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1995年23卷5期

研究報告
大孔及涂敷硅球作基質的組氨酸擬親和色譜純化人免疫球蛋白G
吳曉軍 , 劉國詮 , M. A. Vijayalakshmi
1995, 23(5): 493-496.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
研究用小分子組氨酸作配體、大孔硅球為基質的擬親和色譜分離純化人免疫蛋白G(IgG),認為鍵合組氨酸具有半抗原體質而與IgG發生免疫親和作用.以色譜組份重新進樣驗證了色譜柱對IgG親和專一性,并用包敷Dextran大孔硅球作基質的擬親和色譜純化入血清中的lgG,減少了色譜峰拖尾,縮短分離時間.
用高效液相色譜研究頭孢菌素類藥物熱力學函數及其定量構效關系
侯鏡德 , 徐秀珠
1995, 23(5): 497-501.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文實驗表明反相高效液相色譜流動相組成與頭孢菌素容量因子成線性關系,并測定了頭孢菌素的過量熱力學函數△(H*,證明頭孢菌素類藥物的生物活性與△(H*存在定量構效關系.從而提出△(H*和△(S*分別是研究藥物定量構效關系和藥物生化過程的重要參數之一.
銦(Ⅲ)-2-巰基苯駢噻唑-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸三元絡合物吸附波研究
魏顯有
1995, 23(5): 502-505.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
在HCl-NaAc介質(pH2.5)中,用單掃示波極譜法可獲得高靈敏的In(Ⅲ)-2-疏基苯駢噻唑(MBT)-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸(Ferron)三元絡合物吸附波.峰電位在—0.64V(vs.SCE),峰電流與銦濃度在7.0×10-10mol/L~8.8×10-7mol/L之間呈線性關系.檢出限可達3.0×10-10mol/L.測得電活性絡合物的組成為In(Ⅲ):MBT:Ferron=1:1:1.研究了極譜波的性質和機理.本法選擇性較好,用于工業廢水和地下水中痕量銦的測定,結果滿意.
膜電極上并聯電容和控制電流示波電位滴定法
朱俊杰 , 高鴻
1995, 23(5): 506-511.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了幾種含聚氯乙烯(PVC)膜的選擇性電極,使用兩種克服電極上交流噪音的方法即并聯電容和控制電流示波電位滴定法測定CU2+、Ni2+等金屬離子以及TPB-、MnO4-.等陰離子并對鹽酸左旋咪唑,鹽酸阿米替林,心得安等藥物含量進行了測定,文中還對這兩種方法消除交流噪音的機理進行了探討,獲得滿意的結果.
環糊精增敏4-羥基香豆素熒光法測定痕量亞硝酸鹽
林德娟 , 李隆弟
1995, 23(5): 512-516.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
酸性介質中,NO2-與過量4-羥基香豆素迅速反應,其產物經Na2S2O3還原后在堿性介質中能發較強的熒光,在適量β-CD存在下,由于β-CD的包絡作用熒光大大增強.λexem=332/457nm,亞硝酸鹽(NaNO2計)在1~1200ng/25mL范圍內與熒光強度呈良好線性關系,檢出限40pg/mL.據此建立的亞硝酸鹽熒光測定法靈敏度高,選擇性好,數據穩定且操作簡便.用于飲用水和肉制品中亞硝酸鹽測定,結果滿意.本文還對α-、β-、γ-CD和多種有機溶劑的影響進行了對比研究,測得了β-CD對反應產物的包絡常數.
液/液界面電化學分析在雙水相萃取中的應用
閻恭喜 , 朱自強 , 俞澤穆 , 王旵明 , 汪爾康
1995, 23(5): 517-521.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法(CV)研究了聚乙二醇(PEG)-6000/磷酸鉀(K3PO4)雙水相體系中各種組分對麥迪霉素推動質子在水/硝基苯(W/NB)界面上轉移行為的影響.用液/液界面電化學分析技術檢測了麥迪霉素在雙水相體系中的分配情況,發現了麥迪霉素在雙水相體系中的選擇性分配,其分配系數大于44.測定的線性范圍為50~800μg/mL,回收率大于93%.
研究簡報
X-射線熒光光譜測定甜飲料中微量元素
包生祥
1995, 23(5): 522-524.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了低溫蒸干和炭化制樣X-射線熒光分析甜飲料中16種微量元素的方法.試樣在電熱板上經低溫蒸干,于馬弗爐中300℃炭化30min,在液壓樣品成形機上壓制成樣片進行測定,所測元素不需用任何基體校正,由微機從校正曲線查得含量,樣品分析結果與ICP-AES和AAS法相吻合.
