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1995年23卷10期

研究報告
硫化合物中硫K-Beta譜研究
吉昂 , 劉紅超 , 陶光儀 , 王慶廣 , 馬光祖
1995, 23(10): 1113-1116.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
作者應用加了限制垂直發散準直器的Philips PW1404型X-射線熒光分析儀測定了多種含硫化合物中SKβ譜及其衛星線,譜獲取后以統計實驗最優化方法處理,獲得SKβ和SKβ'譜峰值.結果表明硫酸鹽中SKβ和SKβ'譜峰值能量差與分子軌道理論DV-Xα方法計算結果相一致.可應用SKβ和SKβ—SKβ'能量差判別化合物中硫的價態及硫與相鄰原子結合的類型.作者還根據二苯基硫巴腙的SKβ譜討論了它的結構.
人工神經網絡用于裂解質譜研究漆器漆膜
付大友 , 劉懷林 , 何亦華 , 吳萬年
1995, 23(10): 1117-1121.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用裂解質譜方法,得到漆器漆膜裂解質譜數據,然后用變步長誤差反向傳播算法的人工神經網絡模型處理,初步結果證明人工神經網絡方法為解析古代漆膜的年代信息提供了一條有效的新途徑.本文同時還用聚類分析法研究了漆膜裂解質譜數據隱含的年代信息,并討論了實驗條件的穩定性對解析結果的影響.
微透析液中葡萄糖的液相色譜-電化學測定
楊柳 , Kissinger Peter T
1995, 23(10): 1122-1125.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種靈敏測定大白鼠皮下徽透析液中葡萄糖的液相色譜-電化學(LCEC)分析方法.本法用柱后葡萄糖氧化酶反應器將色譜分析柱中分離出的葡萄糖轉化成過氧化氫,再用過氧化物酶電極檢測生成的過氧化氫.本法中的過氧化物酶電極是將含有過氧化物酶的氧化還原聚合物涂覆在破碳電極表面制成的,可于+100mV(vs.Ag/AgCl)測定過氧化氫的還原電流.與常規的柱后檢測過氧化氫的鉑電極相比,過氧化物酶電極顯著提高了靈敏度、檢測限和檢測穩定性.
卡爾曼濾波速差動力學停流光度法同時測定鐵、鎳、銅
葉英植 , 韓華云 , 陳亞華
1995, 23(10): 1126-1131.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文敘述了卡爾曼濾波速差動力學光度法同時測定多組分的原理,并與FIA停流法及微機數據采集、處理技術結合起來,提出了用3,5-二溴-PADAP同時測定鐵、鎳、銅的方法.應用于合金試樣的測定,取得了較滿意的結果.
大氣毒物傅立葉變換紅外光譜差減定量數據庫的建立
畢衛東 , 王乃巖 , 甘進平 , 許國旺 , 張玉奎 , 盧佩章
1995, 23(10): 1132-1136.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在總結大氣毒物紅外吸收光譜規律和實踐經驗基礎上,提出了確定大氣毒物傅立葉變換紅外光譜差減定量譜線的六條原則,并建立了光譜差減定量數據庫,可供大氣毒物傅立葉變換紅外光譜自動定量分析實時咨詢使用.
罌粟堿的吸附伏安行為的研究
曾泳淮 , 張光潤
1995, 23(10): 1137-1142.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH3-NH4Cl底液中,罌粟堿(PAP)在汞電極上有一線性掃描還原峰,峰電位Epc=-1.44(vs.sat.Ag/AgCl).該峰具有明顯的吸附性.當 PAP濃度較小時,掃速較快,攪拌富集時間較長時,電極反應完全為吸附態的PAP的還原所控制.吸附粒子為PAP中性分子,測得PAP在汞電極上的飽和吸附量為2.78×10-10mol/cm2,每個PAP分子所占電極面積為0.60nm2,PAP在懸汞電極上的吸附符合Frumkin等溫式.測得吸附系數β=1.28×106,吸引因素γ=0.75,電子轉移數n為2,不可逆吸附的轉移系數α為0.86.探討了PAP在汞電極上的還原機理.并建立了吸附溶出伏安法測定PAP的最佳條件,最低檢測限為1.0×10-9mol/L.
超微電極上恒電位法苯胺的電化學聚合研究
楊周生 , 張祖訓
1995, 23(10): 1143-1147.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對超微盤電極上苯胺的恒電位電化學聚合進行了研究,對聚合電流隨時間的關系進行了詳細的討論,提出了徑向聚合計時電流方程式并進行了驗證,實驗結果與理論相符.
