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1994年22卷9期

研究報告
高效液相色譜-電感耦合等離子體發射光譜聯用的瞬時信號采集和處理軟件及實際應用
賈崇榮 , 戴樹桂 , 馬錦秋 , 高翔
1994, 22(9): 865-868.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對高效液相色譜-電感耦合等離子體原子發射光譜聯用技術進行了研究.對所用ICAP-9000型等離子體原子發射光譜儀的控制采樣程序進行了部分修改,采集的數據通過異步串行通訊方式由AppleⅡ微機傳送至IBM PC286機進行處理.發展的瞬時信號采集程序能滿足HPLC的檢測要求,并將這一聯用技術成功的用于砷的形態分析.
乙二胺改善硅膠柱高效液相色譜法分離和測定糖
李敬慈 , 丁天惠
1994, 22(9): 869-872.
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用乙二胺作為硅膠柱改善劑的高效液相色譜法,對操作條件進行了探討.采用示差折光檢測器檢測,含0.01%乙二胺的已腈-水(72:28,V/V)作流動相,在硅膠柱上成功地分離了果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖和棉三糖.定量地分析了幾種鮮桃汁中糖的含量.
環狀低聚芳醚酮、聚芳醚砜和聚芳香酯的快離子轟擊質譜分析
郭興華 , 徐紅華 , 孫躍泉 , 陳天祿 , 劉淑瑩
1994, 22(9): 873-876.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用快離子轟擊質譜(FIBMS)技術分別選用甘油、S-甘油和間硝基芐醇做底物,對五種環狀芳香低聚物進行分析,確定了幾種不同大小的芳香環狀低聚物的存在,并同時給出了各種不同聚合度組分的相對含量.實驗證明,質譜是分析環狀低聚物的快速、有效的方法.
泡沫塑料對貴金屬-碘化亞錫-絡合物的吸附分離行為研究
吳立生 , 趙敏政
1994, 22(9): 877-881.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通過泡沫塑料對貴金屬-碘化亞錫絡合體系富集分離的條件、性能和機理的研究,建立了一種泡沫塑料同時富集分離微量鉑、鈀、鍺、銥、金的新體系.實驗結果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl2的溶液中,振蕩吸附30min.各元素分配系數均在105以上,吸附容量(mmol/g)分別為:鉑0.25、鈀0.24、銠0.12、銥0.10、金0.52,回收率分別為:鉑99.2%、鈀98.6%、銠97.8%、銥98.0%、金97.8%.試樣中貴金屬采用ICP-AES、FAAS測定,該方法用于砂鉑礦、廢催化劑、銅陽極泥等物料中鉑、鈀、銠、銥、金的測定,測定結果與其它方法對照相符.本文還進行了吸附動力學研究和富集物的紅外光譜分析.
Nafion-四硫富瓦烯修飾蠟浸石墨電極的葡萄糖傳感器
劉海鷹 , 李輝 , 鄧家祺
1994, 22(9): 882-886.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用四硫富瓦烯(TTF)作為酶與電極之間的電子傳遞體,通過牛血清白蛋白和戊二醛交聯劑,把葡萄糖氧化酶固定在Nafion-TTF修飾石墨電極上,最后在電極修飾一層Nafion膜,制備成葡萄糖傳感器.Nafion膜不僅能防止四硫富瓦烯流失,而且能把抗壞血酸、尿酸等電活性物質阻擋在電極外,防止其干擾,同時具有防污性能.通過實驗表明TTF+,TTT2+都能夠氧化葡萄糖氧化酶中的輔酶(FADH2).該傳感器的線性范圍為5.0×10-4~1.05×10-2mol/L,響應時間小于30s.
