ⅵ)氧化硫脲的產物在單掃示波極譜儀上產生一靈敏的吸附波,峰電位為-0.33V(vs.SCE),檢出限為0.1μg/L.鉻(Ⅵ)濃度在0.2~200μg/L范圍內與峰電流呈線性關系.本法用于土壤中總鉻和有效鉻(Ⅵ)的測定,結果滿意.
埃鉻青R與牛血清白蛋白的結合反應
1996, 24(10): 1175-1177.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.4含0.5%NaCl的溶液中,牛血清白蛋白(BSA)與埃鉻青R(ECR)發生相互作用而導致溶液顏色發生變化.研究了這一反應體系的吸收光譜,認為BSA與ECR之間的結合力是以靜電引力為主的非共價鍵作用力.測得這一反應的表現結合常數為5.2×105;最大結合數為38;桑德爾靈敏度指數為0.75μg/cm2.
不同形態陰離子的高效毛細管電泳的間接紫外檢測
1996, 24(10): 1178-1181.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用毛細管電泳紫外間接檢測法對幾種陰離子不同形態進行分析.考察了陽離子表面活性劑的種類、濃度、顯色劑濃度、緩沖液pH等因素對陽離子的分離的影響.在優化后的條件下測定了Cl、ClO3、ClO4、NO2、NO3、Br、BrO3的檢測下限.
在聚乙烯吡咯啉酮-鹽-水的液-固萃取體系中溴絡陰離子的萃取行為
1996, 24(10): 1182-1185.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯吡咯啉酮(PVP)-鹽-水的液-固萃取體系中,Au(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)與Br形成的絡陰離子,在兩相間的分配行為.在硫酸和鹽酸介質中,Au(Ⅲ)有很高的萃取率,Fe(Ⅲ)的萃取率很低,而Bi(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)的萃取率則受溶液的酸度、NH;Br的濃度及溶液介質的影響.在硫酸介質中,通過控制溶液的酸度和NH4Br的濃度,實現了Bi(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)、Au(Ⅲ)-Zn(Ⅱ)及Au(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)等的定量萃取分離與測定.
電子受體與諾氟沙星的電荷轉移反應
1996, 24(10): 1186-1189.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了電子受體對苯醌(PBQ)、2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-對苯醌(DDQ)、四氯對苯醌(TCBQ)和四溴對苯醌(TCBRQ)與諾氟沙星[1-乙基-6-氟-1,4-二氫-4-氧代-7-(1-哌嗪基)喹啉-3-羧酸(簡寫NFA)]電子給體之間的行移反應.實驗表明,PBQ、DDQ與NFA的荷移反應需在乙醇介質中進行;TCBQ、TCBRQ則需在堿性條件下進行.荷移絡合物的最大吸收波長分別為490nm、470nm、375nm和370nm,表觀摩爾吸光系數分別為4.13×103L·mol-1·cm-1、4.36×103L·mol-1·cm-1、1.68×104L·mol-1·cm-1和1.37×104L·mol-1·cm-1,絡合物的組成比均為1:1,比爾定律的線性范圍分別為5.0~25.0mg/L、35.0~65.0mg/L和1.0~17.0mg/L.應用擬定的方法測定諾氟沙星藥物片劑及膠囊中NFA含量,結果令人滿意.
催化光度法測定痕量敵百蟲
1996, 24(10): 1190-1192.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
以過氧化氫-聯苯胺為指示反應,在檸檬酸鈉弱堿性介質中建立了催化光度測定痕量敵百蟲的新方法.方法靈敏度為0.054mg/L,線性范圍為0~28.8mg/L,應用于痕量敵百蟲試樣的快速分析,結果滿意.
一種全固態撲爾敏電極的研制
1996, 24(10): 1193-1196.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了以脲醛樹脂為框架,以KCl粉末為活性組分的Ag/AgCl固體電極.然后以此固體電極為基體,外涂含四苯硼撲爾敏的PVC膜,組裝成一種新型全固態撲爾敏選擇電極,并詳細研究了其性質.結果表明該電極具有相當好的穩定性并能用于撲爾敏制劑的含量測定.
銠(Ⅲ)-溴酸鉀-三氯偶氮氯膦催化分光光度法測定微量銠
1996, 24(10): 1197-1199.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
銠(Ⅲ)在酸性介質中對溴酸鉀氧化三氯偶氮氯膦的褪色反應有明顯的催化作用.確定了最佳反應條件,建立了測定微量銠的催化分光光度新方法.銠在1.0~50.0μg/L范圍內符合比耳定律,其表觀摩爾吸光系數ε550=1.08×106L·mol-1·cm-1.用于鉑-銠催化劑中銠的測定,結果滿意.
白鎢礦中鈣和鎂的快速滴定
1996, 24(10): 1200-1203.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了鉛鹽在弱酸性介質中以鎢酸錯形式沉淀鎢(Ⅵ),使鈣和鎂與鎢定量分離.過量鉛及其它干擾元素用銅試劑消除,從而實現快速測定鈣和鎂的絡合滴定.該法簡便、快速,鎢的分離效果甚佳,沉淀對鈣和鎂吸附小,方法準確度高.已用于白鎢礦中鈣和鎂的連續測定,結果滿意.
切花泥主成分的色譜-質譜聯用分析
1996, 24(10): 1204-1207.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過切花泥的高溫裂解,利用色譜-質譜聯用方法對其主成分進行了結構分析.實驗比較了OV-101和SE-31二種石英毛細管柱對其分離效果的影響,質譜鑒定出的30種小分子,表明它主要是由酚醛樹脂和少量聚乙二醇、異氰酸苯酯和胺類等有機物為基本原料組成的高分子聚合物,并簡要討論了主成分的質譜碎裂特征.結果進一步被紅外光譜和元素分析所證實.