研究簡報
流動注射化學發光同時測定廢水中的三價鉻和六價鉻
張海松 , 楊秀岑 , 伍莉萍
1995, 23(10): 1148-1150.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
首次將鍍銅鋅粒作成優良的還原柱,在線還原Cr(Ⅵ)成 Cr(Ⅲ),以魯米諾-H2O2(KBr)體系流動注射化學發光同時測定廢水中兩種價態的鉻.分析速率為 60試樣/h;線性范圍為1.0×10-5~1.0×10-9mol/L;測Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的相對標準偏差(n=6)分別為0.37%~4.0%及1.2%~4.4%;測定Cr(Ⅲ)的檢出限2.3×10-11mol/L.測定結果與標準方法無顯著差異.還原柱至少可供2200次進樣使用.
四鹵合金屬酸十六銨的光電子能譜研究
李興林 , 張瑞峰 , 郭興華 , 秦梅
1995, 23(10): 1151-1154.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
用AlKα(hv=1486.6eV)X-射線測量 15種四鹵合金屬酸十六銨的光電子能譜.討論了這些化合物的Zn2p、Co2p、Cu2p、Mn2p、Cd3d、Cl2p、Br3d、I3d、N1s的芯能級結合能的化學位移.根據Pauling電負性討論了這些數據和計算電荷的關系.討論了配位體X(Cl,Br,I)、中心離子M(Zn,Co,Cu,Mn,Cd)和質子化十六胺(C16H33NH3)+的關系.
紫茉莉花瓣組織全固傳感器的研究
李于善
1995, 23(10): 1155-1158.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫茉莉(Mirabilis jalapa)花瓣研制了對合成食用色素胭脂紅選擇性響應的新型組織傳感器,該傳感器靈敏度高,重現性好,選擇性好.其線性范圍為5×10-3~5×10-7mol/L,檢測下限為2.8×10-8mol/L;斜率為20mV/pCcar(30℃,pH=5~6).
分光光度法測定水中痕量鈷
朱展才
1995, 23(10): 1159-1161.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨水與聚乙烯醇(PVA)存在下,痕量Co2+對H2O2氧化亞甲基藍的褪色反應有抑制作用,由此建立了一種高靈敏度(5.0×10-11gCo2+/mL)分光光度測定痕量鈷的方法,測定范圍為0~1.00μgCo2+/25mL,用于水中鈷的分析,結果滿意.
電暈法煙氣脫硫脫硝的測試問題
劉書海 , 朱愛民 , 王榮毅
1995, 23(10): 1162-1164.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
在電暈法煙氣脫硫脫硝實驗中發現,只有巧妙地設計測試方法,方能保證SO2和NOX濃度的測試結果的準確性和可靠性.本文報道了作者提出的取樣煙氣脫氨測SO2,用H2O2脫SO2測NOX等改進方法.該方法配合已有的SO2和NOX測試儀器,使SO2和NOX濃度的測量在氨注入與否及任何溫度下做到了準確可靠.
氣相色譜表面發射火焰光度檢測法測定汽油中的四乙基鉛
徐福正 , 江桂斌 , 趙靜敏
1995, 23(10): 1165-1167.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹氣相色譜表面發射火焰光度法快速、簡便地測定汽油中的四乙基鉛,最小檢測限為0.3ng.所得結果與氣相色譜-原子吸收聯用法基本一致.
汞的形態分析研究(Ⅰ)萃取-液相色譜分離測定不同形態汞
殷學鋒 , 徐青 , 徐秀珠
1995, 23(10): 1168-1171.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了有機汞及無機汞與二乙基二硫代氨基甲酸鹽(DTC)形成絡合物,經氯仿萃取后用反相高效液相色譜法進行分離測定的方法,對實驗的最佳條件進行了探討,用于測定加標西湖水樣和海水中不同形態的汞含量,回收率為93.2%~114%,相對標準偏差為甲基汞(MeHg)3.7%,乙基汞(EtHg)3.6%,苯基汞(PhHg)3.2%和無機汞[Hg(Ⅱ)]3.0%,檢測下限為0.25、0.21、0.19和0.72ng.
迭代目標轉換因子分析與人工神經網絡法用于鄰、間、對硝基甲苯的分光光度同時測定的比較研究
劉嘉 , 鄧勃
1995, 23(10): 1172-1175.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將迭代目標轉換因子分析與人工神經網絡法用于分光光度法同時測定鄰、間、對硝基甲苯,并與目標轉換因子分析的結果進行了比較.結果表明,迭代目標轉換因子分析法與線性網絡法的效果都很好.其相對誤差分別為1.3%和1.2%,而目標轉換因子分析法的預測誤差較大,其相對誤差為10.4%.