生物小分子的電分析化學研究——Ⅳ.維生素K3的電化學性質和光譜電化學表征
朱世民 , 魏萬里 , 張蔚玲
1994, 22(9): 887-891.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了維生素K3在熱解石墨電極上的電化學行為、分子定向和分子間的相互作用,用紫外吸收光譜電化學驗證了它的電化學還原機理.實驗結果表明維生素K3在熱解石墨電極上的反應是受吸附作用控制的2e、2H+準可逆過程,維生素K3分子是以C(6,7)位上的H按垂直方向吸附于熱解石墨電極表面的,且吸附分子間存在著相斥的相互作用,其吸附平衡常數約為1.11×105,吸附能約為28.8KJ.mol-1.吸收光譜電化學實驗結果表明維生素K3電化學還原產物為2-甲基1,4-萘酚.
秋蘭姆衍生物作中性載體的銅離子敏感電極
夏紹喜 , 肖丹 , 俞汝勤
1994, 22(9): 892-895.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了二硫化二(N,N-1,4-亞丁基)秋蘭姆,以此為載體,制備了PVC膜銅離子敏感電極.結果表明,電極對銅離子具有好的選擇性和靈敏度.線性范圍為8.0×10-7~1.0×10-2mol/L.實驗發現在選定的底液條件下此電極對蛋白質亦具有較好的響應,線性范圍為12.5~200mg/L.討論了電極有關性能.
研究簡報
膠束增敏的辣根過氧化物酶催化熒光反應測定葡萄糖的研究
李慶閣 , 趙一兵 , 許金鉤 , 黃賢智 , 陳國珍
1994, 22(9): 896-898.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用葡萄糖氧化酶-辣根過氧化物酶-對羥基苯丙酸-過氧化體系測定葡萄糖,陽離子膠束十六烷基三甲基溴化銨對生熒反應具有催化和增敏作用,可用于1μl樣品中葡萄糖的測定,線性范圍0.5~50μg,線性相關系數γ=0.9966,相對標準偏差為0.73%,檢測限為0.46μg.
化學反應-氣相色譜法測定蔬菜中殺蟲雙殘留量
邱月明 , 莊無忌
1994, 22(9): 899-901.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹了一種運用化學反應轉化,氣相色譜法快速測定蔬菜中殺蟲雙殘留量的方法,其檢測限為0.01mg/kg.
薄層色譜法在三氯蔗糖合成控制中的應用
沈冬 , 宋杰靈 , 金時俊 , 朱勤勇
1994, 22(9): 902-904.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用薄層層析法對三氯蔗糖合成過程中所涉及的反應物進行分離分析,通過選擇優化展開體系,有效地分離了蔗糖及其酯類衍生物,并實現了蔗糖乙酸酯同分異構體的分離,較為直觀地指示了反應進程.
環氧氯丙烷交聯β-環糊精寡聚物作為氣相色譜固定相
劉六戰 , 湯萌 , 韓家軍 , 沈含熙
1994, 22(9): 905-908.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文按文獻合成了一種水溶性的以環氧氯丙烷為交聯劑的β-環糊精寡聚物,并研究了作為氣相色譜固定相的有關性能.通過對一系列低沸有機物的分離和保留行為的研究,表明此固定相具有較好的分離效果,并初步討論了有關的分離機制.
無機還原劑與光澤精化學發光反應的研究——Ⅱ.鉬(Ⅲ)-光澤精化學發光反應
呂九如 , 朱智甲
1994, 22(9): 909-912.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用流動注射技術研究了由Jones柱產生的鉬(Ⅲ)與光澤精的化學發光反應.建立了痕量鉬的流動注射化學發光分析法.方法的檢出限是1×10-11g/ml鉬;校準曲線的線性范圍是1×10-10~1×10-5g/ml鉬;相對標準偏差為2.0%(1×10-7g/ml鉬,n=11).此法已用于水樣的分析,結果令人滿意.本文還進行了反應機理的探討.
