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1995年23卷4期

研究簡報
有機鍺(鍺-132)的示差脈沖極譜研究
張力 , 方惠群 , 陳洪淵 , 朱叔韜
1995, 23(4): 369-373.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
用示差脈沖極譜法,在pH1.30 H2SO4和3,4-二羥基苯甲醛(DHB)底液中,獲得了有機鍺(Ge-132)和無機鍺Ge(Ⅳ)二個配位吸附極譜波,波峰分別為EP2=-0.62V和Ep1=-0.47V(vs.AgCI/Ag),Ge-132濃度在2.6×10-5~3.1×10-3mol/L范圍內,Ge(Ⅳ)濃度在3.1×10-5~2.1×10-4mol/L范圍內分別與峰電流星線性關系.利用該示差脈沖極譜法可同時測定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有機鍺營養口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的測定結果滿意.還探討了Ge-132極譜波的性質,測定了有關動力學參數.
3種全烷基化β-環糊精作毛細管氣相色譜固定相的研究
戴榮繼 , 周偉 , 傅若農
1995, 23(4): 374-377.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
作者合成了3種全烷基化β-環糊精,并將其涂漬石英毛細管色譜柱分離位置異構體和光學異構體得到了良好的結果,其中全甲基化β-環糊精具有最好的選擇性.
原子吸收光譜分析中石墨爐的原子化效率
鄭衍生 , 衷明華
1995, 23(4): 378-382.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于石墨爐原子吸收信號與分析物原子數量間的關系導出了原子化效率公式;原子化效率測量值(β)等于計算原子化效率值(ε)乘以τDRR是原子停留時間,τD2/8D).采用V型舟測定了日立GA-3型石墨爐中Ag、Cd、Cr、Ge、In在各原子化溫度時的β值、τR值以及它們的特征質量值.在研究的溫度范圍內除Ge外,τDR值沒有明顯的變化.因τRD導致ε>β,原子的消失過程影響著原子化效率.
多元校正-紫外-可見分光光度法同時測定鉻(Ⅵ)和鉻(Ⅲ)
湯桂娜 , 賀仕軍 , 王保寧
1995, 23(4): 383-386.
[摘要](150) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究在pH3.0~4.0,70~80℃加熱條件下,Cr(Ⅱ)與EDTA形成紫色絡合物,其最大吸收波長為537.5nm,而在此條件下,Cr(Ⅵ)幾乎不與EDTA反應,利用Cr(Ⅱ)絡合物和Cr(Ⅵ)離子本身吸收光譜間的差異,借助于最小二乘(K—矩陣)法解析兩物種吸收光譜的重疊問題,進而建立了多波長同時光度測定Cr(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的方法,用于合成試樣、電鍍廢液及廢鉻酸洗液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)的同時測定,獲得滿意結果.
用層析法分離磷酸酯基化學修飾的二核苷酸的非對映異構體
屈付成 , 王政甫 , 谷曉輝 , 陳耀全
1995, 23(4): 387-390.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道用高效液相色譜法和高效薄層色譜法分離磷酸酯基化學修飾的二核苷酸二尿苷硼烷磷酸酯,二胸苷硫代磷酸酯,二(2’-脫氧-2’-氟)尿苷及胞苷硫代磷酸酯的非對映異構體.所得到的非對映異構體的RF值和31P-NMR化學位移值之間的關系符合一般規律,即移動快的異構體有較高的位移值,移動慢的異構體有較低的化學位移值.
二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸萃取分離稀土元素(Ⅲ)的研究
王忠懷 , 孟淑蘭 , 宋文仲 , 郭成洲 , 齊菊銳 , 李德謙
1995, 23(4): 391-394.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸(Cyanex 272)的煤油溶液在不同介質(HCI,HNO3)中對三價混合稀土的萃取分離性能.觀測了平衡水相酸度對萃取平衡的影響,由酸度曲線求出相鄰元素的平均分離系數,并考察了酸度對反萃取平衡的影響.比較了HCI和HNO3介質中,Cyanex 272對混合稀土(Ⅲ)的萃取性能.
動力學分光光度法測定微量草酸的研究
張德良 , 曾序玲
1995, 23(4): 395-397.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文詳細討論了草酸對錫一苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲基銨三元絡合物顯色反應的催化動力學條件,建立了動力學光度法測定微量草酸的新方法.本法Sandell靈敏度為7.4ng/cm2,草酸濃度在0~1.0μ/mL范圍有良好線性關系,方法可直接用于菠菜中草酸含量的測定.