8-羥基喹啉-5-磺酸纖維微柱分離富集電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定多種痕量元素
郭伊荇 , 劉春明 , 趙曉亮
1995, 23(10): 1176-1180.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了8-羥基喹啉-5-磺酸纖維濾紙片,以此做為微柱填充物同時富集了10種痕量元素,并分離了樣品中的高鹽組分.本方法可使痕量組分的分離與富集同步進行,因而特別適用于原子光譜測定前樣品的預處理.
用熒光光譜雙總體t檢驗法鑒別紙張
王儉 , 宋慶芳 , 邢麗梅 , 王彥吉
1995, 23(10): 1181-1184.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用熒光分光光度法對紙張的熒光特性進行了研究.根據其激發光譜、發射光譜和二階導數光譜的特性,鑒別了部分外觀相近不同種類的紙張.特別將數理統計中的“假設檢驗”理論對紙張的熒光強度進行t檢驗處理,提高了分辨率,為紙張的進一步認定提供了科學依據.同時,根據其光譜特性,確定了紙張中的發光物質.該方法具有試樣用量少和不損壞樣品,且操作簡單、快速、分辨率高等特點.
2-氨基-9,10-蒽醌及其衍生物的光譜電化學研究
張天誼 , 朱世民
1995, 23(10): 1185-1188.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法研究了2-氨基-9,10-蒽醌(AQN)及其衍生物(AQNR)在DMF-0.1mol/L TBAP溶液中的電化學行為,結果表明它們在鉑電極上均發生兩步連續的單電子還原過程,取代基R及水和苯甲酸等質子性試劑的加入對伏安曲線有很大的影響.用紫外吸收光譜電化學實驗驗證了第一步的單電子還原為可逆電極過程,第二步的單電子還原為準可逆電極過程.兩電子的還原產物不穩定,它可與反應物發生歧化反應,迅速轉變為一電子還原產物.
諾氟沙星的交流示波極譜滴定法研究
汪秀齡 , 張淑敏 , 張文偉 , 武維順
1995, 23(10): 1189-1192.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了示波極譜滴定法測定諾氟沙星的含量.用pH4.4的HAc-NaAc 緩沖溶液溶解藥樣,并與過量的四苯硼鈉(Na-TPB)作用生成沉淀.過濾后,用硫酸亞鉈回滴過量的Na-TPB,由示波極譜圖[dE/dt=f(E)]上 TPB切口的消失指示滴定終點,進而在該溶液中進行空白實驗.本法終點直觀、敏銳、操作簡便,應用于膠囊藥樣測定,獲得滿意結果,其平均回收率為99.98%,最大相對誤差≤0.54%,與藥典法測得的結果相符合.
體液中-葉萩堿檢測方法的研究
申利 , 徐友宣 , 吳筠 , 王杉 , 張長久
1995, 23(10): 1193-1196.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了用氣相色譜(GC)及氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)檢出人體液中一葉萩堿的方法.尿樣經堿化后用乙醚直接萃取,回收率為72.1%;血漿樣品用Sep-pak小柱提取,回收率為 43.9%,GC/MS的檢測限為20ng.方法快速、簡便、準確.
協同系數補償-動力學兩次標準加入法測定相互干擾的雙組份
何榮桓 , 王建華
1995, 23(10): 1197-1120.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了協同效應補償的動力學兩次標準加入法,討論了相互干擾雙組份同時測定的原理.研究了鉬(Ⅵ)和鎢(Ⅵ)催化的H2O2-I-動力學反應,確定了同時測定條件:[H2O2]=9.7×10-3mol/L,[I-]=1.0×10-2mol/L,PH3.0,25℃;為補償鉬和鎢之間的協同催化效應,引入了協同催化系數的概念,有效地消除了吸光度對加和性的偏離.用本法同時測定了樣品中的鉬和鎢含量,回收率分別為97.8%~102.1%,96.9%~98.6%;相對標準偏差為2.3%~3.4%,1.6%~2.6%.
進樣體積對流動注射分析靈敏度影響的研究
陳興國 , 劉滿倉 , 胡之德
1995, 23(10): 1201-1203.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用物料分布狀態密度函數E(t)、多槽串聯反應器模型、軸向擴散模型和方差加合性質首次提出了反映進樣體積Sv對峰高H影響的數學表達式:H=K1Sv-K2Sv2,并用實驗數據對其進行了驗證.結果表明,該式具有形式簡單、意義明確、適用范圍廣等優點,并可對建立新的流動注射分析方法提供一定的理論指導.
