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1995年23卷2期

研究報告
Nafion化學修飾圓盤預富集-石墨爐原子吸收聯用法對牛血超氧化物歧化酶中銅、鋅分布狀態的研究
徐通敏 , 周天舒 , 金利通
1995, 23(2): 123-127.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Nafion化學修飾鎢絲圓盤預富集-石墨爐原子吸收(GFAAS)方法測定牛血超氧化物歧化酶(SOD)中游離態Cu2+及Zn2+的方法,并用GFAAS法直接測定SOD中銅、鋅的總量,證實了牛血SOD中金屬輔基銅、鋅原子個數比為1:1,初步探討了一定濃度的牛血SOD中Cu2+、Zn2+的表觀離解平衡常數.為提高SOD的活性和穩定性的研究,提供了一種有效的方法.
偏振-導數-同步熒光法同時測定痕量芴、苊、蒽、苝
時寧 , 張勇 , 周瑋 , 李耀群 , 黃賢智
1995, 23(2): 128-131.
[摘要](123) [FullText PDF](1)
摘要:
本文采取偏振-導數-同步掃描聯用技術同時測定痕量的芴、苊、蒽和多環芳烴.實驗結果表明,多種熒光分析技術聯用可以彌補單獨應用其中一種或兩種技術的不足,揚長避短,大大改善此類化合物的檢測限.該方法同時測定上述四種組份,檢測限依次為0.089、2.4、0.045、0.0096ng/mL,相對標準偏差不大于5%.
山蒼子核仁油的大口徑毛細管柱氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜分析
鐘山 , 馮子剛
1995, 23(2): 132-136.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用國產色譜儀與進口紅外光譜儀及接口加工組成氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜(GC-FTIR)分析儀,使用大口徑彈性石英毛細管柱(WBC),分析了湖南省永順縣產山蒼子核仁油的組成.討論了利用等高線圖(CTD)分析技術及差譜技術處理GC-FTIR分析數據的方法,得出了其中約80多個組分的純化合物氣相紅外光譜圖,定性了其中38種物質,占總色譜峰面積的90%以上.
芳烴化合物結構參數與色譜保留值關系的探討
黨高潮 , 殷伯海 , 王麗琴 , 劉林學
1995, 23(2): 137-141.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的十六烷基磷酸錫固定相、甲醇-水流動相的色譜體系中,建立了烷基取代苯、不同數目的甲基取代苯、稠環芳烴等溶質的色譜保留值與其分子結構參數(分子連接性指數、范德華體積)之間的回歸方程,并用疏溶劑理論予以解釋;同時探討了結構參數與色譜熱力學之間的關系.
漸進因子分析-分光光度法測定Fe3+-SCN-絡合物的穩定常數
朱仲良 , 叢培盛 , 李通化
1995, 23(2): 142-147.
[摘要](150) [FullText PDF](1)
摘要:
本文利用漸進因子分析與化學平衡相結合的方法迭代求解逐級生成絡合物的各級穩定常數.對Fe3+-SCN-體系在水溶液及50%丙酮溶液中的配體濃度-波長的兩維雙線性吸光度數據矩陣進行處理,求得水溶液中該絡合物第一、二級穩定常數為lgk1=2.26,lgk2=1.30.同時該法還可確定各種組分的存在區間及吸收光譜.本文還對丙酮的存在對Fe3+-SCN-絡合物的影響作了研究,結果表明丙酮對高配位絡合物具有明顯的增敏增穩作用.
用離子色譜法測定丙烯中痕量堿性氮化物
劉漢勛 , 樊立民 , 劉霞 , 吳志勇
1995, 23(2): 148-153.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化學反應濃縮技術,將丙烯中痕量堿性氮化物轉變為水溶性的陽離子,用離子色譜法進行測定.該法準確度高,操作簡便,可測定丙烯中10-9g/L的堿性氮化物,也可用于煉油廠及其它環境氣氛中堿性氮化物的測定.