鈣黃綠素藍熒光猝滅測定茶葉中的錳
鄒淑仙 , 敖登高娃 , 斯琴高娃 , 賽音 , 楊文斌
1995, 23(4): 398-400.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Mn(Ⅱ)-鈣黃綠素藍的熒光體系的測定方法及條件.在pH9.5~10.0的硼砂-氫氧化鉀緩沖溶液中,鈣黃綠素藍的λex為362um、λem為446nm,Mn(Ⅱ)與鈣黃綠素藍生成的1:1絡合物猝滅鈣黃綠素藍的熒光.錳量的線性范圍為0.05~1.0μg/10mL.方法靈敏度高,檢測限為5ng/mL.該方法用于茶葉中錳的測定,結果滿意.
偶合反應化學發光法測定痕量銀的研究
耿征 , 武竟存 , 陳戰國 , 劉謙光
1995, 23(4): 401-403.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將Ag(I)催化S2O82-氧化Mn(Ⅱ)生成MnO4-的催化反應與Luminol-MnO4--OH-的化學發光反應相偶合,建立起一種新的靈敏測定痕量銀的化學發光分析法.在所研究的優化條件下,該法測定銀的選擇性較好,檢測限達到3.2×10-12g/mLAg,線性濃度范圍為1.0×10-11~1.0×10-5g/mLAg,用于水樣分析,結果較為滿意.
二維卷積在動力學分析中的應用
沈衛陽 , 朱建育 , 張曉樂 , 卓宗亮
1995, 23(4): 404-406.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用計算機模擬和二維卷積研究了稀土與間乙酰基偶氮氯磷的顯色反應.選擇不同的模型參數可描述這類反應的細節,二維卷積則增強對疊合二維譜的分辨.
停流流動注射分析同時測定碘離子和亞硝酸根的研究
柳仁民 , 劉桂華 , 劉道杰 , 孫愛玲
1995, 23(4): 407-409.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鐵(Ⅲ)-硫氰酸根絡合物褪色動力學反應,利用流動注射分析停流技術,建立了流動注射動力學分析法同時測定碘離子和亞硝酸根離子的新方法.方法對碘離子的線性范圍為2×10-5~1.6×10-4mol/L.對亞硝酸根的線性范圍為4×10-7~1×10-5mol/L.應用于合成混合液中碘離子和亞硝酸根的測定,結果滿意.
X-射線熒光直接測定吸附在泡沫塑料上的金
包生祥
1995, 23(4): 410-412.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了適于X-射線熒光(XRF)分析的泡沫塑料圓片成形工具,吸附裝置和裝樣方法.實驗觀察了泡沫塑料吸附金后干燥情況,反復測量和長期存放的穩定性,研究了經動態吸附和靜態吸附后泡沫塑料上金的分布以及吸附次數對金回收的影響.以AuLβ對RhK.康譜頓散射強度比對金量繪制校準曲線,線性范圍0~300μg.檢出限0.4μg,151μg金的精密度為1.52%.國家標準物質測定結果與標準值相符.
速差動力學法同時測定鉻和鉬
葉英植 , 韓華云 , 陳亞華
1995, 23(4): 413-415.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于鉻(VI)、鉑(VI)與水楊基熒光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲按(CTMAB)形成三元絡合物的反應速度不同,提出用速差動力學光度法同時測定鉻和鉬的方法,用于合金鋼中鉻和鉬的同時測定,結果滿意.
兒茶酚在預活化聚酰胺膜多酚氧化酶電流傳感器上的響應特性
胡效亞 , 冷宗周
1995, 23(4): 416-418.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用預活化聚酰胺膜固定多酚氧化酶并與侵蠟石墨電極組合成傳感器.測定兒茶酚的線性范圍2.0×10-7~1.25×10-5mol/L.檢出限1.5×10-7mol/L.酶的固定時間僅需1~2min,5個月之后被固定酶的活性未見下降,活性酶膜的制備,貯存,替換均很方便,對傳感器的機理進行了探討.
3,3′-四亞甲基-雙-(1-苯基-5-吡啶酮-4-羧酸酯)極譜行為的研究
范鴻章 , 林俊蘭 , 畢韻梅
1995, 23(4): 419-422.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
TPPC在0.08mol/LCH3COONa和0.4mol/LCH3COOH(NaAc-HAc下同)底液條件下,在電位—1.57V(vs.SCE)附近產生一尖銳的導數波,峰高在3.7×10-6~5.6×l0-5mol/L范圍內呈線性關系.同時,討論了極譜波的性質及電極反應機理.