毛細管氣相色譜法分析水及食油樣品中倍硫磷的殘留量
劉維屏 , 王琪全
1995, 23(10): 1204-1207.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了分別以CH2Cl2及CH3CN為水樣及食油樣中殘留倍硫磷的萃取劑,由弗羅里硅土柱預凈化,采用高分離效能的寬口徑毛細管柱和高靈敏的氮磷檢測器分析倍硫磷殘留量的方法.該方法的靈敏度、準確度及精密度均令人滿意.經實際樣品測定,表明方法是可行的.
氣相色譜法測定石蠟正異構烴及碳數分布積分方式的選擇
李鳳艷 , 趙天波 , 冀德坤
1995, 23(10): 1208-1210.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了積分方式對氣相色譜法測定石蠟中正異構烴及相應的碳數分布定量結果的影響,并與分子篩吸附法測定石蠟正異構烴結果對比,驗證了其準確性.
評述與進展
電化學免疫分析法研究進展
焦奎 , 張書圣 , 張敏 , 張立群
1995, 23(10): 1211-1217.
[摘要](608) [FullText PDF](2)
摘要:
電化學免疫分析法是將免疫分析與電化學分析技術相結合的一種免疫分析新方法.近十多年來,電化學免疫分析法的研究有了迅速的發展.本文對電化學免疫分析法的標記物、免疫方法、電化學檢測技術進行了概括總結,并展望了電化學免疫分析的發展前景.
電感耦合等離子體質譜法測定稀土元素的狀況與展望
劉湘生
1995, 23(10): 1218-1224.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文綜述了電感耦合等離子體質譜法測定稀土元素的技術狀況,包括譜干擾、非譜干擾及其克服方法,激光燒蝕、電熱蒸發、超聲霧化等進樣方法和聯測技術,發展趨勢.引用參考文獻77篇.
儀器裝置與實驗技術
一種測定電化學體系中動態相變的原位X-射線衍射實驗裝置
周益明 , 李鋼 , 胡衛東 , 盧文慶 , 周志華 , 孟中岳 , 薛寬宏 , 楊輝
1995, 23(10): 1225-1227.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
自制了一種可在X-射線衍射儀上現場觀察電化學反應電極表面物相變化的電解池裝置,該裝置在使用時,不需對衍射儀部件作任何改變,只需將其固定在衍射儀的測角臺上,聯結恒電位儀相應接線柱即可.可直接用于研究電極反應過程中固體表面的組成和結構變化,獲取最原始的反應信息.為研究反應機理提供了條件.
來稿摘登
利用魯米諾-過氧化氫-鉻(Ⅲ)化學發光體系測定痕量砷
賈生華 , 周策
1995, 23(10): 1228-1228.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本法與原子吸收法相比,檢測下限由1.0×10-9g/mL降至6.0×10-12g/mL,線性范圍由1.0×10-9~1.0×10-6g/mL擴大至1.0×10-10~1.0×10-5g/mL,且具有靈敏度高,選擇性好,設備簡單,操作簡便等諸多優點,同時,在操作中不會產生ASH3這樣的有毒氣體,避免了分析工作人員的健康受到損害.方法目前尚未見文獻報道.
毛細管氣相色譜法測定環境水樣中樂果殘留量
劉維屏 , 盧建杭
1995, 23(10): 1229-1229.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
樂果(Dimethoate)作為國內外長期廣泛使用的一種內吸有機磷殺蟲、殺螨劑,其殘留量分析方法的研究一直受人們的重視.本文提出了一種運用寬口徑毛細管柱,柱上進樣技術,氮磷檢測器檢測的前處理簡單,靈敏度高(最低檢測濃度達0.2μg/L),精密度和準確度均令人滿意的殘留量分析方法.
動力學熒光法測定痕量銅
馮素玲 , 程定璽 , 張桂恩
1995, 23(10): 1230-1230.
[摘要](119) [FullText PDF](1)
摘要:
本文基于在近中性介質中,銅與三乙醇胺協同催化過氧化氫氧化還原型二氯熒光素的反應,建立了動力學熒光法測定痕量銅的新方法.方法的檢出限為0.083ng/mL,線性范圍為5~120ng/25mL.靈敏度高,選擇性好,將方法用于人發、指甲、自來水中銅含量的測定,結果滿意.