二安替比林基-4-羥基苯基甲烷及其與鉻(Ⅵ)顯色反應的研究
曹秋娥 , 梁云華 , 徐其亨 , 李強
1995, 23(5): 525-528.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了二安替比林基-4-羥基苯基甲烷(DApHM),研究了它與鉻(Ⅵ)的顯色反應,建立了兩個測定鉻(Ⅵ)的新體系.在Mn(Ⅱ)和磷酸存在下,DApHM與Cr(Ⅵ)反應生成橙紅色產物,λmax為435nm.CTMAB和Tween-80對該體系有明顯增敏效果,其中CTMAB-DApHM-Cr(Ⅵ)體系ε為1.0×106;Tween-80-DApHM-Cr(Ⅵ)體系ε為6.9×105.Cr(Ⅵ)量在0.1~0.7μg/25mL間符合比爾定律.用于電鍍廢液和自來水中Cr(Ⅵ)的測定,結果滿意.
植物生物分子的電分析化學研究——XV.針刺對植物體中活性組分的影響
汪乃興 , 王彥剛
1995, 23(5): 529-532.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用差示脈沖極譜法研究了針刺對黃楊、石竹花等植物體中抗壞血酸的影響,以測定植物體葉片中干物質含量的方法研究了針刺對繡球花、夾竹桃和杜鵑等的影響,另外還進行了電針針刺的研究.
錳(Ⅲ)-四(4-氨基苯基)卟啉與單鏈脫氧核糖核酸間染色反應的研究
慈云祥 , 陳勇 , 劉鴻飛 , 李元宗 , 常文保
1995, 23(5): 533-535.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了固定于硝酸纖維素濾膜(NC)上單鏈脫氧核糖核酸(ssDNA)與錳(Ⅲ)-meso-四(4一氨基苯基)卟啉(Mn-TAPP)間的染色反應機理及實用性.室溫下,在25~100mmol/L的磷酸緩沖液(pH5.5~7.0)中,60~80μg/mL(Ⅲ)-meso-四(4-氨基苯基)卟琳可將固定于NC膜上的ssDNA染成綠色,低至10pg/dot的ssDNA亦可被檢出.
過氧化氫氧化酸堿滴定法測定苯甲醛的含量
巫淼鑫 , 張寶玲
1995, 23(5): 536-538.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出和建立了一種分析醛類化合物的方法,并用此方法測定了分析純苯甲醛的含量為99.4%,相對標準偏差為0.21%.實驗表明苯甲醛中所帶的雜質苯甲醇以及乙醇,甲醇均不干擾測定,苯甲酸的干擾可以扣除.本法操作簡單,終點易于掌握,推廣應用方便.
薄層-膠束熒光法測定北豆根中的兩種生物堿
龐志功 , 汪寶琪 , 范春
1995, 23(5): 539-542.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文選用恰當的薄層色譜體系,對秦巴山區所產北豆根中的生物堿類物質粉防已堿和青藤堿進行分離,并用膠束熒光法進行定量,按本文設計的實驗方案測出粉防已堿和青藤堿的含量分別為9.94×10-3,1.07×10-2g/g,檢出限分別為3.5×10-12,5.85×10-11g/mL,回收率分別為93.5%,97.2%.
藥物分子在玻碳電極上的電分析化學研究——Ⅲ.柱晶白霉素的伏安測定
楊運發 , 張瑞林
1995, 23(5): 543-546.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對柱晶白霉素在GCE上的伏安行為進行了研究,發現在磷酸鹽緩沖溶液(pH7.13)于+0.93V(vs.Ag/AgCl)左右產生一清晰伏安氧化峰可用于定量,分析了制劑中柱晶白霉素的含量,得到滿意的結果,經循環伏安法驗證,柱晶白霉素在GCE上的電極反應為不可逆反應.
藥物分子在玻碳電極上的電分析化學研究——Ⅳ.乙酰螺旋霉素的伏安測定
楊運發 , 王斌
1995, 23(5): 547-550.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對乙酰螺旋霉素在GCE上的伏安行為進行了研究,發現在磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.87)中,於+0.85V(vs.Ag/AgCl)左右產生一良好的陽極氧化伏安峰.濃度在0.5~100μg/mL之間與峰電流呈線性關系,分析了制劑中乙酰螺旋霉素的含量,相對標準偏差為4.5%,平均回收率為101%.經循環伏安法驗證,電極反應為不可逆反應.
