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1996年24卷1期

研究報告
流動注射在線富集分離-火焰原子吸收光譜法測定水體中的鉻(Ⅲ)和鉻(Ⅵ)
孔慶安 , 吳奇藩 , 郭璇華
1996, 24(1): 1-5.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
內裝活性氧化鋁(堿式)和陰離子交換樹脂的微型柱流動注射在線富集分離水體中的鉻(Ⅲ)和鉻(Ⅵ),火焰原子吸收法直接檢測。微型住可同時富集兩種價態的離子,分別用1mol/L的NH4NO3和HNO3洗脫Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)于噴霧器中。進樣時間25s,鉻(Ⅵ)和鉻(Ⅲ)的富集倍數分別為11倍和20倍,實際水樣的加標回收率在90%~106%之間;分析速率為50個樣/h;鉻(Ⅵ)、鉻(Ⅲ)的檢出限(3δ)分別為1.5μg/L和0.7μg/L;相對標準偏差(50μg/L)分別為1.9%和2.6%。
連續型非等時空距灰色模型在液相色譜保留值研究中的應用
張小吐 , 祝惠英
1996, 24(1): 6-9.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文運用灰色理論中的連續型非等時空距GM(1,1)模型,對液相色譜中流動相組成與容量因子間的關系進行了研究,建立了可進行連續預測的數學模型。所建模型與實際情況吻合很好,經檢驗各模型精度均達到Ⅰ級。
偶氮胂Ⅲ與牛血清白蛋白作用的分光光度研究
李娜 , 李克安 , 童沈陽
1996, 24(1): 10-14.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溶液基本條件如酸度和離子強度等對偶氮胂Ⅲ-牛血清白蛋白分子復合物形成的影響。在pH2.0條件下,標準工作曲線的線性范圍為0~60mg/L;桑德爾靈敏度為0.15μg/cm2。采用平衡透析法、雙波長法及摩爾比法測定了pH2.0時牛血清白蛋白對偶氮胂Ⅲ的最大結合數。結果表明有兩類結合,第一類結合的最大結合數為30~40;結合常數約106mol-1L.
微波等離子體增強輝光放電光源激發溫度的研究
李一木 , 杜朝暉 , 張寒琦 , 段憶翔 , 金欽漢 , 劉鴻石
1996, 24(1): 15-18.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一種改進型的微波等離子體增強輝光放電光源在光譜分析中的應用.對其重要的參數指標──激發溫度進行了較為詳細的考察。結果表明引入微波等離子體后輝光放電的激發溫度明顯高于單純輝光放電時的激發溫度。
高效毛細管電泳-電荷耦合器件檢測器聯用技術研究Ⅳ.Monte Carlo模擬
熊少祥 , 李建軍 , 程介克
1996, 24(1): 19-23.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
根據毛細管電泳分離受不確定因素影響較多的特點,應用Monte Carlo模擬方法,探討了電荷耦合器件檢測器操作參數,進樣、電壓、溫度等誤差因素對檢測信號強度、測定準確度和精密度的影響,比較了峰高和峰體積定量計算方法的相對優劣,對進一步開發和應用電荷耦合器件檢測毛細管電泳技術有一定意義。
三峰三波長動力學法測定微量溴和碘及其機理研究
吳淑琪
1996, 24(1): 24-28.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用"溴酸鹽氧化溴代鄰苯三酚紅"為指示反應,根據溴或碘離子的濃度與指示反應速度之間的定量關系,用分光光度計掃描,動力學多波長測定微量溴或碘的含量,并對反應機理作了初步探討。
階梯掃描伏安法與線性掃描伏安法相關性的理論研究──簡單可逆體系
謝天堯 , 莫金垣
1996, 24(1): 29-35.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Reimann-Stielties(黎曼-斯提杰斯)級數展開法,推導了簡單可逆電極體系的線性掃描伏安法和階梯掃描伏安法的電流方程式,得到了能有機地統一這兩種最為基本的伏安法的電流函數表達式。表達式簡明直觀。在無因次電流函數的基礎上,詳細討論了制約階梯掃描伏安法和線性掃描伏安法之間相關程度的各因素,獲得了一些新的結論。
