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1995年23卷11期

研究報告
錫(Ⅳ)的某些噻嗪染料絡合吸附波研究和分析應用
張月霞 , 岳冠華 , 朱騰
1995, 23(11): 1237-1242.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
研究表明噻嗪染料中新亞甲藍(NMB)或甲苯胺藍(TB)在硫酸-草酸介質中與Sn(Ⅳ)在-0.60V(vs.SCE)處出現一高靈敏的絡合吸附電流,比無上述染料時電流增高約16倍.檢出限0.8ng/mL(相當6.7×10-9mol/L)Sn(Ⅳ).NMB和TB在酸性介質中被質子化,可用R+表示,與Sn(Ⅳ)形成締合物〔Sn(C2O4)32-·R22+.其表觀穩定常數(K)分別為5.2×1010(-NMB)和4.9×1010(-TB).研究了電極過程的可逆性、吸附特性及電極反應機制,求得一系列常數和參數.方法已用于飲用水和試劑中痕量錫的直接測定,結果滿意.
銀微電極微分電位溶出分析法研究
方賓 , 方惠群 , 陳洪淵
1995, 23(11): 1243-1246.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次報道了銀微電極微分電位溶出分析法(DPSA).用化學刻蝕法方便地制作了銀微電極,用于DPSA具有背景值低、分辨率好、精密度及靈敏度高,在不攪拌,僅需一定酸度而無其它介質的條件下就能測試等優點.對人工試樣及自來水樣分析,結果令人滿意.
鎘-溴化物-羅丹明B高靈敏顯色反應的研究——離心光度法測定鎘
吳紹祖 , 方文煥
1995, 23(11): 1247-1251.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一個高靈敏的測定鎘的方法,離心光度法.該體系絡合物λmax=560nm,表觀摩爾吸光系數ε560=5.06×108L·mol-1·cm-1,Cd2+濃度0.10×10-2~1.0×10-2μg/10mL呈線性關系.本法已用于血清和水中痕量鎘的測定.探討了高靈敏的顯色反應機理.
適合低pH范圍測量的新型中性載體膜pH電極的研究
柴雅琴 , 吳朝陽 , 袁若 , 沈國勵 , 俞汝勤
1995, 23(11): 1252-1255.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文設計合成了一種在低PH范圍對氫離子有很好Nernst響應的新型中性載體——N,N-二辛基菸酰胺(DONA),并把它制成PVC膜PH電極,測試了該電極的線性范圍、選擇性、穩定性、重現性和內阻等各項性能參數,并試驗了電極抗氫氟酸腐蝕的能力,將該電極用于氫氟酸的電離常數測定時獲得了滿意的結果.
毛細管電泳安培檢測撲熱息痛及其水解物
劉峻 , 周偉紅 , 吳明嘉 , 汪爾康
1995, 23(11): 1256-1260.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了各種電化學預處理條件下碳纖維電極對撲熱息痛及水解物(對氨基酚)的電化學行為.確定該體系最佳預處理條件為0.2V電位下陽極化1min,再于-2.0V下陰極化10s.預處理后的碳纖維伏安響應得到明顯提高.運用最佳條件并在支持電解質中加入添加劑后,撲熱息痛及其水解物在毛細管電泳上獲得很好的分離和檢測.其中撲熱息痛的檢測下限為2.78pg;對氨基酚為1.84pg.
平面汞膜電極二階倒導數電位溶出分析法研究
阮湘元 , 蘇亞玲 , 趙鴻斌 , 蔣南 , 馮德雄
1995, 23(11): 1261-1266.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
對電位溶出的E-t曲線進行二階倒導數處理,提高了二階倒導數電位溶出分析法理論,其信號較一階倒導數法增強約43.1n倍,分辨率由原來的65.5mV/n改善到48.2mV/n.用根據二階倒導數法原理自行設計研制的多階倒導數電泣溶出儀驗證了本文提出的理論,富集120s,Cd2+的檢測限可達1.0×10-10mol/L.
8-羥基喹啉-5-磺酸金屬絡合物的熒光特性及其應用研究
杜杰 , 劉智慧 , 楊延安 , 于水 , 王功鵬
1995, 23(11): 1267-1270.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了8-羥基喹啉-5-磺酸的金屬絡合物在不同條件下的熒光特性,探討了使用激光-時間分辨技術,建立鎂、鋁熒光分析方法的可能性.