Nafion-二茂鐵-雙酶修飾的葡萄糖傳感器
劉海鷹 , 鄧家祺
1995, 23(2): 154-158.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
用二茂鐵作為過氧化物酶與玻碳電極的電子傳遞體,通過牛血清白蛋白-戊二醛交聯劑把葡萄糖氧化酶和過氧化物酶固定在Nafion-二茂鐵修飾玻碳電極上,制備成葡萄糖傳感器.由于工作電位低,電活性物質如抗壞血酸、尿酸等對測定無干擾.該傳感器的線性范圍為5.0×10-4~2.5×10-2mol/L,響應時間小于30s.
研究簡報
高效液相色譜法測定血漿中7種滅鼠劑
關福玉 , 劉力 , 羅毅
1995, 23(2): 159-162.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血漿中7種緩效滅鼠劑的反相高效液相色譜分析方法,選擇了樣品提取與測定條件,考察了有關化合物對測定的影響.在色譜工作站上建立了滅鼠劑的紫外吸收光譜庫,根據吸收光譜與t_R值進行庫檢索,提高了定性的準確度.方法的線性范圍為2~10μL/mL血漿,最低檢測濃度為1μL/mL血漿.
C60修飾電極電位傳感器對十六烷基三甲基溴化銨的檢測和應用研究
金利通 , 周滿水 , 史占玲 , 劉彤
1995, 23(2): 163-166.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
C60修飾電極電位傳感器對有機季銨鹽十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)有很好的響應.其電位與CTMAB在1.0×10-2~5.0×10-6mol/L范圍內濃度的負對數呈線性關系,斜率24mV/pC,檢測限5.5×10-7mol/L,響應時間1.5min.該電極具有制備簡便,響應速度快,線性范圍大,穩定性好等優點.另外,將C60修飾電極用作檢測味覺傳感器中CTMAB濃度的變化,對味覺傳感器的作用機理進行了初步的驗證.
鈧-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100體系的顯色反應及應用研究
羅宗銘 , 黎本智
1995, 23(2): 167-171.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH8.1~8.8,有Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)與乳酸(L)及5-Br-PADAP(R)形成膠束混配絡合物.該絡合物最大吸收波長為565nm,表觀摩爾吸光系數為6.08×104L·mol-1·cm-1.絡合物組成為Sc:L:R=1:1:2.由于乳酸的存在,顯色體系靈敏度和選擇性都得到提高.本法用PMBP萃取分離干擾組分后,可測定鎢礦及其浸出渣中微量鈧,相對標準偏差為1.7%~2.7%.
新熒光試劑3-苯基-5(2'-羧基苯偶氮)繞丹寧的合成及熒光性質研究
史海健 , 王忠義 , 史好新
1995, 23(2): 172-175.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道新熒光試劑3-苯基-5(2'-羧基苯偶氮)繞丹寧(3PRACP)的合成.產品經柱層析提純,用元素分析、IR、1HNMR及MS確證了其結構.研究了它的熒光性質,在pH5.6時,與痕量銅(Ⅱ)形成螯合物,且在λexem=305nm/405nm產生強熒光,其熒光強度與銅(Ⅱ)的濃度在0~1.2μg/25mL范圍內呈線性關系,靈敏度達5×10-4μg/g.測定了豬肉和蔬菜中的痕量銅,結果滿意.
膠束增溶光度法同時測定鉑、銠、鈀和金的研究
陳淑桂 , 程傳紅 , 王洪艷 , 王多禧 , 王英華
1995, 23(2): 176-179.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了貴金屬Pt、Rh、Pd和Au在SnCl2-BRB-AG-乳化劑OP離子締合物體系中顯色反應的條件,采用偏最小二乘回歸法對上述體系重迭光譜進行解析及數據處理.結果表明,該體系靈敏度高,表觀摩爾吸光系數可達1.74×106~2.47×106L·mol-1·cm-1;體系穩定性較好.應用本文方法對混合試樣中Pt、Rh、Pd、Au進行同時測定,取得較滿意的結果.
流動注射-火焰原子吸收光度法測定礦泉水中的鍶
張衍林
1995, 23(2): 180-182.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用流動注射離子交換系統于酸性條件下在線富集飲用天然礦泉水中的鍶,火焰原子吸收光度法測定,共存成分無干擾,方法簡便快速,富集倍數可隨意調節.在60h-1的進樣頻率下,靈敏度提高17倍.用于礦泉水中鍶的測定,當含量為60~250ng/ml時,相對標準偏差為0.68%~0.94%.回收率為94.4%~110.3%,檢測限為15ng/ml.