用多維色譜-穩定同位素稀釋質譜聯用技術測定酒中氨基甲酸乙酯
馬婭萍 , 孫守威 , 鄧富全
1996, 24(1): 36-40.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一個用多維色譜/質譜方法(GC/GC/MS),結合同位素稀釋技術(IDMS),測量酒中致癌物質──氨基甲酸乙酯(EC)的準確方法。主要步驟如下:向精確稱取的樣品中,加入精確稱取的,以13C、15N標記的氨基甲酸乙酯(LEC)內標溶液。試樣經調節pH、萃取、濃縮等化學前處理步驟后,進行GC/GC/CIMS測定。測量中以GG/GC的中心切割技術排除復雜基體的干擾,以化學電離(CI)和選擇性于檢測(SIM)技術測量EC和LEC的(M+H)+峰的強度比。本法系統誤差低,精密度高。對一個含357.zμg/KgEC的白酒,測量結果的RSD為1.1%。
研究簡報
膠束增敏導數-可變角同步熒光法同時測定兩種羥基聯苯
李耀群 , 石磊
1996, 24(1): 41-44.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了2,2'-二羥基聯苯(DHP)和4-羥基聯苯(HP)的膠束增敏導數-可變角同步熒光同時分析方法。可變角同步掃描所得到的DHP和HP的話峰位置均對應于常規光譜中的最佳激發-發射位置,經二階求導后,消除分析譜帶干擾,所得的二階導數-可變角同步光譜即可用于兩物質的同時測定。方法快速靈敏。DHP測定范圍為0.05~0.5mg/L,HP測定范圍為0.07~2mg/L。
亞氨基二乙酸-硅膠鍵合相的合成及其在核苷酸分析中的應用
于世林 , 楊屹 , 周雪萍 , 馮茹 , 蘭蔚
1996, 24(1): 45-49.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
以大孔微球硅膠(30nm,8μm)為基體,經γ-氨丙基三乙氧基硅烷活化與間隔臂氯代環氧丙烷反應后,再與螯合劑亞氨基二乙酸鍵合,后者與銅離子(Ⅱ)螯合后,構成定位金屬離子親和色譜固定相。用磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0)作流動相,經紫外吸收檢測(260nm),對核苷酸混合物進行了高效液相色譜分析,取得較滿意的結果。
硅膠管采樣-液相色譜法測定空氣中的氯氰菊酯
黃淑蓮 , 梁丹濤 , 葉能權
1996, 24(1): 50-53.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道空氣中氯氰菊酯的高效液相色譜測定方法。空氣樣品用硅膠管采集,經甲醇洗脫后用Hyporsil ODS柱分離,紫外檢測器檢測。在本法的測定條件下,最低檢測濃度為0.04mg/m3,當氯氰菊酯濃度范圍為0~25.0mg/L時,呈線性響應關系,相對標準偏差為2.4%~8.4%。本法的解吸效率為96.8%~100.3%,采樣效率為100%。氯氰菊酯在硅膠管中可穩定7d。
高效毛細管電泳-電荷耦合器件檢測器聯用技術研究Ⅱ.混合熒光染料分離
熊少祥 , 李建軍 , 程介克
1996, 24(1): 54-56.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
使用電荷耦合器件熒光檢測毛細管電泳裝置,在13min內基線分離了混合熒光染料的5個組份。詳細研究了pH、電泳電壓、曝光時間等多種因素對混合物電泳分離和熒光信號強度的影響。從具有光譜和時間分辨的三維電泳圖上,可以直接鑒定和測量被分離的化合物。
高效液相色譜法同時測定食品和藥品中的糖及其降解產物5-羥甲基糠醛
袁建平 , 郭祀遠 , 李琳
1996, 24(1): 57-60.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
5-羥甲基糠醛(5-HMF)是糖的降解產物。本文提出了用高效波相色譜法同時測定食品和藥品中的蔗糖、葡萄糖、果糖和5-HMF的方法。采用氫型陽離子交換色譜柱Aminex HPX-87H,以乙腈-0.01mol/L硫酸(40:60)為流動相分離糖和5-HMF。使用串聯的紫外光度檢測器(280nm)和示差折光檢測器,分別檢測5-HMF和糖。