膦橋過渡金屬雜雙核絡合物場解吸質譜研究
武軼 , 王敬尊 , 付華 , 張正之 , 席華平
1994, 22(9): 913-915.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了采用場解吸電離質譜(FDMS)技術獲得的膦橋過渡金屬雜雙核絡合物系列化合物的質譜圖,討論了該系列絡合物的裂解規律和離子源條件下的穩定性.結果表明,FDMS技術對研究膦橋過渡金屬雜雙核絡合物是有效的方法.
在線分離光度法測定痕量金的研究
白育偉 , 呂九如
1994, 22(9): 916-918.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一種泡沫塑料柱在線分離富集/β-環糊精-十二烷基苯磺酸鈉溶液在線洗脫/硫代米蚩酮光度法測定痕量金的新方法.方法的檢出限是3×10-5g Au,線性范圍是5×10-7~8×10-5g Au,對于1.0μg Au進行11次測定,相對標準偏差小于3.0%.
催化熒光法測定痕量鐵的研究
張桂恩 , 趙錄慶 , 姜聚慧 , 程定璽
1994, 22(9): 919-921.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Fe(Ⅲ)與四乙撐五胺協同催化過氧化氫氧化還原型二氯熒光素的反應,提出了測定痕量Fe(Ⅲ)的新催化熒光方法.方法的線性范圍為0.01~0.30μg/25ml,檢出限為1.3×10-10g/ml,常見離子不干擾測定.用于人發、指甲、血清和面粉中痕量鐵的測定,回收率為97%~104%.
聚吡咯水楊酸修飾電極的電化學行為及水楊酸含量測定
李春光 , 崔剛 , 尹壽玉 , 姜光哲
1994, 22(9): 922-924.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用電化學方法制備了聚吡咯-水楊酸修飾電極;并進行了電化學行為的研究,經電化學處理該電極對水楊酸根具有選擇性響應,響應線性范圍在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L之間.電極斜率為40mV/pC,該電極具有較好的穩定性,響應時間在180~300s之間;電極壽命可達60d.
微乳液介質——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法測定汽油中環烷酸鐵的含量
魏琴 , 杜斌 , 回東冰 , 沈霞
1994, 22(9): 925-927.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了微乳液為介質時,鐵與1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的顯色反應.選擇730nm處為測定波長,ε為1.4×104L·mol-1·cm-1,鐵量在0~50μg/25ml范圍內符合比耳定律,該法適用于汽油中環烷酸鐵的測定.
1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸與鐵(Ⅱ)顯色反應的研究及其應用
陳建榮 , 吳香梅 , 袁偉菊 , 湯福隆
1994, 22(9): 928-930.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S)與鐵(Ⅱ)的顯色反應,試驗表明,在pH3~10范圍內鐵(Ⅱ)與5-Br-PAN-S形成穩定的絡合物,絡合物在550nm和750nm有二個吸收峰,其表現摩爾吸光系數分別為2.31×104和1.77×104L·mol-1·cm-1.絡合物組成比為鐵(Ⅱ):5-Br-PAN-S=1:2,絡合物穩定常數為1.82×1024,鐵量在0~60μg/25ml(750nm)范圍內服從比爾定律.用本法直接測定了人發和食品中微量鐵,結果滿意.
毛細管氣相色譜法分析人參中有機氯農藥殘留量
王元鴻 , 榮會
1994, 22(9): 931-934.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用高分離效能的毛細管氣相色譜柱和高靈敏度的電子捕獲檢測器,成功地分離和檢測了常見的有機氯農藥六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、氯甲橋萘等十二種組分,提供了一種分析人參中有機氯農藥殘留量的方法.
偏最小二乘法用于同步熒光法同時測定維生素B1,維生素B2和維生素B6
弓曉峰 , 黃堅鋒 , 倪永年
1994, 22(9): 935-938.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文將偏最小二乘法結合同步熒光掃描技術對含維生素B1、B2和B6的混合物進行了同時測定.對同步熒光法的測定條件及Δλ的選擇進行了試驗和討論,比較了Δλ分別為65nm和30nm時的計算結果.所建立的方法用于復合維生素B片等藥片中B1,B2和B6的同時測定,獲較滿意的結果.