對羧基偶氮氯膦與鎳的絡合物的合成及其極譜行為
楊茹 , 曲連家 , 盧燕 , 王平
1995, 23(10): 1231-1231.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
變色酸雙偶氮試劑用于絡合物極譜行為的研究并不鮮見,對鎳的研究也有報道.本文設計合成并提純了新試劑對羧基偶氮氯膦(CPApK),將其用于鎳的絡合物極譜行為的研究,擬定了鎳的測定方法,該方法靈敏度高,線性范圍寬,可直接測定鋁合金中的鎳.
用離子選擇性電極測定60Co輻照和冷凍處理的銀杏氫氰酸含量
余碧鈺 , 劉向農 , 楊志軍 , 陳鵬
1995, 23(10): 1232-1232.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
銀杏是我國的特產,近年來國內外學者研究發現銀杏種仁含有許多藥用價值的成分.由于種胚中含有氫氰酸,食用過多容易中毒.本文采用在銀杏采收后立即用低溫速凍或60Co幅照抑制種胚生長發育,減少氫氰酸含量,并用酶水解樣品后,直接用離子選擇性電極法測定.結果顯示RSD<2%,回收率達到89.5%~103%,方法簡便,快速,測定結果較為滿意.
催化極譜法測定生物樣品中痕量鉬
吳揚 , 丁雷 , 沈亞如 , 徐永芬 , 張瑾 , 劉訓健
1995, 23(10): 1233-1233.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
鉬是人體必需微量元素,有著重要的生理作用.關于鉬的電化學分析測定,早有報道,而生物樣品中鉬的電化學分析測定,報道較少.經反復實驗摸索,發現降低H2SO4的酸度,Mo(Ⅵ)之峰電位負移;加入Na2SO4,使工作曲線與實際樣品測定之峰電位與峰形完全一致.故將0.25mol/L H2SO4-1.5%苦杏仁酸-15%Na-ClO3體系改進為:pH=1.5(H2SO4)-0.11mol/L Na2SO4-0.048mol/L苯羥乙酸-0.63mol/L NaClO3體系,用于測定天然椰子汁、茉莉花、黛黛花、茶葉、人發等生物樣品中痕量鉬的測定,取得了令人滿意的結果.
激光熒光法測定塑封料中痕量鈾
褚連青 , 王文琴
1995, 23(10): 1234-1234.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
塑封料在電子工業中起著非常重要的作用,鈾屬天然放射性元素,它的存在嚴重影響塑封料的性能,因此必須將塑封料中的鈾含量控制在某一限度以下,可見建立塑封料中痕量鈾的測定方法是很必要的.目前鈾的測定方面已有不少報道,研究對象大多集中在礦石和水樣上,至今未見塑封料中痕量鈾的測定的報道.激光熒光法是目前測量痕量鈾的最新技術,我們采用該法對塑封料中痕量鈾的測定進行研究,對分析條件及陰、陽離子對鈾測定的影響進行了探討,建立了塑封料中痕量鈾的測定方法,該法操作簡單、快速,靈敏度高,結果令人滿意.
水中硝酸根的鋅鎘還原測定
金良正 , 張玉英 , 曹麗軍
1995, 23(10): 1235-1235.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
水中硝酸根測定,方法較多.Matsunaga曾報道,在氯化銨存在下,鋅粉可將水中的硝酸根還原為亞硝酸根,后者經重氮化后可用分光光度計測定,其還原效率接近于80%.本文在其方法的基礎上,于還原液中加入乙酸鎘,使還原效率提高到了91%,且還原時間縮短至1min以內.
冷蒸氣原子吸收光譜法測定中成藥中的汞含量
章杰兵 , 周國華 , 姚成 , 王會元 , 趙化龍
1995, 23(10): 1236-1236.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
我國每年大量出口烏雞白鳳丸等傳統中藥,但許多國家和地區對藥中汞的含量仍有嚴格的要求(不得超過0.5μg/g),而目前國內外無統一可依據的測定中成藥中汞含量方法.因此急須建立統一有效的規范方法.目前,國內外測定汞的方法有許多種,在諸多方法中,以冷蒸氣原子吸收分光光譜法(CVAAS)最為理想,該法靈敏度高,檢測限低.但影響該法的因素較多,因此選擇最佳實驗條件就成了CVAAS法成敗的關鍵,本文詳細研究優化了CVAAS法測定中成藥中汞含量各種最佳實驗條件,并建立了CVAAS法測定中成藥中汞含量的方法,實測某廠3批烏雞白鳳丸,所得汞含量在0.5~0.65μg/g之間.
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