偏最小二乘法輔助分光光度法同時測定痕量錳、鐵、銅和鋅
王鎮浦 , 陳國松
1996, 24(1): 61-64.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚和聚乙二醇辛基本基醚在pH8.8發生高靈敏的顯色反應,所形成的三元膠束絡合物的吸收光譜嚴重重疊,用偏最小二乘法(PLS)輔助分光光度法成功地同時測定了模擬試樣及鋁合金和飼料添加劑中上述四種痕量組分。結果表明,PLS法是化學計量學法中一種可適用于基體較復雜的實際試樣中痕量組分同時分光光度測定的優良的多元計算方法。
2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯與汞的顯色反應及其應用
郭忠先
1996, 24(1): 65-68.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)與汞(Ⅱ)的顯色反應。在乳化劑OP存在下和pH10.0~10.5的緩沖介質中,汞(Ⅱ)與HCSDAA形成1:2的紅色絡合物,其最大吸收波長是522nm,對比度為91nm,表觀摩爾吸光系數為1.63×105L·mol-1·cm-1。汞(Ⅱ)在0~0.55mg/L范圍內服從比爾定律。本方法操作簡便,選擇性較好,直接用于頭發和廢水的分析,6次測定的相對標準偏差分別為2.1%和27%,平均值與雙硫腙法一致,回收率分別是94.8%~101.6%和98.7%~103.0%。
氫化物發生-冷阱捕獲-色譜分離-原子吸收法測定天然水中砷的形態
陳甫華 , 陳偉琪 , 張建輝 , 戴樹桂
1996, 24(1): 69-73.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
研究建立了氫化物發生-冷阱捕獲-色譜分離-原子吸收方法測定天然水中四種主要砷形態。測試系統自行組裝,色譜住填料采用Chromosorb GAW-DMCS(粒徑0.3~0.45mm),其上涂布3%OV-101。方法的檢出限以砷計分別為:As(V) 0.51ng,As(Ⅲ) 0.43ng,MMA 0.38ng,DMA 0.67ng;12ng砷標準偏差As(Ⅴ) 4.21%,As(Ⅲ) 3.56%,MMA 3.23%,DMA 5.46%。在0~50ng砷量范圍標準曲線線性關系良好。該法適用性廣,已用于湖水、河水、海水和地下水等不同水樣神形態測定,加標回收率93.5%~104.9%。給出了上述水樣四種砷形態的分析結果。
冷原子-無色散原子熒光光譜法測定奶粉中汞的有關問題的探討
馮家力 , 潘振球 , 劉紅望
1996, 24(1): 74-76.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
本文第一次提出汞樣品經硝酸消化后,汞(Hg)與氮氧化物(NxOy)形成絡合物,在經典的加氯化亞錫(SnCl2)還原時,生成Hg與NxOy并能同時追出,確定了Hg與NxOy存在配位關系,對汞的測定在數學計量上增加到1.5倍,結果表明,應用五氧化二釩消化奶粉樣品能如實反映這一關系,并精確地得出其汞含量。在聯合國環境規劃署和糧食農業組織及世界衛生組織食品污染聯合監測計劃的第八屆鉛、鎘、汞的分析質量保證中,應用本法測得結果與真實值一致。本文對方法的研究,不但對汞的測定提高了準確度和靈敏度,而且為重新認識其反應機理以新的啟迪。
二溴苯羥基熒光酮熒光光度法測定微量鋯
宋桂蘭 , 劉玉亭 , 孟平蕊
1996, 24(1): 77-79.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個鋯-二溴苯羥基熒光酮(DBHPF)-乳化劑OP熒光光度法測定微量鋯的新體系。在0.5~1.2mol/L的HCl介質中,鉛與DBHPF生成組成比為1:4的紅色熒光性絡合物。熒光強度與鋯(Ⅳ)的濃度在0~100μg/L呈線性關系;檢出限為2.0μg/L,靈敏度高,高選擇性好,用于瓷釉等樣品中ZrO2的測定,獲得滿意的結果。
X射線熒光光譜分析不銹鋼時的數學校正方法
孫明星 , 譚秉和 , 邵光玓
