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1995年23卷3期

研究報告
用燐光壽命變化分析血中游離色氨酸
黃如衡
1995, 23(3): 245-249.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
全血用三氯醋酸(TCA)去蛋白的上清液中加入不同量色氨酸(x),測燐光壽命(τ).以加入色氨酸與燐光壽命變化回歸方程與應用推導的公式.x0i-bxi)/b,計算血中游離色氨酸(x0)為 11.1μg/mL.與文獻報道的一致.
對位疊式循環方波伏安法Ⅰ.簡單可逆電極體系
1995, 23(3): 250-254.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出疊式循環方波伏安法和對位疊式循環方波伏安法,對簡單可逆電極體系的理論作了推導和驗證.經對各種電流的比較,發現對位疊式循環方波伏安法有較多的優點;較之其它方波伏安法靈敏.
對位疊式循環方波伏安法 Ⅱ.平行催化體系
1995, 23(3): 255-258.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出平行催化體系的對位疊式循環方波伏安法,并對其作了系統的研究;推導了這一方法的催化電流理論方程,并用實驗驗證這理論的正確性;得到其各脈沖電流皆為同方向,對位疊式循環催化電流相當于將電流疊加4次,而波形不受方波幅度大小的影響,因而靈敏度和分辨率有較大提高,優于其它方波伏安法.
反相高效液相色譜法分離鉑族金屬及其伴生元素
1995, 23(3): 259-263.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)作柱前衍生試劑,以甲醇/水=82/18(V/V),含 10mmol/L pH5.0醋酸鹽緩沖溶液,10mmol/L水楊酸鈉,5mmol/L TBA·Br作流動相,反相高效液相色譜法定量分離測定 Ru(Ⅱ)、Rh(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、OS(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ).當S/N=3時,各金屬離子的檢出限分別為(ng/mL):Ru 2.14,Rh 0.10,Pd 0.46,Os1.11,Ir 1.20,Pt 2.0,Co 0.10,Ni 0.10,CU 0.24.是目前已見報道的反相HPLC分離元素最多,對鉑族金屬檢測靈敏度(包括正相和反相)最高的一種方法.
溴代環己烷發光性質的初探
1995, 23(3): 264-267.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
溴代環己烷(BCH)本身不能發射熒光、燐光,而其乙醇溶液則可能發射較強的熒光.λexem=273/302 nm,且在一定濃度范圍內,濃度與熒光強度有良好線性關系,表現出BCH與醇間有一定的反應屬性.另一方面,無論是BCH本身,或其甲、乙醇、CCl4溶液,都能在βCD作用下,在所得懸濁液中,不經除氧操作直接誘導出一定強度的室溫燐光,其主峰位λexem=246/428 nm.與此相反,相同實驗條件下,苯或溴苯卻均無類似的βCD-RTP發射現象.
二乙酰酒石酸酐柱前手性衍生化反相高效液相色譜法拆分心得安對映體
1995, 23(3): 268-272.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
以(R,R)-O,O-二乙酰基酒石酸酐作柱前手性衍生化試劑,用ODS柱拆分了心得安對映體.探討了衍生化反應條件.研究了pH及流動相組成對色譜保留行為的影響.發現心得安的兩種非對映異構體衍生物的熒光響應有顯著差別.對心得安對映體的半制備色譜拆分規律作了新的探討.確定了用Shim-pack CLC-ODS柱進行半制備色譜拆分的最佳條件,得到的光學異構體純度在99%以上.
研究簡報
氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜技術應用于冠心蘇合丸中揮發性成分分析
邱寧嬰 , 何華 , 陳玉書 , 陳萱
1995, 23(3): 273-275.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文應用氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯用技術對中成藥冠心蘇合丸中揮發性成分進行了庫檢索,鑒定了其中7種有效成分,并采用內標法對其中龍腦、異龍腦的總量進行了含量測定,其平均回收率為98.53%.
微分方法在聚苯駢咪唑修飾電極溶出伏安分析研究中的應用
陽明福 , 宋鴻镃 , 丁文蘭
1995, 23(3): 276-279.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推導了聚苯駢咪唑修飾電極溶出伏安分析中電流對電位的二次方程,并以Fe(C2O4)32-為研究對象,對該方程進行了實驗驗證.實驗結果與理論相吻合.