自動化流動注射停流動力學分析儀的研制及其性能測試
黃厚評 , 蔡汝秀 , 林智信
1995, 23(5): 551-553.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了一套自動化流動注射停流動力學分析儀,該儀器由蘋果Ⅱ型微機通過12位AD/DA卡,流動注射停流控制儀及用BASIC語言編制的軟件控制泵的起動和停止,試樣的輸送和混合,數據采集和處理,結果顯示和打印.通過以鐵(Ⅲ)與硫氰酸鹽的反應體系采用固定時間法和以釩(Ⅴ)的膠束催化反應體系采用初始速率法的現場測試證明,該儀器具有結構簡單,操作方便,恒溫性能好,通用性強等特點.
示波極譜法測定某些食品對亞硝酸根的阻斷率
1995, 23(5): 554-557.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在高氯酸底液中,當有硫氰酸鹽作催化劑時,亞硝酸根能迅速與二苯胺定量生成N-亞硝基二苯胺,并產生靈敏的催化電流.峰電位Eo=-0.61V(υs.SEC),檢測限2×10-8mol/L,線性范圍0~3×10-5mol/L,測定了茶葉等幾種食品對亞硝酸根的阻斷率;烏龍茶99.1%,綠茶83.4%,大蒜45.5%,姜17.4%,嫩姜-9.8%,與文獻報道相吻合.與經典方法相比,本法具有簡便,靈敏和準確度高等優點.
酶解液中脫氧核苷的高效液相色譜測定
1995, 23(5): 558-560.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了酶解液中脫氧核苷的高效液相色譜(HPLC)測定法.陰離子交換樹脂用作固相萃取劑除去酶解液中對脫氧核苷測定有干擾的脫氧核苷酸.考察了介質pH,萃取劑用量等對測定的影響,方法簡便、正確快速,可應用到脫氧核苷生產工藝.
硫酸鋇微晶改性玻璃毛細管柱
1995, 23(5): 561-564.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
為了更全面地了解硫酸鋇微晶改性玻璃毛細管柱的特性,本文重點探討了這種柱的柱容量,熱穩定性以及液膜厚度與柱效能之間的關系,并給出了一些分析實例.
硫脲型樹脂富集-石墨爐原子吸收光譜測定地質水中痕量金
1995, 23(5): 565-567.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硫脲型樹脂對金的吸附條件.提出了以水文地球化學探礦為目的的現場富集,石墨爐原子吸收光譜測定地質水中痕量金的方法.實驗表明;該樹脂在[H+]>0.2mol/L的較寬酸度范圍內,在最大流速情況下對天然水中痕量金進行富集,測得回收率達98%以上.大部分共存離子不影響金的富集與測定.方法的檢出限為0.05ng/L.
一種新型的化學離子敏——Ⅲ.一次性血液電解質鈣卡片的研制和應用
1995, 23(5): 568-571.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
一次性血液電解質鈣離子測試卡片,是基于離子選擇性電極原理的一種電化學傳感器,它由測量池、敏感膜、接觸襯底和鹽橋等構件組成.它與電解質分析儀配套使用,具有快速簡便,對被測樣品不必作預處理,避免交叉污染、測試精度高、選擇性好等特點.其性能指標為,標準偏差小于0.036;相對標準偏差小于3.09%;響應時間小于15s;漂移小于0.1mV/min;線性范圍2×10-4~1×10-2mol/L;回收率可達到100.86%.由此可見,離子敏卡片在分析領域中有廣闊的前景.
同位素稀釋火花源質譜法直接測定高純氧化釓中的稀土雜質元素
1995, 23(5): 572-574.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用同位素稀釋火花源質譜法直接測定高純氧化鐵中Nd、Sm、Eu、Dy、Ers個元素,再以該法測定的Nd和Er為內標,同時測定La、Ce,、Pr、Y和Tb、Ho、Tm、Lu8個元素.方法的測定下限∑RE為8μg/g回收率為85%~114%.相對標準偏差為4%~21%.
二溴水楊醛異煙酰腙的合成及其與鈧的熒光反應研究
1995, 23(5): 575-578.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新熒光試劑3,5-二溴水楊醛異煙酰腙(簡稱DBSIN),研究了該試劑與鈧的熒光反應,在PH4.7~5.5乙醇/水溶液中,試劑與鈧所形成的熒光絡合物的λex=335.4nm、λem=510nm.提出了混合稀土氧化物中微量鈧的測定法.