1996, 24(1): 80-83.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探討了用XRF法分析不銹鋼時,用個別交叉項系數校正Cr、Fe、Ni之間的交叉效應,從而有效地修正了它們之間的吸收一增強效應,使分析結果得到改善,最大誤差不超過0.5%。與C-Q方程相比,該法計算簡便,具靈活性和實用性,可推廣使用。
5-(4'-溴-2'-羧基苯偶氮)羅丹寧與銅(Ⅱ)的顯色反應及其應用
王倫 , 朱昌青 , 毛蘭群 , 史好新
1996, 24(1): 84-86.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了新顯色劑5-(4'-溴-2'-羧基苯偶氮)羅丹寧的合成及在水溶液中的離解常數Ka1和Ka2。研究了該顯色劑與銅(Ⅱ)的顯色反應,在弱酸性時,試劑與銅(Ⅱ)形成摩爾比2:1的絡合物。摩爾吸光系數為8.9×104L·mol-1·cm-1。當銅的濃度在0~2.7mg/L的范圍內符合比耳定律。用分光光度法測定了合金中銅的含量。
pH滴定-主成分回歸法同時測定酚類同系物
朱仲良 , 趙國華 , 李通化 , 褚建新
1996, 24(1): 87-89.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用pH滴定-主成分回歸法同時測定了苯酚、鄰苯二酚、鄰苯三酚的混合物,結果良好。通過交差驗證法,本文還對采樣區間和采樣間隔作了詳細討論。
二氧異丙嗪對映體的毛細管電泳分離
任吉存 , 劉煥文
1996, 24(1): 90-93.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種以β-環糊精為手性分離試劑,毛細管電泳分離二氧異丙嗪對映體的新方法,詳細研究了溶液pH值、β-環糊精濃度和電解質濃度等對二氧異丙嗪對映體分離的影響。
用2-(對磺基苯偶氮)變色酸膠束增溶光度法測定微量鎂
劉樹仁 , 徐興玲
1996, 24(1): 94-96.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
在混合表面活性劑(CPB+OP)存在下,鎂(Ⅱ)和2-(對磺基苯偶氮)變色酸(SPADNS)的絡合反應發生顯著的增敏作用,其λmax為606nm,比無混合表面活性劑時紅移33nm,靈敏度提高近11倍,表觀摩爾吸光系數(ε')達1.23×105·mol-1·cm-1.測量的pH范圍為10.0~11.3,鎂濃度在0~200μg/L內符合比爾定律.Fe3+、Al3+等干擾離子可用TEA-甘露醇聯合掩蔽。用擬定的方法測定了鋁合金中的鎂,結果滿意.
化學計量學定量分析模型的評價及應用
張錄達 , 吳振良
1996, 24(1): 97-100.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了評價化學計量學校正技術所建立的定量分析模型定量分析效果的一種實用方法。根據定量分析模型對樣品持測組分的計算值x與樣品待測組分的標準值y建立簡單回歸模型:y=a+bx,通過檢驗回歸參數a=0,b=1的假設能否在一定概率水平上被接受,評價定量分析模型對樣品待測組分的預測效果。
銦(Ⅲ)-茜素紅體系的吸附伏安法
趙敬中 , 孫德志 , 劉道杰
1996, 24(1): 101-103.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對銦(Ⅲ)與茜素紅絡合物在懸汞電極上的吸附伏安法作了研究,確定了電極過程.在HAc-NaAc(PH4.92)緩沖溶液中有菌素紅存在下,用1.5階微分吸附伏安法測定銦,其線性范圍是1×10-10~8×10-8mol/L,檢測限5×10-11mol/L,用此法測定了化探樣中痕量銦,結果良好。
聚類分析法研究化妝品的真偽
馮建躍 , 朱金炎 , 侯鏡德
1996, 24(1): 104-108.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以活性炭吸附絲采集“永芳F真珠膏”的揮發性組份,用GC-9A氣相色譜儀進行測定。對24個真品進行R型聚類分析和因子分析,提取了14個特征指標,并以Q型聚類方式建立了鑒別“永芳F真珠膏”真偽的數學模型,用3個假冒產品和2個真品對模型進行驗證,結果令人滿意。
評述與進展
高效毛細管電泳分離中的化學平衡
關福玉
1996, 24(1): 109-114.