顯色劑N-烯丙基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)硫脲與鈀(Ⅱ)顯色反應的研究和應用
馬東蘭 , 張雷 , 李建平 , 王玉爐
1995, 23(3): 280-283.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了極易溶于水的顯色劑N-烯丙基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)硫脲(ASATu)光度法測定鈀(Ⅱ)的條件:在pH4.0~5.5緩沖介質中,ASATu與鈀生成易溶于水的、穩定的黃色絡合物,組成比為:Pd(Ⅱ):ASATu=1:4;絡合物的最大吸收波長為296.0nm,表觀摩爾吸光系數ε296=1.33×105L·mol-1·cm-1;鈀(Ⅱ)在0~20μg/25 mL呈線性,相關系數γ=0.9995.該法靈敏度高、選擇性好、操作簡便,用于陽極泥和礦石中鈀的測定,結果滿意.
石墨爐原子吸收法直接測定高溫合金中硅
姚金玉 , 謝文兵 , 胡慶蘭 , 廉成章
1995, 23(3): 284-287.
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了混合基體改進劑,灰化、原子化溫度以及共存元素的干擾.采用鑭和鈣作混合基體改進劑后,硅的靈敏度提高,抗干擾能力增強,可以用石墨爐原子吸收直接測定高溫合多中硅.方法特征量為0.2ng,檢出限為2.3μg/g,對于含硅量為400μg/g左右的合金樣品,相對標準偏差為5%左右.回收率在90%~110%之間.
用氣相色譜-質譜法測定人血中阿片類藥物
吳筠 , 王杉 , 申利
1995, 23(3): 288-291.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用固-液提取,MSTFA-MBTFA混合衍生化,經GC/MSD分析,建立了檢測人血中阿片類藥物的快速、穩定、靈敏、準確的分析方法.
以多孔碳氈為工作電極的流動注射庫侖檢測器的研究及應用
陳國南
1995, 23(3): 292-296.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計了一個以多孔碳氈(Porous carbon felt)為工作電極的庫侖檢測器并將其用于流動注射分析.以抗壞血酸,氫醌,沒食子酸及二氧化硫為電活性物質檢驗該檢測器的電化學特性.詳細地研究了該檢測器的庫侖轉換效率,選擇性,線性范圍,檢測限及質量轉移系數,并將該檢測器作為雙檢測器流動注射分析系統中的“清除”電解池,用于酒中二氧化硫的測定,其結果與常規的吹氣-氧化法非常吻合.
低溫高效液相色譜法分離難分離物質對(艸屈)和苯并蒽
李永田 , 張金輝 , 楊志勇 , 劉海玲
1995, 23(3): 297-298.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用反相液相色譜法對同分異構體多環芳烴(艸屈)和1,2-苯并蒽進行分離,固定其它全部色譜條件觀察了30℃~-7℃條件下的分離情況,結果發現,30℃~0℃左右,該兩種物質始終不能分離,-4℃時見分離趨勢,-7℃時分離較為滿意.認為低溫液相色譜可用于某些同分異構體等難分離物質的分離.
流動注射光導纖維動力學熒光法測定錳——錳-硫胺素-高碘酸鈉體系
王軍鋒 , 章竹君
1995, 23(3): 299-301.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用硫胺素-高碘酸鈉作為指示反應,流動注射光導纖維動力學熒光法測定痕量錳.檢測限達0.4ng/mL;相對標準偏差小于1%;采樣頻率為45樣次/h.用于直接測定純鋁及鋁合金的痕量錳,結果滿意.
2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺與銠顯色反應的研究及應用
張光 , 張林林 , 萬秀琴 , 張小玲
1995, 23(3): 302-305.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了以新試劑2-(5-硝基-2吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作分光光度法測定銠的新體系.結果表明,在PH=5.25~6.75范圍內,銠與5-NO2-PADMA形成1:1的紫紅色絡合物,其λmax在525 nm處,該絡合物在 1.8mol/L的鹽酸溶液中轉變為綠蘭色,其最大吸收峰位于620nm處,表觀摩爾吸光系數為1.39×105L·mol-1·cm-1.反應具有良好的選擇性,常見金屬離子在一定范圍內無干擾.銠含量為0~0.56μg/mL范圍內遵守比耳定律.所擬方法操作簡便,靈敏度高,用于催化劑中微量銠的測定,結果滿意.