安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯與汞(Ⅱ)的顯色反應及其應用
1995, 23(5): 579-581.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新試劑安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯(APDNBT)與汞的顯色反應.在Tween-80存在下和pH=10.2~12.3的緩沖溶液中,APDNBT與汞生成黃色絡合物,其絡合比為Hg:APDNBT=1:2.建立了以445nm為參比波長,538nm為測量波長的雙波長分光光度法,其表觀摩爾吸光系數為2.1×105L·mol-1·cm-1,線性范圍是0~15μg/25mL.成功地測定了天然水樣及尿液中的汞,標準加入回收率為97%~104%,結果的相對標準偏差小于2.3%.本文研究了新試劑安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯(APDNBT)與汞的顯色反應.在Tween-80存在下和pH=10.2~12.3的緩沖溶液中,APDNBT與汞生成黃色絡合物,其絡合比為Hg:APDNBT=1:2.建立了以445nm為參比波長,538nm為測量波長的雙波長分光光度法,其表觀摩爾吸光系數為2.1×105L·mol-1·cm-1,線性范圍是0~15μg/25mL.成功地測定了天然水樣及尿液中的汞,標準加入回收率為97%~104%,結果的相對標準偏差小于2.3%.
8-羥基喹啉合鎂碳糊修飾電極的研究
1995, 23(5): 582-585.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了8-羥基喹啉合鎂碳糊修飾電極,并研究了電極性能.實驗發現,該修飾電極具有類化學傳感器的特性,電極在一定條件下對Mg2+離子有類能斯特響應.電極用于試樣分析取得成功.
評述與進展
薄層色譜在高分子研究中的應用
1995, 23(5): 586-593.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了薄層色譜在高分子研究中的應用概況,著重介紹了薄層色譜在高分子的分離、分子量分布、組成分布、溶解度參數、官能度分布和高分子材料中助劑的測定等方面的應用.
阿達瑪變換光譜和圖象及其在分析化學中的應用
1995, 23(5): 594-603.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對阿達瑪變換光譜和成象的原理進行了簡單介紹,并對80年代以來阿達瑪變換技術在分析化學中的應用進行了評述.
儀器裝置與實驗技術
毛細管電泳安培檢測裝置的研究
1995, 23(5): 604-607.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了自制的毛細管電泳-安培檢測裝置.此裝置不用任何接頭隔離高壓電場,用碳纖維微盤電極作為工作電極,在25μm毛細管上實現了兒茶酚,多巴胺的分離及亞硝酸極的檢測.
來稿摘登
甜菜營養調節劑對甜菜塊根中蔗糖紅外吸收效應研究
李盛湖
1995, 23(5): 608-608.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
甜菜塊根主要成份為蔗糖.本文研究表明,當以不同成份營養調節劑應用甜美后,通過紅外光譜分析其中的蔗糖的紅外特征吸收,發現發生不同程度位移變化,其變化與含糖量有一定相關性;不同地區的同一品種甜菜對相同營養調節劑所發生的紅外吸收效應具有明顯差異.對其產生的效果,本文也做了進一步探討.
抗壞血酸法測定鐵礦石中全鐵的研究
馬茜 , 馬秀卿
1995, 23(5): 609-609.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
抗壞血酸是一種較強的還原劑,與一系列中等強度的氧化劑反應生成去氫抗壞血酸:C6H8O6⇔C6H6O6+2H++2e-抗壞血酸也是一種弱酸,其氧化還原電位與[H+]有關.
1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其與鈷顯色反應的研究
潘富友 , 鄭恩銘 , 張孫瑋
1995, 23(5): 610-610.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
近幾年來,人們努力合成了許多試劑用于光度法測定鈷,特別是偶聯部分鄰位含有—NH2的吡啶偶氮類衍生物,對鈷的光度法測定有較高的靈敏度和選擇性,但仍然難于消除鐵、銅、鎳的干擾.我們合成的咪唑偶氮試劑1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),對其性質進行了研究,發現該試劑具有與鈷顯色后不被ED-TA破壞而常見其它金屬離子均被破壞的特性,同時大量的EGTA、檸檬酸存在也不影響鈷的顯色反應,從而利用EGTA檸檬酸來有效地掩蔽和抑制具有較強絡合能力的Fe3+、Cu2+、Ni2+等金屬離子,然后再用EDTA來破壞多余試劑與共存離子的有色絡合物,并用EDTA在顯色之前加入作為參比來消除有色背景的影響(此時鈷不與試劑顯色),使得方法選擇性大大提高,2000倍的Fe3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+及大量其它常見金屬離子共存時不干擾測定.