鋱-釓-均苯四甲酸體系的共發光效應及其分析應用
馬文元 , 楊景和 , 葛紅梅
1995, 23(2): 183-186.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以均苯四甲酸為配體的鋱的熒光測定法.試驗表明:在PH=6.0~9.0的緩沖溶液中,軋離子能明顯增強Tb3+-均苯四甲酸二元體系的熒光強度.該體系已用于痕量鋱的測定,其檢出限為4×10-9mol/L.
光化學反應在流動注射分析中的應用研究Ⅳ.亞甲基藍光化學反應體系測定抗壞血酸
柳仁民 , 劉道杰 , 孫愛玲 , 劉桂華
1995, 23(2): 187-190.
[摘要](124) [FullText PDF](1)
摘要:
基于抗壞血酸光化學還原亞甲基藍光化學反應,建立了流動注射光化學反應測定抗壞血酸的新方法.方法線性范圍為0.12~5.60μg/ml,進樣頻率為55~60次/h.應用于醫用維生素C片劑中抗壞血酸的測定,結果滿意.
溴酸鉀氧化亮綠SF催化光度法測定痕量亞硝酸根
鮑所言 , 王彤立 , 邊金英
1995, 23(2): 191-193.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于亞硝酸根對溴酸鉀氧化亮綠SF而使其褪色所起的催化作用,建立了高靈敏度催化吸光光度法測定痕量亞硝酸根的新方法,測定范圍為0.05~20ng/ml,用于不同水樣中亞硝酸根的測定,獲得了滿意結果.
裂解色譜法測定環化順1,4聚丁二烯的環化度
徐正炎 , 楊繼華 , 逄束芬
1995, 23(2): 194-196.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
用裂解色譜法(PGC)研究了不同環化度的環化順1,4聚丁二烯(CPBd).建立了測定CPBd環化度的方法.分析了不同實驗條件下生成的CPBd的環化度,結果與NMR測定值一致.
示波極譜法快速測定高純陰極銅中的痕量碲
毛禹平
1995, 23(2): 197-200.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一個快速測定高純陰極銅中痕量碲的新方法.采用鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀沉淀分離銅基體使微量蹄分離,并用催化示波極譜測定之,效果良好.
厭氧發酵液中硫化物的快速分光光度法測定
孫世榮 , 張明榮
1995, 23(2): 201-205.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種測定厭氧發酵液中硫化物的快速分光光度法.方法利用KBH4與酸作用產生的H2作為H2S的載氣,AgNO3-Gelatin-NH3-C2H5OH溶液作為吸收顯色液,使S2-的分離,吸收和顯色同步完成,整個過程僅需3min左右.方法測定下限1μgS2-,試樣測定范圍0.05~200mgS2-/L,試樣的標準加入回收率90%~101%.
四氰基醌二甲烷修飾碳糊電極電催化氧化測定抗壞血酸
劉寶紅 , 陳蕾 , 劉海鷹 , 鄧家祺
1995, 23(2): 206-210.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用四氰基醌二甲烷(Tetracyanoquinodimethane)(TCNQ)作價體,制成TCNQ-碳糊電極,研究了該電極的性能.電極對水溶液中的抗壞血酸(AH2)在較寬的PH和濃度范圍內均有良好的電催化氧化作用,電極的穩定性良好,在AH2濃度5.0×10-5~5.0×10-2mol/L范圍內,催化峰電流與AH2濃度呈線性關系,響應時間小于30s.
某些鐵-硫原子簇絡合物紫外-可見光譜的研究
李松蘭 , 廖代正 , 劉瑞賢 , 梁樹森 , 宋禮成 , 胡青眉
1995, 23(2): 211-214.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了某些鐵-硫原子簇絡合物紫外-可見光譜220~230nm吸收帶λmax的濃度效應,△λnm隨絡合物結構對稱性增加而減小,隨濃度基數增大而變大的變化關系,該類型絡合物紫外-可見光譜吸收峰的歸屬;計算了Fe分裂能△值;配體上的取代基效應,以及在二氯甲烷等溶劑中的溶劑效應.