測定亞硝酸根的新指示反應研究-氯酸鉀-考馬斯亮藍G體系
鄭肇生 , 吳和舟 , 林艷云 , 李維亮
1995, 23(3): 306-309.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
基于稀鹽酸介質中氯酸鉀氧化考馬斯亮藍G的反應,提出了測定痕量亞硝酸根的新催化光度法.方法檢出限為2.4×10-8g/mL,線性范圍為0.08~0.48μg/mL,用于唾液和硝酸鉀中亞硝酸根測定.
高效液相色譜二極管陣列檢測器測定氯氰菊酯
徐秀珠 , 侯鏡德 , 趙成英
1995, 23(3): 310-131.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用高效液相色譜法(HPLC)和二極管陣列檢測器,分離了農藥氯氰菊酯的四個同分異構體,同時利用色譜保留值規律和光譜特征吸收曲線綜合進行定性分析,記錄了每個組分的峰上坡、峰頂和峰下坡三個不同部分在220~320nm波段的光譜疊合圖并進行比較,以確定峰的純度,并測定了異構體的順反比例.
硼-姜黃素絡合物的高效液相色譜研究及應用
胡奇志 , 黎宏彥 , 楊學群 , 肖正元 , 夏殊
1995, 23(3): 314-316.
[摘要](293) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在非水體系中硼與質子化的姜黃素形成的絡合物以無水甲醇為溶劑,在C18色譜柱上用甲醇-水(80:20 V/V)作流動相(1.00mL/min)分離并檢測.硼的校正曲線線性范圍為0.4~3.2μg/25mL,硼的校測限為0.08ng.此法用于復合硼肥的分析,結果令人滿意.
鈷-5,10,15,20-四(3-甲氧基-4-羥基苯基)卟啉修飾玻碳電極的L-抗壞血酸化學傳感器研究
錢江紅 , 劉海鷹 , 鄧家祺 , 侯秀峰
1995, 23(3): 317-320.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
將水合 5,10,15,20-四-(3-甲氧基-4-羥基苯基)鈷卟啉(CoTMHPP)修飾在玻碳電極表面,制成CoTMHPP修飾電極.電極穩定性好且靈敏度高,對抗壞血酸有良好的電催化氧化作用,測定線性響應范圍為1.0×10-5~1.0×10-2mol/L,響應時間小于12s.本文研究了電極的性質和應用,并用于藥物中抗壞血酸的測定,其測定結果與碘量法一致.
光化學反應在流動注射分析中的應用研究V.硝酸根-魯米諾光化學反應體系化學發光法測定痕量硝酸根
劉道杰 , 柳仁民 , 孫愛玲 , 劉桂華
1995, 23(3): 321-324.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
基于紫外光照射下硝酸根能夠轉化生成過氧化亞硝酸酯及過氧化亞硝酸酯氧化魯米諾而產生化學發光,建立了流動注射光化學反應測定痕量硝酸根的新方法.測定硝酸根的線性范圍是5×10-8~1×10-4mol/L,進樣頻率為60~80次/h.
8-羥基喹啉氮氧化物-鈷(Ⅱ)-過氧化氫化學發光體系的研究
王倫 , 朱昌青 , 吳家良 , 童紅武 , 饒叢書 , 張素君
1995, 23(3): 325-327.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
作者合成了8-羥基喹啉氮氧化物,將其引入Co(Ⅱ)-H2O2(OH~-)無發光的氧化還原體系中充當化學發光的能量接受體,獲得了強的化學發光效應.本文對該新體系進行了研究,建立了測定微量鈷的CL分析法.該法的檢出限為8.0×10-6mg/ml,相對標準偏差為3.2%,用于銅精礦標樣及豬肝、蝦中微量鈷的測定,結果良好.作者討論了該新體系化學發光的可能機理.
阿斯卡雷爾液成分分析
回瑞華 , 張昭紅 , 侯冬巖
1995, 23(3): 328-331.
[摘要](256) [FullText PDF](0)
摘要:
對配電變壓器中的阿斯卡雷爾(Ascarel)絕緣液成分進行了分析和鑒定,用GC/MS法從阿斯卡雷爾絕緣液中分離并確定了35種有機污染物;用峰面積歸一化法,通過HP-59970C化學工作站數據處理系統得出各有機污染物在阿斯卡雷爾絕緣液中的百分含量.