人工神經網絡-紫外光譜定量多組分體系的研究
潘忠孝 , 王拴虎 , 陳瑋 , 張懋森
1994, 22(9): 939-941.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系統地考察了人工神經網絡(ANN)-紫外光譜(UVS)同時定量多組分混合溶液時參數選擇對網絡訓練和預報性能的影響.合理選取諸參數,可提高訓練效率改善預報性能,而且所優化的參數集可移植到其它相似體系.
三氟乙氧基取代的吡啶衍生物的核磁氫譜及質譜研究
錢旭紅 , 錢楓 , 唐軍 , 張榮 , 陳衛東
1994, 22(9): 942-944.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了三個由三氟乙氧基取代的氯代三氟甲基吡啶化合物的核磁共振氫譜及電子轟擊質譜,結果表明,與己氧基化合物相對照,在'H-NMR中,由于三氟甲基的強吸電子作用,其次甲基移向低場,并給出了一組具有較大偶合常數的四重峰.在EIMS中,均存在較多的骨架重排離子峰,其中C—O,C—F,C—CF3,鍵斷裂及失去CO形成的五元,四元含氮雜環離子是重要質譜特征.
氯化三辛基甲基胺萃取原子吸收法測定微量銻的研究
杜乃林 , 王貴領 , 李穎
1994, 22(9): 945-947.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在KI-H2SO4體系中,研究了銻的碘絡陰離子的萃取行為,并結合火焰原子吸收法測定了微量銻,萃取體積比(V/V)為20,線性范圍為0~2μg/ml,銻的特征濃度為0.5μg/ml/1%吸收,檢出限為0.1μg/ml.
池后透鏡對探測束非聚焦脈沖熱透鏡信號特性的影響
鄧延倬 , 劉恒彪
1994, 22(9): 948-950.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
用探測束非聚焦構型,試驗了池后透鏡的焦距和位置對同軸脈沖熱透鏡信號特性及其遠場信號強度分布的影響,討論了構型幾何參數之間的關系.在選定條件下,測定CCl4中的苯,可測最低濃度1.12×10-3mol/L,相當于4.5×10-7cm吸收.
聚2,5-二甲氧基苯胺薄膜電極對氫醌的電催化作用
吳婉群 , 萬本強
1994, 22(9): 951-954.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了電化學方法制備的聚2,5-二甲氧基苯胺(P25DMAn)薄膜電極對水溶液中的氫醌的電催化作用,以及影響催化作用的主要因素.研究結果表明,在酸性較強的水溶液中,在較寬的濃度范圍內(氫醌的濃度為1×10-3~1×10-2mol/L)均有很好的電催化作用.催化電流與氫醌濃度呈良好的線性關系.用旋轉園盤電極研究了催化過程動力學,求出了催化反應的動力學參數.這種修飾電極有很好的化學穩定性和電化學穩定性,是一種很有應用前景的修飾電極.
評述與進展
具有藥理活性多糖的研究現況
方一葦
1994, 22(9): 955-960.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介紹具有藥理活性的多糖以及多糖的分離提取和結構分析方法的情況,引用參考文獻34篇.
量子化學在分析試劑反應性能中的應用
馬清河 , 宋天樂 , 蔡新華 , 孟令鵬 , 鄭世鈞
1994, 22(9): 961-966.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對量子化學方法應用于分析化學的有機顯色反應性能作一綜述,重點從量子化學在生色理論、在試劑絡合性能研究中、在試劑質子化及其酸堿平衡和存在形式研究中以及在取代基效應中的應用四個方面進行了論述,重點介紹我國在這一方面的工作.認為用量子化學方法預測試劑和絡合物的某些性質成為可能.參考文獻60篇.