[摘要](174) [FullText PDF](1)
摘要:
在高效毛細管電泳(HPCE)中緩沖液對分離有重要影響,緩沖液中的化學平衡決定了待測組分的存在狀態或形態,從而決定了組分的電泳淌度。淌度的差異是HPCE分離之基礎。因此,溶液化學平衡在HPCE分離中起著重要的作用。本文綜述了電泳淌度、HPCE分離與化學平衡的關系.主要介紹了電泳淌度與酸堿平衡、絡合平衡的關系。從化學平衡的角度,討論了酸堿性化合物、金屬離子、對映異構體等幾大類化合物的HPCE分離。
來稿摘登
3種含硫氨基酸示波極譜連續測定的研究
黃玉秀 , 林倫民
1996, 24(1): 115-115.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質中所含的半脫氨酸(cys)、俄氨酸((cys)2)和蛋氨酸(Met)等3種含硫氨基酸的電分析法,目前只有單個測定法[3],未見有示彼極譜連續測定的報道。
熱脫附氣相色譜-質譜聯機定性定量分析氣體中的亞磷酸三甲酯
譚培功 , 于彥彬
1996, 24(1): 116-116.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
亞磷酸三甲酯(簡稱三甲酯)是生產有機磷農藥久效磷、磷膠等的主要原料。該物質嗅閾值極低,有很強的刺激性氣味。工業生產中如有小縣泄漏就會使周圍環境產生難聞的氣昧,目前尚未見到定性、定量測定大氣中三甲酯的分析方法。本文研究了用固體吸附、熱脫附氣相色譜質譜聯用分析氣體中三甲酯,為污染事故的查出及污染物的監測提供了靈敏度高、準確性好的方法。
巰基棉分離-萃取分光光度法測定水中痕量硒(Ⅳ)
楊明敏 , 呂波 , 鄭修文
1996, 24(1): 117-117.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.5mol/L的鹽酸介質中用流基棉富集水中硒(IV),解吸后用一種新的革取分光光度法測定之。本法是基于硒(IV)將1離子氧化為h,h和結晶紫分子形成的配位物又被二甲苯革取,此法檢測下限可達0.5pg/L。
鈣、鎂、鋅二價離子在快原子轟擊質譜中的電子遷移
郭志峰
1996, 24(1): 118-118.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
快原子轟擊(FAB)是八十年代出現的一種軟電離技術.質譜中采用這種電離方式,可以對一些低擇性的極性物質和熱不穩定物進行分析。由于FAn電離機理比較復雜,多年來成為人們一直探討的對象。FAn質子化的譜與化學電離(CI)譜相仿,進一步的研究表明二者的電離機制是不同的。當樣品具有揮發性時,FAB的話與電子轟擊(EI)譜有驚人的相似之處。說明具有keV能量的中性原子束能將氣態樣品分子中的電子打出,形成奇電子離子M言峰。
一種變色酸偶氮類試劑的通用純化法
楊茹 , 盧燕 , 潘教麥
1996, 24(1): 119-119.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
變色酸仍氛類試劑是目前應用十分廣泛的一類有機顯色劑,特別是在稀土元素的分光光度法測定中,變色酸偶氮試劑起著極為重要的作用。人們對變色酸仍極類試劑作了大量研究,然而研究的前提是首先要獲得純度較高的試劑.本文作者通過對多種偶氛江決試劑的反復純化實驗,結果發現該類試劑在檸檬酸的一氨水展開劑中,有著類似的展開國,故可利用該住質尋求一種通用的純化方法。
聚苯胺摻雜氨基化合物修飾電極的制作及其pH特性研究
孫向英 , 劉斌 , 徐金瑞
1996, 24(1): 120-120.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
利用化學修飾電極作為PH傳感器代替傳統的玻璃電極是一熱門研究課題,但是將氨基化合物摻雜到苯胺溶液中,然后進行電氧化聚合制成的聚苯胺摻雜氨基化合物薄膜PH修飾電極尚未見報道。本研究中以摻雜三乙醇膚的聚苯胺修飾電極的效果最好,在PH為0~11范圍內測得電極電位與溶液PH有良好的線性響應,且電極表面均勻、牢固,用該電極測定啤酒樣品,結果滿意。
大孔陽離子交換樹脂分離賤金屬石墨爐原子吸收測定地質樣品中的鉑鈀銠銥釕
張宏志 , 程信良
1996, 24(1): 121-121.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
大孔陽離子交換樹脂對幾乎所有金屬陽離子都有很強的吸附能力,在PH=1.0~1.5的鹽酸中,大部分賤全國以陽離子形式存在。而鑰族元素則以免絡陰離子形式存在。因此,通過陽離子交換樹脂可以將拍族元素與錢金用分離。本文研究了D001-CC型大孔陽離子交換樹脂分離貴賤金屬離子的最佳條件,克服了犯的吸附損失,并將此法成功地用在地質樣品中痕量鑰把鑄銥釘的分析中。
氯化苯車間含酸尾氣中苯及氯苯含量的測定
田湘紋
1996, 24(1): 122-122.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
生產氯化革過程中的副產物鹽酸常以氣態形式隨尾氣排入大氣中。測定尾氣中苯及氯苯流失量時,由于HCI氣腐蝕色譜檢測器,故進樣前必先除掉HCI4氯化本車間幾個尾氣排協口的氣體均含HCI氣,專為采樣增加除HCI流程得不償失。為除HCI氣我們準備采用100mL大玻璃注射器直接采尾氣,在進樣前先使樣氣通過裝有固體NaOH的玻璃管,使HCI氣被中和掉后再注人色譜柱檢測。
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