苯基熒光酮-Triton X-100析相光度-主成分回歸法測定痕量鐵、鋁、銅
周發連 , 高艷明
1995, 23(4): 423-425.
[摘要](177) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了鐵、鋁、銅在苯基熒光酮(PF)-Triton X-100體系中的析相顯色反應特性及適宜條件,提出了用主成分回歸法(PCR)處理絡合物吸收光譜嚴重重選的干擾作用,同時測定人發中的鐵、鋁、銅的方法.還討論了PCR法中各參數取值時對未知樣品預報結果準確度的影響.
葡萄糖氧化酶介體電極穩定性的研究
李青山 , 蔣波濤 , 張嗣良 , 俞俊棠
1995, 23(4): 426-429.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文闡述了介體丟失速率與電極基線電流大小的關系.以此為依據,討論了介體液態石蠟中的溶解度對介體丟失的影響,通過向電極表面添加DEAE-葡聚糖來減小帶正電荷的介體丟失速率.研究了DEAE-葡聚糖對葡萄糖氧化酶介體電極測試性能的影響.
火焰原子吸收法測定植物樣品中硼與碘
龍斯華 , 劉秋林 , 廖荷香
1995, 23(4): 430-433.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
將BO33-轉化為BF4-,IO3-轉化為I,以Cd(phen)32+[三(1,10-鄰二氮菲)鎘]絡合和硝基苯萃取,用火焰原子吸收法間接測定硼與碘,其特征濃度達0.016μg/mL/1% A和0.028μg/mL/1%A,在稻米等樣品中作加標回收,硼回收率為92.8%~102.4%,碘為97.2%~106.7%.
2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸的合成及與鋁的顯色反應研究
夏心泉 , 趙書林 , 馬厚蓉 , 楊賓 , 李薇
1995, 23(4): 434-437.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新的顯色試劑2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸,并研究了與鋁的顯色反應.在CTMAB存在下,鋁與試劑于pH7.0~8.0的緩沖溶液中形成穩定的深紫紅色絡合物,組成為Al(Ⅱ):R=1:2表觀摩爾吸光系數為1.46×105L·mol-1·cm-1.鋁濃度在0~5.0μg/25mL范圍內符合比爾定律.該方法靈敏度高,選擇性好,并用于測定低合金鋼、稀土硅鎂合金和硅鐵等試樣中的微量鋁.
哌侖西平的單掃描示波極譜法測定
宋俊峰 , 過瑋 , 田青鳳 , 許勁秋 , 高雅芳
1995, 23(4): 438-441.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道一種測定哌侖西平的單掃描示波極譜法.在0.1mol/L NH4CI-NH3·H2O(pH8.0±0.1)緩沖液中,哌侖西平有一極譜還原波,其峰電位為-1.51(vs.SCE),其—階導數峰高與哌侖西平濃度在6.6×1O-7~4.6×10-6mol/L(r=0.9981)和6.6×10-6~1.6×10-5mol/L(r=0.9991)范圍內有線性關系.檢測限為3.4×10-7mol/L.應用本方法測定鹽酸哌侖西平片中哌侖西平的含量,所得結果與標示量相符很好.相對標準偏差為1.24%(n=6);回收率為99.4%.實驗表明,哌侖西平極譜還原波是不可逆波,是吡啶環的二電子二質子還原過程.
動力學-兩次標準加入法同時測定鉬和鎢
王建華 , 常建芝 , 袁英莉 , 姜忠明
1995, 23(4): 442-445.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了動力學-兩次標準加入法雙組份同時測定的新方法,討論了測定的基本原理;用停流FIA光度法研究了鉬(VI)和鎢(VI)共同催化的H2O2-I-動力學反應體系,并建立了鉬和鎢同時測定的條件.用本法測定了鋼樣和模擬樣品中的鉬、鎢含量,結果滿意.鉬和鎢的回收率分別為97%~102.6%和98.2%~103%;相對標準偏差分別為2.8%~3.2%和2.1%~3.5%.
白細胞膜傳感器的制備及過氧化物酶活性的測定
那曉林 , 張宏緒 , 郭季文
1995, 23(4): 446-448.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
將人體白細胞抽濾成膜,與氧電極結合,制成細胞傳感器,測定白細胞內過氧化物酶(POD)活性.該方法具有較高的特異性,簡便、快速.40例正常人白細胞POD活性為(1.97±0.09)×104Pa/mL.min.