Nafion修飾玻碳電極測定痕量地爾硫(艸卓)的研究
冷宗周 , 胡效亞 , 蔣獻民 , 于容峻
1995, 23(3): 332-335.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以玻碳電極為基體,制備了Nafion修飾電極,研究了非電活性陽離子藥物地爾硫(艸卓)在該電極上的測定原理及方法.將地爾硫(艸卓)加入到含電活性陽離子藥物多巴胺的電解質溶液中,使多巴胺峰電流下降,峰電流的降低與地爾硫(艸卓)的濃度對數在1.2×10-7~8.0×10-6mol/L范圍內呈良好線性關系,本方法檢測下限為6.2×10-8mol/L;回收率范圍為95.8%~104.9%;相對標準偏差為3.1%(n=10).
生姜粉末組織過氧化氫傳感器的研究
張曉華 , 王氫 , 鄧家祺
1995, 23(3): 336-339.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
用生姜粉末組織作生物催化材料與氧電極結合制成姜粉組織過氧化氫傳感器,5.0×10-5~2.0×10-3mol/L范圍內響應信號與過氧化氫濃度成正比,并與新鮮生姜組織電極和過氧化氫酶電極作對比,結果表明姜粉組織電極性能優良,且酶源容易獲得和保存.
催化褪色光度法測定微量錳(Ⅱ)的研究
林清贊 , 鐘勇 , 許金鉤
1995, 23(3): 340-342.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究在硫酸介質中,錳(Ⅱ)催化EDTA還原重鉻酸根,而使之褪色的新指示反應.確定了催化褪色反應的動力學條件.錳(Ⅱ)的濃度在0~0.4μg/mL范圍內,工作曲線呈良好的線性關系.檢測限為0.011μg/mL,該方法用于天然水及污水中錳的測定,獲得滿意結果.
評述與進展
高效毛細管電泳安培檢測的進展
周偉紅 , 吳明嘉 , 汪爾康
1995, 23(3): 343-348.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對高效毛細管電泳電化學檢測方法中的安培檢測進行了評述.安培檢測具有靈敏度高、選擇性好的特點.安培檢測根據毛細管內徑的大小有離柱安培檢測和柱端安培檢測.近年來脈沖安培分析法、化學修飾電極也已被引入毛細管電泳電化學檢測.
大氣中痕量氣體污染物的傅里葉變換紅外光譜分析
王俊德 , 康建霞 , 王天舒
1995, 23(3): 349-355.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文從兩種類型的長光程氣體紅外吸收方法的角度,介紹了傅里葉變換紅外光譜在大氣痕量氣體污染物分析中的應用,并評述了它的現狀和發展前景.
儀器裝置與實驗技術
新型高靈敏電荷耦合器件陣列熒光檢測裝置
熊少祥 , 李建軍 , 程介克
1995, 23(3): 356-360.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道用一般光源溴鎢燈及電荷耦合器件陣列檢測器組裝的熒光檢測裝置.對裝置的各種操作參數進行了優化及評價.此裝置測定熒光素的檢出限達到5×10-10mol/L,線性范圍為1×10-9~2×10-6mol/L.
來稿摘登
原子吸收法在有機分析中的應用Ⅱ.茶葉中氨基酸的測定
王吉德 , 田笠卿 , 王連生
1995, 23(3): 361-361.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
茶葉中的游離氨基酸是決定茶湯品質、滋味的重要因素之一.其含量的測定,是茶葉理化分析必不可少的一個項目.用甲基異丁酮和丁醇的混合溶劑萃取,將茶葉中大量存在的茶多酚分離除去后,再用難溶性的Cu3(PO4)2與氨基酸反應,生成溶于水的氨基酸Cu絡合物,離心沉降未反應的Cu鹽,用原子吸收法測定上層清液中的Cu可間接測定茶葉中的氨基酸.本方法所得結果與分光光度法的結果非常一致.
廢水中揮發酚測定方法的改進
吳士蘭 , 孫云霞 , 喬艷紅
1995, 23(3): 362-362.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
工業廢水中揮發酚的測定方法較多,但目前國內外均采用以K3[Fe(CN)6]為氧化劑的4-氨基安替比林分光光度法.該法所生成的絡合物在水溶液中很不穩定,通常30min后即分解.本文介紹以(NH4)2S2O8為氧化劑的4-氨基安替比林法在相同的條件下解決了絡合物穩定性問題.通過對大量廢水水樣的測定,其準確度高,最低檢測濃度為6μg/L,所以我們認為(NH4)2S2O8是測定揮發酚的一種新型氧化劑.