儀器裝置與實驗技術
伏安式多酚氧化酶電極的研究
屠一鋒 , 劉宇 , 丁元晨
1994, 22(9): 967-969.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文報道了一種性能良好的以吩嗪甲酯(PMS)修飾的玻碳電極為基體電極的伏安式多酚氧化酶電極.采用從蘑菇中粗提取的多酚氧化酶固定於電極表面,可用循環伏安法測定5×10-7mol/L的多巴胺.本文首次采用丙烯酸丁酯-丙烯酸甲酯共聚物乳液固定酶,所制得電極性能與戊二醛交聯法所得電極基本相同.在降低電極充電電流方面,采用半微分技術使電極性能得到很大改善,測定靈敏度達到2.5×10-7mol/L,且工作曲線的斜率增大.
來稿摘登
用5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉螯合物和高效液相色譜法測定痕量鈷、鋅、銅
許峰 , 陳建榮 , 應玲 , 陳邦林 , 湯福隆
1994, 22(9): 970-970.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用卟啉柱前衍生高效液相色譜法(HPLC)分離-光度檢測金屬離子的研究逐漸增多.本文建立了用新合成、并經半制備HPLC提純的水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉〔T(4-MOP)PS4〕作柱前衍生試劑,四乙基碘化銨(TEA·Ⅰ)離子對HPLC分離測定桔皮、紫米中痕量Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)離子的方法,本法尚末見文獻報道,具有分析速度快、線性范圍寬、靈敏度高和選擇性好等特點.
微乳液進樣火焰原子吸收光譜法測定汽油中二茂鐵
魏琴 , 杜斌 , 杜宗華
1994, 22(9): 971-971.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在汽油中加入抗爆劑,是提高低辛烷值汽油抗爆性最有效,而且最經濟的途徑.近年來,許多國家正對四乙基鉛以外的抗爆劑進行廣泛的研究,以期獲得一種效率高而對環境又不產生污染的優良抗爆劑來代替四乙基鉛,二茂鐵即是一種性能較優越的替代品.本文的目的,就是要借助微乳液進樣技術,建立一種能夠快速、準確測定汽油中二茂鐵含量的原子吸收光譜法,從而確定二茂鐵在汽油中最適宜的添加量.
示波滴定法在環境監測中的應用——水中含氮量的測定
翁筠蓉 , 朱洪忠 , 高鴻
1994, 22(9): 972-972.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定法在環境監測中的應用已逐漸展開,如水中化學耗氧量、溶解氧、氯化物、鈣鎂及氰化物的測定均已有報道.示波滴定法應用于含氮化合物的測定是比較成功的,特別在藥物測定中已有較廣泛的應用.在農藥及飼料中含氮量的測定也已獲得成功.
液膜富集-火焰原子吸收法測定堿金屬鹽中銅、鈷、鎳
于惠芬 , 王愛霞 , 徐書紳 , 楊光強
1994, 22(9): 973-973.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
利用乳狀液膜富集痕量物質,作者等已作過一些報道,本文在以前工作的基礎上,以磷酸異辛酯(P2O4)為流動載體,富集了堿金屬鹽中的痕量銅、鈷、鎳,然后以火焰原子吸收法測定.實驗表明,本法簡單快速,靈敏度高,濃縮可達27倍.
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色譜分離測定銅、鐵、鈷、鎳
陳建榮 , 吳韶鉻
1994, 22(9): 974-974.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
近年來利用有機顯色劑與金屬離子形成穩定的有色螯合物,通過高效液相色譜分離,用光度檢測器測定痕量金屬離子的高效液相色譜的研究十分活躍.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法測定金屬離子的常用顯色劑,并已用于液相色譜中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)與銅(Ⅱ)、鐵(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)的衍生條件及HPLC分離條件,提出了反相高效液相色譜快速分離測定痕量銅、鐵、鈷、鎳的新方法.方法用于試劑和茶葉中銅、鐵、鈷、鎳的同時測定,結果與原子吸收分光光度法一致.
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