用逸氫熱導法測定超細陶瓷粉中游離硅和游離鋁
1996, 24(10): 1208-1211.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
利用游離硅(Sif)和游離鋁(Alf)與堿溶液作用產生氫氣,使它們與SiC、Si3N4、AlN、SiO2以及Al2O3等多種硅(鋁)化合物分離.生成的氫用靈敏度高的熱導定氫儀檢測,探討了定量分析條件及影響測定精確度的因素,制定了操作簡便、測量精度高的分析方法.
無環鳥苷和鳥嘌呤的高效毛細管電泳測定
1996, 24(10): 1212-1215.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
對無環鳥苷和鳥嘌呤的高效毛細管電泳(HPCE)分離測定條件進行了詳細研究,建立了以2-氨基-5-巰基-3,4-噻二唑為內標的快速、靈敏的HPCE定量分析方法.當無環鳥苷和鳥嘌呤的濃度分別在10~300mg/L和5~300mg/L范圍時,可進行定量分析,最低檢出限分別為8.52mg/L和2.80mg/L.該方法用于無環鳥苷產品的質量檢測,結果準確.用于尿液中的無環鳥苷和鳥嘌呤的快速測定,相對標準偏差小于4.5%.無環鳥苷和鳥嘌呤的回收率分別優于81%和86%.
萘啶酮酸體系熒光法測定銪、鋱、鏑
1996, 24(10): 1216-1218.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了萘啶酮酸(NA)體系熒光法同時測定銪、鋱、鏑的最佳條件.在pH值75、3.0×10-4mol/L NA、激發波長342nm的條件下,可分別在612、546、576nm處測定銪、鋱、鏑,檢測限可分別達到1.3、1.0、4.4μg/L.應用本法同時測定了混合稀土試樣中銪、鋱、鏑,取得較滿意的結果.
評述與進展
計算滴定分析應用及進展
1996, 24(10): 1219-1226.
[摘要](173) [FullText PDF](1)
摘要:
本文評述了多年來計算滴定分析的應用及進展,對各類方法的原理及應用情況作了簡明的敘述.計算滴定分析大大拓寬了滴定分析的范圍,簡化了分析方法.隨著化學計量學方法的不斷引入及新型滴定儀器的問世,計算滴定分析將得到進一步的發展并發揮其重要作用.
高效液相色譜蛋白質手性固定相
1996, 24(10): 1227-1323.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了近年文獻中已報道的各種高效液相色譜蛋白質(酶)手性固定相及其在手性拆分中的應用,并闡述了蛋白質作為手性選擇劑拆分機理的研究進展.
儀器裝置與實驗技術
一種微機控制的自動光度滴定系統
1996, 24(10): 1233-1236.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了作者研制的光度滴定傳感器,它具有較小的工作電流,較高的靈敏度和較低的成本.與MIA-3微機化多功能離子分析器(下稱MIA-3),DAB-1B數字自動滴定管(下稱DAB-1B),PC機等組成了微機控制的自動光度滴定系統,進行軟件滴定.測定結果表明具有好的測定精度.
來稿摘登
銪(Ⅲ)-釓(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-三乙醇胺-氯化十六烷基吡啶熒光體系及其應用
1996, 24(10): 1237-1237.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
以二本甲酸甲烷(DBM)作熒光試劑,應用稀土元素并發光效應,在NH..NH幾1緩沖體系中測定痕星鎮,反應比較緩慢,體系熒光需15~20min才能達到穩定,且易出現混濁.本文研究了銷一銑一H苯甲酸甲烷(DBM)一三乙醇胺(TEA)一氯化十六烷基毗咤(CPC)熒光體系及其分析應用.結果表明,該體系反應快,混合后即可在3min內達到平衡.溶液清徹透明.穩定性可達6h以上.用于測定稀土氧化物中銷的含量,結果滿意.
利用鎢、鋯-水楊基熒光酮-溴化十六烷基三甲銨絡合物形成酸度的差異連續測定鎢和鋯
1996, 24(10): 1238-1238.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鎢和儲與水楊基熒光酮及漠化十六烷基三甲按形成三元膠束絡合物時的酸度差異,發現在較低酸度(0.10~0.30mol/LHCI)時,二者均可形成穩定的三元膠束絡合物,而在較高酸度(0.96~1.20mol/LHCI)時,則只有鎢能形成三元絡合物,鋁對其無影響.本文依據這種酸度的差異,在較高酸度時測定鎢,而在較低酸度時測定鋁和錯以差減法求得鉆含量.
鐵(Ⅱ)-4(5-溴-2-噻唑偶氮)鄰苯二酚-乳化劑OP三元膠束絡合物的分光光度研究
1996, 24(10): 1239-1239.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
小(5-僅-2-噴吐偶氛)鄰苯二酚(簡稱5-Br-TAPC)是筆者合成的新有機試劑,迄今未見文獻報道.由于在TAPC的噴吐環上引入了助包團-Br,故與鐵(I)形成的絡合物的λmax紅移,最佳顯色酸度酸移,顯色反應的靈敏度和選擇性提高.利用該顯色體系所建立的水中痕縣鐵的測定方法簡便、快速、準確,取得了滿意的結果.
耐爾藍-釔鉬雜多酸-聚乙烯醇體系光度法測定釔
1996, 24(10): 1340-1340.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氛膦類試劑和釔鉬磷雜多酸光度法測定化,靈敏度低.本文研究Y(Ⅲ)-MoO42-耐爾藍(NB)-PVA124體系的光度特性及分析應用,結果表明,該體系ε值為4.99×105L·mol-1·cm-1,線性范圍0~140μg/L的Y,用于鎂合金和巖礦中機的測定,結果滿意.
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