逆逐級絡合物絡合平衡的光度研究
周杰 , 鄒時復
1995, 23(2): 215-219.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在配位化學中與逐級絡合物的化學平衡相反的系列:M+R⇔MR⇔M2R……我們稱之為“逆逐級絡合物”.在狀態分析中常因遇到它們的出現而引起麻煩.本文基于卡隆函數與對應溶液法擬訂了一個測定它們穩定常數的方法,用于Fe(Ⅲ)-CAS體系,獲得了滿意的結果.方法對逆逐級體系有通用性.
新席夫堿吡哆醛縮鄰氨基酚的合成及其分析應用研究
張純名 , 楊昌暉 , 楊志斌
1995, 23(2): 220-223.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新席夫堿吡哆醛縮鄰氨基酚(簡稱PDOA)的合成及其分析應用,提出了釩(V)的分光光度測定法,該法簡便,靈敏,選擇性好.
評述與進展
因子分析在色譜研究中的應用
趙貴文 , 毛慶祿 , 唐兵 , 邵學廣
1995, 23(2): 224-230.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了近幾年來化學因子分析法在色譜研究中的進展.文章略論了因子分析與色譜的關系,對因子分析應用于色譜理論研究及色譜組分分析作了較多的評述,并展望了因子分析在色譜中的應用前景.
儀器裝置與實驗技術
電化學現場X-射線衍射電解池及電極調節裝置
陳昌國 , 辜敏 , 黃宗卿
1995, 23(2): 231-235.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了一種能在常規粉末衍射儀上通用的電化學現場X-射線衍射測定的電解池及其電極調節裝置,實現了電極表面與窗片之間液層厚度的連續可調,精度達±2μm.理論計算與實測結果均表明液層厚與衍射峰強度和峰位之間存在定量關系.
來稿摘登
薄層色譜掃描法測定杠柳根皮中4-甲氧基水楊醛含量
黃青 , 張宏巖 , 李勇 , 成光宇 , 張本 , 奚紅珊
1995, 23(2): 236-236.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
杠柳(Periploca)為蘿摩科植物,其干燥根、莖皮有祛風濕、強筋骨的功能,臨床用于風塞濕痹、腰膝酸軟、心悸氣短等癥.根皮具有特異香味,其香味主要由于4-甲氧基水楊醛存在所致,由于臨床上經常使用此藥以增強心肌功能,且使用過量有一定副作用.故本文研究其根皮中的4-甲氧基水楊醛含量測定方法,對指導臨床應用具有一定意義.
液相色譜法測定農藥克百威含量
周寧 , 何新強 , 許文彪
1995, 23(2): 237-237.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
克百威是一種高效廣譜的氨基甲酸酯類內吸殺蟲、殺線蟲劑,廣泛用于水稻、棉花、煙草、苷蔗、大豆、花生等作物的害蟲防治,其化學名稱為2,3-二氯-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-甲基氨基甲酸酯.我們以異丙威為內標對該殺蟲劑進行了高效液相色譜研究.
蔬菜中硼的螯合萃取氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法測定
張曉光 , 張曉麗 , 張潮
1995, 23(2): 238-238.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出采用硼與2-乙基-1,3-已二醇螯合甲基異丁基酮(MIBK)萃取,氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法測定蔬菜中硼含量的方法.本法克服了空氣-乙炔火焰法靈敏度甚低、石墨爐法生成碳化物等缺點,可有效地消除許多干擾,提高分析靈敏度,分析結果準確、可靠.方法的靈敏度為1.28μg/ml,最低檢出濃度為0.25μg/ml.
動力學流動注射分析法測定三元復合驅油體系中碳酸鈉
李永民 , 陳立仁 , 聶小斌 , 韓煒
1995, 23(2): 239-239.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
提高石油采收率是能源研究領域中重要的課題之一,堿-表面活性劑-聚合物三元復合驅油體系是目前最有效的強化驅油技術.在驅油過程中,堿與原油以及油藏拉觸,會發生吸附或者化學反應,致使堿濃度變化,定時測定驅出液中堿劑濃度,具有非常重要的意義.