苯酚、馬尿酸和甲基馬尿酸的反相高效液相色譜分析
郭偉強 , 楊國梁 , 湯淼榮 , 殷小晴 , 羅曉雯
1995, 23(4): 449-452.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了人體內苯、甲苯和二甲苯的代謝產物苯酚、馬尿酸和甲基馬尿酸的反相高效液相色譜分析法,討論了其保留機制和樣品預處理技術.以ODS為固定相,甲醇-水-醋酸為流動相時可實現良好分離.方法回收率為97.3%,相對標準偏差為1.02%.提出的方法可用于尿樣分析,適用于臨床與職業病防治的監測分析.
吸附絲富集化探樣品中烴類的色譜-質譜檢測
馮曉雙 , 陳煒
1995, 23(4): 453-455.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
通過吸附絲富集樣品中的游離烴,熱解析后直接進行色譜-質譜分析.該法適用于土、巖石、水及油氣樣品.操作簡單,靈敏度高,可檢測至C16的烴類,是油氣化探中行之有效的一種新方法.
用低溫氣相色譜分析火焰氣體
張興法
1995, 23(4): 456-458.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用低溫氣相色譜法分析了火焰氣體的成份和濃度.色譜柱固定相為Pora-parkQ,柱溫范圍-99~250℃,氦氣作載氣.在所選擇的實驗條件下,火焰氣體中的N2和O2有效地得到分離,可迅速精確地分析確定N2的濃度以及其他成份和濃度.
催化動力學法測定痕量碲的研究
吳建中 , 陳國樹
1995, 23(4): 459-462.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現以鈀(Ⅰ)作催化劑,碲(Ⅳ)作活化劑,能催化加速次磷酸鈉與靛紅的褪色反應,建立了一種測定碲(Ⅳ)的新方法.方法檢測限為3.9×10-11gTe(Ⅳ)/ml,測定范圍為0~0.5μgTe(Ⅳ)/25mL,用以測定人發中的痕量碲(Ⅳ),獲得了滿意的結果.
催化動力學光度法測定痕量鈦的研究
武倫福 , 陳國樹
1995, 23(4): 463-465.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文發現以2,2′-聯吡啶(2,2′-bipy)作活化劑,痕量鈦(Ⅳ)在硝酸介質中催化過氧化氫氧化甲基橙褪色的指示反應.研究了催化褪色反應的最佳條件和動力學參數,建立了測定痕量鈦的新方法.方法的最低檢測限為4.5×10-12gTi(Ⅳ)/mL,測定范圍為0~0.2μgTi(Ⅳ)/25mL,用于測定人發中的Ti(Ⅳ),獲得了滿意的結果.
評述與進展
高效液相色譜中的纖維素衍生物手性固定相
鄒公偉 , 鄭琦 , 胡冠九 , 施耀曾
1995, 23(4): 466-473.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文評述了高效液相色譜中的纖維素衍生物手性固定相.介紹了纖維素衍生物的主要類型,闡述了纖維素衍生物手性固定相的光學拆分機理,并評述了該手性固定相在醫藥品、生化和有機中間體的分析及對映體制備等方面的應用.引文64篇.
核酸探針技術
陳勇 , 李元宗 , 常文保 , 慈云祥
1995, 23(4): 474-479.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對核酸探針技術進行了較全面的綜述,介紹了核酸探針的制備及非放射性標記方法.并對核酸的Southern轉印雜交,Northern轉印雜交,In Situ轉印雜交及斑點雜交法的原理及應用進行了簡明的評述.
儀器裝置與實驗技術
高效毛細管電泳電化學檢測器的研制
李關賓 , 杜斌 , 金文睿 , 王淑仁 , 歐慶瑜 , 俞惟樂
1995, 23(4): 480-484.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種用于高效毛細管電泳(HPCE)的新型安培電化學檢測器(ED)設計;使用Nafion溶液制作的HPCE/ED接口,可有效地隔開兩電化學系統的干擾,且不引入附加體積;經對有機酚類化合物的膠束電動毛細管色譜(MECC)分離與電化學檢測知,該系統性能優良,對對苯二酚的檢出限為30amol.
來搞摘登
手動快速紅外試樣壓片器及其應用
孫國新
1995, 23(4): 485-485.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
自制一種實用的手動快速紅外試樣壓片器,將試樣壓制在不銹鋼管中,直接插入固定在儀器光路中的專用夾具內供紅外掃描.壓片速度快,鹽片透光率高,紅外圖譜質量好,消耗試樣少,可與TLC(薄層色譜)聯用.鹽片固定在不銹鋼管中,可置干燥的具塞試管中短期保存或供異地測試.壓片器易于清洗、烘干,適于連續快速壓制不同試樣鹽片,可利用紅外掃描的間隙交叉壓片,節省了占機時間.除可壓制固體試樣鹽片外,還可制備液體、半固體或石蠟糊試樣鹽片.手動快速紅外試樣壓片器的性能顯著優于傳統壓片器和進口的手動壓片器(Quickpress).