研究簡報
聚氯乙烯膜奎寧選擇電極的研制與應用
李東輝 , 丁楊棟
1995, 23(11): 1271-1273.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種以奎寧溴汞酸鹽為電活性物的PVC膜奎寧選擇電極,其線性響應范圍為1.0×10-2~1.0×10-6mol/L;級差58±1mV;檢測限為8.2×10-7mol/L.以此電極測定奎寧的含量,方法簡單、快速、結果與藥典法相符.
鉛基磷酸鉛化學修飾電極的研究
孫玉堂 , 吳建人 , 劉強 , 王利國
1995, 23(11): 1274-1276.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了鉛基磷酸鉛化學修飾電極(CME),并研究了該CME的性能.實驗發現,該CME是一種磷酸根離子敏感電極.電極對磷酸鹽有類能斯特響應,在PH4.0和6.0下,其線性范圍分別為l×10-3~1×10-1和1×10-4~1×10-2mol/L磷酸鹽,電極響應斜率為23~27mV/dec.電極有較好的穩定性和重現性,可望用于磷酸鹽的實際分析.
動力學分光光度法同時測定微量磷、硅、砷
黃湘源 , 季明德 , 王文軍 , 周寧孫
1995, 23(11): 1277-1280.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
依據磷、硅、砷和鉬酸鹽形成的雜多酸被還原劑還原的反應速率不同,建立了同時測定此3個元素的動力學分光光度法.本法成功地應用于生鐵樣中微量磷、砷、硅的同時測定,結果滿意.
毛細管電泳在拮抗藥物對氨基苯甲酸、對羥基苯甲酸和磺胺分析測定中的應用
陳勇 , 韓鳳梅 , 袁倬斌
1995, 23(11): 1281-1283.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種用毛細管區帶電泳法(CZE)分離與測定對氨基苯甲酸、對羥基苯甲酸及磺胺類藥物的新方法.電泳條件為:用20mmol/L硼砂-20mmol/LH3PO4-20mmol/Lβ-環糊精-4%乙醇(pH7.0)作電泳液,L-抗壞血酸為內標,280nm為檢測波長,樣品由電進樣方式(10kV/10s)引入毛細管(51.2cm×50μmi.d.,有效分離長度為38.5cm).在24.5°C下,6min內三者可達基線分離(電泳電壓25kV),且在一定范圍內可進行定量分析,保留時間(Tr)及A樣品/A內標的RSD值分別小于1.0%和5.0%.本法的建立為研究這三者共存于高等動物及微生物體內時的生理作用提供了一種可共選擇的新方法.
偏最小二乘光度法同時測定銅和鐵的研究及應用
范華均 , 張薇 , 李剛
1995, 23(11): 1284-1287.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉(PAHQS)在pH=4.75HAc-NaAc緩沖溶液中能與Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)形成穩定的絡合物,本文研究了Cu(Ⅱ)-PAHQS、Fe(Ⅲ)-PAHQS體系的顯色條件,以偏最小二乘法(PLS)處理兩者重疊吸收峰,建立了光度法同時測定銅和鐵的方法.經過模擬水樣、環境樣品中銅和鐵的測定,結果準確、可靠.應用于茶湯和沱江水中痕量銅和鐵的形態分析,取得了令人滿意的結果.
2-乙基己基膦酸單(2-乙基己基)酯樹脂色層分離電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋼中微量稀土元素
張亞杰 , 尹志輝
1995, 23(11): 1288-1291.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用2-乙基己基膦酸單(2-乙基己基)酯(P-507)樹脂,使微量稀土元素與鋼中的基體元素,鐵、鈦、釩和鉬分離,以3.0mol/L鹽酸溶液洗脫P-507色層柱上的稀土元素,采用電感耦合等離子體原子光譜法(ICP-AES)同時測定了鋼中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和Gd7種微量稀土元素.試樣的標準加入回收率99.3%~108%;相對標準偏差小于5%.
萃取分離電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋼中的微量稀土元素
尹志輝 , 張亞杰
1995, 23(11): 1292-1296.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用苯甲酰苯胲(BPHA)-甲基異丁基酮(MIBK)溶劑萃取方法將鋼中基體元素Fe,Ti,Mo,V等大量非稀土元素萃入有機相中,稀土元素留于水溶液中.由電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)儀直接測定水溶液中的微量稀土元素La,Ce,Pr,Nd.Sm,Y和Gd,實驗結果與推薦值基本相符,方法的回收率為96%~108%,相對標準偏差低于5%.
富勒烯及其衍生物的質譜研究
武軼 , 王敬尊 , 付華 , 隋森芳 , 顧鎮南 , 周希蝗
1995, 23(11): 1297-1300.