光纖探頭比色法測定水泥中SO3
辛宏彬 , 李乃珍
1995, 23(3): 363-363.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
SO3是水泥生產過程和最終產品的控制指標之一,采用的分析方法一般是離子交換法、重量法及X-射線法等.中國建材研究院新近研制成功的ZTG-1型智能探頭式光度計的問世,為其快速準確分析提供了一種新方法.
大腸桿菌甲酸傳感器的研究
李輝 , 趙軍 , 鄧家祺
1995, 23(3): 364-364.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
甲酸過去一般用氣相色譜法測定,但在生產過程中希望用傳感器來監控.Karube研制成一種用丁酸羧菌固定化膜和燃料電池結合構成的傳感器來測定甲酸,鑒于在最常見的大腸桿菌中含有豐富的甲酸脫氫酶,在酸性條件下能將甲酸分解成CO2和H2O,本文首次將其與CO2電極相結合,研制成電位式甲酸微生物傳感器.
毛細管電泳技術用于飲用水中常見陰離子的分析
劉嘉松
1995, 23(3): 365-365.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管電泳(CE)是一種新型的分離技術,它具有分辨率高,分離速度快,分析成本低,操作簡便等獨特的優點.在分析飲用水中陰陽離子方面,尤其能體現其特點,毛細管電泳儀的原理是:毛細管的兩端分別浸在含有同樣電解液的貯液槽中,毛細管內也充滿此電解液,一端為進樣端,另一端連接在線檢測器,被分離的樣品從毛細管一端進入后,便在毛細管兩端施加電壓,樣品中各帶電組分在管中受電滲流(EOF)和自身電泳的作用,向檢測器方向移動,遷移速度取決于帶電電荷和分子量的大小(即荷質比).本文采用Waters的毛細管離子分析(CIA法)技術,即采用負電源并在電解液中加入電滲流改性劑(OFM),改變了毛細管內壁的帶電性質,大大提高了陰離子遷移速度.用具有紫外吸收的電解液采用間接紫外法進行檢測,從而提高了被測組分的檢測靈敏度.
反相高效液相色譜法測定皮革中五氯苯酚殘留量
金郁 , 李英俊 , 洪欣 , 楊開海 , 白莉 , 于龍珉
1995, 23(3): 366-366.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
五氯苯酚及其鈉鹽是廣泛應用于皮革及其制品中的防腐劑,它可由皮膚吸收而危害健康,因而其殘留量引起許多國家的重視.其測定方法目前主要為氣相色譜法,它的前處理比較繁瑣.我們選用液相色譜法進行測定,效果較好.
石墨爐原子吸收法直接測定腦脊液中鈷的方法研究
貝源 , 戴樂美 , 田笠卿 , 王欣
1995, 23(3): 367-367.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
鈷是維生素B12的主要有效成份,具有高效能的生血作用,而腦脊液中的鈷更具有非常重要的病理學研究價值.石墨爐原子吸收法測定鈷常采用萃取或共沉淀的方法,預處理繁瑣,準確性差,而 Pd(NO3)2、Mg(NO3)2.或一些有機酸作基體改進劑,靈敏度和重現性不很理想.本文研究了幾種基體改進劑的作用及用量,比較了不同石墨管的靈敏度及重現性,提出了以鍍Zr熱解石墨管,并以Pt-抗壞血酸為混合基體改進劑的石墨爐原子吸收測定腦脊液中鈷的方法.
催化動力學光度法測定痕量金
劉長久 , 李建軍
1995, 23(3): 368-368.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法測定金有一些報道,但選擇性不夠好.我們通過實驗發現,在硫酸介質中,金(Ⅲ)能強烈地催化過氧化氫氧化中性紅褪色反應.據此,我們詳細研究了該催化反應體系的最佳實驗條件、共存離子的影響,并采用固定時間法建立了一種體系簡單穩定,靈敏度高,選擇性好,操作簡便的測定痕量金的新方法.方法的檢出限為4.0×10-10g/mL,線性范圍為0~0.7μg/25mL.本法用于礦樣中金的測定,均獲得滿意的結果.
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