卡鉑的紫外吸收光譜及一階導數光譜分析
魏培海 , 買光昕 , 隋華
1995, 23(4): 486-486.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
卡鉑是近年來從上千種鉑類化合物中篩選出來的新一代抗腫瘤藥物,具有腎毒性小、嘔吐輕微等優點,對小細胞淋巴癌、卵巢癌等都有較好療效.目前,臨床用卡鉑制劑系卡鉑和甘露醇的凍干品,一般采用灼燒殘渣法測其卡鉑的含量,此法雖操作簡便,但藥品用量大、耗時長,缺乏定性分析的能力,特別不適合藥品的大批量生產檢驗和穩定性試驗.本文在研究卡鉑水溶液的紫外吸收及一階導數光譜的基礎上,探討了一階導數光譜法測定卡鉑含量的測試波長及線性濃度范圍.該法具有靈敏度高、藥品用量少等特點,可用于卡鉑制劑的定性、定量分析.
用漫反射光譜法測定固體制劑的顏色變化
顧金林 , 沈鴻
1995, 23(4): 487-487.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
研究藥物制劑中光敏感性藥物在光線照射下的顏色變化,一直是藥物制劑穩定性研究的重要課題之一.但測定制劑光穩定性的方法至今尚未健全.目前,固體藥物和固體制劑的顏色變化多用肉眼來觀察,缺乏客觀指標.由于一般的顏色變化往往限于表面,而內部分子被保護起來,在這種情況下,顏色變化雖很明顯,但藥物含量變化用常規的化學方法卻測不出.近年來發展起來的漫反射光譜法提供了一個簡便、靈敏、可靠的檢測藥物顏色變化的方法.本文介紹了漫反射光譜法的原理和方法,并以硝苯地平及其片劑為例,探討這項技術在固體制劑穩定性預測方面的應用.
超痕量釕的動力學光度法測定
郭忠先 , 王平 , 張淑云
1995, 23(4): 488-488.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
動力學分析法因靈敏度高,選擇性好,操作簡便而日益受到重視.釕的動力學光度法也有報道.我們發現,甲基紫被高碘酸鈉氧化褪色的反應在pH2.3~2.7鹽酸介質中進行緩慢,釕(Ⅱ)對此有很高的催化活性.研究反應動力學條件后,本文提出了測定超痕量釕的催化光度新方法,檢測下限為0.005ng/mL,選擇性好,再現性佳,直接用于貴金屬二次合金的分析有滿意的結果.
催化褪色法測定痕量鈀(Ⅱ)
陳國樹 , 陸穎
1995, 23(4): 489-489.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
利用鈀(Ⅱ)在鹽酸介質中催化甲基紅與次磷酸鈉之間的褪色反應,建立了測定痕量鈀(Ⅱ)的新方法.方法檢測限為2.7×10-4μgPd2+/mL,檢測范圍為0~1.0μgPd2+/mL,用于測定礦物中的pd2+,獲得了滿意的結果.
雙波長分光光度法測定曙紅墨水中的染料
齊宗韶
1995, 23(4): 490-490.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
曙紅墨水通常用曙紅(即弱酸性紅A)和酸性紅G配制,有時也用曙紅和酸性大紅GR配制.長期以來有關鑒別其染料品種和含量測定方法一直未見報道.筆者研究了用紙色譜-分光光度法、雙波長分光光度法和三波長分光光度法測定曙紅墨水染料含量的方法,本文報道用雙波長分光光度法測定該墨水中染料含量的方法和結果.
甲殼素色譜柱富集-柱前顯色快速分光光度法測定環境試樣中痕量鐵
佘曉蔚 , 何應律 , 趙錦端 , 王茀鵬
1995, 23(4): 491-491.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本法是取大體積的水樣(100mL或更多),加入顯色劑高鐵試劑和反離子溴化十六烷二甲基芐胺與水樣中鐵(Ⅱ)形成綠色的締合物,其后讓溶液通過甲殼素柱,綠色的締合物被甲殼素吸附,柱的上部呈綠色,用8份丙酮和2份PH為10.1的NH3·H2O-NH4Cl的混合液迅速洗脫綠色離子締合物,在610nm處直接測定洗脫液的吸光度.
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