鐵(Ⅲ)-抗壞血酸-魯米諾化學發光體系測定痕量抗壞血酸的研究
唐宏武 , 羅慶堯 , 余席茂 , 曾云鶚
1995, 23(2): 240-240.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
抗壞血酸是人體不可缺少而又不能在人體內合成的一種維生素,由于它能治療多種疾病,因而對它的監測在臨床和生化分析上有重要意義.本文將Fe(Ⅲ)氧化抗壞血酸生成Fe(Ⅱ)的反應與魯米諾-O2-Fe(Ⅱ)化學發光反應偶合,間接測定抗壞血酸的含量.檢測限為0.021μg/ml,線性范圍0.1~10μg/ml,測定的相對標準偏差為4.5%,實驗操作簡便、快速,所用試劑廉價易得.
電導滴定法測定磺化聚苯醚的磺化度
汪傳清 , 黃玉惠 , 叢廣民
1995, 23(2): 241-241.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
電導滴定分析法由于具有靈敏度高,儀器簡單,并可在很稀溶液中進行測定等優點而得到廣泛的應用.磺化聚苯醚(SPPO)是聚苯醚苯環被磺化的產物,具有高分子固體電解質的特性,可用作多種功能材料.其溶液一般呈現橙色,隨磺化度增高顏色又略深.以酸堿中和滴定法很難找到合適的指示劑以確定其磺化度.由于強酸與強堿中和反應過程離子淌度有較大改變,電導變化顯著,本文探索了以電導滴定法測定SPPO的磺化度,井與元素分析法和核磁共振法測得的結果進行對照,取得了較為滿意的結果.
液膜分離富集分光光度法測定水中的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)
李龍泉 , 吳純德 , 鄭化桂 , 李亞棟
1995, 23(2): 242-242.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
不同價態的鉻在環境中的分布、轉化、遷移和生物效應都是不同的.不同價態微量鉻的許多定量分離方法相繼建立,但作為前處理的方法,往往會改變水環境的原始狀態,從而引起水溶液中不同價態的鉻的互相轉化.而利用乳狀液膜分離方法,既簡便又快速;特別有利的是,在分離和富集過程中,保持了鉻的原有價態,避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)之間的互相轉化.因此,我們在用乳狀液膜富集分光光度法測定水中痕量Cr(Ⅵ)的工作基礎上,用乳狀液膜處理含鉻的廢水,使Cr(Ⅵ)富集到膜內水相中,而Cr(Ⅲ)留在料液中,然后分別進行測定.本文為環境中鉻的價態分析提供了新的方法.
吸附溶出伏安法同時測定水中痕量鉛和鎘
周連君 , 朱慶存 , 尤進茂 , 李懷娜
1995, 23(2): 243-243.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
用電化學方法同時測定多種重金屬離子已有一些報道,但在HAc-NaAc溶液中用乙醛酸縮氨基硫脲(GATSC)作配合劑的吸附伏安法同時測定Pb和Cd尚未見報道,在該體系中Pb和Cd的GATSC配合物均產生靈敏的吸附波,峰電位分別是-0,63和-0.43V(υs.SCE),線性范圍分別為1.0×10-8~3.0×10-7和1.0×10-8~6.0×10-7mol/L,該法用于測定農用井水中痕量鉛和隔,結果令人滿意.
人白蛋白-鈦-聚乙烯醇絡合波的研究及應用
李漢杰 , 劉瑩 , 高鴻
1995, 23(2): 244-244.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
以電活性物質作標記離子測定蛋白質的催化氫波已有研究.本文發現人白蛋白在0.1mol/L檸檬酸鉀-3×10-6mol/L Ti4+-1×10-4g/mL聚乙烯醇底液中(PH=3)于-1.20V(υs.SCE)產生一靈敏的極譜絡合波.人白蛋白在6.6~1.3×10-6mol/L范圍內與波高呈線性關系,為一不可逆波,用于血樣中人白蛋白的測定,結果滿意,相對偏差小于1.6%.該法簡便,選擇性好,檢測限為4.4×10-7mol/L.
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