[摘要](374) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制備了一系列富勒烯及其衍生物,并利用多種質譜技術進行了鑒定、表征、揭示了它們在離子源條件下的穩定性及裂解規律.這些富勒烯及其衍生物在FDMS、LSIMS中均得到了較強的準分子離子峰且碎片峰很少.結果表明FDMS,LSIMS技術均適合于富勒烯及其衍生物的定性分析,是目前富勒烯分析鑒定中較好的方法.
流動注射在線分離富集光度法測定銅
余萍 , 高俊杰 , 于振安
1995, 23(11): 1301-1304.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出痕量銅的在線流動注射離子交換樹脂分離富集的吸光光度測定方法,以顯色液(3,5-diBr-PADAP-乳化劑OP-乙醇-H3PO4)作為淋洗液,直接洗脫D401螯合樹脂上富集的銅,與此同時顯色劑與銅(Ⅱ)生成有色絡合物,在632nm處測定銅.對顯色體系及流路系統的實驗條件進行了考察,在選定的條件下,銅含量在0~120μg/L范圍內符合比爾定律,富集倍率達12.8倍,分析速度14樣/h,檢出限(3σ)達1.85μg/L,濃度為10μg/L銅時,測定精度為3.9%(n=11),測定了鋁合金標樣(By2125)中銅,結果與標準值一致。
汞的形態分析研究 Ⅱ.固相萃取預富集-液相色譜分離測定不同形態的有機汞
徐青 , 殷學鋒 , 李世彬
1995, 23(11): 1305-1305.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了固相萃取預富集處理樣品繼以液相色譜分離測定不同形態痕量有機汞的方法.二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)作絡合劑及甲醇作洗脫液的預富集系統能在線富集甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)和苯基汞(PhHg).用于測定加標海水中MeHg、EtHg和PhHg,回收率分別為96.9%、102.4%和98.0%;相對標準偏差分別為3.5%、5.0%和5.0%;檢測下限分別為1.0μg/L、1.2μg/L和1.2μg/L.
氣相色譜與原子吸收聯用及其在有機錫化合物形態分析中的應用
徐福正 , 江桂斌 , 韓恒斌
1995, 23(11): 1308-1312.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究適合于有機錫化合物形態分析的氣相色譜-原子吸收聯用技術的接口.在優化、改進的分離測定條件下,成功地實現了一甲基錫、二甲基錫、三甲基錫、一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、四丁基錫化合物的分離,并以內標法測定了湖水、海水、工業廢水等水樣中的丁基錫化合物.
導數-同步熒光法同時測定苯甲酸和水楊酸
朱亞先 , 李少霞 , 黃賢智 , 張勇
1995, 23(11): 1313-1315.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一種同時測定苯甲酸、水楊酸的新方法.苯甲酸、水楊酸的檢測限分別為0.026μg/mL,0.083μg/mL;相對標準偏差分別為1.8%和3.1%.將該方法用于商品殺菌防腐劑中苯甲酸及水楊酸的同時測定,結果滿意.
色譜檢測器理論在流動注射分析中應用的初步研究
周德輝 , 吳寧生
1995, 23(11): 1316-1318.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文運用色譜檢測器理論,由峰面積與載流流速的乘積是否為一常數可判斷某一化學反應是否為快速反應.
流動注射微柱預富集等離子體原子發射光譜法測定高純鋅中痕量稀土元素
廖振環 , 吉紅念 , 李蓮子 , 江祖成
1995, 23(11): 1319-1322.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道以DCS-偶氮胂固定于活性炭上作為固定相,用于流動注射微柱預富集體系和等離子體原子發射光譜測定痕量稀土元素.測定了吸附材料對稀土元素的靜態和動態吸附容量,分別達幾十和幾個mg/g吸附材料;對影響柱預富集的PH、上柱速度、洗脫酸度、柱尺寸等因素進行了詳細考察;在優化條件下,富集倍數為10倍左右.對La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho和Lu等元素的檢出限為μg/L級,RSD在1.5%~3.9%之間(n=6,單一稀土濃度0.085mg/L).該法應用于高純鋅中痕量稀土元素的測定,試樣加入回收率在84.5%~97.6%之間,分析結果滿意.