銀明膠配位法測定廢水中氰化物
吳士蘭 , 孫云霞
1995, 23(5): 611-611.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
氰化物屬劇毒物,對人體的毒害主要是氰根與高鐵細胞色素氧化酶相結合,生成氰化高鐵細胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用,引起人體組織缺氧窒息,因此不使用有劇毒的氰化物試劑測定氰化物是保護分析工作者身心健康的一件極為重要的事情.本文介紹一種測定工業廢水中氰化物的方法——銀明膠配位法,該方法最低檢測濃度為10μg/L.
非離子型微乳液介質-氯化銀濁度法測定氯離子
杜斌 , 王淑仁 , 魏琴 , 徐勝菊
1995, 23(5): 612-612.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以非離子型微乳液乳化劑OP/正丁醇/正庚烷/水為介質,氯化銀濁度法測定氯離子的試驗條件.結果表明,在微乳液介質中,分析條件大為改善,氯化銀懸濁液3h內非常穩定,并且室溫即可直接測定.本法操作簡便.分析速度快,適用于水、水泥原料、生料及熟料中微量氯的測定.
小檗堿在兔體內臟的分布研究
汪寶琪 , 龐志功 , 姜洪濤
1995, 23(5): 613-613.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
小檗堿(Berbeerine)是秦巴山區廣為分布的中藥材三棵針中所含生物堿的主要成分之一,具有清熱、利濕、消瘀之功效,臨床多用其鹽酸鹽治療胃腸炎,臨床廣為應用的黃蓮素就是鹽酸小檗堿的俗名,因此利用現代分析手段監測微量小檗堿在主要臟器心、肝、腎的含量就顯得特別重要.本文利用小檗堿具有剛性分子結構和弱熒光性的特點,用十二烷基磺酸鈉為膠束試劑,在原體系介質中形成熒光探劑,對口服經24h代謝后,兔體的主要臟器心、肝、腎中分布的微量小檗堿進行了測定.
核級二氧化鈾中釕的蒸餾-催化極譜法測定
陳梅安
1995, 23(5): 614-614.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著核電的發展,核燃料的質量控制提到了日程上,美國材料試驗學會(ASTM)公布核燃料二氧化鈾的質量標準中,要求每克(g)鈾中釕不超過及1μg.我國核燃料的質量要求與國外一致,要求建立釕的分析方法.已發表的鈾化合物中釕的測定有蒸餾-光度法、蒸餾-原子吸收法、反相色層分配一端視高頻等離子光譜及高頻等離子質譜,未見極譜法測核燃料中釕的報道,作者借鑒地質部門工作建立蒸餾-催化極譜法測定核級二氧化鈾中釕.用于樣品分析,結果滿意.
二安替比林苯乙烯甲烷與錳(Ⅶ)的超高靈敏度顯色反應的研究
楊元 , 黃安模 , 王華洪
1995, 23(5): 615-615.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
二安替比林苯乙烯甲烷(DAVPM)最初由蘇聯學者合成,顯色靈敏度并不高.自發現Mn(Ⅱ)對該反應具有很強的增敏作用以來,已報道一系列有非常高靈敏度的顯色反應體系.但是,對于Mn(Ⅶ)的顯色反應體系尚未見報道.本文報道了DAVPM在Mn(Ⅱ)存在下,在磷酸介質中與Mn(Ⅶ)發生靈敏度極高的顯色反應,摩爾吸光系數達2.7×106L·mol-1·cm-1,是目前最為靈敏的顯色反應體系之一.
常溫下比色法和滴定法測定化學耗氧量
張志貴 , 古力沙拉
1995, 23(5): 616-616.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
重鉻酸鉀加熱回流法測定化學耗氧量(COD),工序繁雜、費時、費電.本文介紹了在常溫下,在強酸性溶液中,利用濃硫酸的水合反應釋放出的大量熱,使溶液溫度升至115℃,加大催化劑(Ag2SO4)和氧化劑(K2Cr2O7)的濃度,水中的還原性物質被氧化,C(Ⅵ)則還原為Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)在600nm處有最大吸收,比色測定Cr(Ⅲ)的濃度,則相應地測出COD的濃度.也可在完全反應后,用硫酸亞鐵按回滴,用試亞鐵靈做指示劑,根據用量計算COD值.
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