鈾-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相體系的研究及應用
曾鋒 , 崔昆燕
1995, 23(11): 1323-1325.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了鈾-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-TritonX-100析相光度體系,建立了礦石中微量鈾的測定方法,在pH7.5三乙醇胺-鹽酸介質中,將膠束溶液在95±1℃加熱1h.絡合物即被Triton X-100相完全富集.絡合物最大吸收峰位于565nm.摩爾吸光系數為1.02×105L·mol-1·cm-1,鈾含量在0~12μg/5mL服從比耳定律.采用TBP萃淋樹脂分離干擾離子,測定礦石中微量鈾,結果滿意.
催化動力學光度法測定痕量鈀
張志琪 , 鄭行望 , 崔立程
1995, 23(11): 1326-1328.
[摘要](133) [FullText PDF](2)
摘要:
在磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液(PH=2.0)中,以鈀(Ⅱ)催化次磷酸鈉還原羅丹明B褪色為指示反應,建立了痕量耙的動力學光度分析新方法.在金(Ⅲ)的存在下,檢測下限達5×10-11g/mL鈀(Ⅲ),方法應用于模擬合金樣和含鈀分子篩中鈀的測定,結果滿意。對鈀(Ⅱ)和金(Ⅲ)的作用機理進行了探討,鈀(Ⅱ)被還原產生的鈀(0)是真正的催化劑,金(Ⅲ)則提供鈀(0)的載體-金(0)膠體.
用傅里葉變換紅外光譜差減技術自動監測大氣毒物的軟件及應用
王乃巖 , 畢衛東 , 許國旺 , 甘進平 , 張玉奎 , 盧佩章
1995, 23(11): 1329-1332.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了大氣毒物傅里葉變換紅外光譜自動差減定量軟件,介紹了方法的原理和軟件的結構與功能.該技術能夠進行數據庫的實時咨詢、差減譜位的智能搜索和光譜自動差減定量,實現了大氣毒物自動定量分析,運用于實際樣品分析,快速準確,優于其它的傅里葉變換紅外光譜定量技術.
鋯-氟-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸-EDTA-表面活性劑體系的熒光光度研究
陳蘭化
1995, 23(11): 1333-1336.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH5.5~7.0的HAc-NaAc緩沖溶液中,鋯與氟、7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸(H2QSI)、EDTA及十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)形成五元熒光絡合物,其組成為Zr(Ⅳ):F:H2QSI:EDTA:CTMAB=1:2:1:1:4.絡合物的最大激發波長(λex)為365nm,最大發射波長(λem)為500nm.由此建立了鋯的選擇性好、靈敏度高的熒光測定新方法.方法的檢測限為0.8μg/L.測鋯的線性范圍為0.0016~1.04mg/L.應用于合金中鋯的測定,結果滿意.
壓縮X因子導數光譜法測定痕量鍺
吳慶生 , 丁亞平 , 渠榮篯 , 程麗婭 , 倪其道
1995, 23(11): 1337-1340.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用壓縮X因子導數光譜技術實現了寬峰體系(△λ1/2≥36nm)靈敏度的大幅度提高,提出了測定痕量鍺的力法.在0.72mol/L H2SO4和3.0mol/LH3PO4的混酸介質中,鍺-水楊基熒光酮(SAF)-OP三元顯色體系的壓縮X因子四階導數光譜摩爾響應系數達1.89×106L·mol-1·cm-1,靈敏度比常規光度法高12.4倍;最低檢出限為0.00033mg/L,比常規光譜法低4倍,選擇性也進一步提高,絕大多數離子不干擾測定.在選定條件下,導數響應值與鍺濃度在0.0008~0.0040mg/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.99997).該法結合微量技術用于地球化學樣品中痕量鍺的測定,結果與推薦值相吻合.
評述與進展
原子力顯微鏡及其在電化學和電分析化學中的應用
李晶 , 汪爾康
1995, 23(11): 1341-1348.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文評述了原子力顯微鏡原理和技術及其在現場電化學和電分析化學領域中的應用,并展望了掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡在電化學和電分析化學中的發展方向.
儀器裝置與實驗技術
一種用于分子發光分析的外加磁場裝置
張勇 , 朱亞先 , 黃賢智
1995, 23(11): 1349-1353.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種自行設計的能將外加磁場效應引入現有分子發光分析儀器的外加磁場裝置.討論了裝置的組成、特點和在分子發光分析法中的實際應用以及該裝置在研究生命科學、生物體系磁效應等方面的潛在意義.
來搞摘登
長鏈烷氧基取代苯基卟啉衍生物的解吸電子離子化質譜
孫躍泉 , 唐日崙 , 劉淑瑩 , 潘遠江 , 陳耀祖
1995, 23(11): 1354-1354.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
長鏈烷氧基取代苯基卟啉化合物是一類性能良好的充電膜材料及照相感光材料.本文對合成一系列四-(對-烷氧基笨基)卟啉(取代基如式(1)R1=R2=R3=R4=H;(2)R1=C16H33,R2=R3=R4=H;(3)R1=R2=C16H33,R3=R4=H;(4)R1=R2=R3=C16H33,R4=H;(5)R1=R2=R3=R4=C16H33)進行質譜分進,結果表明,當用DEI電離方式時,不僅能給出較大豐度的分子離子峰,而且其EDIMS譜還清楚地反映出卟啉苯環羥基氫取代基團的丟失規律.然而其他電離方式卻難以達到這樣的效果.
催化動力學光度法測定天然水中痕量和超痕量金
程溫瑩 , 楊建元 , 羅麗 , 王德如
1995, 23(11): 1355-1355.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
目前國內外痕量、超痕量金的測定,主要有中子活化法、無火焰原子吸收法、化學光譜法等.本文研究了以甲酸還原磷鉬酸為指示反應的催化動力學光度法測定天然水中痕量金.建立了反應的適宜條件,詳細研究了共存離子的干擾情況.該法具有設備簡單、操作簡便、快速、靈敏度高、準確性好等優點.
以硫代乙酰胺為基準分光光度法測定硫化物
孟祥萍 , 于欽問 , 李文 , 齊力匯 , 史曉濱
1995, 23(11): 1356-1356.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法測定水中硫化物,大都采用Na2S作標準溶液,此溶液配制繁瑣,且不穩定,影響了分析結果的準確度及精密度.本文在參考了有關資料的基礎上,提出了用硫代乙酰胺代替Na2S作為測定硫化物的標準溶液,此溶液室溫放置相當穩定,并具有分析純試劑,可直接配制,解決了原方法標準溶液不易配制,不穩定等問題.利用正交試驗設計探討了最佳試驗條件,使摩爾吸光系數達7.05×104mol-1·cm-1.方法的準確度、精密度好,靈敏度高,且操作簡單,結果令人滿意.
反相液相色譜法測定土壤中噠螨酮的殘留量
鄧傳躍 , 李明 , 劉紹璞
1995, 23(11): 1357-1357.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
噠螨酮(又稱速螨酮),學名為2-特丁基-5-(4-特丁基芐硫基)-4-氯噠嗪-3(2H)-酮.是一種新型殺蟲、殺螨劑,具有廣譜、高效、速效、低交互抗性及不易受溫度影響的優點.用氣相色譜法、正相液相色譜法分離測定噠螨酮的文獻已有報道,但對其在土壤中殘留量的反相高效液相色譜法測定尚未見報道.本文所用方法靈敏度高,選擇性好,簡便快速.
紅外光譜法測定機油中聚甲基丙烯酸酯的含量
白生軍 , 林建榮 , 秦紅艷
1995, 23(11): 1358-1358.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油產品中,為改善航空液壓油及寒區稠化機油的粘溫性能,一般采用加入添加劑聚甲基丙烯酸酯(代號T602)的方法.對新油及運行油中的聚甲基丙烯酸酯準確含量以及油品剖析中聚甲基丙烯酸酯添加劑含量的準確測定,現沒有嚴格和成熟的測定方法.為此本文對該方面進行了大量的試驗及數據采集,特別是對航空液壓油中聚甲基丙烯酸酯含量測定做了大量工作,提供以紅外光譜法對航空液壓油及寒區稠化機油中聚甲基丙烯酸酯含量的測定方法,此法準確度和精密度均可滿足要求.
混合膠束光度法測定痕量鍺
高景芝 , 強紅 , 胡秋菊 , 李春穎
1995, 23(11): 1359-1359.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來報道的用鄰氯苯基熒光酮,水楊基熒光酮測定鉬、鍺和鎵等研究均在單一的離子表面活性劑存在下進行的.本文提出了在混合膠束CTMAB-Triton X-100-PVA存在下用PF測定鍺的方法.研究了吸收光譜,反應條件,方法的靈敏度和回收率等.用此方法測定含鍺飲料中鍺的測定,結果滿意.
示波極譜法快速測定高純陰極銅中的痕量硒
毛禹平
1995, 23(11): 1360-1360.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀沉淀分離基體銅,在HClO4-Na2SO3-KIO3-(NH2)2CS體系中測定1~3ng/L范圍內的痕量硒,快速簡便地完成高純陰極銅中硒的測定.效果良好.
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